pho xrd

Luận văn thạc s ĩ

CHƯƠNG 4

KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN: KHẢO SÁT M ỘT SỐ TÍNH

CHẤT QUANG CỦA VẬT LI ỆU 10SnO2-90SiO2: xEr3+ CHẾ TẠO BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL -GEL. 4.1.

Phổ nhiễu xạ tia X (XRD).

Hình 4.1: Ph ổ XRD của bột SnO2.

Căn cứ vào các số liệu trong ph ổ nhiễu xạ tia X (XRD) đã đo đạt đượ c tại Viện Khoa h ọc Vật liệu

Ứ ng ng d ụng (số 1 Mạc Đĩnh Chi, Q.1, Tp.HCM), chúng tôi đ ã

ựa theo phương tr ình tiến hành tính toán kích thướ c hạt d ựa ình Scherrer:

(4.1)

Trang 58


4.1.1.

Ảnh hưở ng ng của nhiệt độ.

3+

Hình 4.2: Ph ổ XRD của vật liệu 10SnO2-90SiO 2: xEr vớ i x = 0,4% mol o

o

o

o

o

nung ở các nhiệt độ 120 C, 400 C, 600 C, 800 C và 1000 C.

Trang 59

đượ c


3+

Hình 4.3: Ph ổ XRD của vật liệu 10SnO 2-90SiO 2: xEr vớ i x = 0,8% mol o

o

o

o

đượ c

o

nung ở các nhiệt độ 120 C, 400 C, 600 C, 800 C và 1000 C.

o

Vật liệu đượ c sấy ở 120 C chủ yếu cho peak có đỉ nh xung quanh 23 cho vật li ệu SiO2 o

o

o

đặc trưng

vô định hình. Khi nung đến các nhiệt độ 400oC, 600oC, 800oC và

1000 C thì ph ổ XRD của các mẫu vật li ệu cho các peak t ại v ị trí 2θ 38.3 và 51.7

o

= 26.5 o, 33.6o,

tương ứng vớ i các mặt mạng (110), (101), (200) và (210) đặc trưng

cho tinh th ể SnO2 (theo phi ếu chuẩn JPCD s ố 41-1445). Khi nhi ệt

độ tăng, cườ ng ng

độ các peak tăng tức độ tinh th ể hóa của SnO2 bên trong vật liệu tăng lên. Theo lí

Trang 60


thuyết, mặt (110) ưu tiên phát triể n nh ất b ở i vì mật độ nguyên tử trên mặt (110) l ớ n nhất

do nó có năng lượ ng ng b ề mặt thấ p nh ất, tiế p theo là mặt (101), (210) và (200). 3+

Từ phổ XRD của vật li l iệu 10SnO2-90SiO2: xEr (hình 4.2 và 4.3), chúng tôi ch ọn mặt (101) để tính kích thướ c hạt theo phương tr ình ình Scherrer.

3+

3+

Bảng 4.1: Kích thướ c hạt SnO2:Er trong vật liệu 10SnO2-90SiO2: xEr o

o

o

o

ở các nhiệt độ

o

120 C, 400 C, 600 C, 800 C và 1000 C. 3+

vật liệu 10SnO 2-90SiO2: xEr x = 0.4%

Nhiệt độ o

( C)

ng Hướ ng mặt mạng [hkl]

x = 0.8%

Kích thướ c

Kích thướ c

Độ bán r ộng

hạt theo

Độ bán r ộng

hạt theo

(FWHM)

phương tr ình ình

(FWHM)

phương tr ình ình



(độ)

Scherrer (4.1)



(độ)

(nm)

Scherrer (4.1) (nm)

120

……

……

……

……

……

400

101

1.96

4.24

1.86

4.46

600

101

1.86

4.46

1.72

4.83

800

101

1.77

4.69

1,42

5.85

1000

101

1.53

5.43

1.31

6.34

Qua phổ XRD theo nhi ệt độ (hình 4.3), ta th ấy ở cùng một nồng độ pha tạ p ion 3+

3+

Er (vớ i 0.4% và 0.8%), thì kích th ướ c của hạt SnO2: Er

tăng theo nhiệt độ, nhưng

tăng chậ m. Khi nhi ệt và tạo

độ tăng, phần l ớn năng lượ ng ng nhiệt dùng để loại b ỏ các gốc h ữu cơ

độ r ắn chắc để tinh th ể hóa vật liệu, d ẫn tớ i hiện tượ ng ết đám của các hạt ng k ết Trang 61


3+

SnO2:Er

, đồ ng thờ i c ũng làm tăng khả năng kết đám của các ion Er 3+ vớ i nhau trong

nền SiO2. Do đó, khi nhiệt độ

tăng thì kích th ướ c hạt tăng nhưng tăng tương đố i chậm.

3+

Hình 4.4: S ự phụ thuộc kích thướ c hạt SnO2:Er vào nhiệt độ.

Trang 62


4.1.2.

Ảnh hưở ng ng của nồng độ pha tạp ion Er3+.

