GUÍA DE PRÁCTICA TERMODINÁMICA DE LOS HIDROCARBUROS Código de registro: RE-10-LAB-126 Versión 2.0 UNIVERSIDAD DEL VALLE LABORATORIO DE TERMODINÁMICA DE LOS HIDROCARBUROS
Practica Nº 1
DESTIL DESTIL ACION FRACCIONADA FRACCIONADA DE CRUDO DE PETROLEO PETROLEO 1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO. El Petróleo Petróleo y su Composic ión. -
El petróleo es una sustancia oleosa líquida de color amarillento, en su composición entran fundamentalmente hidrocarburos hidrocarbur os gaseosos, líquidos y sólidos que están disueltos o suspendidos en el mismo. También podemos encontrar impurezas que se definen como aquel material contenido en el petróleo que no esté constituido solo por carbono e hidrogeno, por ejemplo, compuestos de azufre, oxígeno, nitrógeno, trazas de metales y sales de sodio, calcio y magnesio. Aproximadamente un 95% de petróleo está constituido por hidrocarburos, debido a su amplia gama de compuestos; estos han sido clasificados en series denominadas homólogas. Una composición general de esta clasificación dentro el petróleo es la siguiente:
Hidrocarburos Hidrocarbur os parafínicos 50 – 70% Hidrocarburos Hidrocarbur os alifáticos (no saturados) 2 – 5% Hidrocarburos Hidrocarburos aromáticos 5 – 20%
Hablar de petróleo puede referirse a una mezcla compleja de hidrocarburos, que aunque es más apropiado el término “sistema multicomponente” donde los componentes no ejercen influencias fisicoquímicas mutuas y la presión de vapor de cada componente es proporcional a su fracción molar en el líquido. Para separar estos pueden existir diversos medios, siendo el más común la destilación. Destilació Destilació n en laborator io. -
La destilación es un proceso de separación que se basa en la diferencia de puntos de ebullición de los componentes comp onentes que integran una mezcla, lo que permite a los compuestos com puestos más volátiles concentrarse de forma preferencial en la fase vapor, siendo el agente de separación en este proceso, el calor. El método se basa en la producción de vapor por calentamiento con un manto calefactor del crudo de petróleo hasta ebullición de esta mezcla líquida, la cual se desea fraccionar
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en distintos componentes de acuerdo a las temperaturas de ebullición registradas, para luego condensar estos vapores y obtener los productos de cabeza, el líquido de fondo, corresponde a la parte más “pesada” del petróleo que tendrá que ser tratada por método
más complejos (destilación l vacío). La temperatura de ebullición y los productos obtenidos a partir de la cantidad de átomos de carbono de cada componente, se observan en la siguiente tabla: Temp. de Átom Át om os de Ebullici ón (°C) (°C) C
Productos Obtenidos
< 30
1a4
Hidrocarburos ligeros
30 – 200
5 a13
Gasolinas, naftas
200 – 300
14 a 16
Queroseno
300 – 380
16 a 23
Gas-oil
+ de 400
+ de 23
Lubricantes, alquitrán
La siguiente figura muestra una composición clásica clás ica de petróleo de acuerdo a sus puntos puntos de ebullición y las series de hidrocarburos. hidrocarburos.
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en distintos componentes de acuerdo a las temperaturas de ebullición registradas, para luego condensar estos vapores y obtener los productos de cabeza, el líquido de fondo, corresponde a la parte más “pesada” del petróleo que tendrá que ser tratada por método
más complejos (destilación l vacío). La temperatura de ebullición y los productos obtenidos a partir de la cantidad de átomos de carbono de cada componente, se observan en la siguiente tabla: Temp. de Átom Át om os de Ebullici ón (°C) (°C) C
Productos Obtenidos
< 30
1a4
Hidrocarburos ligeros
30 – 200
5 a13
Gasolinas, naftas
200 – 300
14 a 16
Queroseno
300 – 380
16 a 23
Gas-oil
+ de 400
+ de 23
Lubricantes, alquitrán
La siguiente figura muestra una composición clásica clás ica de petróleo de acuerdo a sus puntos puntos de ebullición y las series de hidrocarburos. hidrocarburos.
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Fig. 1. 1. Composició n de un petróleo típico por serie de hidro carburos, de acuerdo acuerdo a los cortes clásicos de la indust ria.
La destilación de petróleo en laboratorio permite obtener parámetros de referencia que servirán para evaluar los rendimiento en un proceso industrial continuo, por ello es que este proceso es mucho más complejo, la figura 2 muestra un diagrama general de una destilación fraccionada con cortes transversales para optimizar la separación de los componentes del petróleo, este tipo de torres son las comúnmente usadas en la industria.
Fig. 2. 2. Principales derivados derivados obt enidos por fraccio namiento del petróleo petróleo
2. COMPETENCIAS.-
Tiene el conocimiento y capacidad de diferenciar entre un proceso de destilación por lotes (discontinua) y una destilación fraccionada continua, diferenciar la destilación con reflujo y sin reflujo, obtener algunos de los múltiples componentes del crudo de petróleo, trabajar en un laboratorio de petróleo con las normas de seguridad y condiciones medio ambientales apropiadas.
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3. MATERIAL ES, INSUMOS Y EQUIPOS.MATERIALES Y EQUIPOS Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Equipo de destilación Manto calefactor 400 W Balón de 2000 ml 1 Columna de fraccionamiento 2 Rellenos de anillos Rashing Termómetro de mercurio (0-350)oC Condensador, refrigeración con hielo y agua de red 2 Soporte universal con graduación de altura 2 3 Nueces 6 4 Probeta graduada 1L 2 5 Probeta graduada de 100 ml 2 6 Cronometro 2 7 Cuba neumática 1
Ítem 1 2 3 4 5
DENOMINACIÓN Petróleo crudo Corriente eléctrica 220V Agua de red Sal de cocina Material de limpieza
Unidad
Pzas Todos los equipos y materiales se utilizan para un máximo de 15 estudiantes Pzas Pzas Pzas Pzas Pzas Pza
INSUMOS Cantidad Unidad 1500 ml 100 200
Observaciones
L Gr
Observaciones Todos los insumos se utilizan para un máximo de 15 alumnos
4. TECNICA O PROCEDIMIENTO
La norma ASTM D 86 es el método normalizado universal, y el más utilizado en la mayoría de los laboratorios de petróleo, la TBP es otro ensayo comúnmente usado el cual utiliza equipos de alto fraccionamiento y vaporización instantánea “flash”
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Para la realización de esta práctica nos basaremos en la metodología de la norma ASTM D86, aunque debido a factores externos no es posible realizar la práctica de forma normalizada. La figura 3 muestra un esquema del equipo de destilación de laboratorio según ASTM D86.
