PRÁCTICA 1 SÍNTESIS DE TRIOXALATOFERRATO(III) DE POTASIO, K Fe C O 3H 3
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OBJETIVOS Obtener complejos de hierro con oxalato. Preparar complejos mediante la oxidación de complejos en bajos estados de oxidación. Estudiar la sensibilidad a la luz de los complejos.
REACTIVOS Y MATERIA M ATERIALES LES Sulfato ferroso amónico
1 pipeta de 10mL (de vidrio)
Ácido oxálico oxálico
2 vasos de 50mL, 2 de 100mL y un vaso de 250mL
Oxalato de potasio
1 probeta de 10mL y 25mL H 2O2
Etanol
1 espátula, 1 pisceta, 1 pinza de madera
H 2 SO4 (2M)
1 pliego de papel filtro f iltro
Ferricianuro de potasio (0.1M)
2 baguetas 1 embudo Büchner, 1 kitasato 1 termómetro, 1 cocinilla
PREPARACIÓN Disuelva 2,5g de sulfato ferroso amónico en 12mL de agua que contiene 0,5mL de H SO 2M (prepare la solución). Añada una solución de ácido oxálico ( Precaución: tóxico y corrosivo) (1,2g en 12,5mL de agua). Caliente la solución lentamente hasta ebullición, dejar sedimentar el precipitado amarillo de oxalato ferroso. Decante el líquido y lave el sólido con agua destilada caliente (5mL × 3 veces). 2
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Transfiera el oxalato ferroso a un vaso y añada una solución de oxalato de potasio monohidratado ( Precaución: irritante) (1,75g en 5mL de agua caliente). Coloque la mezcla en un baño María a 40°C y con una pipeta añada lentamente y con agitación entre 1 a 2 mL de H O al 30% en volumen ( Precaución: oxidante y corrosivo). Para saber si todo el Fe(II) pasó a Fe(III), sobre una luna de reloj se colocan unas dos gotas de esta solución en una solución de ferricianuro de potasio diluido, 0,1M K Fe CN , el precipitado marrón indica que hay Fe(III), si es azul indica que 2
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todavía hay Fe(II).
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Mantenga la temperatura de la solución próxima a 40°C. Luego, caliente a ebullición y manteniéndolo casi a ebullición disolver el precipitado de hidróxido de hierro (III) Fe OH (s) con 15mL de una solución de ácido oxálico (0,5g en 15mL de agua). Si 3
hay aún precipitado decante o filtre en caliente y enfríe el filtrado hasta que llegue a temperatura ambiente. Adicione al filtrado 8mL de etanol ( Precaución: irritante e inflamable). En un recipiente de boca ancha guarde la solución y guárdelo en un recipiente oscuro o cubra el recipiente con papel de aluminio. El producto que se forma es fotosensible, por ello. Consulte con el profesor donde dejar los residuos, no los arroje al tacho de basura o al desagüe sin consultar.
PRÁCTICA 2 CARACTERIZACIÓN DE K Fe C O 3H 3
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OBJETIVO Caracterizar al complejo mediante el análisis elemental, infrarrojo, UV-Vis
PROCEDIMIENTO Filtre los cristales en un embudo, lávelos con una mezcla etanol-agua (1:1) (5mL × 3 veces). Seque el producto en la estufa y pese. Con las indicaciones y ayuda del profesor interprete el espectro IR del producto obtenido. Pida al profesor el análisis elemental experimental de: C, H y O y el porcentaje de Fe y K. Compárelo con el teórico. Discuta los resultados obtenidos. Exponga a la radiación solar una muestra durante 8 horas y compare con una muestra protegida de la luz.
