Makalah ms 1. 1. KATA PENGANTAR Puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas rahmat dan ridho-Nya kami dapat menyelesaikan penulisan makalah sebagai tugas mata kuliah Elusidasi Struktur yang berjudul “Spektroskopi Massa”. Makalah ini disusun sebagai salah satu syarat mengikuti mata kuliah Analisis Instrumen dan juga untuk melatih keterampilan penulis dalam menulis dan menyusun makalah. Tiada gading yang tak retak. Penulis menyadari adanya kekurangan dalam penulisan maupun kedalaman materi yang kami bahas di dalam isi makalah ini dikarenakan keterbatasan waktu dan juga pengetahuan yang dimiliki oleh penulis. Penulis berharap makalah ini dapat digunakan sebagai sumber informasi dalam pembelajaran Elusidasi Struktur khususnya pada pokok bahasan mengenai “Spektroskopi Massa”. Maka dari itu, kami dari penulis mengharapkan kritik dan saran dari pembaca untuk penyempurnaan dari makalah ini. Terima kasih. Makassar, 16 Nopember 2014 Hormat Kami, Penulis 2. 2. BAB I PENDAHULUAN Penggunaan spektrometer massa dimulai tahun 1960. Alat ini sangat sensitif dan hanya memerlukan sampel dalam ukuran mikro gram, berbeda dengan alat 1H-NMR atau 13C-NMR yang memerlukan beberapa miligram. Penggunaan spektrometer massa berkembang dengan pesat karena pertama banyak senyawa organik dapat diionisasi pada keadaan uap dan dicatat berat molekulnya dengan mengukur perbandingan massa terhadap muatan (m/e). Kedua ion molekul (m/e) dapat diputus – putus lagi atau difragmentasi dalam fragmentasi lebih kecil yang didapat berguna untuk penentuan struktur molekul (Hesse,2002). Kebanyakan metoda spektroskopi yang telah dibahas timbul dari penyerapan energi oleh molekul organik, tetapi spektroskopi massa memiliki prinsip yang berbeda. Dalam sebuah spektrometer, suatu sampel dalam keadaan gas dengan electron berenergi cukup untuk mengalahkan potensial ionisasi pertama senyawa tersebut (potensial ionisasi kebanyakan senyawa organik antara 185-300 kkal/mol). Tabrakan antara sebuah molekul organik dan salah satu elektron berenergi tinggi menyebabkan lepasnya sebuah elektron dari molekul itu dan terbentuknya suatu ion organik. Ion organik yang dihasilkan oleh penembakan elektron berenergi tinggi tersebut tidak stabil dan pecah menjadi fragmen kecil, baik berbentuk radikal bebas maupun ion-ion lain. Dalam sebuah spektrometer massa yang khas, fragmen yang bermuatan positif ini akan dideteksi (Williams,1991). Spektrum massa adalah alur kelimpahan (abundance) jumlah relative fragmen bermuatan positif berlainan versus massa per muatan (m/z atau m/e) dari fragmen-fragmen tersebut. Muatan ion dari kebanyakan partikel yang dideteksi dalam suatu spektrometer massa adalah +1; maka nilai m/z sama dengan massa molekulnya (M). Bagaimana suatu molekul atau ion pecah menjadi fragmen-fragmennya 3. 3. bergantung pada kerangka karbon dan gugus fungsional yang ada. Oleh karena itu, struktur dan massa fragmen memberikan petunjuk mengenai struktur molekul induknya. Juga, mungkin seringkali untuk menentukan bobot molekul suatu senyawa dari spektrum massanya. Pada makalah ini, akan dibahas mengenai spektroskopi
