LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN SPEKTROSKOPI PERCOBAAN III PENENTUAN KADAR TEMBAGA DALAM SAMPEL AIR DENGAN METODE MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA)
OLEH : NAMA
: NURSAN
STAMBUK
: F1C1 13 028
KELO KE LOMP MPOK OK : X (SEP (SEPUL ULUH UH)) ASIS ASIST TEN
: HIKM HIKMA AYANI
LABORATORIUM KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 201
I! PENDAHULUAN
A! L"#"$ B%&"'"
Jumlah logam berat dalam suatu lingkungan bisa berkurang atau bertambah, hal ini tidak terlepas dari aktivitas manusia yang dapat mencemari lingkungan dan akhirnya merugikan manusia itu sendiri. Secara alamiah, unsur logam berat terdapat dalam perairan. Dimana perairan tersebut memiliki pengaruh penting sebagai penyebab timbulnya berbagai penyakit pada organisme maupun manusia khususnya penduduk diwilayah sekitarnya. Salah satu penyebabnya yaitu adanya cemaran dari logam berat yang bersifat toksik dan tidak dapat terdegradasi secara biologis. Rendahnya senyawa terlarut dalam perairan akan membuat proses degradasi menurun. Logam–logam yang mencemari perairan banyak enisnya, diantaranya tembaga !"u#. $encemaran logam berat tembaga !"u# dapat berasal dari limbah bahan oleh masyarakat, seperti alat%alat listrik, pipa, kawat, pematrian, uang logam, alat%alat dapur, dan industri yang apabila mengalami korosi akan terlarut ke perairan. Logam "u merupakan salah satu logam berat yang bersifat toksik terhadap organisme air dan manusia pada batas konsentrasi tertentu. &ir yang mengandung tembaga sangat tidak diinginkan dalam keperluan rumah tangga karena banyak mengandung bahan kimia berbahaya dalam proses penggunaan tembaga pada industri. 'leh karena itu, untuk mengetahui seberapa banyak kadar tembaga dalam air dapat ditentukan dengan metode Spektrofotometer Serapan &tom !SS&# yang didasarkan pada besarnya energi yang diserap oleh atom%atom netral dalam keadaan gas. (ntensitas awal sinar dan sinar yang diteruskan agar
dapat diukur, maka energi sinar pengeksitasi harus sesuai dengan energi eksitasi atom penyerap dan energy penyerap ini diperoleh melalui sinar lampu katoda yang berongga. Dimana lampu katoda berongga ada yang bersifat single element dan ada yang bersifat multi element. )erdasarkan uraian tersebut, maka perlu dilakukan percobaan mengenai penentuan kadar tembaga dalam sampel air dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan &tom !SS&#. B! R*+*," M","&"-
Rumusan masalah dalam percoban
ini
adalah bagaimana
cara
menentukan kadar tembaga dalam berbagai sampel air dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan &tom !SS&#* C! T*.*"
+uuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui cara menentukan kadar tembaga dalam berbagai sampel air dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan &tom !SS&#. D! M"/""#
anfaat dari percobaan ini adalah agar dapat mengetahui cara menentukan kadar tembaga dalam berbagai sampel air dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan &tom !SS&#. II! TINAUAN PUSTAKA
(on logam tembaga di alam digunakan dalam banyak reaksi%reaksi kimia termasuk penggunaan oksigen. +embaga dapat dengan mudah mengalami reaksi
redoks dengan satu elektron dan mampu menghasilkan sebuah kation donor -,"u , yang mana tidak radikal. $embentukan kelat dari ion logam transisi merupakan dasar yang sangat penting untuk pengambilan dan transfor kation logam dalam tubuh. Logam biasanya berkoordinasi dengan asam amino melalui rantai samping yang mengandung atom donor yang baik !', /, atau S#. 0ntuk mengetahui interaksi logam%protein, karakterisasi dan penelitian kuantitatif sifat ikatan asam amino dengan ion logam menadi sangat penting !1idayati dkk., 2343#. +embaga banyak digunakan pada berbagai barang elektronik, misalnya kabel, kumparan, dan lain%lain. Logam tembaga pada barang%barang tersebut mengandung kadar tembaga yang cukup tinggi. Sehingga, biasanya bekas tembaga dari barang%barang tersebut diolah kembali menadi logam tembaga baru untuk digunakan pada barang elektronik lagi. 1al itu memunculkan ide pengolahan limbah tembaga untuk diolah menadi bentuk yang lain dalam rangka peningkatan nilai guna. Salah satunya sebagai bahan baku pembuatan kristal "uS'5.612' !7itrony dkk., 2348#. Salah satu metode penentuan kadar tembaga yang peka dan paling banyak digunakan adalah metoda spektrofotometri serapan atom !SS&#. Spektrofotometer Serapan &tom !SS&# adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur%unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan cahaya oleh atom. etode SS& ini mempunyai keunggulan dalam hal selektivitas dan sensitivitas yang cukup baik untuk analisis tembaga total dalam sampel !&rmin dkk., 2345#.