Fig. 3. Diagrama de Equipo para Destilació n de Petróleo
Cargar los 1500 ml de crudo de petróleo al balón de destilación (A) y conectar con la columna de relleno. Instalar el manto calefactor (B), e iniciar el calentamiento. Los datos de temperatura serán registrados por el termómetro de cabeza (D) y los productos destilados serán recogidos en diferentes probetas graduandas (C). Registrar los datos de la temperatura inicial de trabajo. Anotar tiempos y temperaturas en función a los porcentajes de destilado que se anotarán de 10% en 10%, tomando como inicial la temperatura de la primera gota (0%) y como final la máxima temperatura que se alcanza con el correspondiente porcentaje de destilado. De acuerdo al suministro de calor habrá un incremento de temperatura en el termómetro ubicado en la cabeza de la columna, manteniéndose estable cuando se tiene el primer corte separado, entonces registrar el tiempo transcurrido y la temperatura 5
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correspondiente. Posteriormente se dará un nuevo incremento de temperatura ante la salida de otro corte, volver a registrar tiempo y temperatura. Repetir la misma operación tantas veces como se requiera según el porcentaje de destilado. Los primeros componentes separados (gases) se recogerán utilizando la cubeta hidroneumática. 5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA
Tiempo estimado de duración de la práctica 4 horas. 6. MEDICIÓN, CÁLCULOS Y GRÁFICOS
Registro de tiempos y temperaturas Medición de la cantidad obtenida de cada corte (porcentaje de destilado) Realizar un balance de materia en todo el proceso Construir dos gráficos: Corte versus tiempo Corte versus temperatura Gráfica de la curva de destilación Vs % destilado
Nº
TIEMPO
TEMPERATURA BALON
TEMPERATURA PARTE SUPERIOR
VOLUMEN DESTILADO
(min)
(ºC)
(ºC)
(ml)
1
0
2
2
3
5
4 5
10 15
6
20
7
25
8 9
30 35
10
40
11
45
12 13
50 55
6
OBSERVACIONES
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14
60
15
65
16
70
17 18
75 80
19
85
20
90
7. CUESTIONARIO
1. ¿Cuáles son los componentes posibles en cada corte obtenido? Sugerencia: Identificar los componentes de acuerdo a la temperatura registrada en el fraccionamiento. 2. ¿Qué otros métodos se pueden aplicarse para identificar con mayor precisión los diferentes componentes del crudo de petróleo? (Investigar) 3. De acuerdo a la explicación del docente, ¿Cuál es la diferencia que existe entre un proceso de destilación de petróleo discontinuo y otro continuo? 4. ¿Cuáles son las ventajas que ofrecen una destilación con reflujo comparada con una sin reflujo? 5. De acuerdo a los resultados obtenidos en el balance de materia, ¿existen pérdidas? ¿por qué?
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Practica Nº 2
DETERMINACIÓN DEL PODER CALORIFICO DEL GN Y DEL GLP A PARTIR DEL ANÁL ISIS CROMATOGRAFICO 1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO Poder calorífico.
Poder calorífico inferior y superior: Cantidad de calor que se produce por la combustión completa en aire de una cantidad específica de gas ,de forma que la presión p 1 y la temperatura t1 permanecen constantes, estando todos estos productos en estado gaseoso, se denomina poder calorífico inferior. Si el agua que se forma por la combustión está en estado líquido a esa temperatura se denomina poder calorífico superior, y las denominaciones son las siguientes: Cuando la cantidad de gas se determina en base molar, el poder calorífico se representa como HS, en base másica como H S y cuando se determina en base volumétrica como HS. Cuando tenemos el poder calorífico inferior las denominaciones son las siguientes: HI HI y HI respectivamente. Airep1,t1 +Gasp1,t1=Combustión=Producto combustión a (p 1,t1)=
= Poder calorífico
2. COMPETENCIAS.Tiene el conocimiento y capacidad de calcular el poder calorífico de gases naturales, y de gases licuados secos cuando se conoce la composición del gas en fracción molar, obtenida por un análisis de cromatografía de gases
3. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS.-
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MATERIALES Y EQUIPOS Ítem Denominación Cantid ad Unidad Observaciones Cromatógrafo de gases Horno de columna de 35-400oC 1 Dispositivo de inyección tipo by1 Pza Pass Columna capilar Rt-Qplot de 30 m, Todos los equipos y ID 0,32 mm materiales se Detector FiD utilizan para un 2 Jeringa para gases 1 Pza máximo de 15 Generador de Hidrogeno estudiantes 3 electrolítico 1 Pza 4 Muestreador de gases 4 Pzas 5 CPU con software 1 Pza 6 Impresora 1 Pza 7 Estabilizador y regulador de voltaje 1 Pza
Item
1 2 3 4 5 6 7
INSUMOS Cantid ad Unidad
Denominación Gas helio 99,9 % pureza (Bombona) Aire libre de aceites (compresora) Patrón gas licuado Patrón gas natural Agua desionizada Corriente eléctrica 220V Material de limpieza
5000 4000 100 100 300
ml ml ml ml ml
Observaciones
Todos los insumos se utilizan para un máximo de 15 alumnos
NOTA: Por el momento el cromatógrafo solo se cuenta con una columna capilar RtQPLOT de 30 y 100 m, ID 0,32 mm (poliestireno – divinilbenceno), para separar y cuantificar solamente los hidrocarburos desde C 1 hasta C 8. El sistema de inyección se realiza mediante una jeringa adecuada para inyectar gases y solamente utilizaremos el detector FID. A una temperatura de trabajo de 250 oC., este detector utiliza hidrogeno y aire para la combustión de los componentes que salen de la columna, el hidrogeno se obtiene mediante un generador de hidrogeno electrolítico, que garantiza la pureza del mismo, mediante un filtro que retiene el agua por adsorción con sálica gel. El aire que se usa a la presión adecuada se obtiene mediante una compresora libre de aceites.
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Como gas portador utilizaremos helio. Posteriormente se comprara todo lo necesario para cumplir con las normas internacionales. Mientras tanto, para poder realizar los cálculos del poder calorífico, tomarán los estudiantes los siguientes valoras de las fracciones molares del nitrógeno (0,017) y del dióxido de carbono (0,02), respectivamente. El Programa de temperatura a utilizar: Temperatura inicial 70 oC hasta 220 oC. Velocidad de calentamiento 8 oC./ min tiempo de espera 10 min. Tipo de inyección Split.
Tabla 1 Configuración del sistema cromatográfico Determinación
Que debemos Que debemos Que realizaremos realizar de N 2, CO2, realizar de He , de Metano hasta metano hasta H2, O2 octano normal. octano.
Columna
Empacada Porapak
13X filtro mol.
