CHÍMICA INDUSTRIAL
PLANTA PILOTO AUTOMATIZADA DE EXTRACCIÓN CONTINUA CONTINUA LÍQUIDO-LÍQUIDO mod. mo d. LLA/E LLA /EV V
MANUAL DE USO
manual PROFESOR/ALUMNO
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LLA$$$$101S1.DOC
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ÍNDICE
1. INTRODUCCIÓN 2. NOCIONES DE TEORÍA 2.1 Sistemas de tres componentes 2.1.1 Definiciones 2.1.1.1 Fracción molar/ponderal 2.1.1.2. Razón molar/ponderal 2.1.2 Equilibrios de fase – Disolventes parcialmente miscibles 2.1.2.1 Sistemas de tres componentes – Diagramas triangulares 2.1.3 Equilibrios de fase: Disolventes inmiscibles entre sí 2.1.3.1 Intercambio de materia - Proceso continuo en contracorriente - Balance de materia 2.1.3.2 Condiciones operatorias 2.1.3.3 Razón máxima entre los caudales 2.1.3.4 Número de estadios teóricos 2.1.4 Proceso multiestadio en contracorriente 2.1.4.1. Disoluciones diluidas 3. CARACTERISTICAS CARACTERISTICAS TECNICAS 4. MARCHA DE EQUIPO DE MODO AUTOMÁTICO 4.1 Breve descripción del controlador Digitric 500 4.2 Instalación 4.3 Marcha 5. PARADA 5.1 Parada normal 5.2 Parada de emergencia 6. MARCHA DE EQUIPO DE MODO COMPUTERIZADO 7. ENSAYOS 8. NORMAS DE SEGURIDAD
1 1 1 3 4 4 4 5 9 10 15 16 19 21 21 23 24 24 26 26 29 29 29 30 35 40
1. INTRODUCCIÓN La finalidad de la extracción líquido-líquido es la de separar los componentes de una mezcla de líquidos por medio de un disolvente en el cual el componente o los componentes que se pretenden extraer sean muy solubles respecto a los demás. La extracción líquido-líquido, denominada también “extracción con disolvente”, es una operación unitaria de la industria química mediante la cual una fase líquida se pone en contacto con otra fase líquida parcialmente o totalmente inmiscible con la primera y de la cual se extrae el soluto. Es fundamental que los líquidos que constituyen los disolventes en las dos fases líquidas puestas en contacto sean inmiscibles o sólo parcialmente miscibles entre sí. Si la sustancia o las sustancias por separar tienen la propiedad de distribuirse entre dos líquidos, se obtendrá cierto grado de separación.
2. NOCIONES DE TEORÍA 2.1 Sistemas de tres componentes 2.1.1 Definiciones
Considérese la disolución (A + C) en la cual: A = sustancia que se desea recuperar (soluto) C = líquido en el cual la sustancia A se disuelve (diluyente) Definamos: F=A+C
disolución de alimentación por tratar
Además, sea: B = líquido (disolvente) en el cual se transfiere la sustancia A a partir de F. Para llevar a cabo de manera correcta la operación de extracción, es preciso que se verifiquen las siguientes condiciones principales: a) el diluyente C y el disolvente B deben ser inmiscibles entre sí o sólo parcialmente miscibles; c) el soluto A debe ser soluble en los dos líquidos C y B. En todos los procesos de extracción con disolvente se obtendrán dos productos de salida, y precisamente: - una fase refinada en la cual la sustancia A estará presente sólo en cantidades pequeñas o, en cualquier caso, en una cantidad inferior a la de partida y que se definirá con: 1
R = C + (A) - una fase extraída rica de sustancia A y que se definirá con: E=B+A En la hipótesis de idealidad, y precisamente: - los líquidos B y C son totalmente inmiscibles entre sí; - la sustancia A está presente en concentraciones pequeñas, tanto en B como en C (disoluciones diluidas). La sustancia A se distribuirá entre B y C, según la ley: y/x = m (constante) (1) donde: x = fracción (molar o ponderal) de A en R (refinado) y = fracción (molar o ponderal) de A en E (extracto) m = constante de distribución (para disoluciones diluidas) N.B.: Para las disoluciones concentradas la expresión (1) ya no es válida y el equilibrio de fase se representa de manera más adecuada mediante una curva, denominada CURVA DE DISTRIBUCIÓN (fig. 1). A este punto es conveniente detenerse por un instante en las definiciones siguientes: - fracción molar/ponderal - razón molar/ponderal
Fig. 1 - Curva de distribución
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2.1.1.1 Fracción molar/ponderal
Respecto a la disolución F = A + C, sean: Ca = concentración molar/ponderal de A en la disolución F (moles-g/l) Cc = concentración molar/ponderal de C en la disolución F (moles-g/l) Se define fracción molar/ponderal de A (soluto) en la mezcla F, la razón siguiente: xa = Ca / (Ca + Cc)
(2)
En otras palabras, la fracción molar/ponderal del componente A en la mezcla F es un número adimensional equivalente al cociente entre el número de moles/g del componente mismo y el número total de moles/g presentes en la mezcla. Puesto que el valor de "xa" es un número comprendido entre 0 y 1, en una mezcla binaria como lo es F, la fracción molar/ponderal de C (diluyente) será equivalente al complementario de 1 respecto al valor de "xa", es decir: xc = 1 − xa
(3)
