Tugas Mata Kuliah Sintesis dan Karakterisasi Nanomaterial
Particle Size Analyzer (PSA) Makalah
Disusun oleh:
Riyana Monita 3325110307 Program Studi Kimia
JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI JAKARTA 2015
DAFTAR ISI
DAFTAR DAFTAR ISI........................................... ISI.................................................................. .............................................. ........................................... ....................ii I.
Pendahuluan.....................................................................................................1
II.
Teknik Teknik Analisa Analisa Ukuran dengan DLS...... DLS........... .......... .......... .......... ......... ......... .......... .......... ........... ............... .............3 ....3
III. Instrumentasi........................ Instrumentasi............................................... .............................................. .......................................... .............................. ...........4 4 IV. IV. Prinsip Prinsip Pengukura Pengukuran n Diameter Diameter Partikel Partikel dengan DLS........... DLS................ .............. ................... ............... .....
0
DAFTAR DAFTAR PUSTA!A.... PUSTA!A........................... .............................................. .............................................. ............................................." ......................"
1
Particle Size Analyzer Analyzer
I. Pendahuluan
Ukur Ukuran an part partik ikel el sang sangat at memp mempen enga garu ruhi hi si#a si#att suat suatu u $aha $ahan n dan dan merupakan indikat%r &ang sangat penting terhadap kualitas dan kiner'a $ahan. (al ini $erlaku untuk $ahan dengan $entuk ser$uk) suspensi) emulsi) dan aer%s%l. Ukuran dan $entuk $u$uk mempengaruhi si#at aliran dan pemadatan. Partikel $er$entuk $ulat $iasan&a akan mengalir le$ih mudah daripada partikel &ang le$ih ke*il Partikel &ang le$ih ke*il larut le$ih *epat dan men&e$a$ka men&e$a$kan n +isk%s +isk%sita itass suspen suspensi si &ang &ang le$ih le$ih tinggi tinggi daripa daripada da partik partikel el &ang &ang le$ih le$ih $esar $esar.. Ukuran dr%plet &ang ke*il dan muatan permukaan &ang le$ih tinggi ,p%tensial -eta $iasan&a akan meningkatkan suspensi dan sta$ilitas emulsi. /u$uk atau dr%plet dr%plet di kisara kisaran n 02m 02m le$ih le$ih mudah mudah teraer% teraer%s%l s%l dan akan akan le$ih le$ih mudah mudah menem$us ke dalam paruparu daripada &ang $erukuran le$ih $esar. Untuk ini dan $an&a $an&ak k alasan alasan lain) lain) maka maka pentin penting g untuk untuk menguk mengukur ur dan meng%n meng%ntr% tr%ll distri$usi ukuran partikel pada $an&ak pr%duk.
Gambar 1. Citra partikel pada suatu sampel
Penguk Pengukura uran n la$%rat la$%rat%ri %rium um &ang &ang sering sering dilaku dilakukan kan $ertu'u $ertu'uan an untuk untuk mendukung unit %perasi &ang $erlangsung dalam lingkungan pr%ses. %nt%h &ang paling 'elas adalah penggilingan ,atau penge*ilan ukuran %leh tekn%l%gi lain di mana tu'uan %perasi ini adalah untuk mengurangi ukuran partikel untuk kati%n spesi#ik &ang diperlukan dalam pengukuran la$%rat%rium untuk mela mela*a *ak k peru peru$a $aha han n dala dalam m ukur ukuran an part partik ikel el term termas asuk uk peng pengha han* n*ur uran an)) h%m%genisasi) emulsi#ikasi kati%n) mi*r%#luidi-ati%n) dan lainlain. Langkah pemisahan seperti skrining) penåan) sikl%n) dll dapat dipantau dengan mengukur