MEDICIÓN DE PROPIEDADES REOLOGICAS DE LOS LIGANTES ASFÁLTICOS MEDIANTE EL REÓMETRO DE CORTE DINÁMICO I.N.V. E- 750 – 07
OBJETO
1 1.1
Este método cubre la determinación del módulo de corte dinámico y el ángulo de fase de un ligante asfáltico cuando es ensayado al corte dinámico (oscilatorio), utilizando una geometría geometría de prueba prueba de platos platos paralelos. Es aplicable aplicable a ligantes asfálticos con valores de módulo de corte dinámico de 1 !a a 1 "!a. Este rango rango se obtiene típicamente entre #$ y %%$ &. Este método de prueba está pensado para determinar las propiedades lineales viscoelásticas de ligantes asfálticos, para re'uerimiento de especificación y no como un procedimiento para comprender la caracterización completa de las propiedades viscoelásticas del ligante.
1.2
Esta norma es apropiada tanto asfaltos originales como enveecidos, mediante la norma *+ E -, ensayo de películ pel ículaa delgad de lgadaa rotat r otatori oriaa o mediant me diantee la norma nor ma *+ E -/1 -/1, de enveecimiento acelerado en cámara a presión (!0+).
1.3
Este método esta limitado a ligantes asfálticos 'ue contengan material particulado de dimensiones menores a / m.
1.4
Esta norma puede incluir operaciones, e'uipos y2o materiales peligrosos. Esta norma no con consid sidera era los problemas problemas de segurida seguridadd asocia asociados dos con su uso, uso, es responsabilidad responsabilidad de 'uie n la emplee establecer prácticas apropiadas de seguridad y salubridad y determinar la aplicación de limitaciones regulatorias antes de su empleo. DEFINICIONES
2 2.1
Ligante asfáltico – &emento asfáltico producido a partir de residuos de petróleo, con o sin la adición de modificadores orgánicos no particula particulados. dos.
2.2
Términos específicos de esta norma:
2.2.1 Recalentami Recalentamiento ento – &alentamiento del ligante asfáltico 3asta 'ue esté suficientemente fluido para eliminar los efectos de endurecimiento estérico. 2.2.2 Módulo de Corte Complejo, Complejo, G – 4azón calculada dividiendo el valor absoluto de la tensión de corte má5imo, má5imo, , por el valor absoluto de la deformación deformación de corte má5ima, .
2.2.3
Cali!ración !roceso de verificar la e5actitud e5actitud y precisión de un dispositi dispositivo, vo, usando un estándar e identificable *67 y 3aciendo los austes al dispositivo dónde sea necesario para corregir corregir su funcionami funcionamiento ento o la precisión precisión y e5actitud.
nstituto *acional de +ías
prueba bri'ueta testigo formada entre los platos de la prueba 2.2.4 "ro!eta de prue!a testigo 9na bri'ueta del reómetro reómetro de corte dinámico (:64) del ligan ligante te asfáltico u otro polímero polímero para medir la temperatura sostenida sostenida del ligante ligante asfáltico. asfáltico. ;a probeta de prueba testigo se usa solamente para determinar las correcciones de temperatura.
2.2.5
unitario de tiempo para 'ue la muestra de la prueba este cargada Ciclo de carga &iclo unitario a una frecuencia y esfuerzo o nivel de deformación seleccionadas.
2.2. #ngulo de $ase! % – El ángulo en radianes entre una deformación aplicada sinusoidalm sinusoidalmente ente y la resultante de tensión sinusoidal sinusoidal en un ensayo tipo deformación controlada, o entre la tensión aplicada y la deformación resultante en un ensayo tipo tensión controlada. multiplicado por el 2.2.7 Módulo de "érdida de Corte, G& El módulo compleo de corte multiplicado seno se no del áng ángulo ulo de d e fase e5presado e5presado en grados. 4epresenta la componente componente del módulo compleo 'ue mide la energía perdida . #lmacenamiento ento de Corte, G' El módulo módulo compleo compleo de corte multiplicado 2.2." Módulo de #lmacenami por el coseno del ángulo de fase e5presado en grados. 4epresenta 4epresenta la compone componente nte en fase del módulo compleo 'ue es una medida de la energía almacenada durante un ciclo de carga.
2.2.#
Geometría de "latos "aralelos 6e refiere a la geometría de ensayo, en la cual la muestra de ensayo es colocada entre dos platos paralelos relativamente rígidos, y sometida a corte oscilatorio.
2.2.10 Corte (scilatorio – 6e refiere al tipo de carga en la cual una tensión de corte o deformación de corte es aplicada a la muestra de ensayo de una manera oscilatoria, de modo 'ue la tensión o deformación de corte varíe en amplitud alrededor de cero de manera sinusoidal. 2.2.11 )iscoelástico Lineal – :entro del conte5to de esta especificación, se refiere a la región de comportamiento comportamiento en la cual el módulo módulo de corte dinámico es independiente de d e la tensión o deformación de corte. dispositivo electrónico electrónico 'ue consiste en un detector de 2.2.1 2.2.122 Termómetro portátil Es un dispositivo temperatura (s onda incluida en la termomufla u otro elemento de resistividad), 'ue re'uiere de circuitos electrónicos, y de un sistema de lectura. lí'uido en vidrio vidrio o termómet termómetro ro electrónico 2.2.13 Termómetro de referencia 9n *67 de lí'uido 'ue se usan como una norma del laboratorio. :iferencia entre la temperatura indica indicada da por el :64 y la 2.2.14 Corrección de temperatura :iferencia de la probeta de prueba medida en el termómetro portátil insertado entre los platos de prueba.
temperatura constante constante en el tiempo, 'ue se alcanza 2.2.15 Temperatura de e*uili!rio Es la temperatura en la probeta de prueba cuando es montada entre los platos. platos.
E -/ 8
2.2.1 )erificación !roceso de c3e'ueo de la e5actitud de un dispositivo o de sus componentes comparado con un laboratorio interno estandarizado. 9sualmente se realiza dentro del laboratorio en 'ue se opera. 2.2.17 +ndurecimiento estérico 0sociación molecular observada. 2.2.1" #sociación Molecular – 6e refiere a la asociación 'ue ocurre entre las moléculas de ligante asfáltico durante el almacenamiento a temperatura ambiente. 0 menudo referida como endurecimiento estérico en la literatura técnica, las asociaciones moleculares pueden incrementar el módulo dinámico de corte de ligantes asfálticos. El efecto de la asociación molecular es específico de cada asfalto y se puede presentar, incluso, después de pocas 3oras de almacenamiento. RES$MEN DEL M%TODO
3 3.1
El procedimiento se usa para medir el módulo compleo de corte (<=) y el ángulo de fase (% ) de ligantes asfálticos, usando un reómetro de corte dinámico y geometría de ensayo de platos paralelos.
3.2
El ensayo es aplicable a ligantes asfálticos cuyo módulo dinámico de corte esté comprendido entre 1 !a y 1 "!a. Este es el rango típico 'ue se obtiene entre #$ y %%$ & a una frecuencia angular de 1 rad2segundo, dependiendo del grado de la temperatura de ensayo y del acondicionamiento (enveecimiento) del ligante asfáltico.
3.3
;as probetas de prueba de 1 mm de espesor por / mm de diámetro o mm de espesor por % mm de diámetro se ensayan entre los platos metálicos paralelos . :urante el ensayo, uno de los platos paralelos oscila con respecto al otro a frecuencia y amplitudes de deformación rotacional (deformación controlada ) (o amplitudes de corte,(tensión controlada)) preseleccionadas. ;a amplitud re'uerida depende del valor del módulo compleo de corte del asfalto ensayado. ;as amplitudes re'ueridas 3an sido seleccionadas para asegurar 'ue las medidas estén dentro de la región de comportamiento lineal.
3.4
;a probeta de asfalto se mantiene a la temperatura de ensayo dentro de > .1$ &, por calentamiento y enfriamiento de los platos superior e inferior.
3.5
;as frecuencias oscilatorias de carga 'ue se usan en este ensayo pueden ir de 1 a 1 rad2segundo, usando una forma de onda sinusoidal. ;a especificación del ensayo está realizada para una frecuencia de ensayo de 1 rad2segundo. El módulo compleo (<=) y el ángulo de fase (% ), se calculan automáticamente como parte de la operación del reómetro, mediante el soft?are de computador suministrado por el fabricante del e'uipo.
