PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS LÍQUIDAS Y CRITERIOS DE PUREZA 1. OBJETIVO
Adiestrar en técnicas de purificación de compuestos orgánicos líquidos por destilación.
Conocer la técnica de destilación simple y por arrastre con vapor y así poder elegir la más adecuada en función a la naturaleza de la sustancia o sustancias a destilar.
Entrenar en técnicas de determinación del punto de ebullición de una muestra orgánica desconocida y adquirir criterios para determinar la identidad de dicha muestra.
2. FUNDAMENTO TEÓRICO Destilación La destilación es un método comúnmente utilizado para la purificación de líquidos y la separación de mezclas con el fin de obtener sus componentes individuales. Es un proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor, luego se enfría el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. Esta técnica se basa fundamentalmente en los puntos de ebullición de cada uno de los componentes de la mezcla. Cuanto mayor sea la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias de la mezcla, más eficaz será la separación de sus componentes; es decir, los componentes se obtendrán con un mayor grado de pureza.
Figura 1. Equipo de destilación simple La destilación se utiliza ampliamente en la industria, permitiendo procesos como la obtención de bebidas alcohólicas, refinado del petróleo, obtención de productos petroquímicos de todo tipo y en muchos otros campos. Es uno de los procesos de separación más extendidos.
Destilación Simple La destilación simple se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos a destilar contiene únicamente una sustancia volátil, o bien, cuando ésta contiene más de una sustancia volátil, pero el punto de ebullición del líquido más volátil difiere del punto de ebullición de los otros componentes en, al menos, 80 °C. El resultado final es la destilación de un solo producto, ya sea porque en la mezcla inicial sólo había un componente, o porque en la mezcla inicial uno de los componentes era mucho más volátil que el resto. Destilación Fraccionada La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos que se pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de ebullición con una diferencia entre ellos menor a 80 °C. Al calentar una mezcla de líquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se enriquece en el componente más volátil y esta propiedad se aprovecha para separar los diferentes compuestos líquidos mediante este tipo de destilación. El rasgo más característico de este tipo de destilación es que necesita una columna de fraccionamiento. Destilación por arrastre con vapor La destilación por arrastre de vapor posibilita la purificación o el aislamiento de compuestos de punto de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura (siempre inferior a 100 °C). Es una técnica de destilación muy útil para sustancias de punto de ebullición muy superior a 100 °C y que descomponen antes o al alcanzar la temperatura de su punto de ebullición. Destilación a presión reducida La destilación a presión reducida es un método de separación de disoluciones que se emplea cuando uno o más componentes de la mezcla que se desea analizar son termolábiles, la finalidad de dicho proceso de reducción de presión es reducir la temperatura de ebullición del compuesto líquido y evaporarlo a una temperatura inferior que su temperatura normal de ebullición y temperatura de descomposición. Punto de ebullición El punto de ebullición se define como la temperatura a la cual la presión de vapor saturado de un líquido, es igual a la presión atmosférica de su entorno. La estabilidad del punto de ebullición, la convierte en una temperatura de calibración adecuada para las escalas de temperaturas.
3. PARTE EXPERIMENTAL A) Experimento1. Destilación por arrastre con vapor a) Datos experimentales sustancia
Masa aproximada (g)
Volumen extraido aproximado (ml)
Clavitos de olor
20
5
b) Diagrama de procesos
Pesar aproximadamente 20 gramos de clavo de olor
Armar el equipo de destilación, introdu Al calentar el balón durante un tiempo, se ve caer gotas de condensado (blanco)
c) Observaciones Para esta experiencia utilizamos un equipo de destilación simple. Al agregar clavitos de olor a la bomba de nucleo, parte de estos quedaron atrapados en las paredes de la bomba de nucleo,
Al calentar la solución torna un color amarillento, hasta ponerse un color pardo intenso . Pusimos papel metálico para agilizar el proceso de ebullición. Cuando llega a la ebullición un líquido blanco lechoso comienza a aparecer. No llegamos a extraer todo el eugenol de la solución por cuestión de tiempo limitado en el laboratorio. El proceso de destilación termina cuando deja de salir el liquido lechoso (eugenol, y comienza a salir un liquido transparente (agua).
d) Recomendaciones
Es conveniente colocar los clavos de olor en el balón antes de añadir el agua, de esta forma nos aseguramos de que todos queden humedecidos por completo y así poder obtener un mejor rendimiento de la destilación.