massa secara terperinci (Hesse,2002). B. Rumusan Masalah 1. Bagaimana konsep dasar Spektroskopi Massa ? 2. Bagaimana instrumen spektroskopi massa ? 3. Bagaimana Cara Kerja dari spektroskopi Massa ? 4. Bagaimana aplikasi metode spektroskopi untuk penentuan struktur molekul senyawa. 5. Apa hasil kajian dari jurnal Spektroskopi Massa ? C. Tujuan Tujuan dari penulisan makalah ini adalah agar mahasiswa mampu mengetahui dan memahami konsep dasar Spektroskopi Massa, instrumen spektroskopi massa, serta aplikasi metode spektroskopi untuk penentuan struktur molekul senyawa dari jurnal yang dikaji. 4. 4. BAB II PEMBAHASAN A. Konsep Dasar Spektroskopi Massa Spektrometri massa adalah teknik analisis instrumental untuk membantu identifikasi dan elusidasi struktur molekul senyawa murni berdasarkan massa molekul relatif ionnya/ion fragmennya (m/e) (Permanasari, 2003). Pada tahun 1960 Penggunaan Spektrometri Massa (MS) mulai meluas. Spektroskopi massa akan diketahui BM, Fragmen-fragmen IC untuk menyusun reaksi fragmentasi yang terjadi sehingga diketahui struktur molekulnya (Riyanto, 2005). Perangkat yang digunakan untuk memproduksi ion-ion selalu memberikan energi vibrasional yang cukup berlebih kepada ion-ion. Selanjutnya digunakan berfragmentasi menghasilkan ion baru dengan kehilangan fragmen netral (Riyanto, 2005). A+ B+ + fragmen netral C+ + fragmen netral Bila energi vibrasional cukup maka B+ atau C+ dapat terurai lebih lanjut. C+ D+ + fragmen netral Fragmen netral tidak nampak dalam spektra, yang nampak hanya ion yang bermuatan positif. Terjadinya fragmentasi merupakan usaha untuk stabilitas akibat adanya pemberian energi yang berlebih (Riyanto, 2005). 5. 5. Cara kerja spektroskopi massa Untuk memahami cara kerja spektroskopi massa, perhatikan gambar berikut: Secara keseluruhan, tahap-tahap proses yang terjadi dalam spektroskopi massa dapat dibagi menjadi injeksi, ionisasi, akselerasi, defleksi (pembelokan), dan deteksi (Ilmu Kimia, 2013). Prinsip Spektrometri Massa (Permanasari, 2003). 6. 6. Dalam spektroskopi massa, molekul–molekul senyawa organik ditembak dengan berkas elektron dan diubah menjadi ion-ion positif yang bertenaga tinggi (ion-ion molekuler atau ion - ion induk), yang dapat dipecah-pecah menjadi ion-ion yang lebih kecil (ion- ion pecahan). Lepasnya elektron dari molekul akan menghasilkan radikal kation, yang dapat dituliskan sebagai berikut (Kristianingrum, 2008): Sebagai contoh, methanol memberikan ion molekul sebagai berikut : Ion molekuler M selanjutnya terurai menjadi sepasang pecahan / fragmen, yang dapat berupa radikal dan ion atau molekul kecil radikal. Ion-ion molekuler, ion-ion pecahan dan ion-ion radikal pecahan selanjutnya dipisahkan oleh pembelokan medan magnet yang dapat berubah sesuai dengan massa dan muatannya, dan akan menimbulkan arus pada kolektor yang sebanding dengan limpahan relatif mereka. Spektrum massa mengambarkan perbandingan limpahan relatif terhadap m/e (massa/muatan). Partikel-partikel netral yang dihasilkan dalam proses fragmentasi (m) atau radikal (m) tidak dapat dideteksi dalam spektrometer massa. Spektrum massa akan menghasilkan 7. 7. puncak-puncak yang tercatat dalam rekorder, yang dipaparkan sebagai grafik batangan. Fragmen-fragmen disusun sedemikian sehingga peak- peak ditata menurut kenaikan m/e dari kiri ke kanan dalam spektrum. Intensitas peak sebanding dengan kelimpahan relatif fragmen-fragmen yang bergantung pada stabilitas relatif mereka. Puncak yang paling tinggi dinamakan base peak (puncak dasar) diberi nilai intensitas