$SO & SIGNIFICADO
4 4.1
;a temperatura de ensayo utilizada en este procedimiento está relacionada con la temperatura a 'ue estará sometido el pavimento en el área geográfica donde se usará el ligante asfáltico.
4.2
El módulo compleo de corte es un indicador de la rigidez o resistencia del ligante asfáltico a la deformación bao carga. El módulo compleo de corte y el ángulo de fase definen la resistencia a la deformación de corte de un ligante asfáltico en la región lineal viscoelástica. @tras propiedades lineales viscoelásticas, tales como el módulo de almacenamiento (
4.3
El módulo compleo y el ángulo de fase se usan para determinar criterios relacionados con el desempeCo, de acuerdo con las especificaciones 6uperpave. E'$IPO
5 5.1
istema de +nsa-o . Reómetro de Corte /inámico – El sistema de ensayo incluye los platos metálicos paralelos, una cámara ambiental, un dispositivo de carga y un sistema de control y registro de datos.
5.1.1 "latos de ensa-o !latos metálicos de ensayo, de superficies pulidas suaves. 9no de %. > . mm de diámetro y otro de /. > ./ mm de diámetro (Digura 1). En algunos reómetros, el plato base es un plato plano. 6e re'uiere un relieve de a / mm de alto, del mismo diámetro del plato superior. ;a porción en relieve 3ace más fácil conformar la probeta y puede meorar la repetibilidad delensayo. !ara conseguir datos correctos, los platos superior e inferior deben ser concéntricos entre si. *o 3ay ningn procedimiento establecido en la actualidad para verificar la concentrabilidad e5cepto la observación visual, si o no los platos superior e inferior se centran uno resp ecto al otro. El plato móvil debe girar sin cual'uier tambaleo 3orizontal o vertical observable. Este funcionamiento se puede verificar visualmente o con calibrador de carátula sostenido en la orilla del plato móvil mientras está girando. Fay dos nmeros 'ue se usan para determin ar la el correcto funcionamiento de un sistema de la mediciónG el tambaleo 3orizontal (HcentricityB) y el tambaleo vertical (H runout B). 7ípicamente, el tambaleo puede ser observado si es mayor 'ue > . mm. !ara un nuevo sistema, un tambaleo t ípico es de > .1 mm. 6i el tambaleo aumenta con el uso a > ., se recomienda 'ue el instrumento sea reparado por el fabricante.
Nota 1.-
5.1.2
Cámara am!iental 9na cámara para controlar la temperatura de la probeta de ensayo, mediante calentamiento o enfriamiento (en forma discreta), para mantener la probeta en un ambiente constante. El medio usado para el enfriamiento o calentamiento puede ser gas o lí'uido, de modo 'ue no afecte las propiedades del ligante asfáltico. ;a temperatura en la cámara puede ser controlada por la circulación de un fluido o un gas acondicionadoI (agua o nitrógeno son adecuados). &uando se use aire se debe incluir un secador adecuado para prevenir la condensación de la 3umedad sobre los platos y fiaciones y, si se opera bao el punto de congelación, se debe prevenir la formación de 3ielo. ;a cámara ambiental y el controlador deben controlar la temperatura de la probeta, incluyendo gradientes térmicos dentro de la muestra, con una precisión de > .1$ &. ;a cámara incluirá completamente los platos superior e inferior para minimizar los gradientes térmicos. 6i se utiliza un medio fluido, se puede re'uerir una unidad de baCo circulatorio separada del reómetro de corte dinámico, la 'ue bombeará el fluido a través de la cámara.
Nota 2.-
:imensión 0
% mm 8 *ominal % > . mm
/ mm 8 *ominal / > ./ mm
J
K 1./ mm
K 1./ mm
F()*+, 1. :imensiones de la placa
5.1.2.1 Controlador de Temperatura 9n controlador capaz de mantener la temperatura de las probetas dentro de .1$ &, para temperaturas de ensayo en el rango de L$ a %%$ &. 5.1.2.2 ensor interno de temperatura para el /R0 9n sensor de resistencia térmica (47:) o termocupla montado dentro de la cámara ambiental, en contacto directo con el plato fio, con un rango de temperatura de L$ a %%$ & y con lectura y precisión de .1$ & (ver *ota L). Este sensor deberá ser usado para controlar la temperatura en la cámara y registrar lecturas continuas de temperatura durante el montae, acondicionamiento y ensayo de la probeta. !ara este propósito se recomiendan sensores (!47:s) de platino de acuerdo a *orma :* ML-# (&lase 0) o e'uivalente. El !47: será calibrado como una unidad integral con su respectivo medidor o circuito electrónico.
Nota 3.-
5.1.3 /ispositi1o de Carga El dispositivo de carga aplicará una carga oscilatoria sinusoidal a la probeta, a una frecuencia de 1. > .1 rad2s. 6i se usan frecuencias diferentes a 1 rad2s, la precisión debe ser de un 1N. El dispositivo de carga será capaz de aplicar carga bao modalidad de tensión controlada o deformación controlada. 6i la carga se aplica bao modalidad de deformación controlada, el dispositivo de carga aplicará un tor'ue cíclico suficiente para producir una deformación angular rotacional con una precisión de 1 microradianes alrededor de la deformación especificada. 6i la carga se aplica bao modalidad de tensión controlada, el dispositivo de carga aplicará un tor'ue cíclico con una precisión de 1 m*8m alrededor del tor'ue especificado. ;a deformabilidad total del sistema a un tor'ue de 1 *8m, será menor 'ue miliradianes2*8m. El fabricante del dispositivo debe proveer un cerificado en el 'ue certifi'ue 'ue la frecuencia, la fuerza, y la deformación son controlados y medidos con una precisión de 1N o menor del rango de medida. 5.1.4
istema de control - registro de datos Este sistema proveerá un registro de temperatura, frecuencia, ángulo de defle5ión y tor'ue. ;os dispositivos usados para
medir estas cantidades satisfacen los re'uerimientos de precisión de la 7abla 1. 0demás, el sistema calculará y registrará la tensión de corte, deformación de corte, módulo compleo de corte (<=) y ángulo de fase (% ). E; sistema medirá y registrará <=, en el rango de 1 !a a 1 "!a, con una precisión menor o igual a ./N, y el
ángulo de fase en el rango de $ a O$, con una precisión de .1$.
T,, 1. 4e'uerimientos del sistema de control y ad'uisición de datos P+/(,
P+((6
7emperatura Drecuencia 7or'ue 0ngulo de defle5ión
.1$ & 1N 1 m* ·m 1 rad
5.2
Molde de la pro!eta 2(pcional3
– 9n molde de goma de silicona para formar las probetas de ensayo de ligante asfáltico, el espesor puede ser variable pero mayor de / mm. 6i el molde es de muestra simple, las dimensiones 'ue se encuentran convenientes son las siguientesG para un plato de prueba de / mm con una separación de 1 mm, un molde con una cavidad de apro5imadamente / mm de diámetro y mm de profundidad. !ara un plato de prueba de % mm con una separación de mm, un molde con una cavidad de apro5imadamente % mm de diáme tro y una profundidad de ./ mm.
5.3
"ro!eta compensadora 9na probeta compensadora con borde recto de anc3o menor a M mm.
5.4
Material para limpie4a !aCo limpiador, toalla de papel, estropao de algodón u otro material adecuado como el re'uerido para la limp ieza de los platos.
5.5
ol1entes para la1ado 0ceite mineral, solvente de base cítrica, alco3ol mineral, tolueno, o solvente similar a los re'ueridos para el lavado de los platos. 0cetona para remover los residuos de solvente en las caras de los platos.
5.
Termómetro de referencia &ual'uier termómetro de lí'uido en vidrio identificable por *67 (nstituto *acional de Estándares y 7ecnología de Estados 9nidos) con una e5actitud de .1$ & o un termómetro electrónico identificable por *67 con una e5actitud de .1 $ &. ;os termómetros de referencia deben ser guardados en el laboratorio como medios para verificar el termómetro portátil (6ección %.L).
