PRAKTIKUM Pembentukan Senyawa Karboksi Metil Selulosa (CMC)
I.
PENDAHULUAN
1.1.
Latar Belakang
Dalam Dalam indust industri ri kimia kimia (prose (proses) s) sering seringkal kalii meliba melibatka tkan n reaksi reaksi kimia kimia organi organik k maupun maupun reaksi reaksi kimia kimia anorga anorganik nik.. Untuk Untuk reaksi reaksi kimia kimia yang yang melibatkan zat organik umumnya berlangsung relatif lebih lambat bila dibandingkan dengan reaksi anorganik. Banyak jenis reaksi senyawa organi organik k yang yang berlan berlangsu gsung ng melal melalui ui beber beberapa apa tahap tahap dan melib melibatk atkan an penggunaan katalis. Perkembangan gaya hidup masyarakat membuat produk pangan saat ini dituntut tidak hanya memenuhi kuantitas yang dibutuhkan, namun juga
memenuhi
kualitas
yang
diinginkan
konsumen.
Guna
mening meningkat katkan kan kualit kualitas as ini, ini, berbaga berbagaii zat aditif aditif ditamb ditambahk ahkan an dalam dalam proses produksi. Salah satu zat aditif yang lazim digunakan adalah karboksimetil
selulosa,
yang
juga
dikenal
sebagai
CMC
(carboxymethyl cellulose). cellulose ). Untu Untuk k
meni mening ngka katk tkan an
teru teruta tama ma
untu untuk k
pema pemaha ham man
modu modull
eter eterif ifik ikas asii
mata ata
kuli kuliah ah
dala dalam m
hal hal
satu satuan an
meka mekani nism sme e
pros proses es atau atau
kecepatan kecepatan reaksi dan kesetimban kesetimbangan gan reaksi reaksi yang dipengaruhi dipengaruhi oleh jumlah reaktan, temperatur, waktu reaksi, dan penggunaan katalis, maka maka perlu perlu dilakuk dilakukan an pening peningkat katan an ketera keterampi mpilan lan melalu melaluii kegiat kegiatan an prakt praktik ikum um.. Sela Selain in itu, itu, perl perlu u peni pening ngkat katan an pema pemaha hama man n dalam dalam hal penggunaan bahan/material yang digunakan untuk keberlangsungan reaksi kimia. 1.2. Tujuan Pr Praktikum Setelah melakukan kegiatan praktik, diharapkan mahasiswa dapat :
1. Menjelaskan proses pembentukan pembentukan Na.CMC melalui reaksi reaksi alkalisasi dan eterifikasi 2. Menganalisa sifat fisika dan kimia kimia hasil reaksi yang terjadi. terjadi.
II.
DASAR TEORI
Karboksimetil selulosa merupakan eter polimer selulosa linear dan berupa seny senyaw awa a anio anion, n, yang yang bers bersif ifat at biodegradable, biodegradable, tida tidak k berw berwar arna na,, tida tidak k berbau, tidak beracun, butiran atau bubuk yang larut dalam air namun tidak larut dalam larutan organik, memiliki rentang pH sebesar 6.5 sampai 8.0, stabil pada rentang pH 2 – 10, bereaksi dengan garam logam berat memb memben entu tuk k film film yang yang tida tidak k laru larutt dalam dalam air, air, trans transpa para ran, n, sert serta a tidak tidak bereaksi bereaksi dengan senyawa organik. organik. Karboksimet Karboksimetil il selulosa selulosa berasal berasal dari selu selulo losa sa kayu kayu dan dan kapa kapas s yang yang dipe dipero role leh h dari dari reaks reaksii antar antara a selu selulo losa sa dengan asam monokloro monokloroasetat, asetat, dengan katalis katalis berupa berupa senyawa senyawa alkali. alkali. Karboksimetil selulosa juga merupakan senyawa serbaguna yang memiliki sifat penting seperti kelarutan, reologi, dan adsorpsi di permukaan. Selain sifatsifat-sif sifat at itu, itu, viskos viskosita itas s dan deraja derajatt substi substitus tusii merupak merupakan an dua faktor faktor terpen terpentin ting g dari dari karbok karboksim simeti etill selulo selulosa. sa. (Rosna (Rosnah h Mat Som dkk, dkk, 20 2004 04). ). Karboksimetil
selulosa
memiliki
beberapa
nama
lain,
yaitu
crosscarmellose sodium; sodium; Ac-di-sol; Aquaplast Ac-di-sol; Aquaplast ; Carmethose; Carmethose; gum selulosa; sodium karboksimetil selulosa; asam glikolik selulosa, Daice; Fine Gum HES; Lovosa; NACM, dan garam selulosa
Molekul Molekul karboksimet karboksimetil il selulosa selulosa sebagian sebagian besar meluas atau memanjang memanjang pada pada kons konsen entr tras asii rend rendah ah teta tetapi pi pada pada konse konsent ntra rasi si yang yang lebi lebih h ting tinggi gi
molekulnya bertindih dan menggulung dan kemudian pada konsentrasi yang yang lebi lebih h ting tinggi gi lagi lagi memb memben entu tuk k bena benang ng kusu kusutt menj menjad adii gel gel yang yang termoreversibel. Meningkatnya kekuatan ionik dan menurunnya pH dapat menuru menurunkan nkan visko viskosit sitas as karbok karboksim simeti etill selulo selulosa sa akibat akibat polime polimerny rnya a yang yang bergulung.