sebesar 100%; peak-peak yang lebih kecil dilaporkan misalnya 20%, 30%, menurut nilainya relatif terhadap peak dasar. Puncak uang paling tinggi pada spektrum methanol adalah puncak M-1pada m/e= 31. Puncak ini timbul karena lepasnya atom hidrogen dari ion molekul (Kristianingrum, 2008). Ionisasi dan Fragmentasi dalam Spektroskopi massa Dalam spektrofometer massa reaksi pertama suatu molekul adalah ionisasi pelepasan sebuah elektron, yang menghasilkan ion molekul. Peak untuk radikal ion ini biasanya adalah peak paling kanan dalam spektrum, bobot molekul senyawa ini dapat ditentukan. Diduga bahwa elektron dalam orbital berenergi tinggi adalah elektron yang pertama- tama akan lepas. Jika sebuah molekul mempunyai elektron-elektron n menyendiri, maka salah satunya akan dilepaskan. Jika tidak terdapat elektron n, maka akan dilepaskan sebuah elektron pi. Jika tidak terdapat elektron n maupun elektron pi, maka ion molekul yang akan terbentuk sengan lepasnya sebuah elektron sigma (Kristianingrum, 2008). 8. 8. Contoh : Ilustrasi Ionisasi (Permanasari, 2003): Setelah ionisasi awal ion molekul akan mengalami fragmentasi, yaitu proses pelepasan radikal-radikal bebas atau molekul netral kecil dilepaskan dari ion molekul itu. Sebuah ion molekul tidak pecah secara acak, melainkan cenderung membentuk fragmen-fragmen yang paling stabil. Beikut spektrum massa metanol pada gambar. Spektrum ini terdiri dari tiga peak utama pada m/e = 29,31, dan 32. Struktur fragmen sering dapat disimpulkan dari massa mereka. Peak M+ methanol (pada 32) (Kristianingrum, 2008). 9. 9. Gambar. Spektrum massa metanol (CH3OH) Adapun Ruang Ionisasi MS adalah (Permanasari, 2003): 1. Mengubah molekul-molekul cuplikan menjadi partikel bermuatan, bisa + atau -, berbagai ukuran massa 2. caranya dengan menembakkan elektron berenergi tinggi 70 eV. 3. Ion + ditolak oleh pelat penolak, masuk ke sistem pemercepat ion, lalu ke analyzer Dua proses ionisasi pada MS (Permanasari, 2003): 1. Electron Impact Ionization (EII) 10. 10. Prinsip dari elektron Impact adalah dengan cara menembak molekul sampel dengan elektron (70 eV) lalu fragmen-fragmen molekul yang pecah dikumpul berdasarkan beratnya hingga diperoleh spectra (Riyanto, 2005). Sampel dapat berupa padat, cair dan gas (senyawa dalam bentuk larutan). Pada Elektron Impact, hanya ionion yang bermuatan positif yang nampak pada spectra MS (Riyanto, 2005). Ion yang telah terfragmentasi masuk kedalam Analisator Magnetik sehingga fragmen yang terlalu berat tidak akan terbelokkan sedangkan yang terlalu ringan akan sangat mudah terbelokkan kearah yang tidak semestinya maka tidak akan sampai ke collector sehingga tidak akan diketahui Bmnya. Fragmen yang dapat dibelokkan dengan tepat akan masuk ke collector sesuai dengan kelimpahannya (Riyanto, 2005). Kelemahan dari Elektron Impact adalah energi yang diberikan terlalu tinggi (50-70 Volt) sehingga molekul ion (M+) terfragmentasi semua sehingga tidak diketahui Bmnya (Riyanto, 2005). 2. Chemical ionization (CI) Pada Chemical Ionisasi energi yang digunakan tidak terlalu tinggi sehingga fragmen yang terbentuk tidak terlalu banyak (Kelimpahan M+ banyak). Tekanan yang digunakan tidak terlalu tinggi yaitu 102 Nm-2. Jarak antar molekul dekat sehingga diperlukan tumbukan antar ion pereaksi. Untuk CI spectra MS menunjukkan ion11. ion bermuatan positif maupun negatif. Untuk ion positif spectrum CI mengguanakan gas pereaksi seperti metana, isobutana atau ammonia sedangkan ion negatif spectrum CI menggunakan pereaksi CH3O (Riyanto, 2005). Kelemahan dari CI yaitu energinya