5.7
Termómetro portátil – 9n termómetro portátil calibrado o una termocupla calibrada, 47:. El espesor del detector debe ser no mayor a . mm tal 'ue pueda ser insertado entre los platos de prueba. El termómetro de referencia (ver 6ección /.#) puede ser usado si encaa dentro de la probeta testigo como es re'uerido en la 6ección %.M.1 o 6ección %.M..
PELIGROS
6e deben observar los procedimientos de seguridad estandarizados cuando se este calentando el ligante asfáltico y preparando las probetas de prueba.
PREPARACIÓN DEL E'$IPO
7 7.1
6e deben preparar los aparatos de ensayo segn las recomendaciones del fabricante. ;os re'uerimientos específicos varían para diferentes modelos y fabricantes de reómetros.
7.2
6e debe inspeccionar las caras de los platos de prueba y se debe eliminar cual'uier irregularidad de los platos o redondeado de los bordes o rayones profundos. 6e debe limpiar cual'uier residuo de ligante asfáltico con un solvente orgánico, tal como, aceite mineral, alco3ol mineral, solvente de base cítrica, o tolueno. 6e debe remover cual'uier residuo de solvente limpiando las caras de los platos con el estropao de algodón o con un paCo suave 3umedecido con acetona . 6i es necesario, se debe utilizar estropao de algodón seco para asegurar 'ue no 3ay 3umedad condensada en los platos.
7.3
6e montan los platos de prueba limpios e inspeccionados sobre las fiaciones de ensayo y se deben austar firmemente.
7.4
6e s elecciona la temperatura de ensayo segn el grado del ligante asfáltico o de acuerdo a la planificación preseleccionada de ensayo (*ota M). 6e espera a 'ue el reómetro alcance una temperatura estable alrededor de > .1$ & de la temperatura de ensayo. El "étodo 6uperpave y la práctica 006F7@ 4O proporcionan una guía para la selección de las temperaturas de ensayo.
Nota 4.-
7.5
&on los platos a la temperatura de ensayo, o en el medio del rango de temperatura esperado, se establece el nivel inicial de separación, (1) girando manualmente el plato móvil para reducir la separación 3asta 'ue el plato móvil to'ue al plato fio (la separación cero se logra cuando el plato dea de girar completamente) o, () para reómetros con transductores de fuerza normal, reduciendo la separación y observado la fuerza normal y, una vez establecido el contacto entre los platos, poner la separación en cero apro5imadamente cuando la fuerza normal es cero.
7.
9na vez el cero de separación se 3aya establecido segn la 6ección -./, se deben mover los platos de prueba a un lado para 'ue apro5imadamente se tenga la separación de prueba y se precalientan los platos. &on el precalentado de los platos se promueve la ad3erencia entre el ligante asfáltico y los platos, especialmente en grados intermedios de las temperaturas.
7.7
6e precalientan los platos de / mm, se llevan los platos de prueba a la temperatura de la prueba o a la temperatura de la prueba más baa si se están llevando a cabo pruebas a más de una temperatura. !ara precalentar los platos de % mm, se deben llevar los platos a una temperatura entre LM$ y M#$ &. !ara obtener la ad3erencia adecuada entre el ligante asfáltico y la d el plato de prueba, se debe seguir la regla de precalentar los platos. !recalentar es especialmente crítico cuando se usa el molde de silicona para la preparación del ligante asfáltico para el traslado al plato de prueba y cuando la prueba es
Nota 5.-
realizada con los platos del % mm. &uando se usa el método de la colocación direct a, los platos de la prueba son inmediatamente llevados al contacto con el ligante asfáltico, el calor llevado por el asfalto meora la ad3erencia. ;a temperatura de precalentando necesaria para logra una ad3erencia adecuada dependerá de la calidad y la naturaleza del ligante asfáltico y de la temperatura de prueba (platos de % mm o de / mm). !ara algunos grados de endurecimiento del ligante, sobre todo a'uéllos con altos niveles de modificación, el calentamiento de los platos a M#P & no es suficiente para asegurar una ad3erencia apropiada entre el ligante y el plato de prueba, sobre todo si se usa el molde de silicona y la prueba se realiza con los platos de % mm.
7."
6e deben mover los platos a un lado 3asta alcanzar la separación establecida de 1 mm > ./ mm (para probetas de prueba de / mm de diámetro) o mm > ./ mm (para probetas de prueba de % mm de diámetro). En el reómetro de corte, el marco, los sensores y las fiaciones, cambian de dimensión con la temperatura, causando 'ue la separación cero cambie durante la operación del e'uipo. ;os austes en la separación no se 3acen, necesariamente, cuando las mediciones se realizan sobre un rango limitado de temperaturas. ;a separación se debiera austar a la temperatura de ensayo o, si los ensayos se realizan en un rango de temperatura, la separación se debiera austar a la temperatura media del rango esperado. !ara la mayoría de los instrumentos, el auste de la separación no es necesario mientras la temperatura de ensayo esté dentro de > 1$ & de la temperatura a la cual se austó la separación cero. 6i el instrumento tiene la compensación térmica de la separación, la separación se puede poner con la primera temperatura de la prueba en lugar de la media del rango de temperaturas de la p rueba. Nota 6.-
VERIFICACIÓN & CALIBRACIÓN
" ".1
6e verifica el reómetro dinámico de corte (:64) y sus componentes por lo menos cada seis meses y cuando el :64 o platos son recientemente instalados , cuando el :64 se cambia de sitio , cuando la e5actitud del :64 o de cual'uiera de sus componentes es sospec3os a. &uatro elementos re'uieren ser verif icadosG diámetro del plato de prueba, el transductor de tor'ue de l :64 , termómetro portátil y temperatura de la probeta de prueba :64. 6e verifica el transductor de temperatura antes de verificar el transductor del tor'ue del :64.
".2
)erificación del diámetro del plato 6e miden los diámetros con apro5imación al .1 mm más cercano. 6e debe mantener un registro de las medidas de los diámetros como parte del plan de calidad del laboratorio, las medidas deben ser claramente identificables con un plato específico. 6e entran las dimensiones de las medidas reales en el soft?are del :64 para 'ue sean usadas en los cálculos. 6i los diámetros de los platos superior y de fondo difieren, se debe introducir la medida del más pe'ueCo de los dos. 9n error de > ./ mm en el diámetro del plato produce un error de .% N en el módulo compleo para pl atos de / mm. !ara el plato de % mm, errores en el diámetro del orden de > .1, > . y > ./ mm dan errores en el módulo compleo de ./, 1., y ./ N respectivamente. Nota 7.-
".3
)erificación del termómetro portátil 6e verifica el termómetro portátil (se utiliza la medida de temperatura en medio de los platos), usando el termómetro de referencia de laboratorio. 6i el termómetro de referencia (6ección /.#) también se usa como un termómetro portátil para medir la temperatura entre los platos de prueba, además deberá reunir los re'uisitos descritos en la 6ección /.-. ;os termómetros electrónicos se deben verificar usando los mismos medidores y el mismo conunto de circuitos ( instalación eléctrica) cuando la medida de la temperatura es 3ec3a entre los platos.
F()*+, 2. Efecto del error en el acople o en el d iámetro de la placa "rocedimiento recomendado para la 1erificación 6e pone el termómetro de la referencia en contacto íntimo con el detector del termómetro portátil y se colocan en un baCo termostáticamente controlado agitando el agua del baCo (*ota %). 6e debe asegurar 'ue el agua delbaCo sea ionizada para prevenir la conducción eléctric a 'ue puede ocurrir entre los electrodos de l elemento sensible del detector de temperatura. 6i no se dispone de agua ionizada, el termómetro de referencia y el detector del termómetro portátil se deben meter dentro de una bolsa plástica impermeable , antes de
la colocación en el baCo. 6e obtienen las medidas a intervalos de apro5imadamente #P & en un rango por encima de las temperaturas de la prueba, se debe permitir 'ue el baCo alcance el e'uilibrio térmico para cada temperatura. 6i las lecturas del termómetro portátil y del termómetro de la referencia difieren en .1P & o más, se debe grabar la diferencia en cada temperatura como la corrección de temperatura, y se deben guardar el registro de las correcciones como parte del programa de control de la calidad en el laboratorio. 9n procedimiento recomendado es usar un baCo de agua con agitación, controlado a > .1P &, como el baCo de viscosidad usado en el proc edimiento de la norma *+ E -1 / o *+ E -1 # . 6e debe traer la sonda del termómetro portátil 'ue se 3a fiado al termómetro de referencia en un contacto íntimo. 9na banda de cauc3o trabaa bien para este propósito. 6e sumerge n los termómetros ensamblados en el baCo de agua, y se lleva el baCo de agua al e'uilibrio térmico. 6e debe registrar la temperatura en cada dispositivo cuando se alcanza el e'uilibrio térmico. Nota 8.-
6i las lecturas de los dos dispositivos difieren en ./P & o más, la calibración o funcionamiento del termómetro portátil puede ser sospec3oso, y puede ser necesario un recalibrado o un reemplaz o. 9n cambio continuando con el tiempo en las correcciones de temperatura también puede 3acer sospec3oso el funcionamiento del termómetro portátil.