Capilar QPLOT
Longitud
3m
3m
30 m
Diámetro interno
2mm
2 mm
0,32 mm
Tamaño malla ASTM
80 a 100
80-100
-
Gas portador
Helio
Argón
Helio
Detector
TCD y FID
TCD
FID
Dispositivo de inyección
Valvula by- pass
Valvula by- pass
Jeringa para gases
Volumen
1 mL
1 mL
0,5 mL
Presión
Definida
Definida
Atmosférica
Temperatura
110oC
110 oC
Ambiente
10
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Programa de temperatura Temperatura inicial
40 oC
40 oC
70 oC
Tiempo inicial
12 min
12 min
0,0
Veloc. calentamiento
15 oC/ min
15 oC/ min
8 oC/ min
Temperatura final
200 oC
200 oC
220 oC
Tiempo final
30 min
30 min
10 min
Patrones Mezcla certific ada de gas de referencia: Mezcla que se utiliza para la determinación de la curva de respuesta del sistema de medida, cuyas fracciones molares cubren el rango de la muestra de trabajo. Gas de c ontrol: Mezcla de gases a alta presión, de composición conocida , que contiene todos los componentes presentes en la mezcla del gas de trabajo. Muestra
En el caso del gas natural la muestra será tomada de la red de gas domiciliario que se distribuye en la ciudad. En el caso del gas licuado la muestra se tomará de las garrafas de uso domiciliario o industrial que se distribuye en la ciudad. Cuando se cuente con el muestreador de gases norma ASTM, se tomara de la red primaria del distribuidor o productor de gas. El gas a analizar no debe contener condensados de hidrocarburos, agua líquida o fluidos del proceso tales como metanol y glicoles.
4. PROCEDIMIENTO Se acondiciona el Cromatógrafo de acuerdo al procedimiento y programa normado, supervisado por el instructor, y se sigue las instrucciones de funcionamiento utilizando un software del equipo. Siguiendo las normas internacionales, la muestra se toma en un muestreador de acero inoxidable previsto de válvulas de presión, anotando la presión utilizada y la temperatura.
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En nuestro caso la toma de muestra se realizara en un muestreador de vidrio siguiendo las instrucciones del docente a presión atmosférica. Este muestreador de vidrio tiene un septum que permite sacar la muestra aproximadamente a presión atmosférica e inyectar al cromatógrafo con el cuidado respectivo. Una vez concluido el programa de separación se obtiene el cromatograma con el cual se trabajara para determinar las fracciones molares de la mezcla de gas natural.
5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA Tiempo estimado de duración de la práctica 120 minutos.
6. MEDICIÓN, CÁLCULOS Y GRÁFICOS Llenar la siguiente tabla. COMPONENTE
COMPONENTE
NITROGENO
N2
DIOXIDO DE CARBONO
CO2
METANO
CH4
ETANO
C2H6
PROPANO
C3H8
ISO-BUTANO
I C4H10
BUTANO NORMAL
n C4H10
ISO-PENTANO
I C5H12
PENTANO NORMAL
n C5H12
12
AREA NORMALIZADA
FRACCIÓN MOLAR
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HEXANO Y OTROS
C6H14
Cálcul o del poder calor ífico en base molar. Gas real
Para los fines de esta norma internacional, el valor del poder calorífico, en base molar, de un gas real se considera numéricamente igual al valor correspondiente de un gas ideal. Una aproximación rigurosa al cálculo del poder calorífico, en base molar, del gas real a partir del valor para un gas ideal requeriría el cálculo de una corrección entálpica que es muy pequeña puede despreciarse el error no supera 50 J. mol -1. El poder calorífico de un gas ideal en base molar, a la temperatura t 1, de una mezcla de composición determinada se calcula mediante la ecuación:
(1) ∑=1 . (1) Donde Ho (t1) poder calorífico ideal en base molar de la mezcla inferior Ho j (t1) poder calorífico ideal en base molar del componente j inferior x j fracción molar del componente j. El número de cifras significativas que se toman deberán reflejar la exactitud del cálculo y no se expresarán con un nivel de significación mejor a los siguientes, tomando las bases con sus unidades para el poder calorífico en base molar, base másica y base volumétrica de 0,01 kJ.mol -1, 0,01 MJ.kg -1 y 0,01 MJ.m -3 respectivamente. Comentar con criterio ingenieril lo positivo y negativo de esta práctica, y los cambios que usted crea adecuado para mejorarla. Buscar en tablas los valores de H o j a diferentes temperaturas Calcular el poder calorífico en base molar y buscar en la bibliografía la manera de calcular los poderes caloríficos en base másica y en base volumétrica Elaborar una tabla que contenga los datos hallados en las tablas y los valores calculados para el gas analizado. Elaborar una tabla que incluya información del solicitante, de la muestra y de los resultados, método de ensayo utilizado.
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7. CUESTIONARIO 1. Cuál es la importancia del poder calorífico del Gas Licuado y del Gas Natural? 2. El cliente XYZ, tiene como proveedor de Gas Natural a YPFB, el Sr. Lopez gerente general de XYZ verifica que el poder calorífico no cumple con las especificaciones de contrato; el poder calorífico del Gas Natural es más bajo, como se podría incrementar el valor del poder calorífico para cumplir el contrato de venta?
Practica Nº 3
DETERMINACION DE LA DENSIDAD RELATIVA Y EL INDICE DE WOBBE DEL GN Y DEL GLP A PARTIR DEL ANAL ISIS CROMATOGRAFICO 1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO Densidad: Masa de la muestra de gas dividida por su volumen en las condiciones especificadas de presión y temperatura. Densidad relativa: Densidad del gas dividida por la densidad del aire seco de composición normalizada en las mismas condiciones de presión y temperatura.
2. COMPETENCIAS Tiene el conocimiento y capacidad de calcular la densidad relativa del Gas Natural y de los Gases licuados secos, cuando se conoce la composición del gas en fracción molar, obtenida por un análisis de cromatografía de gases. Mediante la densidad relativa se podrá calcular el índice de Wobbe.
3. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS
Ítem
MATERIALES Y EQUIPOS Denominación Cantidad Unidad
14
Observaciones
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1
2 3 4 5 6 7
Item
1 2 3 4 5 6 7
Cromatógrafo de gases Horno de columna de 35-400oC Dispositivo de inyección tipo byPass Columna capilar Rt-Qplot de 30 m, ID 0,32 mm Detector FiD Jeringa para gases Generador de Hidrogeno electrolítico Muestreador de gases CPU con software Impresora Estabilizador y regulador de voltaje
1
Pza
1
Pza
1 4 1 1
Pza Pzas Pza Pza
1
Pza
INSUMOS Cantid ad Unidad
Denominación Gas helio 99,9 % pureza (Bombona) Aire libre de aceites (compresora) Patrón gas licuado Patrón gas natural Agua desionizada Corriente eléctrica 220V Material de limpieza
5000 4000 100 100 300
ml ml ml ml ml
Todos los equipos y materiales se utilizan para un máximo de 15 estudiantes
Observaciones
Todos los insumos se utilizan para un máximo de 15 alumnos
NOTA: Por el momento el cromatógrafo solo utiliza una columna capilar Rt-QPLOT de 30 m, ID 0,32 mm (poliestireno – divinilbenceno), para separar y cuantificar solamente los hidrocarburos desde C 1 hasta C8. , el sistema de inyección será mediante una jeringa adecuada para inyectar gases y el detector FID/240 oC. Como gas portador utilizaremos helio.
