LAPORAN PENELITIAN PENGARUH KONSENTRASI ASAM SULFAT TERHADAP SULFATASI MINYAK KELAPA SAWIT
Disusun oleh: Aulia Shabrina 11/319272/TK/38402
Dosen Pembimbing: Ir. Sofiyah, M.T.
LABORATORIUM TEKNIK REAKSI KIMIA DAN KATALISIS JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS GADJAH MADA YOGYAKARTA 2015
LEMBAR PENGESAHAN
LAPORAN PENELITIAN PENGARUH KONSENTRASI ASAM SULFAT TERHADAP SULFATASI MINYAK KELAPA SAWIT
Disusun Oleh: Aulia Shabrina 11/319272/TK/38402
Telah Diperiksa dan Disetujui Oleh Dosen Pembimbing Penelitian Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Gadjah Mada
Yogyakarta, Februari 2015 Dosen Pembimbing
Ir.Sofiyah, M.T. NIP. 19620705 198903 2 002
ii
LEMBAR PENGESAHAN
LAPORAN PENELITIAN PENGARUH KONSENTRASI ASAM SULFAT TERHADAP SULFATASI MINYAK KELAPA SAWIT
Disusun Oleh: Aulia Shabrina 11/319272/TK/38402
Telah Diperiksa dan Disetujui Oleh Dosen Pembimbing Penelitian Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Gadjah Mada
Yogyakarta, Februari 2015 Dosen Pembimbing
Ir.Sofiyah, M.T. NIP. 19620705 198903 2 002
ii
PRAKATA
Alhamdulillahirobbil‘alamin, segala puji segala puji syukur kehadirat Allah SWT atas segala berkah dan karunia-Nya, penyusun dapat menyelesaikan penelitian dan menyusun laporan ini. Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Teknik Reaksi Kimia dan Katalisis, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta. Penelitian merupakan salah satu tugas yang wajib diselesaikan oleh mahasiswa Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Gadjah Mada. Penelitian ini bertujuan untuk membuat minyak sulfat dari minyak kelapa sawit dan mempelajari pengaruh konsentrasi asam sulfat yang digunakan dalam pembuatan tersebut. Terima kasih penyusun ucapkan kepada pihak-pihak yang telah memberi banyak bantuan dan dukungan dukungan sebagai berikut. 1. Ir. Sofiyah, M.T., selaku dosen pembimbing penelitian yang telah membimbing, mengarahkan, membantu, dan memberi banyak kemudahan selama pelaksanaan penelitian, penyusunan laporan, dan seminar. 2. Ir. Suprihastuti Sri Rahayu, M.Sc., selaku Kepala Laboratorium Teknik Reaksi Kimia dan Katalisis, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, UGM. 3. Rosalia Fitmardani dan Margareta Maureen Yesita Maharani sebagai partner penelitian yang telah banyak membantu dalam pelaksanaan penelitian ini. 4. Mbak Erwi dan Pak Taryo atas segala bantuannya. 5. Ibu Bapak, serta keluarga untuk doa dan dukungan yang diberikan. Penyusun menyadari bahwa dalam penyusunan laporan ini masih terdapat banyak kekurangan sehingga saran dan kritik yang membangun sangat diharapkan. Semoga laporan penelitian ini bermanfaat di masa mendatang. Amin. Yogyakarta, Februari 2015 Penyusun,
Aulia Shabrina
iii
DAFTAR ISI
Halaman Judul
i
Lembar Pengesahan
ii
PRAKATA
iii
DAFTAR ISI
iv
INTISARI
v
ABSTRACT
vi
PENGANTAR
1
Latar Belakang
1
Tujuan Penelitian
2
Tinjauan Pustaka
2
CARA PENELITIAN
7
Bahan
7
Alat
7
Jalan Penelitian
8
Analisis Hasil
8
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
10
KESIMPULAN
13
DAFTAR PUSTAKA
14
LAMPIRAN
15
iv
INTISARI
Kelapa sawit ( Elais guinensis) adalah tanaman berkeping satu yang termasuk dalam famili Palmae. Minyak kelapa sawit dapat dihasilkan dari inti kelapa sawit yang dinamakan minyak inti kelapa sawit ( palm kernel oil ) dan sebagai hasil samping ialah bungkil inti kelapa sawit ( palm kernel meal atau pellet ). Minyak kelapa sawit dapat diolah menjadi minyak sulfat dengan cara sulfatasi. Minyak sulfat diperkirakan dapat digunakan sebagai surfaktan. Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh konsentrasi asam sulfat pada pembuatan minyak sulfat dari minyak kelapa sawit dan menguji kemampuannya dalam menurunkan tegangan muka air. Penelitian dilakukan pada waktu reaksi 75 menit, perbandingan ekivalen pereaksi 1,2:1, suhu 21-23 oC dengan variasi konsentrasi asam sulfat 96%, 90%, 85%, 80%, 75%, dan 70%. Penelitian dilakukan dengan mereaksikan minyak kelapa sawit sebanyak 50 gram dengan asam sulfat lalu dicuci dengan Na 2SO4 8% untuk dipisahkan dari zat anorganiknya, kemudian dinetralkan dengan NaOH 0,5 N dan didiamkan selama 24 jam. Hasil penelitian pada kisaran variabel yang dipelajari menunjukkan bahwa hasil %SO3 terikat tertinggi diperoleh pada konsentrasi asam sulfat 96% yaitu 2,9291%. Semakin pekat konsentrasi asam sulfat semakin banyak %SO 3 terikat. Minyak sawit tersulfatasi dapat menurunkan tegangan muka air. Hal ini menunjukkan adanya kemampuan minyak kelapa sawit untuk diolah menjadi bio surfaktan.