Nota 9.-
".4
Corrección de la temperatu ra de la pro!eta de prue!a –
".4.1 Método utili4ando el disco de cauc5o de silicona 6e coloca el disco entre los platos de prueba de / mm, y se debe cerrar la separación para acercar 3acia dentro el disco de silicona y producir el contacto con las caras de los platos superior e inferior. 6i es necesario, se puede aplicar una delgada capa de grasa derivada del petróleo o un compuesto anti8ad3erente para llenar completamente cual'uier vacío entre el disco de silicona y los platos. El contacto completo se necesita para asegurar la transferencia de calor entre los platos y el disco de silicona. 6e determina cual'uier corrección de temperatura necesaria segn la 6ección %.M.L. El compuesto anti8ad3erente esta disponible con el nombre Hanti8seizeB en las tiendas de materiales y de suministros para automóviles. 6on muc3o menos contaminantes del agua circulante 'ue la grasa de petróleo.
Nota 10.-
;os discos de silicona generalmente están disponibles de mm de espesor y de diámetro ligeramente mayor a / mm.
Nota 11.-
".4.2 Método utili4ando la pro!eta testigo ;a probeta de la prueba testigo se debe 3acer de ligante asfáltico u otro polímero con el 'ue se pueda formar fácilmente entre los platos. 6e debe montar la probeta de prueba testigo entre los platos, se inserta el detector (la sonda) del termómetro portátil en la probeta de prueba testigo. 6e debe cerrar la separación 3asta la separación de la prueba (1 mm para el plato de / mm y mm para el plato de % mm), conservando centrado verticalmente y radialmente el detector en la probeta testigo de prueba. 6e calientan los platos como es necesario para permitir 'ue la probeta testigo de prueba llene completamente el espacio entre los platos de prueba. *o es necesario recortar la probeta testigo de prueba e5cepto cuando el material alrededor de los bordes de los platos es e5cesivo. 6e debe determinar cual'uier corrección de temperatura necesaria segn lo indicado en la 6ección %.M.L. "asilla HsillaB puede dear un residuo de aceite de silicona en las caras de los platos, y por esta razón, no se recomienda su uso como una probeta testigo.
Nota 12.-
".4.3 /eterminación de la corrección de temperatura – 6e obtienen simultáneamente las medidas de temperatura con el termómetro de :64 y el termómetro portátil a incrementos de #$ & para cubrir el rango de las temperaturas de prueba . !ara cada incremento de temperatura, después de 'ue se alcanza el e'uilibrio térmico, se registra la temperatura indicada por el termómetro portátil y por el termómetro de :64 apro5imada a .1$ &. El e'uilibrio de temperatura se alcanza cuando la temperatura indicada por ambos termómetro no varía por más de .1$ & durante un lapso de cinco minutos. 6e deben obtener las medidas adicionales para abarcar el rango entero de temperatura 'ue será usado para medir el módulo de corte dinámico.
".4.4
Tra4ado corrección 1ersus temperatura de la pro!eta – 6e utilizan los datos obtenidos en la 6ección %.M, se prepara un grafico de la diferencia entre las dos temperaturas medidas, la del termómetro portátil y la del termómetro del :64, contra la temperatura medida en el termómetro portátil (vea Digura L). ;a diferencia es la corrección de temperatura 'ue se debe aplicar al detector de temperatura del :64 para obtener la temperatura deseada para la prueba. 6e deben reportar tanto la corrección de temperatura obtenida en el grafico para la respectiva temperatura de prueba como la temperatura entre los platos en la prueba. 0lternativamente en el soft?are del e'uipo se pueden incorporar estas correcciones de temperatura. ;a diferencia entre las dos medidas de temperatura puede no ser una constante para el reómetro dado ya 'ue p uede variar con las diferencias entre las temperatura s de la prueba y del ambiente del laboratorio así como con las fluctuaciones de la temperatura ambiente. ;a diferencia entre las dos temperaturas es en parte la causa de los gradientes térmicos en la probeta de prueba en el dispositivo
Nota 13.-
suetador.
F()*+, 3 . :eterminación de la &orrección de 7emperatura ".5
)erificación del /R 6e verifica la e5actitud del transductor del tor'ue y del transductor de desplazamiento angular. 14.- 9na instalación reciente o un reacondicionamiento del instrumento se debe verificar semanalmente en la base usando los procedimientos descritos en la 6ección %./ 3asta 'ue se demuestre una comprobación aceptable. 6e recomienda mantener los datos en forma de grafica de control, dónde se trazan las medidas de la comprobación versus la fec3a del calendario.
Nota
".5.1
– 6e debe verificar la calibración del transductor del tor'ue con una frecuencia mínima de una vez cada seis meses, usando un fluido de la referencia o los dispositivos 'ue el fabricante proporcione, cuando la calibración del transductor del tor'ue sea sospec3osa o cuando la viscosidad dinámica, Compro!ación del transductor del tor*ue
medida en el fluido de referencia, indi'ue 'ue el transductor del tor'ue no está calibrado.
".5.1.1 )erificación del transductor del tor*ue con fluido de referencia ;a viscosidad complea del fluido de referencia medida en el :64 deberá estar entre el LN de la viscosidad capilar reportada por el fabricante del fluido de referenciaI de otra manera, la calibración del transductor del tor'ue será considerada sospec3osa. ;a viscosidad complea se calcula dividiendo el módulo compleo, <=, por la frecuencia angular en rad2s. ;a práctica recomendada cuando se usa el fluido de la referencia se da en el 0péndice J. 9n fluido de la referencia conveniente está disponible con el nmero estándar de viscosidad *-6! de &annon nstrument &ompany . Nota 15.-
".5.1.2 )erificación del transductor del tor*ue con dispositi1os – 6e verifica la calibración del transductor del tor'ue usando los dispositivos proporcionados por fabricante de acuerdo con las instrucciones dadas por éste. 6i los dispositivos adecuados no están ampliamente disponibles, este re'uerimiento debe ser descartado. ".5.2
)erificación del transductor de despla4amiento angular 6i los dispositivos suministrados por el fabricante están disponibles, se debe verificar la calibración cada seis meses o cuando la calibración del :64 sea sospec3osa. 6i los dispositivos convenientes no están disponibles, este re'uisito debe ser descartado.
".5.3
6i el :64 no puede ser verificado con é5ito de acuerdo con la 6ección %./, no se podrá utilizar conforme con esta norma de ensayo 3asta 'ue se 3aya calibrado con é5ito bien sea por el fabricante o por personal de servicio calific ado.
PREPARACIÓN DE M$ESTRAS & PROBETAS DE PR$EBA
# #.1
"reparación de Muestras de +nsa-o – 6i se va a ensayar un ligante original, se deben
obtener las muestras de ensayo de acuerdo al método de la norma *+ E -1.
#.1.1
6e calienta el ligante asfáltico del cua l se obtendrá la probeta, calentándolo 3asta 'ue esté suficientemente fluido para vaciar las probetas. Este calentamiento previo elimina las asociaciones moleculares reversibles (endurecimiento estérico) 'ue ocurren durante el almacenamiento normal a temperatura ambiente. *o se debe e5ceder la temperatura de 1#L$ &. 6e cubre la muestra y se agita ocasionalmente durante el proceso de calentamiento para asegurar la 3omogeneidad y la remoción de las burbuas de aire. 6e debe minimizar la temperatura y el tiempo de calentamiento, para evitar el endurecimiento de la muestra. Nota 16.- 6e recomiendan la del aceite de motor 60E
temperaturas mínimas de vertido 'ue produzcan una consistencia e'uivalente a 1QL a temperatura ambiente (de fácil vertido, pero no e5cesivamente fluido). 6e debe evitar el calentamiento de ligantes asfálticos a temperaturas superiores a 1L/$ &, sin embargo, con algunos asfaltos modificados o ligantes muy enveecidos, se pueden re'uerir temperaturas de vertido por encima de 1L/$ &.
