Laporan Akhir Praktikum Laboratorium Teknik Material 3 Modul D Karakterisasi Material : XRD dan SEM-EDS Oleh : Nama
: Surya Eko Sulistiawan
NIM
: 13713054
Kelompok
:3
Anggota (NIM)
: Adam Dwiputra Tanjung (13713039) Waras Septiana (13713048) Muhammad Adib H. (13713052) Irza Aulia Zaim. (13712006)
Tanggal Praktikum
: 30 Maret 2016
Tanggal Penyerahan Laporan : 5 April 2016 Nama Asisten (NIM)
: Toni Subagja (13712040)
Laboratorium Metalurgi dan Teknik Material Program Studi Teknik Material Fakultas Teknik Mesin dan Dirgantara Institut Teknologi Bandung 2015
BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Dalam merekayasa material, yang perlu diperhatikan ialah bagaimana mengubah sifat material tersebut agar dihasilkan material baru ataupun material yang sama namun memiliki sifat yang lebih unggul. Untuk mengubah sifat material tersebut salah satunya yaitu dengan merekayasa strukturnya. Untuk merekayasa struktur material harus tahu terlebih dahulu komposisi kimia material tersebut. Komposisi kimia material dapat diidentifikasi dengan berbagai cara. Salah satu cara yang cukup akurat untuk
mengidentifikasinya yaitu dengan
menggunakan XRD maupun SEM-EDS. 1.2 Tujuan Praktikum 1. Mengidentifikasi komposisi kimia material dari hasil pengujian XRD dengan metode manual 2. Mengidentifikasi komposisi kimia material dari hasil pengujian XRD dengan menggunakan software XPowder
BAB II DASAR TEORI Karakterisasi material merupakan suatu metode untuk mendapatkan informasi tentang komposisi, struktur, dan cacat dari suatu material dengan atau tanpa menimbulkan kerusakan pada sampel. Sedangkan pengujian mekanik adalah metode untuk mendapatkan informasi tentang sifat mekanik material dengan menimbulkan kerusakan pada sampel. Sifat material dapat didefinisikan sebagai respon material terhadap perlakuan yang diberikan. Perbedaan antara karakterisasi material dengan pengujian mekanik ialah pada karakterisasi material sampelnya bisa rusak atau tidak rusak sedangkan pada pengujian mekanik sampelnya bisa rusak. Analisis kuantitatif adalah analisis data yang berdasarkan hasil perhitungan maupun hasil pengukuran yang direpresentasikan dalam bentuk angka sehingga kemungkinan errornya kecil. Sedangkan analisis kualitatif adalah analisis data yang berdasarkan hasil pengamatan yang biasanya tidak direpresentasikan dalam bentuk angka sehingga kemungkinan errornya besar. Ada beberapa jenis metode karakterisasi material, diantaranya adalah 1.
TGA (Thermogravimetric Analysis) Prinsipnya yaitu mengukur perubahan berat sebagai fungsi dari peningkatan temperatur. Sampel yang digunakan yaitu dalam bentuk serbuk atau padatan berukuran kecil.
2.
Metalografi yaitu metode untuk melihat struktur mikro suatu material dengan menggunakan mikroskop. Struktur mikro yang didapat memperlihatkan batas butir yang warnanya kontras dengan butir
3.
AES (Atomic Emission Spectroscopy)
Prinsipnya yaitu sampel diatomisasi sehingga mengemisikan cahaya. AES dapat digunakan untuk mengidentifikasi unsur secara kuantitatif dan kualitatif karena tiap elemen memiliki karakteristik emisi tertentu. Hasil dari AES berupa grafik emisi vs. konsentrasi. 4.