$enentuan kadar logam menggunakan spektrofotometer serapan atom dengan pertimbangan bahwa alat ini dapat mengukur kadar logam dalam umlah yang sangat kecil dengan hasil yang akurat. Spektrofotometri serapan atom ini didasarkan pada absorbsi cahaya oleh atom yang sama dengan elemen yang ada didalam lampu katoda, sehingga cahaya dari lampu katoda akan terabsorbsi. +ingkat absorbsinya tergantung pada umlah konsentrasi atom yang terdapat dalam larutan sehingga hasil yang diperoleh dibandingkan dengan larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya !ar9uki dkk., 2348#. Spektrofotometri Serapan &tom !SS&# adalah cara paling umum untuk memprediksikan adanya logam berat dalam obat%obatan. :onsentrasi atom dari suatu elemen dengan melewati cahaya, dipancarkan oleh suatu lampu katoda cekungan dari elemen itu, melalui suatu awan atom dari sampel yang diukur. &tom tersebut sama halnya pada lampu yang akan menyerap cahaya dari lampu. $engurangan pada seumlah cahaya akan mencapai detektor yang dikenal sebagai pengukuran konsentrasi pada elemen dalam sampel !+amilselvi dan :annan, 2348#. III! METODEOLOGI PRAKTIKUM A! "'#* " T%+"#
$ercobaan ini dilaksanakan pada hari Senin, tanggal 43 /ovember 2346 pukul 46;33%4<;33 =(+& di Laboratorium :imia &norganik dan &nalitik, Jurusan :imia, 7akultas atematika dan (lmu $engetahuan &lam, 0niversitas 1alu 'leo, :endari. B! A&"# " B"-"
4. &lat &lat%alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah seperangkat alat Spektrofotometer Serapan &tom !SS&#, labu takar 26 mL dan 63 mL, gelas kimia 433 mL, spatula, pipet ukur 43 mL, pipet tetes, batang pengaduk, filler , botol gelap, lemari asam, dan hot plate. 2. )ahan )ahan%bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan 1/' 8 3,8> dan 1/' 8 $&, larutan "u !((# 4333 ppm, sampel air :ali =anggu, air Jembatan +riping, air :ali andonga dan akuades.
C! P$4,%*$ K%$." 1! P$%"$",5 L"$*#" S"+%&
63 mL sampel air +eluk :endari % dimasukkan dalam gelas kimia 433 mL % ditambahkan 2,6 mL 1/' 8 pekat % diaduk % diuapkan sampai volumenya menadi ?46 mL % ditambahkan lagi 2,6 mL 1/' 8 pekat % ditutup dengan kaca arloi % dipanaskan kembali sampai warna larutan ernih % Sampel 4; air :ali =anggu % didinginkan % Sampel 2; air Lindih % dimasukkan ke dalam labu takar 63 mL % Sampel 8; air :ali $asar )asah a@uades sampai tanda tera % ditambahkan % Sampel 5; air :ali andonga % dihomogenkan +riping % Sampel 6; air Jembatan 7 dilakukan cara yang sama untuk preparasi larutan sampel air yang lainnya 2! P%+6*"#" L"$*#" C* (II) 2 + Larutan "u !((# 4333 ppm
- dimasukkan ke dalam labu takar 63 mL dalam tanda labu -- dimasukkan ditambahkan masing%masing larutan a@uadeskesampai takar tera 63 mL - ditambahkan dihomogenkan6 mL larutan dimetilglioksim an telah dikom lekskan den an laruta
Larutan "u !((# 26 ppm 3! P%+6*"#" L"$*#" S""$
4 mL "u !((# 26 ppm
2 mL "u !((# 26 ppm