En otras palabras, si en un litro de mezcla F están presentes 100 moles distribuidos de la siguiente manera: Ca = 15 moles/l Cc = 85 moles/l Los valores correspondientes de las fracciones molares de A y C serán: xa = 15/(15+85) = 15/100 = 0,15 xc = 85/(15+85) = 85/100 = 0,85 y además: xc = 1 − XA = 1 − 0,15 = 0,85
3
2.1.1.2. Razón molar/ponderal
Considerando siempre la disolución F = A + C, se define la razón molar/ponderal de A en la mezcla F la ecuación: Xa = Ca/ Cc
(4)
En otras palabras, la razón molar de A se expresa como el cociente entre el número de moles/g de A mismo (soluto) y el número de moles/g de C (diluyente). También la razón molar es un número adimensional; sin embargo, a diferencia de la fracción molar, dicho número puede asumir valores mayores que 1, ya que puede ser C a > Cc. Para el componente C (diluyente), la razón molar estará dada por: Xc = Cc / Ca
(5)
Entre razón molar y fracción molar existe la siguiente razón: X = x/(1−x) Veamos a continuación la utilidad de utilizar las razones molares o ponderales para los balances de materia.
2.1.2 Equilibrios de fase – Disolventes parcialmente miscibles
No siempre los líquidos B (disolvente) y C (diluyente) son totalmente inmiscibles, sino que presentan algunas "zonas de miscibilidad"; en otras palabras, si se toman los productos B y C puros y se mezclan, se crearán dos fases líquidas diferentes separadas por un interfaz, la primera compuesta sobre todo por el líquido B y un poco de C, y la segunda compuesta sobre todo por C y un poco de B. Además, si a este sistema (así compuesto) se le añade un tercer elemento, por ejemplo A, soluble tanto en B como en C, por lo general se verifican los dos fenómenos siguientes: - el líquido A se distribuye en B y C - aumenta la miscibilidad entre B y C. Estos fenómenos podrán representarse en diagramas triangulares.
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2.1.2.1. Sistemas de tres componentes – Diagramas triangulares a) Propiedades de los diagramas triangulares Si ABC es un triángulo equilátero (fig. 2) y P es un punto en su interior, la suma de las distancias trazadas desde P paralelamente a los tres lados es siempre la misma y será igual al lado del triángulo. Poniendo la longitud de este lado igual a 1 y expresando las cantidades de los tres componentes A, B y C como su fracción, es posible representar la composición de cualquier sistema ternario a través de un punto en el interior del triángulo.
Fig.2- Diagrama triangular y sus propiedades
Por ejemplo, se puede suponer que los tres vértices del triángulo representen los tres componentes puros A, B y C; la distancia entre P y cada lado, medida en paralelo a uno de los demás, facilita la proporción del componente que ocupa el vértice opuesto. De esta forma, las distancias Pa, Pb y Pc, proporcionan respectivamente: - Pa = cantidad de A en % - P b = cantidad de B en % - Pc = cantidad de C en %. Las características singulares de los diagramas triangulares son las siguientes: - cada punto en el interior del triángulo representa un sistema de tres componentes; - un punto puesto en un lado representa un sistema de dos componentes con exclusión del representado por el vértice opuesto; por ejemplo, un punto en el lado BC indica que la cantidad de A es cero.
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Para facilitar la representación de las composiciones en el diagrama triangular, los lados están divididos en diez o más partes iguales y en paralelo a los tres lados se traza una serie de líneas (fig. 3).
Fig.3- Subdivisión del triángulo equilátero
Existen también otras propiedades del triángulo equilátero que lo vuelven particularmente útil para el estudio del proceso de extracción líquidolíquido. Por ejemplo (fig. 4), trazando una recta a partir de un vértice (supongamos A) y uniendo éste último con el lado opuesto (supongamos X), todos los puntos en la recta AX corresponderán a mezclas en las cuales: - B y C están en relación constante - A es variable.
Fig. 4- Diagrama triangular – Otras propiedades
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Una recta paralela al lado BC, por ejemplo YZ, es el lugar de los puntos donde cada uno de ellos representa una mezcla con las siguientes características: - A es constante - B y C son variables.
b) Ejemplos de sistemas de tres componentes parcialmente miscibles A Ácido acético (118º) Ácido acético (118º) Acetona (565º) Ácido acético (118º)
B Tolueno (110) Éter isopropílico Clorobenceno Acetato de etilo (77)
C Agua Agua Agua Agua
c) Películas conjugadas y curva binodal Indicando con B y C los líquidos parcialmente miscibles, tras el alcance del equilibrio, están presentes dos películas diferentes, separadas por un interfaz, denominadas PELÍCULAS CONJUGADAS, cuya composición podrá representarse en el diagrama triangular mediante los puntos b y c (fig. 5), ya que A aún no está presente.