Saat Saat ini ini karb karboks oksim imet etil il selu selulo losa sa tela telah h bany banyak ak digu digunak nakan an dan dan bahk bahkan an memiliki memiliki peranan yang penting penting dalam berbagai aplikasi. aplikasi. Karboksime Karboksimetil til sel selulosa
secara
luas
digunakan akan
dalam
bidang
pangan, an,
kimia,
perm permin inya yaka kan, n, pemb pembuat uatan an kert kertas as,, teks teksti til, l, sert serta a bang bangun unan an.. Khus Khusus us di bidang pangan, karboksimetil selulosa dimanfaatkan sebagai stabilizer, thickener, thickener, adhesive, adhesive, dan emulsifier. Contoh Contoh aplika aplikasin sinya ya adalah adalah pada pada pemroses sesan
selai,
es
kri krim,
minuman, an,
saus aus,
dan
sirup.
Kare arena
pemanfa pemanfaatan atannya nya yang yang sangat sangat luas, luas, mudah mudah diguna digunakan, kan, serta serta hargan harganya ya yang yang tidak tidak mahal, mahal, karbok karboksim simeti etill selulo selulosa sa menjad menjadii salah salah satu satu zat yang yang diminati.
Proses
pembuatan
karbo karboksi ksime meti tila lasi si,,
CMC
pema pemana nasan san,,
meliputi
tahapan
netr netral alis isas asi, i,
proses
pemu pemurn rnia ian n
yang yang
alkalisasi, meli melipu puti ti
pencucian dan pengeringan. Secara Secara garis garis besar, besar, proses proses pembua pembuatan tan Karbok Karboksi si metil metil selulo selulosa sa (CMC) (CMC) melalui dua tahap reaksi, yaitu : » Tahap Pertama Pertama : reaksi reaksi Alkali Alkalisasi sasi » Tahap kedua
: reaksi Eterifikasi
Pada reaksi tahap pertama, pertama, yaitu alkalisasi alkalisasi merupakan reaksi antara selulosa dengan larutan soda (basa) menjadi alkali selulosa (selulosa bers bersif ifat at
larut larut
dala dalam m laru laruta tan n soda) soda) Sedan Sedangk gkan an taha tahap p kedua, kedua, yai yaitu tu
eterifikasi eterifikasi merupakan merupakan reaksi antara alkali selulosa selulosa dengan senyawa
natrium natrium kloro asetat menjadi menjadi natrium natrium karboksi karboksi metil metil selulosa selulosa (Na.CMC) (Na.CMC) yang membentuk larutan kental (viskous) Reaksi berlangsung dalam temperatur antara 60-80
0
C dan waktu
operasi antara 2-3 jam dan dilakukan pengadukan (mixing). Persamaan reaksi yang terjadi dapat ditulis sebagai berikut : a. Reaksi alkalisasi
b. Reak Reaksi si eteri eterifi fikas kasii
Reaksi kimia tahap pertama umumnya berlangsung pada temperatur di atas 70
o C dan tekanan atmosfer. Sedangkan pada reaksi tahap kedua
berlangsung berlangsung pada temperatur temperatur di bawah atau kurang dari 70
o C. Agar
kedua reaksi berlangsung berlangsung dengan baik/sempur baik/sempurna, na, maka selama operasi berlangsung
III.
perlu dilakukan pengadukan (mixing).
PRAKTIKUM
3.1.
