S-2 TEKNIK METALURGI DAN MATERIAL UNIVERSITAS INDONESIA INDONESIA
Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium Pengujian SEM, EDX, OES, dan Analisa
0
Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium I.
LATAR BELAKANG SAMPEL
Sampel yang kami gunakan untuk praktikum karakterisasi material ini adalah hasil patahan dari cylinder liner . Informasi awal yang kami miliki adalah sampel ini merupakan material yang berbasis Fe dan telah digunakan selama 1 tahun 7 bulan ( life time pabrik seharusnya ± 3-3.5 tahun). Cylinder liner yang kami gunakan adalah
komponen mesin yang dipasang pada blok silinder dan berfungsi sebagai tempat piston dan ruang bakar pada mesin otomotif. Pada saat proses kompresi dan pembakaran akan dihasilkan tekanan dan temperatur gas yang tinggi, sehingga untuk mencegah kebocoran kompresi ini maka pada piston dipasang cincin untuk memperkecil celah antara dinding cylinder liner dengan piston. Piston yang bergerak bolak-balik serta suhu yang berubah-
ubah mengakibatkan thermal shock pada dinding cylinder liner bagian dalam. Hal ini akan menimbulkan retak pada silinder, sehingga dapat menyebabkan kebocoran gas, tekanan kompresi berkurang dan tenaga yang dihasilkan juga berkurang. Bahan yang digunakan untuk pembuatan cylinder liner ini ialah besi cor kelabu yang memiliki sifat mampu cor yang sangat baik sehingga untuk memproduksinya dapat dilakukan dengan pengecoran sentrifugal, yakni dilakukan dengan jalan menuangkan logam cair ke dalam cetakan yang berputar sehingga dihasilkan coran yang mampat dan relatif bebas dari cacat coran akibat gaya sentrifugal.
Gambar 1. 1. Sample cylinder liner dengan crack akibat thermal shock
1
Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium II. PENGUJIAN
Pengujian dilakukan pada daerah-daerah patahan sesuai dengan Gambar 2:
Gambar 2. Skema Skema area ar ea tes patahan Cylinder Liner
a. Pengujian SEM ( Scanning Electron Microscope ) Scanning Electron Microscope (SEM) adalah jenis mikroskop elektron yang
mengambil gambar sampel dengan scanning menggunakan high electron beam energy. Elektron berinteraksi dengan atom-atom pada sampel dan menghasilkan
sinyal yang mengandung informasi tentang topografi permukaan sampel, komposisi, dan properti lainnya seperti konduktivitas listrik.
Gambar 3. Bagian-bagian Bagian-bagian SEM SE M
Pada Gambar 3 terlihat bagian-bagian SEM, yaitu:
Electron gun sebagai electron source, biasanya digunakan hairpin filament tungsten . 2
Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium
Condenser lens sebagai lensa yang memfokuskan elektron.
Sample chamber harus dalam keadaaan vakum, karena agar elektron hanya
berinteraksi dengan sampel. Langkah Kerja:
1. Sampel yang ingin diamati dibersihkan, apabila kotor dan berkarat dapat dilakukan ultrasonic cleaning. Ultrasonic cleaning menggunakan larutan aseton yang diberi getaran dengan frekuensi ultrasonik. 2. Sampel diletakkan pada holder yang terdapat dalam chamber. 3. Untuk menempelkan mounting yang tidak terhubung dengan dasar holder , biasanya menggunakan double-sided tape konduktif yang menghubungkan sampel dengan dasar holder . 4. Saat menjalankan mesin SEM, chamber harus selalu dalam keadaan vakum dengan terus menyalakan vacuum pump. Catatan: untuk sampel yang tidak konduktif, contohnya polimer, harus melalui tahap pelapisan dengan metode sputtering Au atau Pt.
Gambar 4. Jenis-jenis elektron yang teremisi pada sampel
Pada SEM yang ada di DTMM FTUI mempunyai beberapa detektor yang mengemisikan mengemisikan elektron yaitu:
Secondary electron (SE)
SE merupakan pantulan elektron dari sampel yang bersifat inelastically scattered electron dari energi yang tinggi. Pantulan yang dihasilkan mempunyai energi yang 3
Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium rendah, yaitu kurang dari 50 eV karena kehilangan energi pada saat pantulan. Pemanfaatan dari SE pada SEM adalah untuk melihat topography dari sampel karena hanya SE yang paling dekat dengan permukaan sampel.