Kata kunci : sulfatasi, minyak kelapa sawit, konsentrasi asam sulfat, bio surfaktan
v
ABSTRACT
Palm (Elais guinensis) is a one chip plant that include in Palmae family. Palm oil is produced from palm kernel that named by palm kernel oil and as the side product is palm kernel meal or pellet. Palm oil can be made sulfated oil by sulfation. Sulfated oil is expected can be used as bio surfactant. The main objective of this study is to learn about the affection of concentration of sulfuric acid used in making of sulfated palm oil and test the capability of the sulfated oil for decreasing the surface tension of water. The experiment were performed at 75 minutes reaction time, 1,2:1 ratio of ekuivalen, and temperature 21-23oC with concentration of sulfuric acid variation 96%, 90%, 85%, 80%, 75%, and 70%. The research was did by reacting 50 grams of palm oil with sulfuric acid then washed with Na 2SO4 8% in order to separate the anorganic compounds then neutralized by NaOH 0,5 N and let it for 24 hours. The results showed that the highest of content of combined SO 3 at concentration of sulfuric acid 96% is 2,9291%. The higher concentration of sulfuric acid will increase the content of combined SO 3 too. Sulfated palm oil can decrease the surface tension of water. This is show that palm oil has capability for being produced to be bio surfactant.
Key words : sulfation, coconut oil, concentration of sulfuric acid, bio surfactant
vi
PENGANTAR
Latar Belakang
Indonesia merupakan penghasil minyak kelapa sawit atau Crude Palm Oil (CPO) terbesar di dunia. Produksi CPO di Indonesia mengalami peningkatan pesat dalam 20 tahun terakhir. Selama 17 tahun terakhir, produksi minyak kelapa sawit meningkat hampir enam kali lipat, dari 4,8 juta ton minyak sawit mentah (CPO) pada 1996 menjadi 26 juta ton pada tahun 2013. Sedangkan produksi tahun 2014 diperkirakan berada di kisaran 27,5-28 juta ton. Dalam beberapa tahun ke depan pemerintah berencana untuk memperluas perkebunan kelapa sawit dengan target
produksi
pada
tahun
2020
mencapai
52
juta
ton
per
tahun
(www.jaringnews.com, 2014). Sebagian besar produk kelapa sawit di Indonesia masih diperdagangkan dalam bentuk CPO atau minyak goreng, belum masuk ke dalam tahap industri yang mempunyai nilai tambah besar seperti industri bio surfactant , sehingga selama ini kebutuhan surfaktan di Indonesia rata-rata masih dipenuhi dengan impor. Sejalan dengan makin tinggi kebutuhan manusia akan bahan pembersih, maka kebutuhan bahan kimia ini juga akan meningkat. Banyak penelitian saat ini yang bertujuan untuk mengembangkan surfaktan dari minyak nabati karena mempunyai keunggulan seperti bahan baku bersifat terbarukan, mudah terdegradasi oleh lingkungan, dan teknologi pembuatannya lebih ramah lingkungan dibandingkan dengan surfaktan yang menggunakan bahan baku petroleum. Sumber bahan baku dari alam yang dapat digunakan dalam pembuatan surfaktan diantaranya adalah minyak sawit, minyak kacang kedelai, dan lemak sapi. Oleh karena itu, produksi surfaktan dari minyak sawit memiliki prospek masa mendatang yang cerah di Indonesia. Pengolahan minyak kelapa sawit menjadi surfaktan ini diharapkan dapat menambah nilai jual minyak kelapa sawit itu sendiri. Penelitian ini dilakukan untuk melihat pengaruh konsentrasi asam sulfat pada reaksi sulfatasi minyak kelapa sawit serta agar dapat diketahui kemampuan menurunkan tegangan muka dari minyak sawit sulfat hasil sulfatasi.
1
Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk: 1. Mengetahui pengaruh konsentrasi asam sulfat terhadap reaksi sulfatasi minyak kelapa sawit. 2. Menguji apakah hasil minyak sulfat dapat menurunkan tegangan muka air.
Tinjauan Pustaka
Kelapa sawit ( Elais guinensis) adalah tanaman berkeping satu yang termasuk dalam famili Palmae. Bunga dan buahnya berupa tandan, bercabang banyak. Buahnya kecil, bila masak berwarna merah kehitaman. Daging buahnya padat. Tempurungnya digunakan sebagai bahan bakar dan arang. Kelapa sawit berkembang biak dengan biji, tumbuh dengan baik pada daerah beriklim tropis pada ketinggian 0-500 meter di atas permukaan laut. Kelapa sawit menyukai tanah yang subur di tempat terbuka dengan kelembaban tinggi (id.wikipedia.org, 2014). Oleh karena itu, jumlah produksi kelapa sawit melimpah di Indonesia karena iklimnya yang sangat mendukung. Minyak terdiri dari trigliserida campuran yang merupakan ester dari gliserol dan asam lemak rantai panjang. Trigliserida dapat berwujud padat atau cair tergantung dari komposisi asam lemak penyusunnya. Minyak yang diperoleh dari berbagai sumber mempunyai sifat yang berbeda satu dengan yang lain karena perbedaan jumlah dan jenis ester yang terdapat di dalamnya. Minyak kelapa sawit dapat dihasilkan dari inti kelapa sawit yang dinamakan minyak inti kelapa sawit ( palm kernel oil ) dan sebagai hasil samping ialah bungkil inti kelapa sawit ( palm kernel meal atau pellet ) (Ketaren, 1986). Minyak inilah yang biasa digunakan sebagai bahan minyak goreng, sabun, dan lilin. Komposisi asam lemak minyak kelapa sawit (Ketaren, 1986) dapat dilihat pada daftar I.
