Tujuan
Menentukan konsentrasi Na dalam urin menggunakan flame atomic-emission spectroscopy
Prinsip 1. Natrium Natrium adalah salah satu contoh kation yang terdapat dalam cairan ekstraseluler tubuh. Fungsi natrium dalam tubuh yaitu mengatur keseimbangan cairan, asam basa tubuh dan berperan dalam transmisi saraf dan kontraksi (Siswati,2014). 2. Kalium Kalium merupakan mineral yang berfungsi untuk mengendalikan tekanan darah dan membersihkan CO2 dalam darah. Jika kekurangan kalium (hipokalemia) dapat berefek buruk seperti denyut jantung melambat dan jika berlebih (hiperkalemia) menyebabkan aritmia jantung (Fitriani,2012). 3. Atomic-Emission Spectroscopy (AES) Atomic-Emission Spectroscopy (AES) adalah metode analisis kimia menggunakan intensitas cahaya yang diemisikan dari nyala pada panjang gelombang tertentu untuk menentukan kuantitas suatu elemen dalam sampel (Kumar, 2014). 4. Urine Urine atau air seni merupakan cairan sisa yang diekskresikan oleh ginjal lalu akan dikeluarkan dari dalam tubuh melalui proses urinalisasi. Ekskresi urin berguna untuk membuang molekul yang tersisa dalam darah yang sudah disarung oleh ginjal
(Harjono,2011). Prosedur 1. Larutan stok Na standar 100 ppm a. Menimbang NaCl (reagent grade) secara akurat sebanyak 0,1271 g b. Masukkan NaCl ke dalam labu ukur 500 mL, gunakan botol semprot untuk membersihkan wadah timbang dan dinding labu ukur dari NaCl (0,1 g Na/L = 100 mg/L = 100 µg/mL = 100 ppm Na) c. Menambahkan 100 ml air deionisasi ke dalam labu ukur, homogenkan, add hingga tanda batas 2. Lart Standar Na Kalibrasi a. Gunakan air deionisasi sebagai blanko b. Memipet 1, 2, 4, 8, dan 16 mL larutan standar Na 100 ppm masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL c. Melarutkan dengan air deionisasi sampai tanda batas labu ukur dan homogenkan 3. Pengujian
a. instrument harus dinyalakan dan dipanaskan selama 15 menit untuk menjamin stabilitas b. Membilas alat yang akan digunakan, bilasan pertama dengan air suling lalu bilasan kedua dengan air deionisasi c. Mengisi vial polietilen (25 mL) dengan air deionisasi, kelima standar (1, 2, 4, 8, dan 16 ppm Na) dan larutan sampel, memasukkan ke dalam plastic holder d. Mengalirkan air deionisasi pada vial hingga pembacaan stabil selama 3090 detik. blank digunakan untuk mengatur pembacaan hingga 0,00 Mengalirkan larutan standar dengan konsentrasi tertinggi (16 ppm) sampai pembacaan stabil. fine sensitivity untuk mengatur pembacaan hingga 50 e. Mengulangi prosedur kalibrasi dengan air deionisasi dan konsentrasi standar 5 ppm sampai keduanya berada dalam kondisi stabil pada 0.00 dan 50 f. Mengalirkan blanko, 5 variasi standar, dan sampel yang akan diuji. Minimal 3 x pembacaan untuk masing2 larutan g. Saat kalibrasi kedua berjalan , tempatkan larutan sampel diantara kedua standar yang akan membaca bracket dari masing-masing sampel. h. Ulangi seluruh prosedur kalibrasi dan lakukan secara triplo seperti sebelumnya i. Jika aspirator tidak mengering secara sempurna.ditandai dgn emisi Na berwarna kekuningan maka harus dikeringkan dengan cara menggoyang tabung tygon yang melekat pada bagian bawah pembakar aspirator j. Mengalirkan air deionisasi untuk membersihkan aspirator atau burner ketika pengujian selesai, instrumen dimatikan k. Membersihkan semua peralatan kaca dan plastik yang digunakan dengan
air deionisasi, keringkan dan simpan peralatan di dalam laci Kadar natrium dan kalium
Perbedaan AAS dan AES Spektroskopi merupakan
cabang
ilmu
yang
berhubungan
dengan
gelombang
elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang gelombang untuk menghasilkan spektra Pembeda Definisi
AES suatu
AAS alat
digunakan logam maupun
yang untuk
secara
kualitatip
prinsip penyerapan radiasi
atau
dengan
gelombang
spektrofotometri
atom yang menggunakan
didasarkan
sinar
teknik
analisa
kuantitatip
pemancaran
dapat
yang
cahaya
pada
oleh
emisi
panjang
pada
L tertentu
atom-atom
logam
yang
bebas akan
dianalisis.