Gambar 5. 5. Pantulan secondary electron dalam atom
Gambar 6. Pantulan SE dalam topography sistem
Backscattered electron (BSE)
BSE disebabkan oleh tabrakan elektron dengan atom-atom dalam spesimen. o
Tabrakan tersebut tersebar dengan sudut 180 , tumbukan tersebut juga sering disebut elastic interaction dari electron beam dengan nukleus dari atom pada spesimen dengan dan mempunyai energi yang tinggi dan kedalaman pelarian elektron yang cukup luas. BSE dimanfaatkan sebagai pendeteksi atomic number dan informasi topografi, hal ini disebabkan pantulan dari spesimen atau interaksi ke spesimen mempunyai energi yang berbeda-beda dari setiap unsur. BSE mempunyai energi lebih dari 50 eV pada SEM.
EDX (electron dispersive X-Ray ) Prinsipinya kurang lebih sama dengan SE dan BSE. EDX akan dibahas lebih lanjut.
4
Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium b. Pengujian EDX ( Energy-dispersive X-ray) Spectroscopy Energy-dispersive X-ray Spectroscopy (EDS atau EDX) merupakan teknik
analisa yang digunakan untuk menganalisa menganalisa element atau karakterisasi kimia dari suatu sampel. EDX merupakan salah satu jenis X-ray fluorescence spectroscopy yang mengandalkan interaksi antara radiasi elektromagnetik dan materi (sampel) yang digunakan. Proses ini memanfaatkan sinar-X yang diemisikan oleh sampel sebagai respon terhadap partikel yang terkena muatan saat pengujian. Kemampuan karakterisasi dari EDX ini berdasarkan prinsip dasar bahwa masing-masing unsur memiliki struktur atom yang khas sehingga memungkinkan sinar-X untuk mengidentifikasikannya mengidentifikasikannya secara spesifik. Pada pengujian EDX, laser energi tinggi (high energy beam ) yang mengandung partikel bermuatan
seperti
elektron
dan
proton,
difokuskan ke sampel yang akan diuji. Dalam keadaan normal, elektron dari suatu atom berada pada ground state (unexcited ) pada level energi tertentu yang terikat dengan inti. Adanya
incident
beam
mengakibatkan
tereksitasinya elektron pada kulit dalam ke Gambar 7 kulit yang lebih luar. Adanya perbedaan energi yang tercipta antara energi yang lebih besar pada kulit terluar dan energi yang rendah pada kulit dalam dapat dilepas dalam bentuk sinar-X. Jumlah energi yang diemisikan dalam bentuk sinar-X dari sampel dapat diukur menggunakan energy-dispersive spectrometer . Karena energi dari sinar-X sinar- X ini merupakan merupakan karakteristik dari suatu unsur,
maka ini memungkinkan kita untuk mengetahui komposisi kimia dari spesimen yang akan dianalisa. Pada praktikum EDX ini, sampel yang digunakan juga merupakan sampel dari pengujian SEM. Oleh karena itu, preparasi sampel pada pengujian EDX sa ma dengan pengujian SEM, yaitu sampel patahan dibersihkan terlebih dahulu dengan Ultrasonic Cleaner . Proses pembersihan ini dilakukan dengan cara memasukkan sampel patahan
ke dalam cairan aseton pada beaker glass. Setelah itu, beaker glass yang berisi sampel dimasukkan ke dalam alat ultrasonic cleaner yang sebelumnya diisi dengan air. Setelah menyalakan alat, kita atur waktu pembersihan selama 15 menit agar kotoran-
5
Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium kotoran seperti lapisan oksida dari sampel ini dapat terangkat. Proses pengangkatan kotoran ini memanfaatkan sinar ultasonik dengan frekuensi sebesar 20-400 kHz.
Gambar 8. Mesin Ultrasonic Cleaner
Proses pembersihan ini sangat penting dilakukan karena dalam pengujian SEM dan EDX kita hanya ingin melihat dan menganalisa hasil murni dari sampel tanpa adanya pengotor akibat proses preparasi sampel. Setelah proses preparasi selesai, maka kita dapat memulai proses pengujian SEM dan EDX dimana hasilnya adalah komposisi kimia dari titik-titik yang kita ingin ketahui komposisinya (pada pengujian kami menggunakan tiga titik).
c. Pengujian OES ( Optical Emission Spectroscopy ) Optical Emission Spectroscopy (OES) atau disebut juga Atomic Emission Spectroscopy (AES) digunakan untuk mengukur emisi optis secara kuantitatif dari
atom yang tereksitasi untuk menentukan konsentrasi analat (sampel). Pada pengujian OES ini menggunakan busur bunga api ( arc spark ) dan merupakan suatu perangkat yang cepat dan akurat untuk menganalisa unsur dari suatu logam. Proses atomisasi sampel ini menggunakan energi termal yang mampu mengubah atom ke bentuk eksitasi dan mengionisasikannya.