MSDS Bahan
a. Sel Selulos ulosa a
Selulosa Selulosa adalah gabungan glukosa-glukosa glukosa-glukosa yang diikat oleh ikatan yang yang dinama dinamakan kan dengan dengan ikatan ikatan glikosi glikosidik dik beta-1 beta-1,4. ,4. Keber Keberadaa adaan n selu selulo losa sa di bumi bumi sanga sangatt meli melimp mpah ah,, karen karena a dala dalam m skal skala a glob global al tumbuhan hampir 100 miliar ton selulosa per tahun. Bahan ini tidak berbahaya dalam praktikum ini.
b. NaOH
NaOH berwarna putih atau praktis putih, berbentuk pellet, serpihan atau atau bata batang ng atau atau bent bentuk uk lain lain.. Sang Sangat at basa basa,, kera keras, s, rapu rapuh h dan dan menunjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan di udara akan cepat menyerap menyerap karbondioksida karbondioksida dan lembab. lembab. mudah larut dalam air dan dalam etanol tetapi tidak larut dalam eter. NaOH membentuk basa kuat bila dilarutkan dalam air, NaOH murni merupakan padatan berwarna putih. Senyawa ini sangat mudah terionisasi membentuk ion natrium dan hidroksida. Kemungkinan berbahaya berbahaya produk degradasi jangka jangka pendek adalah tidak. Namun, produk degradasi jangka panjang mungkin timbul. Sisa Sis a penggu penggunaan naan bahan bahan tidak tidak dapat dapat dis disim impan pan untuk untuk pemuli pemulihan han atau atau daur ulang ulang harus harus dikelo dikelola la dalam dalam limba limbah, h, karena karena memil memiliki iki kemungkinan kemungkinan menunjukk menunjukkan an karakterist karakteristik ik limbah limbah berbahaya berbahaya yang membutuhkan analisa yang tepat untuk menentukan persyaratan pembuangan tertentu
sumber dari Wikipedia c. Monokloroasetat Asam monokloroasetat (MCA) merupakan asam kuat yang larut dalam air dan dan
tida tidak k
muda mudah h
meng mengua uap, p, sehi sehing ngga ga MCA MCA
bers bersif ifat at pers persis iste ten n
di
ling lingku kung ngan an dan dan toks toksik ik pada pada manu manusi sia, a, hewa hewan, n, tumb tumbuh uhan an,, dan dan alga alga.. Degradas Degradasii senyawa senyawa ini menjadi menjadi metabolit metabolit yang tidak tidak berbahay berbahaya a dapat dapat mengurangi efek toksik yang ditimbulkannya
d. Etanol 95 %
Etanol, Etanol, dis disebu ebutt juga juga etil etil alkohol alkohol,, alkoho alkoholl murni, murni, alkoho alkoholl absolut absolut,, atau atau alkoho alkoholl saja, saja, adalah adalah sejeni sejenis s cairan cairan yang yang mudah mudah menguap menguap,, mudah terbakar, tak berwarna, dan merupakan alkohol yang paling seri sering ng
digu diguna naka kan n
dala dalam m
kehi kehidu dupa pan n
seha sehari ri-h -har ari. i.
Seny Senyaw awa a
ini ini
merupakan obat psikoaktif dan dapat ditemukan pada minuman beralkohol dan termometer modern. Etanol adalah salah satu obat rekreasi yang paling tua.
Sumber dari Wikipedia
e. Carboxy Carboxy Methyl Methyl Cellulose Cellulose (CMC ; sodium carboxy carboxymeth methyl yl cellulose cellulose ; CM cellulose) Sifat-sifat : Tidak berwarna, tidak berbau, tidak beracun, serbuk atau granula yang larut dalam air pH 8-9, stabil pada pa da pH sekitar 2-10, Sp.gr 1,59, indek bias 1,52, viskositas larutan 1% bervariasi dari 5-2000 Cp, tidak larut dalam liquid organik, bereaksi dengan garam dari logam berat membentuk lapisan yang tidak larut dalam air, transparan. Pembuatan : reaksi antara alkali selulosa dan sodium kloroasetat
3.2.
Keselamatan Kerja a. Pahami cara pemasangan dan pelepasan peralatan dari gelas b. Gunakan sarung tangan untuk pengambilan soda (NaOH) c. Guna Gunaka kan n
lema lemari ri
asam asam
untu untuk k
peng pengam ambi bila lan n
laru laruta tan n
kuat/pekat d. Pahami sifat fisika dan kimia reaktan dan produk e. Jauhkan penggunaan etanol terhadap sumber api/panas f. Gunakan Jas Lab selama praktikum berlangsung
3.3.
