Norma Técnica Ecuatoriana HARINAS DE ORIGEN VEGETAL DETERMINACION DE GRASA INEN 523 19!"12 1# O$% ETO 1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de grasa o extracto etéreo en harinas de origen vegetal.
2# RES&MEN 2.1 El contenido de materia grasa es extraído de una muestra de harina de origen vegetal mediante un solvente orgánico.
3# INSTR&MENTAL 3.1 Estufa, con regulador de temperatura, ajustado a 1 ! "#$. 3.2 %esecador, con cloruro de calcio anhidro u otro deshidratante adecuado. 3.3 ¶to de extracci'n, tipo (oxhlet u otro similar. 3.) *lancha eléctrica de calentamiento. calentamiento. 3." *incel. 3.+ %edal de (oxhlet de porosidad adecuada. 3. -aso de precipitaci'n. 3. Espátula de acero inoxidable. 3./ 0alana analítica, sensible al ,1 mg.
'# REACTIVOS ).1 Eter anhidro anhidro.. *repar *reparar ar lavando lavando éter etílico comercial comercial con dos o tres tres porciones de agua agregar hidr'xido de sodio o hidr'xido de potasio s'lidos dejar en reposo hasta 4ue toda el agua sea extraída del éter. 5ransferir a un fras frasco co 4ue 4ue prev previa iame ment nte e ha sido sido limpia limpiado do con con cuid cuidad ado o agr agregar egar pe4u pe4ue e6os 6os peda peda os de sodio dio metáli tálico co cua cuando ndo a no se obser bserv ve desprendim desprendimiento iento de hidr'gen hidr'geno, o, guardar guardar el éter deshidra deshidratado tado sobre sobre sodio metálico en el mismo frasco, sin ajustar la tapa. ).2 &rena puri7cada con ácido calcinada, con un tama6o de grano entre ,1 ,3 mm.
5# (RE(ARACION DE LA M&ESTRA ".1 8as muestras para el ensao deben estar acondicionadas en recipientes hermé hermétic ticos os,, limpio limpios, s, seco secos s 9vidr 9vidrio, io, plást plástico ico u otro otro mater material ial inoxid inoxidab able: le:,, completamente llenos para evitar 4ue se formen espacios de aire. ".2 8a cantidad de muestra de la harina de origen vegetal extraída dentro de un lote determinado debe ser representativa representativa no debe exponerse exponerse al aire mucho tiempo. ".3 (e homogenia la muestra invirtiendo varias veces el recipiente 4ue lo contiene.
)# (ROCEDIMIENTO +.1 8a determinaci'n debe realiarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. +.2 8avar el bal'n del aparato (oxhlet secarlo en la estufa calentada a 1 ! "#$, por el tiempo de una hora. 5ransferir al desecador pesar con aproximaci'n al ,1 mg, cuando haa alcanado la temperatura ambiente. +.3 En el dedal de (oxhlet, pesar, con aproximaci'n al ,1 mg, 2,3" g de la muestra de harina, 2 g de arena bien seca meclar íntimamente con la espátula, limpiando ésta con el pincel. pi ncel. +.) $olocar algod'n hidr'7lo en la parte superior del dedal a manera de tapa e introducir en la estufa calentada a 13 ! "#$, por el tiempo de una hora, luego transferir el dedal con su contenido al desecador dejar enfriar hasta temperatura ambiente. +." $olocar el dedal su contenido en el aparato (oxhlet, (oxhlet, agregar su7ciente cantidad de éter anhidro extraer durante cuatro horas, si la velocidad de condensaci'n es de " a + gotas por segundo, o durante 1+ h, si dicha velocidad es de 2 a 3 gotas por segundo. +.+ 5erminada la extracci'n, recuperar el disolvente por destilaci'n en el mismo aparato eliminar los res; tos de disolvente en ba6o
*# CALC&LOS .1 El contenido de grasa en muestras de harina de origen vegetal, en porcen porcentaj taje e de masa masa sobr sobre e base base seca, seca, se calcu calcula la median mediante te la ecuac ecuaci'n i'n siguiente>
(iendo> ? @ contenido de grasa en la harina de origen vegetal, en porcentaje porcentaje de masa. m @ masa de la muestra, en g. m1 @ masa del bal'n vacío, en g. m2 @ masa del bal'n con grasa, en g. A @ porcentaje de humedad en la muestra.
# ERRORES DE M+TODO .1 8a diferencia entre los resultados de una determinaci'n efectuada por duplicado no debe exceder de ,2B en caso contrario, debe repetirse la determinaci'n.
