Universidad Nacional Autonoma de Mexico M exico Facultad de Quimica PRÁCTICA No. 1 DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN Laboratorio de Quimica Organica I
Grupo:
Horario: 7:00-11:00 7:00-11:00
Profesor:
Fecha de entrega: 26-Agosto- 2016
Obeti!o"
Aprender a relizar correcatamente la caliraci!n del term!metro term!metro del aparato Fisher-"ohns# Fisher-"ohns# $eterminar los puntos de fusi!n de sustancias desconocidas% empleando el aparato de Fisher-"ohns & el tuo de 'hiele# (onocer la utilidad del punto de fusi!n como criterio de identidad & pureza para las diferentes sustancias#
Introduccion a# tema$
)l punto de fusi!n es una propiedad mu& importante este se define como el punto de fusion de un s!lido *o el punto de congelaci!n de un l+,uido es la temperatura a la cual las fases s!lida & l+,uida coe.isten en e,uilirio# )lpunto de fusi!n normal *o el punto de congelaci!n normal de una sustancia es el punto de fusi!n *o punto de congelaci!n medio a 1 atm de presi!n# Para determinar el punto de fusi!n de un material% se dee montar un e,uipo en el ,ue se transfiera calor al s!lido & se tome al mismo tiempo la temperatura durante el proceso# )ste es normalmente un inter/alo corto de temperatura% & sir/e por dos razones Para la determinacion de la pureza% un compuesto con punto de fusion con un rango superior a 2 °(
indica ,ue puede ser impuro aun,ue ha&
e.cepciones & otra funcion es para la identificacion de compuestos &a ,ue si tenemos un solido desconocido ha& ,ue determinar su punto de fusion para darnos una idea de ,ue sustancia se puede tratar# tro aspecto importante ,ue determina el punto de fusi!n en un s!lido es la presi!n a la ,ue se efecta el proceso de fusi!n#
Por ltimo & m3s importante% el tipo de interacciones ,ue e.isten entre las mol4culas o unidades
fundamentales del s!lido & la fuerza de estas interacciones determinan la temperatura de fusi!n# 'amien es importante el punto de fusion de una mezcla *Punto de fusion mi.to &a ,ue es una tecnica mu& util por ,ue si tenemos dos compuestos organicos puros son mu& identicos% se podria saer el punto de fusion de uno de ellos#
Materia#% e&ui'o ( reacti!o" utii)ado"$ * * * * * * * * * * * *
1 Agitador de 5idrio 1 5idrio de elo 1 'ermometro 2 'uos capilares 1 'uo de thiele con tapon de corcho 1 )spatula 1 8echero con maguera 1 Pinza dee tres dedos con nuez 1 Aparato Fisher- "ohns 9ustancias solidas Aceite de nuol Acetona- 8etanol *1:1 para la/ar los cureoetos
Re"u#tado"$ Parte +$ Ca#ibracion de# a'arato de Fi",er* -o,n"$ ).plicacion re/e : 9e daran sustancias estandar con punto de fusion conocido% para deerminarlo en el aparato% se calulara tamien la /elocidad optima de calentamiento ,ue dee aplicar el reostato del Fisher- "ohns con la formula:
Velocidad de calentamiento = Pf estimado/ 4 )sta se comienza con la estandar de menor punto de fusion% los resultados ,ue se otu/ieron estan en la siguiente tala: Tabla 1. Punto de fusión de los estandares usados en la calibracion.
9ustancia ;enzofenona Ac# ;enzoico 2%<-$initro-
Pf 'eorico *°(
Pf )stimado
5elocidad de
pf °(
<= 122 1>7
*°( <> - ?0 122-122 20-20?
calentamiento 11#7? 0 ?1
e.perimental *<7- <> @ <= *122- 12<@12 *20?-207@206
fenilhidrozina
Eem'#o de ca#cu#o . 2%<-$initro- fenilhidrozina##### Pf )simado@ 20°( - 20?°( @ 20< °( Velocidade de calentamiento=
204 4
= 51
°(
Figura 1. rafica !ara la calibracion del termometro del a!arato de "is#er$ %o#ns 250 200
fx! " 0#$4x % &#$1 '( " 1
150
,f °+ ex,erimental
100 50 0 40
60
80 100 120 140 160 180 200 220
)f *eorico °+!
