PURIFICACION DE SUSTANCIAS LIQUIDAS Y CRITERIOS DE PUREZA
1.-OBJETIVOS:
Adiestrar en técnicas de purificación de compuestos orgánicos líquidos por destilación
Conocer la destilación simple , fraccionada, por arrastre con vapor y a presión reducida(al vacío), sus características y los factores que en ellas intervienen
Elegir de entre estas cuatro técnicas , la más adecuada en función a la naturaleza de la sustancia o sustancias a destilar
Entrenar en técnicas de determinación del punto de ebullición
2.-FUNDAMENTO TEORICO:
Destilación
En la mezcla simple de dos líquidos solubles entre sí, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullición de una mezcla al 50%, por ejemplo, estaría a mitad de camino entre los puntos de ebullición de las sustancias puras, y el grado de separación producido por una destilación individual dependería solamente de la presión de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura.
Esta sencilla relación fue anunciada por vez primera por el químico francés François Marie Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult.
Esta ley sólo se aplica a mezclas de líquidos muy similares en su estructura química, como el benceno y el tolueno. En la mayoría de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un componente sólo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente.
En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolución acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviación es aún mayor: la destilación de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razón el alcohol no puede ser concentrado por destilación más de un 97%, aunque se realice un número infinito de destilaciones.
La destilación es un proceso que consiste en calentar una sustancia, normalmente un líquido, para que sus componentes más volátiles pasen a estado gaseoso o de vapor y a continuación volver esos componentes al estado líquido mediante condensación por enfriamiento.
En ocasiones, los puntos de ebullición de todos o algunos de los componentes de una mezcla difieren en poco por lo que no es posible obtener la separación completa en una sola destilación por lo que se suelen realizar dos o más. Así el ejemplo del alcohol etílico y el agua. El primero tiene un punto de ebullición de 78,5 °C y el agua de 100 °C por lo que al hervir esta mezcla se producen unos vapores con ambas sustancias aunque diferentes concentraciones y más ricos en alcohol. Para conseguir alcohol industrial o vodka es preciso realizar varias destilaciones.
TIPOS DE DESTILACIÓN
Destilación simple:
Se usa para separar de líquidos con puntos de ebullición inferiores a 150ºC de impurezas no volátiles, o bien para separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 60-80°C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 30-60°C se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera destilación fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar.
Equipo para destilación simple
2. Destilación fraccionada:
La destilación fraccionada es un proceso de destilación de mezclas muy complejas y con componentes de similar volatilidad. Consiste en que una parte del destilado vuelve del condensador y gotea por una larga columna a una serie de placas, y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador hace burbujear al líquido de esas placas. De esta forma, el vapor y el líquido interaccionan de forma que parte del agua del vapor se condensa y parte del alcohol del líquido se evapora. Así pues, la interacción en cada placa es equivalente a una redestilación, y si se construye una columna con el suficiente número de placas, se puede obtener un producto destilado de altísima pureza, como el alcohol de 96%; en una única destilación. Además, introduciendo gradualmente la disolución original de baja concentración del componente a destilar en un punto en mitad de la columna, se podrá separar prácticamente todo este componente del disolvente mientras desciende hasta la placa inferior, de forma que no se desperdicie nada del componente a destilar.
La única desventaja de la destilación fraccionada es que una gran parte, aproximadamente el 50%, del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar más energía en forma de calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar la mezcla que entra.
Columnas de destilación Equipo para destilación simple fraccionada
3. Destilación por vapor:
Si dos líquidos insolubles se calientan, ninguno de los dos es afectado por la presencia del otro (mientras se les remueva para que el líquido más ligero no forme una capa impenetrable sobre el más pesado) y se evaporan en un grado determinado solamente por su propia volatilidad. Por lo tanto, dicha mezcla siempre hierve a una temperatura menor que la de cada componente por separado. El porcentaje de cada componente en el vapor sólo depende de su presión de vapor a esa temperatura. Este principio puede aplicarse a sustancias que podrían verse perjudicadas por el exceso de calor si fueran destiladas en la forma habitual.