Programa de temperatura a utilizar: 90 oC hasta 220 oC. Velocidad de calentamiento 8 o C./ min tiempo de espera 10 min. Tipo de inyección Split.
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Determinació n
Tabla 3.1 Configuración del sistema cromatográfico Metano hasta octano. Metano hasta Que debe realizarse normal. realizaremos
Columna
Empacada Porapak
Capilar QPLOT
Longitud
3m
30 m
Diámetro interno
2mm
0,32 mm
Tamaño malla ASTM 80 a 100
-
Gas portador
Helio
Helio
Detector
FID
FID
Dispositivo de inyección
Válvula by- pass
Jeringa para gases
Volumen
1 mL
0,5 mL
Presión
Definida
Atmosférica
Temperatura
110oC
Ambiente
Temperatura inicial
40 oC
90 oC
Tiempo inicial
12 min
0,0
Veloc. calentamiento
15 oC
8 oC
Temperatura final
200 oC
220 oC
Tiempo final
30 min
10 min
Programa de temperatura
4. PROCEDIMIENTO
16
octano Que
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Se acondiciona el Cromatógrafo de acuerdo al procedimiento normado, supervisado por el instructor, y se sigue las instrucciones de funcionamiento utilizando un software del equipo. Siguiendo las normas internacionales, la muestra se toma en un muestreador de acero inoxidable previsto de válvulas de presión, anotando la presión utilizada y la temperatura. En nuestro caso la toma de muestra se realizara en un muestreador de vidrio siguiendo las instrucciones del docente a presión atmosférica. Este muestreador de vidrio tiene un septum que permite sacar la muestra a presión atmosférica e inyectar al cromatógrafo con el cuidado respectivo. Una vez concluido el programa de separación se obtiene el cromatograma con el cual se trabajara para determinar las fracciones molares de la mezcla de gas natural. Llenar la siguiente tabla.
COMPONENTE NITROGENO
COMPONENTE N2
DIOXIDO DE CARBONO
CO 2
METANO
CH4
ETANO
C2H6
PROPANO
C3H8
ISO-BUTANO
I C4H10
BUTANO NORMAL
n C 4H10
ISO-PENTANO
I C 5H12
PENTANO NORMAL
n C 5H12
HEXANO Y OTROS
C 6H14
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AREA NORMALIZADA
FRACCI N MOLAR
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5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA
Tiempo estimado de duración de la práctica 100 minutos. 6. MEDICIÓN, CÁL CULOS Y GRÁFICOS Gas ideal
La densidad relativa de un gas ideal es independiente de cualquier estado de referencia, y se calcula mediante la ecuación: x j
× =1 Donde do densidad relativa del gas ideal; M j masa molar del componente j; Maire masa molar del aire seco de composición normalizada
Buscar en tablas los valores de la masa molares La densidad de un gas ideal es función de la temperatura t y de la presión p, y se calcula mediante la ecuación:
(,)
. =1 .
Donde
(,) R T
Densidad del gas ideal Constante molar de los gases Temperatura absoluta
El índice de Wobbe de un gas ideal se calcula mediante la ecuación:
,)] [1, ( ,)] [,√ (
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Donde Wo índice de Wobbe de gas ideal o HS Calculado poder calorífico ideal, en base volumétrica
Gas real
La densidad de un gas real se calcula mediante la ecuación:
.(,) d(t,p) = (,) Donde: d(t,p) densidad relativa del gas real Zmezcla(t,p) factor de compresibilidad del gas; Zaire(t,p) factor de compresibilidad del aire seco de composición normalizada.
El factor de compresibilidad del gas Z mezcla(t,p) se calcula para los componentes puros y el del aire se busca en tablas a diferentes temperaturas. La densidad de un gas real se calcula mediante la ecuación:
(,) (, ) (,) Donde
(,) es la densidad de un gas real.
El índice de Wobbe de un gas real se calcula mediante la ecuación:
1,(,) ( (,,)) Dónde: W HS
-
índice de Wobbe del gas real; poder calorífico en base volumétrica del gas real
Buscar en tablas los valores que se requieran para el cálculo de los parámetros buscados Calcular la densidad relativa en base volumétrica del gas en cuestión Elaborar una tabla que contenga los datos hallados en las tablas y los valores calculados para el gas analizado. 19
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-
Comentar con criterio ingenieril lo positivo y negativo de esta práctica, y los cambios que ustedes crean adecuado para mejorarla.
7. CUESTIONARIO 1. Cuál es la importancia de determinar el índice de Wobbe? 2. Comentar con criterio ingenieril lo positivo y negativo de esta práctica, y los cambios que ustedes crean adecuado para mejorarla.
Practica Nº 4
DETERMINACIÓN DE LA PRESIÓN DE VAPOR DE DERIVADOS DEL PETRÓLEO, MÉTODO DE REID 1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO
La presión de vapor es la presión de un sistema cuando el sólido o líquido se hallan en equilibrio con su vapor. Los vapores y los gases, tienden a ocupar el mayor volumen posible y ejercen así sobre las paredes de los recintos que los contienen, una presión también llamada, fuerza elástica o tensión. Para determinar un valor sobre esta presión se divide la fuerza total por la superficie en contacto. ¿Con que propiedad se relaciona?
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La regla de fases establece que la presión del vapor de un líquido puro es función única de la temperatura de saturación. Vemos pues que la presión de vapor en la mayoría de los casos se puede expresar como Pvp = f (t)
La cual podría estar relacionada con cualquier otra propiedad intensiva de un líquido saturado (o vapor), pero es mucho mejor relacionarla directamente con la temperatura de saturación. ¿Cómo se relaciona?
La presión de vapor de un líquido se relaciona con la temperatura por medio de la ecuación de Claussius Clapeyron, sin embargo existen muchas ecuaciones que estudian esta propiedad de los fluidos, pero de todas maneras estas ecuaciones pueden referirse a la ecuación de Clapeyron: Ln P2/P1 = ( H/R) vaporización (1/T1-1/T2)
Esta ecuación mediante pasos matemáticos, puede convertirse en: Ln Pvp = A+B/T
La gráfica del logaritmo de la presión del vapor y el reciproco de la temperatura absoluta es una recta. La ecuación anterior no es una mala aproximación pero en general esta curva realmente tiene unas curvaturas pequeñas que muestran así que esta aproximación tampoco es la mejor. Estas curvas las observamos exagerando un poco el dibujo, de la siguiente manera:
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Debemos tener en cuenta que esta ecuación no es aplicable a temperaturas inferiores al punto de ebullición normal. La presión de vapor es críticamente importante tanto para gasolina de aviación como para gasolina automotriz, afectando al encendido, calentamiento y tendencia al bloqueo de vapor con altas temperaturas de operación. Los límites máximos de presión de vapor para la gasolina están legalmente manejados en algunas áreas como una medida de control de la contaminación atmosférica. La presión de vapor es un parámetro crítico en el manejo y operación de petróleos líquidos y productos hechos de gases petrolíficos licuados. La presión de vapor de gasolinas para automóviles está sujeta a regulaciones para control de la contaminación. 2. COMPETENCIA
Determina la presión de vapor de la gasolina, petróleo crudo volátil con presión de vapor aproximadamente menor a 180 kPa(26 psi), aceites crudos volátiles, y otros productos del petróleo volátiles mayores a 180 kPa de presión de vapor.
