1. Métodos Directos e indirectos que sirven para medir el tamaño de partículas.
Dependiendo del campo de trabajo es importante conocer el tamaño de las partículas, debido a que, en algunos algunos de estos campos como por ejemplo la minería, se requiere conocer el tamaño óptimo de las partículas a emplear. Sin embargo medir el tamaño de una partícula es una ardua tarea, debido a la influencia de diversos elementos, uno de los principales, es que, algunas partículas pueden llegar a ser muy pequeñas, por lo que se debe buscar un método que nos permita observar con claridad este hecho o que nos permita hacer la medición exacta sin necesidad de una observación directa de las partículas. 1.1 Métodos Directos
Se separan las partículas visualizadas en fracciones por tamaño o por peso referente a una escala 8. 1.1.1
Tamizado
Este método que además de ser antiguo, simple y económico, se utiliza para determinar el tamaño de partícula de un polvo con tamaño superior a 50 µm, consiste en hacer transitar una muestra de peso conocido y bajo condiciones establecidas a través de una serie de tamices o mallas (serie de alambres entretejidos a manera de un cernidor) de aberturas específicas (organizados en serie uno sobre otro, desde el de mayor abertura hasta el de menor, de manera que uno encaje en el otro herméticamente para disminuir la pérdida de polvo) que son sometidos a vibración constante por un determinado tiempo (5 a 30min), así, el polvo queda disperso en diversas fracciones entre los tamices. Los rangos de los tamaños de abertura de los tamices comúnmente empleados oscilan desde el número 20 hasta 150; se pueden utilizar tamices que pasen del rango establecido siempre y cuando la serie de adición de tamaño sea proporcional. Puede efectuar en forma manual o por agitación mecánica. Desventajas: No se pueden usar sustancias higroscópicas, electrostáticas o eutécticas. Diversos Factores como la presencia de partículas finas, la carga inicial, el tiempo y método de agitación y el agregado del polvo, también influyen en los resultados.
Es fácil perder muchas fracciones de polvillo debido a turbulencias en el aire durante la tamizada. Se pueden presentar dificultades de reproducibilidad de los lo s tamices. No se da una correcta distribución de peso.
1.1.2
Microscopía
Este es un método barato, que permite añadir análisis de sistemas de imagen automatizado, además de contribuir al estudio de partículas de muestras volátiles previamente capturadas en filtros en forma directa, permitiendo así, estudiar más a fondo la forma de las mismas, y así, poder determinar si se realizó una correcta dispersión o si por el contrario se produjeron afluencias en el proceso. Se basa en la medición de partículas independientemente de su forma, frente a un modelo de referencia para su tamaño, dependiendo este de la resolución del microscopio y si el microscopio de transmisión de electrones es de barrido electrónico o de luz. Además de ello la exactitud también va a depender del número de partículas representativas que se elijan para el análisis, con el objeto de eliminar los errores inherentes al método8. Ventajas
Es un método muy preciso debido a la información que proyecta en relación con el tamaño. Contribuye en la determinación de la forma y grosor que predominan en la partícula, por medio de la reproducción de una imagen y concepción de grandes barridos del material en tres dimensiones8.
Desventajas
Para microscopía electrónica el principal problema es la introducción de errores debido a partículas agregadas, ya que, en algunos casos solo una parte de estas son estudiadas, por lo que se corre el riesgo de realizar un muestro no representativo, y para evitar este complejo se requiere preparar la muestra de manera lenta y minuciosa. Para microscopía manual, se requiere experiencia del analista en la preparación y conteo de partículas, por lo que resulta complicado ya que en el proceso de estudio pueden surgir varias hipótesis además de lo dificultoso y cansado que resulta ser para el analista.
1.2 Métodos Indirectos
La medida del tamaño se basa en la medición de una propiedad física (volumen equivalente, volumen de sedimentación, masa, densidad, viscosidad, adsorción, etc.) relacionada con el tamaño de las partículas 8. 1.2.1
Sedimentación
Dentro de la industria de cerámica y pintura este ha sido el método de medida más común, ya que permite retirar a ciertos intervalos de tiempo, volúmenes constantes del fluido, los que una vez secos se pesan y se obtiene una distribución de tamaños.