Equipo para destilación por vapor
4. Destilación al vacío:
Otro método para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su punto normal de ebullición es evacuar parcialmente el alambique. Por ejemplo, la anilina puede ser destilada a 100 °C extrayendo el 93% del aire del alambique. Este método es tan efectivo como la destilación por vapor, pero más caro. Cuanto mayor es el grado de vacío, menor es la temperatura de destilación. Si la destilación se efectúa en un vacío prácticamente perfecto, el proceso se llama destilación molecular. Este proceso se usa normalmente en la industria para purificar vitaminas y otros productos inestables. Se coloca la sustancia en una placa dentro de un espacio evacuado y se calienta. El condensador es una placa fría, colocada tan cerca de la primera como sea posible. La mayoría del material pasa por el espacio entre las dos placas, y por lo tanto se pierde muy poco.
Montaje de destilación (a vacío)
5. Destilación molecular centrífuga:
Si una columna larga que contiene una mezcla de gases se cierra herméticamente y se coloca en posición vertical, se produce una separación parcial de los gases como resultado de la gravedad. En una centrifugadora de alta velocidad, o en un instrumento llamado vórtice, las fuerzas que separan los componentes más ligeros de los más pesados son miles de veces mayores que las de la gravedad, haciendo la separación más eficaz. Por ejemplo, la separación del hexafluoruro de uranio gaseoso, UF6, en moléculas que contienen dos isótopos diferentes del uranio, uranio 235 y uranio 238, puede ser llevada a cabo por medio de la destilación molecular centrífuga.
6. Destilación destructiva:
La destilación destructiva o seca se utiliza para convertir materiales en bruto, por ejemplo, derivados de la madera, en productos químicos útiles. Los procesos típicos de destilación, como la desalinización, sólo llevan a cabo la separación física de los componentes. En cambio, la destilación destructiva es una transformación química; los productos finales (metanol, carbón de leña) no pueden ser reconvertidos en madera.
Las aplicaciones más importantes de este proceso son la destilación destructiva del carbón para el coque, el alquitrán, el gas y el amoníaco, y la destilación destructiva de la madera para el carbón de leña, el ácido etanoico, la propanona y el metanol. Este último proceso ha sido ampliamente desplazado por procedimientos sintéticos para fabricar distintos subproductos. El craqueo del petróleo es similar a la destilación destructiva.
3.-DESTILACION PARA LA OBTENCION DE ''EUGENOL''
3.1.-DATOS Y RESULTADOS:
SUTANCIAS
MASA
VOL. EXTRAIDO
Clavo de Olor
31.1g
6ml
3.2.- DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO
3.3.-OBSERVACIONES
Agregamos primero el clavo de olor y luego el agua al balón pues de caso contrario se dificultaría, luego introducimos pedazos de porcelana con esquinas puntadas para q a la hora de q empiece a hervir el agua , romper las burbujas y evitar la turbulencia
El calentamiento se realizó con llama naranja, la cual permitió evaporar los aceites del clavo de olor (eugenol) que son atrapados por el vapor de agua que se genera por la ebullición.
Usamos el equipo de destilación simple para nuestro proceso de ''destilación por arrastre vapor '' , en el cual los vapores de agua atrapan al eugenol ya que este es soluble en vapor de agua pero no en agua líquida , por lo que se forma una emulsión de aspecto lechoso.
3.4.-CONCLUSIONES
Se puede concluir q el eugenol es más pesado q el agua pues al ser colocado en la pera de destilación, por la acción de la gravedad se colocó debajo del agua
La cantidad e eugenol extraído depende de la cantidad de clavo de olor utilizado y la forma en la q se encontraba hubiéramos podido extraer más aceito y en vez de usarlo entero, lo hubiéramos trozado un poco más.
Concluimos que el eugenol es soluble n el vapor de agua pero no en el agua líquida por lo cual tiene un carácter poco inusual
El estado coloidal que presenta la mezcla de eugenol con agua, depende de la temperatura y energía de las moléculas, ya que al dejar reposar la muestra se enfría, y se separa poco a poco el eugenol el cual desciende
4.-PUNTO DE EBULLICION
4.1.-DATOS Y RESULTADOS:
#DE MEDICION
1
2
3
TEMPERATURA(°C)
85
86
85
Presión de trabajo: 756mmHg
Temperatura de trabajo: (80°C-90°C)
4.2.- DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO
4.3.-OBSERVACIONES
Se observó que aproximadamente a los 80°C en la muestra empezó a formar burbujas.
Se observó que en el capilar del extremo abierto salía una serie de burbujas(rosario de burbujas).
Llega un punto des pues de apagar el mechero donde se observa la salida de la última burbuja lo que nos indica que ese es el punto donde debemos tomar medida de la temperatura (temperatura de ebullición)
4.4.-CONCLUSIONES
Concluimos que el punto de ebullición al ser único para cada sustancia y que caracteriza se puede determinar que solución era la analizada al inicio.
También se puede decir que el punto de ebullición está influenciado por la presión si aumenta o disminuye, se va a ver afectado el punto de ebullición.
Se podrá deducir si la muestra analizada es pura , ya que la temperatura al inicio y al final de que toda la solución haya pasado a gas, sea constante.
5.-BIBLIOGRAFIA
http://organica1.org/1311/1311_4.pdf
http://www.iocd.unam.mx/organica/1311/1311pdf10.pdf
http://www.fsalazar.bizland.com/pdf/DESTILACION.pdf
6.-APENDICE
Aplicaciones:
El proceso de destilación
La destilación se basa en el hecho de que las diferentes sustancias que componen un líquido hierven a diferentes temperaturas. Si tu estas destilando una mezcla de tres sustancias, elevas la temperatura del líquido para que el componente con el punto de ebullición más bajo se vaporice y se eleve en el contenedor. Luego lo capturas y condensas nuevamente por enfriamiento en un recipiente separado. Se sigue con el mismo proceso para los otros dos componentes. Ahora tú has purificado las tres sustancias en recipientes separados. Supongamos que has usado un aceite que contiene una suciedad considerable. Si destilas la mezcla tendrás un recipiente con aceite purificado, y otro con la suciedad.
Refinamiento de petróleo
Cuando se extrae el petróleo crudo, dependiendo de donde provenga, este contiene muchos componentes que requieren destilación para que el combustible pueda ser utilizado por tu auto. Afortunadamente, los muchos tipos de hidrocarburos en ebullición del petróleo crudo tienen diferentes temperaturas de ebullición y se pueden separar uno a uno. En otros procesos químicos, los diversos hidrocarburos se pueden separar o combinar para producir una cierta variedad de productos, tales como gasolina, plásticos, combustible para aviones, fibras sintéticas, ceras, neumáticos y queroseno.
Desalinizar agua
Algunas de las áreas geográficas del planeta no pueden proporcionar suficiente agua potable como para sostener la vida. El agua potable puede ser suministrada por las plantas de destilación que convierten el agua de mar en agua potable. El proceso de destilación es el mismo, aunque el método de calentamiento usado para alcanzar temperaturas de ebullición puede variar. Las dos fuentes principales para la producción de calor son la electricidad y el gas. Es posible que puedas destilar tu propia agua potable para eliminar sustancias químicas no deseadas, gérmenes y otras impurezas. Sin embargo, el agua destilada ordinaria tendrá un sabor insatisfactorio. Probablemente se pueda comprarla casi tan barato como si tú mismo la hubieras destilado.
Licores destilados
Los licores, cerveza y vino, en algún momento de su fabricación, se sometieron a un proceso de destilación para separar el producto líquido final de los granos o frutos de los que se producen.
Otros usos
Las industrias de la cosmética, farmacéutica y química dependerán del proceso de destilación. Por ejemplo, empleando la tecnología para separación del aire se puede producir argón. Esta sustancia química se utiliza en las bombillas para proteger el filamento y proporciona el brillo en los tubos fluorescentes. El Clorosilanos es destilado para producir los más altos grados de silicio que se utilizan en la fabricación de semiconductores, la base de ordenadores. Trementina, nafta, fenoles, tolueno y fitosteroles son componentes producidos a través de la destilación. Como también lo es la piridina, utilizada como disolvente y agente impermeabilizante en la fabricación de productos farmacéuticos y vitaminas.
PRODUCCION DE ALCOHOL CARBURANTE POR DESTILACIÓN AZEOTRÓPICA HOMOGÉNEA CON GLICERINA
Los procesos de separación "downstream" en biotecnología hacen parte de las etapas que más inciden en el costo final del producto. En el mundo, la tendencia a reemplazar los combustibles fósiles por aquellos de origen renovable como el etanol, genera una demanda del mismo y la necesidad de optimizar los procesos de fermentación, tratamiento de vinazas y deshidratación.
