Na Siklamat

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM ANALISIS OBAT, MAKANAN, DAN KOSMETIK  PENETAPAN PENETAPAN KADAR PEMANIS BUATAN BUATAN (SIKLAMAT)  DALAM MINUMAN DENGAN METODE NITRIMETRI

Disusun Oleh: Luky Oktaviasari

(FA/09138) (FA/09138)

Anggi Rista Wulanari

(FA/091!1)

Ria Fasyah Fat"a#ati

(FA/091!!)

$%in $nnayatul &la

(FA/091!') (FA/091!')

lngan/ *el"+k

: $ A/ ,

-anggal .raktiku"

: 30 aret 01!

Asisten aga

: 2er

Dsen .e"i"ing

: .r45 Dr5 6y eiyant7 5i57 A+t5

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS FAKULTAS FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS GADJAH MADA YOGYAKARTA 2014

PENETAPAN KADAR PEMANIS BUATAN (\SIKLAMAT) DALAM MINUMAN DENGAN METODE NITRIMETRI

I

Tuu!"

eneta+kan kaar sikla"at ala" "inu"an engan "enggunakan "ete nitri"etri5 II

D!#!$ T%&$'

.e"anis uatan aalah ahan ta"ahan "akanan eru+a senya#a ki"ia yang a+at "enyeakan rasa "anis +aa yang tiak atau ha"+ir tiak "e"+unyai nilai gii an iasanya igunakan untuk ke+erluan lahan +angan7 inustri serta "inu"an an kesehatan5 .e"anis uatan aa yang i glngkan nutritive (selain rasanya "anis  uga "enganung kalri yang isa i gunakan tuuh) ;nthnya sritl an laktsa< an non-nutritive (yang tiak "enganung kalri yang isa i gunakan tuuh) ;nth nya sikla"at an sakarin5(,ahyai7 008)5 asing="asing +e"anis uatan uga "e"+unyai karakter yang erea an  ereaksi erea +ula5 >a"un kea"anan ari +ruk +e"anis uatan (uga ahan  +angan lain) iatur leh codex general standard for food addivitves7 yang "enentukan  +engguna ahan ta"ahan +angan tertentu ter"asuk +e"anis uatan5 ?erasarkan  +eraturan terseut7 "aka ?.O R$ (?aan Oat an "akanan Re+ulik $nnesia) "engiinkan +engunaan +e"anis uatan yaitu asesul4a"=*7 as+arta"e7 >eta"7 akarin7 ikla"at7 Alita" an ukralsa engan u"lah tertentu5 ,nthnya

yaitu

sikla"at5

ikla"at

(>=;y;lhe@yl=sul+ha"i;

a;i)

"e"+unyai tingkat ke"anisan 30 @ ari sukrsa5 .e"anis ini tiak "enganung kalri an sangat stail terhaa+ suhu tinggi5 ikla"at a+at i;a"+ur engan  +e"anis lain yang a+at "eningkatkan rasa "anisnya5 Di A"erika7 +enggunaan sikla"at ilarang "ulai tahun 19'0 salah satunya karena "enyeakan +enurunan stailitas ke"anisannya seagai +e"anis i ala" "inu"an5 ikla"at "eni"ulkan rasa "anis tan+a rasa ikutan (tiak aa a4ter taste=nya)5 i4at sikla"at sangat "uah larut ala" air5 Dala" +eragangan ikenal seagai Assugrin7 u;aryl7 an u;rsa5 (artn et al7 00) ikla"at "eru+akan salah satu at +e"anis nn nutriti4 hasil sintesis ari reaksi ki"ia5 ikla"at tera+at ala" ua "a;a" yaitu asa" an gara"nya5 >atriu"

sikla"at aalah entuk gara" yang sering igunakan seagai +e"anis sintetik5 ikla"at "e"iliki tingkat ke"anisan yang tinggi seesar 30 kali leih "anis ari sukrsa sehingga u"u"nya tera+at ala" "akanan atau "inu"an engan kaar  relative ke;il5 elain itu7 rasanya enak an tan+a rasa +ahit setelah iknsu"si7 tiak   erahaya an igunakan se;ara luas ala" "akanan an "inu"an5 .e"erian natriu" sikla"at aalah seagai erikut : N!$'u S'*+!!

Ru"us "lekul

: ,B1 >>aO3

?erat "lekul

: 017

*elarutan

: Larut ala" C agian air7 ala" C0 agian etanl (9C) . an ala" C agian +r+ilen glikl .7 .raktis tiak larut ala" klr4" . an ala" eter .

