PRÁCTICA No 6 CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA Olvera Plata Alfredo, Laboratorio de Químia Or!"#ia, Gru$o% &' Objetivos: a) Conocer la técnica de cromatografía en capa na, sus características y los factores que en ella intervienen. b) Observar la relación que existe entre la polaridad de las sustancias que se analian y la de los eluyentes utiliados. c) !mplear la técnica de cromatografía en capa na como criterio de purea e identicación de sustancias.
Introducción: "a cromatografía es qui# el medio m#s $til de l a separación de los compuestos para puricar e identicar. identicar. %e &ec&o, la separación de compuestos coloridos en tiras de papel dio el nombre pintoresco de cromatografía en capa na. 'unque &ay diferentes tipos de cromatografía, que son sorprendentemente similares entre todas sus formas. (or eemplo, la cromatografía cromatografía en capa na, cromatografía en columna ya sea &$meda o seca, son técnicas com$nmente utiliadas en los laboratorios de síntesis org#nica, puesto que la cromatografía en capa na, se utilia principalmente para identicación de compuestos y la determinación de su purea. (ara realiar realiar la cromatografía en capa na se necesita conocer lo siguiente* a) +ipos de adsorbente. b) +ipos de eluyentes. c) +ipo de reveladores. !n general, los factores que determinan el punto de ebullición son* la masa molecular, la forma lineal o ramicada "a adsor adsorció ción, n, que frecu frecuent enteme emente nte se confund confunde e con la absor absorció ción, n, &ace &ace refer referenc encia ia a la ad&esión de moléculas de gases o líquidos a la supercie de sólidos porosos. "a adsorción es un fenóme fenómeno no de super supercie cie la absor absorció ción n es una mecl mecla a o interp interpene enetra tració ción n de dos sustancias. "a cromatografía en columna utilia un amplio espectro de adsorbentes sólidos, incluidas la sílice, la al$mina y la sílice gelatinosa. +ambién los líquidos pueden ser adsorbidos en estos sólidos y a su ve sirven como adsorbentes -un proceso denominado cromatografía de reparto) permitiendo al químico elaborar columnas de diferentes propiedades para diversas aplicaciones. !n la cromatografía con líquidos de alto rendimiento, una variante de esta técnica de uso frecuente &oy en día, se utilian líquidos adsorbidos en partículas muy pequeas y uniformes, lo cual proporciona una sensibilidad bastante alta. (ara llevar la mecla a través de la columna se precisa una bomba. "a cromatografía de capas nas es otra forma de cromatografía en columna en la cual el material adsorbente reposa en un cristal o en una película de pl#stico. !n la cromatografía en papel, una muestra líquida /uye por una tira vertical de papel adsorbente, sobre la cual se van depositando los componentes en lugares especícos. Otra técnica técnica conocida conocida como cromatografía cromatografía gas0líquido gas0líquido permite permite la separación separación de meclas meclas de compuestos gaseosos o de sustancias susceptibles de vaporiarse por calor. "a mecla vaporiada es conducida mediante un gas inerte a través de un estrec&o tubo en espiral que contiene una sustancia, por la que los componentes /uyen en diferentes proporciones, siendo siendo detect detectado ados s al nal nal del tubo. tubo. Otro Otro método método es la croma cromatog tograf rafía ía por inltr inltraci ación ón gelatinosa, basado en la acción ltrante de un adsorbente poroso de tamao uniforme. Con este método se consigue separar y detectar moléculas de mayor masa molecular. molecular. !l uso de la croma cromato togra grafía fía est# est# amplia ampliamen mente te exten extendid dido o en el an#lis an#lisis is de alimen alimento tos, s, medicinas, sangre, productos petrolíferos petrolíferos y de sión radiactiva. Resultados:
1: Aplicación de la muestra y efecto de la concentración
!n una cromatoplaca se ad&irió sobre el gel de sílice, la solución 3' donde iquierda a derec&a se tiene diferentes cantidades -así como @cA) de 3, 6 y B gotas del capilar. "a solución fue 'cetato de etilo -:ml.)
' mayor concentración mayor tamao de la manc&a. 1alor de su 2f* 3.456.7 8 9.::4
2 Polaridad de las sustancias y polaridad de los eluyentes. ;exano
=' =' y 6' 6' =' =' y 6' 6'
2f= 8 90:>56.? 8 9.36 2f= 8 3.756.7 8 9.:4 2f=y6 8 9.:>56.? 8 9.36 2f=y6 8 3.>56.7 8 9.:= 2f6 8 9.:> 56.? 8 9.36 2f6 8 =.456.7 8 9.43
Pure!a de las sustancias
'cetato de etilo
='
=' y 6' 6'
2f= 8 9.456.? 8 9.=
2f=y6 8 =.356.? 8 9.>
!l eluyente es el acetato de etilo, se muestra en la =.756.? 8 9.7 solución :' que es pura2f6 por8que su /uo es unidireccional y se queda adsorbida en un solo lugar de la placa, sin embargo la solución ? es impura, ya que muestra una adsorción en placa del sílice antes del punto de adsorción normal, esta impurea al quedarse mas abao, quiere decir que es menos polar y que la solución ?' es impura.
:'
2f:* =.:56.B 8 9.>3 2f?* =.:56.B 8 9.>3 2f?impurea* 356.B 8 9.=?
?'
". #a cromato$raf%a en capa &na como criterio parcial de identi&cación.
'cetato de !tilo
'cetato de !tilo 5 ;exano -3*:)
>'
>' y >
>
>'
>' y >
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'l baar la polaridad del acetato de etilo con el &exano, se puede ver la separación de la mecla del nipagin y nipasol, al modicar la polaridad del primer eluyente se pude ver la diferencia de los dos compuestos, que tanto corrieron en la placa, ya que en la primera placa, las tres ascienden a la misma longitud de la cromatoplaca.
