DETERMINE ETHANOL IN DRUG ELIXIR USING EXTERNAL STANDARD WITH GAS CHROMATOGRAPHY Penetapan Kadar Etanol Dalam Obat Eliksir Secara Eksternal Standar Dengan Kromatografi Gas Farhan Abdul Hakim, Lira Pinia Princlibilla, Sarah Maulina, PKT 36, XIII-5 Kementerian Perindustrian Republik Indonesia, SMK-SMAK Bogor ABSTRAK Alkohol dalam minuman biasanya ditentukan dengan metode kromatografi kromatografi gas. Tujuan praktikum praktikum adalah untuk mempelajari cara kerja dari alat Kromatografi Gas dan untuk menguji kebenaran kadar alkohol dalam label sampel. Analisis kuantitatif dilakukan dengan perhitungan luas area. Sampel yang dianalisis adalah obat eliksir, standar yang digunakan adalah Etanol 4 %. Pada label obat eliksir tersebut tertera bahwa kadar alkoholnya sebesar 1%, sedangkan hasil analisis menunjukkan bahwa kadar alkoholnya sebesar 1,63 %. Dengan pengujian tersebut, dapat disimpulkan bahwa kadar yang tertera pada label tidak jauh berbeda dengan yang sebenarnya.
Kata Kunci : etanol, kromatografi gas
ABSTRACT Alcohol Alcohol contents in beverages usually determined by gas chromatography. This practicum for study the workings of gas chromatography instrument and to test the truth of the alcohol in the sample label. Quantitative analysis performed by calculating the peak area. Samples analyzed were drug elixir, the standard used was 4 % Ethanol. On the drug label stated that the elixir is the alcohol content of 1%, while the results of the analysis indicate that the alcohol content of 1,63 %. With such testing, it can be concluded that the levels indicated on the label is not much different from the truth.
Key Words : ethanol, ethanol, gas chromatography chromatography
PENDAHULUAN Etanol yang nama lainnya alkohol, aethanolum, etil alcohol, adalah cairan yang bening, tidak berwarna, mudah mengalir, mudah menguap, mudah terbakar, higroskopik dengan karakteristik bau spiritus dan rasa membakar, mudah terbakar dengan api biru tanpa asap. Campur dengan air, kloroform, eter, gliserol, dan hampir semua pelarut organic lainnya. Penyimpanan pada suhu 8-15 °C, jauh dari api dalam wadah kedap udara dan dilindungi dari cahaya, serta mempunyai rumus struktur CH3CH2OH. Kromatografi gas adalah teknik kromatografi yang bisa digunakan untuk memisahkan senyawa organik yang mudah menguap. Senyawa-senyawa tersebut harus mudah menguap dan stabil pada temperatur pengujian, utamanya dari 50 – – 300 °C. Jika senyawa tidak mudah menguap atau tidak stabil pada temperatur pengujian, maka
senyawa tersebut bisa diderivatisasi agar dapat dianalisis dengan kromatografi gas. Dalam kromatografi gas atau KG, fase gerak berupa gas lembam seperti helium, nitrogen, argon bahkan hidrogen digerakkan dengan tekanan melalui pipa yang berisi fase diam. Tekanan uap atau keatsirian memungkinkan komponen menguap dan bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas. Kromatografi gas merupakan metode yang sangat tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Komponen campuran dapat diidentifikasi dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom. Dewasa ini banyak produk dengan campuran alkohol yang beredar di pasaran terutama pada produk minuman. Permasalahannya adalah sering munculnya
para produsen ilegal yang membuat minuman dengan kadar alkohol yang tinggi atau tidak sesuai dengan label pada kemasan, khususnya dalam pembuatan obat. Tujuan dari praktikum ini adalah untuk mempelajari penggunaan alat GC (Gas Chromatography) dan untuk menentukan kadar alkohol pada suatu cairan (obat eliksir) yang tertera pada label produksi untuk memastikan kebenaran kadar pada label tersebut, sehingga dapat mengurangi keraguan masyarakat. Untuk lebih memahaminya, dapat dirumuskan permasalahan sebagai berikut: 1. Apakah teknik kromatografi gas ini dapat menganalisis kandungan alkohol dalam obat eliksir? 2. Apakah keunggulan kromatografi gas dibandingkan dengan metode lain? 3. Mengapa digunakan metode kromatografi gas? Adapun tujuan dari pembahasan pada jurnal ini yaitu: 1. Untuk mengetahui cara kerja kromatografi gas. 2. Untuk mengetahui bagian-bagian utama dari kromatografi gas beserta fungsinya. 3. Untuk mengetahui keunggulan metode kromatografi gas dibandingkan dengan metode lain.
