PRACTICA N° 7
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACION
CURSO: QUIMICA ANLITICA (QA-244)
DOCENTE: ING. TARCILA ALCARRAZ ALFARO
INTEGRANTES: ALFARO MENDIVEL, Charles
MACHACA NUÑEZ, Bernabé
INTRODUCCION
La volumetría de neutralización comprende un conjunto de determinaciones
que se basan en reacciones que tienen lugar entre un ácido y una base con
la correspondiente formación de una sal. Mediante estos métodos, utilizando
una disolución patrón de algún ácido se puede realizar la determinación
cuantitativa de sustancias que se comportan como base; y, empleando una
disolución patrón de alguna base, se pueden determinar cuantitativamente
sustancias que se comportan como ácidos.
En el análisis volumétrico se aprovechan reacciones cuantitativas que se
verifican entre la sustancia por determinar y un reactivo cuya
concentración se conoce exactamente; del volumen empleado de este último
para la realización de la reacción precisamente hasta su punto final, se
calcula la cantidad de la sustancia que se pretende valorar. Las reacciones
que se aplican al análisis volumétrico deben ser conocidas con exactitud,
Para así poder relacionar el peso de las substancias reaccionantes con el
peso de los productos de la reacción, pues aun cuando en este tipo de de
análisis lo inmediato es la medición de volúmenes, directamente están
relacionados éstos con el peso de substancias a que son equivalentes.
I.- OBJETIVOS
Establecer precisiones volumétricas en los procedimientos de
laboratorios y luego los cálculos pertinentes.
Observar los cálculos y técnicas de preparación de soluciones
valoradas acidas y básicas.
Determinar el porcentaje de acido acético en el vinagre comercial y
la alcalinidad del agua potable.
II.- FUNDAMENTO TEORICO
ANÁLISIS VOLUMÉTRICO.
En el análisis volumétrico se mide el volumen de una disolución de
concentración exactamente conocida que se necesita para reaccionar, de
forma completa, con el analito (sustancia a analizar). Los métodos
volumétricos tienen la misma exactitud que los gravimétricos, pero tienen
la ventaja de ser más rápidos y cómodos. Además, la misma naturaleza de
estos métodos permite trabajar con muestras más pequeñas o con disoluciones
más diluidas.
Se entiende por disolución estándar de reactivo a la disolución de reactivo
de concentración conocida que se utilizara para realizar un análisis
volumétrico. Por valoración entendemos el proceso por el cual se añade
lentamente una disolución estándar de reactivo, desde una bureta, a una
disolución de analito, hasta que la reacción entre los dos sea completa. El
volumen gastado para llevar a cabo la valoración se determina por
diferencia entre las lecturas final e inicial de la bureta.
Punto de equivalencia y punto final:
El punto de equivalencia es el punto de la valoración en el que la cantidad
añadida de reactivo estándar (reactivo valorante) equivale exactamente a la
de analito en la muestra.
El punto final es el punto de una valoración en el que se produce un
cambio físico asociado a la condición de equivalencia química. Normalmente
este punto final se detecta añadiendo un indicador a la disolución de
analito.
En los métodos volumétricos el error absoluto de valoración (Ev) viene dado
por:
Ev= Vpf – Vpe
Siendo:
Vpf. = volumen de reactivo en el punto final.
Vpe. = volumen teórico de reactivo para alcanzar el punto de equivalencia.
También pueden utilizarse sistemas de medida instrumentales para detectar
el punto final de una valoración.
Condiciones que deben cumplirse en la reacción química.
Las condiciones que debe reunir una reacción química para poder ser
utilizada como base en un método volumétrico son:
Debe ser completa, es decir cuantitativa
Ser rápida
Ser estequiométrica, es decir debe existir una reacción bien definida
y conocida
entre el analito y el reactivo valorante.
Debe existir un procedimiento sencillo para poner de manifiesto el
punto final de la
valoración.
PATRONES PRIMARIOS.
Un patrón o estándar primario, es un compuesto de elevada pureza, que sirve
como material de referencia en todos los métodos volumétricos. La exactitud
de estos métodos depende críticamente de las propiedades de este tipo de
compuestos. Los requisitos de un estándar primario son:
Elevada pureza. Se toleran impurezas de 0.01 a 0.02 % si son conocidas
exactamente.
Estabilidad al aire y a las temperaturas normales de secado.
Que no tenga moléculas de hidratación.
Que sea fácil de adquirir, y a coste moderado.
Que sea fácilmente soluble en el medio de valoración.
Que tenga un peso fórmula elevado, para que sean mínimos los errores
de pesada.
El estándar primario debe ser secado antes de su pesada.
DISOLUCIONES ESTÁNDAR: PREPARACIÓN.
La disolución estándar ideal para un método volumétrico debe ser
suficientemente estable de forma que solo se necesite determinar una vez su
concentración, que reaccione completa y rápidamente con el analito a
valorar y que reaccione lo más selectivamente posible con el analito de
acuerdo con una ecuación ajustada sencilla.
La exactitud de un método volumétrico no puede ser mejor que la exactitud
de la concentración de la disolución patrón utilizada en la valoración. Son
dos los métodos más utilizados para la preparación de disoluciones
estándar:
Método directo: se usa si se dispone de un compuesto estándar primario. Una
vez seco el patrón, se pesa con exactitud una determinada cantidad del
compuesto, se disuelve, se diluye y se enrasa cuidadosamente a un volumen
exactamente conocido, en un matraz aforado.
Método indirecto: se usa cuando el compuesto químico no es un patrón
primario. Se prepara una disolución de concentración aproximada y se
estandariza frente a un patrón primario. La estandarización es un proceso
por el cual se determina la concentración exacta de una disolución,
utilizando la disolución para valorar una cantidad conocida de otro
reactivo. La disolución valorante obtenida de esta forma se denomina
disolución patrón o estándar secundario.
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS VOLUMÉTRICOS.
Los métodos volumétricos de análisis, se clasifican principalmente en
función del tipo de reacción química utilizada, dividiéndose en cuatro
clases principales:
Valoraciones ácido-base. Se efectúa una reacción de neutralización en la
cual un ácido reacciona con una cantidad equivalente de base. El
valorante es siempre un ácido o una base fuerte, siendo el analito una
base o ácido fuerte o débil. Las curvas de valoración se construyen
representando el pH de la disolución frente al volumen de reactivo
añadido. Los indicadores utilizados suelen ser ácidos o bases débiles de
intensos colores.
Valoraciones de precipitación. Están basadas en reacciones en las que se
forman compuestos de baja solubilidad. La mayoría de los precipitados se
forman lentamente lo que hace que se disponga de pocos agentes
precipitantes para su aplicación en valoraciones. El nitrato de plata es
el reactivo precipitante más importante y uno de los más utilizados en la
determinación de halogenuros, SCN-, CN- y CNO-. Los métodos volumétricos
que utilizan el nitrato de plata como agente valorante reciben el nombre
de argentométricos.
Valoraciones de formación de complejos. Los reactivos que forman
complejos se utilizan ampliamente en la valoración de cationes metálicos.
Los más empleados son compuestos orgánicos que tienen varios grupos
donadores de electrones capaces de formar numerosos enlaces covalentes
con iones metálicos. Como indicadores químicos se utilizan colorantes
orgánicos que forman quelatos coloreados con los iones metálicos. El
negro de eriocromo T es de los más utilizados, cuyos complejos con los
iones metálicos son generalmente rojos, presentado un cambio de
coloración en función del pH del medio en el que se realice la valoración
puesto que la especie libre es roja/azul/naranja en función de que
estemos a pH<6.3, 6.3
11.6 respectivamente.
CÁLCULOS EN ANÁLISIS VOLUMÉTRICO.
Una unidad de concentración muy útil en cálculos volumétricos es la unidad
en desuso denominada Normalidad, que emplea el concepto de equivalentes y
peso equivalente. Su principal ventaja frente a otras expresiones de
concentración radica en que para toda reacción un equivalente de A
reacciona con uno de B y además si las disoluciones tienen la misma
normalidad, un volumen de la sustancia A reacciona con el mismo volumen de
la sustancia B.
III. REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS
MATERIALES:
Balanza analítica electrónica
Vasos de precipitado
Varilla de vidrio
Piseta
Pipeta
Bureta
Luna de reloj
Pipeta volumétrica
REACTIVOS:
Agua destilada H2O
Hidróxido de sodio NaOH
Acido clorhídrico HCl
Acido acético
Acido cítrico H3C6H5O7
Fenolftaleina
IV.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
4.1 preparamos una solución valorada de NaOH 0.1N
Se medió con un pipeta 3.5ml de la parte transparente de la solución
de NaOH (1:1) preparada con anterioridad y ubicar en la fiola de 250ml
que contenía una cierta cantidad de agua destilada y enrazar.
Pesamos con exactitud 0.2 a 0.25g de ftalato acido de potasio,
previamente secado a 110 ºC, por una hora.
Después se colocó estas sustancias en un Erlenmeyer limpio y agregar
40ml de agua destilada hervida y fría para disolver. Se añadió dos
gotas de fenolftaleina.
Después se enraso la bureta con la solución de NaOH y después se
procedio con la titulación hasta lograr un primer tono rosado débil
permanente.
Con el volumen gastado y la cantidad de ftalato utilizado realizamos
los cálculos para determinar la concentración exacta de NaOH.
4.2 determinamos de ácido cítrico en el zumo de limón
Se pudo determinar a partir el limón de la mitad y estrujar todo el
zumo a un vaso de precipitado, si es necesario filtrar.
Después se medió el volumen del zumo y trasvaso a un Erlenmeyer que
contenga aproximadamente 50ml de agua destilada. Se agregó 2-3 gotas
de indicador fenolftaleina.
Se efectuo la titilación con NaOH estándar hasta conseguir el color
rosado débil. Anotar el volumen gastado.
Se realizó los cálculos para determinar la cantidad de ácido cítrico
(H3C6H5O7) en el zumo de limón en gramo en cada 100ml de zumo y en
%(p). Considerar la densidad de sumo de limón 1.06g/ml.
Masa de ac. Cítrico = (V*N) NaOH *Pmeq cítrico
4.3 Se preparación y valoracion de HCl 0.1N
Se realizó los cálculos para preparar 100ml de HCl 0.1N a partir del
acido concentrado.
En la fiola de 100ml ubicar cierta cantidad de agua destilada, se
agrego el volumen calculado de HCl©, se enrazó y homogenizó
Después se pesó con exactitud 0.1 y 0.15g de Na2CO3 anhidro secado a
110ºC por una hora y depositarlo en un erlenmeyer. Se agregó
aproximadamente 40ml de agua destilada y disolver la sal, luego añadir
dos gotas de indicador anaranjado de metilo. O verde de cromocresol.
Titular hasta que el color vire a canela o rosado claro o verde en el
caso de verde cromocresol
Determinar la concentración exacta de HCl preparado.
4,4 Determinar de la alcalinidad de gua potable
Alcalinidad a la fenolftaleína
Se medió con un pipeta volumétrica 100mL. De agua en un matraz
Erlenmeyer y se agregó 2 gotas de fenolftaleína.
Si aparece el color rosado o grosella titular on solución estándar de
HCl, hasta decoloración correspondiente.
Alcalinidad total:
Se agregó 3 gotas de indicador mixto (verde de bromocresol y rojo de
metilo) a la solución anterior o anaranjado de metilo.
Titular con la solución estándar de HCl hasta coloración verde.
V.- OBSERVACIONES, CÁLCULO Y RESULTADOS
a. Cálculos para preparar NaOH 0.1N.
m= 2g NaOH 0.1N
"Ac. Cítrico en zumo de limon "
"mesa "mFTHK(g) "
4.1 preparamos una solución valorada de NaOH 0.1N
MESA 1:
:
:
MESA 5:
4.2 determinamos de ácido cítrico en el zumo de limón
Ácido cítrico + hidróxido de sodio citrato de sodio + agua
C6H8O7. + NaOH C6H5Na3O7 + H20
= 3.18g
DETERMINACION DE LA CONCETRACION EXACTA DE HCl PREPARADO
4.145ml
"Alcalinidad de agua "
"potable "
"mesa "mNa2CO3 "VHCl.mL "N HCl "VHCl "VHCl /mL"
" "(g) " "eq/L "/fenolf " "
"1 "0.1042 "21.4 "0.0919 "0 "1.5 "
"2 "0.1487 "31.1 "0.0902 "0 "1. 5 "
"3 "0.1495 "36.1 "0.0781 "0 "1.2 "
"5 "0.1000 "21 "0.0898 "0 "1. 5 "
" Ñ "0.0875 "
MESA 1: . . . MESA 5:
VI.- CONCLUSIONES Y DISCUSIÓN
1 mol de ácido acético reacciona con 1 mol de hidróxido sódico
(NaOH), en el punto de equivalencia.
En esta sustancia que se busca se determina de forma indirecta
midiendo el volumen de una disolución de concentración conocida,
El punto final de una titulación siempre será mayor al punto de
equivalencia.
el cambio brusco de alguna propiedad del sistema reacciona (cambio de
coloración según al tipo de indicador), mediante un indicador; este
cambio debería presentarse idealmente en el momento en que se haya
añadido una cantidad de reactivo equivalente a la de sustancia
buscada.
