Penentuan Kadar Papaverini Hydrochloridum Menggunakan Metode Argentometri
OLEH : NAMA
: LUH GEDE RUWIDIANINGSIH
NIM
: P07134012018
KEMENTERIAN KESEHATAN RI POLITEKNIK KESEHATAN DENPASAR DIII JURUSAN ANALIS KESEHATAN 2013
Penentuan Kadar Papaverini Hydrochloridum Menggunakan Metode Argentometri a. Teori
Reaksi pengendapan ialah apakah reaksi ini dapat terjadi pada suatu keadaan tertentu. Jika Q adalah nilai hasil kali ion-ion yang ditentukan dalam larutan, maka kesimpulan yang lebih umum mengenai pengendapan dasar larutan adalah: 1. Pengendapan terjadi jika Q > K sp 2. Pengendapan tak terjadi jika Q < K sp 3. Larutan tepat jenuh jika Q = K sp (Petrucci, 1989; 104) Pada titrasi argentometri, endapan perak klorida (AgCl) yang terbentuk dari larutan perak nitrat dan natrium klorida dapat digunakan dalam menentukan titik akhir dalam titrasi volumetri. Titik akhir tersebut ditandai dengan habisnya semua klorida diendapkan menjadi perak klorida. Reaksi tersebut merupakan reaksi penetapan kadar secara volumetri, penetapan kadar dari suatu obat yang mengandung natrium bromida atau kalium iodida dapat dilakukan dengan argentometri dan juga dapat dilakukan untuk penetapan kadar ionion halida. (Abdul Rahman. 2007: 128) Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran diman akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Jika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan kalium sianida maka mula-mula akan terbentuk endapan putih dan pada pengadukan akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil. AgNO3 + 2KCN
K[Ag(CN)2] + KNO3
Jika reaksi telah sempurna maka reaksi akan berlangsung lebih lanjut membentuk senyawa kompleks yang tidak larut. +
Ag
+ [Ag(CN)2]
Ag [Ag(CN)2]
(Svehla. 1985: 216) Dalam menentukan titik akhir titrasi, ada beberapa metode yang dapat digunakan, diantaranya yaitu : a.
Metode Mohr Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral, dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator.
b. Metode Volhard Metode ini didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan asam nitrit, dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat. Titrasi Volhard ini dilakukan dalam suasana asam. c. Metode fajans Pada metode ini, digunakan indikator adsorbsi, yang mana pada titik ekuivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna pada larutan, tetapi pada permukaan endapan. d. Metode Liebig Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, tetapi dengan terjadi kekeruhan. Ketika larutan AgNO3 ditambahkan pada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggolongan akan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut. (Alexayev. 1969: 406-410)
Dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan ntuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang +
mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag dan membentuk endapan. Namun selain dari halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa ditetapkan kadarnya yaitu kalium tiosianat.
b. Prinsip
Penentuan kadar papaverin HCl secara volumetri dengan metode argentometri berdasarkan reaksi pengendapan dengan indikator K 2CrO4 dan titran AgNO3 dan titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna dari kuning ke merah bata.
c. Metode
Metode titrasi volumetri yang digunakan pada percobaan penentuan kadar Papaverin HCl ini adalah Metode Argentometri. Metode yang digunakan adalah metode Mohr, yang mana pada metode Mohr K 2CrO4 digunakan sebagai indikator dan sampel yang -
digunakana adalah Cl .
d. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan : 1. Buret
9. Neraca analitik
2. Erlenmeyer
10. Pipet tetes
3. Gelas kimia
11. Sendok tanduk
4. Gelas ukur 5. Kertas timbang 6. Klem 7. Statif 8. Labu ukur
Bahan yang digunakan : 1. Air suling 2. K 2CrO4 3. Papaverin HCl 4. Perak nitrat 0,1035 N
e. Cara Kerja Pembuatan larutan baku AgNO 3 0,1 N
1. Diimbang seksama kurang lebih 11-12 g AgNO3 murni dalam cawan. o
2. Dianaskan dalam oven pada suhu 100-110 C selama kurang lebih 1 jam. 3. Kemudian didinginkan dalam desikator. 4. Diimbang AgNO3 yang telah didinginkan sebanyak 8,5 g dalam botol timbang. 5. Dipindahkan ke dalam gelas piala dan larutkan dengan air suling sebanyak 50 ml. 6. Diaduk hingga homogen. 7. Dipindahkan ke dalam labu tentukur 500 ml. 8. Dicukupkan volumenya hingga 500 ml. 9. Dipindahkan ke dalam botol yang bersih dan bubuhi label. Standarisasi larutan AgNO 3 0,1 N
1. Ditimbang ± 4 gram NaCl murni dalam gelas arloji. o
2. Dikeringkan pada suhu 105-110 C selama ± 2 jam dalam oven. 3. Kemudian didinginkan dalam desikator. 4. Ditimbang seksama 2,92 g NaCl yang telah didinginkan. 5. Dipindahkan kedalam labu tentukur 500 ml melalui corong. 6. Dibilas botol timbang dengan air suling hingga bersih dan air bilasan dimasukkan kedalam labu tentukur. 7. Dicukupkan volumenya hingga 500 ml, homogenkan. 8. Dipipet sebanyak 25 ml kemudian pindahkan kedalam Erlenmeyer, 9. Ditambahkan 0,5-1 ml larutan K 2CrO4 5 %. 10. Dititrasi dengan larutan AgNO3 melalui buret hingga terjadi perubahan warna dari kuning menjadi cokelat merah. 11. Diulangi perlakuan dua kali lagi.
12. Dihitung normalitas larutan AgNO3. Tiap ml AgNO3 0,1 N setara dengan 5,85 mg NaCl. Penatapan kadar papaverin HCl
1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. 2. Diisi buret dengan larutan baku AgNO3. 3. Ditimbang sampel papaverin HCl sebanyak 250 mg dengan menggunakan neraca analitik. Kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer. 4.
Ditambahkan 50 ml air suling. Dikocok hingga larut.
5. Ditambahkan indikator kalium kromat 5%. 6. Dititrasi dengan larutan baku AgNO3 hingga terbentuk endapan yang berwarna merah bata. 7. Dicatat volume titrasi dan dihitung kadarnya.
f.
Perhitungan
Sampel I
Mgrek sampel (Papaverin HCl) ~ Mgrek larutan baku (AgNO3)
mg % Kadar I =
= V.N = V . N . BE
x 100 %
Sampel II Mgrek sampel (H2O2) ~ Mgrek larutan baku (KMnO4)
mg
=V.N
= V . N . BE
% Kadar II =
x 100 %
% Kadar rata-rata (Papaverin HCl) =
DAFTAR PUSTAKA
Alexeyev, V. Quantitative Analysis. Moscow: MIR publisher. 1969 Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi III . Jakarta: Depkes RI. 1979 Harjadi, W. Ilmu Kimia Analitik Dasar . Jakarta: PT Gramedia. 1986 Khopkar, J.M. Konsep Dasar Kimia Analit . Jakarta: UI Press. 1990 Petrucci, R. H. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Jakarta: Erlangga. 1989 Rahman, Abdul. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. 2007 Svehla, G. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi V . Jakarta: PT kalman Media Pustaka. 1985 Underwood, & AL. Analisis Kimia Kuantitatif . Jakarta: Erlangga. 2002