2
Daftar I. Komposisi Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit Komposisi
%
Asam Lemak Jenuh :
Asam palmitat
40 – 46
Asam stearat
3,6 – 4,7
Asam miristat
1,1 – 2,5
Asam Lemak Tak Jenuh :
Asam oleat Asam linoleat
39 – 45 7 – 11
Minyak sawit dapat diolah menjadi minyak sulfat dengan cara sulfatasi dengan menambahkan larutan asam sulfat pekat pada minyak sawit. Minyak yang baik tersulfatasi adalah minyak yang banyak mengandung ikatan rangkap atau asam lemak tak jenuh (Kirk dan Othmer, 1953). Pada proses pembuatan minyak sawit sulfat tersebut, dapat terjadi dua reaksi yaitu reaksi sulfatasi dan sulfonasi sekaligus. Pada reaksi sulfatasi minyak, asam sulfat masuk ke dalam ikatan rangkap asam lemak tak jenuh seperti reaksi adisi, sehingga minyak menjadi polar. Gugus sulfat ( – OSO2OH) berikatan dengan atom C pada ikatan rangkap dan atom H berikatan dengan atom C lainnya. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut:
(1)
3
Pada reaksi sulfonasi minyak, senyawa asam sulfat terpisah menjadi gugus sulfonat ( – SO2OH) dan gugus hidroksil ( – OH). Gugus sulfonat akan berikatan dengan atom C asam lemak jenuh menggantikan atom H atau dapat disebut sebagai reaksi substitusi, sedangkan gugus hidroksilnya akan bergabung dengan atom H yang lepas tersebut dan membentuk senyawa H 2O. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut:
(2)
Reaksi sulfonasi (2) lebih sukar terjadi daripada reaksi sulfatasi (1) apabila reagen penyulfatnya adalah H 2SO4. Apabila reagen yang digunakan adalah oleum (SO3) maka keduanya dapat terjadi dengan mudah. Faktor-faktor yang mempengaruhi reaksi sulfatasi antara lain adalah waktu reaksi, konsentrasi pereaksi, perbandingan pereaksi, dan suhu reaksi. Waktu reaksi menentukan banyaknya SO 3 yang terikat. Makin panjang
waktu reaksi, maka makin banyak SO 3 yang terikat. Dengan demikian konversinya pun semakin besar. Tetapi bila waktu reaksi terlalu panjang, kemungkinan sebagian hasil akan mengalami kerusakan (Groggins, 1958). Konsentrasi
pereaksi yang
semakin
tinggi
akan
menyebabkan
bertambahnya kecepatan reaksi. Pada reaksi sulfatasi umumnya diperlukan asam sulfat pekat (93-94%). Namun asam sulfat dengan kadar 73% pun dapat
4
memberikan hasil yang memuaskan (Agra dan Warnijati, 1975). Penggunaan asam sulfat encer akan mengakibatkan semakin banyaknya hasil samping. Perbandingan pereaksi yaitu perbandingan antara asam sulfat dengan
metil ester yang dibuat lebih besar dari stoikiometris dengan maksud untuk menggeser kesetimbangan ke kanan (Agra dan Warnijati, 1975). Kelebihan asam sulfat ini juga akan mengikat air yang timbul. Pada reaksi sulfatasi, jika asam sulfat yang digunakan terlalu berlebihan dapat menyebabkan pengarangan (Groggins, 1958). Suhu reaksi yang makin tinggi akan memperbesar nilai konstanta
kecepatan reaksi sesuai dengan persamaan Arrhenius, akan tetapi juga bisa menggeser kesetimbangan ke kiri karena reaksi sulfatasi merupakan reaksi yang eksotermis. Suhu berpengaruh pada konstanta kecepatan reaksi sesuai dengan persamaan Arrhenius :
(3)
dalam hal ini k
= konstanta kecepatan reaksi
A
= faktor frekuensi
E
= energi aktivasi, kJ/mol
R
= tetapan gas ideal, kJ/mol/K
T
= suhu reaksi, K
Hasil sulfatasi minyak sawit ialah senyawa minyak sawit sulfat yang akan memiliki bagian yang bersifat polar (hidrofilik) dan bagian yang bersifat non polar (lipofilik) sehingga diperkirakan dapat digunakan sebagai surfaktan. Surfaktan ( surface active agent ) merupakan zat aktif yang memiliki gugus polar yang suka air (hidrofilik) dan gugus non polar yang suka minyak (lipofilik) sekaligus, sehingga dapat mempersatukan campuran yang terdiri dari minyak dan air, digunakan untuk menurunkan tegangan permukaan cairan. Sifat aktif ini diperoleh dari sifat ganda molekulnya. Bagian polar molekulnya dapat bermuatan positif, negatif, ataupun netral. Bagian polar mempunyai gugus hidroksil, sedangkan bagian non polar biasanya merupakan rantai alkil yang panjang
5
(id.wikipedia.org, 2014). Semakin besar penurunan tegangan muka cairan karena surfaktan, maka semakin baik kualitas surfaktan tersebut. Berdasarkan muatan gugus hidrofiliknya, surfaktan dibagi menjadi empat golongan yaitu: 1. Surfaktan kationik, yang gugus hidrofiliknya bermuatan positif. Contohnya adalah gugus R 4 N+X-. 2. Surfaktan anionik, yang gugus hidrofiliknya bermuatan negatif. Contohnya adalah karboksil (RCOO-M+), sulfat (RSO3-M+), atau sulfat (ROSO3-M+). 3. Surfaktan non-ionik, yang gugus hidrofiliknya tidak bermuatan. Contohnya adalah polioksietilen (-OCH2CH2O-), gula atau gugus yang semacamnya. 4. Surfaktan amfoterik, yang molekulnya dapat mempunyai muatan negatif atau positif pada rantainya. Contoh: sulfobetains, RN+(CH3)2CH2CH2SO3-.