AAS (Atomic Absorption Spectroscopy) digunakan untuk mengukur konsentrasi elemen dalam suatu larutan.. Hasil AAS yaitu grafik absorbansi vs. konsentrasi. XRD merupakan salah satu metode karakterisasi secara kuantitatif dan
kualitatif yang mengukur hamburan sinar X dari fasa kristalin. Sinar X akan menghasilkan medan elektromagnetik yang akan berinteraksi dengan electron yang ada di permukaan sebuah bahan dengan cara dihamburkan. Prinsip kerja difraksi sinar X ini adalah mengukur hamburan sinar X dari kristal berfasa kristalin dengan struktur kristal spesifik. Sinar X dihasilkan dari tabung katoda dimana didalam tabung tersebut electron dihasilkan dengan pemanasan katoda filament tungsten yang memiliki potensial negative tinggi. Elektron tersebut kemudian terakselerasi ke anoda dan menumbuknya sehingga energy e lectron diubah menjadi sinar x dan panas. Sinar X yang diarahkan ke sampel akan menimbulkan interaksi antara sinar dengan sampel dan terjadi interferensi destruktif dan konstruktif. Interferensi konstruktif terjadi bila Hukum Bragg terpenuhi, dan hukum tersebut dapat dipenuhi oleh fasa kristalin yang mempunyai kisi. Karena itu, XRD hanya bisa digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin. Hukum Bragg :
Gambar 1. Skema Interaksi Sinar X
Karakterisasi dengan menggunakan metode XRD memiliki kelebihan-kelebihan seperti berikut ini : 1. Identifikasi fasa kristalin yang terkandung dalam spesimen 2. Penentuan kandungan fraksi berat fasa kristalin secara kuantitatif dalam material yang memiliki banyak fasa (multiphase) 3. Karakterisasi transformasi fasa dalam keadaan padat 4. Menentukan parameter kisi (lattice parameter) dan tipe kisi (lattice type) Sedangkan batasan-batasan dalam metode XRD antara lain : 1. Hanya dapat digunakan untuk material yang memiliki fasa kristalin 2. Sampel harus dalam bentuk serbuk padatan Analisis hasil XRD data dilakukan dengan dua cara, yaitu secara manual dengan menggunakan data index hannawalt maupun dengan bantuan software XPowder. Analisis secara manual dilakukan dengan menghitung terlebih dahulu harga d hkl dari data I vs 2θ hasil XRD dengan menggunakan persamaan braggs. Kemudian memasangkan nilai dhkl dengan intensitasnya lalu cocokkan data tersebut dengan data referensi yang ada di buku panduan untuk mengetahui jenis senyawa yang dikarakterisasi.
Scanning Electron Microscopy (SEM) merupakan salah satu jenis metode karakterisasi material yang dapat mengetahui struktur mikro dari suatu material dengan perbesaran mencapai 150.000x. SEM biasanya dilengkapi dengan EDS untuk menangkap sinar X yang dipantulkan oleh electron. SEM yang umumnya dilengkapi dengan EDS dapat digunakan untuk: 1. Pemeriksaan struktur mikro spesimen metalografi dengan perbesaran hingga 150.000x 2. Pemeriksaan permukaan patahan dan permukaan
yang
memiliki
kedalaman tertentu yang tidak mungkin diperiksa dengan mikroskop optik
3. Evaluasi orientasi kristal dari permukaan spesimen metalografi seperti butir individual, fasa presipitat, dan dendrit (struktur khas dari proses pengecoran logam) 4. Analisis unsur pada spesimen dalam range mikron pada permukaan bulk spesimen 5. Distribusi komposisi kimia pada permukaan bulk spesimen sampai jarak mendekati 1 mikron Sedangkan batasan-batasan dalam karakterisasi dengan menggunakan metode SEM-EDS antara lain : 1. Kualitas gambar specimen yang permukaannya relative rata kurang baik bila dibandingkan dengan mikroskop optic pada perbesaran dibawah 300400x 2. Resolusi gambar lebih baik dibandingkan dengan mikroskop optic namun masih kalah bila dibandingkan dengan TEM 3. Permukaan sampel harus bersifat konduktif 4. Hanya memberi informasi kualitatif jika tidak dilengkapi dengan EDS
Gambar 2. Skema SEM-EDS
Cara kerja SEM yaitu electron gun yang dilengkapi dengan filament tungsten berfungsi untuk menembakkan electron dihasilkan dari adanya beda potensial. Elektron kemudian menumbuk benda kerja dan ketika menumbuk terjadi interaksi antara primary electron dengan specimen sehingga menghasilkan sinar x dan electron. Hasil interaksi yang keluar dari dalam material ditangkap oleh tiga detector : 1. Detektor SE: menangkap secondary electrons dan menghasilkan image 2. Detektor BSE: menangkap backscattered electrons dan menghasilkan image sesuai perbedaan kontras berdasarkan perbedaan berat massa atom 3. Detektor X-ray: identifikasi unsur kimia yang terdapat dalam material EDS merupakan suatu sistem peralatan dan software tambahan yang dipasangkan pada suatu mikroskop electron. EDS dapat digunakan untuk menganalisis semikuantitatif unsur-unsur dari material. Secara umum EDS dapat digunakan untuk : 1.
Menganalisis kontaminan: Analisis inklusi, antarmuka, analisis partikel, pemetaan unsur (elemental mapping), analisis deposit korosi, analisis ketidakmurnian (sampai ketelitian diatas 2% berat).