mengukur ukuran ukuran partikel partikel se$elum se$elum dan sesudah sesudah pr%ses. pr%ses. Pertum$uhan Pertum$uhan ukuran partikel dapat dim%nit%r selama %perasi seperti granulasi atau kristalisasi. enentukan ukuran partikel pada ser$uk &ang mem$utuhkan pen*ampuran adalah umum karena material dengan distri$usi &ang sama dan sempit kurang rentan terhadap segregasi. Ada 'uga alasan khusus suatu industri 5 aplikasi aplikasi mengapa meng%ntr%l meng%ntr%l dan mengukur ukuran partikel sangat penting. Pada industri *at dan pigmen) ukuran partikel mempengaruhi si#at penampilan termasuk kilap dan kekuatan
1
*at. *at. Ukur Ukuran an parti partike kell dari dari $u$u $u$uk k kaka kaka% % &ang &ang digu diguna naka kan n dala dalam m *%kl *%klat at mempengaruhi 6arna dan rasa. Ukuran dan $entuk dari manikmanik ka*a &ang digunakan di 'alan ra&a $erdampak pada da&a pantulan *at. Ukuran partikel semen mempengaruhi la'u la' u 7 kekuatan hidrasi. Distri$usi ukuran dan $entuk partikel l%gam mempengaruhi perilaku $u$uk selama filling die) die) pemadatan) dan pr%ses pelengketan) dan karena itu mempengaruhi si#at #isik dari dari mater materia iall &ang &ang di$u di$uat. at. Dalam Dalam indu industr strii #arma #armasi si)) ukur ukuran an $aha $ahan n akti# akti# mempen mempengar garuhi uhi karakt karakteri eristik stik &ang &ang pentin penting g termasu termasuk k keserag keseragama aman n k%nten k%nten)) pem$u$aran dan tingkat pen&erapan. Industri lain di mana ukuran partikel memaink memainkan an peran peran pentin penting g antara antara lain lain termasu termasuk k nan%te nan%tekn% kn%l%g l%gi) i) pr%tei pr%tein) n) k%smetik) p%limer) tanah) a$rasi#) pupuk) dan $an&ak lagi. Ukur Ukuran an parti partike kell sanga sangatt pent pentin ing g dalam dalam se'um se'umla lah h $esar $esar indu indust stri ri.. isaln&a) menentukan8 1. pena penamp mpila ilan n dan dan kila kilap p *at *at 0. rasa rasa *%kl *%klat at $u$u $u$uk k 3. da&a da&a pant pantul ulan an *at *at 'alan 'alan ra&a ra&a 4. la'u la'u hid hidras rasii 7 keku kekuata atan n seme semen n . si#at si#at $u$u $u$uk k peng pengisi isi 9. la'u la'u a$s a$s%r %rps psii %$at %$at%$ %$at atan an ". penamp penampilan ilan k%sm k%smeti etik k ,(%ri$a ,(%ri$a S*ien S*ienti# ti#i* i* Distri$usi Distri$usi ukuran ukuran partikel partikel dihitung dihitung dari hasil pengukuran pengukuran.. Di#raksi Di#raksi sinar laser se$agai analisis ukuran partikel meliputi perangkat laser untuk mennghasilka mennghasilkan n sinar laser ultra+i%let ultra+i%let se$agai sum$er sum$er *aha&a *aha&a dan melekatkan atau melepaskan #l%ures*ent untuk mengetahui permukaan ph%t%di%de arra& &ang menghitung distri$usi intensitas *aha&a spasial dan pen&e$aran *aha&a selama ter'adin&a pengukura pengukuran n ,T%t ,T%t%ki) %ki) 0::". Particle Size Analyzer adalah alat &ang mampu mengukur distri$usi ukuran partikel pada emulsi) suspensi dan dan $u$u $u$uk k keri kering ng.. Alat lat ini ini dapa dapatt melak elakuk ukan an $er$ $er$ag agai ai anal analis isis is dala dalam m penggunaan %perasi &ang sangat ramah lingkungan. !eunggulann&a antara lain8 1. Akurasi Akurasi dan dan repr%du repr%duksi$ili ksi$ilitas tas $erada $erada dalam ; 1 <. 0. engukur engukur $erkisar $erkisar dari dari :):0 :):0 nm sampai sampai 0::: 0::: nm. 3. Dapat Dapat digunaka digunakan n untuk untuk penguku pengukuran ran distri$us distri$usii ukuran ukuran partikel partikel emulsi) emulsi) suspensi) dan $u$uk kering.
Gambar 2. Alat PSA
2
(HORIBA Scientifc, 2015
Particle Size Analyzer ,PSA ,PSA dapat menganalisis partikel suatu sampel &ang &ang $ertu' $ertu'uan uan menent menentuka ukan n ukuran ukuran partike partikell dan distri$ distri$usi usin&a n&a dari dari sampel sampel &ang representati#. representati#. Distri$usi Distri$usi ukuran ukuran partikel partikel dapat diketahui diketahui melalui melalui gam$ar &ang dihasilkan. Ukuran terse$ut din&atakan dalam 'ari'ari untuk partikel &ang $er$entuk $%la. Penentuan ukuran dan distri$usi partikel menggunakan PSA dapat dilakuan dengan8 ,1 ,1 di#r di#rak aksi si sinar sinar laser laser untu untuk k parti partike kell dari dari ukur ukuran an su$m su$mik ikr% r%n n sampa sampaii dengan milimeter) ,0 ,0 *%ul *%ulte terr prin prin*i *ipl plee untu untuk k meng menguk ukur ur dan dan meng menghi hitu tung ng parti partike kell &ang $erukuran mikr%n sampai dengan milimeter) milimeter) dan ,3 pengham$ura pengham$uran n sinar untuk menguk mengukur ur partikel &ang &ang $erukuran $erukuran mikr%n mikr%n sampai dengan nan%meter ,=t-ler) ,=t-le r) 0::4.
II. Te Teknik knik Analis Analisa a Ukuran dengan dengan DLS
Salah satu teknik5met%de &ang digunakan %leh instrumen PSA dalam menganalisa ukuran partikel adalah teknik (am$uran *aha&a dinamis ,DLS. (am$uran *aha&a dinamis ,DLS adalah serangkaian teknik paling #leksi$el dan $erguna untuk mengukur ukuran) distri$usi ukuran) dan ,dalam $e$erapa kasu kasus s $ent $entuk uk nan% nan%pa part rtik ikel el dala dalam m *air *airan an se*a se*ara ra in situ situ.. DLS DLS saat saat ini ini merupakan teknik standar &ang $an&ak digunakan dalam $i%#isika) k%l%id dan untuk p%limer la$%rat%rium. Teknik ini dapat digunakan untuk karakterisasi partikel rutin serta untuk studi tentang si#at interaksi m%lekul dan partikel dalam dispersi *air. *ai r. ,Pe*%ra) 0:::. enurut te%ri ham$uran *aha&a semiklasik ,/erne dan Pe*%ra) 1>") ketika *aha&a mena$rak suatu materi) medan listrik dari *aha&a menginduk menginduksi si p%larisasi %silasi elektr%n dalam m%lekul. ?leh karena itu m%lekul mengha menghasilk silkan an sum$er sum$er *aha&a *aha&a sekund sekunder er dan kemudi kemudian an mengha mengham$ m$urk urkan an *aha&a *aha&a.. Perges Pergeseran eran #rekuen #rekuensi) si) sudut sudut distri$ distri$usi usi)) p%laris p%larisasi) asi) dan intens intensita itass *aha&a &ang terse$ar ditentukan %leh ukuran) $entuk dan interaksi m%lekul dalam materi ham$uran ha m$uran ,Sart%r) USD. DLS didasarkan pada ken&ataan $ah6a intensitas *aha&a &ang terse$ar dari dispersi partikel ke sudut ham$uran &ang di$erikan adalah hasil dari ganggu gangguan an pada pada permuk permukaan aan detekt detekt%r %r antara antara *aha&a *aha&a &ang &ang diham$ diham$urk urkan an dari dari partikel &ang $er$eda dalam media. Fase pada detekt%r *aha&a &ang diham$urkan dari partikel &ang $er$eda tergantung pada p%sisi relati# dari partikel relati# terhadap arah sinar *aha&a &ang masuk dan terse$ar. Dengan demikian) pada saat tertentu t%tal intensitas &ang diham$urkan pada sudut ham$ur ham$uran an &ang &ang di$erik di$erikan an tergan tergantun tung g pada pada p%sisi p%sisi dari dari partik partikel el ,strukt ,struktur ur.. Partikelpartikel) $agaimanapun) terus melaksanakan gerak /r%6n sehingga p%sisi mereka $er#luktuasi. Dengan demikian) intensitas &ang terse$ar 'uga $er#luktuasi. Intensitas *aha&a &ang diham$urkan itu sendiri adalah sin&al st%kastik) kare karena na men* men*erm ermin inka kan n gerak gerak term termal al ,/r% ,/r%6n 6n part partik ikel elpa parti rtike kel. l. Untu Untuk k meng mengam am$i $ill in#% in#%rm rmasi asi &ang &ang $erg $ergun unaa dari dari sin& sin&al) al) #ung #ungsi si k%re k%relas lasii 6akt 6aktu u !