Fig. 5- Películas conjugadas y curva binodal
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Las dos películas estarán constituidas por: - una película rica en B que contiene un poco de C (punto b) - una película rica en C que contiene un poco de B (punto c). Añadiendo a dicho sistema una determinada cantidad de A, ésta última se distribuirá en las referidas dos fases líquidas, siendo la misma completamente miscible tanto en B como en C. A este punto las dos disoluciones se convierten en DISOLUCIONES TERNARIAS CONJUGADAS, cuyos puntos representativos en el interior del triángulo son b' y c'; estos dos puntos podrán unirse mediante una recta cuyos extremos proporcionan las composiciones de las dos películas tras el alcance del equilibrio. Se observa que la recta b'c' está inclinada hacia arriba, a la derecha, lo cual indica que el componente A es más soluble en la película rica del componente C que en la película rica del componente B. Si se añade aún más componente A al sistema, se creará un nuevo equilibrio entre las dos películas conjugadas, cuyas composiciones están representadas por los puntos b'' y c''. Uniendo los distintos puntos que representan las composiciones de las dos películas ternarias conjugadas, al variar la cantidad de A (b b' b'' c'' c' c) se obtendrá la denominada CURVA BINODAL. Para obtener los datos necesarios para trazar la curva binodal de un sistema ternario, el método más sencillo consiste en la mezcla de cantidades conocidas de dos componentes parcialmente miscibles entre sí, obteniendo de esta forma dos películas, cada una representada respectivamente por los puntos b y c. Añadiendo cantidades cada vez mayores del tercer componente A y calculando cada vez la composición de equilibrio que se establece entre las dos disoluciones ternarias conjugadas, se obtendrán otros puntos que si se unen permitirán trazar la curva binodal. Este procedimiento se acaba cuando la cantidad del componente A añadida permite crear una única mezcla homogénea; es decir, cuando las dos disoluciones ternarias conjugadas tienen la misma composición. Esta situación está representada por el punto P denominado PUNTO CRÍTICO del sistema. Asimismo, la curva binodal presentará un punto máximo (punto M), el cual generalmente no coincide con el punto crítico P, ya que la sustancia A es soluble de manera diferente en B y en C. Ya que generalmente A es más soluble en una fase que en la otra, las rectas no resultarán paralelas al lado BC y el punto M resultará lateralmente respecto al máximo.
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2.1.3 Equilibrios de fase: Disolventes inmiscibles entre sí
Cuando el disolvente B y el diluyente C resultan prácticamente insolubles, la representación gráfica del equilibrio se simplifica muchísimo utilizando diagramas clásicos del tipo (Y) v.s (X) (fig. 6), donde: Y = razón molar o ponderal de A en la fase extraída: E=B+A X = razón molar o ponderal de A en la fase refinada: R = C + (A)
Fig.6- Diagrama de equilibrio – Disolventes totalmente inmiscibles entre sí
El uso de las razones molares o ponderales en lugar de las fracciones molares o ponderales para la representación del equilibrio resultan sumamente útiles, ya que las mismas se obtienen del cociente entre el soluto y, respectivamente, el disolvente (Y) y el diluyente (X) que son dos cantidades no variables ya que éstos últimos no son solubles entre sí.
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Un ejemplo de sistema de tres componentes con los disolventes inmiscibles entre sí está constituido por: A Nicotina
B Queroseno
C Agua
2.1.3.1 Intercambio de materia - Proceso continuo en contracorriente Balance de materia
Consideremos una porción de columna que tenga un espesor dZ (fig. 7) en el cual se lleva a cabo el intercambio de materia.
Fig. 7- Balance de materia en el estado dZ
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Sean: F=C+A
(moles/h)
Alimentación por tratar compuesta por el diluyente C y el soluto A.
B
(moles/h)
Disolvente en el cual deberá diluirse el soluto A.
E=B+A
(moles/h)
Fase extraída constituida por el disolvente B y el soluto A.
