ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICAS DEPARTAMENTO DEPARTAMENTO DE CIENCIAS CIEN CIAS QUIMICAS QU IMICAS Y AMBIENTALES LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
PRACTICA N° 7 TITULO DE LA PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UNA MENA
INTEGRANTES: KEVIN WILSON CALLE MOREJON GABRIELA MICHELLE GUERRERO ALCÍVAR GARCIA EZEQUIEL GOMEZ CENTURION CARLOS ANDRES PEREZ ALCIVAR
PREFESOR: ING. LUIS VACA VACA SALAZAR
PARALELO: 109
FECHA DE ENTREGA: 14 de julio del 2017
1. OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL
Identificar el tipo de mena basándose en la determinación del porcentaje de hierro presente en la muestra tomada.
OBJETIVO ESPECIFICO
Preparar la solución de cloruro estañosos a partir de un reactivo sólido para su uso posterior en la reducción de hierro.
Determinar la cantidad de hierro presente en la muestra por medio de titulación con KMnO4 (ac).
Calcular el contenido de hierro en la muestra por medio del método volumétrico.
Definir a que aplicaciones ha de destinarse la mena.
2. MARCO TEORICO El hierro es una sustancia dura clasificada como un metal de transición perteneciente al grupo VIII de la tabla periódica. El Fe, es el cuarto elemento más abundante en la corteza terrestre. Dado que tiene múltiples aplicaciones en la industria es muy importante su extracción, su uso principal es la fabricación de acero. Las menas de hierro son minerales donde se encuentra el hierro en la naturaleza, del cual se extraen con diferentes técnicas y mecanismos. (Groover, 1997) La minería consiste, a grandes rasgos, en extraer de la mena el mineral deseado (la parte que no contiene el material deseado se llama ganga) donde posteriormente con un proceso metalúrgico se obtiene el metal purificado, en este caso el hierro, se procesa de la mena separando así el elemento deseado en sus diferentes combinaciones. Las menas adquieren sus nombres según el mineral más abundante. Cada una de estas tiene concentraciones diferentes de hierro, tal como se muestra en el siguiente cuadro. (Cornelis Klein, 2003)
Mena
Fórmula
% Teórico de hierro
% Hierro con ganga
Color más
Magnetita Hematita Limonita Siderita
Fe3O4 Fe2O3 Fe2O3.nH2O FeCO3
72.4% 70% 60% 48.3%
25-50% 50-68% 30-56% 30-45%
Negro gris Rojo Amarillo rojizo Pardo
frecuente
Tabla1.- menas de hierro más comunes y abundantes usadas en la industria. El procedimiento la identificación de la concentración de hierro en la mena se lleva a cabo con titulación volumetría redox con permanganato de potasio. Para evitar las interferencias presentes se usa el reactivo Zimmerman Reinhard. Descrito en tres simples pasos esta titulación consiste en; disolver la muestra de la mena en medio acido, reducir el hierro presente a Fe 2+ con un agente reductor (SnCl 2) para finalmente proceder a la titulación (Oyola Martínez, 2016). Dependiendo del contenido de hierro obtenido se puede determinar qué tipo de mena es.
El reactivo de Zimmerman contiene sulfato de manganeso II heptahidratado, ácido fosfórico y ácido sulfúrico disueltos en agua destilada. (“43917188 Manual de Preparación de Reactivos - Documentos,” n.d.) Cada uno de los componentes del reactivo cumple una función específica. El primero compensa el potencial de oxidación para que el permanganato se pueda reducir, el H3PO4 combate las interferencias al apreciar el punto final (forma un complejo con el Fe+3 que se muestra transparente) y reduce el potencial del Cl2 evitando que se forme Cl 2(g) y el H2SO4 es para brindar el medio ácido.
3. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS MATERIALES
Vidrio reloj. Embudo de vidrio. Bureta. Capacidad: 50 ml. Soporte universal. Matraz volumétrico. Capacidad: 25 ml. Pinza doble para bureta. Pipeta. Capacidad: 5ml y 10 ml. Matraz Erlenmeyer. Capacidad: 500 ml. Probetas de vidrio. Capacidad: 10 ml, 50 ml y 100 ml. Pera de succión. Espátula. Gotero.
EQUIPOS
Balanza Analítica. Marca: ADAM. Incertidumbre: 0.0001 g. Plancha eléctrica. Marca: Cole-Parmer. Sorbona. Marca: Quimis®.