.e"erian

: alur atau seruk halur7 +utih7 tiak erau atau ha"+ir tiak erau7 rasa agak "anis #alau+un ala" larutan en;er5

Di

$nnesia

"enurut

.eraturan

enteri

*esehatan

R$

>5

'/enkes/.er/$E/88 kaar "aksi"u" asa" sikla"at yang i+erlehkan ala" "akanan erkalri renah an untuk +enerita iaeter "ellitus aalah 3 g/kg ahan "akanan/"inu"an5 enurut WO atas knsu"si harian sikla"at yang a"an (AD$) aalah 11 "hg/kg erat aan5 ete titrasi >itri"etri "eru+akan "ete +enetapan kadar secara kuantitatif engan "enggunakan larutan aku natrium nitrit (NaNO 2)5 -itrasi

nitri"etri "eru+akan titrasi yang i+ergunakan ala" analisa senya#a=senya#a rganik7 khususnya untuk +ersenya#aan a"ina +ri"er5 ete ini iasarkan +aa reaksi iatasi yakni reaksi antara a"ina ar"atik +ri"er  (fenil amina primer) dengan natrium nitrit ala" suasana asa" "e"entuk gara" ianiu" engan

 +ersa"aan yang erlangsung ala" ua taha+ se+erti ia#ah ini :

 >a>O  ,l G >a,l  >O  Ar= >  >O  ,l G Ar=>,l  O Reaksi terseut tiak stail ala" suhu ka"ar7 karena gara" ianiu" yang terentuk "uah tergeraasi "e"entuk senya#a 4enl an gas nitrgen5 ehingga reaksi ilakukan +aa suhu i a#ah 1C ,5 .e"entukan gara" ianiu" eralan la"at7 leh karena itu reaksi iatasi a+at i+er;e+at engan +ana"ahan gara" kaliu" r"ie (*?r) seagai katalis5 &ntuk "enunukkan titik ekivalensi atau titik akhir titrasi a+at igunakan inikatr5 Dala" titrasi iatasi7 igunakan ua "a;a" inikatr7 yaitu inikatr  ala" an inikatr luar5 eagai inikatr ala" igunakan ;a"+uran inikatr  tr+elin  an "etilen lue yang itunukkan leh +eruahan #arna ari ungu "enai iru kehiauan5 eangkan inikatr luar nya igunakan kertas kani iia atau +asta kani iia5 ?ila "enggunakan inikatr luar7 hati=hati +aa reaksi titik  akhir +alsu5 -itik akhir i;a+ai ila saat igreskan +aa +asta kani=*$ langsung terentuk #arna iru5 -itik akhir titrasi uga a+at itentukan engan teknik +tensi"etri "enggunakan +latina seagai inikatr elektra an saturate ;al"el elektra seagai elektra5

III A+! -!" B!.!"

1

IV

Alat : 5 ?ahan : = Lau takar 100 "l7 1000 "l = AHuaes = ,rng +isah = ,l +ekat = Lau 6rlen"eyer = >aO 051 > = ?uret = Asa" sul4anilat = .i+et tetes = etilen lue = elas ukur = -r+elin OO = >era;a analitik = >a>O = ,a#an +rselen = >a,O3 = elas eaker = 6s atu = -er""eter   = 6"er   /!$! K%$! 1 .e"uatan larutan >a>O  071 > eanyak B7900 g >atriu" nitrit +aat iti"ang seksa"a Dilarutkan ala" aHuaes a hingga 1000 "L ala" lau takar  

.e"akuan >a>O 05! g asa" sul4anilat an 05 g natriu" ikarnat ikeringkan +aa suhu 10I,

Di"asukkan ke 6rlen"eyer lalu ita"ah seikit  O an iauk hingga larut Dien;erkan engan O hingga 100 "L Dita"ah C "L ,l 3' lalu itetesi inikatr etilen lue ( tetes) an -r+aelin OO (3 tetes) Diinginkan hingga suhu 1CI, engan es atu Dititrasi +elan=+elan engan >a>O  sa"+ai terai +eruahan #arna "enai iru kehiauan 3

.eneta+an kaar sikla"at Dia"il C0 "l sa"+el ilarutkan ala" ;a"+uran !C "L  O an C "L ,l +ekat 3' /v lalu iia"kan sela"a =3 "enit

Dita"ahkan inikatr etilen ?lue ( tetes) an -r+aelin OO (3 tetes) +aa suhu 1CI, Dititrasi engan >a>O  +aa suhu 1C I, Dihentikan titrasi ketika larutan eruah #arna "enai iru kehiauan

4 V

Di;atat vlu"e >a>O yang iutuhkan

D!! P%$&!!" -!" P%$.'u"!" 1 O$!"&+%3'# a"+el • ?entuk seiaan • ?au • Rasa • 2lu"e • *"+sisi •

