PENGERTIAN EKSTRASI DAN JENIS EKSTRAKSI
Ekstraksi adalah jenis pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan. Proses ekstraksi bermula dari penggumpalan ekstrak dengan pelarut kemudian terjadi kontak antara bahan dan pelarut sehingga pada bidang datar antarmuka bahan ekstraksi dan pelarut terjadi pengendapan massa dengan cara difusi.
Bahan ekstraksi yang telah tercampur dengan pelarut yang telah menembus kapiler-kapiler dalam suatu bahan padat dan melarutkan ekstrak larutan dengan konsentrasi lebih tinggi di bagian dalam bahan ekstraksi dan terjadi difusi yang memacu keseimbangan konsentrasi larutan dengan larutan di luar bahan (Sudjadi, 1988).
Ekstraksi dengan pelarut dapat dilakukan dengan cara dingin dan cara panas. Jenis-jenis ekstraksi tersebut sebagai berikut:
1. Ekstraksi secara dingin
· Maserasi, merupakan cara penyarian sederhana yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada temperatur kamar dan terlindung dari cahaya.
Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung komponen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, tiraks dan lilin(Sudjadi, 1988).
Keuntungan dari metode ini adalah peralatannya sederhana. Sedang kerugiannya antara lain waktu yang diperlukan untuk mengekstraksi sampel cukup lama, cairan penyari yang digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan lilin.
Metode maserasi dapat dilakukan dengan modifikasi sebagai berikut :
· Modifikasi maserasi melingkar
· Modifikasi maserasi digesti
· Modifikasi Maserasi Melingkar Bertingkat
· Modifikasi remaserasi
· Modifikasi dengan mesin pengaduk (Sudjadi, 1988).
· Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon (Sudjadi, 1988).
Keuntungan metode ini adalah :
- Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung.
- Digunakan pelarut yang lebih sedikit
- Pemanasannya dapat diatur (Sudjadi, 1988).
Kerugian dari metode ini :
- Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas.
- Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya.
- Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti metanol atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah komdensor perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif (Sudjadi, 1988).
Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut, misalnya heksan : diklormetan = 1 : 1, atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam wadah (Sudjadi, 1988).
· Perkolasi adalah cara penyarian dengan mengalirkan penyari melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi.Keuntungan metode ini adalah tidak memerlukan langkah tambahan yaitu sampel padat (marc) telah terpisah dari ekstrak. Kerugiannya adalah kontak antara sampel padat tidak merata atau terbatas dibandingkan dengan metode refluks, dan pelarut menjadi dingin selama proses perkolasi sehingga tidak melarutkan komponen secara efisien (Sutriani,L . 2008).
2. Ekstraksi secara panas
· Metode refluks
Keuntungan dari metode ini adalah digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan pemanasan langsung..
Kerugiannya adalah membutuhkan volume total pelarut yang besar dan sejumlah manipulasi dari operator (Sutriani,L . 2008).
· Metode destilasi uap
Destilasi uap adalah metode yang popular untuk ekstraksi minyak-minyak menguap (esensial) dari sampel tanaman. Metode destilasi uap air diperuntukkan untuk menyari simplisia yang mengandung minyak menguap atau mengandung komponen kimia yang mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara normal (Sutriani,L . 2008).
Pelarut yang baik untuk ekstraksi adalah pelarut yang mempunyai daya melarutkanyang tinggi terhadap zat yang diekstraksi. Daya melarutkan yang tinggi ini berhubungan dengan kepolaran pelarut dan kepolaran senyawa yang diekstraksi. Terdapat kecenderungan kuat bagi senyawa polar larut dalam pelarut polar dan sebaliknya(Sutriani,L . 2008).
Pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh:
· Selektivitas, pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan.
· Kelarutan, pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar.
· Kemampuan tidak saling bercampur, pada ekstraksi cair, pelarut tidak boleh larut dalam bahan ekstraksi.
· Kerapatan, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dengan bahan ekstraksi.
· Reaktivitas, pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen bahan ekstraksi.
· Titik didih, titik didh kedua bahan tidak boleh terlalu dekat karena ekstrak dan pelarut dipisahkan dengan cara penguapan, distilasi dan rektifikasi.
· Kriteria lain, sedapat mungkin murah, tersedia dalam jumlah besar, tidak beracun, tidak mudah terbakar, tidak eksplosif bila bercampur udara, tidak korosif, buaka emulsifier, viskositas rendah dan stabil secara kimia dan fisik (Sutriani,L . 2008).
Ekstraksi adalah :
proses pemindahan atau pencucian suatu konstituen dalam suatu sampel ke suatu pelarut dengan cara mengaduk atau melarutkannya.
Pengertian lain dari ekstraksi adalah :
Pemisahan atau pengambilan zat cair dalam suatu bahan atau sampel.
Proses ekstraksi dapat dibedakan 2 fase, dapat dilakukan 1 kali ekstraksi dan beberapa kali ekstraksi kontinyu.
Dari segi teknik ekstraksi dapat dibagi menjadi 3 bagian :
Ekstraksi cair-cair (ekstraksi pelarut).
Ekstraksi padat-cair (leaching).
Ekstraksi Super kritis
Ekstraksi pelarut adalah solut dipindahkan dari pelarut yang satu ke pelarut yang lain yang tidak tercampur dengan cara mengocok berulang. Dilaboratorium kimia dilakukan dengan menggunakan corong pemisah. Setelah pengocokan dibiarkan memisah menjadi 2 lapisan. Salah satu lapisan diambil, sedangkan lapisan ke 2 dibuang atau di ekstraksi kembali dengan cara yang sama.
Ekstraksi leaching adalah ekstraksi suatu konstituen dan sampel padat dengan cara melarutkan langsung dalam suatu pelarut yang sesuai lalu disaring filtrasi, diuapkan sampai kering di laboratorium. Ekstraksi ini dilakukan menggunakan alat soklet.
Istilah-istilah umum dalam ekstraksi :
Material ekstraksi : bahan yang akan di ekstraksi
Solven (media ekstraksi) : suatu zat cair yang dapat melakukan ekstraksi.