R = C + (A)
(moles/h)
Fase refinada constituida por el diluyente C y el soluto residuo (A)
Supongamos además que el diluyente C y el disolvente B sean totalmente inmiscibles entre sí. Definamos: y = fracción molar o ponderal de A en la fase extraída x = fracción molar o ponderal de A en la fase refinada Y = razón molar o ponderal de A en la fase extraída X = razón molar o ponderal de A en la fase refinada Ya que se supone que el diluyente C y el disolvente B son inmiscibles entre sí, cualquiera que sea la cantidad de A que los mismos cedan o reciban respectivamente, su caudal a lo largo de la columna permanecerá constante; en otras palabras: C = moles o g C/h = constante B = moles o g B/h = constante Los caudales del diluyente C y el disolvente B pueden expresarse en función de los caudales molares o ponderales totales del refinado y el extracto, así como de las respectivas fracciones molares o ponderales; por ejemplo: C = R (1-x) 11
En otras palabras, en cada sección de la columna, el caudal de C es igual al caudal del refinado menos la cantidad ocupada por el soluto, ésta última expresada como: A=Rx donde la fracción molar o ponderal "x" indica el porcentaje (en moles o en gramos) ocupado por el soluto en el refinado. El mismo procedimiento podrá utilizarse para el disolvente B, cuyo caudal podrá expresarse como una fracción del caudal de la fase extraída: B = E (1 - y)
(9)
Siendo: A = Ey
(10)
el porcentaje (en moles o en gramos) ocupado por el soluto A en el caudal de la fase extraída. Consideremos ahora el balance de materia en la película de espesor dZ. Una parte de A presente en la fase por refinar R pasa a la fase de extracción E; por lo tanto, en la salida del espesor dZ, la fase R resultará más pobre que A mientras la fase E resultará más rica. La primera ecuación de balance elemental realizado en la película dZ (utilizando las fracciones molares) estará dada por: d (Rx) = - d(Ey)
(11)
donde: d (Rx) = (moles C+A/h) × moles A/(moles A+C) = moles A/h = =moles de A que en la unidad de tiempo emigran a la fase refinada en el espesor dZ -d (Ey) = (moles B+A/h) × moles A/(moles B+A) = moles A/h = =moles de A que desaparecen de la fase extraída (signo -) en el espesor dZ Desarrollando la ecuación (11) se obtiene: Rdx: + xdR = - Edy - ydE Esta ecuación de balance no resulta muy cómoda ya que, a lo largo de la columna, los términos y, x, R, E varían, tal como se muestra en la figura 8.
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Entonces, se utilizarán aquellas expresiones en las cuales aparezcan los caudales molares o ponderales del disolvente y el diluyente que no varían a lo largo de la columna, así como las razones molares o ponderales.
Fig. 8- Perfil de las concentraciones a lo largo de la columna
Por ejemplo, utilizando las razones molares se obtiene: BY =
moles B/h × moles A/moles B = moles A/h
CX =
moles C/h × moles A/moles C = moles A/h
que resultaron idénticos a Ey y Rx. A este punto el balance en la película dZ de la columna podrá expresarse de la siguiente manera: d(By) = - d(Cx)
(12)
Y, ya que B y C son constantes (por lo tanto, dB=0, dC=0): B dY = - C dx
(13)
13
que es un balance obtenido haciendo referencia a las razones molares del soluto A y a los caudales del disolvente y el diluyente que permanecen constantes a lo largo de la columna. El balance expresado por la ecuación (13) tiene la propiedad de ser siempre exacto, cuales quiera que sean las condiciones iniciales y las finales. Consideremos ahora el balance global de materia en la columna utilizando la ecuación (13). Tal como se muestra en la figura 9, el balance realizado en las secciones 1 y 2 demuestra: B Y2 + C × X1 = B Y1 + C X2
(14)
es decir: B (Y1 - Y2 ) = B Y 1 + C X2
(15)
en otras palabras: Y1 - Y2
C
⎯⎯⎯⎯ = ⎯
X1 - X2
B
La expresión (16) puede representarse en el diagrama (Y) v.s (X) por un segmento cuyos extremos tienen las siguientes coordenadas: F = (X1, Y1) G = (X2, Y2) Además, el segmento FG tiene una pendiente B/C que no es otra cosa sino el cociente entre los caudales molares o ponderales del disolvente y el diluyente. La recta que pasa por los puntos F y G se denomina RECTA DE OPERACIÓN (fig. 9).
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Fig.9- Curva de equilibrio y recta de operación - caso de diluyente y disolvente completamente inmiscibles
2.1.3.2 Condiciones operatorias
Las condiciones operatorias en las cuales hay que llevar a cabo un experimento consisten en establecer: a) caudal de la alimentación F = C + A y, por tanto, indirectamente, el caudal del diluyente; b) caudal del disolvente B; c) grado de separación que se pretende obtener (en otras palabras, se trata de establecer la cantidad final del soluto en la fase refinada y, por consiguiente, la cantidad de A en la fase extraída); d) razón ideal entre los caudales del disolvente B y el diluyente C. Las referidas condiciones, junto con las consideraciones fluidodinámicas, sirven para el dimensionamiento de la columna.
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2.1.3.3 Razón máxima entre los caudales
La razón máxima entre los caudales de diluyente y disolvente es el primer parámetro que deberá establecerse cuando se dispone de los datos siguientes: - curva o recta de equilibrio; - grado de separación que se pretende obtener (en otras palabras, la definición de los puntos F y G mencionados en el apartado 2.1.3.1). La determinación de la razón máxima entre los caudales se muestra en las figuras 10-11, respectivamente en los casos en los cuales el equilibrio esté representado por una curva o una recta (disoluciones diluidas). La pendiente de la recta de operación es igual a la ecuación (C/B), o sea a los caudales de diluyente y disolvente. Tras haber establecido la pendiente máxima (razón máxima entre los caudales) necesaria para obtener un determinado grado de separación del soluto A, es preciso disminuir la referida razón (aumentando el caudal de B o disminuyendo el caudal de C) al objeto de llevar a cabo una separación eficaz. Generalmente se utilizan razones 1-4 veces inferiores a la máxima (figuras 12-13).