2.
Kontrol kualitas: Analisis pelapisan, verifikasi material, inklusi.
BAB III DATA PERCOBAAN 1. Dengan metode manual
Tabel diatas jika dibandingkan dengan indeks Hannawalt memiliki kesamaan dhkl vs intensitas dengan senyawa AlPO 4 .
Tabel diatas jika dibandingkan dengan indeks Hannawalt memiliki kesamaan dhkl vs intensitas dengan senyawa Fe3 O4 .
Tabel diatas jika dibandingkan dengan indeks Hannawalt memiliki kesamaan dhkl vs intensitas dengan senyawa NH4 NO3 .
Tabel diatas jika dibandingkan dengan indeks Hannawalt memiliki kesamaan dhkl vs intensitas dengan senyawa Ag0.5 Na0.5 Cl.
2. Dengan bantuan software
Gambar 3 Grafik XRD 2
Dari gambar 3 terlihat bahwa grafik tersebut memiliki kesamaan dengan senyawa Mn2 O3 dengan system kristal kubik.
Gambar 4 Grafik XRD 5
Dari gambar 4 terlihat bahwa grafik tersebut memiliki kesamaan dengan senyawa ZnS dengan system kristal kubik.
Gambar 5 Grafik XRD 6
Dari gambar 5 terlihat bahwa grafik tersebut memiliki kesamaan dengan senyawa MgAl2 O4 dengan struktur kristal kubik.
BAB IV ANALISIS DATA Praktikum karakterisasi material ini dilakukan dengan menggunakan data hasil pengujian XRD yang sudah disediakan. Data tersebut berupa grafik intensitas terhadap 2θ yang nantinya diolah lebih lanjut untuk menentukan jenis senyawa pada sampel. Pada praktikum modul ini, pengolahan data hasil pengujian XRD dilakukan dengan dua cara, yaitu secara manual dan dengan bantuan software XPowder. Pengolahan data secara manual dilakukan dengan
mencari harga dhkl dari data
intensitas dan 2θ dengan menggunakan hukum Bragg, nλ=2dsinθ. Kemudian harga d dengan intensitas tertentu disusun dan diurutkan dari intensitas yang terbesar sampai 5 intensitas berikutnya yang lebih kecil. Setelah itu dapat dicocokkan data dari Hannawalt Index dengan data yang diperoleh dari hasil perhitungan tadi untuk menentukan jenis senyawa pada sampel. Sedangkan pengolahan data dengan bantuan software XPowder dilakukan dengan bantuan tools “One Click Searching”. Dari tools tersebut, muncul jendela baru berupa beberapa jenis senyawa yang memiliki peak mirip dengan peak sampel. Kemudian dari tools tersebut dapat dipilih satu jenis senyawa yang memiliki peak paling mirip dengan peak sampel. Prinsip penentuan jenis senyawa pada karakterisasi dengan metode XRD ialah mencocokkan harga dhkl dan intensitas sampel dengan harga dhkl dan intensitas referensi. Hal ini dilatarbelakangi oleh sifat tiap jenis senyawa dengan struktur kristal tertentu yang akan memantulkan intensitas sinar X yang berbeda-beda walaupun pada d yang sama ketika disinari dengan sinar X. Dari tujuh data yang diberikan, empat data diolah dengan metode manual sedangkan sisanya diolah dengan bantuan software XPowder. Senyawa yang teridentifikasi dengan metode
manual
yaitu
AlPO 4 , Fe3 O4 , NH4NO3 dan
Ag0.5Na0.5 Cl. Sedangkan senyawa yang teridentifikasi dengan bantuan software XPowder yaitu Mn2 O3 dengan system kristal kubik, ZnS dengan system kristal kubik dan MgAl2 O4 dengan struktur kristal kubik. Pada pencocokan data dhkl dan intensitas sampel terhadap referensi, ada beberapa data yang tidak sama persis namun masih mendekati. Hal ini dapat menyebabkan ketidakakuratan data yang dihasilkan meskipun jenis senyawa yang diperoleh sama. Ketidakakuratan data ini disebabkan oleh kesalahan pengambilan nilai intensitas maupun 2θ dengan cara manual. Selain itu, pengaruh kandungan pada sampel yang mungkin berbeda dengan referensi juga bisa berkontribusi terhadap ketidakakuratan ini. Meskipun praktikan tidak diberitahu mengenai jenis sampel dan karakteristiknya, namun sifat-sifat sampel yang berbeda dengan standar seperti adanya inklusi, porositas, dan penggumpalan sampel akan memengaruhi data hasil XRD yang diperoleh.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan 1. Hasil karakterisasi XRD untuk grafik 1,2,3 dan 4 dengan metode manual teridentifikasi kandungan senyawanya secara berurutan ialah AlPO 4 , Fe3O4, NH4 NO 3 dan Ag0.5 Na0.5 Cl. 2. Hasil karakterisasi XRD untuk soal 2,5 dan 6 dengan bantuan software XPowder teridentifikasi kandungan senyawanya ialah Mn2 O 3 , ZnS, dan MgAl2 O4 dengan struktur kristalnya kubik. 5.2 Saran Praktikan perlu diperlihatkan demo/simulasi mengenai proses karakterisasi dengan XRD ataupun SEM/EDS