Ekstrak : material yang dipisahkan dari zat pembawanya.
Rafinat (residu) : material yangsudah di ekstraksi.
Diluen : cairan pembawa.
Ekstraktor : alat ekstraksi.
Estraksi padat-cair : ekstraksi dari bahan padat.
Ektraksi cair-cair (ekstraksi pelarut) : ekstraksi dari bahan cair.
Sifat - Sifat Pelarut :
Selektif, hanya dapat melarutkan konstituen yang kita inginkan.
Sulubilitas, mampu melarutkan atau mengekstraksi dalam jumlah yang banyak.
kemampuan memisahkan.
Densitas yang berbeda.
Reaktifitas, pelarut tudak boleh bereaksi dengan zat yang diambil .
Titik didih dapat bereaksi dengan bahan yang diekstraksi.
Murah.
Tidak beracun, eksplosif dan korosif.
Faktor - Faktor Yang Mempengaruhi :
Ukuran partikel
Jenis pelarut
Temperatur
Pencampuran
Ekstraksi padat - cair yang digunakan untuk memisahkan enalit yang terdapat pada padatan yang menggunakan pelarut organik. Padatan yang akan diekstraksi, terlebih dahulu dilembutkan dengan cara ditumbuk atau juga di iris - iris, kemudian padatkan yang telah halus dibungukus dengan kertas saring. Padatan organik dimasukkan ke dalam labu alas bulat.
Kemudian alat ekstraksi soklet di rangkai dengan kondensor. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organik sampai semua analit terekstrak.
PENGERTIAN EKSTRAKSI
Proses ekstraksi (Pemisahan) itu sendiri dibagi menjadi bermacam-macam menurut asal dan bahan yang akan dipisah. Secara garis besar, ada dua macam pemisahan.
A. Ekstraksi padat-cair (leaching) adalah proses pemisahan cairan dari padatan dengan menggunakan cairan sebagai bahan pelarutnya.
B. Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan cairan dari suatu larutan dengan menggunakan cairan sebagai bahan pelarutnya.
TAHAP-TAHAP EKSTRAKSI
1. Mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut dan membiarkannya saling berkontak. Dalam hal ini terjadi perpindahan massa dengan cara difusi pada bidang antarmuka bahan ekstraksi dan pelarut. Dengan demikian terjadi ekstraksi yang sebenarnya, yaitu pelarutan ekstraksi.
2. Memisahkan larutan ekstrak dari rafinat, kebanyakan dengan cara penjernihan atau filtrasi.
3. Mengisolasi ekstrak dari larutan dan mendapatkan kembali pelarut, umumnya dilakukan dengan menguapkan pelarut. Dalam hal-hal tertentu, larutan ekstrak dapat langsung diolah lebih lanjut atau dioalh setelah dipekatkan.
FAKTOR- FAKTOR YANG HARUS DIPERHATIKAN ANTARA LAIN SEBAGAI BERIKUT:
1. Ukuran partikel
Ukuran partikel mempengaruhi laju ekstraksi dalam beberapa hal. Semakin kecil ukurannya, semakin besar luas permukaan antara padat dan cair; sehingga laju perpindahannya menjadi semakin besar. Dengan kata lain, jarak untuk berdifusi yang dialami oleh zat terlarut dalam padatan adalah kecil.
2. Zat pelarut
Larutan yang akan dipakai sebagai zat pelarut seharusnya merupakan pelarut pilihan yang terbaik dan viskositasnya harus cukup rendah agar dapat dapat bersikulasi dengan mudah. Biasanya, zat pelarut murni akan diapaki pada awalnya, tetapi setelah proses ekstraksi berakhir, konsentrasi zat terlarut akan naik dan laju ekstraksinya turun, pertama karena gradien konsentrasi akan berkurang dan kedua zat terlarutnya menjadi lebih kental.
3.Temperatur
Dalam banyak hal, kelarutan zat terlarut (pada partikel yang diekstraksi) di dalam pelarut akan naik bersamaan dengan kenaikan temperatur untuk memberikan laju ekstraksi yang lebih tinggi.
4. Pengadukan fluida
Pengadukan pada zat pelarut adalah penting karena akan menaikkan proses difusi, sehingga menaikkan perpindahan material dari permukaan partikel ke zat pelarut.
Pemilihan juga diperlukan tahap-tahap lainnya. pada ektraksi padat-cair misalnya, dapat dilakukan pra-pengolahan (pengecilan) bahan ekstraksi atau pengolahan lanjut dari rafinat (dengan tujuan mendapatkan kembali sisa-sisa pelarut).
Pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh faktor-faktor berikut ini :
1.Selektivitas
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek, terutama pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya di ekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.
2.Kelarutan
Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit).
3.Kemampuan tidak saling bercampur
Pada ekstraksi cair-cair pelarut tidak boleh (atau hanya secara terbatas) larut dalam bahan ekstraksi.
4.Kerapatan
Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaaan kerapatan yaitu besar amtara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda kerapatan kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal).
5.Reaktifitas
Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen-komponen bahan ekstraksi. Sebaliknya dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia (misalnya pembentukan garam) untuk mendapatkan selektivitas yang tinggi. Seringkali ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.
6.Titik didih
Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan, destilasi atau rektifikasi, maka titik didih kedua bahan it tidak boleh terlalu dekat, dan keduanya tidak membentuk aseotrop. ditinjau dari segi ekonomi, akan menguntungkan jika pada proses ekstraksi titik didih pelarut tidak terlalu tinggi (seperti juga halnya dengan panas penguapan yang rendah).
7. Kriteria yang lain
Pelarut sedapat mungkin harus:
Murah
Tersedia dalam jumlah besar
Tidak beracun
Tidak dapat terbakar
Tidak eksplosif bila bercampur dengan udara
Tidak korosif
Tidak menyebabkan terbentuknya emulsi
Memilliki viskositas yang rendah
Stabil secara kimia dan termis.
Karena hampir tidak ada pelarut yang memenuhi syarat di atas, maka untuk setiap proses ekstraksi harus dicari pelarut yang paling sesuai.