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Fig. 10- Determinación de la razón máxima entre los caudales
Fig. 11- Determinación de la razón máxima entre los caudales
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Fig. 12- Razón de operación entre los caudales ‘B’ y ‘C’
Fig. 13- Razón de operación entre los caudales ‘B’ y ‘C’
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2.1.3.4 Número de estadios teóricos
La columna de extracción líquido-líquido se puede imaginar compuesta por un determinado número de estadios teóricos en el cual se realiza la transferencia de materia de una fase líquida a la otra. Uno de los objetivos principales del dimensionamiento, además de determinar el diámetro de la columna, es el de determinar la altura de ésta última en la cual se cumple el intercambio de materia para obtener un determinado grado de separación. En otras palabras, el estudio del dimensionamiento de la columna consiste en determinar la altura de intercambio en la cual se realiza la extracción del soluto, de modo que se obtenga una fase extraída y una fase refinada con concentraciones bien precisas. La altura de intercambio podrá expresarse mediante la siguiente ecuación: Z = NTU × HTU
( 17)
Donde: NTU = número de estadios teóricos HTU = altura del estadio teórico El valor de NTU podrá desprenderse gráficamente tras haber obtenido el diagrama (Y) v.s (X) (curva o recta de equilibrio) y haber establecido las condiciones operatorias, precisamente: - la pendiente de la recta de operación (razón C/B) y por consiguiente los caudales del diluyente y el disolvente; - la eficacia del proceso operativo, o sea, los puntos F y G. Tras haber obtenido los referidos datos, el procedimiento gráfico para la determinación del número de estadios teóricos se muestra en las figuras 14 y 15 respectivamente si el equilibrio está representado por una curva o una recta (disoluciones diluidas). En el presente caso, ya que la columna ya está definida y por consiguiente también su altura de intercambio efectiva, la altura teórica del estadio podrá obtenerse mediante la ecuación: HTU = Z / NTU
(18)
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Fig. 14- Determinación del número de estadios teóricos
Fig. 15 Determinación del número de estadios teóricos
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2.1.4. Proceso multiestadio en contracorriente 2.1.4.1. Disoluciones diluidas
Se considera útil proponer el estudio de disoluciones diluidas con diluyente y disolvente totalmente inmiscibles entre sí, al objeto de obtener un proceso que no presente impedimentos particulares durante la ejecución práctica de la experimentación. En efecto, con las disoluciones diluidas, el equilibrio podrá representarse mediante una recta que pasa por el origen del diagrama (Y) v.s (X); además, esta representación podrá realizarse también cuando el diluyente y el disolvente presenten unas lagunas de miscibilidad muy angostas que no generen errores apreciables en los cálculos de los balances de materia. De esta forma se evita el uso de los diagramas ternarios. Un ejemplo de experimentación con proceso multiestadio en contracorriente que podrá llevarse a cabo con la Planta Piloto es el que utiliza las siguientes sustancias: Nicotina Queroseno Agua
soluto A disolventeB diluyente C
Para trazar la curva de equilibrio se dispone de los datos siguientes (X e Y están expresados como razones ponderales): X (kg nicotina/kg agua) 0,0000 0,0010 0,0024 0,0050 0,0075 0,0099 0,0204
Y (kg nicotina/kg queroseno) 0,0000 0,0008 0,0019 0,0045 0,0068 0,0091 0,0187
La recta de equilibrio está representada en la figura 16.
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En el apéndice del manual se indican los valores de equilibrio de algunos sistemas ternarios, algunos de los cuales podrán estudiarse suponiendo la inmiscibilidad del diluyente y el solvente.