Alat Dan Bahan
Peralatan a. Gelas kimia 250 ml/500 ml b. Viscometer c. Alat ukur berat jenis (density) d. Termometer e. Botol semprot f. Motor pengaduk g. Condenser (lengkap) h. Reaktor berpengaduk
Bahan a. Larutan NaOH 10% 100ml b. Selulosa 10 gram c. Monokloroasetat 7 gram
d. Etan Etanol ol 95% e. Aquades
basa basa
Selulosa 10 gr
NaOH padat 10 gr H2O 100 ml (10 %) Reaktor
Pemanasan (800C) dan pengadukan selama 1 jam
Proses Alkalisasi
Hasil : Na selulosa + H2O
Reaktor
Na kloroasetat 7 gr H2O 10 ml
3.4. Proses Prosedur Praktikum Eterifikasi
Hasil : Na.CMC
Analisis
Densitas
pH
Viskositas
3.5.
Pengolahan Data
Data Pengamatan
Perhitungan Stoikiometri a. Reaksi alkalisasi
Mr C6H10O5 = 162 gr/mol (R selulosaOH) Mr NaOH
= 40 gr/mol
Mr C6H9O5Na = 184 gr/mol (RselulosaONa) Mr H2O
= 18 gr/mol
Larutan NaOH 10% (kondisi proses T= 800C; t= 45 menit)
Mula2
0,06
0,25
0
0
Reaksi
0,06
0,06
0,06
0,06
Sisa
0
0,19
0,06
0,06
Larutan NaOH dengan konsentrasi 10% Maka NaOH dilarutkan pada aquades 100 ml
b. Reak Reaksi si Eteri Eterifi fikas kasii Mr C6H9O5Na
= 184 gr/mol (RselulosaONa)
Mr ClCH2COONa Mr NaCMC
= 116,5 gr/mol
= 241 gr/mol (RselulosaOCH2COONa)
Mr NaCl
= 58,5 gr/mol
ClCH2COONa dibuat tidak berlebih ; Kondisi proses T= 640C; t= 45 menit
Mula2
0,06
0,06
0
0
Reaksi
0,06
0,06
0,06
0,06
Sisa
0
0
0,06
0,06
Pada reaksi sebelumnya didapat RselulosaONa dengan mol 0,06 dan dikare dikarenak nakan an tidak tidak ada pembuat pembuatan an reaksi reaksi berleb berlebih ih maka maka dapat dapat ditentukan massa ClCH2COONa yang akan digunakan.
Massa ClCH2COONa
Dan secara teori massa RselulosaOCH2COONa yang didapat sebesar: Massa RselulosaOCH2COONa
Total volume larutan setelah reaksi reaksi alkalisasi dan eterifikasi sebesar 89 ml,
Setelah kedua reaksi tersebut kami menganalisis hasil has il NaCMC yang didapatkan melalui: 1.
Pengukuran pH dengan pH meter universal didapat 12 (basa)
2.
Pengukuran viskositas dengan viscometer Brookfield LV DV-E didapat 216,5 cP (pada kondisi 60 rpm, 43,3% s62)
3.
Pengukuran densitas dengan piknometer 50 ml didapat massanya 54,22 gram
NaO H
Neraca massa sistem
Selulos a H20
H2O
Na CMC NaCl
PROSES REAKSI
Na – Kloroaset at H2O
H2O NaOH Na selulosa
IV.