#.1.2
El material frío proveniente de los contenedores de almacenamiento debe ser calentado previo a su uso. ;a estructura desarrollada durante el almacenamiento puede resultar en una sobreestimación de los módulos 3asta en un /N.
#.2
"reparación de "ro!etas de +nsa-o
– 6e debe poner en cero la separación como se especifica en la 6ección -. &uidadosamente se limpian y secan las caras de los platos de ensayo, para 'ue la probeta se ad3iera a ambos platos uniforme y fuertemente. 6e debe llevar la cámara a una temperatura entre LM$ y M#$ & cuando use las probetas de % mm. 6e lleva la cámara a la temperatura de ensayo o comienzo del rango (ver *ota #) cuando use las probetas de / mm. Esto es para precalentar los platos y así permitir la ad3esión de la probeta a éstos. 6e debe preparar una probeta de ensayo usando uno de los métodos especificados en las 6ecciones O.L.1, O.L., o O.L.L.
#.3
;a probeta se puede elaborar con alguno de los siguientes tres procedimientosG 7ransferir el ligante asfáltico a un plato de prueba por medio de vertido (6ección O.L.1), transferir directamente (6ección O.L.1) y mediante el uso de un molde de silicona . El traslado directo o vertido son los métodos preferidos por'ue los resultados de la prueba son probablemente menos influenciados por el endurecimiento estérico 'ue en el método de molde de silicon a. ;a colocación directa y el vertido directo a las temperaturas más altas del ligante asfáltico cuando los platos y el ligante entran en contacto, resulta en una meora de la ad3erencia. !or esta razón, es también importante después del vertido o colocación directa llevar rápidamente al contacto al ligante asfáltico y a los plat os. Nota 17.-
#.3.1
)ertido 6olamente cuando se usen reómetros diseCados de tal forma 'ue se pueda levantar el plato sin ser afectada la configuración del cero. 6e remueve el plato móvil y mientras sostiene el contenedor de muestras apro5imadamente a 1/ mm sobre la superficie del plato de ensayo, vierta el ligante asfáltico en el centro del plato superior continuamente 3asta 'ue cubra el plato entero, e5cepto apro5imadamente una frana de mm de anc3o en el perímetro (*ota 1%). Espere varios minutos para 'ue la probeta se enfríe y ad'uiera rigidezI entonces monte el plato móvil en el reómetro. Nota 18.- 6e puede usar un gotero o un a
#.3.2
eringa, para transferir el asfalto caliente al plato.
Traslado directo – 6e trasfiere el ligante caliente a uno de los platos, se usa una vara de vidrio o metálica, espátula, o una 3erramienta similar. nmediatamente después de transferir el ligante caliente a uno de los platos, se procede de acuerdo al 6ección O.M para recorta el e5ceso de ligante y formar la protuberancia. 9na pe'ueCa, espátula de acero ino5idable estrec3a del tipo usado para pesar polvos en una balanza analítica, se 3a encontrado convenie nte para transferir el ligante caliente. &uando se usa una vara, se debe formar una masa de tamaCo suficiente para formar la probeta de prueba usando un movimiento de torción. El movimiento de torción parece poder mantener la masa en la vara. 9na vara de M a / mm de diámetro es conveniente. ;a técnica de vara de vidrio es especialmente til para el plato del % mm. Nota 19.-
#.3.3 Molde de silicona – 6e vierte el ligante asfáltico caliente dentro del molde de goma de silicona, lo 'ue formará una bolita de diámetro apro5imadamente igual al diámetro del plato superior y de altura apro5imadamente igual a 1./ veces el anc3o de la separación de ensayo. 6e debe permitir enfriar a temperatura ambiente el molde de goma de silicona. 6e remueve la probeta del molde y se centra la bolita sobre el plato inferior del reómetro. !ara montar el espécimen al plato superior, se centra cuidadosamente la probeta en el molde de cauc3o de silicona , en el plato superior. 6uavemente se aprieta el espécimen al plato superior y entonces cuidadosamente se 'uita el molde de cauc3o de silicona 'uedando entonces la probeta ad3erida al plato superior.
El molde lleno se debe dear enfriar a la temperatura ambiente colocándolo sobre una superficie plana en el laboratorio sin refrigerar. 9 n enfriamiento por debao de la temperatura ambiente, resulta en una 3istoria térmica desconocida 'ue puede afectar los valores medidos del módulo y del ángulo de la fase. En el enfriamiento también se puede producir 3umedad en la superficie de la probeta 'ue afectará la ad3erencia entre la probeta y los platos. Nota 20.8
*o se deben usar solventes para limpiar los moldes de cauc3o de silicona. 6e deben limpiar los moldes con un paCo limpio para 'uitar cual'uier residuo de ligante asfáltico . &on el uso, los moldes se manc3an de asfalto, dificultando la retirada del ligante del molde. 6i los pegostes se vuelven un problema, se debe desec3ar el molde .
Nota 21.- En
algunos grados de ligantes se puede remover el molde de silicona sin enfriar. En los ligant es blandos de grados tales como !< / 8LM, !< M#8LM, y algn !< /%8LM no se facilita el desmolde a las temperaturas ambientes. 6i la probeta de ligante no se puede desmoldar sin enfriar, se puede usar el método de traslado directo o vert ido, o el molde lleno puede ser enfriado en un congelador o refrigerador durante el tiempo mínimo necesario para facilitar el desmolde de la probeta.
#.4
#rreglo de la pro!eta de prue!a nmediatamente después 'ue la probeta 3a sido colocada en los platos de prueba como se describió anteriormente, se deben mover los dos platos de prueba untos 3asta 'ue la separación entre los platos iguale s a la separación má5ima e5igida para la prueba. El cierre de la separación re'uiere de la creación de la protuberancia (ver 6ección O./, cie rre e5igido para la separación para creación de protuberancia). 6e debe retirar el e5ceso de ligante asfáltico del borde de los pla tos moviendo una espátula adecuada caliente alrededor de los bordes de los platos , así el ligante asfáltico vaciado 'ueda con el diámetro e5terior de los platos. ;a espátula debe estar en una temperatura en 'ue esté suficientemente caliente para permite cortar el e5ceso de ligante pero no e5cesivamente caliente como para 'ue se de pirolisis del borde de la
Nota 22.-
bri'ueta.
;a separación se debe poner a la temperatura de arran'ue de la prueba (6ección 1.1.1) o la media del rango esperado de temperaturas de la prueba (6ección 1.1.). 6e debe ver la *ota # como guía en la colocación de la separación. 7ípicamente, se pueden obtener los resultados de la prueba confiables con una sola muestra, en un plato de % a / mm, usando temperaturas dentro de 1$ & de la temperatura a la cual se fia la separación.
Nota 23.-
#.5
Creación de protu!erancia &uando el arreglo de la probeta está completo, disminuye la separación por la cantidad re'uerida para 'ue se forme una ligera protuberancia en la cara e5terna de la probeta de prueba . ;a separación e5igida para crear una protuberancia es específica para cada reómetro y depende de factores como el diseCo del reómetro y la diferencia de temperatura entre la temperatura del arreglo y temperatura de la prueba. !ara crear la protuberancia los valores recomendados para cerrar la separación son de ./ mm para el plato de / mm y de .1 mm para el plato de % mm. El módulo compleo es calculado suponiendo 'ue el diámetro de la probeta iguala al diámetro del plato. 6i el ligante forma una superficie cóncava a sus bordes e5teriores esta suposición no será válida y el módulo se subestimará. El módulo calculado es basado en el radio del plato elevado a la cuarta potencia. 6e recomienda una protuberancia liger a igual a, apro5imadamente, un cuarto de la separación. El procedimiento para determinar el valor del cierre 'uerido para formar una separación aceptable esta dado en el 0péndice &. Nota 24.-
10
PROCEDIMIENTO
10.1
6e debe llevar la probeta a la temperatura de ensayo >.1$ & (ver *ota M).