La bomba de nucleo debe estar verticalmente para que la mayor cantidad de vapor suba por el cuello de la bomba de nucleo.
e) Conclusiones
El eugenol es soluble en el vapor de agua, pero no en agua liquida.
El estado coloidal que presenta la mezcla de eugenol con agua, depende de la temperatura y energía de las moléculas, ya que al dejar reposar la muestra se enfría, y se separa poco a poco el eugenol el cual desciende.
La sustancia lechosa obtenida es una emulsión, dispersión de un líquido en otro no miscible con él, constituida por agua y el aceite del clavo de olor (eugenol), que inicialmente fue arrastrado por el vapor de agua y así finalmente ser condensado en forma de una emulsión.
f)
Uso industrial
Se emplea en perfumes, saborizantes, aceites esenciales y como antiséptico y anestésico local.
Se utilizaba en la producción de isoeugenol para la fabricación de vainillina, pero actualmente es desplazado por el uso de petroquímicos.
En odontología se utiliza como eugenato de zinc, obtenido al mezclarlo con óxido de zinc. Se usa como cemento dental para obturaciones temporales o provisorias (popularmente, por su olor característico es el clásico "olor a dentista").
Los derivados del eugenol o del metoxifenol se usan ampliamente en perfumería y como saborizantes, para formular atrayentes de insectos y absorbentes de radiación UV, analgésicos, biocidas y antisépticos.
También se emplean para la fabricación de estabilizantes y antioxidantes para plásticos y hules.
Además se utilizan como insecticidas. Se menciona como componentes principales de los cigarros de clavo al eugenol y a la nicotina. B) Experimento 2: Determinación del punto de ebullición Datos y resultados a) Datos registrados: Sustancia
Temperatura de ebullición 1
Temperatura de ebullición 2
Temperatura de ebullición promedio
Muestra desconocida (A)
105°C
104°C
104.5°C
b) Resultados obtenidos: Sustancia
Temperatura de ebullición promedio
Muestra desconocida (A)
104.5°C
c) Datos teóricos de puntos de ebullición: Nomenclatura IUPAC
Temperatura de ebullición teórica
metanol
65°C
etanol
78°C
propan-1-ol
97°C
2-metilpropan-1-ol
108
butan-1-ol
118°C
Butan-2-ol
110°C
Referencia: L.G. Wade, 2011, p. 4 d)
Diagrama de flujo del procesos:
e) Observaciones: Al calentar la parafina en el vaso de precipitado se le hizo un hueco en el centro hasta el fondo para poder derretirlo se observó que se fundía a una temperatura aproximada de 80 °C, luego se retiraba el mechero Bunsen para colocar nuestro sistema (tubo de ensayo-muestra liquida desconocida-termómetro) y luego así seguir calentando lentamente en el extremo inferior del vaso de precipitado hasta un burbujeo intenso desde el capilar Una vez alcanzado el burbujeo intenso del líquido desde el capilar, se retiró el mechero, observándose que con el transcurso del tiempo el burbujeo se hacía más lento, en el último burbujeo se tomó la medición de temperatura, ya que es el punto de ebullición de dicho líquido desconocido. f) Conclusiones: El burbujeo se debe a que la presión de vapor del líquido supera a la atmosférica y va disminuyendo a medida que ambas presiones se igualan, la temperatura de ebullición se dará cuando las presiones sean iguales y el burbujeo cese. Según la temperatura de ebullición promedia obtenida (104.5°C) y la apariencia incolora podemos concluir que la muestra utilizada fue el 2-metilpropan-1-ol; ya que la temperatura de ebullición medida está cercana a la teórica (108°C) y esto se fundamenta en que la temperatura de ebullición de los compuestos orgánicos puros es bien definida. Podemos concluir que el método utilizado en la determinación del punto de ebullición es bueno, debido a que nos brinda valores muy cercanos al valor teórico y así obtener una buena medición.
4. APENDICE
de error=
Temp . ebulliciónteórico−Temp . ebullición experimental x100% Temp . ebullición teórico de error=
108 ° C−104.5 ° C x100%=3.24% 108 ° C
5. BIBLIOGRAFIA LIBROS: L.G. Wade, J. (2011). Química Orgánica I. México: Pearson Eduación. PAGINAS WEB: https://www.academia.edu/9618469/PURIFICACION_DE_SUSTANCIAS_LIQUIDAS_Y_C RITERIOS_DE_PUREZA https://es.wikipedia.org/wiki/Eugenol