REACTIVOS
Muestra problema (mena de hierro). SnCl2 (ac) 0,25 M. KMnO4 (ac) 0,02 M. HCl (c). H20 (d). HgCl2 (ac) 5% p/v. Reactivo de Zimmermann Reinhard (H 3PO4 (c), H2SO4 (c), MnSO4 (s)).
4. PROCEDIMIENTO 1. Se pesaron 0,1021 gramos de mena en la balanza analítica y se traspasó lo pesado del vidrio reloj a un Erlenmeyer de 500 mL. 2. Se llenó la bureta con 24,5 mL de KMnO4 3. Se midieron en una probeta 10 mL de HgCl2 y 25 mL de reactivo de Zimmerman. 4. Luego, se añadieron, dentro de la campana de destilación, 10 mL de HCl al Erlenmeyer de 500 mL hasta que se descompuso la muestra. 5. Se calentó a 95ºC y se agitó hasta que se disolvió completamente. 6. Se agregaron 3 mL de SnCl2 y se subió la temperatura a 150ºC hasta que estuvo en una ebullición suave. 7. En ese momento se añadió con un gotero, muy lentamente, hasta obtener un color transparente verdoso. 8. Después de esperar unos minutos al no persistir el color se adicionaron 2 mL más. 9. Se agregaron los 25 mL de reactivo de Zimmerman medidos en el paso 3 y 300 mL de agua destilada. 10. Finalmente se titularon 11,8 mL de permanganato de potasio obteniéndose un color rosa.
5. REACCIONES INVOLUCRADAS Reducción de Fe mediante la agregación de SnCl 2 0,25 M 2 3+ + → 2 + 4+ Eliminación de exceso de SnCl2 mediante la agregación de HgCl 2 + 2Hg → () 4+ 2−
Reactivo de Zimmerman en valoración
4 − 5 + 15 4− 8 3 + ↔ + 5 (4 )−3 3 12
Titulación con KMnO4 0,02 M + (4 )− 83 + → + 5 3+ 12 () 5
6. RESULTADOS DATOS
Volumen consumido por el titulante 0,1021 g 11,8 mL Tabla 2.- Tabla de datos
Masa de muestra
Cálculos para la preparación de los reactivos 25 ml de SnCl2 0,25 M a partir de SnCl2 2H20 0, mol SCl
0,25 M = L de solució x 0,025 L x
mol SCl mol SCl
X
,4 SCl mol SCl
= 1,4088 g SnCl2 2H2O
Se debe pesar 1,4088 g SnCl2 2H2O y disolver con HCl (c) hasta obtener 25 ml de solución. 200 ml KMnO4 (ac) 0,02 M 0,0 mol litro de solució
x 0,2 L x
,04 mol
= 0,6322 g KMnO4
Se pesa 0,6322 g de KMnO4 y luego se disuelve en agua destilada hasta obtener 200 ml de solución.
CÁLCULOS Primera manera -
Masa de hierro 0,0 mol
11,8 mL de KMnO4 = 0,0118 L de KMnO4 X litro de solució = 2,36 x10-4 mol de KMnO4
MnO4 - (ac) → Mn+2 (ac) El Mn se reduce de +7 a +2, por lo tanto, el cambio de su estado de oxidación es de 5 Peso molecular
P eq KMnO4 = cambio de estado de oxidació =
,04
,04
= 31,61 g/eq q
e
2,36 x10-4 mol de KMnO4 x mol de x 3,6 = 1,17x10-3 eq q KMnO4
1 eq q KMnO4 = 1 eq q Fe Entonces 1,17x10-3 eq q KMnO4 = 1,17x10-3 eq q Fe Fe +3 (ac) → Fe +2 (ac) El Fe se reduce de +3 a +2, por lo tanto el cambio de estado de oxidación es 1 Peso atómico
P eq Fe = cambio de estado de oxidació = 1,17x10-3 eq q Fe x -
,
= 55,85 g/eq q
, Fe e Fe
= 0,06589 g Fe
Porcentaje de hierro masa de Fe
% Fe = masa mea x 100% =
0,069 0,0
x 100% = 64,53
Segunda manera -
Masa de hierro
N de KMnO4 = 0,02 M x = 0,1 N #
N =
Peso eq = #
# eq q de KMnO4 = N x v = 0,1N x 55,85 g/eq q = 1,18x10 -3 eq q KMnO4 1 eq q KMnO4 = 1 eq q Fe, entonces 1,18x10 -3 eq q KMnO4 = 1,18x10 -3 eq q Fe Masa de Fe = (P eq Fe) x (# eq q Fe) = (55,85 g/eq q) x (1,18x10 -3 eq q Fe)
Masa de Fe = 0,06590 g -
Porcentaje de hierro masa de Fe
% Fe = masa mea x 100% =
0,0690 0,0
x 100% = 64,54 %
Concentración de Fe en la mena Tabla 3.- Tabla
64,54 %
de resultados
7. OBSERVACONES Se pudieron hacer las siguientes observaciones :
Inicialmente al calentar, se puede apreciar que se disuelve la muestra porque su solubilidad aumenta con el calentamiento aplicado. Luego de agregar HCl a la mezcla se volvió amarilla por la presencia de Fe3+. Al adicionar el SnCl2 en el paso número seis hubo un cambio de color a transparente verdoso debido a la reducción a Fe2+. Al agregar el HgCl2 se formó un precipitado sedoso de color blanco siendo este el Hg 2Cl2 resultante dela reacción. Cuando se enfrió la muestra se tornó color amarillo nuevamente. Se verifica el punto final de la muestra con el color rosa pálido.