Si bien hay varios métodos para determinar la presión de vapor, en nuestro ensayo, utilizaremos el método de cilindros de presión de vapor de Reíd, tipo de una abertura.
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Consta de 2 cilindros de prueba de acero inoxidable pulido para pruebas de presión de vapor para productos de petróleo líquidos (LPG). Consiste de cámara alta y cámara baja en un volumen 4:1. Juntas O-ring proveen sello seguro entre cámaras y conexión del manómetro. Tipo de una abertura es para gasolinas y otros productos teniendo una Presión Vapor Reid sobre 26 psi (ASTM D323) . El equipo con dos aberturas permite determinar la presión de vapor de gases licuables . Ver figura 1.
(a) (b) Fig.1 Cilind ros de Presión de vapor Reid , con uno(a) y dos (b) aberturas
Este método es usado para determinar la presión de vapor a 37.8ºC de los productos derivados de petróleo y crudos de petróleo con punto de ebullición inicial mayor a 0ºC El equipo para almacenar la muestra consiste en un recipiente de 1L (estándar según norma, ver anexos), donde se almacenará la muestra para su posterior refrigeración.
3. MATERIAL ES, INSUMOS Y EQUIPOS
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MATERIALES Y EQUIPOS Ítem Denominación Cantidad Unidad 1 Pza Equipo de presión de vapor Reid de 1 acero inoxidable Cilindro cámara alta Cilindro cámara baja 1 Pza Manómetro de presión 1 Pza 2 Muestreado de plástico 2 Pzas 3 Cronometro 1 Pza 4 Vasos de precipitados de 1 L 2 Pzas
Ítem 1 2 3 4 5
Denominación Petróleo crudo Gasolina especial Agua de red Corriente eléctrica 220V Material de limpieza
INSUMOS Cantidad 500 1000 50
Unidad ml ml L
Observaciones Todos los insumos se utilizan para un máximo de 15 alumnos
Observaciones Todos los insumos se utilizan para un máximo de 15 alumnos
4. TECNICA O PROCEDIMIENTO a. Acond icio namiento de la muestra
Muestras que tienen presiones de vapor debajo de 180 kPa (26 psi). El tamaño del contenedor para la toma de muestra, deberá ser de 1L. Se llenará hasta un 70 a 80% lleno con la misma. La precisión utilizada en el ensayo es para muestras de un litro, pero se podrían utilizar muestras de otro volumen y manejar otra precisión. En caso del ensayo que se realizará en la práctica el contenedor de 1L debería ser obligatorio. La determinación de la presión de vapor Reid se llevará a cabo con la primera muestra de análisis retirado del contenedor de muestras. La muestra restante en el contenedor no puede ser utilizada para una segunda determinación de la presión de vapor, si es necesario obtener una nueva muestra. Las muestras deberán ser protegidas del excesivo calor antes de la prueba.
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No utilice las muestras de un contenedor que este con fugas, el riesgo de perderse a través de evaporación y de cambios en la composición es alta es por eso que requiere la mayor precaución y el más meticuloso cuidado en el manejo de las muestras. Las medidas determinadas en esta sección serán aplicadas para todas las muestras en la determinación de la presión de vapor, excepto las excluidas por ser descartadas y obtener nuevas muestras. Temperatura de l a muestra : En todos los casos enfriar el contenedor de muestras y su contenido de 0 a 1ºC antes de que el contenedor sea abierto. Se debe asegurar el tiempo necesario para que la muestra alcance esta temperatura. La cámara para líquidos del aparato se llena con la muestra refrigerada y conectada a la cámara de vapor que ha sido calentada a 37.8ºC en un baño maría. El aparato ensamblado es sumergido en el baño a 37.8ºC hasta que se observe una presión constante. La lectura, debidamente corregida, se reporta como la presión de vapor de Reid. b. Preparación para el ensayo Verificación del llenado del contenedor de muestra : Con la muestra a una temperatura de 0 a 1ºC, tome el contenedor del baño de enfriamiento o del refrigerador y secar la superficie con un material absorbente. Si el contenedor no es transparente, destápelo, y con la ayuda de un medidor conveniente confirmar que el volumen de la muestra es igual al 70 - 80% de la capacidad del contenedor. Si la muestra está en un contenedor de vidrio transparente verificar que el contenedor es 70 a 80% lleno. Descarte la muestra si el volumen esta menos del 70% de la capacidad del contenedor
Si el contendor tiene más del 80% lleno, retirar un poco de la muestra para llevar el contenido de la muestra entre el rango del 70 al 80%. Bajo ninguna circunstancia una muestra que haya sido retirada debe volver al contendor. Resellar el contenedor si es necesario y retornar el contenedor al baño frio. c.
Saturación de Aire de la muestra en el con tenedor.