Beberapa pelarut yang terpenting adalah : air, asam-asam organik dan anorganik, hidrokarbon jenuh, toluen, karbon disulfit, eter, aseton, hidrokarbon yang mengandung khlor, isopropanol, etanol.
A. EKSTRAKSI PADAT-CAIR (LEACHING)
Leaching ialah ekstraksi padat-cair dengan perantara suatu zat pelarut. Proses ini dimaksudkan untuk mengeluarkan zat terlarut dari suatu padatan atau untuk memurnikan padatan dari cairan yang membuat padatan terkontaminasi, seperti pigmen.
Metode yang digunakan untuk ekstraksi akan ditentukan oleh banyaknya zat yang larut, penyebarannya dalam padatan, sifat padatan dan besarnya partikel. Jika zat terlarut menyebar merata di dalam padatan, material yang dekat permukaan akan pertama kali larut terlebih dahulu. Pelarut, kemudian akan menangkap bagian pada lapisan luar sebelum mencapai zat terlarut selanjutnya, dan proses akan menjadi lebih sulit dan laju ekstraksi menjadi turun.
Biasanya proses leaching berlangsung dalam tiga tahap, yaitu: Pertama perubahan fase dari zat terlarut yang diambil pada saat zat pelarut meresap masuk. Kedua terjadi proses difusi pada cairan dari dalam partikel padat menuju keluar. Ketiga perpindahan zat terlarut dari padatan ke zat pelarut.
Pada ekstraksi padat-cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut dipisahkan dari bahan padat dengan bantuan pelarut. Proses ini digunakan secara teknis dalam skala besar terutama dibidang, industri bahan alami dan makanan, misalnya untuk memperoleh bahan-bahan aktif dari tumbuhan atau organ-organ binatang untuk keperluan farmasi, gula dari umbi, minyak dari biji-bijian, kopi dari biji kopi.
Alat-alat ekstraksi tak kontinu dan kontinu berikut ini biasanya merupakan bagian dari suatu instalasi lengkap, yang misalnya terdiri atas:
1. Alat untuk pengolahan awal (pengecilan ukuran, pengeringan) bahan ekstraksi.
2. Ekstraktor yang sebenarnyaperlengkapan untuk memisahkan (dengan penjernihan atau penyaringan) larutan ekstrak dari rafinat (seringkali menyatu dengan ekstraktor)
3. Peralatan untuk mengisolasi ekstrak atau meningkatkan konsentrasi larutan ekstrak dan memperoleh kembali pelarut (dengan cara penguapan).
B. EKSTRAKSI CAIR-CAIR
Ekstraksi cair-cair adalah proses pemindahan suatu komponen campuran cairan dari suatu larutan ke cairan yang lain (yaitu pelarutnya). Pada suatu campuran dua cairan yang saling larut, salah satu adalah sebagai zat terlarut (solute), dan yang lain adalah sebagai zat pembawanya (diluent). Jika suatu campuran dimurnikan dengan bantuan cairan ketiga, yang disebut dengan zat pelarut (solvent) dan zat pelarutnya tidak mudah larut atau larut sebagian, maka akan terbentuk dua fase lapisan. Kejadian ini menunjukkan bahwa zat pelarut larut bagian dengan zat pembawa atau dengan kedua zat pembawa dan zat terlarutnya pada temperatur tersebut. Lapisan yang kaya-zat pelarut disebut dengan fase ekstrak, dan lapisan yang lain disebut dengan fase rafinat. Setelah kondidi kesetimbangan dicapai, pada analisis akan didapatkan bahwa fase ekstrak terdiri dari zat pelarut yang jenuh dengan acuan terhadap kedua zat terlarut dan zat pembawanya, dan fase rafinat akan terdiri atas zat
Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertama (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut ( atau hanya dalam daerah yang sempit). Agar terjadi perpindahan massa yang baik –yang berarti performansi ekstraksi yang besar- haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan didistribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk). Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh, karena akan menyebabkan terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar sekali dipisahkan. Turbulensi pada saat mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang batas.
Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes harus menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain. Kecepatan pembentukan fasa homogen ikut menentukan output sebuah ekstraktor cair-cair. Kuantitas pemisahan persatuan waktu dalam hal ini semakin besar jika permukaan lapisan antar fasa didalam alat semakin luas.
Sama halnya seperti pada ekstraksi padat-cair, alat ekstraksi tak kontinu dan kontinu yang akan dibahas berikut ini eringkali merupakan bagian dari suatu instalasi lengkap. Instalasi tersebut biasanya terdiri atas ekstraktor yang sebenarnya (dengan zone-zone pencampuran dan pemisahan) dan sebuah peralatan yang dihubungkan dibelakangnya (misalnya alat penguap, kolom rektifikasi) untuk mengisolasi ekstrak atau memekatkan larutan ekstrak dan mengambil kembali pelarut.
Ekstraksi, jika dibandingkan dengan distilasi, mempunyai banyak keuntungan, mengingat:
1. Distilasi membutuhkan panas yang besar, misalnya pada larutan dengan relative volatility sangat dekat.
2. Pemisahan pada proses distilasi akan mengalami kesulitan untuk komponen-komponen azeotrop.
3. Komponen-komponen di dalam larutan dapat rusak dalam proses pemanasan.
4. Jika komponen yamg akan dipisahkan mempunyai perbedaan sifat fisika yang kecil
Dengan demikian, dapat disimpulkan bahwa ektraksi dpakai jika proses distilasi dianggap kurang praktis atau terlalu mahal biaya operasionalnya, atau jika distilasi tidak mampu untuk memisahkannya. Ekstraksi akan lebih praktis dibanding distilasi jika relative volatility (kemampuan mudah berubahnya cairan ke bentuk gas) kedua komponen sangat dekat yaitu antara 1,0 dan 1,2, selain itu, ekstraksi cair-cair mungkin lebih ekonomis daripada distilasi atau steam stripping pada pengolahan limbah cair, jika relative volatility dari larutan terhadap air kurang dari 4.