PRÁCTICA 3 TRISACETILACETONATOALUMINIO(III), Al acac 3
OBJETIVOS Obtener el complejo Al acac 3
REACTIVOS Y MATERIALES Acetilacetona
Erlenmeyer de 250mL
Solución de amoniaco 5M
Magneto
Al SO 16H
Agitador magnético o cocinilla eléctrica
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Vasos de 100mL, 50mL
Agua destilada
Propipeta
Papel de tornasol
Pipeta graduada de 10mL
Ciclohexano
Probeta de 10mL CaCl 2
Desecador de vacío Embudo Papel filtro Probeta
PREPARACIÓN En un Erlenmeyer de 250mL colóquese un magneto, 1,5mL (aprox. 0,03 mol) de acetilacetona, 20mL de agua destilada, seguido de 8mL de solución de amoníaco 5M. Aparte disuelva 1,5g (aprox. 0,005 mol) de Al SO 16H O en 15mL de agua. 2
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Adicione a la solución de aluminio la solución amoniacal de acetilacetona en pequeñas porciones con agitación. Cuando complete la adición de la acetilacetona, verifique el pH de la solución que debe ser neutra con el papel indicador, si es ácida añadir solución de amoniaco 5M hasta que sea neutra. Deje reposar 15 minutos. Filtre y el producto cremoso obtenido, lave con agua destilada (20mL × 3) y deje secar sobre una luna de reloj en la estufa, pese el producto y calcule el porcentaje.
PRÁCTICA 4 CARACTERIZACIÓN DE TRISACETILACETONATOALUMINIO(III)
OBJETIVOS Caracterizar el complejo Al acac mediante la interpretación de los espectors de RMN (1H, 13C) y de masas. 3
PROCEDIMIENTO Determine el punto de fusión del compuesto obtenido. Con las indicaciones y ayuda del profesor interprete los espectros 1H-RMN, 13C-RMN. Analice los datos del espectro de masas del compuesto. Si el análisis elemental indica en porcentaje: C, H, O, Fe, K. Compárelo con el teórico.
PRÁCTICA 5 PREPARACIÓN DEL LIGANDO 1,1-DIETIL-3-BENZOILTIOUREA OBJETIVOS Obtener un ligando, estudiar su solubilidad y caracterizarlo
REACTIVOS Y MATERIALES HCl (cc)
Papel filtro
NaSCN
Bomba de vacío
Cloruro de benzoilo D=1,21 g/cc
Agitador magnético
Dietilamina
Soporte universal
Acetonitrilo
Nueces
Etanol, Metanol
Refrigerante de serpentín
Éter etílico
Balón de dos bocas de 250mL
Dimetilsulfóxido
Vasos de 100, 250 y 400mL Probeta de 100 y 200mL Bagueta Espátula Embudo Buchner Luna de reloj Propipeta
PREPARACIÓN En un balón de una o dos bocas limpio y seco coloque 4,86g (0,05 mol) de KSCN y agregue 20mL de acetonitrilo. Inserte el refrigerante, inicie la agitación y por la boca lateral con una pipeta adicione 5,8mL (0,05 mol) de cloruro de benzoilo con sumo cuidado. Al final adicione 30mL de acetonitrilo. Refluje a 56°C durante dos horas. Observe la formación de un color constante del precipitado. Enfríe y agregue, gota a gota, 6,5mL (0,062 mol) de dietilamina. Deje agitando durante 30 minutos. Trasvase la mezcla a un vaso de 400mL que contiene 250mL de HCl:H2O (1:4) previamente enfriado sobre hielo. Filtre el precipitado formado y deje secando sobre un papel de filtro. Consulte con el profesor donde dejar los residuos, no los arroje al tacho de basura o al desagüe sin consultar.
PRÁCTICA 6 CARACTERIZACIÓN DE 1,1-DIETIL-3-BENZOILTIOUREA
OBJETIVOS Caracterizar al ligando obtenido por las técnicas espectroscópicas.
PROCEDIMIENTO Pruebe con los diferentes solventes como etanol, metanol, etc., la recristalización del ligando; para ello coloque pequeñas cantidades en tubos de ensayo y agregue el solvente, caliente hasta que se disuelva totalmente y deje el tubo en forma oblicua en un vaso para que se enfríe (no se debe mover el vaso hasta que caigan los cristales, el tiempo puede ser unos minutos u horas, depende de la cantidad de solvente agregado). Filtre y sobre un papel filtro, deje secar el ligando obtenido. Pese el producto obtenido y calcule el rendimiento. Registre el punto de fusión 2 veces. Busque en la tesis que el profesor le indique: Los valores del análisis elementa encontrado y determine la fórmula empírica del ligando. Determine el análisis elemental calculado y compárelo con el encontrado. ¿Qué información obtiene? Analice y discuta los diferentes espectros que tenga como resultado el ligando como: IR, 1H-RMN, etc. Con esta información determine la estructura del ligando.