dihitung. (al ini $iasan&a dilakukan dengan menggunakan aut%*%rrelat%r k%mput k%mputer er &ang &ang dileng dilengkap kapii dengan dengan aplika aplikasi si khusus khusus untuk untuk memung memungkin kinkan kan perhitungan *epat se*ara realtime untuk 6aktu intensitas #ungsi k%relasi terse$ar ,Pe*%ra) 0:::. III.Instrumentasi
Pr%sedur dispersi &ang *%*%k harus diikuti untuk memastikan $ah6a sampel terse$ut terse$ar dan agl%merasi minimum telah ter'adi. Preparasi 'uga harus diam$il untuk memastikan $ah6a sel tidak mengandung gelem$ung udara udara atau atau tida tidak k ter'a ter'adi di #rakt #raktur ur part partik ikel el karen karenaa instr instrum umen en tida tidak k mamp mampu u mem$ed mem$edak akan an anta antara ra gump gumpala alan) n) gelem gelem$u $ung ng udara udara atau atau parti partike kell prim primer er.. Selan'utn&a teknik s%nikasi adalah pilihan &ang tepat untuk memaksimalkan dispersi dispersi partikel) partikel) tentun&a tentun&a harus diperhatikan diperhatikan pemilihan pemilihan intensitas intensitas dan durasi &ang tepat untuk menghindari kerusakan partikel primer ,=s*u$ed Ltd.
Gambar 3. 3. Skema Skema alat "#S
1. aha&a aha&a dari dari laser laser di#% di#%kus kuskan kan pada pada sampe sampell 0. aha& aha&aa &ang &ang diha diham$ m$ur urka kan n %leh %leh part partik ikel el dalam dalam sampel sampel pada pada sudu sudutt ham$uran tertentu dikumpulkan %leh detekt%r ,6arna ungu 3. ?utp ?utput ut dari dari ph%t ph%t%m %mul ulti tipl plier ier ini ini kemu kemudi dian an didi didigi gital talka kan n %leh %leh siste sistem m penghitungan #%t%n. 4. (asil %utput %utput dikirim dikirim ke ke aut%*%rrelat aut%*%rrelat%r %r untuk untuk menghas menghasilkan ilkan data. data. Se$uah alat PS m%dern sering menggunakan panduan serat %ptik untuk mem$erikan mem$erikan *aha&a untuk sampel dan mengumpulkan mengumpulkan *aha&a &ang terham$urkan dan mem$a6an&a ke detekt%r. /ahkan) panduan serat %ptik sangat penting dalam menerapkan teknik ini untuk menguatkan ham$uran sistem ,@iese 7 (%rn) 1>>1. $
IV.. Prinsi Pengukuran Diameter IV Diameter Partikel dengan DLS
Partik Partikel el terdispe terdispersi rsi &ang &ang tersusp tersuspens ensii dalam dalam larutan larutan &ang &ang $erger $ergerak ak karena gerak /r%6n disinari dengan sinar laser) dan *aha&a &ang diham$urkan %leh partikel dideteksi menggunakan ta$ung #%t%multiplier ,PT. Semakin $esar partikel) semakin lam$at gerak /r%6n) dan semakin ke*il partikel) semakin *epat gerak /r%6n. ?leh karena itu) *aha&a &ang diham$urkan %leh partikel dideteksi se$agai sin&al dengan #luktuasi &ang sesuai dengan ke*e ke*ep patan atan gera gerak k /r%6n r%6n.. Sin& in&al &ang ang diper iper% %leh leh dian ianalis alisis is denga engan n menggunakan spektr%sk%pi k%relasi #%t%n) #ungsi aut%k%relasi dihitung) dan diameter partikel dan distri$usi dapat diketahui.