: Okky *k Drink J  Rasa Le;i : inu"an gelas : anis7 ar"a le;i : anis7 (rasa le;i) : 1'0"L/;u+ : Air7 >ata De ,; C7C 7 ula .asir7 Fruktsa7

.engatur *easa"an Asa" itrat7 .erisa Arti4isial Le;i7 .e"anis ?uatan (>atriu" sikla"at B371! "g/kg7 AD$ 11 "g/kg ??7 As+arta" 917C8 "g/kg7 AD$ C0 "g/kg ??) .engental *alsiu" Laktat7 .enga#et >atriu" ?enat7 • • •

.engental " ellan7 6kstrak Le;i 0700C 5 -anggal kaaluarsa :  Feuari 01C  >5registrasi : ?.O R$ D B3100C8!9! .ruksi : .- -riteguh anunggal eati7 -angerang 1C13 = $nnesia

2

P%!*u!" L!$u!" N!$'u "'$' 0,1N 

•

Reaksi +e"akuan :  >a>O  ,l  >O  ,l 

SO3H

SO3H

N

Cl

NH2 N

 >O

o

o

o

 O

mg sulfanilat x 0,1  >r"alitas : 17,32 x volumetitrasi ?erat asa" sul4anilat $ : 0C7! "g 2lu"e >a>O : 1073 "L 205,4 x 0,1 = 0,1151 N   > >a>O K 17,32  x 10,3 ?erat asa" sul4anilat $$ : 0371 "g 2lu"e >a>O : 1178 "L 203,1 x 0,1 = 0,0994  N   > >a>O K 17,32  x 11,8 ?erat asa" sul4anilat $$$ : 0!7' "g 2lu"e >a>O : 1371 "L 204,7 x 0,1 = 0,0902  N   > >a>O K 17,32  x 13,1 0,1151 + 0,0994 + 0,0902

N5 6

,l

3

=

0,1016 N 

P%$.'u"!" *!-!$ "!$'u #'*+!! 

Reaksi yang terai : H3 N

SO3

NH2

,l7 O • •

2alensi >a=sikla"at : 1 ?6 K ?/1 K 01

*aar (/v) K • •

Vtitran× Ntitran× BE sampel mLsampel × 1000

5 2lu"e sa"+el K C0 "l 2lu"e titran $ K 07B "l 2lu"e titran $$ K 07 "l 2lu"e titran $$$ K 07! "l 2lu"e titran 2$ K 07 "l a *aar >a=sikla"at

  0

0,6 × 0,1016 × 201

1 K

 K 7!C @ 10 =!  /v

50 × 1000 0,2 × 0,1016 × 201

 K

 K 078 @ 10 =!  /v

50 × 1000 0,4 × 0,1016 × 201

3 K

 K 17B3 @ 10 =!  /v

50 × 1000 0,2 × 0,1016 × 201

! K

 K 078 @ 10 =!  /v

50 × 1000

*aar rata=rata K 17!3 @ 10=!  /v  

*aar >a=sikla"at tia+ ;u+ 0,6 × 0,1016 × 201  x 170 mL 1 K  K !17BB0 "g/;u+ 50 0,2 × 0,1016 × 201

 K

50

 x 170 mL

0,4 × 0,1016 × 201

3 K

50 0,2 × 0,1016 × 201

! K

50

 x 170 mL  x 170 mL

 K 13788' "g/;u+ K '7''3 "g/;u+ K 13788' "g/;u+

*aar rata=rata tia+ ;u+ K !730"g/;u+ VI

P%!.!#!"

.raktiku" kali ini ertuuan untuk "enentukan kaar +e"anis uatan ala" sa"+el "inu"an ringan se;ara kuantitati45 a"+el "inu"an ringan aalah Okky *k Drink J  Rasa Le;i ke"asan 1'0 "l5 .e"anis uatan yang tera+at ala" "inu"an sa"+el aalah natriu" sikla"at5 .e"anis uatan ter"asuk ala" ahan ta"ahan "akanan (?-)5 De4inisi  ahan ta"ahan "akanan aalah ahan yg tiak igunakan seagai "akanan an  ukan "eru+akan k"+sisi "akanan7 "e"+unyai atau tiak "e"+unyai nilai gii7 sengaa ita"ahkan ke ala" "akanan untuk "aksu teknlgi ( ter"asuk  rganle+tis ) +aa +e"uatan +englahan7 +enyeiaan 7 +erlakuan7 +e#aahan7  +e"ungkusan7 +enyi"+anan an +engangkutan "akanan untuk "enghasilkan suatu k"+nen "akanan atau "e"+engaruhi si4at khas "akanan5 .ersyaratan ?- antara lain :

