Lapo Lapora ran n Prak Prakti tiku kum m Manaje Manajemen men Laora Laorator torium ium
Hari Hari/T /Tan angg ggal al P! Prakti Praktikum kum
: Kami Kamis, s, 26 Apri Aprill 2018 2018 : "#i $uni Hastat Hastati, i, %TP, %TP, "&A' "&A'
PROSEDUR KALIBRASI HPLC Kelompok (/AP1
)atu $uliani H %anti Priartini
!*&11610+ !*&116116
PROGRAM KEAHLIAN SUPERVISOR JAMINAN MUTU PANGAN PROGRAM DIPLOMA INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2018
PT' A-.&)AH %&!AHT&)A Laoratorium Kalirasi !l' Ama K!"#rs" $ani, -o' +0, ogor Tenga, Kota ogor, !a#a arat'1+0 No DokumenPS-HPLCProsedur A!$ HPLC 01Revisi0Tanggal Terbit26 Aril 201!Halaman1"6
DA%TAR ISI Tu&u' Ru'( L"'()u* De+"'"s" Pe''((u'( J,# Prosedur Do)u-e'$s" Per$ur' L"' .'( Ter)"$ Su-#er
"isusun 3le #
"iperiksa 3le :
"isakan 3le :
PT' A-.&)AH %&!AHT&)A Laoratorium Kalirasi !l' Ama K!"#rs" $ani, -o' +0, ogor Tenga, Kota !a#a arat'1+0 -o ogor, "okumenP%4HPL54 Prosedur A!$ HPLC 01)eisi0Tanggal Terit26 April 2018Halaman2/6 Tu&u'
Proseur kalirasi alat HPL5 ertujuan untuk menjamin a#a kalirasi ilakukan sesuai engan proseur seingga asil kalirasi 7ang iperole apat ipertanggungja#akan ketepatan an keenarann7a' Ru'( L"'()u*
Proseur ini erlaku untuk kalirasi HP L5 AL&-T 1100 i Laoratorium Kalirasi De+"'"s"
Kalirasi ala proses penge9ekan an pengaturan akurasi ari alat ukur engan
9ara memaningkann7a engan stanar/tolak ukur Pe''((u'( J,# M'(er Te)'"s
Menjamin a#a proseur 9ara kalirasi HPL5 AL&-T 1100 ini arus iuat
A'!"s
Melakukan 9ara kalirasi HPL5 AL&-T 1100 Prosedur /u$er'r. Pu-* Tes )e#oor' *d 0 #r de'(' so!3e'$ -e$4'o!
Lepaskan tuing paa outlet pump Tutup outlet pump engan Column end plug Ma; Pressure limit seesar *0 ar %et
Tes A)urs" %!o, R$e de'(' So!3e'$ Me$4'o!
anti Column end plug paa outlet pump engan %% Tuing' Arakan tuing ke alam lau ukur 2 ml set
1/*?@A/*00B@/600B@5/1200C ; 100D, imana : A > pen7impangan #aktu @ alam etik ari #aktu menit > pen7impangan #aktu @ alam etik ari #aktu 10 menit 5 > pen7impangan #aktu @ alam etik ari #aktu 20 menit Akurasi
%iapkan &rlenme7er 00 ml an isis engan metanol 7ang tela isring engan
-oTimeElo#DA D5ura10'002'001000F22'002'00G01011*+'002'00802011+6'002'00(0*0118'002'006 0+011610'002'000011(12'002'00+0601181+'002'00*0(011G16'002'002080111018'00 2'0010G0111120'002'000100111222'002'001000111*2'002'00100011Klik ete9tor I" klik set up I" signal set Iae lengt > 2( nm Klik run 9ontrol Klik sample in
PT' A-.&)AH %&!AHT&)A Laoratorium Kalirasi !l' Ama K!"#rs" $ani, -o' +0, ogor Tenga, Kota ogor, !a#a a rat'1+0 No DokumenPS-HPLCProsedur A!$ HPLC 01Revisi0Tanggal Terbit26 Aril 201!Halaman%"6