El punto de equivalencia en una titulación de un acido débil con una
base fuerte es alcalino o una base débil con un acido fuete es acido
en los únicos casos donde el punto de equivalencias es neutro es
cuando se trata de ácidos y bases fuertes.
La acidez de un producto se da en unidades del acido mas importante
presente en este.
Al realizar la valorización hemos llegado a la conclusión de que la
práctica se ha realizado con éxito debido a que hemos logrado calcular
mediante la experimentación la concentración real del NaOH del acido
acético (%p), del acido cítrico y del HCl .
RECOMENDACIONES
Antes de empezar a trabajar todo el material de vidrio debe estar
limpio y seco.
Se debe trabajar con volúmenes precisos de cada componente por lo que
se recomienda usar adecuadamente las pipetas.
Realizar correctamente las titulaciónes, viendo el color rosa-grosella
con la fenoltaleína y canela orosado con el naranja de metilo según se
indique moviéndose constantemente la solución.
Tenemos q trabajar con cuidado porque los materiales son frágiles.
VII.- CUESTIONARIO
1. ¿Cómo se prepara una solución 1:1 de NaOH?
Una solución 1:1 de NaOH se prepara agregando o mezclando 1g de NaOH
por cada 1mL de agua.
2. ¿Porqué es recomendable preparar
NaOH a partir de una solución 1:1?
Cuando no se puede obtener reactivos de alta pureza, como ocurre con los
hidróxidos alcalinos, con algunos ácidos inorgánicos y sustancias
delicuescentes, se prepara primero una solución cuya normalidad sea
aproximadamente la requerida.
3. ¿Porqué no es muy recomendable
utilizar y como
soluciones ácidas valoradas?
Volumetría de neutralización.- a esta clase pertenecen, la titulación de
bases libres, o formadas por hidrólisis de sales de ácidos débiles, con un
ácido valorado y la titulación de ácidos libres, o formados por hidrólisis
de sales de bases débiles, con un álcali valorado. Estas reacciones
implican la combinación de iones hidrógeno y oxhidrilo, par formar agua.
4. Mencione otros patrones primarios e
indicadores para la valoración de
bases y ácidos estándares.
Las sustancias empleadas comúnmente como patrones primarios en reacciones
de neutralización, acidimetría y alcalimetría son: carbonato de sodio,
bórax, biftalato de potasio, ácido clorhídrico de punto de ebullición
constante, biyodato de potasio, carbonato talioso, ácido succínico, ácido
benzoico, ácido piromúcico y ácido adípito.
Los indicadores más empleados en análisis cuantitativo son: la heliantina
(sola o en mezclas con colorantes de fondo), el rojo de metilo y la
fenolftaleína.
Mencione otros patrones primarios e indicadores para la valoración de bases
y ácidos estándares.
"Tipo de reacción "Patrón "
" "primario "
"Neutralizaci"Ácido"KHP (KHC8H4O4)"
"ón "s " "
" " "KH(IO3)2 "
" "Bases"Na2CO3 "
" " "oxalato de "
" " "calcio "
5. Elabore un cuadro de Indicadores ácido-base o de neutralización
Cambian de color dentro de un intervalo pequeño de pH, o intervalo de
viraje. Cada indicador tiene su intervalo característico, y por lo general,
cambian de color al añadir una base sobre un ácido hasta la neutralización.
Son ácidos o bases débiles, que se disocian según:
"InH " "In- + H+ "
"color 1 " "color 2 "
Tienen por tanto diferente coloración según estén asociados o disociados.
En medio ácido estará el equilibrio desplazado hacia la izquierda y tendrá
el color 1, si vamos añadiendo base, se va desplazando hacia la derecha
hasta que adquiere el color 2.
Indicadores con estas características son el naranja de metilo, azul de
bromotimol, tornasol, fenolftaleína y el indicador universal, que es una
mezcla de indicadores que dan el valor del pH con gran aproximación.
VII.- BIBLIOGRAFIA
Química General de Agrónomos Prácticas de Laboratorio. Dpto. Química
Agrícola – Edafología Universidad de Córdoba
Ayres, Gilbert H.; Análisis Químico Cuantitativo. Harla Ed., México
1970
http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/manchi/alim/TEMAIV.pdf
http://www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r20914.DOC