DAFTAR PUSTAKA 1. Ruth, E. Whan (coordinator). 2002. ASM Handbook. Vol 10: Materials Characterization. USA : ASM Internationals. 2. Cullity, B.D, “Elements of X-Ray Diffraction”, 2th ed, Addison Wesley Publishing 3. G.F. Vander Voort, “ASM Handbook Vol.10: Metallography and Microstructures”, 9th ed, ASM International, USA, 1992. 4. H.E. Exner and S. Weinbruch, Scanning Electron Microscopy, Metallography and Microstructures, Vol 9, ASM Handbook, ASM International, 2004, p. 355–367 LAMPIRAN Tugas Setelah Praktikum 1 1.
Deskripsi atau ringkasan prosedur bagaimana Anda bisa mendapatkan komponen-komponen yang Anda cari menggunakan data dan puncak XRD (manual maupun dengan software Xpowder). Apakah kesulitan terbesar dalam melakukan ini? Apa yang bisa dilakukan degan software sehingga mempermudah proses analisis?
2.
Apa saja alasan untuk adanya error dalam perhitungan Anda? Mengapa ada lower dan upper limit untuk persen komposisi?
3.
Diskusikan X-Ray Diffraction sebagai salah satu cara untuk mengkarakterisasi suatu material. Material apa saja yang bisa dikarakterisasi dengan XRD? Informasi apa yang bisa didapatkan? Dengan sekitar 1-2 Angstrom, apakah XRD terhitung bulk atau surface analysis?
4.
Bagaimanakah sistem kerja filter sehingga dapat menghilangkan peak-peak yang dianggap sebagai noise? Jawab :
1. Sudah dijelaskan di bab sebelumnya
2. Error biasa disebabkan oleh ketidaktelitian dalam menentukan besarnya 2θ sehingga dalam perhitungannya bisa mengakibatkan nilai d yang tidak teliti juga. Hal ini dapat menyulitkan pencarian senyawa pada indeks hanawalt. Lower upper limit disebabkan oleh adanya ketidakpastian dari persen komposisi. 3.
XRD digunakan untuk mengkarakterisasi material dengan cara menangkap pantulan sinar x hasil interferensi konstruktif dengan sampel. Material yang bisa dikarakterisasi dengan menggunakan XRD adalah material yang memiliki struktur kristalin. Dari karakterisasi XRD, dapat diperoleh data intensitas dan 2θ yang nantinya dijadikan acuan dalam menentukan komposisi sampel tersebut. Pada λ 1-2 angstrom, XRD termasuk surface analysis karena atom yang terdifraksi hanya atom yang berada pada permukaan.
4.
Noise muncul di grafik hasil x-ray diffraction yang ditandai dengan kurva-kurva kecil yang tidak ekstrim sehingga sulit untuk dilakukan analisis kuantitatif. Dengan menggunakan Xpowder, noise bisa dihilangkan dengan menggunakan filter yaitu dengan mengaktifkan menu background substraction atau fourier smoothing. Tugas Setelah Praktikum 2
1.
Setelah melakukan praktikum ini, kita dapat mengetahui bahwa ada suatu logam yang paling baik untuk dijadikan bahan preparasi sampel untuk karakterisasi SEM dan EDS, sebutkan nama logam tersebut, dan mengapa logam tersebut paling baik untuk mempreparasi sampel?
2.
Jelaskan fungsi dari electromagnetic lens pada alat karakterisasi SEM dan EDS! Lengkapi dengan gambar skema kerja dari electromagnetic lens! Jawab :
1. Logam tersebut adalah emas dan karbon. Kedua logam tersebut bersifat konduktif dan bisa terbentuk lapisan tipis yang bersifat konduktif 2. Lensa elektromagnetik berfungsi untuk memfokuskan electron dengan pola tidak beraturan yang berasal dari gun. Skema sudah ada di bab sebelumnya.