PRÁCTICA 7 PREPARACIÓN DEL LIGANDO 1-O-NITROFENIL-3-BENZOILTIOUREA
REACTIVOS Y MATERIALES Un balón con dos bocas de 250mL
Magneto, agitador magnético
Vaso de 400, 250 y 100mL
Bomba al vacío, balanza
Probeta de 50mL
KSCN o NaSCN
Bagueta, espátula
Cloruro de benzoilo D=1,21 g/mL
Pipeta graduada de 10mL
Acetona
Columna refrigerante
Ortonitroanilina, etanol, metanol
Embudo Büchner
Agua destilada
Papel de filtro
PROCEDIMIENTO En un balón de dos bocas pesar 4,9g (0,05 mol) de KSCN, introducir en el balón el magneto, agregar aproximadamente 25mL de acetona, dejar en agitación sobre el agitador magnético, agregar 5,82mL (0,05 mol) de cloruro de benzoilo (si es necesario agregue más solvente), dejar en reflujo por dos horas a la temperatura de 56°C. Luego se enfría la mezcla y se agrega gota a gota con agitación constante, 0,05 moles de otronitroanilina disuelta en acetona durante 30 minutos hasta obtener un precipitado de color amarillo. Se filtra y se lava con pequeñas porciones de acetona en caliente, el filtrado se pasa a un vaso y se deja que cristalice el ligando (el precipitado que queda en el embudo pruebe disolver en agua destilada). El ligando cristalizado se filtra y se deja que seque sobre un papel de filtro.
PRÁCTICA 8 CARACTERIZACIÓN DE 1-O-NITROFENIL-3-BENZOILTIOUREA OBJETIVOS Caracterizar al ligando obtenido por las técnicas espectroscópicas. Determinar el rendimiento, punto de f usión, solubilidades en diferentes solventes.
PROCEDIMIENTOS El ligando se purifica mediante una recristalización, haga como el ligando anterior. Pese el producto obtenido y calcule el rendimiento. Registre el punto de fusión dos veces y compárelo con la literatura.
Con el análisis elementa encontrado proporcionado por el profesor, determine la fórmula empírica del ligando y compárelo con el análisis elemental calculado. ¿Qué información me proporciona estos valores? Mediante la información de los valores obtenidos del espectro de masas, ESCA, 1HRMN y 13C-RMN, discuta cada técnica espectroscópica y determine la estructura del ligando.
PRÁCTICA 9 COMPLEJO DE 1,1-DIETIL-3-BENZOILTIOUREA CON Ni(II)
OBJETIVOS Obtener un complejo con el ligando obtenido, estudiar su solubilidad, purificarlo y caracterizarlo.
REACTIVOS Y MATERIALES Acetato de níquel
Papel filtro
1,1-dietil-3-benzoiltiourea
Vasos de 250mL
Etanol
Bomba de vacío
Metanol
Probeta de 10mL, baguetas
Éter etílico
Agitador magnético, magnetos
Cloroformo
PREPARACIÓN Coloque en un vaso 0,622g (0,0025 mol) de acetato de níquel tetrahidratado y solubilice con 15mL de etanol, calentándolo ligeramente. EN otro vaso coloque (0,005 mol) del ligando 1,1-dietil-3-benzoiltiourea y se disuelve con 5mL de etanol. Agregue a la solución del ligando la del metal. Caliente la mezcla a 60°C con agitación durante una hora. Filtre y seque el producto en el papel filtro. Guarde la solución en el refrigerador. Consulte con el profesor donde dejar los residuos, no los arroje al tacho de basura o al desagüe sin consultar.
PRÁCTICA 10 CARACTERIZACIÓN DEL COMPLEJO OBTENIDO CON Ni(II)
OBJETIVOS Estudiar su solubilidad, purificarlo y caracterizarlo por análisis elemental y de masas.
PROCEDIMIENTO Pruebe la solubilidad del producto obtenido. Recristalice el producto y registre el punto de fusión. Analice y discuta los valores del análisis elemental y de masas del complejo y proponga la probable estructura.