15 A"an ( telah iui an i evaluasi ) 5 .aa kaar yang i+erlukan tiak "e"ahayakan5 35 elalu iaakan +enga"atan an evaluasi ulang !5 e"enuhi +ersyaratan "utu an ke"urnian C5 .enggunaannya iatasi untuk tuuan tertentu B5 .enggunaannya iatasi untuk "akanan tertentu7"aksu tertentu an kaar  serenah "ungkin ?ahan ta"ahan "akanan hanya a+at ita"ahkan ke ala" "akanan ala" kaar tertentu an serenah "ungkin7 karena ala" kaar yang tinggi a+at ere4ek  negati4 atau ahkan tksik agi "anusia5 Regulasi ahan ta"ahan "akanan iatur  ala" .eraturan *e"entrian *esehatan n5'/ 6> *6/ .6R / $E /885 .e"anis uatan (sintesis) "eru+akan ahan ta"ahan yang a+at "e"erikan rasa "anis ala" "akanan7 teta+i tiak "e"iliki nilai gii 5 ekali+un  +enggunaanya iiinkan7 +e"anis uatan an uga ahan ki"ia lain sesuai +eraturan  +enggunaannya harus iatasi5 Alasannya7 "eski+un +e"anis uatan terseut a"an iknsu"si ala" kaar ke;il7 teta+ saa ala" atas=atas tertentu akan "eni"ulkan  ahaya agi kesehatan "anusia yang "engknsu"sinya5 .e"atasan terseut ikenal engan AD$ (Acceptable Daily Intake) atau asu+an harian yang a+at iteri"a5 AD$ "eru+akan u"lah "aksi"al +e"anis uatan ala" "g/kg erat aan yang a+at iknsu"si tia+ hari sela"a hiu+ tan+a "eni"ulkan e4ek yang "erugikan kesehatan5 ikla"at +aa "anusia "e"+unyai nilai AD$ "aksi"al !C atau setara engan 11 "g/kg erat aan (??)5 Angka ini setara engan CC0 "g +er hari untuk "anusia yang  erat aannya C0 kg5 Regulasi +e"anis seagai ahan ta"ahan "akanan telah iatur  terseniri ala" >$ 01=B993=00!5 .eneta+an kaar sikla"at ala" eragai +ruk "akanan an "inu"an sangat  +enting untuk "ena"in ah#a kaar yang terkanung ala" +ruk tiak "erugikan knsu"en ika "eleihi atas yang itentukan ( quality assurance)5 elain itu uga a+at "en;egah tinakan +eni+uan leh +rusen yang tiak "en;antu"kan kanungan seenarnya ala" k"+sisi +ruk terseut5

 >a"a ki"ia

:

siu"

;y;lhe@ylsul4a"ate7

siu"

;y;lhe@anesul4a"ate Ru"us ki"ia

: ,B1 >>aO3

?erat "lekul

: 015

.e"erian *aar  asis yang

: *ristal atau seruk +utih tiak er#arna : tiak kurang ari 9850 an tiak leih ari 10150 ihitung ari

telah ikeringkan

*elarutan : larut ala" air7 +raktis tiak larut ala" etanl .eneta+an kaar : larutkan kurang leih 07! gra" sa"+el yang telah iti"ak  seksa"a ala" ;a"+uran C0 "l air an C "l asa" klria en;er5 -itasi engan 071  natriu" nitrit5 seagai inikatr luar aalah kertas kani iia5titik akhir itentukan  ika larutan "e"erikan #arna iru segera setelah ileskan engan atang +engauk   +aa kertas kani iia5titik akhir uga a+at itentukan engan +tensi"etri5titrasi ikatakan telah selesai ika titik akhir re+rusiel setelah ;a"+uran iia"kan sela"a 1 "enit5 -ia+ "l 071 natriu" nitrit setara engan 071 "g , B1 >>aO3 ihitung terhaa+  asis yang telah ikeringkan ikla"at

"eru+akan

+e"anis

nn=nutriti4

lainnya

yang

tiak

kalah

 ++uler5-ingkat ke"anisan sikla"at aalah 30 kali leih "anis ari+aa gula an sikla"attiak "e"erikan a4ter=taste se+erti halnya sakarin5 eski+un e"ikian7 rasa "anis yang ihasilkan leh sikla"at tiak terlalu aik (s"th) ika ianingkan engansakarin5ikla"at i+erual elikan ala" entuk gara" >a atau ,a=nya5Dari stui literatur7 iketahui ah#a >a=ikla"at "e"+unyai ke"ungkinan a+at "enyeakan kanker hati +aa he#an +er;aan tikus (?+ et al57198B)7 #alau+un ala" +enelitian selanutnya7 tiak tera+at e4ek inuksi kanker hati +aa tikus7 "en;it7 aning7 ha"ster sa"+ai "nyet7 ila igunakan +aa sis yang te+at (Ri;hars et al57 19C1< -aylr et al57 19B8< ?rantn et al7 19'3< ,ulstn et al57 19'C)5 Oleh karena itu7 ui kuantitati4 +e"anis uatan >a=ikla"at ini +enting ilakukan untuk "engetahui  u"lah yang terkanung ala" "inu"an yang erear i "asyarakat5