10.1.1 &uando se pruebe un ligante de acuerdo al método 6uperpave, se selecciona la temperatura de ensayo apropiada de acuerdo a especificación H6uperpave para ligantes asfálticos B. 10.1.2 &uando se realice un barrido de temperaturas, se debe iniciar el ensayo a una correspondiente a la media del rango y se debe aumentar o disminuir la temperatura 3asta cubrir el rango deseado de temperaturas de prueba. 10.2
6e austa el controlador de temperatura a la temperatura deseada de prueba , incluyendo cual'uier compensación re'uerida como en la 6ección %.M.M. 6e debe permitir 'ue la temperatura indicada en el 47: llegue a la temperatura deseada. El ensayo se iniciará sólo después 'ue la lectura 3a permanecido a la temperatura deseada >.1$ &, por al menos 1 min. Nota 25. -
Es imposible especificar un sólo tiempo de e'uilibrio 'ue sea válido para los reómetros producido s por distintos fabricantes. El diseCo (baCo de fluido u 3orno de aire) del sistema de control ambiental y la temperatura de inicio determinarán el tiempo re'uerido para alcanzar la temperatura seleccionada.
F()*+, 4. :eterminación del tiempo de e'uilibrio térmico
10.3
Modo de control de deformación &uando se opere en un modo de control de deformación, se debe determinar el valor de la deformación de acuerdo a los valores del módulo compleo. 6e controla la deformación dentro del N del valor dado por la ecuación 1.
(N)
(1)
1. (G=)
. O
dondeG
R deformación de corte (N), y <= R módulo compleo en S!a. &uando se prueban probetas para verificar el cumplimiento de la especificación 6uperpave , se debe seleccionar el valor de la deformación de acuerdo con la 7abla . El soft?are disponible con el reómetro, controlará la deformación automáticamente, sin necesidad de manipulación por parte del operador. T,, 2. +alores de :eformación M,+(, ;igante original 4esiduo 47D@ 4esiduo !0+
10.4
8P, 1. G = sen
%
. G = sen %
/ G =( sen % )
D9/+:,(6! ; V,/+ R,6)/ ,()6,/ 1
O a 1/
1
% a 1
1
.% a 1.
Modo de Control de +sfuer4o &uando opere en modo de control de esfuerzo , se determina el nivel de tensión de acuerdo al valor del módulo compleo. 6e debe controlar la tensión dentro del N del valor calculado por la ecuación .
1 . (G=) . -1
()
dondeG
R esfuerzo cortante en S!a, y <= R módulo compleo en S!a.
10.5
&uando se prueben las probetas para verificar el cumplimiento de las especificaciones 6uperpave , se deben seleccionar los valores apropiados de esfuerzo de la 7abla L. El soft?are disponible con el reómetro controlará el nivel de tensión automáticamente, sin necesidad de manipulación por parte del operador.
T,, 3. *iveles de esfuerz o asignado "aterial ;igante original 4esiduo 47D@ 4esiduo !0+
10.
1. G = sen
%
. G = sen %
/ G = ( sen % )
Esfuerzo, S!a +alor asignado 4ango .1
.O a 1/
.
.1% a .#
/.
1. a #.
&uando la temperatura se 3a e'uilibrado, se debe acondicionar la muestra aplicando la tensión re'uerida por 1 ciclos o un rango re'uerido de % a 1# ciclos, a una frecuencia de 1 rad2s (*ota #). 6e obtienen las mediciones de ensayo de 1 ciclos adicionales o un rango de % a 1# ciclos registrando datos. 6e deben reducir los datos obtenidos para la segunda serie de ciclos para producir un valor del módulo compleo y ángulo de fase. !ara reducir los datos se usa típicamente una transformada rápida de Dourier. 6e pueden obtener mltiples mediciones para verificar 'ue la muestra está apropiadamente preparada. ;a separación entre el ligante y los platos, o la fractura en la muestra, pueden provocar disminucione s en los módulos en mediciones repetidas. 0lgunos ligantes pueden e53ibir un módulo reducido con aplicación continua de tensiones de corte (mltiples mediciones). El sistema de registro de datos automáticamente obtiene y reduce los datos cuando está apropiadamente activado. &uando se realicen ensayos a más de una frecuencia, se inicia el ensayo a la frecuencia más baa y se incrementa 3asta la frecuencia mayor. Nota 26.- ;a 6uperp ave.
10.7
S!a
frecuencia patrón de 1 rad2s se usa cuando se ensayan ligantes segn método
El sistema de ad'uisición de datos especificado en la 6ección /.1.M automáticamente calcula <= y % a partir de la información registrada, cuando está apropiadamente activado.
10."
11
6e debe iniciar la prueba inmediatamente después de preparar y conformar la probeta. El ensayo a temperaturas subsecuentes deberá ser 3ec3o tan rápidamente como sea posible para minimizar el efecto de las asociaciones moleculares (endurecimiento estérico) 'ue pueden causar un incremento en los módulos si la probeta permanece en el reómetro por un período prolongado. &uando se ensaya a mltiples temperaturas todos los ensayos deben ser realizados dentro de M 3oras.
INTERPRETACIÓN DE RES$LTADOS 11.1
El módulo dinámico y el ángulo de fase dependen de la magnitud de la deformación de corteI el módulo y el ángulo de fase para cementos asfálticos modificados y no modificados disminuye al aumentar la deformación de corte, como muestra la Digura /. 9n gráfico como el mostrado en la Digura / se puede generar aumentando gradualmente la amplitud de carga o deformación, con lo cual produce un barrido de deformación. *o es necesario generar tales barridos durante ensayos normales, sin embargo, tales gráficos son tiles para verificar los límites de la región lineal.
F()*+, 5 . Eemplo de un barrido de deformación
12
11.2
9na región lineal puede ser definida en base a pe'ueCas deformaciones, donde el módulo es relativamente independiente de la deformación de corte. Esta región variará segn la magnitud del módulo compleo. ;a región lineal es definida como el rango en deformación donde el módulo compleo es O/N o más del valor para deformación cero.
11.3
;a tensión de corte varía linealmente desde cero en el centro de los platos 3asta un má5imo en las e5tremidades del perímetro del plato. El esfuerzo cortante se calcula a partir del tor'ue aplicado o medido, de la deformación aplicada o medida y de la geometría de las probetas de ensayo.
INFORME
12.1
6e registra la identificación y descripción completa del material ensayado, incluyendo nombre, código, fuente y tipo de contenedor de la muestra.
12.2
:escriba el instrumento usado para el ensayo, incluyendo marca y modelo y, si se realizó en un reómetro a deformación o tensión constante, tipo de cámara ambiental y cual'uier otra información necesaria para describir el reómetro.
12.3
;os niveles de deformación y esfuerzo especificados en las 7ablas y L 'ue 3an sido seleccionados para asegurar un punto de referencia comn, 'ue 3a mostrado estar dentro de la región lineal para ligantes asfálticos originales y modificados. 0lgunos sistemas pueden no ser lineales en esta región. &uando esta situación se observe,
informe el módulo a los niveles de tensión o deformación recomendados, pero informe 'ue las condiciones de ensayo resultaron fuera de la región lineal.
12.4
"ara cada ensa-o informe lo siguiente:
12.4.1 :iámetro del plato de ensayo, apro5imado a .1 mm y separación de ensayo, apro5imados a 1m. 12.4.2 7emperatura de ensayo, apro5imada a ,1$ & 12.4.3 Drecuencia de ensayo, apro5imada a ,1 rad2s. 12.4.4 0mplitud de deformación, apro5imada a .1 N, o el tor'ue, apro5imado al m*T m. 12.4.5 El módulo compleo <= para las 1 mediciones, en S!a con tres cifras significativas. 12.4. El ángulo de fase ( % U) para los segundos 1 ciclos, apro5imado a .1$. 13
PRECISIÓN & TOLERANCIAS 13.1
"recisión – ;os criterios para uzgar la aceptabilidad de los resultados de corte dinámico obtenidos por este método, están dados en la 7abla M. ;os valores en la columna de la 7abla M son los coeficientes de variación 'ue se consideran apropiados para las condiciones de ensayo descritas en la columna 1. ;os valores estimados de precisión presentados en la 7abla M, se basan en el análisis de una serie limitada de resultados de pares de pruebas realizadas a cuatro pares de muestras de diversos laboratorios 3abilitados de 0"4;. El análisis incluyó los siguientes grados asfálticosG !< #M8%, !< / 8LM, !< -#8 y !< #M8.