rendah dibanding EI sehingga fragmen-fragmennya tidak terlalu banyak sedangkan M+nya banyak (Riyanto, 2005). Energi potensial suatu ion dengan muatan e ditolak oleh medan elektrostatik yang bernuatan V adalah sebesar eV. E = eV Energi knetik suatu ion dengan massa m bergerak dengan kecepatan v (nu) E = ½ mv2. ½ mv2 = eV ................... (1) a. Gaya sentrifugal = ��2 � b. Gaya sentripetat = e B v ��2 � = e B v ..................(2) Sehingga diperoleh rumus: m/e = m/z = �2�2 2� Dimana, r = jari-jari pentalan ion; B = kuat medan magnet; v = kecepatan dan V = beda vallensi (Riyanto, 2005). 12. Pada single focusing mass spectrometer setelah melewati ionisasi chamber, ion akan melewati Acceleration rate untuk mempercepat aliran ion. Jika kecepatan dan kuat medan magnetnya tetap maka hanya ada 1 jenis m/z yang dapat masuk ke kolektor. Agar m/z dapat terekam semua (dari yang paling kecil sampai paling besar) maka (Riyanto, 2005): a. B tetap, v berubah-ubah b. v tetap, B berubah-ubah Analisator Elekktrosatik Ion-ion yang keluar dari ionisasi chamber memiliki energi translasi atau kecepatan yang berbeda-beda. Analisator elektrostatik berfungsi untuk menyamakan energi translasi yang berbeda-beda tersebut sehingga diharapkan ion masuk ke analisator magnetik dengan keceepatan yang sama. Karena jika energi translasinya tidak sama maka ion yang energinya rendah memiliki kecepatan yang lambat sehingga mudah dibelokkan medan magnet dan jatuh ke massa yang lebih kecil. Dengan adanya analisator elektriostatik, analisator magnetik menjadi lebih peka dan resolusi MS makin tinggi (Riyanto, 2005). Analisator Magnetik Hanya ada 1 macam magnet, dapat membedakan 1 unit saluran massa. Analisator magnetik dapat dibuat lebih peka dengan adanya 4 kutub (biasanya 2 kutub) sehingga bisa membedakan m/z dengan lebih 13. 13. kelimpahan 25% Perbandingan 35Cl : 37Cl = 3:1, sehingga yang banyak dipakai adalah 35Cl (Riyanto, 2005). Beberapa aturan yang dapat digunakan dalam Interprestasi Spektra MS (Kristianingrum, 2008): 1. Hukum nitrogen Dalam identifikasi suatu rumus molekul maka hukum nitrogen sangat banyak memberikan bantuan. Hukum nitrogen menyatakan bahwa suatu molekul yang berat molekulnya genap, tidak mungkin mengandung nitrogen, kalaupun mengandung nitrogen maka jumlah nitrogennya harus genap. Dari sini dapat kita simpulkan bahwa kelimpahan 75% 37Cl Kelimpahan di alam 1,1 % dari total jumlah 12C dan 13C, namun kelimpahan yang sangat kecil tersebut ada manfaatnya. Cl : 35Cl peka, misal, membedakan m/z 27,9 dan 28,1 sehingga disebut High Resolution Mode (Riyanto, 2005). Isotop Isotop adalah nomor atom sama, nomor massa berbeda. Isotop memberikan konstribusi untuk menentukan struktur molekul dalam MS, Misal: C : 12C C : 13C 14. 14. pecahan kolekul-molekul biasanya bermasa ganjil kecuali kalau terjadi rearrangement (penataan ulang). 2. Aturan elektron genap Aturan elektron genap menyatakan bahwa species-species elektron genap biasanya tidak akan pecah menjadi dua species yang mengandung elektron ganjil, ia tidak akan pecah menjadi radikal dan ion radikal, karena tenaga total dari campuran ini akan sangat tinggi. 3. Jumlah ketidakjenuhan Jumlah ketidakjenuhan dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: Jumlah ketidakjenuhan = Karbon + (hidrogen /2) - (halogen /2) + (nitrogen trivalent / 2). B. Instrumentasi Spektrofometer Massa Dalam spektrofometer Massa terdapat lima komponen utama yaitu sistem penanganan cuplikan, ruang pengionan dan pemercepat,