?eera+a "ete analisis a+at igunakan untuk "e"+erleh kanungan sikla"at ala" sa"+el7 ;nthnya seagai erikut ini : 1

.L, ( High-Perforance !iquid "hroatography) eru+akan salah satu "ete yang iakui leh AOA, ( Association of #fficial   Analytical "heist ) untuk "e"+erleh kaar sikla"at yang akurat an te+at (herian et al57 008)5 .aa urnal iseutkan ah#a sa"+el i+re+arasi engan ;ara h"genisasi7 ekstraksi klr4r" an ilusi ke air7 etektr yang igunakan aalah tane" 7 an 4ase ia" yang igunakan ethyl=hyri ,18 engan 4ase ia" asa" asetat an "etanl (071C : 1 v/v)5 Di urnal lain "enyeutkan valiasi ari ui .L, ("enggunakan etektr &2 engan teknik  spiking ) ini aik an terui +resisi an selekti4 untuk "ena+atkan kaar kanungan sikla"at i "inu"an an "akanan yang  erear i "asyarakat (>velina et al57 009)



,a+illary ne ele;tr+hresis ete ini "enggunakan elektr4resis engan etektr &2 +aa C! n"5Dengan

4ase

ia"

un;ate

4use=sili;a

an

elektrlit

;a"+uran

ari

heksaesiltri"etila""niu" hirksia 1 " an >ariu" enate 10 "5ete ini "enggunakan stanar internal7 yaitu "enggunakan asa" al+ha=hikrksisutirat -elah iuktikan uga ah#a "ete ini tiak erea signi4ikan engan "ete gravi"etri yang +resisi5.aa "ete ini tiak i+erlukan +re+arasi sa"+el7 sehingga a+at "enai keleihan "ete ini7 an a+at uga "eneteksi at lain7 se+erti 3

as+arta"e7 a;esul+ha"e=* (-h"+sn et al57 199C)5 +ektr4t"etri/,lri"etri ete ini uga ituliskan ala" ku"+ulan urnal AOA, (Anni"7 000) 5 .rinsi+nya aalah hirlisis sikla"at "enai ;y;lhe@ana"ine/;y;lhe@yla"ine ikatalisis leh asa" kuat7 lalu ireaksikan engan +=Huinn atau enHuinn7 sehingga

"enai

=(;y;lhe@yla"in)=17!=enHuinne

yang

a+at

ia;a

sera+annya +aa  "a@ seesar !93 n"7 ianingkan lank5 eelu"nya +erlu ilakukan +e"uatan kurvaaku engan "enggunakan >a=sikla"at aku5

!

iklheksana"in +=Huinn ravi"etri

=(;y;lhe@yla"in)=17!=enHuinne

ete ini uga tertulis i AOA, (Anni"7 000)5 .rinsi+nya aalah  +enga"ilan O!= yang terentuk ari hirlisis sikla"ate "enggunakan asa" kuat7 yang ireaksikan engan ?a,l  an >a>O sehingga terentuk ?aO ! yang ke"uian iti"ang sa"+ai erat knstan7 artinya ala"  kali +eni"angan tiak tera+at  +eruahan erat seesar 0715 ela"a +rses ini7 harus eas ari O  yang akan "engganggu ui yang ilakukan5 C

-itri"etri/>itri"etri ete ini a+at igunakan karena O>O ari hasil reaksi >a>O   an asa"7 a+at ereaksi engan siklheksila"in7 hasil hirlisis sikla"at engan asa" kuat7 "enai senya#a nitrsa"ine5 *eleihan ari O>O a+at ereaksi engan inikatr  luar7 kertas kani=*$7 "enyeakan #arna iru7 an inikatr ala" -r+elin OO= "etilen lue (3:)5 ete ter"asuk seerhana an "urah7 sehingga "asih sering igunakan ala" sa"+el skala ke;il (Anni"7 011)5 Dala" +raktiku" ini i+ilih "ete nitri"etri atau titrasi iatasi karena seerhana7 tiak "e"akan anyak #aktu7 alat an ahan t erseia #alau+un tiak ;uku+ sensiti4 untuk "eneteksi analit ala" u"lah yang sangat ke;il5 >a"un keteratasan ini a+at i"i4ikasi engan "ete stanar aisi7 yaitu engan +ena"ahan larutan stanar erisi analit yang u"lahnya telah iketahui keala" sa"+el7 sehingga ihara+kan "ete nitri"etri ini akan ;uku+ sensiti4 ala" "eneteksi analit5 ete titrasi iatasi iseut uga engan nitri"etri yakni "ete +eneta+an kaar se;ara kuantitati4 engan "engunakan larutan aku natriu" nitrit5 ete ini iasarkan +aa reaksi iatasi yakni reaksi antara a"in ar"atik +ri"er engan asa" nitrit ala" suasana asa" "e"entuk gara" ianiu"5 ?eera+a reaksi iatasi yang "ungkin terai aalah :