Análisis de resultados:
!n la aplicación de la muestra y efecto de la concentración, vimos como a mayor concentración la manc&a del eluyente es mas grande y que la concentración no modica el ascenso de la muestra, solamente se modica el tamao y ascienden a la misma altura que la cromatoplaca en la segunda parte de polaridad, observamos que para la cromatografía de capa na es muy importante la polaridad del eluyente, ya que si el eleyente no es polar, las muestras difícilmente correr#n si el eluyente es muy polar, las muestras correr#n al por la cromatoplaca a longitudes muy similares o iguales y puede afectar nuestro 2f, sin embargo si el elyente es de medina polaridad, las muestras correr#n por la cromatoplaca seg$n sea su polaridad y el 2f no ser# afectado, al no ser afectado sabremos como es la polaridad de las muestras en la de purea de sustancias, si al correr las muestras por la cromatoplaca dean absorciones menos polares, signica que son sustancias impuras, a diferencia de las que corren unidireccionalmente y no &ay presencia de una manc&a antes de la adsorción neta en la cromatoplaca y por ultimo la de identicación de sustancias, pudimos ver la separación de las sustancias, pero debimos de baar la polaridad del eluyente ya que el acetato de etilo era muy polar, al baar su polaridad, las muestras corrieron, y se posicionaron en diferentes lugares de la cromatoplaca, y en la mecla se pudo observar la separación de la mecla y las alturas muy parecidas a las soluciones separadas de >' y > es decir, al separarse de la mecla alcanaron la misma altura que las muestras solas en la cromatoplaca adem#s se pudo ver que el nipagin es menos polar que el nipasol, ya que alcano una menor altura en la cromatoplaca a diferencia del nipasol.
Cuestionario:
a)
Cómo se elige eleluyente para cromatografía en capa naD Eue sea de polaridad media si se trata de muestras baas o altas polares, si son muestras de mediana polaridad se recomienda un eluyente de baa polaridad ¿
b) !l valor del 2f Fdepende del eluyente utiliadoD Gi, claro que depende del eluyente, ya que si agregamos un eluyente de baa polaridad, este dar# valores muy cercanos a cero para las dos muestras o si es muy polar, tendremos un 2f muy alto y nuevamente similar, así que se requiere de un eleuyente de mediana polaridad para que eluyente arrastre de manera diferencial a la muestra y se vea al nal que muestra es mas polar que otra. c) Eué signica que una sustancia tenga*
3. 2f H 9.? Eue la muestra es de baa polaridad en el eluyente =. 2f 8 9.? Eue la muestra es de polaridad ideal, es decir, tiene la misma polaridad que el eleuyente 6. 2f I 9.? Eue la muestra es de alta polaridad en el eluyente
d) F(or qué se dice que la cromatografía en capa na es un criterio parcial y no total de identicaciónD (orqué no se sabe con exactitud de que muestra se esta &ablando, solo se puede identicar su polaridad, purea y la concentración de la muestra. e) FCu#l ser# el resultado de los siguientes errores en cromatografía en capa naD 3. 'plicación de solución muy concentrada* Gi la muestra es demasiado grande, esta tapara a las muestras mas pequeas y no se abra las diferencias de concentracion de las muestras =. Jtiliar eluyente de alta polaridad. Eue la altura de las muestras quede en el mismo intervalo longitudinal de la cromatoplaca y no se pueda saber el valor de su 2f, es decir su polaridad de la muestra. 6. !mplear gran cantidad de eluyente en la c#mara de cromatografía. Eue a&ogues a las muestras, es decir, no correr#n por la cromatoplaca, mas bien se combinaran con el eluyente.
Conclusiones: (udimos conocer la técnica de la cromatografía en capa na, donde la capa de fase estacionaria es de vital ayuda ya que como el gel de sílice es un compuesto no polar, las sustancias polares podr#n correr meor por esta capa na estacionaria y al correr el eluyente, arrastrara a la muestra -adsorción) para que se quede en una posición determinada seg$n su polaridad en la cromatoplaca adem#s comprendí que este es un proceso cualitativo para poder observar la polaridad, la perea y la concentración de una muestra. 'dem#s observamos la relación que existe entre al polaridad de las sustancias que se analian y el de los eluyentes, ya que a meridana polaridad del eluyente, las muestras correr#n a una diferente posición de la cromatoplaca debido a la diferencia de polaridad de la muestra ya sea baa o alta, pero es indispensable usar un eluyente de mediana polaridad para que las muestras corran a partir de su diferencia de polaridad también observamos que se puede usar para identicar que muestra es pura o no, debido a que cuando corren las muestras, la que no dee manc&as antes de parar su corrido, es pura, y si observamos una manc&a antes de que termine su asenso por la cromatoplaca es que la sustancia resulta con impureas, y adem#s podemos utiliar esta técnica para la identicación de sustancias ya que como vimos en el ulti mo paso se observo una separación de la mecla de sustancias y se pudo identicar por el asenso de una sola muestra a los laterales de la mecla en la cromatoplaca, cuando se llego al nal de su corrido, se pudo observar de que la mecla se separa en dos -en al caso de nuestra practica) y se puede identicar por el otro asenso de la muestra ya que las dos deben de tener el mismo corrido en la cromatoplaca. !s por ello que la cromatografía es usada en an#lisis de alimentos, medicinas, sangre, productos petrolíferos y de sión radiactiva. Bibliografía:
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+&ornton
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(ine ;. Gtanley, Euímica Org#nica, !dit.