tabung analisator, pengumpul ion dan penguat, pencatat. Diagram spektrofometer massa tersebut dapat dilihat dalam Gambar (Kristianingrum, 2008). 15. 15. Diagram Alat Spektrofometer Massa (Permanasari, 2003): Gambar. Skema Instrumentasi Spektrometri Massa 16. 16. Analisis kuantitatif Analisis ini dapat dipergunakan untuk analisis campuran, baik senyawa organik ataupun anorganik yang bertekanan uap rendah. Persyaratan dasar analisisnya adalah setiap senyawa harus mempunyai paling tidak 1 puncak yang spesifik, konstribusi puncak harus aditif dan sensitif harus reproduksibel serta adanya senyawa referens yang sesuai Analisis kualitatif Mengidentifikasi suatu senyawa yang tidak diketahui, dengan mengkalibrasi terhadap senyawa yang telah diketahui dan Pola fragmen dipergunakan untuk mengidentifikasi senyawa, juga memungkinkan terdapat pengenalan gugus fungsi dengan melihat puncak-puncak fragmentasi spesifik. C. Penentuan Struktur Molekul Dalam penentuan struktur molekul suatu senyawa minimal diperlukan tiga atau empat data, data spektra UV-VIS, IR, NMR dan MS. Namun demikian kadang-kadang untuk senyawa yang kompleks gabungan keempat data tersebut juga belum cukup untuk menentukan struktur molekul suatu senyawa (Kristianingrum, 2008). Teknik yang di gunakan dalam MS adalah dengan analisa (Kristianingrum, 2008): 17. 17. D. Kajian Jurnal Penelitian Mengguanakan Metode Spektrometri Massa Judul: SINTESIS SENYAWA orto-FENILAZO-2-NAFTOL SEBAGAI INDIKATOR DALAM TITRASI Senyawa orto-fenilaso-2-naftol berbentuk kristal berwarna merah dengan titik leleh 131OC dan berat molekul 248 g/mol. Senyawa ini terbentuk dari reaksi antara anilin dengan asam klorida membentuk garam diazonium klorida. Garam diazonium klorida mengalami reaksi kopling dengan 2-naftol sehingga terbentuk seny erti aniline dengan asam nitrit dingin dalam larutan asam klorida pada suhu 0OC. Asam nitrit ini biasanya dibuat in situ oleh reaksi natrium nitrit dengan HCl. Penambahan awa orto-fenilazo-2- naftol ( Fessenden dan Fessenden, 1992). Garam diazonium klorida dihasilkan dari reaksi antara amina aromatik primer sep natrium nitrit ke dalam aniline klorida disebut diazotasi. Pada saat diazotasi suhu dijaga dibawah 10OC dengan pendingin es, karena reaksi tersebut sangat eksotermis. Dalam reaksi ini ion diazonium bertindak sebagai elektrofil. Struktur resonansiion diazonium menunjukkan bahwa kedua nitrogen mengemban muatan positif parsial. Nitrogen terminal menyerang posisi orto atau para dari cincin benzene teraktifkan (cincin yang disubstitusi dengan suatu gugus pelepas electron seperi NH2 atau OH). Garam diazonium klorida bereaksi dengan 2-naftol pada suasana basa. Pada suasana basa 2naftol akan melepaskan H+ sehingga terbentuk ion fenoksida yang reaktif. Ion 18. 18. fenoksida dari 2-naftol menyerang garam diazonium melalui reaksi kopling sehingga terbentuk senyawa orto-fenilazo-2-naftol. Produk kopling mengandung gugus azo (-N=N-) dan biasanya dirujuk sebagai senyawa azo (Fessenden Fessenden, 1992). Senyawa azo merupakan senyawa organic dengan rumus umum ArN=NAr1 atau RN=NR1, dimana Ar dan Ar1 adalah gugus aromatic, sedangkan R dan R1 adalah gugus alkil. Umumnya senyawa azo berwarna yang disebabkan adanya gugus azo – N=N- dan karena itu banyak digunakan sebagai zat warna (Fessenden dan Fessenden, 1984). Berdasarkan latar belakang diatas dapat ditarik permasalahan adalah apakah senyawa orto-fenilazo-2-naftol yang mempunyai struktur menyerupai metil jingga dapat digunakan sebagai indicator seperti senyawa matil jingga. Bahan Bahan yang
