DATA PENGAMATAN Pembuatan Larutan Baku Asam Mefenamat
500 ppm dalam 100 ml pelarut (NaOH) 500 mg 1000 ml
X =
=
50000 1000
X 100 ml =
50 mg
asam mefenamat dilarutkan dalam NaOH 100 ml
Pembuatan Kurva Kalibrasi 1. 3 ppm dalam 10 ml pelarut (NaOH) V 1 × N 1=V 2 2 × N 2 V 1 × 500 =10 × 3
V 1 1 =
30 500
=
0,06 ml
2. 5 ppm dalam 10 ml pelarut pelarut 2 × N 2 V 1 × N 1=V 2 V 1 × 500 =10 × 5
1 = V 1
50 500
=
0,1 ml
3. 7 ppm dalam 10 ml pelarut pelarut V 1 × N 1=V 2 2 × N 2 V 1 × 500 =10 × 7
V 1 1 =
70 500
=
0,14 ml
4. 9 ppm ppm dalam dalam 10 ml pelar pelarut ut V 1 × N 1=V 2 2 × N 2 V 1 × 500 =10 × 9 V 1 =
90 500
= 0,18 ml
5. 11 ppm dalam 10 ml pelarut V 1 × N 1=V 2 2 × N 2
V 1 × 500 =10 × 11 V 1 =
110 500
=
0,22 ml
6. 13 ppm dalam 10 ml pelarut V 1 × N 1=V 2 × N 2 V 1 × 500 =10 × 13
V 1 =
130 500
=
0,26 ml
Konsentrasi 3 ppm 5 ppm 7 ppm 9 ppm 11 ppm 13 ppm
Absorbansi 0,439 0,470 0,545 0,592 0,69 0,13
!idapat λmaks asam mefenamat " 25 nm
Kurva Kalibrasi Konsentrasi Terhadap Absorbansi Asam Mefenamat 1 0.8 0.6
Absorbasni 0.4
0.81 f(x) = 0.07x +0.70.33 0.59 R² = 0.96 0.55 0.440.47
0.2 0 0 1 2 3 4 5 6 7
Konsentrasi Asam Mefenamat (ppm)
Hasil re#resi linier men##unakan kalkulat$r" a " 0,295 % " 0,037 r " 0,90
Absorbansi Linear (Absorbansi)
Penetapan Kadar Asam Mefenamat dalam ampel &%s$r%ansi sampel 7 ! " 0,49 y =bx + a 0,498= 0,037 x + 0,295 x =
x =
0,498−0,295 0,037 0,203 0,037
=
5,486 ppm
1 #ram di add 50 pelarut, diam%il 0,05 ml di add 50 ml, fakt$r pen#en'eran 1000 kali 5,486 ppm × 1000=5.486 ppm 5.486 mg 1000 ml
x =
=
x 50 ml
274,300 1000
=
274,3 mg
Kadar Sampel =
274,3 mg 1000 mg
× 100
¿ 27,43
PEMBA!AAN ada tan##al 4 aret 2016 tela* dilakukan praktikum +imia armasi
&nalisis 2 %er-udul en/aa urunan &nal#etik&ntipiretik den#an tu-uan menentukan kadar asam mefenamat /an# terkandun# dalam sampel men##unakan met$de spektr$f$t$metri is. rinsip dasar alat ini adala* spektr$metri /aitu met$de analisa kimia %erdasarkan serapan $le* m$lekul ter*adap #el$m%an# elektr$ma#netik ('a*a/a). e*in##a %er*u%un#an den#an a%s$r%ansi dan transmitansi. &%s$r%ansi adala* 'a*a/a /an# dapat diserap $le* sampel dan transmitansi adala* 'a*a/a /an# diteruskan pan-an# #el$m%an# maksimum, menentuakn kura standar dan menentukan k$nsentrasi sampel. ampel /an# didapat pada praktikum ini adala* asam mefenamat den#an k$de 5!, %erupa ser%uk *alus puti*. &sam mefenamat merupakan $%at anal#etik #$l$n#an N&!. enurut literatur, pemerian asam mefenamat adala* ser%uk
*a%lur puti* atau *ampir puti*, mele%ur pada su*u le%i* kuran# 230 disertai pen#uraian. &sam mefenamat ini mempun/ai struktur kimia den#an nama 2(2,3 dimet*/lp*en/l) asam amin$%en8$i'.