El presente trabajo aborda el problema de la deshidratación a través de la simulación del proceso de destilación extractiva de etanol azeotrópico utilizando glicerol como agente de separación. Las simulaciones fueron realizadas con el simulador de procesos Aspen Plus®, de Aspen Tech versión 11.1. El proceso simulado involucra dos columnas de destilación, una deshidratadora y una de recuperación de glicerol. Las restricciones
de las simulaciones fueron la composición molar de etanol en el destilado de la columna deshidratadora y el consumo energético del proceso. Se evaluó el efecto de la relación molar de reflujo, la relación solvente alimento, la etapa de entrada de solvente y de alimento, la temperatura de entrada de solvente, sobre las restricciones elegidas.
Los resultados muestran que el proceso de deshidratación de la mezcla etanol-agua con glicerol es eficiente desde el punto de vista energético.
Actualmente, la deshidratación de etanol con fines carburantes es uno de los procesos mas utilizados en el mundo. Las razones por las cuales el etanol se ha convertido en el compuesto oxigenado de mayor demanda se encuentran en sus propiedades físico químicas y en que, por ser un compuesto proveniente de materia prima biológica renovable, promete la sostenibilidad ambiental y económica del proceso.
Son muchos los estudios que se han enfocado en el desarrollo técnicas para deshidratar etanol, entre los cuales se encuentran, la destilación al vacío[1], azeotrópica[2,3], y extractiva[2,4,5], la adsorción con tamices moleculares[5,6], la pervaporación[5,7] y los procesos híbridos[7].
Una de las técnicas mas utilizadas en la industria es la destilación extractiva. Los bajos consumos energéticos que acarrean ésta operación[8,9,10], acompañados de los competentes costos de inversión inicial y de operación[11], hacen de la destilación
extractiva una tecnología atractiva para deshidratar etanol.
Por medio del simulador de procesos Aspen Plus®, se han determinado las condiciones de operación para la deshidratación de etanol por destilación extractiva con glicerol. Teniendo en cuenta que el objeto del proceso es obtener alcohol de una concentración máxima de 99.5% molar con bajos consumos energéticos, las simulaciones para encontrar las más adecuadas condiciones de operación se realizaron por medio de análisis de sensibilidad, en donde se determinó el efecto de las variables de operación sobre estas dos restricciones.
Destilación extractiva
La destilación extractiva es una técnica utilizada para separar mezclas binarias azeotrópicas, en la que se adiciona un agente de separación o solvente, cuya característica principal es que no presenta la formación de azeótropos con ninguno de los componentes de la mezcla a separar.
El solvente altera de manera conveniente las volatilidades relativas de los componentes de la mezcla, por tal razón debe tener baja volatilidad para asegurar su permanencia en la fase líquida, además,
para garantizar el contacto con la mezcla a lo largo de toda la columna debe tener un punto de ebullición superior al de los componentes a separar y se debe adicionar en una de las etapas cercanas al condensador, por encima de la etapa de mezcla azeotrópica.
La destilación extractiva se ha estudiado y aplicado en la deshidratación y recuperación completa del etanol. La ventaja que presenta ésta técnica respecto de la destilación azeotrópica, utilizada por mucho tiempo, radica en que el etanol obtenido no contiene trazas del agente de separación lo que amplía su utilidad a productos alimenticios y farmacéuticos, además, las características del agente de separación hacen que su búsqueda sea menos dispendiosa y restringida que en el caso de la destilación azeotrópica. Una gran variedad de solventes que modifican la forma de la curva del equilibrio líquido vapor y eliminan el azeótropo han sido evaluados, entre los cuales se encuentran algunos glicoles[12], aminas[12], fenoles hidrofóbicos[12], parafinas[12], tiofenos y otros.
INDICE
1.-OBJETIVOS:
2.-FUNDAMENTO TEORICO:
3.-DESTILACION PARA LA OBTENCION DE ''EUGENOL''
3.1.-DATOS Y RESULTADOS:
3.2.- DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO
3.3.-OBSERVACIONES
3.4.-CONCLUSIONES
4.-PUNTO DE EBULLICION
4.1.-DATOS Y RESULTADOS:
4.2.- DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO
4.3.-OBSERVACIONES
4.4.-CONCLUSIONES
5.-BIBLIOGRAFIA
6.-APENDICE