6
CARA PENELITIAN Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : 1. Minyak kelapa sawit kemasan yang dibeli di pasar. Minyak kelapa sawit ini memiliki kadar air 0,0158%, rapat massa 0,9065 g/mL, bilangan asam 1,33 mgNaOH/g minyak, dan bilangan penyabunan 195,6528 mg KOH/g minyak. 2. Asam sulfat pekat 96%, diperoleh dari Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, UGM, Yogyakarta. Rangkaian Alat Percobaan
5
4
Keterangan :
1. Gelas beker
3
2. Pengaduk 3. Termometer 1
4. Motor pengaduk
2
5. Pengumpan H 2SO4 6
6. Pendingin
Gambar 1. Rangkaian Alat Sulfatasi
2
3
Keterangan :
1. Gelas beker 1
2. Pipa kapiler 3. Penggaris 4
4. Larutan minyak sulfat
Gambar 2. Rangkaian Alat Ukur Tegangan Muka
7
Cara Percobaan
Minyak sawit sebanyak 50 gram dimasukkan ke dalam gelas beker yang dimasukkan ke dalam baskom berisi air es untuk memperoleh suhu yang diinginkan. Setelah itu dipasang termometer pada gelas beker. Pengaduk listrik dinyalakan, lalu larutan H2SO4 diteteskan perlahan dengan corong pemisah melalui dinding gelas beker dengan laju tertentu. Konsentrasi larutan H2SO4 yang digunakan adalah 96%, 90%, 85%, 80%, 75%, dan 70%. Selama proses berlangsung, suhu dijaga konstan 21-23⁰C. Kecepatan pengaduk diusahakan konstan dengan mengatur tenaga listrik yang masuk ke pengaduk. Pada akhir proses, ke dalam gelas beker ditambahkan larutan Na2SO4 8% sebanyak 120 mL, kemudian campuran diaduk kembali selama 15 menit. Minyak lalu dipisahkan dari senyawa anorganiknya dengan corong pemisah. Lapisan minyak dinetralkan dengan larutan NaOH 0,5 N yang dimasukkan tetes demi tetes serta mengaduknya dengan magnetic stirrer , lalu dibiarkan selama 24 jam supaya terjadi pemisahan sempurna. Minyak sawit tersulfatasi hasil proses dianalisis kadar SO 3 terikat dan diuji kemampuannya untuk menurunkan tegangan muka air.
Analisis Hasil
Analisis Kadar SO3 Terikat
Kadar SO3 terikat dalam hasil proses dianalisis dengan menghidrolisis sejumlah sampel dengan larutan H 2SO4 1 N. Hidrolisis dilakukan dengan memanaskan campuran selama satu jam dalam erlenmeyer yang dilengkapi pendingin balik. Kemudian ke dalam erlenmeyer ditambahkan 7,5 gram NaCl padat, 5 mL eter, 25 mL aquadest , dan 10 tetes indikator methyl orange. Larutan hasil dititrasi dengan larutan NaOH standar 0,5 N untuk mengetahui ekivalen asam sulfat yang ada. Selisih ekivalen NaOH yang diperlukan untuk titrasi dengan ekivalen H2SO4 yang ditambahkan, dinyatakan sebagai F mmol/gram (Griffin, 1927). Kadar SO 3 terikat dihitung dengan persamaan berikut:
8
dengan,
(4)
= volume H2SO4, mL = volume NaOH, mL = normalitas H2SO4, N = normalitas NaOH, N = berat cuplikan bahan, gram
(5)
Analisis Tegangan Muka Air
Pengukuran tegangan muka dilakukan dengan metode kenaikan pipa kapiler. Sebanyak 2 gram minyak sulfat (surfaktan) hasil sulfatasi dilarutkan dengan 100 mL aquadest dalam gelas beker 250 mL. Pipa kapiler dan penggaris dimasukkan ke dalam gelas beker, kemudian pipa kapiler ditarik secara perlahanlahan sampai ketinggian cairan dalam pipa kapiler konstan. Kemudian kenaikan aquadest dalam pipa kapiler diukur dengan menggunakan penggaris dari permukaan larutan. Tegangan muka dihitung dengan persamaan berikut :
dengan,
= tegangan muka, dyne/cm = densitas larutan, g/cm = gaya gravitasi, 981 cm/s = jari-jari pipa kapiler, cm = beda ketinggian, cm = sudut kontak
(6)
3
2
(6)
dengan,
= persen penurunan tegangan muka cairan, % = tegangan muka aquadest setelah penambahan minyak sulfat, dyne/cm = tegangan muka aquadest , dyne/cm 9
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
Penelitian ini dilakukan dengan mereaksikan minyak kelapa sawit dengan larutan asam sulat pada suhu 21-23⁰C dalam waktu tertentu yaitu 75 menit dengan kecepatan penambahan H2SO4 27,30 mL/jam dan perbandingan 1,2 mgrek H2SO4/mgrek minyak kelapa sawit. Setelah proses reaksi selesai, campuran ditambahkan dengan larutan Na 2SO4 8% sebanyak 120 mL, lalu dinetralkan dengan larutan NaOH 0,5 N.