9# IN,ORME DE RES<ADOS /.1 $omo resultado 7nal, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinaci'n. /.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado el resultad resultado o obtenido obtenido.. %ebe menciona mencionarse, rse, además, además, cual4uier cual4uier condici'n condici'n no espe especi ci7c 7cad ada a en esta esta nor norma o cons consid ider erad ada a como como opci opcion onal al,, así así como como cual4uier circunstancia 4ue pueda haber inCuido sobre el resultado. /.3 %eben incluirse todos los detalles para la completa identi7caci'n de la muestra. 9D5E DED "23, 1/:
Norma Técnica Ecuatoriana HARINAS DE ORIGEN VEGETAL DETERMINACION DE LA CENI-A INEN 52! 19!"12 1# O$% ETO 1.1 Esta Esta norma norma estab establec lece e el métod método o para para deter determin minar ar el conten contenido ido de cenias en las harinas de origen vegetal.
2# TERMINOLOGIA 2.1 $enia. Es el residuo obtenido después de incinerar la muestra, dentro de las condiciones descritas en la presente norma.
3# RES&MEN 3.1 ncinerar la muestra a "" ! 1"#$ pesar el residuo 4ue corresponde a las cenias en las l as harinas de origen vegetal.
'# INSTR&MENTAL ).1 $risol de porcelana, o de otro material inalterable a las condiciones del ensao.
).2
5# (RE(ARACI.N DE LA M&ESTRA ".1 8as muestras para el ensao deben estar acondicionadas en recipientes herméti herméticos, cos, limpios, limpios, secos secos 9vidrio 9vidrio plástico plástico u otro otro materia materiall inoxida inoxidable: ble: completamente llenos para evitar 4ue se formen espacios de aire. ".2 8a cantidad de muestra de harina de origen vegetal extraída dentro de un lote determinado debe ser representativa no debe exponerse al aire mucho tiempo. ".3 (e homogenia la muestra invirtiendo varias veces el recipiente 4ue la contiene.
)# (ROCEDIMIENTO +.1 +.1 8a dete determ rmin inac aci' i'n n debe debe efec efectu tuar arse se por por dupl duplic icad ado o sobr sobre e la mism misma a muestra preparada. +.2 $alentar el crisol de porcelana vacío en la muCa ajustada a "" ! 1"#$, durante 3 min. Enfriar en el desecador pesar con aproximaci'n al ,1 mg. +.3 5ra 5ransf nsferi erirr al criso crisoll pesar pesar,, con aproxim aproximaci aci'n 'n al ,1 ,1 mg, " g de la muestra. +.) $olocar el crisol con su contenido cerca de la puerta de la muCa abierta mant manten ener erla la allí allí dura durant nte e poco pocos s minu minuto tos, s, para para evit evitar ar pér pérdida didas s por por pro proec ecci ci'n 'n de mate materi rial al,, lo 4ue 4ue podr podría ía ocur ocurri rirr si el cris crisol ol se intr introd oduc uce e directamente a la muCa. +." ntroducir el crisol en la muCa a "" ! 1"#$ hasta obtener cenias de un color gris claro. Do deben fundirse las cenias. +.+ (acar de la muCa el crisol con la muestra, dejar enfriar en el desecador pesa pesarr tan tan pron pronto to haa haa alca alcan na; a;do do la temp temper erat atur ura a ambi ambien ente te,, con con aproximaci'n al ,1 mg. +. =epetir la incineraci'n por períodos de 3 min, enfriando pesando hasta 4ue no haa disminuci'n en la masa.
*# CALC&LOS .1 El contenido de cenias en muestras de harinas de origen vegetal, en base seca, se calcula mediante la ecuaci'n siguiente>
(iendo>
$ @ contenido de cenias en harinas de origen vegetal, en porcentaje de masa. m1 @ masa del crisol vacío, en g. m2 @ masa del crisol con la muestra, en g. m3 @ masa del crisol con las cenias, en g. A @ porcentaje de humedad en la muestra.
# ERRORES DE M+TODO .1 8a diferencia entre los resultados de una determinaci'n efectuada por duplicado no debe exceder de ,1B en caso contrario, debe repetirse la determinaci'n.
9# IN,ORME DE RES<ADOS /.1 $omo resultado 7nal, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinaci'n. /.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado el resultad resultado o obtenido obtenido.. %ebe menciona mencionarse, rse, además, además, cual4uier cual4uier condici'n condici'n no espe especi ci7c 7cad ada a en esta esta nor norma o cons consid ider erad ada a como como opci opcion onal al,, así así como como cual4uier circunstancia 4ue pueda haber inCuido sobre el resultado. /.3 /.3 %ebe %eben n incl inclui uirs rse e todo todos s los los deta detall lles es nece necesa sari rios os para para la comp comple leta ta identi7caci'n de la muestra. 9D5E DED "2, 1/: