Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Química Laboratorio de Química Orgánica I Alonso Ortega Fernando Grupo 2 Laboratorio L-2B PRÁCTICA No 7 CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA.
Resumen Purificación del principio activo de un medicamento. Se coloca la columna de cromatografía verticalmente en un soporte, para empacarla se cierra la llave y se introduce al fondo un poco de algodón con ayuda de una varilla de vidrio, se agregan 5 mL del eluyente (AcOEt) y se presiona suavemente el algodón para eliminar las burbujas.
Se prepara una suspensión de sílica gel ge l para columna, 6 g en 30 mL de eluyente y se agita la suspensión hasta que no se observen burbujas de aire. Con ayuda de un embudo de vidrio se vierte la suspensión en la columna lo más rápido posible y se golpea ligeramente la columna con los dedos para que el empaquetamiento sea uniforme y se abre la llave para eliminar el exceso de disolvente. En un vaso de precipitados de 100 mL se disuelve la mezcla problema (100 mg) con el eluyente, se calienta un poco y se agrega rápidamente. Se marcan los viales y se colectan las fracciones, se verifica la separación realizando cromatoplacas (se preparan las cromatoplacas y capilares previamente como la práctica 6). Se eluyen las cromatoplacas con el eluyente y se observa en cuales hay. Para recuperar el principio activo se realiza una destilación simple Introducción La cromatografía es quizá el medio más útil de la separación de los compuestos para purificar e identificar. Para llevar a cabo una purificación de un compuesto sea sólido o líquido, es necesario aplicar la técnica de cromatografía en columna puesto que es fácil, se puede llevar a cabo a temperatura ambiente y pueden separarse grandes cantidades de una mezcla de compuesto. La cromatografía en capa fina es una técnica que ayuda a determinar el número de componentes de una mezcla y como una prueba preliminar para realizar una cromatografía en columna, entre otras aplicaciones. La cromatografía en columna se usa para separar grandes cantid ades de material (>100 mg). El proceso de cromatografía consta de una fase móvil (eluyente) y una fase estacionaria (adsorbente), los cuales dependen de las sustancias que se deseen separaR. El tiempo necesario para eluír un compuesto de la columna recibe el nombre de "tiempo de retención" y es característico característic o para cada compuesto en unas condiciones cormatográficas cormatogr áficas dadas (naturaleza, cantidad y características del adsorbente, fase móvil, diámetro y longitud de la columna, temperatura, presión).
Resultados Masa inicial =0.1 g Masa final= 0.091 g %Rendimiento=
0.091 0.1
(100%)=91%
Análisis de resultados El porcentaje de rendimiento fue muy bueno, lo cual nos muestra la eficacia de la cromatografía en columna para separar compuestos orgánicos. Conclusiones Comprendimos la técnica de cromatografía en columna, sus características y los factores que en ella intervienen usándola para la separación de un compuesto orgánico de un medicamento. Y con ayuda de la cromatografía en capa fina determinamos si el compuesto se encontraba en las alícuotas. Cuestionario 1. Indique algunas de las aplicaciones de la cromatografía de adsorción. Separación y purificación de compuestos orgánicos, tanto sólidos como líquidos. Capacidad para diferenciar compuestos isómeros de mezclas Monitorización de una reacción, poniendo un punto en el cromatograma cada cierto tiempo. Identificación de un compuesto, comparando el Rf del compuesto a investigar con el del compuesto conocido. Comprobación de la pureza del compuesto, comprando la muestra con el producto puro. Elección del disolvente adecuado para cromatografía preparativa. Análisis de fracciones recogidas en una cromatografía en columna.
2. Diga cuál es la diferencia entre una cromatografía en capa fina y la de columna. La cromatografía en capa fina se utiliza para identifica compuesto, método cualitativo, y la cromatografía en columna se utiliza para la purificación en mayo cantidad, método cuantitativo. 3. ¿Qué debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para un compuesto que se purificara en cromatografía en columna? Cromatografía en capa fina, con el fin de encontrar un eluyente medianamente polar para que no arrastre mucho o poco a la muestra. 4. ¿Por qué es necesario realizar una cromatografía en capa fina a los eluatos obtenidos de la columna cromatográfica? Para saber si el compuesto se encuentra en esa alícuota, después destilar el compuesto y calcular el porcentaje de rendimiento.
5. Escriba una lista de eluyentes utilizados en cromatografía en columna en orden de polaridad creciente. Anote su bibliografía. Los eluyentes más usados son de polaridad baja a media: Hexano, tolueno, éter, diclorometano, acetato de etilo, isopropanol (entre otros) o gradientes de ellos. Química orgánica básica y aplicada: de la molécula a la industria, Volumen 2. Eduardo Primo Yúfera. Pag 1229
Bibliografía http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual2016-1_31098.pdf http://organica1.org/1311/1311_7.pdf Química orgánica básica y aplicada: de la molécula a la industria, Volumen 2. Eduardo Primo Yúfera. Pag 1229 https://lidiaconlaquimica.wordpress.com/2015/08/14/cromatografia-de-adsorcion/ https://rodas5.us.es/file/23a16560-123f-bec5-ec5b44a3042a281d/2/laboratotio_quimica_organica_SCORM.zip/pagina_29.htm