Pengaruh Konsentrasi Asam
Untuk mempelajari pengaruh konsentrasi asam sulfat, pada penelitian ini digunakan waktu yang menghasilkan %SO 3 terikat terbesar yang diperoleh dari penelitian sebelumnya, yaitu 75 menit dan perbandingan reaktan yang optimum juga diperoleh dari penelitian sebelumnya, yaitu 1,2 mgrek H 2SO4/mgrek minyak sawit. Minyak sawit sebanyak 50 gram direaksikan dengan asam sulat pada berbagai konsentrasi. Konsentrasi asam sulfat yang digunakan adalah 96%, 90%, 85%, 80%, 75%, dan 70%. Suhu reaksi berkisar antara 21-23 ⁰C. Hasil penelitian yang diperoleh dapat dilihat pada daftar II dan gambar 3. Daftar II. Pengaruh Konsentrasi Asam Sulfat terhadap %SO 3 Terikat
(50 gram minyak sawit, suhu 21-23 ⁰C, perbandingan ekivalen pereaksi 1,2:1, waktu reaksi 75 menit, kecepatan penurunan H 2SO4 27,30 mL/jam) No
Konsentrasi Asam Sulfat, %
%SO 3 Terikat
1
96
2,9291
2
90
0,7798
3
85
0,9836
4
80
0,4772
5
75
0,2725
6
70
0,0712
10
3,5000 3,0000 2,5000
t a k i 2,0000 r e T
Keterangan :
3
O1,5000 S %
%SO3 terikat
1,0000 0,5000 0,0000 65
70
75
80
85
90
95
100
Konsentrasi H2SO4
Gambar 3. Grafik Hubungan antara Konsentrasi Asam Sulfat dengan %SO 3
Terikat
Dari daftar II dan gambar 3 dapat dilihat bahwa semakin pekat konsentrasi asam sulfat yang digunakan, maka %SO 3 terikat semakin besar. Asam sulfat dengan konsentrasi yang pekat memiliki kandungan air yang lebih sedikit daripada asam sulfat dengan konsentrasi yang rendah. Adanya air dalam asam sulfat dengan konsentrasi rendah akan menyebabkan reaksi bergeser ke kiri sehingga %SO3 terikat yang terambil rendah. Hal ini sesuai dengan konsep kesetimbangan, jika konsentrasi reaktan besar maka kesetimbangan bergeser ke kanan. Selain itu, jika digunakan konsentrasi rendah, air yang ada dalam reaktan semakin banyak sehingga dapat mengganggu reaksi karena air dan minyak tidak saling melarutkan (rekasi tidak homogen). Pada penelitian ini terdapat penyimpangan pada variabel konsentrasi asam sulfat 90%. Menurut penelitian sebelumnya, konsentrasi asam sulfat yang semakin pekat akan memberikan %SO 3 terikat yang lebih besar. Namun, pada penelitian ini %SO3 terikat yang dihasilkan pada konsentrasi asam sulfat 90% lebih kecil dibandingkan variabel konsentrasi 85%. Hal ini disebabkan adanya beberapa hal antara lain sulitnya menjaga kondisi operasi yang stabil seperti menjaga kecepatan penambahan asam sulfat dan suhu operasi konstan.
11
Penurunan Tegangan Muka Air
Hasil reaksi yang berupa minyak sulfat diuji kinerjanya dalam menurunkan tegangan muka aquadest . Tegangan muka aquadest yang telah dicampur dengan minyak sulfat yang dihasilkan sebagai surfaktan dibandingkan dengan tegangan muka auqadest murni. Cara yang dipakai untuk mengukur tegangan muka adalah metode kenaikan pipa kapiler. Dua gram minyak sulfat hasil proses dilarutkan dalam 100 mL aquadest . Pipa yang telah diukur diameternya dicelupkan ke dalam larutan, kemudian pipa kapiler ditarik perlahan ke atas sehingga diperoleh ketinggian cairan dalam pipa kapiler maksimum. Ketinggian cairan dalam pipa diukur dari permukaan cairan. Hasil penurunan tegangan muka aquadest dapat dilihat pada daftar III. Daftar III. Pengaruh Nilai SO 3 Terikat terhadap Penurunan Tegangan Muka
Aquadest No
%SO3 Terikat
% Penurunan Tegangan Muka
1
2,9291
66,6667
2
0,9836
22,2222
3
0,7798
33,3333
4
0,4772
22,2222
5
0,2725
11,1111
6
0,0712
11,1111
Dari daftar III dapat dilihat bahwa semakin besar %SO3 terikat maka penurunan tegangan muka air akan semakin besar, karena %SO3 terikat yang semakin besar menunjukkan jumlah surfaktan yang ada semakin banyak. Akan tetapi pada daftar di atas %SO3 terikat 0,9836% mengalami penurunan dibandingkan dengan %SO 3 terikat 0,7798%. Sedangkan untuk %SO 3 terikat 0,2725% dan 0,0712% nilainya sama. Hal ini dapat terjadi karena keakuratan pengukuran dengan metode kenaikan pipa kapiler sangat terbatas, sehingga pengamatan melalui metode tersebut sangat sulit dilakukan mengingat skala yang dipakai pada penggaris terbatas.
12
KESIMPULAN
Dari penelitian yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan : 1.
Semakin besar konsentrasi asam sulfat yang direaksikan, semakin tinggi jumlah %SO3 terikat yang dihasilkan.
2.
Hasil %SO3 terikat terbesar dicapai pada konsentrasi 96% yaitu sebesar 2,9291%.
3.
Minyak sulfat hasil sulfatasi minyak kelapa sawit dapat digunakan untuk menurunkan tegangan muka.
4.
Semakin besar nilai kadar %SO 3 terikat maka semakin besar pula nilai penurunan tegangan muka air.
5.
Penurunan tegangan muka 100 mL aquadest yang dicampur dengan 2 gram minyak sulfat sebagai surfaktan terbaik adalah 66,6667%.
13
DAFTAR PUSTAKA
Agra, I. B. dan Warnijati, S., 1975, “Sulfatasi Minyak Jarak disertai Penggelembungan Gas Karbon Dioksid”, Forum Teknik, 5, no.2, 83-94. Daniels, F., Mathews, J. H., Williams, J. W., Bender, P., Murphy, G. W., and Alberty, R. A., 1956, “Experimental Physical Chemistry”, 5ed., McGraw Hill Book Company, Inc., New York. Griffin, R. C., 1927, “Technical Methods of Analysis”, 2ed., McGraw -Hill Book Company, Inc., New York. Groggins, P. H., 1958, “Unit Processes in Organic Synthesis”, 5ed., pp. 323 -386, McGraw-Hill Book Company, Inc., New York. Ketaren, S., 1986, “Minyak dan Lemak Pangan”, hlm. 250-260, UI-Press, Jakarta. Kirk, R. E. and Othmer, D. F., 1953, “Encyclopedia of Chemical Technology”, 4ed., vol. 23, John Wiley and Sons, New York. http://id.wikipedia.org/wiki/Surfaktan diakses tanggal 3 Juni 2014 pukul 08.39 http://jaringnews.com/ekonomi/umum/57330/gapki-perkirakan-produksi-cpoindonesia-tahun-ini-tembus-juta-ton diakses tanggal 3 Juni 2014 pukul 08.06
14
LAMPIRAN I
ANALISIS BAHAN BAKU
1. Pengukuran Rapat Massa Rapat massa diukur dengan menggunakan hidrometer. Minyak kelapa sawit dimasukkan ke dalam gelas ukur 100 mL hingga kurang lebih tiga perempat volumenya. Kemudian hidrometer skala 0,9000-1,0000 dimasukkan ke dalam gelas ukur yang telah berisi minyak kelapa sawit. Apabila posisi hidrometer telah stabil, angka pada hidrometer dibaca yang berbatasan dengan permukaan minyak, yaitu 0,9065 g/mL. 2. Pengukuran Kadar Air Botol timbang dipanaskan dalam oven pada suhu sekitar 105°C dalam waktu 1 jam. Botol didinginkan ke dalam eksikator. Botol timbang diisi dengan minyak kelapa sawit lalu ditimbang. Botol yang berisi minyak kelapa sawit tersebut dioven pada 105°C selama beberapa jam hingga massanya tetap. Kemudian botol berisi minyak kelapa sawit didinginkan dalam eksikator. Botol berisi minyak kelapa sawit yang telah dioven ditimbang. Kadar air dihitung dengan persamaan:
(8)
dengan, m1 = massa botol timbang yang berisi minyak sebelum dioven, gram m2 = massa botol timbang yang berisi minyak setelah dioven, gram m b = massa botol timbang kosong setelah dioven, gram Perhitungan: m1 = 16,5029 g m2 = 16,4959 g m b = 12,0941 g
15
3. Menentukan Ekivalen Asam Lemak Bebas a. Membuat larutan NaOH 0,1 N sebanyak 250 mL Sebanyak 1 g NaOH ditimbang dengan triple beam balance kemudian dimasukkan ke dalam gelas beker 250 mL dan ditambahkan 50 mL aquadest . Aduk hingga larut. Kemudian larutan NaOH dimasukkan ke dalam labu gojog 250 mL, ditambahkan aquadest hingga tanda batas, lalu digojog hingga larutan homogen. b. Membuat larutan HCl 0,1 N sebanyak 250 mL Sebanyak 2,9 mL larutan HCl 32% dimasukkan ke dalam gelas beker yang sebelumnya telah berisi 50 mL aquadest . Lalu larutan diaduk. Kemudian larutan dimasukkan ke dalam labu gojog 250 mL dan ditambah aquadest hingga tanda batas, lalu digojog hingga larutan homogen. c. Standarisasi larutan HCl 0,1 N dengan boraks Sebanyak 0,4 g boraks ditimbang dengan gelas arloji menggunakan neraca analitis digital lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL dan dilarutkan dengan 50 mL aquadest . Larutan dipanaskan hingga larut. Kemudian larutan ditambah 3 tetes indikator methyl orange. Lalu larutan dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga warnanya berubah dari kuning menjadi orange. Ulangi sekali lagi untuk sampel kedua. Normalitas HCl dihitung dengan persamaan:
(9)
dengan, N HCl
= normalitas HCl, N
w
= massa boraks, gram
BM boraks
= berat molekul boraks, mg/mgmol
V HCl
= volume larutan HCl, mL
Perhitungan:
16
d. Standarisasi larutan NaOH 0,1 N dengan larutan HCl 0,1 N Sebanyak 10 mL larutan NaOH 0,1 N dimasukkan ke dalam erlenmeyer
250
mL
kemudian
ditambahkan
3
tetes
indikator
phenolphtalein. Buret diisi dengan larutan HCl 0,1 N. Kemudian larutan NaOH dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari ungu menjadi bening. Ulangi untuk sampel kedua. Normalitas NaOH dihitung dengan persamaan:
(10)
dengan, N NaOH
= normalitas larutan NaOH, N
N HCl
= normalitas larutan HCl, N
V NaOH
= volume larutan NaOH, mL
V HCl
= volume larutan HCl, mL
Perhitungan:
e. Membuat larutan etanol netral Larutan etanol netral dibuat dengan cara etanol 96% diambil sebanyak 120 mL dan ditetesi 3 tetes indikator phenol phtalein. Titrasi dengan NaOH 0,1 N dengan pipet tetes hingga timbul tetesan berwarna pink tua. f. Penentuan ekivalen asam lemak bebas Ekivalen asam lemak bebas dapat ditentukan dengan cara 5gram minyak ditimbang dalam erlenmeyer 250 mL dengan neraca analitis digital. Lalu 50 mL larutan etanol netral dituangkan ke dalam masingmasing erlenmeyer 250 mL yang telah berisi minyak. Setelah itu pada
17
masing-masing erlenmeyer ditambahkan 3 tetes phenol phtalein. Lalu air pendingin dialirkan dan kompor dinyalakan. Erlenmeyer 250 mL yang berisi etanol netral dan minyak tersebut dipanaskan selama 15 menit terhitung sejak mendidih. Setelah itu kompor listrik dimatikan dan larutan didinginkan dengan cara kompor listrik dipindahkan dan diganti dengan batako tanpa melepas pendingin bola. Setelah didinginkan, seluruh isi erlenmeyer 250 mL tersebut dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dari putih keruh ke ungu keruh. Lalu volum larutan NaOH 0,1 N yang diperlukan untuk titrasi dicatat (total ada dua kali titrasi untuk 2 sampel minyak+etanol netral dalam erlenmeyer 250 mL). Persamaan untuk menghitung ekivalen asam lemak bebas:
(11) (12)
dengan, EALB = ekivalen asam lemak bebas N NaOH= normalitas NaOH, N V NaOH = volum NaOH, mL BM NaOH = berat molekul NaOH (40 gram/mol) Perhitungan:
4. Menentukan Ekivalen Asam Lemak Total a. Membuat larutan KOH alkoholis 0,5 N sebanyak 250 mL Sebanyak 7,1394 g KOH ditimbang dengan menggunakan neraca analitis digital lalu dimasukkan ke dalam gelas beker 500 mL yang berisi
18
etanol 96% sebanyak 250 mL. Kemudian diaduk dengan gelas pengaduk hingga larut dan homogen. b. Membuat larutan HCl 0,5 N sebanyak 500 mL Sebanyak 23,9 mL larutan HCl 32% dimasukkan ke dalam gelas beker yang telah berisi 50 mL aquadest . Kemudian larutan dimasukkan ke dalam labu gojog 500 mL lalu ditambahkan aquadest hingga tanda batas. Kemudian larutan digojog hingga homogen. c. Standarisasi larutan HCl 0,5 N dengan boraks Sebanyak 1 g boraks ditimbang lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer 125 mL dan dilarutkan ke dalam 50 mL aquadest . Larutan dipanaskan hingga larut. Lalu larutan ditambahkan 3 tetes indikator methyl orange. Kemudian larutan dititrasi dengan larutan HCl 0,5 N hingga terjadi perubahan warna dari kuning menjadi orange. Ulangi untuk sampel kedua. Normalitas HCl dihitung dengan persamaan:
(9)
dengan, N HCl
= normalitas HCl, N
w
= massa boraks, gram
BM boraks
= berat molekul boraks, mg/mgmol
V HCl
= volume larutan HCl, mL
Perhitungan:
d. Penentuan ekivalen asam lemak total Ekivalen asam lemak total dapat ditentukan dengan cara 4gram minyak ditimbang dalam erlenmeyer 250 mL dengan neraca analitis
19
digital. Lalu 50 mL larutan KOH alkoholis ditambahkan ke dalam masingmasing erlenmeyer tersebut dengan pipet volum 25 mL (larutan sampel). Kemudian 50 mL KOH alkoholis dipipet lagi dengan pipet volum 25 mL ke dalam erlenmeyer 250 mL yang masih kosong (larutan blangko). Total ada 2 larutan blangko dan 2 larutan sampel. Kemudian 3 tetes indikator phenolphtalein ditambahkan ke dalam masing-masing larutan. Kompor dinyalakan
dan
pendingin
bola
dialirkan.