Se basa en la velocidad de sedimentación de las partículas, es decir que estas partículas se suspenden en un fluido en movimiento (de baja densidad) que puede ser agua o aire. Aquí las partículas pequeñas se mueven hacia arriba y las grandes se dejan decantar por gravedad o centrifugación en la zona de retención. El conteo de partículas colectadas se puede hacer por el método microscópico o utilizando la ecuación de Stokes de sedimentación (La velocidad de sedimentación de las partículas de igual densidad en un fluido en reposo es proporcional a su tamaño). Las técnicas de sedimentación pueden ser acumulativas o incrementativas: Método acumulativo, determina el promedio al que se asientan las partículas
pesando la masa de partículas asentadas a cierta profundidad / tiempo. Método incrementativo, el cambio en la concentración o densidad del
material/tiempo se mide a profundidades determinadas, usando sensores de rayos ópticos o rayos-X. Cuando las partículas son menores a 1 micra y la velocidad de sedimentación es muy lenta, se puede utilizar la centrifugación. 1.2.2
Contado de Partículas
Se basa en la proporcionalidad entre la conducción de una partícula y su tamaño. Contadores automatizados
Son equipos que miden la cantidad de partículas que hay en una solución acuosa, aquí el volumen de solución electrolítica que se desplaza por las partículas causa un cambio en la resistencia eléctrica entre los electrodos que es proporcional al volumen de la partícula. Posteriormente estos cambios de voltaje se traducen en tamaños comparados con una solución patrón que tiene tamaños de partículas conocidas8. 1.2.3
Absorción de gases
Se basa en el principio de adsorción de un gas (Ne, Kr, N 2) en el material a analizar, a ciertas condiciones de presión y temperatura (generalmente baja). El volumen del gas adsorbido se halla como una función de la presión del gas en una curva. En la inflexión de ésta curva se forma una monocapa en el soluto. Con el uso de ecuaciones matemáticas se relaciona la cantidad de gas adsorbido con la densidad verdadera del material, su tamaño de partícula, su superficie específica y número de partículas. 1.2.4
Técnica de impactación
Consiste en someter un material a una corriente de aire a grandes velocidades haciendo que este pase a través de una serie de placas, variando así la velocidad en forma creciente en cada una de las placas, de esta manera, las partículas más
grandes quedan depositadas en las placas superiores y las más pequeñas y livianas en las inferiores. 1.3 Otros métodos 1.3.1
Difracción laser
Este práctico y sencillo método, permite analizar patrones combinados de luz dispersada. Se basa en el ángulo de difracción que es inversamente proporcional al tamaño de la partícula. Dentro de la industria, especialmente la industria de pintura, en la práctica es posible medir aerosoles de sprays de forma directa, únicamente haciéndolos pasar por dicho haz. Polvos secos, para determinar el tamaño de una partícula por este método, los
polvos secos pueden ser medidos directamente, cabe recalcar que en algunos casos se vuelven peores las condiciones de dispersión en relaciona un medio dispersante líquido. Emulsiones y suspensiones líquidas, sé pueden medir en sistemas de recirculación
de alta reproducibilidad, las cuales pueden ser medidas en sistemas de recirculación que proporcionan una alta reproducibilidad y permite además, la incorporación de aditivos, dispersantes y surfactantes que ayudan a determinar el correcto tamaño de partícula. 1.3.1.1 Análisis de difracción con láser (dispersión en ángulo bajo)
La forma más eficiente en tiempo y fuerte para obtener un análisis GSD es usando el analizador por difracción con láser. La difracción se usa para detectar partículas de equivalentes al diámetro esférico en el rango de ~ 0.1 a 2000 µm (dependiendo del instrumento), usado en la teoría de dispersión de luz. Los índices de refracción y absorción del material deben conocerse para una mayor exactitud de las mediciones que se realizaran . E sta técnica también permite determinar el diámetro hidrodinámico de un material en suspensión, y la distribución de tamaños por medio de medidas del movimiento browniano de las partículas. Parámetros como la temperatura y la viscosidad del disolvente, entre otros, influyen en el tamaño y éste, a su vez, depende tanto de la forma de la partícula como de las interacciones con las moléculas del medio en el que se encuentra. 1.3.2
Método de la pipeta
El suelo contiene diversas proporciones de tamaños de partículas, estas proporciones comúnmente se representan por el número relativo de partículas dentro de las clases de tamaño establecidas, o por el peso relativo de esas clases.
Este método consiste en disgregar parte mineral del suelo, en fracciones separadas por diámetros de partículas, y la determinación de la proporción relativa de cada una de esas fracciones. Para conseguir la dispersión total de partículas primarias, es fundamental prestar atención en atención en el pre-tratamiento. Por lo tanto los materiales usualmente de origen secundario como materia orgánica y carbonato de calcio son previamente eliminados. En algunos casos, también sesquióxidos necesitan ser removidos. 1.3.3
Monitoreo de campo eléctrico
Esta técnica fue desarrollada a mediados de 1950 para el análisis del tamaño de las células de la sangre, las cuales son suspensiones monomodales en una dilución electrolítica como los pigmentos. La técnica de monitoreo de campo eléctrico (EZS) se basa en el principio de Coulterm, que consiste, en dispersar el polvo a una concentración muy baja, en una solución electrolítica (conductora), que luego se vierte a través de una pequeña apertura en una pared aislante en la que se colocaron electrodos. A medida que cada partícula ingresa por la apertura o campo de monitoreo, se aplica un voltaje y el volumen de la solución es desplazado por las partículas, se produce un cambio transitorio en la impendancia eléctrica de la apertura. Se pueden utilizar diferentes tamaños de aperturas, dependiendo del rango de tamaño de interés. Las partículas porosas dan errores significativos, igual que el coincidente paso de dos o más partículas a través del campo de monitoreo. En general estos diferentes métodos miden sutilmente diferentes propiedades y, consecuentemente, no son necesariamente comparables. Si dos técnicas diferentes se usan en la misma muestra para diferentes rangos de tamaño de grano, debe haber suficiente traslape para permitir calibrar e integrar uno método con otro.
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