TINJAUAN PUSTAKA Waktu retensi (t R) adalah perbedaan waktu antara penyuntikan komponen sampel dengan puncak maksimum yang tercatat pada kromatogram. Volume retensi (vR) adalah produk dari waktu retensi dan kecepatan aliran gas pengemban. Umumnya, waktu retensi yang sudah disetel(t’R) dan volume retensi yang sudah disetel (v’R), dan retensi relatif (T A/B) digunakan untuk analisis kualitatif. Waktu retensi atau volume retensi yang sudah disetel adalah perbedaan antara waktu retensi atau volume retensi dari sampel dengan suatu komponen yang inert, biasanya udara. Retensi relatif adalah rasio dari waktu retensi atau volume retensi yang disetel dari standar dengan waktu retensi atau volume retensi yang disetel dari komponen sampel. Sistem Kromatografi Gas (GLC) Sistem peralatan dari kromatografi gas terdiri dari 7 bagian utama. Diantaranya : 1. Tabung gas pembawa 2. Pengontrolan aliran dan regulator tekanan
4. 5. 6. 7. 8.
Injection port (tempat injeksi cuplikan) Kolom Detektor Rekorder (pencatat) Sistem termostat untuk (3), (4), (5)
Cara pemisahan dari sistem ini sangat sederhana sekali, cuplikan yang akan dipisahkan diinjeksikan kedalam injektor, aliran gas pembawa yang inert akan membawa uap cuplikan kedalam kolom. Kolom akan memisahkan komponen-komponen cuplikan tersebut. Komponen-komponen yang telah terpisah tadi dapat dideteksi oleh detektor sehingga memberikan sinyal yang kemudian dicatat pada rekorder dan berupa puncakpuncak (kromatogram). 1.
Gas Pembawa Gas pembawa ditempatkan dalam tabung bertekanan tinggi. Untuk memperkecil tekanan tersebut agar memenuhi kondisi pemisahan maka digunakan drager yang dapat mengurangi tekanan dan mengalirkan gas dengan laju tetap. Aliran gas akan mengelusi komponen-komponen dengan waktu yang karaterisitik terhadap komponen tersebut (waktu retensi). Karena kecepatan gas tetap maka komponen juga mempunyai volume yang karateristik untuk gas pembawa (volume retensi). Adapun persyaratan-persyaratan yang harus dipenuhi oleh gas pembawa adalah : a. Inert, agar tidak terjadi interaksi dengan pelarut. b. Murni, mudah didapat dan murah harganya. c. Dapat mengurangi difusi dari gas d. Cocok untuk detektor yang digunakan. 2.
Tempat Injeksi Sebelum memasuki kolom maka ia harus dirubah menjadi uap dan ini dilakukan pada tempat injeksi. Suhu pada tempat injeksi ini haruslah ± 50 oC diatas titik didih tertinggi yang ada dalam campuran cuplikan dan tidak boleh terlalu tinggi karena kemungkinan dapat mengurai senyawa yang akan dianalisa. 3.
Kolom Ada 2 jenis kolom yang digunakan dalam kromatografi gas secara umum, yaitu kolom jejal (packed columns) dan kolom tubuler terbuka (open tubular columns). kolom jejal (packed columns) adalah kolom metal atau gelas yang diisi bahan pengepak terdiri dari
penunjang padatan yang dilapisi fase cair yang tidak menguap (untuk kromatografi gaspadatan). Kolom tubuler terbuka sangat berbeda dengan kolom jejal, yaitu gas yang mengalir sepanjang kolom tidak mengalami hambatan, karena kolomnya merupakan tabung tanpa bahan pengisi. Kolom jejal umumnya mempunyai panjang yang berkisar antara 0,7 sampai 2 meter, sedangkan kolom tubuler terbuka dapat mempunyai panjang dari 30 sampai 300 meter. Kolom yang panjang ini biasanya dibuat dalam bentuk melilit bergulung seperti spiral. Kemampuan memisahkan komponen per meter kolom pada kolom tubuler terbuka tidak jauh berbeda dengan pemisahan pada kolom jejal. Meskipun demikian, penggunaan kolom yang sangat panjang bersama-sama dengan waktu analisis yang relatif cepat merupakan alat penolong yang berharga bagi para ahli kimia untuk dapat memisahkan komponenkomponen yang perbedaannya kecil didalam sifat-sifat fisiknya. Ada 2 jenis kolom tubuler terbuka, yaitu WCOT (Wall Coated Open Tubular Columns) dan SCOT (Support Coated Open Tubular Columns). 4.
Detektor Detektor dapat menunjukan adanya sejumlah komponen didalam aliran gas pembawa serta sejumlah dari komponenkomponen tersebut. Detektor yang diinginkan adalah detektor yang mempunyai sensitifitas yang tinggi, noisenya rendah, responnya linear, dapat memberikan respon dengan setiap senyawa, tidak sensitif terhadap perubahan temperatur dan kecepatan aliran dan juga tidak mahal harganya. 5.