8. ANÁLISIS DE RESULTADOS Se determino el porcentaje de hierro en una mena al haber tomado una masa de 0.1021 g de mena analizada, después de aplicar los diferentes pasos para prepararlo para el análisis volumétrico de titulación para el cual se tuvo que usar 11.8 ml de KMnO4 0.002 M, sabiendo esto, se determinó una masa de 0,06590 g con los cuales se obtuvo un 64.5% de hierro. Teniendo en cuenta el porcentaje de hierro presente en la mena se asumió que la mena analizada es hematita ya que esta contiene un 50 – 68 % de Fe teniendo en cuenta la ganga presente además que físicamente el color rojizo propio de la misma.
9. CONCLUSIONES Después del análisis se determinó que la mena era hematita con 64.5% de hierro esta es la mena más abundante y la más usada en la industria. Existe 2 tipos de hematita: la especular que posee una coloración plateada de brillo metálico y la ferrosa que posee un color rojizo, este mineral tiene diferentes aplicaciones industriales: la principal aplicación es que es usado para extracción de hierro ya que posee un alto porcentaje de este metal, fabricación de tintes o pigmentos, así como también en la elaboración de pinturas, agente para pulido.
10. RECOMENDACIONES
Para eliminar el exceso de cloruro estañosos se debe agregar rápidamente cloruro mercúrico, ya que si se realiza lentamente se formará un precipitado de color oscuro gris o negro esto se debe a la aparición de Hg metálico, por lo que se debe comenzar de nuevo la práctica. Usar guantes cuando se vaya a manipular reactivos como el ácido clorhídrico concentrado. Situarse en la campana de extracción de gases cuando se va agregar los reactivos como en el caso de la agregación de ácido clorhídrico.
Durante la titulación, se debe tener cuenta que la sustancia titulante caiga directamente a la solución, pero no en las paredes del matraz. Durante el enfriamiento de la solución con baño de agua de grifo, se debe asegurar que no caiga agua en la solución, produciendo la contaminación del mismo. Asegurarse que los materiales de vidrio estén limpios como la bureta, matraz y probeta de esta manera se evita la contaminación de los reactivos. Evitar la pérdida de reactivo (titulante) debido a que para esta práctica es cuantitativa y dependerá de la cantidad de sustancia que para este caso fue el volumen consumido. Colocar un papel de color blanco entre la base del soporte universal y la base del matraz para que se pueda apreciar el cambio de color. Durante el calentamiento de la solución se debe tapar con un vidrio reloj, para evitar la disolución de oxígeno y pérdidas
11. BIBLIOGRAFÍA
Cornelis Klein, C. S. (2003). Manual de mineralogía, Volumen 2. Madrid. Pág: 421 Groover, M. P. (1997). Fundamentos de manufactura moderna: materiales, procesos y sistemas. Mexico. Pág: 417 Rolando Oyola Martínez, P. D. (25 de Enero de 2016). UPRH. Obtenido de http://www.uprh.edu/royola/index_htm_files/Titulacion_redox.pdf 43917188 Manual de Preparacion de Reactivos - Documents. (n.d.). Retrieved July 12, 2017, from http://myslide.es/documents/43917188-manual-de-preparacion-dereactivos.html