1

.e"entukan gara" ianiu" ari gugus a"in ar"atik +ri"er (a"in ar"atiksekuner a+at ihirlisis terleih ahulu7 seangkan gugus nitr

 3 !

ar"atik a+at ireuksi terleih ahulu agar "enai a"in ar"atik +ri"er) .e"entukan senya#a nitrsa"ine ari a"in ali4atik sekuner  .e"entukan senya#a aiari gugus hiraia an .e"asukan gugus nitr yang arang terai karena sulitnya nitrasi engan "enggunakan asa" nitrit ala" suasana asa"

ikla"at a+at ianalisis engan "ete nitri"etri karena +aa struktur sikla"at tera+at gugus a"in ali4atik sekuner yang a+at ihirlisis "enai senya#a nitrsa"in5

elanutnya senya#a nitrsa"in ini akan ereaksi engan natriu" nitrit "e"entuk gara" ianiu" ala" suasana asa"5 Reaksinya aalah seagai erikut :  >a>O  ,l

 >O  >a,l



NH2 F A>O0

A,l N

Cl

F 0A0O

N

?eera+a hal yang +erlu i+erhatikan ala" nitri"etri aalah : 1

uhu .aa saat "elakukan titasi7 suhu harus iaga antara C=1C , #alau+un seenarnya  +e"entukan gara" ianiu" erlangsung +aa suhu yang leih renah5 &ntuk  "e"+er;e+at reaksi iatasi a+at ita"ahkan 1 gra" *?r sehingga titrasi a+at

•

ilakukan +aa suhu ka"ar5 *?r ala" nitri"etri er+eran seagai : *atalisatr7 yaitu untuk "e"+er;e+at reaksi karena *?r a+at "engikat >O "e"entuk nitrsr"i7 yang akan "eniaakan reaksi taut"eris"e ari entuk 

•

ket an langsung "e"entuk 4enl tailisatr7 yaitu untuk "engikat >O  agar asa" nitrit tiak terurai atau "engua+

• •



-itrasi tiak a+at ilakukan ala" suhu tinggi karena : >O yang teentuk akan "engua+ +aa suhu tinggi ara" ianiu" yang terentuk akan terurai "enai 4enl *easa"an -itrasi ini erlangsung +aa +   untuk "enguah >a>O  "enai >O an  +e"entukan gara" ianiu"5 $nikatr universal a+at igunakan untuk "enge;ek 

 + titrat seelu" i"ulai titrasi5 3 *e;e+atan titrasi Reaksi iatasi erlangsung sangat la"at7 sehingga agar reaksi se"+urna "aka titrasi harus ilakukan +erlahan=lahan an engan +engggan yang kuat5 Frekuensi tetesan +aa a#al titrasi kira=kira 1"l/"enit7 lalu "enelang akhir titrasi "enai  tetes/"enit5 Larutan natriu" nitrit seagai titran ukanlah aku +ri"er karena at ini ersi4at higrsk+is7 sehingga +erlu iakukan engan aku +ri"er7 ala" +raktiku" ini igunakan asa" sul4anilat +r analisis seagai aku +ri"er5 eagai aku +ri"er7 1  3 !

senya#a ini harus "e"iliki syarat=syarat aku +ri"er +aa u"u"nya7 antara lain : uah i+erleh7 i"urnikan7 ikeringkan e"+unyai ekuivalen yang tinggi sehingga sesatan +eni"angan a+at iaaikan uah larut +aa knisi i"ana ia igunakan arus a+at iui terhaa+ at=at +engtr engan ui=ui kuantitati4 atau ui=ui lain yang ke+ekaannya iketahui (u"lah at +engtr u"unya tiak leh "eleihi 0701=

C B

070) Reaksi engan larutan stanar harus stiki"etri an +raktis lengka+ -iak eruah ala" uara sela"a +eni"angan7 tiak higrsk+is7 tiak iksiasi leh uara atau i+engaruhi karniksia7 tiak eruah sela"a +enyi"+anan O O S HO