3+

Hình 4.5: Ph ổ XRD của vật liệu 10SnO2-90SiO 2: xEr vớ i x = 0.2; 0.4; 0.6; 0,8 và 1.0% mol

đượ c nung ở nhiệt độ 1000oC.

Trang 63


Bảng 4.2: Kích

thướ c hạt SnO2:Er 3+ trong vật liệu 10SnO 2-90SiO2: xEr 3+ vớ i

x = 0.2; 0.4; 0.6; 0,8 và 1.0% mol

đượ c nung ở nhiệt độ 1000oC. 3+

vật liệu 10SnO 2-90SiO2: xEr

x (%mol)

Hướ ng ng mặt mạng [hkl]

Độ bán r ộng

Kích thướ c hạt theo

(FWHM)

ình phương tr ình

 (độ)

Scherrer (nm)

0.2

101

1.54

5.39

0.4

101

1.53

5.43

0.6

101

1.38

6.01

0.8

101

1.31

6.34

1.0

101

1.26

6.59

Qua phổ XRD (hình 4.5) và b ảng giá tr ị 3+

10SnO 2-90SiO 2: xEr vớ i các nồng nhiệt

tính toán đượ c từ phổ của vật liệu

độ pha tạ p ion Er 3+ khác nhau đượ c nung ở cùng

độ 1000oC (bảng 4.2), ta th ấy kích thướ c hạt tăng theo nồng độ pha tạ p của ion

3+

Er , tuy nhiên

kích thướ c hạt tăng không đều. Kích thướ c của hạt tăng rất ít (t ừ

5.39nm đến 5.43nm) khi n ồng độ pha tạp tăng từ 0.2% đến 0.4%, tăng nồng độ pha tạ p đến 0.6% thì kích th ướ c hạt tăng tương đố i nhanh hơn (6.01nm) và sau đó tiế p t ục tăng đều khi n ồng độ pha tạp tăng đến 0.8% và 1.0%. Điều này cho th ấy, khi n ồng độ pha 3+

tạ p ion Er khả

tăng, thì mật độ phân tán c ủa ion Er 3+ vào trong n ền SnO2-SiO2 nhiều hơn,

năng kết đám của chúng càng hi ệu d ụng ở nhiệt độ cao, từ đó làm cho kích thướ c

hạt tăng lên.

Trang 64


3+

Hình 4.6: S ự phụ thuộc kích thướ c hạt SnO2:Er vào nồng độ phần trăm pha tạ p ion 3+

Er .

4.2.

Phổ hấp thụ UV – Vis. Chúng tôi nh ận thấy r ằng, vật liệu 10SnO2-90SiO2: xEr 3+ mà chúng tôi t ổng

hợ p là vật li ệu trong su ốt (có kh ả năng cho ánh sáng truyề n qua), vì v ậy chúng tôi ti ến

hành đo phổ hấ p thụ vùng tử ngoại – kh ả kiến (UV-Vis) để bổ sung thêm vi ệc xác định kích thướ c trung bình c ủa hạt SnO2: Er 3+ có kích thước cỡ nano mét được pha tạp trong nền

SiO2, đồng thời để khảo sát th êm tính chất quang của vật liệu thông qua vi ệc khảo

sát sự thay đổi độ rộng v ùng cấm của hạt nano tinh thể .

Theo cơ sở lí thuyết của hiệu ứng suy giảm kích thước lượng tử cho thấy bờ hấp

thu dị ch chuyển về bước sóng ngắn khi kích thước hạt tinh thể giảm (cỡ nm). Sự Trang 65


ịch d ịch

chuyển bờ năng lượng liên quan đến kích thước hạt được tính theo phương tr ình

Kayanuma trong trường hợp đối với tinh thể SnO 2: (4.2) 0

độ r ộng vùng c ấm tương ứng ở d ạng khối của tinh th ể SnO2.



Eg = 3.6eV:



ɛ = 13.5: h ằng số điện môi của vật liệu SnO2.



µ = (1/m e + 1/m h) = 0.3m o: khối lượ ng ng hiệu d ụng rút gọn.



m

*

* e

* h

và m

*

: khối

-1

* * lượ ng ng hiệu d ụng của điện tử và l ỗ tr ống vớ i m e<< m h ;

ĩnh của điệ n tử tự do. mo: khối lượ ng ng t ĩnh 

R: bán kính h ạt tinh th ể.



D = 2R: kích thướ c hạt tinh th ể.

Hình 4.7:

Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của năng lượng độ r ộng vùng c ấm Eg(R) theo bán kính hạt tinh th ể.