Contenedores no trans parentes: Con la temperatura nuevamente entre 0 a 1ºC, tomar el contenedor del baño frío o refrigerador, secarlo con un material absorbente, remover la tapa momentáneamente tomando cuidado de que no entre agua, vuelva a tapar y agite vigorosamente. Retornelo al baño frío por unos dos minutos. Contenedores transparentes : No se requiere destapar el contenedor para verificar la capacidad de la muestra, destapar momentáneamente antes de resellarlo de esa
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manera las muestras de contenedores transparentes son tratadas similarmente que las muestras en contenedores no transparentes. Repetir dos veces más el procedimiento. Retorne la muestra al baño antes de empezar nuevamente. Preparado de la cámara líquida : Sumergir completamente la cámara de líquido abierta en una posición parada con la conexión de transferencia de muestra hacia arriba en un baño con una temperatura entre 0 a 1ºC por lo menos 10min. Preparado de la cámara de vapor : Después de purgar la cámara (ver anexos “Preparación de cámaras”) conectar el manómetro a la cámara. Sumergir la cámara de
vapor por lo menos a 25.4mm por encima de la base en el baño de agua manteniendo a 37.8ºC +- 0.1ºC por no menos de 10min antes de acoplarlo con la cámara líquida. No remover la cámara de vapor del baño hasta que la cámara de líquido haya sido llenada con la muestra cómo se describe anteriormente. d. Procedimiento de ensamblaje Transferencia de la muestr a : Remover la muestra del baño frio o refrigerador, destapar e insertar el tubo congelado para la transferencia y colocar la cámara en posición invertida por encima del tubo de transferencia. Invertir todo el sistema rápidamente, la cámara de líquidos queda parada con el tubo de transferencia aproximadamente a 6mm del fondo de la cámara. Llenar la cámara hasta que rebalse, retirar el tubo de transferencia de los líquidos. Ensamblado del aparato: Retire inmediatamente la cámara de vapor del baño de agua y acople la misma a la cámara de líquido lo más rápido posible sin derramar. Conectar la cámara de vapor a la cámara líquida sin movimientos indebidos que puedan causar un cambio en la temperatura del aire interna con la temperatura ambiente externa, no deben pasar más de 10seg entre que se retira la cámara de vapor y se la acopla a la cámara líquida. Intro duc ción del aparato dentro del baño : Voltee el aparato ensamblado de cabeza y permita que toda la muestra de la cámara líquida drene hacia la cámara de vapor, con el equipo todavía invertido, agitarlo vigorosamente 8 veces de arriba hacia abajo. Con el manómetro hacia arriba sumergir el aparato ensamblado en el baño mantenido a 37.8ºC, en una posición inclinada de tal forma que la conexión de las cámaras líquida y de vapor está por debajo del agua y cuidadosamente observar posibles fugas. Si no hay fugas observadas sumergir el aparato por lo menos hasta 25mm por encima de la
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cámara de vapor. Observar posibles fugas durante la prueba y descarte la prueba si es que se encuentra una fuga. e. Medició n de la presión de vapor:
Después de que el equipo ensamblado se ha mantenido en el baño de agua por lo menos 5min de un toque en el manómetro ligeramente y observe la lectura. Retire el aparato del baño y repita la operación (Introducción del aparato dentro del baño). En intervalos de no menos de 2min, observe la lectura, y repita como mínimo 5 sacudidas y lecturas del manómetro realizadas. Continúe con este procedimiento las veces necesarias, hasta que las dos últimas lecturas consecutivas sean las mismas, indicando que se obtuvo el equilibrio.
5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA Tiempo estimado de duración de la práctica 100 Minutos.
6. MEDICIÓN, CÁLCULOS Y GRÁFICOS
Tabular los valores obtenidos para las muestras analizadas. Reporte el resultado observado, luego de la corrección necesaria como presión de vapor Reíd.
7. CUESTIONARIO 1. Buscar en tablas los valores de la presión de vapor de los productos del petróleo y compare el valor leído para clasificar la muestra. 2. Indique como se podría determinar en este método de ensayo la repetitividad, parámetro requerido en los reportes de los laboratorios especializados. 3. Indique como se podría determinar en este método de ensayo la reproducibilidad, parámetro requerido en los reportes de los laboratorios especializados.
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Practic a Nº 5 DERTERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE RERFRACCIÓN Y DE LA DISPERSIÓN REFRACTIVA DE HIDROCARBUROS L ÍQUIDOS 1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO Índice de refracció n
El índice de refracción es la relación de velocidades de la luz (de longitud de onda específica) en el aire, con su velocidad en la sustancia que se está determinando. Generalmente está definido como el cociente entre el seno de la radiación incidente dividido entre el seno del ángulo de refracción, de la radiación que pasa del aire a través de la sustancia. Esta es denominada índice de refracción relativa. El índice de refracción absoluta (esta es referida en el vacío) es este valor multiplicado por el factor 1.00027, que es el índice de refracción absoluta del aire. El valor numérico del índice de refracción de líquidos varia inversamente con la longitud de onda y la temperatura. Refractómetro de Abbe
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Dispersión refractiva
Es la diferencia entre el índice de refracción de la sustancia para dos longitudes de onda medidos a la misma temperatura. Por conveniencia en los cálculos, el valor de la diferencia obtenida es usualmente multiplicado por 10.000.
2. COMPETENCIA
Tiene el conocimiento y capacidad para medir de índice de refracción y de la dispersión refractiva, con una sensibilidad de 4 decimales, para hidrocarburos líquidos transparentes o de baja coloración en el rango de 1,3300 a 1,5000 a temperaturas entre 20 a 30 oC utilizando un refractómetro de Abbe. 3. MATERIAL ES, INSUMOS Y EQUIPOS MATERIALES Y EQUIPOS
Ítem 1 2 3 4 5 6
Denomin ación Cantid ad Refractómetro de Abbe 1 Termostato de +/- 0,1 oC 1 Pipetas de plástico desechables 5 Recipientes para muestras y patrones 5 Paños de limpieza para lentes 3 Sólido estándar de referencia 1
Unidad Observaciones Pza Pza Todos los equipos y Pzas materiales se utilizan Pzas para un máximo de 15 estudiantes Pzas Pza
INSUMOS Ítem Denomin ación Cantid ad Unidad Observaciones 1 Gasolina destilada en laboratorio 50 ml 2 Gasolina especial 50 ml 3 Agua destilada o desionizada 100 L Todos los insumos se 4 Tolueno, grado HPLC 1 ml utilizan para un máximo de 15 5 Aceites minerales de calibración 1 ml alumnos 6 Alcohol etílico para limpieza 50 ml 4 1- bromonaftaleno 1 ml 5 Material de limpieza
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Muestra: Mínimamente se requiere 0,5 mL. La muestra debe estar libre de sólidos en suspensión , agua, y otros materiales que afecten la determinación.. El agua es puede ser removida de los hidrocarburos por tratamiento con cloruro de calcio seguido de filtración o centrifugación para remover lo decantado. La posibilidad de un cambio en la composición de la muestra por acción de los agentes secantes por una selectiva adsorción en el filtro, o por evaporación selectiva debe ser considerado.