Fig.16- Curva de distribución de la nicotina entre agua y queroseno
x=kg nicotina/kg agua y=kg nicotina/kg queroseno
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3. CARACTERÍSTICAS TÉCNICAS • • • • • • •
• • • • • •
• • • • •
Estructura sobre ruedas, de acero inoxidable AISI 304 Columna de extracción DN 50, en vidrio borosilicato, H = 1100 mm, sigla C1 Agitador de 26 discos, en acero inoxidable AISI 316 Motor eléctrico para agitador, completo de reductor, P = 210 W, velocidad máx.:1000 rpm, sigla M1 Separador de cola DN 100, en vidrio borosilicato, sigla S1 Separador de cabeza DN 100, en vidrio borosilicato, sigla S2 Bomba dosificadora de doble caja para la alimentación de la solución y del disolvente, en acero inoxidable AISI 316, caudal: 0-34 l/h, con accionadores neumáticos activados por señal de 4-20 mA, sigla G1 Tanque graduado de alimentación de la fase pesada, ejecución en vidrio borosilicato, capacidad de 25 l, sigla D1 Tanque graduado de alimentación de la fase ligera, ejecución en vidrio borosilicato, capacidad de 25 l, sigla D2 2 tanques graduados de recogida de las fases refinada y extraída, en vidrio borosilicato, capacidad de 25 l, siglas D3 y D4 3 sensores de temperatura resistivos (RTD) dobles Pt 100, con vainas de acero inoxidable AISI 316 3 indicadores de temperatura electrónicos, alcance : 0-200°C Transductor de nivel electrónico, del tipo de presión diferencial, ejecución en acero inoxidable AISI 316, alcance : 0-200 mmH 2O, señal de salida: 4-20 mA, precisión: ± 0,1%, sigla LT1 Válvula de control neumática, en acero inoxidable AISI 316, CV = 0,13; sigla LV1 3 convenrtidores electroneumáticos (4-20 mA/0,2-1 bar), precisión: ± 1% Controlador electrónico de microprocesador con tarjeta serie RS 232, tipo PID, señales de salida: 4-20 mA, precisión: ± 0,1% Tablero eléctrico (grado de protección IP 55) con sinóptico de la instalación y E.L.C.B. Pulsador de emergencia
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4. MARCHA DEL EQUIPO DE MODO AUTOMÁTICO 4.1 Breve descripción del controlador Digitric 500 A continuación se indican unas informaciones útiles para el uso del controlador. Indicaciones del display
1a línea: línea de texto con las indicaciones de menús y submenús 2a línea: variable de proceso 3a línea: visualización de los valores de referencia “set-point” (SP), error, salida, l/h, mcrS, bar, que pueden ser seleccionados con la tecla Ind • 4a línea: indicación del bucle que se está usando • • •
Descripción del panel frontal
•
Tecla Loop : habilita la selección del bucle deseado
•
Tecla Ind : permite variar el parámetro que aparece en la tercera línea del display, o fijar los parámetros como se explicará en las páginas siguientes
•
Tecla Esc/Menu : permite entrar en un menú o salir de un menú y submenús sin almacenar las variaciones aportadas
•
Tecla Enter : permite entrar en un menú y submenús y confirmar las variaciones aportadas
•
Tecla M/A/C: permite pasar del modo automático al modo manual
•
Teclas : se usan para aumentar o reducir el valor deseado de referencia y el del parámetro seleccionado en la programación, o para moverse a lo largo de los menús y submenús
•
Tecla SP-w: permite visualizar el valor deseado de referencia en la tercera línea
u t
Ajuste de los parámetros
Los parámetros se fijan en el submenú Parameter al que se puede entrar procediendo del siguiente modo: •
Entrar en el menú principal pulsando Esc/Menù ; recorrer con las teclas la lista de submenús hasta llegar a Parameter ; luego, entrar en este submenú clicando sobre Enter u
t
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•
Escoger el parámetro que se desea modificar recorriendo la lista con las teclas y clicar sobre Enter para seleccionar u t
•
Modificar el valor del parámetro pulsando Enter y, luego, las teclas ; pulsar la tecla Ind y substituir los dígitos del número que hay que modificar; clicando sobre la tecla Ind por 3 segundos se hace desplazar el punto decimal u t
•
Salir sin confirmar pulsando la tecla Esc/Menù
•
Confirmar los nuevos datos pulsando Enter
Ejemplo: modificar el valor del “GAIN” (banda proporcional), de la integral y de la derivada
•
Pulsar la tecla Esc/Menù
•
Recorrer la lista de submenús con las teclas
u t
hasta llegar a Pa-
rameter
•
Pulsar la tecla Enter
•
Buscar con las teclas
•
Pulsar la tecla Enter , se visualizará “ GAIN “en la 1a línea
•
Volver a pulsar Enter
•
Situarse sobre el dígito que se desea modificar pulsando la tecla Ind
•
Aumentar o disminuir el valor con las teclas
•
Confirmar la variación clicando nuevamente sobre Enter
•
Variar la integral (“ RESET TIME” Tn) obrando como se hizo con “GAIN ”
•
Variar la derivada (“ RATE TIME” Tv) obrando como se hizo con “GAIN”
u t
el bucle deseado
u t
Este controlador está configurado del modo siguiente: Primer bucle (bucle 1): se usa para el control del nivel; entrada y salida de 4-20 mA; alcance de 0 a 100%, proporcional a un valor de 0 a 200 mmH2O, sigla LIC1 Segundo bucle (bucle 2): se usa para el control de la velocidad del agitador; entrada y salida de 4-20 mA; alcance de 0 a 100%, proporcional a un valor de 0 a 1000 rpm, sigla SIC1
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Tercer bucle (bucle 3): entrada no utilizada, salida que controla la primera caja de la bomba G1, alcance de 0 a 100%, proporcional a un valor de 0 a 34 l/h Cuarto bucle (bucle 4): entrada no utilizada, salida que controla la segunda caja de la bomba G1, alcance de 0 a 100%, proporcional a un valor de 0 a 34 l/h
4.2 Instalación •
Conectar el equipo a la fuente de alimentación eléctrica trifásica + N +T
•
Conectar los reductores de presión situados debajo del tablero eléctrico a la línea del aire comprimido utilizando el tubo con empalmes rápidos suministrado con el equipo, y regular la presión según lo que se indica en las etiquetas (1,5 y 6 bar)
4.3 Marcha Dado que en este equipo se utilizan reactivos químicos, hay que respetar todas las normas de seguridad que se refieren a los productos químicos utilizados y a los laboratorios químicos (llevar guantes y anteojos de protección, etc…) •
Situar el selector AUT/PC en la posición “AUT”
•
Llevar a la posición “0” todos los selectores
•
Cerrar las válvulas V2, V3, V5, V6, V7, V8, V9, V10, V12, V14 y V15
•
Abrir las válvulas V1, V4, V11 y V13
•
Activar el E.L.C.B.