Gambar 9. Prinsip Pengujian OES
6
Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium Pada pengujian OES ini, sampel harus dikonversi ke bentuk atom bebas dengan menggunakan sumber energi eksitasi dari suhu yang cukup tinggi. Pada pengujian OES ini, kami melakukan preparasi sampel dengan cara mengamplas sampel pada mesin amplas agar permukaan sampel kita bersih dari kotoran. Setelah diamplas, operator OES melakukan proses kalibrasi dengan sampel yang sudah diketahui komposisinya. Setelah kalibrasi, maka kita dapat meletakkan sampel kita di tempat peletakkan sampel. Sampel kita ini diletakkan di atas lubang tempat keluarnya spark . Sampel kami yang berada dalam fasa solid ini diuapkan dan dieksitasikan menggunakan spark antara elektroda dan laser pulse. Di dalam alat OES juga menggunakan gas argon (Ar) untuk mengondisikan supaya menjadi inert.
Gambar 10. Mesin OES
7
Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium III. HASIL DAN ANALISA a. Hasil Foto SEM ( Scanning Electron Microscope )
(a)
(b)
8
Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium
(c)
Gambar 5. Gambar hasil pengujian SEM (a) perbesaran 30x, (b) perbesaran 500x, (c) terlihat karbon berbentuk flake flake (nomor 1), Si (nomor 2), dan base metal (nomor 3) pada perbesaran 2000x
9
Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium b. Hasil Pengujian EDX ( Energy-dispersive X-ray) Spectroscopy
Gambar 6. Gambar hasil pengujian EDX pada perbesaran 1000x
Tabel 1. Hasil Daerah 1 Element
Spectroscopy Type
C
ED
49.27
69.52
O
ED
14.43
15.29
Na
ED
2.51
1.85
Mg
ED
2.65
1.84
Si
ED
3.61
2.18
S
ED
4.28
2.26
Fe
ED
23.25
7.06
100.00
100.00
Total
Element (%)
Atomic (%)
10
Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium Tabel 2. Hasil Daerah 2 Element
Spectroscopy Type
C
ED
4.43
7.96
O
ED
41.32
55.69
Si
ED
40.69
31.24
Ca
ED
1.18
0.64
Fe
ED
9.78
3.78
Se
ED
2.59
0.71
100.00
100.00
Total
Element (%)
Atomic (%)
Tabel 3. Hasil Daerah 3 Element
Spectroscopy Type
C
ED
1.35
3.65
O
ED
23.70
48.02
Si
ED
5.57
6.43
S
ED
3.81
3.85
Fe
ED
65.56
38.05
100.00
100.00
Total
Element (%)
Atomic (%)
11
Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium c. Hasil Pengujian OES ( Optical Emission Spectroscopy )
Hasil pengujian OES dapat dilihat pada tabel berikut ini:
Tabel 4. Hasil Pengujian OES Element
I
II
III
Average
Fe (%)
93.95
93.87
93.93
93.92
C (%)
2.96
2.95
2.87
2.93
Si (%)
1.98
2.03
2.09
2.03
Mn (%)
0.498
0.635
0.552
0.562
P (%)
0.0668
0.0130
0.0315
0.037
S (%)
0.0605
0.0162
0.0217
0.033
Cr (%)
0.180
0.201
0.188
0.190
Mo (%)
0.0103
< 0.0100
< 0.0100
< 0.010*
Ni (%)
0.0179
0.0250
0.0288
0.024
Al (%)
< 0.0050
< 0.0050
< 0.0050
< 0.005*
Co (%)
< 0.0100
< 0.0100
< 0.0100
< 0.010*
Cu (%)
0.213
0.215
0.226
0.218
Nb (%)
< 0.0050
< 0.0050
< 0.0050
< 0.005*
Ti (%)
0.0081
0.0100
0.0098
0.009
V (%)
< 0.0050
< 0.0050
0.0066
< 0.005*
W (%)
0.0295
< 0.0250
< 0.0250
< 0.025*
Pb (%)
< 0.0050
< 0.0050
< 0.0050
< 0.005*
Catatan : (<) menunjukan bahwa nilai % elemen terkandung berada dibawah qualification limit alat uji.