%etela iapatkan kromatogram , lakukan integrasi engan parameter seagai erikut 5 Minimum area0Minimum eigt0Peak #it"i set seingga satu leel i#akilinole satu pun9ak @aa )T4n7a Peak tresol"i set seingga satu leel i#akili ole satu pun9ak @aa )T4n7a Paa integration eent, lakukan
nilain7a arus =0'D' Te-*er$ure Aur. Ganti column end plug” paa outlet pump engan %% tuing'
%et
Arakan tuing ke termometer an setela suu stail, 9atat asil 7ang itunjukkan termometer' %elisi susu maksimum 2@
De$e$or V6D Tes L"'er"$. A#sor#e's De$e$or Siapkan stanar 9a<
mg/L, 2 mg/L, 12 mg/L, 20 mg/L, an eri lael masing Jmasing larutan 1 sampai +' set panjang gelomang > 2(2 nm' Pasang 9oloumn 3"% %T)4 20 L ; +'0 mml' ", moile pase auaiest 8D a9etonenitrile 1D,
njekkan masing4masing stanar an print asil kromatogramn7a Hitung sensiti
PT' A-.&)AH %&!AHT&)A Laoratorium Kalirasi !l' Ama K!"#rs" $ani, -o' +0, ogor Tenga, Kota ogor, !a#a arat'1+0 No DokumenPS-HPLCProsedur A!$ HPLC 01Revisi0Tanggal Terbit26 Aril 201!Halaman)"6
memagi pema9aan asorens engan konsentrasi larutan masing4masing an 9atat paa 9olumn sensitiit7' Hitung D)%" ari 9oloumn sensitiit7 Hasiln7a aru s =D uat kura 7ang menguungkan konsentrasi engan area Hitung nilai korelasin7a , nilai min aala 0'GGG00 No"se7 Pressure7 d' Te-*er$ure S$#"!"$.
Pasang 9olumn 3"% %T)4 20 L ; +'0 mml' ", moile pase auaiest 100D,
%et panjang gelomang > 2+ nm' %top time 10 min' )un meto tanpa menginajk apapun an print asil kromatogramn7a Amati nilai Ianer an ri
.ntuk temperature stailit7, nilai selisi temperature maksimum 0' 5
%eangkan untuk pressure stailit7, nilai selisi makimum D OVERAL SSTEM PER%ORMANCE 9HPLC de'(' DETECOR UV:VIS; <=<=1= B4' .'( d"*er!u)'
Metanol Milli4 Iater Met7l paraen Prop7l paraen 5olumn 3"% %T)4 20 L ; +'0 mml'"' O3er! -e$4od Pr-e$er Column 3"% %T)4 20 L ; +'0 mml'"'Moile Pase60/+0 metanol/airElo# rate1 ml/minIae lengt2+ nm%ampel 0'0 mg/ml met7l an prop7l paraennje9tion olume20 .3T& Pe'."*' %s Ger)
metanol ke alam 200 ml air, auk sampai omogen
PT' A-.&)AH %&!AHT&)A Laoratorium Kalirasi !l' Ama K!"#rs" $ani, -o' +0, ogor Tenga, Kota ogor, !a#a arat'1+0 No DokumenPS-HPLCProsedur A!$ HPLC 01Revisi0Tanggal Terbit26 Aril 201!Halaman6"6 Pe'."*' S-*e!
uat %to9k %olutionN met7l prop7l paranen @ i9ampur , seingga konsentrasin7a 0' mg/ml .ntuk memuat konsentrasi 0'0 mg/ml, pipet sto9k solutionN an masukkan ke alam lau ukjr 10 ml an tamakan sampai engan tana engan menggunkan ; )!" I'&e)s"
%iapkan
Hasil kalirasi alat ini iokumentasikan atau i9atat paa lemaran 5aliration )eport Per$ur' Ter)"$ 5
5P3 2012 PA%AL 12'1( Su-#er
('1' 3perating nstru9tion