NH2

!=a"in)3en9enesul4)ni; a;i

 >a"a ki"ia

: !=a"in asa" enena sul4nat7 asa" +ara anilin sul4nat

?erat "lekul

: 1'3519

*elarutan

: seikit larut ala" air7 alkhl an eter < larut ala" air +anas

an asa" klria +anas *elarutan ala" air

: 1g/100"l

.e"erian

: kristal seruk keau=auan

tailitas

: stail ala" keaaan nr"al

.e"akuan natriu" nitrit ilakukan engan "e"asukkan !00 "g asa" sul4anilat yang telah iti"ang seksa"a ke ala" gelas eker7 ita"ahkan 07 gra" natriu" ikarnat an seikit air ke"uian iauk hingga larut5 .ena"ahan natriu"  ikarnat yang ersi4at asa ini akan "e"entuk gara" ari asa" sul4anilat yang "uah larut ala" air7 karena kelarutan asa" sul4anilat ala" air seniri sangat ke;il5 Larutan ien;erkan engan 100 "l air7 ita"ahkan asa" klria C "l untuk  "e"entuk suasana asa"5 + titrat a+at i;ek "enggunakan kertas inikatr  universal sa"+ai M 5 eagai inikatr ala" +raktiku" ini igunakan inikatr ala" yaitu tr+elin OO an "ethylen lue engan +eraningan 3 :5 Diaga te"+eratur   +aa saat titrasi agar teta+ 1C, engan ;ara "erena" lau 6rlen"ayer ala" ask" yang erisi air es5 al ini ilakukan karena reaksi iatasi stail +aa suhu terseut5 -itrat ititrasi engan natriu" nitrit sa"+ai #arna larutan eruah ari se"ula ungu "enai hiau keiruan yang "enanakan ah#a telah ter;a+ai titik akhir titrasi5 Warna akhir ini harus stail sela"a 1 "enit5 .aa titrasi iatasi7 +enentuan titik akhir titrasi a+at "enggunakan inikatr luar7 inikatr ala" an +tensi"etri5 Dala" +raktiku" ini hanya ilakukan titrasi nitri"etri engan "enggunakan inikatr ala" yaitu ;a"+uran -r+aelin OO an etilen ?lue5 $nikatr ala" teriri ari ;a"+uran tr+elin OO an "ethylen lue5 -r+elin OO "eru+akan inikatr asa"=asa yang er#arna "erah ala" suasana asa" an  er#arna kuning ila iksiasi leh aanya keleihan asa" nitrit7 seangkan "ethylen  lue seagai +engkntras #arna sehingga +aa titik akhir titrasi akan terai +eruahan #arna ari ungu "enai iru sa"+ai hiau tergantung senya#a yang ititrasi5

 >a N H

O

N N

S

O

(tr+aelin OO/ range $2/ i+henyla"ine range)

O

Rentang + : 17! ("erah) N 7B(range) .aa +e"akaian inikatr ala" "eski+un +elaksanannya "uah teta+i seringkali untuk sa"+el yang erea akan "eni"ulkan #arna yang erea5 -erleih untuk sa"+el yang er#arna7 +enggunaan inikatr ini akan "eni"ulkan keran;uan "eski+un telah igunakan langk sekali+un5 >a"un karena tiak aa +ilihan lain ala" +raktiku" ini teta+ igunakan inikatr ala" untuk nitri"etri7 selain engan "e"+erti"angkan keterseiaannya i laratriu"5 Reaksi +e"akuan natriu" nitrit an asa" sul4anilat erlangsung "enurut reaksi  erikut :  >a>O  ,l

 >O  >a,l



A,l SO3H

NH2 F A>O0

HO3S

N

Cl

N

*esetaraan : -ia+ "l larutan >a>O setara engan 137319 g > =,B!=O3 mg sulfanilat x 0,1  NormalitasNaNO 2 = 17,32 x volumetitrasi Dari hasil +erhitungan +e"akuan ia+atkan "laritas natriu" nitrit seesar  0,1016