4. TECNICA PROCEDIMIENTO a. Preparación del refractómetro Limpieza
El refractómetro debe ser limpiado escrupulosamente todo el tiempo. El polvo y aceite pueden dañar la óptica del instrumento. Se limpia primeramente con tolueno, seguido con n-pentano usando un algodón suave, paño de limpieza de lentes, o materiales similares, de acuerdo a las instrucciones de manufactura. No limpiar la superficie de los prismas con algodón seco. Seguidamente se conecta el refractómetro al termostato y se gradúa a la temperatura adecuada para la calibración, se espera el tiempo necesario para alcanzar la temperatura deseada en los prismas del refractómetro. Calibración
Utilizando un sólido estándar de referencia, una vez limpiado la superficie de los prismas y la superficie de estándar de referencia. Aplicar una gota de 1-bromonaftaleno como liquido de contacto, aproximadamente cubriendo 1,5 mm de diámetro, en el centro de la superficie del solido estándar de referencia, presionar sobre la superficie del prisma, si el índice de refracción observado es diferente al valor especificado en el sólido en más de 0.0001 ajustar el refractómetro de acuerdo a las instrucciones del equipo. Utilizando un líquido estándar de referencia, verificar el valor leído con el equipo y el correspondiente al líquido, para una temperatura dada. Si el valor difiere en más de 0,001 se debe ajustar el instrumento de acuerdo a las instrucciones del equipo. Determinación del índice de refracción
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Asegurarse que los prismas estén limpios, secos y verificar que la temperatura de los prismas estén a la temperatura definida (no mayor o menor a 0,1 oC) Destrabar y abrir los prismas, colocar uno o dos gotas de la muestra en el prisma de observación con ayuda de un gotero de plástico y distribuir en una capa fina. Cerrar y trabar los prismas. Abrir la entrada de la iluminación si es necesario y esperar unos 3 minutos que la temperatura se equilibre. Observar mediante el ocular la parte oscura y clara y colocar la línea divisora de manera que pase por el centro de la cruz del ocular. Definir el limite entre la parte oscura y clara con el botón de dispersión girando dentro de las escala de 0 y 60 del botón, como se muestra en la figura Nr. 2 . Este es denominado punto final de la determinación. Una vez alcanzado este punto leer el índice de refracción de la muestra. Repetir la determinación cuatro veces colocando cada vez en el punto final de la determinación. b. Dispersión refractiva
Si el instrumento puede cambiar el sistema de iluminación utilizando otras radiaciones (diferentes longitudes de onda) determinar el índice de refracción a otra longitud de onda de la utilizada primeramente, y de esta manera calcular la dispersión refractiva . Dispersión Refractiva n F – nc x 10000 (1) En nuestro caso la dispersión refractiva la determinaremos mediante la siguiente formula y utilizando la tabla de conversión de la dispersión para obtener los valores de A, B y M. Dispersión refractiva n g – nD = A+B x M
(2)
Procedimiento:
1. Seguir los pasos iníciales para la lectura del índice de refracción de la muestra, tomando en cuenta la posición del botón de dispersión ( escala de 0 a 60) que graduamos de manera que el límite de separación de la parte oscura y la clara esté lo más nítidamente definido. Leer el índice de refracción de la muestra. 2. A notar el valor en el botón de la dispersión en la escala de 0 a 60. Rotar el botón de dispersión en 180 o y volver a ajustar lo más exactamente posible el limite más claro entre la parte oscura y clara y leer en el botón de dispersión el valor en la escala girando el botón al otro lado del giro inicial. 3. Repetir estas mediciones mínimamente tres veces y sacar el promedio., que corresponde al valor de Z. 31
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4. De la tabla I determine los valores de A y B con el valor leído de n D , interpole entre los valores de la tabla. 5. De la tabla II determine el valor de M con el valor de Z, interpole entre los valores de la tabla (tome en cuenta la polaridad). 6. Calcular la dispersión refractiva con la formula (2).
5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA Tiempo estimado de duración de la práctica 100 minutos . 6. MEDICIÓN, CÁLCULOS Y GRÁFICOS
Llenar la siguiente tabla con los datos leídos de la muestra y reportar el valor del índice de refracción con cuatro decimales, por ejemplo: nD = 1,3334 a 20 o C Donde D significa que se usó la línea espectral del sodio ( 589 nm) Para la dispersión refractiva promedio se reportara multiplicando el valor por 10000 : ( ng – nD ) x 10.000
7. CUESTIONARIO 1. Indicar porqué el rango medible de índices de refracción en el refractómetro Abbe está limitado por los valores de n = l, 30 y n = l, 71. 2. Que se entiende por anisotropía y birrefringencia. 3. En general cómo varía el índice de refracción con la longitud de onda de la luz utilizada. 4. ¿Es correcto decir que la longitud de onda cambia al pasar de un medio a otro, pero no la frecuencia? Explique. 5. Cómo estima que hayan sido elaboradas las tablas de refracciones atómicas. 6. Bajo que condición puede determinarse el índice de refracción de un sólido. 7. Qué relación se presenta entre los % Brix y el contenido de materia seca en alimentos líquidos. 8. Comentar con criterio ingenieril lo positivo y negativo de esta práctica, y los cambios que ustedes crean adecuado para mejorarla.
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Practic a Nº 6
DETERMINACION DE LA DENSIDAD A.P.I. EN HIDROCARBUROS 1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO La manera de identificar y conocer los hidrocarburos es mediante la evaluación de las propiedades, las cuales van a dar las características del fluido. Propiedades tales como: la densidad, la gravedad específica y la gravedad API, las cuales denotan la fluidez de los crudos. La densidad, definida como la cantidad de masa contenida en el volumen de una determinada sustancia, por lo tanto dicha propiedad es determinada con el fin de obtener la gravedad API al ser relacionada con la gravedad específica. Ésta última conocida como la relación entre la densidad de una determinada sustancia y la densidad del agua a 60 °F, utilizada para caracterizar el peso de un sistema fluido; así como la gravedad API es utilizada universalmente en la industria petrolera para clasificar los crudos de acuerdo a su composición y a su base. La industria petrolera comercializa el petróleo en base seca, por lo tanto la determinación de agua y sedimento es fundamental, de los cuales existen varios métodos. Es por ello que se destaca la clasificación del crudo por medio de oAPI y % A y S para la estimación del precio del crudo. El petróleo crudo es una mezcla de muchos hidrocarburos que varían de tipo, peso molecular y punto de ebullición, su importancia radica en los muchos productos que de él se pueden obtener en una refinería. El crudo se clasifica, según una escala adoptada por el Instituto Americano de Petróleo, de acuerdo a sus oAPI en: condensados, livianos, mediano, pesado, extrapesado. La gravedad API se determina a partir de la densidad del crudo, existen diferentes métodos de determinarla.
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El método del hidrómetro está basado en el principio de que la gravedad de un líquido varía directamente con la profundidad de inmersión que sufre un cuerpo al flotar en él. El método del picnómetro se basa en el principio del volumen constante. Estas determinaciones resultan importantes y su determinación debe ser lo más real posible, pues resultados erróneos afectarán tanto al vendedor como al comprador. 1.1.
Definiciones
El principio del hidrómetro es el de Arquímedes, el cual establece “ todo cuerpo
sumergido total o parcialmente en un líquido, recibe un empuje de abajo hacia arriba, igual al peso del líquido que desaloja” Esto significa que cualquier cuerpo se hundirá más en un líquido de menor densidad y desalojara más líquido . El peso “P” del líquido desalojado por el cuerpo deberá ser igual al peso del cuerpo “W. Se tiene entonces: P= ρ x g x V
Dónde: P= peso del líquido desalojado ρ = densidad del líquido
g= fuerza de gravedad V=volumen del líquido P=W en condiciones de equilibrio ρ = W/gV = m/V
m= masa del cuerpo V= volumen desalojado
Para la determinación de la gravedad API se utiliza la siguiente formula: API
141.5
gravedad específica a 60 / 60F
131.5
Los coeficientes 141,5 y 131,5 de la fórmula del grado A.P.I han sido introducidos para compensar el error de calibrado de los primeros hidrómetros utilizados, que estaban graduados en escala Baumé. La medida de la densidad a través de un hidrómetro involucra la lectura simultánea de la temperatura de la muestra. El valor obtenido se corrige por medio de tablas, fórmulas o ábacos para alcanzar el valor de la densidad d 204 o la de la gravedad específica a 60/60 oF La siguiente fórmula de corrección, se utiliza para diferentes temperaturas.