d. Analisa
Hasil Pengujian OES
Dari hasil pengujian OES, didapatkan komposisi material Cylinder Liner seperti pada Tabel 4, komposisi kimia hasil pengujian menunjukan presentase (%) unsur Si dan C yang mendekati komposisi kimia Grey cast iron . Grey cast iron dapat dikarakterisasi dari bentuk struktur mikro ( graphitic microstructure ) yang menyebabkan patahan berwarna keabu-abuan.
Grey
cast
iron
biasanya
mengandung 2.5-4.0% karbon dan 1-3% Silikon. Silikon dalam grey cast iron
12
Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium berfungsi untuk meningkatkan fluiditas pada logam cair saat dicor. Penambahan silikon pada besi-cor akan memperoleh sifat encer ( fluidity) dan sedikit getas. Mangan yang dipadukan akan menambahkan sifat kekuatan pada besi-cor. Pada cylinder liner terdapat mangan (Mn) sebesar 0.562%wt. Sedangkan kadar
pengotor sisa dalam material (P dan S) ialah 0.037-0,033%wt.
Table 5. Komposisi kimia grey cast iron berdasarkan ASM Handbook Volume 1: Properties and Selection: Iron, Steel and High Performance Alloy Chemical
C
Si
Mn
Fe
composition
(%)
(%)
(%)
(%)
Grey Cast Iron
2.5-4
1-3
0.1-1.2
Bal.
Others Each (P and S) (%)
**
Catatan : ** Sulfur dan Phosphor biasanya dalam jumlah kecil dan terdapat dalam bentuk residual impurities.
Hasil Pengujian SEM
Gambar 7. Analisa permukaan patahan
Pola patahan yang didapatkan dari hasil pengujian SEM diatas menunjukan pola patahan brittle (brittle fracture ). Bentuk permukaan patahan sampel relatif flat atau datar dan bila diamati secara makro (pada perbesaran 4x) terlihat pola chevron marks (gambar terlampir). Patahan menunjukan hasil produk cor 13
Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium (casting ) yang dibuktikan dari pola perpatahan yang membentuk suatu alur lurus searah dengan pendinginan dan pada sampel terlihat alur dendritik pada permukaan patahan (sampel dibuat dengan centrifugal casting ).
Gambar 8. Penampakan presipitat pada sampel uji
Dari hasil pengujian pengujia n SEM pada perbesaran perbesara n 500x dapat terlihat inklusi Si yang yang tersebar merata (panah merah), namun ukuran inklusi Si pada material sangat beragam (berkisar antara 8-15
μm).
Selain itu terlihat bentuk karbon flakes yang
merupakan ciri khas utama dari grey cast iron . Dari hasil SEM diatas terlihat terjadinya patahan cleavage (membelah butir) yang dicirikan oleh perpatahan yang tidak beraturan dan cenderung membelah butir-butir pada material. Nomor 1 : Carbon Flakes Nomor 2 : Si (inklusi) Nomor 3 : Base Metal
Hasil Pengujian EDX
Table 1, 2 dan 3 menunjukan hasil EDX dari permukaan hasil patahan. Hasil pengujian menunjukan bahwa permukaan patahan sudah tertutup oleh lapisan tipis oksida (% O tinggi pada sampel). Selain itu, hasil EDX menunjukan bahwa 14
Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium kandungan karbon (C) yang terkandung dalam sample (permukaan patahan) lebih tinggi dibandingkan dengan % karbon yang terkandung dalam grey cast iron pada umumnya. Hasil ini mengindikasikan bahwa sampel cylinder liner terbakar ketika patahan terjadi (karbon didapatkan dari proses pembakaran saat sampel digunakan).
IV. Referensi
ASM Handbook Volume 1: Properties and Selection: Iron, Steel and High Performance Alloy.
ASM Handbook Volume 11: Failure Analysis and Prevention http://elchem.kaist.ac.kr/vt/chem-ed/spec/atomic/aes.htm https://imf.ucmerced.edu/downl https://imf.ucmerce d.edu/downloads/semmanual oads/semmanual.pdf .pdf http://web.utk.edu/~prack/MSE%20300/SEM.pdf
15