yang
karakteristik untuk unsur
Prinsip
yang dianalisa Apabila atom suatu unsur ditempatkan dalam suatu sumber energi kalor (sumber pengeksitasi), maka elektron di orbital paling luar atom tersebut yang tadinya dalam keadaan dasar atau ground state akan tereksitasi ke tingkat-tingkat energi elektron yang lebih tinggi. Karena keadaan tereksitasi itu merupakan keadaan
ada spektroskopi serapan atom terjadi penyerapan energi oleh atom sehingga atom mengalami transisi elektronik dasar
dari
keadaan
ke
keadaan
tereksitasi. Dalam metode ini,
analisa
didasarkan
pada pengukuran intesitas sinar yang diserap oleh atom eksitasi.
sehingga
terjadi
yang sangat tidak setabil maka elektron yang tereksitasi itu secepatnya akan kembali ke tingkat energi semula yaitu kekeadaan dasarnya (ground state). Pada waktu atom yang tereksitasi itu kembali ketingkat energi lebih rendah yang semula, maka kelebihan energi yang dimilikinya sewaktu masih dalam keadaan tereksitasi akan dibuangkeluar berupa emisi sinar dengan panjang gelombang yang karakteristik bagi unsur yang bersangkutan khas
Sumber radiasi
Atomizer berfungsi ganda, Ada
2
macam
sumber
selain untuk atomisasi unsur radiasi 1. Sumber radiasi kontinu juga berfungsi sebagai yaitu sumber radiasi yang sumber radiasi. memancarkan radiasi pada berbagai
panjang
gelombang yaitu lampu deuteurium (D2) untuk UV, lampu wolfram (W) untuk visible. 2.
Sumber
diskontinu
radiasi
yaitu
sumber
radiasi yang memancarkan radiasi
secara
diskontinu
pada panjang gelombang tertentu yaitu lampu katoda cekung (Hollow
Cathode
Lamp)
dan Electrodless Discharge Waktu Kemudahan penggunaan teknik
Lama Lebih sukar Teknik spesifik karena garis
Lamp cepat Lebih mudah Teknik tidak spesifik karena
spektrum absorpsi atom
tidak
sangat sempit dan energi
masalah
transisi elektron sangat
yang sempit
dijumpai garis
adanya spektrum
karakteristik untuk setiap unsur
Komponen AES 1. Blok Diagram Prinsip dari alat ini tidak jauh berbeda dengan metoda konvensional yang menggunakan metoda spektrograp, Perbedaan utamanya pada penggantian pelat fotografis diganti dengan Photomultiplier (PMT) (tabung penggandaan foton) yang menangkap sinar monokromatis dan kemudian mengubahnya ke dalam intensitas 2. Spark Stand Spark stand, adalah bagian dimana Sampel dan elektroda yang biasanya terbuat dari logam wolfram dialiri arus yang dibangkitkan oleh suatu unit pembangkit tegangan tinggi (High Voltage Discharge) sehingga akan timbul spark atau Arc. Proses spark ini akan menyebabkan molekul-molekul dalam sample akan ter atomisasi dan kemudian tereksitasi. 3. Concave Diffraction Grating Concave Diffraction Grating adalah sebuah alat untuk mendispersikan spectrum polikromatis menjadi spectrum monokromatis. Alat ini adalah sebuah lempengan cekung yang pada permukaannya diberikan alur-alur (grooves) yang sejajar dan biasanya sekitar 1200 – 3000 groove per mm 4. Exit Slit
(Celah
keluar)
Setelah sinar polikromatis didispersikan menjadi sinar monokromatis oleh
grating, kemudian keluar melalui suatu celah yang disebut Exit slit atau secondary opic. 5. Detektor Detektor dimaksudkan untuk merubah energi yang dipancarkan menjadi sebuah sinyal listrik yang kemudian diproses oleh sebuah amplifier sehingga dapat dapat di interpretasikan lebih lanjut. a. Photocell; Fungsinya adalah mengubah energi sinar menjadi arus listrik yang sebanding
dengan
Intensitas
nya. sebuah keping logam yang dilapisi dengan bahan Selenium yang sensitive terhadap sinar b. Phototube; Kontruksi detektor ini adalah sebuah tabung vakum yang terbuat dari kuarsa, bagian dalamnya berisi katoda (Photocathode) logam berbentuk ½ silinder dengan permukaanya dilapisi oksida logam c. PMT atau Tabung Penggandaan Foton terdiri dari tabung kaca hampa udara yang sebagian dindingnya terbuat dari kuarsa, bagian dalam terdiri dari katoda yang permukaannya dilapisi suatu bahan yang akan mengeluarkan electron bila dikenai sinar.