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..6/6 . +/−( − 20) Donde K es un coeficiente que depende de la densidad del producto, según la tabla siguiente:
Cuanto más ligero es un crudo, mayor es su número de °API. Los valores del peso específico relativo en °API para los crudos normales oscilan entre 5 a 60 °API. En general, los crudos ligeros poseen un peso específico elevado en °API, pequeña viscosidad, escasa tendencia aditiva y alta tendencia a emulsificarse. Lo inverso ocurre para los crudos pesados. Al agua (en donde se inicia la escala de valores de la densidad expresada en grados API), le pertenece un valor de 10 °API. Los grados API se utilizan asimismo para determinar el precio de un crudo determinado, dado que cuanto mayor sea el valor en °API, mayor es la proporción de crudo utilizable, principalmente en fracciones ligeras (nafta, nafta ligera, etc). Según la densidad, los crudos pueden ser clasificados en:
2. COMPETENCIA
Utiliza un hidrómetro de vidrio para determinar la Gravedad API de productos líquidos de petróleo. Se toma como referencia, el método ASTM 1298-99
3. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS MATERIALES Y EQUIPOS Ítem Denomin ación Cantid ad Unidad Observaciones 1 Hidrómetros de vidrio graduados en 1 Pzas Todos los equipos y grados de densidad materiales se 2 Termómetro 1 Pza utilizan para un
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3 4 5 7
Item 1 2 3 4 6
Cilindros hidrométricos de vidrio, de 5 cm de diámetro Varilla de vidrio de agitación Baño Maria Vasos de 500 ml
DENOMINACIÓN Petróleo crudo Gasolina especial Diésel Agua de red Material de limpieza
2
Pzas
1 1 2
Pza Pza Pzas
INSUMOS Cantidad Unidad 1000 ml 1000 ml 1000 ml 50 L
máximo de 15 estudiantes
Observaci ones
Todos los insumos se utilizan para un máximo de 15 alumnos
4. PROCEDIMIENTO La gravedad API se determina introduciendo el hidrómetro dentro de la muestra que previamente se lleva a una temperatura especifica cuando el hidrómetro flota libremente se anota la graduación más cercana a la intersección de la superficie del plano horizontal del líquido con la escala vertical del hidrómetro, después de que la temperatura se equilibró se lee la escala del hidrómetro y se toma la temperatura. Si es necesario el recipiente y su contenido son colocados en un baño para evitar excesivos cambios de temperatura durante la medición. o Transferir la muestra en el cilindro hidrométrico limpio y estabilizado a la temperatura deseada, evitando la formación de burbujas y minimizar la evaporación de los componentes con puntos de ebullición bajos. o Eliminar cualquier burbuja de aire formada después de que emerjan a la superficie de la muestra, tocándolas con un pedazo de papel filtro limpio, antes de introducir el hidrómetro. o Coloque el cilindro que contiene la muestra en posición vertical en un lugar libre de las corrientes de aire y donde la temperatura del medio circundante no cambia más que 2ºC durante el tiempo que dure la prueba. Inserte el termómetro y revuelva la porción de prueba con una varilla de vidrio, o usando una combinación de movimientos verticales y rotatorios para asegurar una temperatura uniforme y densidad constante a través del cilindro hidrométrico. Registre la temperatura de la muestra al 0.1ºC más cercano. o Sumergir de forma apropiada el hidrómetro dentro de la muestra y libérelo cuando este en una posición de equilibrio. Para los líquidos transparentes o translúcidos
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o
o
de viscosidad baja observe la forma del menisco cuando el hidrómetro se presiona debajo del punto de equilibrio cerca de 1 a 2 milímetros y se permite volver al equilibrio. Si los cambios del menisco limpian el vástago del hidrómetro y lo repiten hasta que la forma del menisco sigue siendo constante. Dé un plazo de suficiente tiempo para que el hidrómetro pueda reposar, y para que todas las burbujas de aire vengan a la superficie. Cuando el hidrómetro ha venido flotando libremente lejos de las paredes del cilindro, leer la escala del hidrómetro. Para los líquidos transparentes, registre la lectura del hidrómetro como el punto en la escala del hidrómetro en la cual la superficie principal del líquido corta la escala colocando levemente el ojo debajo del nivel del líquido y lentamente levantándolo hasta la superficie, primero vista como elipse torcida, pareciera ser una línea recta que corta la escala del aerómetro (véase Fig. 1) Fig. 1
o
o
Fig. 2
Para los líquidos opacos, registrar la lectura del hidrómetro en el punto en la escala del hidrómetro en la cual la muestra se levanta, observando sutilmente con el ojo sobre el plano de la superficie principal del líquido (véase Fig.2) Inmediatamente después de registrar la lectura de escala del hidrómetro, levante cuidadosamente el hidrómetro del líquido, inserte el dispositivo de medida de temperatura y revuelva la porción de análisis verticalmente con la varilla. Registre la temperatura de la porción de análisis al 0.1ºC más cercano. Si esta temperatura difiere de la lectura anterior por más de 0.5ºC, repita las observaciones del hidrómetro y las observaciones del termómetro hasta que la temperatura llegue a ser estable dentro de los 0.5ºC.
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5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA
Tiempo estimado de duración de la práctica 100 minutos.
6. MEDICIÓN, CÁLCULOS Y GRÁFICOS Realice tres lecturas de una determinación (tres estudiantes) y llene la siguiente tabla:
Realice la apropiada corrección de la lectura realizada con el hidrómetro con respecto a la temperatura leída y utilizando la formula respectiva calcule la gravedad API de la muestra. Calcule el promedio de tres lecturas ó más (depende del instructor) y de la desviación estándar. Determinar el grado API de productos derivados del petróleo. Reporte el valor final como gravedad API 60/60°F al más cercano 0.1° API 7. CUESTIONARIO
1. Que consideraciones se deben tomar para la determinación de la densidad API en hidrocarburos ligeros? 2. Que información directa nos proporciona la gravedad API de un determinado hidrocarburo? Ejemplifique. 3. Determine la gravedad API corregida a 60ºF, de un hidrocarburo que fue medido a una temperatura de 23.8ºC, donde se obtuvo las siguientes lecturas de densidad: Lectura 1: 39.8 Lectura 2: 39.0 Lectura 3: 37.5
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