Esther Alejandrina Vega González Lab de Química Orgánica I Practica # !"ristalizacin$ I%&'O()""I*%
la cristalización es el proceso en el cual un soluto disuelto se separa de la disolución y forma cristales. En este proceso los iones, átomos o molécu moléculas las de un gas, líquid líquido o o disolu disolució ción n establ establece ecen n enlace enlacess hasta hasta formar una red cristalina, la cual es la unidad básica de un cristal. La cristalización se emplea frecuentemente en química para puricar una sustancia sólida.!" La operación de cristalización separa un componente de una solución liquida transriéndolo a una fase sólida en forma de cristales que se precipitan. #ientras más largo es el proceso de cristalización suele ser me$or el resultado con respecto a la limpieza de los productos de partida. Los cristales se pueden obtener al enfriar una disolución saturada en caliente por e%aporación del sol%ente. &oda &oda sal o compuesto químico disuelto en alg'n sol%ente en fase líquida puede puede ser preci precipit pitado ado por crista cristaliz lizaci ación ón ba$o ba$o cierta ciertass condic condicion iones es de conc co ncen entr trac ació ión n o temp temper erat atur ura a depe depend ndie iend ndo o las las ca cara ract cter erís ísti tica cass y propiedades de la solución.(" El estado cristalino además de ser más puro, es el de menor ni%el energético de los tres estados físicos de la materia, en las las moléculas permanecen inmó%iles unas con respecto a otras formando estructuras en el espacio, con la misma geometría, sin que importe la dimensión del cristal.)" *n cristal puede ser denido como un sólido compuesto de átomos arreglados en orden repetiti%o. repetiti%o. La forma geométrica de los cristales es una de las características de cada sal pura o compuesto químico. +ay tipos de sistemas de cristales establecidos• • • •
istema c'bico istema tetragonal istema ortorrómbico istema monoclínico
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istema triclínico istema he/agonal istema romboédrico
Las cuatro etapas principales en una cristalización sona0 1isolución del sólido, la cual se realiza adicionando el sólido en peque2as cantidades de sol%ente caliente. b0 Eliminación de impurezas solubles, que se realiza mediante decantación o ltración con carbón acti%ado. c0 3ristalización, donde se utiliza un matraz Erlenmeyer, tapado para e%itar que el sol%ente se e%apore y de$ar enfriar lentamente a temperatura ambiente para fa%orecer la formación de los cristales. d0 La separación y secado de los cristales se realiza mediante una ltración al %acio a tra%és de un embudo 4uchner.5" 6783E19#9E:&8 PARTE A CRISTALIZACIÓN DE LA SULFANILAMIDA Procedimiento Preparación. 6ese ;.( g de sulfanilamida impura y transéralo a un matraz Erlenmeyer de !; ml. En un segundo matraz Erlenmeyer adicione < ml de alcohol etílico al => ?. 3aliente el disol%ente en una parrilla de calentamiento hasta que hier%a @no caliente demasiado la parrilla para e%itar la e%aporación del sol%ente0. El etanol => ? hier%e a una temperatura relati%amente ba$a @Ao30, por lo tanto se e%apora rápidamente. PARTE B ELECCIÓN DEL DISL!ENTE ADECUAD PARA CRISTALIZACIÓN Procedimiento 3oloque ;.! g de muestra en ( tubos de ensaye. Bdicione ;.