PRACTICA N N°5 V VOLUMETRIA P POR P PRECIPITACION
PRESENTADO P POR: IVAN S STIVEN R RODRIGUEZ DAVID LLEONARDO R RODRIGUEZ JUAN D DAVID R RODRIGUEZ ARLEY G GIOVANNY R RODRIGUEZ
UNIVERSIDAD P PEDAGOGICA Y Y T TECNOLOGICA D DE C COLOMBIA FACULTAD D DE IINGENIERIA INGENIERIA M METALURGICA 2015
PRACTICA N N°5 V VOLUMETRIA P POR P PRECIPITACION
PRESENTADO P POR: IVAN S STIVEN R RODRIGUEZ DAVID LLEONARDO R RODRIGUEZ JUAN D DAVID R RODRIGUEZ ARLEY G GIOVANNY R RODRIGUEZ
PRESENTADO A A: ING. M MARTHA LLORENA C CEDEÑO
UNIVERSIDAD P PEDAGOGICA Y Y T TECNOLOGICA D DE C COLOMBIA FACULTAD D DE IINGENIERIA INGENIERIA M METALURGICA 2015
INTRODUCCIÓN Las reacciones de precipitación han sido muy utilizadas en química analítica para separar una muestra en sus diferentes componentes, en determinaciones gravimétricas y titulaciones. Los métodos volumétricos basados en la formación de un producto poco soluble se denominan titulaciones de precipitación. Las más importantes son las que emplean como solución valorada al nitrato de plata y se llaman métodos argentimétricos. Las titulaciones de precipitación pueden describirse como aquellas en las que la reacción de titulación produce una sal poco soluble o precipitado. La factibilidad de utilizar una reacción de precipitación con fines volumétricos cuantitativos, está determinada por la solubilidad del compuesto, ligado directamente al KpS del electrolito poco soluble formado. Esto determina teóricamente la concentración del ión precipitante, desde el momento que se inicia la precipitación hasta alcanzar el punto de equivalencia. Cualquier reacción de precipitación puede servir como base de una titulación, siempre que cumpla los siguientes requisitos: -Reacción rápida: que alcance velozmente el equilibrio, luego de cada adición del titulante. - Formar un compuesto poco soluble, de composición definida. - Detección fácil del punto final Las titulaciones en donde ocurren reacciones de precipitación no son tan numerosas en los análisis volumétricos como aquellas en donde se presentan reacciones redox o ácido-base. Una de las razones del uso limitado de estas reacciones es que faltan indicadores adecuados. En algunos casos, en particular durante la titulación de soluciones diluidas, cuando la reacción se aproxima al punto de equivalencia y el titulante se adiciona lentamente, no existe una sobresaturación elevada y la precipitación puede ser muy lenta.
OBJETIVOS - Aplicar los principios teóricos de las volumetrías de precipitación usando el método de Mohr para la determinación de la concentración de cloruros en una muestra acuosa de sal de mesa. - Adquirir destreza en el manejo cuidadoso de los instrumentos utilizados en volumetría mediante la experimentación en el laboratorio. - Calcular los diferentes parámetros de calidad, con la ayuda de un tratamiento estadístico de errores, para evaluar la exactitud y precisión de los resultados obtenidos
MARCO T TEÓRICO El ión cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual (78, 79). El contenido de cloruro de las aguas es variable y se deben principalmente a la naturaleza de los terrenos atravesados. Generalmente, el contenido del ión cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg/L. En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl es variable y depende de la composición química del agua. El método de Mohr es un ejemplo de volumetría de precipitación. El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoración se hace con solución patrón de nitrato de plata (AgNO 3). El indicador es el ión cromato (CrO 4) -2, que da la disolución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata (Ag2CrO4). Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son: Cl- + Ag ------ AgCl (Precipitado blanco) Una vez terminada la reacción entre el cloruro y la plata, precipita el cromato de plata. (CrO4 -2) + 2Ag------- Ag2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo) La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8,3 es adecuado para la determinación. MATERIALES -Mortero con mango - Un matraz aforado de 50 mL - Una probeta de 25 mL - Una pipeta aforada de 10 mL - Un matraz erlenmeyer -Un frasco lavador - Un vidrio de reloj - Papel absorbente o toalla
- Una pera de succión o Pipeteador - Un matraz aforado de 250 mL - Balanza analítica - Un soporte universal - Una pipeta graduada de 10 mL - Una pinza doble para bureta - Una bureta de 25 mL
REACTIVOS Sal de Mesa (NaCl) Solución de nitrato de plata (AgNO3) 0,1 N 500 mL 50 mL de cloruro de sodio (NaCl) 0,1 N. 25 mL de solución de cromato de potasio (K2CrO4) al 5% p/v. 15 g de bicarbonato de sodio (NaHCO3) Agua destilada
MÉTODO E EXPERIMENTAL 1. Preparación de la muestra Pesar 0,5 g de cloruro de sodio, triturar y pulverizar la muestra en un mortero. 2. Valoración de un blanco Tomar aprox. 25 mL de agua destilada (medidos en probeta), en un matraz erlenmeyer, agregar 0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solución de cromato de potasio, titular con nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo. 3. Estandarización de la solución de nitrato de plata (AgNO3): Tomar 10 mL de NaCl 0,1 N en un matraz erlenmeyer, agregar aprox. 30 mL de agua destilada, 0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solución de cromato de potasio, titular con nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo. Repetir la valoración y calcular la normalidad de la solución de nitrato de plata. Disolución de la muestra Pesar 0,1 g de la muestra de sal, disolver en agua destilada y diluir hasta completar 250 mL. Determinación Tomar alícuota de 50 mL de la solución anterior (usando un matraz aforado de 50 mL) en un matraz erlenmeyer, agregar 0,5 g de bicarbonato de sodio, 1 mL de solución de cromato de potasio y valorar con la solución de nitrato de plata estandarizada. Repetir la determinación 2 veces más. ANALISIS Y Y D DISCUSIÓN D DE R RESULTADOS Reporte de resultados
ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NITRATO DE PLATA INFORMACIÓN REQUERIDA volumen de NaCl usado (mL) Volumen de AgNO3 consumido (ml) Normalidad del AgNO3 (N) Normalidad del AgNO3 promedio (N)
ENSAYO 1
ENSAYO 2
ENSAYO 3
10
10
N/A
14,5
14,2
N/A
0,069
0,071
N/A
0,07
DETERMINACION D DE C CLORUROS E EN LLA M MUESTRA D DE S SAL INFORMACIÓN REQUERIDA
ENSAYO 1
Peso de la muestra de sal (g) Alícuota de NaCl (mL) Volumen de AgNO3 (ml) Concentración de la Solución. (N) Concentración de la solución promedio (N)
ENSAYO 2
ENSAYO 3
0,1057
0,1067
N/A
50
50
N/A
3,6
3,4
N/A
0,950
0,945
N/A
0,9475
PREGUNTAS 1. Estandarización del AgNO3 y determinación de cloruro: 1.1. Determinar la desviación estándar, el % de desviación estándar relativa (%RSD) y los límites de confianza al 95%. R:/ Solución de nitrato de plata: Cálculos desviaciones Σ ẍ
Limite de confianza al 95%
volumen usado de AgNO3 (ml) 14,5 14,2 28,7 14,35
Desviación a la media 0,150 -0,150
Desviación estándar
Desviación estándar relativa
0,2121
0,0148
porcentaje
1,48%
14,35 ± 0,0044
Determinación de cloruros: Cálculos desviaciones Σ ẍ
Limite de confianza al 95%
volumen usado AgNO3 (ml) 3,6 3,4 7 3,5 3,5 ± 0,0029
Desviación a la media 0,10 -0,10
Desviación estándar
Desviación estándar relativa
0,1414
0,0404
porcentaje
4,04%
1.2. Presente los resultados obtenidos junto con sus incertidumbres absolutas o relativas. R:/ Para la estandarización del Nitrato de plata se obtuvieron los siguientes resultados: Para la incertidumbre Absoluta se obtuvo: 14,35 ml ± 0,0044 ml Incertidumbre relativa: 14,35 ml ± 1,48%. Y para la determinación de cloruros se obtuvieron las siguientes incertidumbres: Incertidumbre absoluto: 3,5ml ± 0,0029ml Incertidumbre Relativa: 3,5ml ± 4,04% 1.3. Identifique posibles fuentes de error y discuta cómo el error afecta el valor reportado en sus resultados. R:/ Como posibles fuentes de errores, tenemos los procedimientos de medición de volúmenes ya que se debe tener especial cuidado al momento de medir los volúmenes lo más exactamente posible para así minimizar el margen de error. Por otra parte tenemos los instrumentos utilizados en el desarrollo de la practica ya que estos pueden estar des calibrados o presentar algún defecto el cual nos modifique en cierto grado el resultado de la práctica. Estos errores afectan en una pequeña medida a los valores reportados ya que al trabajar la valoración siempre van a estar latentes, pero que se pueden minimizar al máximo con el correcto manejo de los instrumentos y la correcta medición de los volúmenes, adicionalmente estar siempre atento al desarrollo del proceso. 1.4. Identifique en qué dirección mayor o menor relativo al valor esperado, el error descrito afecta sus resultados. R:/ Dependerá de que tan grande sea el valor que obtuvo ya que si este se encuentra dentro de los limites de confianza se podría utilizar, si fuese el caso donde el valor obtenido sea demasiado grande, entraríamos a verificar los posibles errores cometidos al momento del desarrollo de la práctica, los cuales afectan al valor esperado.
CONCLUSIONES En relación a los resultados obtenidos podemos concluir que en un sistema en donde se llevo a cabo la titulación de una muestra de cloruros en presencia de cromato de potasio, y adicionarle nitrato de plata, se presenta la correspondiente precipitación que se plante en la parte teórica. La valoración por el método de Mohr consiste en un proceso de doble precipitación, en donde se presenta la formación de un primer sólido (de color blanco) que es la especie a cuantificar y
alcanzando el punto estequiométrico se forma otro precipitado (en este caso de color rojo), esta es la especie que señala el punto final de la valoración. La principal dificultad en estas valoraciones realizadas fue la presencia de coloides, que dificultaban la visualización del punto de equivalencia de la reacción. Estas valoraciones se debe llevar a cabo lentamente y además se debe agitar vigorosamente en forma constante para minimizar la formación de coloides. Se puede determinar la cantidad de cloruros en una muestra problema mediante el método de Mohr, pero es necesario llevar a cabo esta valoración en un determinado rango de pH (7-10) y además, se debe controlar la temperatura, para minimizar la solubilidad. BIBLIOGRAFIA E E IINFOGRAFIA Brown T., LeMay Jr., Bursten B., Química. La ciencia central. Editorial Prentice Hall Hispanoamericana SA. 1998. Séptima edición Umland J. y Bellama J. Química General. Editorial ITE Latin América. 2004. Tercera Edición. www.betovdm.wordpress.com/2012/04/08/practica-1-titulacion-de-soluciones/ consulta 14 de septiembre de 2015.
Fecha
www.catlab.com.ar/notas.php?idm=154&accion1=notas. Fecha de consulta 14 sep de 2015
de
