Informe-HPLC

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR  FACULT FACULTAD DE CIENCIAS CIE NCIAS QUÍMICAS Q UÍMICAS LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL II Grupo N°:

4

 

Día: Viernes 16-18h Feca: 29/01/2016

I!"e#ra!"e$: • • • • •

%r&c"'ca N°:  13

Edison Benavides Adriana Morales Belén Moya Diego Oledo Ver!ni"a Ve r!ni"a #$eda

()* TÍTULO DE LA %R+CTICA: %#OMA&O'#A()A %#OMA&O'#A()A *)+,DA *)+, DA .*% ()*( OB,ETIV OB,ETIVOS OS • • • •

%ono"er el éodo de "roaograa de l$idos de ala resol$"i!n 4.*%5 Es$diar las ali"a"iones "$aniaivas de los éodos de .*% Anali7ar $na e7"la de viainas hidrosol$les y "ido !li"o !l i"o Deerinar la "on"enra"i!n de "ido as"!ri"o en $na ora ara"é$i"a

()*- TEORÍA TEORÍA ()*()*-*( *( Fu!. Fu!.a/ a/e! e!"o "o :e asa en los rin"iios "ono"idos y es$diados en el éodo "lsi"o de la "roaograa l$ida en "ol$na; ara a"elerar el ro"ediieno se re$iere de insr$enos "oleoog; 20015

()*()*-**- Co Co!$ !$u0 u0"a "a D'$e1o 2 3u!c'o!a/'e!"o .e u! Cro/a"#ra3o 5%LC DISE6O:  %on oilos or  "en "ener eroo "$adr "$adrado ado== %oo %oo "on "onse se"$e "$en"i n"iaa de esas esas eleva elevadas das resio resiones nes;; el e$ e$io io ne"esario ara la .*% iende a ser s soisi"ado y "aro $e el $e se $ili7a en oros ios de "roaograa= *os "oonenes si"os de $n "roa!grao de l$idos de ala ei"a"ia son

 Disosiivo de s$inisro de el$yenes 4oa y disosiivo de e7"lado de el$yenes5=  Disosiivo de inye""i!n  %ond$""iones y "oneiones  Dee"or y regisrador  %ol$na

4Andonaeg$i; 20065

FUNCIONAMIENTO: *a "roaograa li$ida de ala ei"a"ia se en"$adra denro de la "roaograa de el$"i!n= En esa; el l$ido 4ase !vil5 "ir"$la en inio "ona"o "on $n s!lido $ oro li$ido inis"ile 4ase esa"ionaria5C al inrod$"ir $na e7"la de s$san"ias 4analos5 en la "orriene de ase !vil; "ada analo avan7ar a lo largo del sisea "on $na velo"idad dierene $e deender de s$ ainidad or "ada $na de las ases= Eso s$one $e des$és de erinado el re"orrido de la $esra or la "ol$na; "ada $na de las s$san"ias inrod$"idas en el sisea el$ir "on $n ieo dierene; es de"ir; esarn searadas= 4arra; 20105

()*)

Ta70a .e .a"o$ Ta70a N8( Datos experimentales Su$"a!c'a$ +rea 9/AU/'!; Esndar 1 3;910 M$esra  180;3660 %ara /ue$"ra m m=0,1014 g m( 12 pastillas) =17,9336 g

%ara e0 e$"&!.ar m m=0,1 g m pt = 1,79 g m d =0,5 g

Elaborado por Rueda y otros

Re"* T'/e< /'! 1;100 1;08

()*4

C&0cu0o$ 2 Re$u0"a.o$

%reparac'! .e0 e$"&!.ar Ca0cu0o .e 0a /a$a .e e$"&!.ar

m st =

md −mm m pt 

s asa de esndar  d asa de"larada de rin"iio a"ivo  asa de $esra   eso roedio de las aleas

m st =

0,5 −0,1 g 1,79 g

m st 1= 0,2234 g

%ara 0a co!ce!"rac'! .e &c'.o a$cr7'co e! 0a /ue$"ra: C&0cu0o .e 0a co!ce!"rac'! .e0 e$"&!.ar 1=900 g de asilla F G00 g de "ido as"!ri"o= 0=101 g de asilla F H g de "ido as"!ri"o=

=> -?<)-4@ /# .e &c'.o a$cr7'co* Aorando a 100 l C st =

28,3240 mg 100 ml

= 0.2832 mg / ml

C&0cu0o .e 0a co!ce!"rac'! .e '"a/'!a C

C  M =

C ST  x A M   A S

%M I "on"enra"i!n de la $esra %:& I "on"enra"i!n del esndar AM I Jrea del i"o de la $esra A:& I Jrea del esndar  C  M =

( 0,2832 mg / ml ) ( 180,3660 ) 437,9140

C  M = 0.1166 mg / ml

C&0cu0o .e 0a co!ce!"rac'! .e &c'.o a$cr7'co C  x

=

0.1166 mg 1 ml

×

100 ml 1 ml

C  x =11,66 mg

%ara 0a co!ce!"rac'! .e &c'.o a$cr7'co e! 0a /ue$"ra: 0;101 g de asilla F 11;66 g de "ido as"!ri"o= 1=900 g de asilla F H g de "ido as"!ri"o=

=> -@
 Error

=

500 mg

−

205,83 mg

500 mg

 Error =58,83  ≈ 59

()*

Gr&3'co$

× 100

Gr&3'co N(* Cro/a"o#ra/a .e0 e$"&!.ar

Gr&3'co N-* Cro/a"o#ra/a .e 0a /ue$"ra

()*

D'$cu$'o!e$ K *a "roaograa l$ida de ala resol$"i!n 4%*A#5; garani7an lies de dee""i!n y "$anii"a"i!n s a
()*

Co!c0u$'o!e$ K :e o$vo "oo res$lado de la "on"enra"i!n ig$al a -@
K El éodo $ili7ado no resen! ee"os de ari7 dadas las "ondi"iones de a"ide7 $e avore"en la esailidad del "ido as"!ri"o= K El "ido as"!ri"o es sol$le en ag$a; ienras $e los resanes "oonenes de la ari7 son s$san"ias a$iliares oalene insol$les= &eniendo en "$ena la olaridad de la ase !vil eleada; se ione inrod$"ir asos revios $e  erian searar esas s$san"ias insol$les del analio K *as aleas no resenaron se?ales anali"as adi"ionales; lo "$al se eviden"i! en los "roaograas; donde solo se o$vo el i"o "orresondiene al analio= esos res$lados se "oniraron desde el $no de visa "$aniaivo= *as aleas anali7adas resenaron ade"$ada esailidad en el envase=

()*? B'70'o#ra3ía •

•

•

Andonaeg$i; M= &= 420065= CALIFICACIÓN DE EQUIPOS HPLC Y VALIDACIÓN DE E!ODOLO"IAS ANALI!ICAS = Oenido de h//r$a=$a=es/dsa"e/isrea/100G/828//&"roali$id=d  arra; '= 420105= Cro#ato$ra%&a de l&'u&dos de alta e%&(&e)(&a= Oenido de h//LLL=n"n="si"=es/do"s/reosiorio/esE:/invesiga"ion/"roaograia/ "roaograiali$idadealaei"a"ia=d  :>oog; D= 420015= Pr&)(&p&os de a)*l&s&s &)stru#e)tal+ Madrid Edigraos :=A=