8 mL "u !((# 26 ppm
5 mL "u !((# 26 ppm
6 mL "u !((# 26 ppm
-- dimasukkan dimasukkan masing%masing masing%masing ke ke dalam dalam labu labu takar 63 mL takar 26 mL - ditambahkan 6 mL larutan dimetilglioksim - ditambahkan akuades sampai tanda tera yang telah dikomplekskan dengan larutan - dihomogenkan
% % % %
Larutan "u !((# 4 mL ; 4 ppm Larutan "u !((# 2 mL ; 2 ppm Larutan "u !((# 8 mL ; 8 ppm Larutan "u !((# 5 mL ; 5 ppm Larutan "u !((# 6 mL ; 6 ppm
! P%*'*$" D%$%# S#""$ " S"+%&
4 ppm
2 ppm
8 ppm
5 ppm
6 ppm
sampel
%dimasukkan masing%masing larutan kedalam gelas kimia secara bergantian %diukur absorbansnya masing%masing larutan dimulai dari konsentrasi terendah - dibuat grafik hubungan absorbans dengan konsentarsi larutan - ditentukan kadar "u !((# dalam larutan sampel
% % % % %
Larutan "u !((# 4 ppm ; 3,43A Larutan "u !((# 2 ppm ; 3,288 Larutan "u !((# 8 ppm ; 3,88B Larutan "u !((# 5 ppm ; 3,584 Larutan "u !((# 6 ppm ; 3,623 Sampel air 4%6 ; 3,22C 3,358 3,4A3 3,3<3 dan 3,3B3
IV! HASIL DAN PEMBAHASAN A! D"#" P%"+"#" 4. +abel 1asil $engamatan
/o.
:onsentrasi
&bsorbans !&#
4. 2. 8. 5. 6. B. <. C. A. 43.
4 ppm 2 ppm 8 ppm 5 ppm 6 ppm Sampel larutan air kali wanggu Sampel larutan air lindih Sampel air kali pasar basah Sampel air kali mandonga Sampel air embatan triping
3,43A 3,288 3,88B 3,584 3,623 3,22C 3,358 3,4A3 3,3<3 3,3B3
2. $embuatan grafik kalibrasi
H*6*" "#"$" K4,%#$",5 %" A6,4$6", 3.B 3.6
f(x) = 0.1x + 0.02 R² = 1
3.5
A6,4$6", 3.8 3.2 3.4 3 3.6
4
4.6
2
2.6
8
8.6
K4,%#$",5 (+)
8. &nalisis data Sampel &ir :ali =anggu Dari grafik didapat perasamaan;
5
5.6
6
6.6
yE 3,432F 3,34A RG E 3,AA6 y E 3,22C untuk mencari nilai F maka disubtitusi persaman; yE 3,432F 3,34A 3,22CE 3,432F 3,34A 3,432F E 3,22C % 3,34A FE 3,23A 3,432 F E 2,36 ppm
Sampel &ir Lindih
Dari grafik didapat perasamaan; yE 3,432F 3,34A RG E 3,AA6 y E 3,358 untuk mencari nilai F maka disubtitusi persaman; yE 3,432F 3,34A 3,358 E 3,432F 3,34A 3,432F E 3,358 % 3,34A FE
F E 3,25 ppm
3,325 Sampel &ir3,432 :ali $asar )asah
Dari grafik didapat perasamaan; yE 3,432F 3,34A RG E 3,AA6 y E 3,4A3 untuk mencari nilai F maka disubtitusi persaman; yE 3,432F 3,34A 3,4A3E 3,432F 3,34A
3,432F E 3,4A3 % 3,34A F E 3,4<4 3,432 F E 4,BC ppm
Sampel &ir :ali andonga
Dari grafik didapat perasamaan; yE 3,432F 3,34A RG E 3,AA6 y E 3,3<3 untuk mencari nilai F maka disubtitusi persaman; yE 3,432F 3,34A 3,3<3E 3,432F 3,34A 3,432F E 3,3<3 % 3,34A FE
3,364 3,432 F E 3,6 ppm Sampel Jembatan +riping
Dari grafik didapat perasamaan; yE 3,432F 3,34A RG E 3,AA6 y E 3,3B3 untuk mencari nilai F maka disubtitusi persaman; yE 3,432F 3,34A 3,3B3E 3,432F 3,34A 3,432F E 3,3B3 % 3,34A FE 3,354 3,432 F E 3,5 ppm
B! P%+6"-","