Nota 27.-
13.1.1 "recisión un operador 2Repeti!ilidad3 4esultados duplicados obtenidos por el mismo operador, usando el mismo e'uipo y en el mismo laboratorio, no serán considerados dudosos a menos 'ue la diferencia en los resultados, e5presada como porcentae de sus promedios, e5ceda los valores dados en la 7abla M, columna L. 13.1.2 "recisión multila!oratorios 2Reproduci!ilidad 3 – :os resultados emitidos por dos diferentes operadores, ensayando el mismo material en diferentes laboratorios, no serán considerados dudosos a menos 'ue la diferencia en los resultados, e5presada como porcentae de sus promedios, e5ceda los valores dados en la 7abla M, columna L. 13.2
Tolerancia tolerancia .
– 0n no e5isten referencias aceptables 'ue permitan determinar
la
T,, 4 . !recisión estimada &oeficiente de variación (1s N)a
&ondición
;igante originalG <=2 sen d (S!a) 4esiduo 47D@27D@G <=2sen d (S!a) 4esiduo !0+G <=2sen d (S!a) Precisión multi laboratorio ;igante originalG <=2 sen d (S!a) 4esiduo 47D@27D@G <=2sen d (S!a) 4esiduo !0+G <= 2sen d (S!a)
4ango aceptable de dos resultados a
(:s N)
Precisión simple- operador
a
14
L.M L.O -.O
O./ 11 .M
1.L 11.1 1O.%
O.1 L1.L /#.1
Estos valores representan el 1sN y el sN descritos en !ráctica 067" &#-
NORMAS DE REFERENCIA 006F7@
7 L1/ /
*@4"0 &F;E*0
%.L.
APENDICE A (nformación no obligatoria) A. A.1
COMPROBACIÓN DE LA LINEALIDAD
OBJETO
Este procedimiento permite determinar la linealidad de ligantes asfálticos originales (no enveecidos). ;a linealidad de ligantes asfálticos está determinada para la temperatura más alta del grado de desempeCo del ligante asfáltico, por ee mplo /, /%, #M, -, -#, u
%$ &. ;a determinación esta basada en el cambio del modulo compleo a 1 rad2s cuando la tensión es incrementada de sde a 1N .
A.2
PROCEDIMIENTO
A.2.1 6e verifica el :64 y sus componentes de acuerdo con la 6ección % de esta norma. A.2.2 6e prepara el :64 de acuerdo con la 6ección O de esta norma. A.2.3 6e prepara la probeta de prueba con plato de / mm tal como se describe en la 6ección 1 de esta norma. 6e selecciona la temperatura de prueba como la temperatura superior del grado del ligante en cuestión.
A.2.4
6e determina el módulo compleo de corte variando la tensión entre y 1N siguiendo el procedimiento descrito en la 6ección 11 e5ceptuando lo anotado abao . 6iempre se debe iniciar con la tensión más baa y se procede con la siguiente tensión más alta.
A.2.4.1 Reómetros controlados por tensión 6i el soft?are proporcionado con el :64 controlará automáticamente las pruebas a las tensiones mltiples, se programa el :64 para obtener el módulo compleo de corte a las tensiones de , M, #, %, 1, y 1N . 6i el control automático no está disponible, se prueba seleccionado manualmente las tensiones de , M, #, %, 1, y 1N de tensión. A.2.4.2 !ara controlar tensión de los reómetros, se calcula la tensión de arran'ue basada en el módulo compleo de corte <=, y tensión de corte, , determinado a la temperatura superior del grado del ligante. 0 esta temperatura el módulo compleo, <=, será mayor 'ue o iguala a 1. S!a y la tensión de corte, , estará entre .O y .1/ S!a (ver 7abla ). 6e calcula la tensión de arran'ue como 2#. S!a. 6e aumenta la tensión en cinco incrementos de 2#. S!a. E<:/ =*/G 6e asume un ligante asfáltico de !< #M8 con <= R 1.O S!a a las #MP & y R .1L/ S!a. ;a tensión de arran'ue será 1.L/ S!a2# R ./ S!a. 6e debe probar a ./, .M/, .#-/, .O, 1.1L, y 1.L/ S!a, empezando con ./ S!a.
Nota 28.-
A.3
GRAFICA MÓD$LO COMPLEJO >G?@ . TENSIÓN 6e debe realizar una grafica de módulo compleo de corte contra N de tensión como la mostrada en Digura /. En la grafica se determin a el módulo compleo de corte a y 1 N de tensión.
A.4
CÁLC$LOS
6e calcula la relación de módulo dividiendo el módulo compleo de corte a 1 N de la tensión por el módulo compleo de corte a N de la tensión.
A.5
INFORME
6e debe reportar la siguiente informaciónG
A.5.1 El módulo compleo de corte (< =) con tres cifras significantes, A.5.2 ;a tensión, apro5imada al .1 por ciento, A.5.3 ;a Drecuencia, apro5imada a los .1 rad2s más cercanos, y A.5.4
;a prelación de modulo calculada dividiendo el módulo a 1 N de tensión por el módulo a N de tensión.
INTERPRETACIÓN DE LOS DATOS
A.
!ara considerar el material como no lineal la relación de modulo calculado como en la 6ección 0.M debe ser V.O y para considerar como lineal la relación debe ser R. .O. 6i la medida se realizara en el rango no lineal del material, los resultados obtenidos bao esta norma serán considerados como inválidos para la clasificación 6uperpave.
AP%NDICE B (nformación no obligatoria) B.
$TILIACIÓN DEL FL$IDO DE REFERENCIA
FL$IDO DE REFERENCIA
B.1
El polímero orgánico producido por H&annon nstrument as +iscosity 6tandardB como *-6!, se 3a encontrado conveniente para ser utilizado como el fluido de referencia para verificar la calibración del :64. ;a viscosidad del fluido, es apro5imadamente - !a8s a #M$ &. 6in embargo, la viscosidad del fluido varía de un lote a otro, luego la viscosidad de un lote8específico está impresa en la eti'ueta de la botella.
B.2 .
C$IDADOS C$ANDO SE ESTE $SANDO EL FL$IDO DE REFERENCIA 0lgunos cuidados cuando se este usando el fluido de referencia sonG
B.2.1
El fluido no puede ser usado para verificar la e5actitud de la medida de ángulo de fase.
B.2.2
El fluido no se debe calentar, al calentar se puede degradar y causar cambio en su viscosidad.
B.2.3
El fluido sólo se debe usar para la comprobación después de 'ue las medidas de temperatura sean verificadas en el :64.
B.2.4
El fluido no se puede usar para calibrar el transductor del tor'ue. El fabricante u otro personal calificado de servicio utilizando un dispositivo de la calibración diseCado específicamente para la calibración de l reómetro. Wstos los dispositivos de la calibración no están corrientemente disponibles en los laboratorios.
B.2.5
&uando se prueba a 1 rad2s, el fluido de la referencia sólo se debe usar a #M$ & y por encima. 0 las temperaturas más baas, el fluido es viscoelástic oI en esta condición, la viscosidad, - , reportada en el certificado determinada mediante medición no iguala a la viscosidad complea de - = R de <=21 rad2s.
B.2.
;as burbuas en el fluido tendrán un efecto dramático en el valor medido de <=. El fluido en la botella debe estar libre de burbuas y se debe tener el cuidado de no introducir las burbuas cuando las probetas de la prueba se estén preparando. ;os
procedimie ntos recomendados para preparar las probetas de prueba se dan en la 6ección J.M.
B.3
CÁLC$LO DE G? A PARTIR CONDICIONES CONSTANTES.
DE LA VISCOSIDAD MEDIDA BAJO
Entre los diferentes métodos para convertir entre dinámico y viscosidad bao condiciones constantes de los polímeros, el más popular y más e5itoso es el &o58"erz llamado la regla empírica. ;a regla de preferencia, en términos simplificados, corresponde a la siguiente apro5imación. <=2 s X -
(L)
:ondeG
<= R módulo compleo, s
-
R frecuencia angular en el radianes2s, y R viscosidad capilar independiente de la rata de corte como es reportado por el proveedor del fluido de referencia .
!ara aplicar esta regla las medidas deben estar en la región viscosa dónde el ángulo de la fase esta pró5imo a O grados. El valor del módulo compleo es entonces simplemente 1 veces el valor del la viscosidad capilar. !or eemplo, si la viscosidad capilar es - m!a8s el módulo compleo esG < =, S!a X (-, m!a.s)(1 S!a21,, m!a) (1 rad2s) R .- S!a.rad
(M)
El fluido de referencia se comporta como un fluido viscoso a los #MP & y por encima. ;as estimaciones de <= sobre #MP & son muy e5actas. 0 las temperaturas del fluido por debao de /%P & se obtienen valores incorrectos de <=, el error aumenta tanto como la temperatura se alee de #MP &. 0 los #MP & y por encima, <= dividido por la frecuencia en radianes por segundo no debe tener más de LN de diferencia de la viscosidad impresa en la eti'ueta de la botella. 6i da más diferencia , entonces la calibración del tor'ue debe ser considerada sospec3osa.
B.4.
M%TODOS PARA TRANSFERIR EL FL$IDO A LOS PLATOS DE LA PR$EBA B.4.1
6e recomiendan tres métodos diferentes para transferir el fluido a los
platos de la
pruebaG El método de vara de vidrio (6ección J.M.), el método de la espátula (6ección J.M.L), y un método directo donde un plato de la prueba removible esta en el contacto directo con el fluido en la botella (6ección J.M.M).
B.4.2 Método de la 1ara de 1idrio 2$igura %3: En este método, una vara de vidrio se inserta en el flu ido y se 3ace rotar (!aso 1). 6e contina girando la vara, y se tira despacio del fluido (!aso ) llevando una masa
pe'ueCa del fluido con la vara. 6e lleva la masa al plato (!aso L) para transferir el fluido a éste. +e r Digura #.
F()*+, . 9sando una varilla de vidrio para colocar el fluido de referencia en la placa
B.4.3 Método de la espátula 2$igura 63: 6iempre y cuando se us e cuidadosamente, una espátula puede ser empleada para transferir el fluido. &omo cuidado especial se debe evitar atrapar aire cuando se e5trae el fluido de la botella , !aso1. 6e unta la masa de la espátula sobre el plato (!aso ) y se corta la masa delineando a través de los bordes del plato (!aso L). Este método parece ser el más difícil de llevar a cabo y es el menos recomendado de los tres métodos.
F()*+ , 7 . 9sando una espátula para colocar el fluido de referencia en la placa
B.4.4 Método del to*ue directo 2$igura 7 ).8 6i el reómetro está provisto con platos 'ue se pueden 'uitar y reinstalar sin afectar la separación de referencia, se 'uita uno de los platos y se toca la superficie del plato con la superficie del fluido en la botella (!aso 1). 6e retira el plato de la botella, mientras se trae una masa del fluido unto con el plato (!aso ). 6e invierte el plato y se permite 'ue el fluido circule de afuera 3acia dentro formando un 3ongo (!aso L).
F()*+ , ". "étodo del to' ue directo para poner el f luido de la referencia en la placa
B.4.5 6e procede inmediatamente como se indica en la 6ección 1./, se arregla la probeta del fluido de referencia y se forma la protuberancia. B.4. 6e prueba la probeta del fluido de referencia como es descrito en la 6ección 11.
AP%NDICE C (nformación no obligatoria)
C. C.1
SELECCIÓN DEL CIERRE DE LA SEPARACIÓN PARA OBTENER LA PROT$BERANCIA NECESIDAD DE LA MEDIDA EACTA DEL DIÁMETRO DEL LA PROBETA ;a e5actitud de las medidas de :64 depende de la e5actitud en la medida del diámetro de la probeta de prueba. El diámetro de la probeta de prueba es supuestamente igual al diámetro de los platos de prueba. !or esta razón, el recorte del e5ceso de ligante asfáltico y el ltimo cierre de la separación para producir la protuberancia ligera en la probeta de prueba son los pasos más críticos en el procedimiento de prueba del :64. &uando la separación es cerrada a su ltima dimensión, la protuberancia debe ser de tamaCo suficiente para compensar cual'uier encogimiento en el ligante y evitar así una superficie cóncava como la mostrada en la Digura O. El diámetro de la probeta de
prueba, d, en la Digura O se acerca al diámetro del plato, dY. El módulo, <=, es calculado segn la ecuación siguienteG G=
5 n r
(/)
M
dondeG
<= R módulo compleo, R tor'ue 'ue se aplica para probar la probeta, 3
R espesor de la probeta de prueba, R rotación angular, en radianes, y
r
R radio del plato de prueba.
F()*+ , # . 6uperficie &óncava 'ue es el resultado del cierre insuficiente despué s de recortar la probeta
F()*+ , 10 . ! rotuberancia apropiada
C.2
6egn la ecuación /, el módulo depende del radio (o diámetro) elevado a la cuarta potencia. !or consiguiente, una concavidad pe'ueCa en la superficie e5terior del espécimen de la prueba, como la mostrada en la Digura O, tendrá un efecto grande en el módulo medido por'ue el diámetro de la probeta real será menor del diámetro del plato. !ara una cantidad dada de concavidad, el efecto en el módulo medido es mayor para el
plato de % mm 'ue en el plato de / mm. 9n resultado más deseable es tener una ligera protuberancia como la ilustrada en la Digura 1. *o se transfieren las tensiones de corte directamente del plato al ligante colgadoI por consiguiente, el efecto de una protuberancia ligera en el módulo medido es muc3o menor 'ue el efecto de una ligera concavidad. 6e debe notar 'ue los errores en el diámetro de la probeta de la prueba no tienen afecto en los valores del ángulo de fase medido.
C.3
VALORES DE CIERRE DE LA SEPARACIÓN RECOMENDADOS 6e recomiendan los valores e5igidos para el cierre de la separación para formar una protuberancia a la temperatura de la prueba similar a la protuberancia ilustrada en la Digura 1, dadas en la 6ección 1./ como / m y 1 m para los platos de / mm y el de % mm, respectivamente. 0un'ue estos valores pueden ser apropiados para muc3os reómetros , pueden no serlo para otros. ;a pertinencia de estos valores puede ser determinada para un reómetro específico preparando una probeta de prueba en el 'ue se utilice el cierre recomendado y se observará la forma de la protuberancia después del ltimo cierre de la separación y después 'ue la probeta de prueba esta a la temperatura de la prueba. 6i los valores del cierre recomendados no dan una protuberancia apropiada, se deben austar los valores del cierre recomendados. 6e muestran las protuberancias apropiadas e impropias en las Diguras 11 a 1L. 9na lupa es til para e5aminar la forma de la protuberancia. 6in tener en cuenta el cierre re'uerido para producir una protuberancia deseable . ;a separación real debe ser utilizada en los cálculos.
C.4
FACTORES '$E AFECTAN EL DESARROLLO DE LA PROT$BERANCIA +arios factores pueden afectar la formación de la protuberancia a la temperatura de prueba. Wstos incluyenG
C.4.1 El valor del cierre para crear la protuberancia. C.4.2 ;a diferencia en la temperatura entre la temperatura del recorte, la temperatura a la cual se crea la protuberancia, y la temperatura de la prueba. C.4.3 ;as características de e5pansión8reducción térmica del reómetro. C.4.4 ;a reducción y e5pansión térmica del ligante asfáltico. 9na superficie cóncava es mas probable 'ue se forme a las temperaturas intermedias, 'ue a la temperatura superior de prueba (en el plato de % mm bastante má s 'ue en el plato del / mm). :e 3ec3o, a las temperaturas de la prueba más altas el material e5cesivo se puede apretar a los platos como se muestra en la Digura 1L. Esta situación también se debe evitar y se pueden re'uerir valores de cierre de la separación un poco menores de los valores recomendados.
F()*+ , 11 . 7amaCo adecuado de la
F()*+ , 12 .
!rotuberancia
!rotuberancia &óncava
F()*+ , 13 .
!rotuberancia E5ces iva