Gambar ". truktur Asam Mefenamat
erli*at %a*a dari se#i $r#an$leptik, sampel terse%ut serupa den#an asam mefenamat murni, pada ken/ataann/a sampel terse%ut men#andun# matriks. Ole* karena itu dilakukan is$lasi /an# %ertu-uan untuk memisa*kan analit dari matriksn/a, se*in##a didapatkan asam mefenamat murni. s$lasi dilakukan den#an menam%a*kan NaOH /an# %ertu-uan untuk menarik asam mefenamat, karena menurut literatur asam mefenamat akan se#era larut dalam NaOH. +emudian dilakukan $rte, /an# %ertu-uan mem%erikan peluan# k$ntak antara analit den#an pelarut se*in##a dapat larut merata dan sentrifu#e /an# %ertu-uan untuk memisa*kan analit
den#an matriksn/a
%erdasarkan %$%$t -enis /an# %er%eda, se*in##a analit akan larut sedan#kan matriksn/a men#endap. etela* itu dilakukan dekantasi, /an# %ertu-uan memisa*kan analit den#an matriks %erdasarkan %erat -enis, se*in##a didapatkan filtrat /an# merupakan asam mefenamat dan residu %erupa matriksn/a. s$lasi dilakukan sampai semua asam mefenamat teram%il semua, dideteksi den#an u-i kualitatif, /an# %ertu-uan untuk men#identifikasi ke%eradaan sampel dalam filtrat men##unakan pereaksi spesifik. ereaksi /an# di#unakan adala* e:l 3, menurut literatur *asil p$sitif asam mefenamat ditandai den#an tim%uln/a arna un#u. ;erikut ini persamaan reaksin/a "
< e:l3
en/aa +$mpleks (un#u)
Hasil pen#amatan u-i kualitatif menun-ukan arna $ran#e ke'$klatan, alaupun tidak sesuai den#an literatur, tetap ter-adi peru%a*an arna se*in##a praktikan men/impulkan %a*a meman# terdapat asam mefenamat
dalam filtrat.
+etidaksesuaian *asil pen#amatan den#an literatur didu#a karena NaOH /an# di#unakan se%a#ai pelarut tela* terk$ntaminasi se*in##a menim%ulkan reaksi %er%eda pada u-i kualitatif. iltrat /an# didapat ditampun# dalam la%u ukur, dan dilakukan penam%a*an NaOH sampai $lume 50 ml. etela*
itu
dilakukan
penetapan
kadar
sampel
men##unakan
spektr$f$t$metri is. &sam mefenamat dapat men/erap radiasi karena memiliki #u#us kr$m$f$r dan auks$kr$m dalam strukurn/a. =u#us kr$m$f$r adala* ikatan atau #u#us fun#si spesifik dalam m$lekul /an# %ertan##un# -aa% atas pen/erapan 'a*a/a pada pan-an# #el$m%an# tertentu. =u#us kr$m$f$r pada asam mefenamat adala* 2 #u#us %en8/l (memiliki ikatan ran#kap terk$n-u#asi) dan #u#us kar%$nil. an-an# #el$m%an# serapan maksimum (> maks) dan k$efisien ekstin#si m$lar (?) akan %ertam%a* den#an %ertam%a*n/a -umla* ikatan ran#kap terk$n-u#asi. edan#kan #u#us auks$kr$m adala* #u#us fun#si dalam suatu m$lekul /an# dapat mempen#aru*i a%s$rpsi radiasi #u#us kr$m$f$r. @ika #u#us auks$kr$m terdel$kalisasi ke #u#us kr$m$f$r, maka intensitas a%s$r%ansi akan menin#kat dan ter-adi per#eseran %at$kr$mik atau *ips$kr$mik. =u#us kr$m$f$r /an# terdapat pada asam mefenamat antara lain #u#us AOH (*idr$ksil) dan #u#us amina (NH). Hal pertama /an# dilakukan adala* mem%uat larutan larutan %aku. Barutan %aku adala* larutan analit /# tela* diketa*ui k$nsentrasin/a. Barutan %aku di%uat a#ar dalam pen#ukuran men##unakan instrumen tidak melampaui %atas linearitas (BOB C Limit of Linearity) dari instrumen. Barutan %aku atau standar men##unakan asam mefenamat murni 50 m# dilarutkan dalam 100 ml pelarut (NaOH) se*in##a didapat k$nsentrasi aal se%esar 500 ppm. etala* itu asam mefenamat den#an %er%a#ai k$nsentrasi %er%eda, /aitu 3 ppm, 5 ppmD 7 ppmD 9 ppmD 11 ppm dan 13 ppm diukur a%s$r%ansin/a. en#en'eran terse%ut dilakukan untuk mendapatkan a%s$r%ansi ideal, /aitu dalam rentan# 0,2 A 0,.
e%elumn/a dilakukan pen#ukuran a%s$r%ansi ter*adap %lan#k$ /an# *an/a %erisi pelarut (NaOH). !alam penempatan larutan %aku pada kuet (ada* sampel) /an# perlu diper*atikan a#ar tidak ter-adi #alat spektr$f$t$metri adala* kuet *arus %ersi*, %erkas -ari tidak %$le* menempel pada kuet karena dapat men/erap radiasi dan penempatan kuet *arus sama supa/a *asiln/a repr$dusi%el. Nilai a%s$r%an /an# ter%a'a pada spektr$f$t$meter *endakn/a antara 0,2 A 0,. &n-uran ini didasarkan an##apan %a*a kesala*an dalam pem%a'aan & adala* 0,005 (kesala*an f$t$metrik), didapat > maks se%esar 25 nm. enurut literatur, pada pan-an# #el$m%an# 25 nm sinar /an# dipan'arkan
$le* spektr$f$t$meter palin# %an/ak diserap $le* larutan se*in##a men#*asilkan pen#ukuran /an# akurat. an-an# #el$m%an# ini -u#a termasuk dalam rentan# pan-an# #el$m%an# daera* ultrai$let. +ura kali%rasi /an# didapat di$la* men##unakan Microsoft Excel dan kalkulat$r, didapat *asil re#resi linear /an# %er%eda, namun dari data men##unakan kalkulat$r den#an r C 0,90 le%i* mendekati 1 di%andin#kan *asil dari Microsoft Excel, r C 0,960 se*in##a data terse%ut /an# di#unakan pada per*itun#an, se*in##a diper$le* persamaan " / C 0,037 < 0,295. etela* itu, sampel diukur a%s$r%ansin/a den#an men##unakan pan-an# #el$m%an# /an# didapat se%elumn/a, /aitu 25 nm. !ilakukan pen#en'eran den#an men#am%il 0,005 ml di add 50 ml pelarut untuk mendapatkan a%s$r%ansi ideal, se*in##a didapat a%s$r%ansi se%esar 0,49. Nilai a%s$r%ansi terse%ut dimasukan kedalam persamaan se%elumn/a se%a#ai nilai /, se*in##a diper$le* C 5,46 ppm. +$nsentrasi sampel dipen#aru*i -u#a $le* fakt$r pen#en'eran, se*in##a diper$le* 5.46 ppm, kemudian dik$nersi men-adi 274,3 m#. ersentase kadar sampel dari %erat aal 1 #ram adala* 27,43 E.
KE#MP$LAN
;erdasarkan *asil praktikum diper$le* %a*a kadar sampel asam mefenamat den#an k$de 7! adala* 27,43 E.
You're Reading a Preview Unlock full access with a free trial.
Download With Free Trial