digunakan berderajat pro analisis : aniline, 2-naftol, asam klorida pekat, natrium nitrit, natrium asetat, asam asetat glacial, natrium hidroksida, etanol, methanol, kalium bromide, kloroform, asam oksalat, indicator fenolftalein, indicator metil jingga. Peralatan Alat penelitian yang digunakan : Melting point apparatus Buchii, pH meter, spectrometer IR, H-NMR, MS, UV-Vis, alat-alat gelas. 19. 19. Cara Kerja 1. Sintesis garam diazonium klorida Sebanyak 5,0 gram (4,9 mL ; 0,0538 mol) aniline direaksikan dengan 16,0 mL HCl pekat dan 16,0 mL akuades ke dalam beker 250 mL yang dilengkapi thermometer. Gelas beker tersebut kemudian dimasukkan ke dalam wadah yang berisi es dan dijaga suhunya kurang dari 50C. Sebanyak 4,0 gram NaNO2 dilarutkan dalam 20 mL akuades dengan gelas beker 250mL. Kemudian gelas beker dimasukkan ke dalam wadah yang berisi es hingga dingin. Larutan NaNO2 dingin ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam larutan aniline klorida dingin sambil terus diaduk dan dijaga suhunya dibawah 100C sehingga terbentuk larutan garam diazonium klorida. 2. Sintesis orto-fenilaso-2-naftol Sebanyak 7,8 gram (0,0541 mol) 2- naftol dilarutkan dalam 45 mL larutan NaOH 10% di dalam gelas beker 250 mL, kemudian dimasukkan ke dalam wadah yang berisi es hingga suhunya 50C. Larutan garam diazonium klorida ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam larutan 2-naftol sambil terus diaduk sehingga terbentuk kristal. Bila penambahan larutan garam diazonium klorida telah selesai maka campuran dibiarkan selama 30 menit sambil sesekali diaduk, kemudian disaring dengan corong Buchner, dicuci dengan air dan dikeringkan. Kristal kering direkristalisasi dengan asam asetat glacial sebanyak 30 – 35 mL, dipanaskan, diaduk, disaring dalam keadaan 20. 20. Analisis senyawa hasil sintesis dengan spektroskopi massa Hasil pengukuran pada spektroskopi massa memberi petunjuk terhadap fragmenfragmenyang terjadi dari ion molekulnya sehingga Sintesis senyawa o-fenilazo-2-naftol Sintesis senyawa ofenilazo-2-naftol didasarkan pada reaksi kopling antara garam diazonium klorida dengan 2-naftol pada suasana basa. Hasil sintesis berbentuk kristal berwarna merah. Setelah direkristalisai dengan asam asetat glacial didapat kristal kering 8,34 gram. Secara teoritis diperoleh kristal kering 13,34 gram, sehingga rendemen hasil sintesis 62,51% Analisis senyawa hasil sintesis panas dengan corong Buchner dan didinginkan. Setelah terbentuk kristal, disaring, kemudian dicuci dengan etanol, dikeringkan dalam desikator. Hasil yang didapat kemudian ditimbang beratnya. 3. Penentuan titik leleh senyawa hasil sintesis Tabung kapiler yang sudah diisi senyawa hasil sintesis (orto- fenilazo-2-naftol) dimasukkan ke dalam alat melting point merk Buchi 530 , kemudian dicatat suhunya pada saat mulai meleleh sampai meleleh semua. 4. Analisis dengan spectrometer massa Ditimbang senyawa hasil sintesis sekitar 1 mg, kemudian dikarakterisasi menggunakan spectrometer massa. 