PEMBAHASAN
Prakt Praktik ikum um kali kali ini ini yait yaitu u pemb pembuat uatan an NaCM NaCMC C mela melalu luii tahap tahap alkal alkalis isasi asi dilanjutkan dilanjutkan tahap eterifika eterifikasi,. si,. Tahap alkalisasi alkalisasi yaitu yaitu pereaksian pereaksian antara antara selu selulo losa sa deng dengan an NaOH NaOH deng dengan an berd berdas asar arka kan n komp kompos osis isii baha bahan n yang yang didapat dari perhitungan stoikiometrinya dan untuk mempercepat reaksi diperlukan isopropil alkohol sebagai medium reaksi yang inert agar terjadi reaksi karboksimetilasi lebih cepat. Reaksi ini dilakukan pada suhu 800C selama 45 menit secara refluks lengkap seperti gambar sebagai berikut:
pada reaksi alkalisasi warna larutan mulai berubah menjadi coklat. Untuk reak reaksi si
eter eterif ifik ikas asii
hasi hasill
dari dari
reak reaksi si
alka alkali lisa sasi si
yaitu aitu
alka alkali li
selu selulo losa sa
direaksikan direaksikan dengan natrium natrium monokloro monokloroasetat asetat pada reaktor reaktor yang sama namun suhu direndahkan terlebih dahulu mencapai 650C untuk mencapai keseti kesetimba mbanga ngan. n. Produ Produk k yang yang dihasi dihasilka lkan n berupa berupa natriu natrium-k m-karb arboks oksime imetil til selulosa selulosa dalam bentuk bentuk yang cukup kental. kental. Kedua proses ini dapat terjadi reaksi yang ketiga atau lebih tepatnya hasil samping dari reaksi antara mono monokl klor oroa oase seta tatt deng dengan an NaOH NaOH yait yaitu u natr natriu ium m glik glikol olat at sepe sepert rtii reak reaksi si dibawah ini:
Asam glikolat yang dihasilkan tersebut tidak praktis untuk diubah kembali menjadi menjadi asam kloroasetat. kloroasetat. Oleh karena itu karboksimet karboksimetil il selulosa selulosa perlu perlu dinetralkan dinetralkan terlebih terlebih dahulu dahulu dengan asam asetat asetat yang bertujuan untuk menghilangkan kadar natrium glikolatnya. selanjutnya selanjutnya karboksime karboksimetil til selulosa selulosa dicuci dicuci dengan etanol etanol 96%-v/v. 96%-v/v. Tujuan tahap pencucian ini adalah untuk menyingkirkan natrium glikolat yang meru merupak pakan an prod produk uk samp sampin ing g dari dari tahap tahap pere pereaks aksia ian n sert serta a peng pengot otor or-pengot pengotor or lain lain yang yang masih masih terkan terkandun dung g di dalam dalam karbok karboksim simeti etill selulo selulosa. sa. Tahap pencucian ini juga menyebabkan kandungan isopropanol di dalam natrium karboksimetil selulosa menurun menjadi 5% berat. Kemudian kami menganalisis Na.CMC yang terbentuk melalui: 1.
Pengukuran pH dengan pH meter universal
didapat 12, hal ini dikarenakan jumlah NaOH yang berlebih sehingga masih basa dan melebihi literature yang seharusnya 9 ketika terlarut dalam air dan 10 pada saat stabil. 2.
Pengukuran viskositas dengan viscometer
Brookfield LV DV-E didapat 216,5 cP (pada kondisi 60 rpm, 43,3% s62)
hasil ini masih berada disekitar range viskositas Na.CMC yaitu larutan 1% bervariasi dari 5-2000 Cp.
Pengukuran densitas dengan piknometer 50 ml
3.
didapat massanya 54,22 gram hasil densitas ini mendekati nilai literature dari Na.CMC yaitu sebesar 1,52. Dari hasil analisi tersebut Na.CMC yang kami buat cukup mendekati dari lite litera ratu ture re sebe sebena narn rnya ya,, hal hal ini ini dapa dapatt diti diting ngka katk tkan an lagi lagi deng dengan an cara cara menambah waktu proses selama 4 jam untuk proses alkalisasi dan 6 jam untu untuk k pros proses es eter eterif ifik ikasi asi sete setela lah h itu itu dila dilaku kukan kan pros proses es pene penetr tral alan an dan dan pemurnian untuk meningkatkan produk yang terbentuk.
SIMPULAN 1.
Pembuatan Na.CMC dilakukan melalui tahap alkalisasi, eterifikasi, netralisasi, pemurnian yang meliputi pencucian dan pengeringan.
2.
Pengukuran pH dengan indikator universal didapat 12 (basa)
3.
Pengukuran viskositas dengan viscometer Brookfield LV DV-E didapat 216,5 cP
4.
Pengukuran densitas dengan piknometer 50 ml didapat 1,084 g/ml
5.
Volume total yang didapatkan setelah eterifikasi sebesar 89 ml
DAFTAR PUSTAKA Fesseden et.al.1994. Kimia Organik. Jakarta : Erlangga Pembuatan Na.CMC.pdf. 2012. Bandung: Jurusan Teknik Kimia POLBAN. Morrison, et.al. 1977. Organic Chemistry third edition. India: PrenticeHall. Seymor. 1971. Introduction to Polymer Chemistry. Int. Student edition. Tokyo Samsul, Wawan. 2004. Kimia SMU ringkasan materi dan kumpulan soal-soal EBTANAS. EBTANAS. Tasikmalaya http://deviwings.blogspot.com/2008/03/cmc.html http://www.fuadshifu.info/msds-indonesia/ http://id.wikipedia.org