+embaga !"u# merupakan logam koin. 1al ini disebabkan oleh logam ini tidak reaktif, sehingga tidak berubah dalam waktu yang lama. +embaga adalah logam berdaya hantar listrik tinggi, maka dipakai sebagai kabel listrik. +embaga tidak larut dalam asam yang bukan pengoksidasi, tetapi tembaga teroksidasi oleh asam nitrat !1/'8#, sehingga tembaga larut dalam asam nitrat. eski umlahnya sangat sedikit, apabila kadar tembaga dalam air melebihi 3,32 ppm maka dapat menyebabkan racun. 'leh karena itu, diperlukan suatu analisis tembaga didalam air dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan &tom !SS&#. Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis untuk penentuan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atom%atom yang berada pada tingkat energi dasar ! ground state#. &tom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. &tom%atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. $enyerapan energi oleh atom teradi pada panang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut. $rinsip inilah yang menadi dasar pada
penentuan kadar tembaga dalam kelima sampel air yang dilakukan pada percobaan ini. $enentuan
kadar
tembaga
dalam
kelima sampel air
digunakan
konsentrasi larutan standar yang berbeda%beda. Dimana pada salah satu konsentrasi dari larutan standar yang dibuat, konsentrasi sampel sama atau mendekati konsentrasi dari larutan standar yang dibuat tersebut. $ada pembuatan larutan standar digunakan larutan "u !((# 26 ppm sebagai bahan utama untuk menganalisis kadar tembaga dalam sampel air dan akuades. Larutan standar merupakan larutan yang dibuat dari pengenceran larutan induk menggunakan air sampai kadar tertentu, dimana larutan ini berfungsi untuk membuat larutan dengan konsentrasi yang lebih rendah. Selain itu, tuuan pembuatan larutan standar adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar tembaga dalam sampel air. Selain pembuatan larutan standar, dilakukan preparasi sampel air agar dapat diukur absorbansnya. $reparasi sampel air dilakukan dengan cara menambahkan larutan 1/'8 pekat kemudian diuapkan sampai volumenya berkurang. +uuan penambahan 1/' 8 pekat adalah untuk memudahkan proses pemutusan !pelepasan unsur lain# agar logam "u dalam keadaan bebas. 1al ini disebabkan dalam sampel, logam dalam keadaan kompleks dan tidak hanya terdapat logam "u saa tetapi terdapat pula logam%logam yang lain. Selain itu, penambahan 1/' 8 pekat agar garam%garam yang mungkin terbentuk dapat larut, sehingga tidak terbentuk endapan dan larutannya pun menadi ernih. Sedangkan
+uuan dilakukan pemanasan adalah untuk mempercepat dan mengefektifkan proses pemutusan ikatan atau destruksi berlangsung. Sisa hasil penguapan tersebut, kemudian ditambahkan lagi larutan 1/' 8 pekat dan dipanaskan kembali. +uuan penambahan larutan 1/' 8 pekat kedua adalah untuk menyempurnakan proses pemutusan ikatan dan oksidasi "u 2 menadi "u serta menaga kondisi sampel agar tetap asam. 1al ini disebabkan karena "u2 akan mengalami hidrolisis pada kondisi basa menghasilkan endapan putih "u!'1#2.