Pada kasus lain, komponen-komponen yang akan dipisahkan mungkin sangat sensitif terhadap panas, seperti antibiotik, atau relative non-volatile, seperti garam-garam mineral, dan ekstraksi cair-cair akan memberikan biaya operasional yang minim untuk pemisahan. Bagaimanapun juga penggunaan distilasi harus dievaluasi secara lebih teliti sebelum memastikan untuk menggunakan ekstraksi cair-cair.
Proses ektraksi biasanya menyangkut: a)ekstraksi cair-cair, b) mendapatkan pelarut kembali,c) raffinate desollventizing (penghilangan/pengambilan pelarut pada rafinat)
Sebuah contoh proses ekstraksi cair-cair dengan biaya yang ekonomis adalah mendapatkan asam asetat dari air dengan menggunakan etil eter atau etil asetat. Pelarut didapatkan kembali dengan distilasi dan rafinat dimurnikan dari pelarutnya dengan distilasi uap. Dalam beberapa hal pelarut yang dipakai mempunyai titi didih yang lebih tinggi daripada larutan.
Macam-macam Metode Ekstraksi
Teknik ekstraksi dapat dibedakan menjadi tiga cara yaitu ekstraksi bertahap (batch-extraction), ekstraksi kontinyu (ekstraksi samapi habis), dan ekstraksi arah berlawanan (counter current extraction).
· Ekstraksi Bertahap (batch-extraction )
Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi keseimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan dan dipisahkan.
· Ekstraksi Kontinyu (ekstraksi samapi habis)
Ekstraksi kontinyu digunakan bila perbandingan distribusi relaitf kecil sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap ekstraksi.Efesiensi yang tinggi pada ekstraksi tergantung pada viskositas fase dan factor-faktor lain yang mempengaruhi kecepatan tercapainya suatu kesetimbangan, salah satu diantaranya adalah dengan menggunakan luas kontak yang besar.
· Ekstraksi Arah Berlawanan (counter current extraction)
Ekstraksi kontinyu counter current, fase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang berlawanan dengan larutan yang mengandung zt yang akan diekstraksi. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat, isolasi atau pemurnian. Sangat penting untuk fraksionasi senyawa organik tetapi kurang bermanfaat untuk senyawa-senyawa an-organik.
III. faktor-faktor yang berpengaruh dalam proses ekstraksi antara lain :
1. Jenis pelarut
Jenis pelarut mempengaruhi senyawa yang tersari, jumlah solut yang terekstrak dan kecepatan ekstraksi.
2. Temperatur
Secara umum, kenaikan temperatur akan meningkatkan jumlah zat terlarut ke dalam pelarut. Temperatur pada proses ekstraksi memang terbatas hingga suhu titik didih pelarut yang digunakan.
3. Rasio pelarut dan bahan baku
Jika rasio pelarut bahan baku besar maka akan memperbesar pula jumlah senyawa yang terlarut. Akibatnya laju ekstraksi akan semakin meningkat.
4. Ukuran partikel
Laju ekstraksi juga meningkat apabila ukuran partikel bahan baku semakin kecil. Dalam arti lain, rendemen ekstrak akan semakin besar bila ukuran partikel semain kecil.
Ekstraksi merupakan suatu metoda pemisahan berdasarkan kelarutan suatu zat yang tak saling campur. Metoda - metoda ekstraksi terdiri dari maserasi, sokletasi,perkolasi serta refluks. Metoda yang digunakan untuk bunga sependong hingga didapat ekstrak adalah metoda sokletasi. Sokletasi ini menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organic yang terdapat dalam bahan alam dalam suhu panas, dimana sample terpisah dari pelarut, sample hanya dilewati oleh pelarut.Sample yang akan diekstraksi dibagi menjadi 5 bagian dan dibungkus dengan kertas saring. Setiap bungkus sample dilakukan ± 2 jam atau sampai warna pelarut seperti warna aslinya. Pelarut yang digunakan adalah n-heksan. Saat penggantian bungkus sample tidak dilakukannya penggantian pelarut atau penambahan pelarut. Ekstrak yang diperoleh dari ekstraksi ini dievaporasi agar didapat ekstrak pekat. Proses evaporasi bertujuan untuk menguapkan pelarut dari ekstrak sehingga didapat ekstrak pekat. Dilakukan dalam keadaan vakum agar tidak ada senyawa yang keluar atau masuk dari evaporator dan juga evaporator ini menggunakan pendingin balik. Ektrak pekat yang diperoleh disimpan dalam vial.
Penyairan secara berkesinambungan, dimana cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan akan terkondensasi molekul-molekul cairan penyari oleh pendingin balik dengan turun kedalam klonsong menyari simplisia dan selanjutnya masuk kembali kedalam labu alas bulat setelah melewati pipa siphon, proses ini berlangsung hingga penyarian zat aktif menjadi sempurna
Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu bahan dari campurannya, biasanya dengan menggunakan pelarut. Ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai cara. Ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan komponen terhadap komponen lain dalam campuran (Suyitno, 1989). Shriner et al. (1980) menyatakan bahwa pelarut polar akan melarutkan solut yang polar dan pelarut non polar akan melarutkan solut yang non polar atau disebut dengan "like dissolve like".
Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik.Ekstraksi yang dilakukan menggunakan metoda sokletasi, yakni sejennis ekstraksi dengan pelarut organik yang dilakukan secara berulang ulang dan menjaga jumlah pelarut relatif konstan dengan menggunakan alat soklet. Minyak nabati merupakan suatu senyawa trigliserida dengan rantai karbon jenuh maupun tidak jenuh. Minyak nabati umumnya larut dalam pelarut organik, seperti heksan dan benzen. Untuk mendapatkan minyak nabati dari bahagian tumbuhannya, dapatdilakukan dengan metoda sokletasi menggunakan pelarut yang sesuai.
Adapun prinsip sokletasi ini adalah
Penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan.
Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan perkolasi. Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi
Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk cair atau padat
2 ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut
yang diinginkan.
Syarat syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi :
1. Pelarut yang mudah menguap
Ex : heksan, eter, petroleum eter, metil klorida dan alkohol
2.Titik didih pelarut rendah.
3. Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan.
4. Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi.
5. Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan.
6. Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau nonpolar.