Gambar 4. Skema prinsip pen%ukuran partikel den%an "#S
Perhit Perhitung ungan an #ungsi #ungsi aut%k% aut%k%rela relasi si meli$a meli$atka tkan n per$an per$andin dingan gan selisih selisih antar antaraa inte intens nsita itass *aha& *aha&aa &ang &ang diha diham$ m$ur urka kan n pada pada 6akt 6aktu u terte tertent ntu u , , dan dan intensitas pada 6aktu setelah . !arena semakin $esar partikel) gerakann&a semakin lam$at) maka gerakan ,peru$ahan untuk partikel $esar setelah 6aktu adalah ke*il) dan hasiln&a adalah kur+a peluruhan $ertahap. Dan semakin ke*il partikel) gerakann&a semakin *epat dan semakin akti#) maka hasiln&a gerakan ,peru$ahan untuk partikel ke*il adalah $esar setelah 6aktu . ,Lihat gra#ik di atas. Peru$a Peru$ahan han P%la P%la &ang &ang dihasil dihasilkan kan dari dari geraka gerakan n partik partikel el ini dihitu dihitung ng se$agai se$agai k%e#isi k%e#isien en di#usi di#usi)) dan diameter diameter partik partikel el ,d dihitu dihitung ng dari dari k%e#isi k%e#isien en dispersi menggunakan persamaan St%kes=instein.
5
2
−¿ D q τ ¿ ❑
2
¿ +¿ 1 ¿ ( ) G 2 τ =exp ¿
,Persamaan k%e#isien aut%k%relasi kuadrat d = kT /3 πηD ,Persamaan St%kes=instein !eterangan8 d 8 k%e#isien dispersi k 8 k%nstanta $%lt-man B 8 ham$uran +e*t%r T 8 temperatur a$s%lut 8 6aktu tunda C 8 +isk%sitas medium pendispersi d 8 diameter partikel
&
DAFTAR PUSTAKA
/erne and Pe*%ra. 1>". Dynamic 1>". Dynamic Light Scattering. %hn Scattering. %hn @ile&. =s*u$ed Ltd. Particle Ltd. Particle Size Analysis by Laser Diffraction. Diffraction. 666.es*u$ed.*%.uk. 666.es*u$ed.*%.uk. =t-l =t-ler er)) Fran Frank k and and Sand Sanders ers%n %n)) arie arie S. 0::4 0::4.. Parti Parti*l *lee Si-e Si-e Anal& nal&sis sis88 a %mparati+e Stud& %# Vari%us Vari%us eth%ds. eth%ds . Part. Part. Syst. Charact .) .) 108 01"E 004. (%ri$a S*ienti#i*. A S*ienti#i*. A Guidebook to Particle Particle Size Analysis. Analysis. (%ri$a S*ienti#i*. Nanoparticle S*ienti#i*. Nanoparticle Analyzer Nano Partica Partica sz!"## series. series . uide$%%k. al+ern al+ern Instrument. Instrument. $etasizer Nano Series Performance% Simplicity% &ersatility. ersatility. uide$%%k. Pe*%ra. Pe*%ra. 0:::. 0:::. D&nami* D&nami* Light S*attering S*attering easurement easurement %# Gan%meter Gan%meter Parti*les in LiBuids. 'ournal LiBuids. 'ournal of Nanoparticle (esearch (esearch 08 103E131. Sart%r arta. Dynamic arta. Dynamic Light Scattering to determine the radius of small beads in bro)nian motion in a solution . Uni+ersit& %# ali#%rnia San Dieg%.
'