•
Oprimir el pulsador “START”
•
Llenar el tanque D1 con la fase pesada
•
Llenar el tanque D2 con la fase ligera
•
Llevar a la posición 1 el selector M1
•
Ajustar la velocidad del motor M1 a 700 rpm, por ejemplo.
Control manual de la velocidad
- Seleccionar el bucle 2 del controlador apretando la tecla Loop 26
-
poner el controlador en el modo de funcionamiento manual con la tecla M/A/C (se encenderá el led rojo = manual) - seleccionar la indicación “Out” con la tecla Ind - fijar el valor de Out (proporcional a la velocidad del agitador), por ejemplo, a 50% (500 rpm) con las teclas - ajustar la velocidad aumentando o disminuyendo Out con las teclas u t
u t
Control automático de la velocidad
- ajustar la velocidad de modo manual (refiérase al control manual de la velocidad) - seleccionar el valor de referencia ( set point ) con la tecla SP-W - apretando las teclas fijar el valor de referencia a 70% (700 rpm), por ejemplo - conmutar el controlador al modo de funcionamiento automático con la tecla M/A/C (se encenderá el led verde = automático) - si necesario, ajustar el valor de la banda proporcional y el tiem po de la integral de controlador u
• •
t
Poner en marcha la bomba G1: selector a la posición 1 Llenar la columna con la fase continua correspondiente, en hipótesis, a la fase pesada: - seleccionar el bucle 3 del controlador apretando la tecla Loop - seleccionar la indicación “Out” con la tecla Ind - fijar el valor de Out (proporcional al caudal) a 100% (34 l/h) con las teclas u t
•
Cuando el nivel en la columna se acerca al separador de cabeza, ajústese el caudal de la primera caja a 5 l/h, por ejemplo: - seleccionar el bucle 3 del controlador apretando la tecla Loop - seleccionar la indicación “Out” con la tecla Ind - fijar el valor de Out (proporcional al caudal) a 15% (5 l/h) con las teclas u t
•
Ajustar el caudal de la segunda caja (fase ligera dispersa) a 20 l/h, por ejemplo: - seleccionar el bucle 4 del controlador apretando la tecla Loop - seleccionar la indicación “Out” con la tecla Ind - fijar el valor de Out (proporcional al caudal) a 58% (20 l/h) con las teclas u t
•
Una vez llenada la columna, ajústese el nivel de interfase a 85%, por ejemplo:
Control de nivel manual
- Seleccionar el bucle 1 del controlador apretando la tecla Loop
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-
conmutar el bucle en el modo de funcionamiento manual con la tecla M/A/C (se encenderá el led rojo = manual) - seleccionar la indicación “Out” con la tecla Ind - ajustar el nivel de interfase modificando el valor de Out (pro porcional a la abertura de la válvula LV1) con las teclas u t
Control de nivel automático
- ajustar el nivel de modo manual (refiérase al control de nivel manual) - seleccionar el valor de referencia ( set point ) con la tecla SP-W - apretando las teclas fijar el valor de referencia a 85% (170 mm) - conmutar el controlador al modo de funcionamiento automático con la tecla M/A/C (se encenderá el led verde = automático) - si necesario, ajustar el valor de la banda proporcional y el tiem po de la integral de controlador u
28
t
5. PARADA 5.1 Parada normal •
Poner la salida del primer bucle en la posición 0
•
Poner la salida del bucle 2 en la posición 0
•
Parar el motor M1
•
Parar la bomba G1
•
Vaciar la columna C1
•
Vaciar el tanque D1
•
Vaciar el tanque D2
•
Vaciar el tanque D3
•
Vaciar el tanque D4
5.2 Parada de emergencia •
En caso de necesidad pulsar el botón rojo de emergencia
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6. MARCHA DEL EQUIPO DE MODO COMPUTERIZADO El software de supervisión de proceso ha sido diseñado para el auxilio de todos los sistemas de control de proceso. Su estructura es la típica de todos los instrumentos de este tipo usados en la industria. De hecho con él es posible: •
visualizar en la pantalla el diagrama esquemático del sistema cuyo funcionamiento ha de controlarse y probarse
•
llevar a cabo la supervisión de los parámetros y su visualización en forma digital, así como su evolución en el tiempo y su performance histórica; existe también la posibilidad de variar las condiciones de funcionamiento modificando los valores de referencia, los parámetros de control PID, los elementos de activación y desactivación, etc.
