1° TAREA DEPARTAMENTAL: CALIBRACIÓN DE MATERIA M ATERIAL L VOLUMÉTRICO Nuestro objetivo en esta tarea es estudiar cómo realizar una calibración efectiva de material volumétrico para obtener resultados de exactitud y precisión llevando a cabo los cálculos necesarios. Además de identificar las consecuencias al cometer algún error al momento de la calibración. El problema que se presenta plantea un estudio en la calibración de material de laboratorio con el objetivo de realizar un control de calidad. El catalizador que se pretende realizar por el analista, debe tener una concentración conocida con precisión y exactitud, por lo que la calibración del material debe ser de la forma adecuada puesto que una medición incorrecta puede ocasionar gastos innecesarios para la industria. La forma en que se pretende resolver el problema es como primer paso realizar la corrección del volumen del material volumétrico considerando la temperatura que se presenta en el lugar de estudio. Después analizaremos el procedimiento que está llevando a cabo el analista para la calibración, desarrollando cálculos y obteniendo la desviación entre las diferentes medidas que se plantean en el problema, además de reconocer algunos errores que se cometen durante el proceso. Lo esperado al terminar el análisis, es obtener una calibración adecuada del material, además de identificar el material con un porcentaje de error no tan elevado como el de otros instrumentos de laboratorio. El informe indica que el analista realiza una marca indeleble, esto se realiza en base a las siguientes normas establecidas por la NOM: 4.1.1.7 Número Número
de lote o número de serie.
En cualquier parte del envase o empaque primario, secundario y múltiple o colectivo (siempre y cuando este último exista), deberá figurar en todos los productos objeto de esta Norma, la identificación del lote o número de serie con una indicación en clave o en lenguaje claro, ya sea grabado, marcado con tinta indeleble o de cualquier otro modo similar, establecido por la propia compañía. Para su identificación, deberán utilizarse las siguientes leyendas alusivas: "Lote ___" o "Lot. ___", "Número de serie ___" o "Serie No. ___" u otra análoga o el símbolo correspondiente. 4.1.1.8 Contenido.
Indicar el número de unidades que lo componen, dimensiones nominales, el volumen, el peso correspondiente, número de pruebas o aplicaciones, según aplique en cada caso. Para el caso de productos, sistemas o equipos en empaques colectivos se debe declarar el contenido en función de los componentes que lo integren por denominación genérica.
CALIBRACIÓN DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO Corrección del volumen de material volumétrico
Volumen a 20°C [mL]
Corrección del intervalo de tolerancia [mL]
Valor a comparar [mL]
Desviación Estándar (s)
Matraz aforado de 25 mL
24.985799
0.0017156
24.9858±0.0017
0.008076384
Matraz aforado de 50 mL
50.179706
0.0144098
50.179706±0.01441
0.067835555
Pipeta de 10 mL
10.102995
0.0102672
10.10295±0.01027
0.043230948
COMPARACIÓN DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS CON LO ESTABLECIDO POR LA NIST:
Valores NIST: Error máximo relativo para material volumétrico clase "A" Error relativo (%)
Tolerancia [mL]
Matraz aforado de 25mL
0.12
0.03
Matraz aforado de 50mL
0.1
0.05
Pipeta de 1 mL
0.2
0.02
Valores obtenidos en análisis del proceso de calibración.
Error absoluto (mL)
Error relativo (%)
Tolerancia [mL]
Tipo de clase
Matraz aforado de 25mL
0.014
0.06
0.00
A
Matraz aforado de 50 mL
0.180
0.36
0.01
B
Pipeta de 10 mL
0.103
1.03
0.01
B
COMPARACIÓN DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS CON MATERIAL PYREX Y MATERIAL CORNING 728: MATERIAL PYREX β=0.96x10 -5
Volumen a 20°C [mL]
Error absoluto [mL]
Error relativo (%)
Tolerancia [mL]
Tipo de clase
Matraz aforado de 25mL
24.98579 8
0.014671
0.05868477
0.00171557
A
Matraz aforado de 50 mL
50.17970 6
0.178762
0.35752474
0.01440952
B
Pipeta de 10 mL
10.10299 5
0.102805
1.02804772
0.01026696
B
MATERIAL CORNING 728 β=1.90x10 -5
Volumen a 20°C [mL]
Error absoluto (mL)
Error relativo (%)
Tolerancia [mL]
Tipo de clase
Matraz aforado de 25mL
24.985329
0.014671
0.058684
0.00171557
A
Matraz aforado de 50 mL
50.178762
0.178762
0.357524
0.01440951
B
Pipeta de 10 mL
10.102805
0.102805
1.02805
0.01026696
B
MÉTODO DE CALIBRACIÓN EMPLEADO. La calibración del material volumétrico comienza determinando la masa de agua que puede contener el material a calibrar, considerando la temperatura del agua a utilizar al inicio de las mediciones y al terminarlas. Es necesario realizar varias réplicas de este proceso para asegurar un resultado con mayor exactitud y precisión. Posteriormente se considerara el medio de estudio para determinar la densidad que tendrá el agua a esas condiciones. Al obtener la densidad obtenemos el volumen que puede contener nuestro material volumétrico. Se obtendrá la media de cada uno de los ensayos efectuados, la cual representará el volumen real que puede contener nuestro material volumétrico. Para determinar el intervalo de confianza es necesario obtener la desviación estándar asociada a cada una de las réplicas relacionadas a la determinación del volumen que es capaz de contener el material de estudio. Una vez obtenido el volumen real con su respectivo intervalo de confianza será necesario realizar la corrección a una temperatura de 20°C, lo cual nos permitirá comparar los resultados obtenidos de intervalo de confianza y error relativo con los especificados por la NIST para un material volumétrico clase A. Cabe mencionar que al momento de calibrar la pipeta, el analista comete el error de limpiar el sobrante de sustancia que sobrepasa el aforo, lo cual se puede considerar como un error experimental.
En las tablas de la sección: COMPARACIÓN DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS CON MATERIAL PYREX Y MATERIAL CORNING 728, observamos que si el material de los
instrumentos de laboratorio se realizará con el material Corning 728, no se presentaría alguna diferencia en la clase del material que se está utilizando. La disolución de catalizador a preparar debe de tener una concentración perfectamente conocida, por lo que el error en los instrumentos debe ser el mínimo, de manera que es inadecuado utilizar el matraz de 50 mL y la pipeta de 10 mL, debido a que el error relativo asociado a ellos es mayor a un instrumento de clase A (por lo que se les considera de clase B). Por otro lado, el matraz de 25 mL entra en los estándares establecidos por la NIST para adquirir la clase A, por ello su uso es el adecuado en un laboratorio de control de calidad. Es importante mencionar que una vez calibrado el material volumétrico clase B pueden realizarse las correcciones pertinentes para ser utilizado en un laboratorio analítico.