Masing-masing
larutan
dipanaskan selama 60 menit terhitung sejak mendidih. Lalu kompor dimatikan dan larutan didinginkan dengan cara kompor listrik dipindahkan dan diganti dengan batako tanpa melepas pedingin bola. Kemudian masing-masing larutandititrasi dengan larutan HCl 0,5 N hingga terjadi perubahan warna dari ungu menjadi bening. Lalu volum HCl 0,5 N yang digunakan untuk titrasi dicatat. Persamaan untuk menghitung ekivalen asam lemak total :
13 (14)
dengan, EALT = ekivalen asam lemak total NHCl
= normalitas HCl, N
VHCl
= volum HCl, mL
BMKOH = berat molekul KOH (56 gram/mol) Perhitungan:
= 3,4938
20
LAMPIRAN II
ANALISIS HASIL
1. Analisis Kadar SO3 Terikat Kadar SO3 terikat dalam minyak sawit tersulfatasi (minyak sulfat) yang telah dicuci dengan garam Na 2SO4 dianalisis dengan menghidrolisis sejumlah sampel dengan H2SO4 1 N. Hidrolisis dilakukan dengan memanaskan 2 gram minyak sulfat dengan 10 mL H 2SO4 1 N selama satu jam dalam erlenmeyer yang dilengkapi dengan pendingin balik. Kemudian campuran didinginkan dan ke dalam erlenmeyer ditambahkan 7,5 gram NaCl padat, 5 mL eter, 25 mL aquadest , dan 10 tetes indikator methyl orange. Larutan hasil dititrasi dengan larutan NaOH 0,5 N untuk mengetahui kelebihan asamsulfat. Selisih ekivalen NaOH yang diperlukan untuk titrasi dengan ekivalen H2SO4 yang ditambahkan, dinyatakan sebagai F mmol/g (Griffin, 1927). Kadar SO 3 terikat dihitung dengan persamaan berikut:
(4)
dengan,
= volume H2SO4, mL = volume NaOH, mL = normalitas H2SO4, N = normalitas NaOH, N = berat cuplikan bahan, gram
(5)
Contoh perhitungan: Konsentrasi H2SO4 96% Data hasil hidrolisis dengan H 2SO4
21
Massa sampel minyak sulfat
= 2,0095 gram
Normalitas H2SO4
= 0,9687 N
Volume H2SO4
= 7,00 mL
Normalitas NaOH
= 0,5290 N
Volume NaOH
= 15,60 mL
Data selengkapnya dapat dilihat pada tabel berikut ini.
No
Konsentrasi H2SO4, %
Massa
N
V
N
V
sampel,
H2SO4,
H2SO4,
gram
N
mL
N
, mL
NaOH, NaOH
F,
%SO3
mmol/g
terikat
1
96
2,0095
0,9687
7,00
0,5290
15,60
0,3661
2,9291
2
90
2,0268
0,9547
7,00
0,5129
13,80
0,0975
0,7798
3
85
2,0239
0,9547
7,00
0,5129
14,00
0,1230
0,9836
4
80
2,0223
0,9547
7,00
0,5129
13,50
0,0596
0,4772
5
75
2,0353
0,9547
7,00
0,5129
13,30
0,0341
0,2725
6
70
2,0276
0,9547
7,00
0,5129
13,10
0,0089
0,0712
2. Analisis Tegangan Muka Cairan Pengukuran tegangan muka dilakukan dengan metode kenaikan pipa kapiler. Sebanyak 2 gram minyak sulfat (surfaktan) hasil sulfatasi dilarutkan dengan 100 mL aquadest dalam gelas beker 250 mL. Pipa kapiler dan penggaris dimasukkan ke dalam gelas beker, kemudian pipa kapiler ditarik secara perlahan-lahan sampai ketinggian cairan dalam pipa kapiler konstan. Kemudian kenaikan aquadest dalam pipa kapiler diukur
22
dengan menggunakan penggaris dari permukaan larutan. Tegangan muka dihitung dengan persamaan berikut:
(6)
dengan,
= tegangan muka, dyne/cm = densitas larutan, g/cm3 = gaya gravitasi, 981 cm/s2 = jari-jari pipa kapiler, cm = beda ketinggian, cm = sudut kontak
(6)
dengan,
= persen penurunan tegangan muka cairan, % = tegangan muka aquadest setelah penambahan minyak sulfat, dyne/cm
= tegangan muka aquadest , dyne/cm
Contoh perhitungan tegangan muka aquadest Vaquadest
= 100,00 mL
ρ
= 1 g/mL
g
= 981 cm/s2
R
= 0,15 cm
h
= 0,45 cm
θ
= 0o
Pengaruh Konsentrasi Asam Sulfat Contoh perhitungan Konsentrasi H2SO4 96% Data hasil pengukuran tegangan muka cairan
23