-Analisis de Resultados:
)s importante realizar la caliracion para otener mediciones mas confiales en este tipo de istrumentos de analisis% en este caso nuestra caliracion muestra ,ue no ha& gran diferencia entre los puntos de fusion teoricos & los e.perimetales% para decir esto nos asamos en la pendiente de la recta &a ,ue el /alor es cercano a 1 al igual ,ue el coeficiente de relacion * 2# )n relacion a los puntos de fusion de las muestras se deduce ,ue si eran astante puras &a ,ue el inter/alo de temperatura no e.cedio los 2 °(
Parte /$ Probe#ma ( Punto de 0u"ion mi1to
).plicacion re/e: aPunto de fusion de una sustancia prolema# 9e asignan muestras solidas% de las cuales 2 de ellas son iguales#Para cada una se dee realizar 2 determinaciones% para ello se colocan las en un cure oetos & se cure con otro# -a primer determinacion perimite conocer el punto de fusion apro.imado *estimado% el aparato de Fisher-"ohns se dee colocar a una /elocidad de caletamiento de ?0# -a segunda determinacion permitira conocer el punto de fusion mas e.acto% la muestra se coloca indi/idualmente en el cure oetos a la /elocidad de calentamiento optima:
Velocidad de calentamiento = Pf estimado/ 4
Tabla 2. Punto de fusion de las sustancias !roblema.
Su"tancia '0 e"timado
A *B(
; *B(
P *B(
=2- =<
7=-=0
70-72
20
16
1=
=0-=2
=0-=2
70-72
*a una /elocidad de ?0
'0 e1'erimenta# *a la /elocidad !ptima
'0 corregido *con a&uda de la gr3fica
-Analisis de Resultados:
9e oser/a ,ue la muestra A & ; tiene igual inter/alo de punto de fusion% mas sin en camio la mustra ( si difiere un poc% pero aun es necesario realizar realizar determinacion de punto de fusion mi.to con a,uellas ,ue pudieran ser iguales para asi poder confirmar su identidad#
Parte 2$Metodo de# tubo de T,ie#e
$Primera determinacion& Para conocer apro.imadamente a ,u4 temperatura funde la muestra% se comienza a calentar sua/emente el razo lateral del tuo de 'hiele con a&uda de un mechero regulando el calentamiento *retirando la fuente del calor de tal manera ,ue la temperatura aumente a una /elocidad de 10 B( por minuto#
$'e(unda determinacion& 9e prepara otro capilar con la muestra pul/erizada# epitiendo el procedimiento & cuando falten unos 0°( para llegar a la temperatura de fusi!n% se disminu&e la /elocidad de calentamiento a 2 B( por minuto# Tabla3. Puntos de "usion obtenidos en el tubo de T#iele.
Pf inicio@ 1?0 °( Pf inicio@ 1<> °(
1 $eterminacion 2 $eterminacion 153 −151
% Error=
153
×
Pf termino@ 1?2 °( Pftermino@ 1?1 °(
100 =1.30
-Analisis de Resultados: Se obtuvieron resultados que no variaron mucho en la temperatura final y esto nos muestra que efectivamente es ácido Citrico debido a su alto punto de fusion, algo que pudo afectar a no tener ell valor teorico exacto pueden se que as condiciones ambientales también influyen mucho ya que no estamos en un lugar muy limpio o aislado de contaminantes; nuestra estimación es válida porque los intervalos de temperatura no varían mucho, tomado en cuenta que l porcentae de error no fue muy grande!
Conc#u"ione"$ "n ésta práctica pudimos observar el fenómeno de punto de fusión, cómo y qué es lo que se determina con él através de las muestras y lecturas tomadas a las diferntes muestras que se tuvieron! #ambien se vio que al utili$ar el punto de fusion de una sustancia para d eterminar su pure$a e identidad, es necesario ser muy cuidadoso cuando se toman las mediciones en el aparato de %isher& 'ohns a parte hay que consideras la calibracion del aparato como algo muy influyente en las medicones que se hicieron, ahora de igual manera el punto de fusion mixto es de gran importancia para determinar en una me$cla de muestras si es de una misma sustancia o bien se trata de una me$cla eutectica!
3ib#iogra0ia$ 'ecio- F## 2004!# Quimica organica # Mexico. Mc /ra ill# ),#&8 A3uado ernal- '## sn!# Determinación de puntos de fusión# 26 A3osto2016- de Faculta de +iencias Quimicas itio e7. tt,.riu7u#u7u#es7itstream1025$#&66824#&9:eterminaci ;+&;&n9de9)untos9de9Fusi;+&;&n#,df