21. HASIL DAN PEMBAHASAN dapat ditentukan struktur yang mungkin dan besar 22. massa relative dari senyawa hasil sintesis. Hasil fragmentasi spectrum massa dengan waktu retensi 2,667 menit dan 3,008 menit dari senyawa hasil sintesis memberikan ion molekul M+ pada m/z 248 , dengan puncak dasar pada m/z 143 yang mengindikasikan berat molekul hasil sintesis sama dengan berat molekul senyawa o-fenilazo-2-naftol. Gambar 3. Spektrum massa senyawa hasil sintesis Simpulan Hasil sintesis berupa kristal berwarna merah dengan rendemen 62,51%. Analisis IR menunjukkan adanya gugus-gugus OH, C-H aromatis, C=C, N=N, CN, CO dan substitusi pada posisi orto. Analisis H-NMR menunjukkan adanya tiga buah sinyal terpisah. Analisi MS pada
waktu retensi 2,667 menit dan 3,008 menit memberikan ion melekul menunjukkan 128O – 131OC. Berdasarkan analisis spektroskopi dan titik leleh dapat disimpulkan senyawa hasil sintesis adalah senyawa orto23. 22. fenilazo-2-naftol. Hasil sintesis memberikan pKHin = 3,16 sehingga dapat digunakan untuk titrasi basa lemah oleh asam kuat karena titrasi tersebut mempunyai titik ekivalen pada pH (M+) pada m/z 248 yang menunjukkan berat molekul hasil sintesis. Hasil penentuan titik leleh 5. 24. 23. BAB III PENUTUP A. Kesimpulan Dari hasil pembahasan dapat disimpulkan sebagai berikut: 1. Spektrometri massa adalah teknik analisis instrumental untuk membantu identifikasi dan elusidasi struktur molekul senyawa murni berdasarkan massa molekul relatif ionnya/ion fragmennya (m/e). 2. Suatu senyawa dalam MS akan divibrasi menjadi fragmen-fragmen agar lebih mudah dalam penentuan BM suatu sampel. 3. Pada Spektroskopi Massa fragmen netral tidak nampak dalam spektra, yang nampak hanya ion yang bermuatan positif. 4. Ada Dua proses ionisasi pada MS yaitu Electron Impact Ionization (EII) dan Chemical ionization. 5. Rumus pada Spektroskopi massa yaitu m/e = m/z = �2�2 2� 6. Dalam spektrofometer Massa terdapat lima komponen utama yaitu sistem penanganan cuplikan, ruang pengionan dan pemercepat, tabung analisator, pengumpul ion dan penguat, pencatat. 7. Dalam penentuan struktur molekul suatu senyawa minimal diperlukan tiga atau empaat data, data spektra UV-VIS, IR, NMR dan MS. 8. Dari kajian Jurnal dapat Analisi MS pada waktu retensi 2,667 menit dan 3,008 menit memberikan ion melekul menunjukkan 128O – 25. 24. 131OC. Berdasarkan analisis spektroskopi dan titik leleh dapat disimpulkan senyawa hasil sintesis adalah senyawa orto-fenilazo-2- naftol. Hasil sintesis memberikan pKHin = 3,16 sehingga dapat digunakan untuk titrasi basa lemah oleh asam kuat karena titrasi tersebut mempunyai titik ekivalen pada pH (M+) pada m/z 248 yang menunjukkan berat molekul hasil sintesis. Hasil penentuan titik leleh B. Saran Baiknya alat tentang spektroskopi massa dan lainnya beserta alat yang membantu dalam penentuan berat molekul suatu sampel diadakan dan bisa langsung di praktekkan agar lebih mudah dan dipahami oleh mahasiswa, sehingga mahasiswa tidak hanya berimajinasi terus.
DAFTAR PUSTAKA
Bogoriani, N.W. 2008. ISOLASI DAN IDENTIFIKASI GLIKOSIDA STEROID DARI DAUN ANDONG (Cordyline terminalis Kunth). JURNAL KIMIA 2 (1), JANUARI 2008 : 40-44 Ilmu Kimia, 2013. Cara Kerja Spektroskopi Massa. Artikel dan Materi Kimia. Kristianingrum, Susila. 2008. HANDOUT PEKTROSKOPI MASSA. Jakarta: UI Press. Permanasari, Anna. 2003. SPEKTROMETRI MASSA (MASS SPECTROMETRI, MS). Bandung: ITB. Riyanto, Sugeng Dr. M.Si., Apt. 2005. Spektroscopy 1st edition. Yogyakarta: UGM Press. MATA KULIAH : INSTRUMEN FARMASI DOSEN : HARTI WIDIASTUTI, S.Farm., M.Farm., Apt MAKALAH KAJIAN JURNAL SPEKTROSKOPI MASSA