Selain itu, penambahan larutan
1/'8
dilakukan agar
menghasilkan garam%garam nitrat yang kebanyakan larut dalam air sehingga "u 2 terpisah dari persenyawaan organik. Dengan cara yang sama, kita membuat larutan blanko tanpa adanya larutan tembaga. Larutan blanko ini digunakan sebagai pembanding yang dapat selalu menolkan alat spektrofotometer sehingga pada pengukuran absorbans sampel nantinya yang terukur hanyalah sampelnya saa. )erdasarkan hasil pengukuran absorbans larutan tembaga dengan konsentrasi yang berbeda%beda didapatkan bahwa absorbans terbesar adalah pada "u !((# sebesar 6 ppm yaitu 3,623. Dari hasil pengukuran absorbans ini, kita dapat membuat kurva standar yang garisnya seperti gelombang yang tidak teratur. Dengan memasukkan nilai absorbans dan konsentrasi sampel pada persamaan garis kurvanya maka didapatkan kadar tembaga dalam kelima sampel air. :adar tembaga dalam air :ali =anggu adalah sebesar 2,36 ppm, kadar tembaga dalam air Lindih adalah sebesar 3,25 ppm, kadar tembaga dalam air :ali $asar )asah adalah 4,BC ppm, kadar tembaga dalam air :ali andonga adalah 3,6 ppm dan
kadar tembaga dalam sampel air Jembatan +riping adalah sebesar 3,5 ppm. :adar tembaga dalam air tersebut ika dibandingkan dengan penetapan dari Standar /asional (ndonesia !S/(# yang menyatakan syarat air bersih mengandung kadar tembaga yaitu 3,32 ppm. Dengan demikian, sampel air yang digunakan dalam percobaan ini sudah banyak mengandung logam tembaga karena kadarnya diatas 3,32 ppm. 'leh karena itu, air tersebut sudah bersifat racun. V! PENUTUP A! K%,5+*&"
)erdasarkan tuuan dan hasil pengamatan,
maka disimpulkan bahwa
kadar tembaga dalam kelima sampel air ditentukan dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan &tom !SS&# yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atom%atom yang berada pada tingkat energi dasar, dimana larutan yang digunakan dibuat dengan konsentrasi kadar tembaga yang berbeda% beda. Semakin besar konsentrasi larutan maka semakin besar absorbansinya.. Dalam percobaan ini didapatkan bahwa kadar tembaga dalam air :ali =anggu adalah sebesar 2,36 ppm, kadar tembaga dalam air Lindih adalah sebesar 3,25 ppm, kadar tembaga dalam air :ali $asar )asah adalah 4,BC ppm, kadar tembaga dalam air :ali andonga adalah 3,6 ppm dan kadar tembaga dalam sampel air Jembatan +riping adalah sebesar 3,5 ppm B! S"$"
Diharapkan kepada $emerintah untuk menangani permasalahan tentang air bersih, sebab kebanyakan air yang tersedia telah tercemar. 'leh karena itu sumber daya air harus dilindungi agar tetap dapat dimanfaatkan dengan baik oleh manusia
serta makhluk hidup yang lain. $emanfaatan air untuk berbagai kepentingan harus dilakukan secara biaksana dengan memperhitungkan kepentingan generasi sekarang maupun generasi yang akan datang. &spek penghematan dan pelestarian sumber daya air harus ditanamkan kepada segenap pengguna air.
DAFTAR PUSTAKA
&rmin, 7., Hulharmita, dan Dinda, R.7. 2348. (dentifikasi dan $enetapan :adar erkuri !1g# dalam :rim $emutih :osmetika 1erbal enggunakan Spektrofotometri Serapan &tom !SS&#. Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi. V4&! 18 (1) 7itrony, Ri9ky, 7., Lailatul, I.,dan ahfud, 2348, $embuatan :ristal +embaga Sulfat $entahidrat !"uS'5.612'# dari +embaga )ekas :umparan, Jurnal Teknik Pomits, 2 (1) 1idayati, /., Risfidian, ., dan +urmin, ., 2343, :arakterisasi Senyawa :ompleks "u !((#%lisisn dengan enggunakan Spektroskopi 0K%Vis dan 7+.(R, Jurnal Kimia Mulawarman, 9 (2) ar9uki, &., ushinta, 7., uhammad, R., dan 1aslina. 2348. &nalisis :andungan :alsium !"a# dan )esi !7e# pada :epiting )akau !Scylla olivacea# "angkang :eras dan "angkang Lunak Dengan etode Spektrofotometri Serapan &tom. Jurnal Maalah Farmasi dan Farmakologi. V4&! 19 (2) +amilselvi, S., dan :annan, :.$. 2345. &tomic &bsorption Spectroscopy 7or Iuantitative Mvaluation of 1eavy etals and +race Mlements in Daruharidra; & Rapid and "omprehensive Restoration Scheme for Iuality &ssurance of 1erbal $lants from arket $lace! "nternational Journal of Pharma and #io Sciences. V4&! ()