El ordenador personal deberá disponer de: - tarjeta VGA - disco duro - ratón - Win La tarjeta de la serie RS 232 está incluida en el controlador Digitric 500. El software de supervisión puede usarse en cualquier ordenador IBMcompatible y permite: •
activar y desactivar la planta de filtración
•
visualizar todos los parámetros en tiempo real
•
cambiar los bucles de control
•
leer los valores de temperatura, caudal, nivel, etc..
•
arrancar y detener las bombas
•
observar la performance histórica
•
observar el desempeño en tiempo real
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•
Instalar en el ordenador personal (con sistema operativo Windows), el software de supervisión (PROGRAM INSTALLATION y PLANT INSTALLATION) usando el autoplay del CD.
•
Conectar con el cable serie el equipo al ordenador a través del puerto serie COM1 (o COM2)
•
Situar el selector AUT/PC en la posición “PC”
•
Abrir el software de supervisión Pilot de Windows
Programar el menu Pilot Parameters como se ilustra a continuación:
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•
Seleccionar COM2 para usar el puerto serie COM2
•
Abrir el fichero LLA para la supervisión del equipo.
Las reglas de funcionamiento son las mismas que en el modo automático.
Para cualquier otra información sobre el funcionamiento o sobre el software se recomienda consultar la ayuda en línea. En las páginas siguientes se ilustran algunos ejemplos de imágenes de pantalla posibles.
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7. ENSAYOS Ensayo (a)
Este ejercicio consiste en observar la hidráulica de la columna de extracción. • • • • • •
• •
Llenar los tanques de alimentación con la fase orgánica (tolueno, por ej.) y agua desmineralizada. Llenar la columna con agua Fijar la velocidad del agitador (a 300 rpm, por ejemplo) Fijar el caudal del agua (a 50 l/h, por ejemplo) Fijar el caudal de la fase orgánica (a 5 l/h, por ej.) Aumentar lentamente ambos caudales (del agua y de la fase orgánica) y observar donde se verifican fenómenos de inundación. Repetir el ensayo a velocidades diferentes (500 y 700 rpm, por ejemplo) Aumentando la velocidad del rotor se reduce el caudal de inundación.
Ensayo (b)
Este ejercicio consiste en determinar, a las condiciones de funcionamiento, el número de etapas teóricas de la columna de extracción. El ácido acético se lo extrae del tolueno usando agua. El sistema analítico corresponde al análisis del índice de refracción.
Datos químico-físicos Especies químicas
nD, 25°C
P.M.
ρ, 25°C, g/cc
H2O
1,330
18
1
CH3COOH
1,369
60
1,05
φ-CH3
1,494
92
0,867
Curva de equilibrio Sin considerar la solubilidad recíproca entre H 2O y φ-CH3 a 25°C, resultará
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Y, razón molar Ácido acético/H2O
X, razón molar Ácido acético
0,817 0,1343 0,1826 0,275
0,0213 0,044 0,0648 0,1035
Datos de funcionamiento Velocidad del agitador: 400 rpm Alimentación:
100 g-moles/h φ-CH3 17 g-moles/h CH3COOH
Disolvente:
110 g-moles/h H2O
XF = 0.17 XS = 0
Datos analíticos Análisis de la fase refinada: 0,07% en peso de Ácido acético Análisis de la fase extraída: 35% en peso de Ácido acético De estos datos resulta: XR = (7/60) / (93/92) = 0,011 YE = (35/60) / (68/18) = 0,154
Balance másico 0,154 × 110 = 16,94 (0,17 – 0,01) × 100 = 16 Sumando se obtiene:
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Fig. 18 La fig. 19 muestra la curva de equilibrio y la recta de funcionamiento de la cual se determina inmediátamente el número de etapas teóricas (dos, en este caso).
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Fig. 19
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Ensayo (c) Este ejercicio consiste en determinar el balance másico en la columna de extracción utilizando una mezcla de 200 ml de ácido propiónico en 20 litros de tricloretileno y agua desmineralizada. Supóngase, por ejemplo, que el caudal de la fase orgánica y acuosa sea igual a 10 l/h Al alcazar las condiciones de estabilidad, extraer una muestra de las fases de alimentación, refinada y extraída. Titular las muestras con 0,1 M NaOH empleando fenolftaleína como indicador (usar el agitador magnético). Repetir el ensayo con diferentes caudales de alimentación. Caudal de la fase acuosa Caudal de la fase orgánica C.dad de 0,1 Conc. de áciM NaOH do prop. Alimentación Fase refinada Fase extraída Ácido propiónico extraído de la fase orgánica Ácido propiónico en la fase acuosa
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