 > engan ,2 seesar 17!05 asil ini "enekati teritis yaitu seesar 071

 >5 .eneta+an kaar sikla"at ilakukan engan titrasi langsung sa"+el engan natriu" nitrit yang telah iakukan5 .erta"a= ta"a ia"il C0 "l sa"+el5 *e"uian sa"+el ilarutkan ala" ;a"+uran !C "l akuaest an C "l ,l 3' /v5 elanutnya ta"ahkan inikatr tr+elin OO an "ethylen lue engan +eraningan 3 :  +aa suhu 1C,5 ,a"+uran larutan sia+ ititrasi engan >atriu" >itrit hingga #arna larutan yang a#alnya ungu eruah "enai iru kehiauan5 -itrasi ini ilakukan engan 3 kali re+likasi5 Dari titrasi yang ilakukan an "elalui +erhitungan7 ia+at kaar rata=rata  >atriu" ikla"at seesar 17!3 @ 10=!  /v engan ,2 seesar C!7C!5 *e"uian i;ari kaar sikala"at ala" setia+ ke"asan *k elly Drink7 an ia+at rata=rata kaar seesar !730 "g/;u+5 Dia+atkan harga ,2 seesar C!7'05 *e4isien variasi yang ia+atkan sangat esar yaitu  C sehingga +resisi yang ia+atkan kurang  agus5*esalahan=kesalahan yang terai ini7 ke"ungkinan iseakan leh +raktikan yang kurang ;er"at an kurang hati=hati ala" +eni"angan7 +enuangan7 +e"a;aan7 an lain seagainya5

F 0A0O

2$$5

K%#'3u+!" 1 .eneta+an kaar sikla"at ala" "inu"an ringan a+at engan "enggunakan

 3

"ete nitri"etri >atriu" nitrit iakukan engan asa" sul4anilat5 $nikatr yang igunakan aalah inikatr ala" yaitu ;a"+uran tr+elin OO an "etilen lue7 titik akhir titrasi itanai engan eruahnya #arna ungu "enai iru

!

kehiauan5 a"+el "inu"an yang igunakan yaitu Okky *k Drink J 7 "enganung sikla"at

C

ala" entuk gara"nya yaitu natriu" sikla"at5 *aar sikla"at ala" sa"+el aalah 17!3 @ 10=!  /v7 se"entara kaar sikla"at yang terkanung ala" 1 ;u+ Okky *k Drink J aalah !730 "g/;u+

2$$$5

D!7!$ Pu#!*!

Anni"7 0007 ,y;lhe@ylsul+ha"ate (,y;la"ate) salt in nn al;hhli; everages $  A#A" #fficial %ethod :9C'509 Anni"7 0117 *i"ia Far"asi Analisis $$7 >itri"etri a+at iunuh +aa htt+://"ala+har"a;heti;al#r5lgs+t5;"/011/03/ki"ia=4ar"asi=analisis=nitri"etri5ht"l iakses +aa tanggal 0! ei 01! ?aan tanarisasi >asinal=?>7 &'I -*++,-. /entang 0ahan /abahan  Pangan Peanis 0uatan 1 Persyaratan Penggunaan Dala Produk Pangan 7 akarta5 ?+ ?A7 ners R,7 an *estersn W7 198B7 -@i;lgi;al as+e;t 4 ;y;la"ate an ;y;lhe@yla"ine5 "rit2 3ev2 /oxicol2$ 1B: 13=30B5 ?rantn .7 aunt $F7 an rass .7 19'37 Lng=ter" t@i;ity 4 siu" ;y;la"ate in "i;e7 4ood "oset2/oxicol27 11:'3C5 anar7 $nu hli an Aul Rh"an7 00'7  5iia 4arasi Analisis7 .ustaka .elaar7 Pgyakarta5  >velina P7 utant7 Fati"ah A5 0095 6alidasi %etode Analisis Penetapan 5adar  &enya7a &iklaat dala %inuan 3ingan 5akarta :.rsiing ..$ tanarisasi Ri;har R*7 -aylr D7 O%?rien L7 an Dues;her O5 19C15tuies ;y;la"ate siu" (su;aryl siu")7 a ne# nn=;alri; s#eetening agent5 82 A2 Phar2 Assoc27 !0: 15 uai7kk5 00!7 Analisa#bat dan %akanan$FakultasFar"asi &niversitasaahaa7 Pgyakarta5 -aylr D7 Ri;hars R*7 Wiegan R7 an Weinerg 5 19B85 stuies #ith siu" ;y;la"ate an sa;;harin5 4ood "oset2/oxicol 57 B: 3135

-@i;lgi;al

-h"+sn ,O7 -renerry 2,7 *e""ery ?5 199C5 Deter"inatin 4 ;y;la"ate in l#  ule 4s y ;a+illary ne ele;tr+hresis #ith inire;t ultravilet ete;tin5 82 "hroato2  A2 '0!: 03=10 Pgyakarta7 10 A+ril 01! .raktikan7 Luky Oktaviasari

(FA/09138)

Anggi Rista Wulanari

(FA/091!1)

Ria Fasyah Fat"a#ati

(FA/091!!)

$%in $nnayatul &la

(FA/091!')