7. Ekstraksi sinambung dengan menggunakan alat soklet merupakan suatu prosedur ekstraksi kontituen kimia tumbuhan dari jaringan tumbuhan yang telah dikeringkan. Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut – pelarut organik dengan kepolaran yang semakin menigkat. Dimulai dengan pelarut heksana, eter, petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan senyawa – senyawa trepenoid dan lipid – lipid, kemudian dilanjutkan dengan alkohol dan etil asetat untuk memisahkan senyawa – senyawa yang lebih polar. Walaupun demikian, cara ini seringkali tidak menghasilkan pemisahan yang sempurna dari senyawa – senyawa yang diekstraksi.
Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang sedang berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi harus dihindarkan dari sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar matahari, senyawa dalam sampel akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi. Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari
pipa kapiler, karena ada kemungkinan saluran pipa dasar akan tersumbat. Juga tidak
boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler karena sampel tidak terendam seluruhnya.
Dibanding dengan cara terdahulu ( destilasi ), maka metoda sokletasi ini lebih
efisien, karena:
1. Pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara berulang kali.
2. Waktu yang digunakan lebih efisien.
3. Pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metoda maserasi atau perkolasi.
4. Pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifik.
Keunggulan sokletasi :
1. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang.
2. Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.
3. Proses sokletasi berlangsung cepat.
4. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.
5. Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik dalam bahan berulang kali.
Kelemahan sokletasi :
1. Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian.
2. Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan
pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya.
3. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah
menguap.
Ekstraksi
Ekstraksi adalah proses pemisahan secara kimia dan fisika kandungan zat simplisia menggunakan pelarut yang sesuai. Hal-hal yang penting diperhatikan dalam melakukan ekstrasi yaitu pemilihan pelarut yang sesuai dengan sifat-sifat polaritas senyawa yang ingin diekstraksi ataupun sesuai dengan sifat kepolaran kandungan kimia yang diduga dimiliki simplisia tersebut, hal lain yang perlu diperhatikan adalah ukuran simplisia harus diperkecil dengan cara perajangan untuk memperluas sudut kontak pelarut dan simplisia, tapi jangan terlalu halus karna dikhawatirkan menyumbat pori-pori saringan menyebabkan sulit dan lamanya poses ekstraksi.
A. Proses yang terjadi selama proses ekstraksi :
pembilasan senyawa-senyawa dalam simplisia keluar dari simplisia
melarutnya kandungan senyawa kimia oleh pelarut keluar dari sel tanaman melalui proses difusi dengan 3 tahapan : 1. penentrasi pelarut kedalam sel tanaman sehingga terjadi pengembangan (swelling) sel tanaman. 2. proses disolusi yaitu melarutnya kandungan senyawa didalam pelarut. 3. difusi dari senyawa tanaman, keluar dari sel tanaman (simplisia).
B. Pertimbangan pemilihan metode ekstraksi didasarkan pada :
bentuk/tekstur bahan yang digunakan
kandungan air dari bahan yang diekstrasi
jenis senyawa yang akan diekstraksi
sifat senyawa yang akan diekstraksi
Pemilihan metode ekstraksi tergantung bahan yang digunakan, bahan yang mengandung mucilago dan bersifat mengembang kuat hanya boleh dengan cara maserasi. sedangkan kulit dan akar sebaiknya di perkolasi. untuk bahan yang tahan panas sebaiknya diekstrasi dengan cara refluks sedangkan simplisia yang mudah rusak karna pemanasan dapat diekstrasi dengan metode soxhlet.
C. Hal Yang Penting Diperhatikan Dalam Ekstraksi
Pada umumnya untuk menghindari reaksi enzimatik dan hidrolisis, maka dilakukan perendaman simplisia dalam alkohol yang mendidih untuk mematikan jaringan simplisia. Alkohol secara umum sangat baik untuk proses ekstraksi awal simplisia.
Proses ekstraksi dalam simplisia berdasarkan prinsip kesetimbangan konsentrasi, apabila konsentrasi antara pelarut dan simplisia telah setimbang maka pelarut akan jenuh dan tidak bisa menarik kandungan kimia dalam simplisia oleh sebab itu dilakukan penambahan pelarut baru dalam metode ekstrasi jenis tertentu.
Ekstrasi pada simplisia jaringan hijau (berklorofil), bila diekstraksi ulang warna hijau hilang sempurna, maka diasumsikan seluruh klorofil & senyawa yang berbobot rendah lainnya sudah terekstraksi seluruhnya.
D. Faktor Yang mempengaruhi Kesetimbangan Konsentrasi Dalam Ekstraksi :
perbandingan jumlah simplisia dan pelarut
proses difusi sel yang utuh
lama perendaman dan pengembangan simplisia
kecepatan proses disolusi simplisia yang terintegrasi
kecepatan terjadinya kesetimbangan
suhu dan pH interaksi senyawa terlarut dan tidak larut
tingkat lipopilitas (kepolaran)
E. Macam-macam Metode Ekstrasi
Bersasarkan energi/suhu yang digunaka ekstrasi dibagi menjadi 2 :
- cara dingin : maserasi dan perkolasi
- cara panan : refluks dan soxhletasi
Metode ekstraksi yang umum dilakukan :
1. Maserasi
Maserasi adalah metode ekstrasi dengan prinsip pencapaian kesetimbangan konsentrasi, menggunakan pelarut yang direndamkan pada simplisia dalam suhu kamar, bila dibantu pengadukan secara konstan maka disebut maserasi kinetik. Remaserasi adalalah penambahan pelarut kedalam simplisia yang diekstrasi, maserat (hasil maserasi) pertama disaring, sisa simplisia (residu) diekstrasi dengan menambahkan pelarut yang baru dengan cara yang sama seperti diatas. kekurangan metode ini, butuh waktu yang lama dan memerlukan pelarut dalam jumlah yang banyak.
2. Perkolasi
Perkolasi adalah ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu baru hingga semua pelarut tertarik dengan sempurna (exhaustive extraction), umunya dilakukan pada suhu kamar. tahapan perkolasi penetesan pelarut serta penampungan perkolat nya hingga didapat volume 1 sampai 5 kali jumlah bahan.
Proses keberhasilan ekstraksi dengan cara perkolasi dipengaruhi selektifitas pelarut, kecepatan alir pelarut dan suhunya, ukuran simplisia tidak boleh terlalu halus, karna dapat menyumbat pori-pori saringan perkolator.
3. Refluks
Refluks adalah proses ekstraksi dengan pelarut yang didihkan beserta simplisia selama waktu tertentu dan jumlah pelarutnya konstan, karna pelarut terus bersirkulasi didalam refluks (menguap, didinginkan, kondensasi, kemudian menetes kembali ke menstrum (campuran pelarut dan simplisia) di dalam alat). Umumnya dilakukan pengulangan pada residu pertama, hingga didapat sebanyak 3-5 kali hingga didapat proses ekstraksi sempurna (exhaustive extraction).
4. Soxhletasi atau ekstraksi sinambung
Soxhletasi atau ekstraksi sinambung adalah proses ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu baru dengan menggunakan soxhlet. ekstrasi terjadi secara kontinyu,dengan jumlah pelarut yang relatif konstan
Metode ekstraksi lainnya :
5. Digesti
Digesti adalah maserasi kinetik (maserasi dengan pengadukan konstan) yang dilakukan pada suhu temperatur yang lebih tinggi, umumnya 40-50 Celcius
6. Infus dan dekok
Infus adalah ekstraksi dengan menggunakan air yang mendidih pada suhu 96-98 C, dalam waktu tertentu sekitar 15-20 menit, sedangkan dekok adalah proses infus yang terjadi selama skitar 30 menit lebih, untuk dekok sekarang sudah sangat jarang digunakan.
7. Destilasi Uap
Destilasi uap adalah ekstraksi dengan cara mengalirkan uap air pada simplisia (umumnya cara ini dilakukan pada kandungan kimia simplisia yang mudah menguap seperti minyak atsiri), sehingga uap air menarik kandungan zat didalam simplisia, yang kemudian terkondensasi bersama-sama menghasilkan ekstrak cair (campuran).
8. Ekstraksi ultrasonik
Ekstrasi dengan bantuan getaran ultrasonik (>20.000 Hz) memberikan efek meningkatkan permeabilitas dinding sel, sehingga banyak zat yang bisa ditarik oleh pelarut.
Disadur dari Farmasi Unisba
DEFINISI DAN JENIS-JENIS EKSTRAKSI
Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur , seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasan nya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbada dalam kedua fase pelarut.
Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejmlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugs pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugs pengganggu ini diekstraksi secara selektif.
Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang mengandung gugus yang bersangkutan. Dalam pemilihan pelarut organik agar kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercamupr satu sama lain. Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pisah dengan jalan pengocokan beberapa kali.
Untuk memilih jenis pelarut yang sesai harus diperhatikan faktor-faktor sebagai berikut:
1. Harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta distribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya.
2. Kelarutan pelarut organik rendah dalam air
3. Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air
4. Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun
5. Mudah melepas kembali gugs yang terlarut didalamnya ntk keperluan analisa lebih lanjut
Ekstraksi dapat dilakukan secara kontinue atau bertahap, ekstraksi bertahap cukup dilakukan dengan corong pisah.Campuran dua pelarut dimasukkan dengan corong pemisah, lapisan dengan berat jenis yang lebih ringan berada pada lapisan atas.
Dengan jalan pengocokan proses ekstraksi berlangsung, mengingat bahwa proses ekstraksi merupakan proses kesetimbanganmaka pemisahan salah satu lapisan pelarut dapat dilakukan setelah kedua jenis pelarut dalam keadaan diam. Lapisan yang ada dibagian bawah dikeluarkan dari corong dengan jalan membuka kran corong dan dijaga agar jangan sampai lapisan atas ikut mengalir keluar. Untuk tujuan kuantitatif, sebaiknya ekstraksi dilakukan lebih dari satu kali.
Analisis lebih lanjut setelah proses ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai metode seperti volumetri, spektrofotometri dan sebagainya. Jika sebagai metode analisis digunakan metode spekttrofotometri, tidak perlu dilakukan pelepasan karena konsentrasi gugus yang bersangkutan dapat ditentukan langsung dalam lapisan organik. Metode spektrofotometri dapat digunakan untuk pelarut air maupun organik.
Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya. [Lucas, Howard J, David Pressman. Principles and Practice In Organic Chemistry]
Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah:
Tipe persiapan sampel
Waktu ekstraksi
Kuantitas pelarut
Suhu pelarut
Tipe pelarut
Ekstraksi lebih efisien bila dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut yang lebih kecil daripada jumlah pelarutnya banyak tetapi ekstraksinya hanya sekali (Arsyad, 2001).
Macam Metoda Ekstraksi :
1. Ekstraksi Cara Dingin
Metoda ini artinya tidak ada proses pemanasan selama proses ekstraksi berlangsung, tujuannya untuk menghindari rusaknya senyawa yang dimaksud rusak karena pemanasanan. Jenis ekstraksi dingin adalah :
* Maserasi merupakan proses ekstraksi menggunakan pelarut diam atau dengan beberapa kali pengocokan pada suhu ruangan. Pada dasarnya metoda ini dengan cara merendam sample dengan sekali-sekali dilakukan pengocokan. Umumnya perendaman dilakukan 24 jam dan selanjutnya pelarut diganti dengan pelarut baru. Ada juga maserasi kinetik yang merupakan metode maserasi dengan pengadukan secara sinambung tapi yang ini agak jarang dipakai.
* Perkolasi merupakan ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu baru sampai sempurna (exhaustive extraction) yang umumnya dilakukan pada suhu ruangan. Prosesnya terdiri dari tahap pengembangan bahan, maserasi antara, perkolasi sebenarnya (penetesan/penampungan ekstrak) secara terus menerus sampai diperoleh ekstrak yang jumlahnya satu sampai lima kali volume bahan, ini bahasa buku agak rumit ya…? Prosedurnya begini: sampel di rendam dengan pelarut, selanjutnya pelarut (baru) dilalukan (ditetes-teteskan) secara terus menerus sampai warna pelarut tidak lagi berwarna atau tetap bening yang artinya sudah tidak ada lagi senyawa yang terlarut.
2. Ekstraksi Cara Panas
Metoda ini pastinya melibatkan panas dalam prosesnya. Dengan adanya panas secara otomatis akan mempercepat proses penyarian dibandingkan cara dingin. Metodanya adalah:
* Refluks merupakan ekstraksi dengan pelarut yang dilakukan pada titik didih pelarut tersebut, selama waktu tertentu dan sejumlah pelarut tertentu dengan adanya pendingin balik (kondensor). Umumnya dilakukan tiga sampai lima kali pengulangan proses pada residu pertama, sehingga termasuk proses ekstraksi sempurna, ini bahasa buku lagi. Prosedurnya: masukkan sampel dalam wadah, pasangkan kondensor, panaskan. Pelarut akan mengekstraksi dengan panas, terus akan menguap sebagai senyawa murni dan kemudian terdinginkan dalam kondensor, turun lagi ke wadah, mengekstraksi lagi dan begitu terus. Proses umumnya dilakukan selama satu jam.
* Ekstraksi dengan alat Soxhlet merupakan ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru, umumnya dilakukan menggunakan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi konstan dengan adanya pendingin balik (kondensor). Disini sampel disimpan dalam alat Soxhlet dan tidak dicampur langsung dengan pelarut dalam wadah yang di panaskan, yang dipanaskan hanyalah pelarutnya, pelarut terdinginkan dalam kondensor dan pelarut dingin inilah yang selanjutnya mengekstraksi sampel.
* Digesti merupakan maserasi kinetik (dengan pengadukan kontinyu) yang dilakukan pada suhu lebih tinggi dari suhu ruangan, secara umum dilakukan pada suhu 40ºC – 50ºC.
* Infusa merupakan proses ekstraksi dengan merebus sample (khusunya simplisia) pada suhu 900C
II. MACAM – MACAM PELARUT EKSTRAKSI
1. n-heksan
2. etil asetat
3. etanol
4. metanol
5. air
6. klorofrom (pelarut organic)
7. CHCL3 (pelarut organic)
8. Karbon tetraklorida (pelarut organic)
9. CCL4 (pelarut organic)
V. DAFTAR PUSTAKA
Arsyad, M. N. 1997. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia. Jakarta.
Basset, J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press. Jakarta.
Svehla, G. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Mikro dan Semimikro. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta.
BAB I
PENDAHULUAN
Berbagai jenis bahan terdapat di alam memiliki jenis, bentuk dan komposisi yang beragam. Dalam pemanfaatanya, manusia dapat mengambil seluruh zat dari bahan tersebut atau dapat mengambil beberapa zat yang dibutuhkannya saja dari suatu bahan. Untuk dapat mengambil atau memperoleh zat tersebut dapat dilakukan dengan berbagai proses, salah satunya yaitu ekstraksi.
Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejmlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugs pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugus pengganggu ini diekstraksi secara selektif.
Proses ekstraksi dapat dibedakan menurut bentuk campurannya menjadi dua jenis, yaitu padat-cair dan cair-cair. Zat yang diekstraksi dalam ekstraksi padat-cair yaitu berbentuk padatan. Sedangkan pada ekstraksi cai-cair, zat yang diekstraksi merupakan bentuk cairan. Ekstraksi cair-cair inilah yang biasa disebut ekstraksi pelarut.
Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur , seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasan nya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbada dalam kedua fase pelarut.
BAB II
ISI
A. Pengertian
Secara umum definisi ekstraksi pelarut/cair-cair adalah proses pemisahan suatu komponen/solut dari larutan fase air menggunakan pelarut organik tertentu. Dalam proses ekstraksi dihasilkan dua jenis larutan yaitu larutan fase organik dan fase air. Larutan fase organik yang dihasilkan dari proses ekstraksi adalah larutan yang kaya dengan solut yang diinginkan dan sering disebut ekstrak sedangkan larutan fase air adalah larutan yang miskin dengan solut disebut rafinat.
B. Prinsip dasar ekstraksi pelarut
Hukum fase Gibb's menyatakan bahwa :
P + V = C + 2
Keterangan :
P = fase
C = Komponen
V = Derjat kebebasan
Pada ekstraksi pelarut , kita mempunyai P = 2 , yaitu fase air dan organik, C= 1, yaitu zat terlarut di dalam pelarut dan fase air pada temperatur dan tekanan tetap, sehingga V = 1, jadi kita akan dapat :
2 + 1 = 1+2, yaitu P + V = C + 2
C. Klasifikasi Ekstraksi
Beberapa cara dapat mengklasifikasikan sistem ekstraksi. Cara kalsik adalah mengklasifikasikan berdasarkan sifat zat yang diekstraksi., sebagai khelat atau sistem ion berasosiasi. Sekarang klasifikasi didasarkan atas proses ekstraksi. Bila ekstraksi ion logam berlangsung , maka proses ekstraksi berlangsung dengan mekanisme tertentu .
Golongan ekstraksi berikutnya dikenali sebagai ekstraksi melalui solvasi sebab spesies ekstraksi disolvasi ke fase organik. Golongan ekstraksi ketiga adalah proses yang melibatkan pembentukan pasangan ion. Ekstraksi berlangsung melalui pembentukan spesies netral yang tidak bermuatan diekstrksi ke fase organik. Sedangakan kategori terakhir merupakan ekstraksi sinergis . Nama yang digunakan menyatakan adanya efek saling memperkuat yang berakibat pada penambahan ekstraksi dengan memanfaatkan pelarut pengekstraksi.
Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap, ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan dan dipisahkan.
Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit.(Khopkar 1990)
Perbandingan antara konsentrasi solut dalam fase organik terhadap solut dalam fase air disebut koefisien distribusi (Kd). Efisiensi proses ekstraksi atau dapat dinyatakan dengan persen solut yang terekstrak ke dalam fase organik. diperoleh dengan persamaan sebagai berikut:
Keterangan :
E = persen ekstraksi untuk sekali ekstraksi
D = perbandingan distribusi
Vw = volume fase air
V0 = volume vase organik
Bila volume fase air dan fase organik sama (Vw = Vo), persamaan menjadi :
Ekstraksi dianggap ideal secara kuantitatif bila E = 100 %, berarti :
Persamaan ini menunjukkan bahwa jika Vw = Vo, ekstraksi dikatakan baik untuk harga D besar.
D. Tujuan Ekstraksi
Adapun tujuan daripada ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat didalam simplisia. Basic daripada ekstraksi ini adalah perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut.
Secara umum, terdapat empat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi:
1. Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari organisme. Dalam kasus ini, prosedur yang telah dipublikasikan dapat diikuti dan dibuat modifikasi yang sesuai untuk mengembangkan proses atau menyesuaikan dengan kebutuhan pemakai.
2. Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid, flavanoid atau saponin, meskipun struktur kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan keberadaannya belum diketahui. Dalam situasi seperti ini, metode umum yang dapat digunakan untuk senyawa kimia yang diminati dapat diperoleh dari pustaka. Hal ini diikuti dengan uji kimia atau kromatografik yang sesuai untuk kelompok senyawa kimia tertentu.
3. Organisme (tanaman atau hewan) digunakan dalam pengobatan tradisional, dan biasanya dibuat dengan cara, misalnya Tradisional Chinese medicine (TCM) seringkali membutuhkan herba yang dididihkan dalam air dan dekok dalam air untuk diberikan sebagai obat. Proses ini harus ditiru sedekat mungkin jika ekstrak akan melalui kajian ilmiah biologi atau kimia lebih lanjut, khususnya jika tujuannya untuk memvalidasi penggunaan obat tradisional.
4. Sifat senyawa yang akan diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan cara apapun. Situasi ini (utamanya dalam program skrining) dapat timbul jika tujuannya adalah untuk menguji organisme, baik yang dipilih secara acak atau didasarkan pada penggunaan tradisional untuk mengetahui adanya senyawa dengan aktivitas biologi khusus.
E. Metode Ekstraksi
1. Ekstraksi secara dingin
a. Metode maserasi
Maserasi merupakan cara penyarian sederhana yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada temperatur kamar dan terlindung dari cahaya.
Keuntungan dari metode ini adalah peralatannya sederhana. Sedang kerugiannya antara lain waktu yang diperlukan untuk mengekstraksi sampel cukup lama, cairan penyari yang digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan lilin.
Metode maserasi dapat dilakukan dengan modifikasi sebagai berikut :
· Modifikasi maserasi melingkar
· Modifikasi maserasi digesti
· Modifikasi Maserasi Melingkar Bertingkat
· Modifikasi remaserasi
· Modifikasi dengan mesin pengaduk
· Metode Soxhletasi
Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon.
Keuntungan metode ini adalah :
· Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung.
· Digunakan pelarut yang lebih sedikit
· Pemanasannya dapat diatur
Kerugian dari metode ini :
· Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas.
· Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya.
· Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti metanol atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah komdensor perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif.
Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut, misalnya heksan : diklormetan = 1 : 1, atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam wadah.
b. Metode Perkolasi
Perkolasi adalah cara penyarian dengan mengalirkan penyari melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi.Keuntungan metode ini adalah tidak memerlukan langkah tambahan yaitu sampel padat (marc) telah terpisah dari ekstrak. Kerugiannya adalah kontak antara sampel padat tidak merata atau terbatas dibandingkan dengan metode refluks, dan pelarut menjadi dingin selama proses perkolasi sehingga tidak melarutkan komponen secara efisien.
2. Ekstraksi secara panas
a. Metode refluks
Keuntungan dari metode ini adalah digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan pemanasan langsung.
Kerugiannya adalah membutuhkan volume total pelarut yang besar dan sejumlah manipulasi dari operator.
b. Metode destilasi uap
Destilasi uap adalah metode yang popular untuk ekstraksi minyak-minyak menguap (esensial) dari sampel tanaman. Metode destilasi uap air diperuntukkan untuk menyari simplisia yang mengandung minyak menguap atau mengandung komponen kimia yang mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara normal.
F. Syarat Pelarut
Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang mengandung gugus yang bersangkutan.
Adapun syarat pelarut lainnya yaitu :
1. Harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta distribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya.
2. Kelarutan pelarut organik rendah dalam air
3. Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air
4. Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun
5. Mudah melepas kembali gugs yang terlarut didalamnya ntk keperluan analisa lebih lanjut
G. Pelucutan (Striping)
Adalah pengambilan kembali zat terlarut yang telah diekstraksi dari fase organik untuk digunakan dalam analisis lebih lanjut :
Zat terlarut yang telah diekstrak dapat diukur absorbansinya menggunakan kolorimeter untuk mengetahui konsentrasinya
Bila fase organik mudah menguap (dietil eter) dapat ditambah sedikit air kemudian diuapkan di atas penangas air untuk mendapatkan zat terlarutnya
Bila pelarut pengekstrak tidak mudah menguap, zat terlarut dipisahkan dari pelarut dengan cara kimia, yaitu dengan mencampur larutan asam atau reagensia lain dengan pengocokan
BAB III
PENUTUP
Kesimpulan :
1. Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut.
2. Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik.
3. Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur.
4. Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap, ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current.
5. Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam sampel.
6. Metode ekstraksi mencakup ekstraksi secara dingin dan ekstraksi secara panas. Ekstraksi secara dingin terdiri dari metode maserasi dan metode perkolasi. Ekstraksi secara panas terdiri dari metode refluks dan metode destilasi uap.
DAFTAR PUSTAKA
Arsyad, M. N. 1997. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia. Jakarta
Basset, J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.
http : greenman92.blogspot.com/2011/02/ekstraksi-pelarut.html. diakses Kamis, 17 Mei 2012
http : rohyami.staff.uii.ac.id/2012/04/10/ekstraksi-pelarut/. diakses Kamis, 17 Mei 2012
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press. Jakarta.
Underwood, A. L dan Day A. R. 1990. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Penerbit Erlangga. Jakarta.