> ml del primer disol%ente a temperatura ambiente, agite la mezcla rápidamente usando una microespátula. i todo el sólido se disuel%e probablemente el sólido es muy soluble en este disol%ente y poco compuesto seria recuperado si este disol%ente fuera usado. eleccione otro. 7egistre como soluble en frío. i el sólido no se disuel%e @o muy poco0 a temperatura ambiente, caliente el tubo cuidadosamente y agite con la microespátula. *se un ba2o de agua para controlar me$or la temperatura. La temperatura del ba2o de agua deberá ser ligeramente mayor que el punto de ebullición del sol%ente. Bdicione más disol%ente gota a gota mientras continua agitando y calentando. 3ontin'e adicionando sol%ente hasta que el sólido se disuel%a pero no adicione más de !.> ml de %olumen total del disol%ente. i todo el sólido se disuel%e siga con el punto 5. i el sólido no se ha disuelto en el tiempo en que se ha adicionado los !.> ml de sol%ente, este no es probablemente un buen disol%ente, sin embargo, si la mayor parte del sólido se ha disuelto, debes tratar de adicionar un poco más de sol%ente hasta que la disolución sea completa. #antener la agitar todo el tiempo. 7egistre la solubilidad en caliente. Bnote el inter%alo de temperaturas en el cual se logró la disolución. i el sólido se disuel%e con un %olumen de apro/. !.> ml o menos de disol%ente hir%iendo, entonces quite el tubo de ensaye del calentamiento tape el tubo y de$e enfriar a temperatura ambiente. Entonces colóquelo en un ba2o de agua con hielo. i se forman cristales, entonces este es un buen disol%ente, si los cristales no se forman, rasque los lados del tubo con el agitador de %idrio para inducir la cristalización. i los cristales no se forman probablemente este no es un buen disol%ente. 7epita la misma prueba con los tres disol%entes indicados. Elabore una tabla similar a la siguiente para reportar sus resultados• •
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PARTE C E2uiCRISTALIZACIÓN 'endimie CLRIDAS
.o6ese ;.> gnto de 7 sólido con impurezas sulfanílico u otro que le indique su 8 matraz Erlenmeyer, 98+; agregue un poco agite, agregue =8+9 cuerpos porosos, total, de$e enfriar la ; disolución ;>+9 acti%ado en la proporción adecuada 9 sólido0. 3aliente 9;+; a ebullición durante caliente ? =:+:9 = 98+9= > 9>+ 7E*L&B18 C : >;+; Parte A+ @ ; Parte 8< 9+"+ 88 8
><+< ;<+;
E2ui.o 8 ; 9 ? = > : @ 8< 88 8
'endimie nto 7 9: ;8+<= ;+: 8;+>9 9:+?= 8+@ ?;+ =9+ 9@+= 9<+= 99+>
ELIMINAND IMPUREZAS coloridas %isibles @ácido instructor0 y colóquela en un de disol%ente @agua0 caliente, lle%e a ebullición hasta la solución y agregue carbón @! o )? en relación al peso del > minutos, ltre la solución
193*39D: Parte
,+
<+;
(iscusinEn la .ráctica los .esos de resultados se deben a di/erentes /actoresa0 e1ista un sobrecalentamiento de manera 2ue se llega a e3a.orar mezcla b0 los cristales se encontrarán h4medos 5 se ha5an 2uedado residuos en el .a.el /iltro+ c0 Que se ha5an calentado tanto 2ue se e3a.orara la mezcla "on esta .ráctica tambi6n se obser3 5 se a.rendi la di/erencia entre cristalizacin 5 .reci.itacin 5a e1.uestos en los antecedentes 5a 2ue muchos lo .ueden con/undir+
"onclusin e com.rendi 2ue la recristalizacin es un .roceso de .uri/icacin 5 no solo de se.aracin+ &ambi6n se entendi 2ue mientras más lenta sea una cristalizacin más .uro será el cristal resultante+ ,ibliogra/ía
!" 6etrucci, 7. +. *9#93B FE:E7BL. !;G Edicion. Editorial 6rentice hall. #e/ico. );!!. 6ag. >(;H>5), ><=H>;, . )" 3hang, 7. *9#93B. G edición. Editorial #cFraI+ill. #é/ico. );;). 6ags. 5)H>!).
(" La guía. 3ristalización. La guía. !< de septiembre de );!; J ) de febrero de );!>. química.laguia);;;.comKgeneralKcristalización. 5" Bnahí 7eynoso &apia. 3ristalización. lideshare. A de mayo de );!) J ) de febrero de );!>. es.slideshare.netKareyns!KcristalizaciónH !)A5!>=.