Rekorder (pencatat) Rekorder jenis potensiometer yang dipergunakan dalam kromatografi gas adalah servo-operated voltage balancing device. Adapun keunggulan dari kromatografi gascair (GLC) yaitu : 1. Kecepatan a. gas yang merupakan fasa bergerak sangat cepat mengadakan kesetimbangan antara fase bergerak dengan fase diam. b. kecepatan gas yang tinggi dapat juga digunakan 2.
Sederhana
3.
4.
5.
6.
Alat GLC relatif sangat mudah dioperasikan. Intrepretasi langsung dari data yang diperoleh dapat dikerjakan. Harga dari alat GLC relatif murah. Sensitif GLC sanagt sensitif . Alat yang paling sederhana dapat mendeteksi konsentrasi dalam ukuran 0,01% (= 100 ppm). GLC hanya memerlukan sejumlah kecil dari cuplikan, biasanya dalam ukuran mikroliter karena sensitivitas dari GLC ini sangat tinggi. Pemisahan Dengan GLC memungkinkan untuk memisahkan molekul-molekul dari suatu campuran, di mana hal ini tidak mungkin dipisahkan dengan cara-cara yang lain. Analisa, dapat digunakan sebagai : 1) Analisa kualitatif yaitu dengan membandingkan waktu retensi. 2) Analisa kuantitatif yaitu dengan perhitungan luas puncak. Alat GLC dapat dipakai dalam waktu yang lama dan berulang-ulang.
METODE PENELITIAN Praktikum ini dilakukan di dalam laboratorium AI SMK-SMAK Bogor pada tanggal 27 Oktober 2016. Adapun bahan yang digunakan yaitu larutan etanol pro analisis, aquades, sampel obat eliksir. Sedangkan alat yang digunakan yaitu labu ukur 100 mL, suntikan 5 ml, injector, piala gelas, alat Gas Chromatography Sumber sampel adalah obat eliksir yang sudah tersedia di laboratorium dengan kandungan alkohol di dalamnya sebesar 1% menurut label pada obat tersebut. Pertama etanol pekat dipipet sebanyak 4 mL kemudian dilarutkan dalam labu ukur 100 mL (4%). Setelah dibuat standar, alat GC diatur sebagai berikut : Suhu injektor : 1300C Suhu detektor : 1500C Initial temp : 800C Initial time : 1 menit Rate : 50C/menit Final temp : 800C Final time : 5 menit Setelah alat disetting, sampel diinject sebanyak 3 ke dalam injection port. Kemudian klik start, tunggu sampai data keluar pada komputer. Catat data Height, Time dan
Area. Kemudian pembacaan standar, alat disetting sama dengan sampel. Standar diinjeck sebesar 3 ke dalam injection port, klik start dan tunggu sampai data keluar. Catat Hight, Time dan Area.
DATA PENGAMATAN
pada label kemasan sebesar 1 %. Pada pembacaan oleh alat, grafik di komputer menunjukkan puncak yang memiliki ekor, hal ini disebabkan oleh : a. Difusi Eddy, yang disebabkan perbedaan lintasan yang ditempuh. b. Difusi molekular, molekul yang bergerak dengan arah yang salah c. Kesetimbangan yang lambat. d. Harga Kd yang tidak tetap.
KESIMPULAN DAN SARAN
Gambar 1. Kromatogram Standar Etanol
Berdasarkan praktikum kali ini, didapatkan kadar etanol dalam sampel obat eliksir sebesar 1,63 % tidak jauh berbeda dengan konsentrasi etanol pada label sampel yaitu sebesar 1 %. Sampel yang akan dianalisis harus fresh atau baru dibuka segelnya dan sampel yang dianalisis dilakukan oleh analis yang sama agar standar deviasi kecil.
DAFTAR PUSTAKA 1.
Gambar 2. Kromatogram Sampel Obat Eliksir No.
Nama
Area
Keterangan
1.
Standard Etanol 4%
3593720
H = 147374
Sampel Obat Eliksir
1462397
2.
T = 2.697 H = 64202 T = 2.704
Tabel 1. Data Pengamatan
HASIL DAN PEMBAHASAN Dari tabel data pengamatan di atas, dapat dihitung konsentrasi sampel dengan rumus berikut : Csampel =
( × )
= `
1462397×4 3593720
= 1,63 %
Diketahui konsentrasi sampel obat eliksir sebesar 1,63 %. Sedangkan yang tercantum
Fardiaz, D. 1989. Kromatografi Gas Analisis Pangan. Bogor: Departeman Pendidikan dan Kebudayaan Direktorat Jendral Pendidikan Perguruan Tinggi Pusat Antar Universitas IPB. 2. Sastrohamidjojo, H. 2001. Kromatografi. Yogyakarta: Liberty. 3. Bassett, J. Vogel’s Textbook of quantitative inorganic analysis including elementary instrumental analysis. London: Longman Group UK Limited. 4. http://arnisfarida.wordpress.com/2010/ 05/12/pemisahan-dan-penentuankadar-etanol-dengan-kromatografigas/.