Trang 66


Căn cứ vào k ết quả tính toán kích thướ c trung bình c ủa h ạt SnO2: Er 3+ pha tạp trong n ền

SiO2 d ựa ựa t heo phổ XRD của vật liệu 10SnO2-90SiO2: xEr 3+ vớ i x = 0.2; 0.4;

0,8 và 1.0% mol

ở nhiệt độ 1000oC, chúng tôi nh ận thấy kích thướ c trung bình c ủa hạt

đo đượ c khoảng từ 5-7nm. Tương ứ ng với kích thướ c này, thì h ạt SnO2: Er 3+ nằm trong vùng suy gi ảm kích thước lượng tử trung b ình, do

đó chúng tôi vẫn có thể áp dụng hiệu

ứng suy giảm kích thước lượng tử để tính năng lượng độ rộng v ùng cấm của hạt nano 3+

SnO2: Er pha tạp

trong nền SiO 2 ở 1000oC theo phương tr ình ình Kayanuma . T ừ đó, 3+

chúng tôi ti ến hành đo phổ hấ p thụ UV–Vis c ủa vật liệu 10SnO 2-90SiO2: xEr (vớ i x = 0.2; 0.4; 0,8 và 1.0% mol)

ở nhiệt độ 1000oC bằng máy HALO RB- 10 đặt tại phòng

Vật Lí Ứ ng ng Dụng, trường Đạ i học Khoa học Tự nhiên TP.HCM.

3+

Hình 4.8: Ph ổ hấ p thụ UV–Vis của vật liệu 10SnO 2-90SiO2: xEr vớ i x = 0.2; 0.4; 0,8 và 1.0% mol

đượ c nung ở nhiệt độ 1000oC. Trang 67


3+

Bảng 4.3: Kích thướ c trung bình c ủa hạt SnO2:Er trong vật liệu 10SnO2-90SiO2: 3+

xEr vớ i x = 0.2; 0.4; 0.6; 0,8 và 1.0% mol


Kích thướ c hạt

Kích thướ c hạt

(2R) tính theo

Eg tính theo

Eg tính t ừ phổ

(2R) tính theo

x



hấ p thụ ở


(%mol)

Scherrer (4.1) t ừ

Kayanuma (4.2)

1000 C (hình

Kayanuma (4.2)

phổ XRD ở

(eV)

4.8) (eV)

từ phổ hấ p thụ

o

o

ở 1000oC (nm)

1000 C (nm) 0.2

5.39

3.708

4.254

2.62

0.4

5.43

3.704

4.046

3.10

0.8

6.34

3.666

3.906

3.65

1.0

6.59

3.656

3.670

6.53

3+

Theo k ết quả tính toán đượ c từ bảng 4.3 cho th ấy kích thướ c hạt SnO2:Er suy ra từ phương

tr ình ình có s ự sai lệch tương đố i lớ n so vớ i k ết quả tính toán d ựa theo ph ổ

XRD của vật li ệu khi n ồng

độ pha tạ p Er 3+ tăng từ 0.2-0.8% mol, và khi n ồng độ pha

tạ p Er 3+ bằng 1.0% mol thì k ết quả

ng hợ p gần như bằng nhau. thu được trong 2 trườ ng

Điều này có th ể đượ c giải thích là do v ật liệu mà chúng tôi t ổng hợ p là hỗn hợ p gồ m 3+

nano tinh th ể SnO2, ion Er và vật li ệu n ền SiO 2, trong khi công th ức Kayanuma

đượ c

dùng để tính toán cho vật liệu thuần SnO2.

4.3.

Ảnh hiển vi điệ n tử truyền qua (TEM). Để khảo sát chính xác hơn về sự phân bố, hình thái và kích th ướ c của hạt 3+

3+

SnO2:Er trong vật liệu 10SnO2-90SiO2: xEr trên nền phổ XRD và ph ổ hấ p thụ UV-Vis, bằng kính hi ển

, sau khi đ ã tính toán kích th ướ c hạt d ựa

chúng tôi đ ã tiến hành đo kích thướ c hạt

vi điện tử truyền qua TEM – 1400 t ại Trường Đại Học Bách Khoa,

ĐHQG – TP.HCM. V ật liệu chúng tôi s ử d ụng là vật liệu 10SnO2-90SiO2: xEr 3+ vớ i:i: Trang 68




Mẫu 1: x = 0.8%




Mẫu 2: x = 0.8%




Mẫu 3: x = 1.0%


Do v ật li ệu mà chúng tôi t ổng h ợ p hiện quá trình

ở d ạng khối, nên chúng tôi không th ể thực

đo. Vì vậy chúng tôi đ ã ti ến hành nghi ền vật li ệu thành d ạng bột m ịn và

sau đó hòa tan bằng dung d ịch CH3COOH loãng, sau đó nhỏ giọt lên trên lưới đồ ng r ồi mớ i tiến hành đo TEM.

Hình 4.9:

Ảnh TEM c ủa vật liệu 10SnO2-90SiO2: 0,8%Er 3+ đượ c nung ở nhiệt độ o

800 C.

Trang 69


Hình 4.10:

Ảnh TEM c ủa vật liệu 10SnO2-90SiO2: 0,8%Er 3+ đượ c nung ở nhiệt độ 1000oC.

Trang 70


Hình 4.11:

Ảnh TEM c ủa vật liệu 10SnO2-90SiO2: 1.0%Er 3+ đượ c nung ở nhiệt độ o

1000 C

3+

Bảng 4.4: Kích thướ c trung bình c ủa hạt SnO2:Er trong vật liệu 10SnO2-90SiO2: 3+

xEr vật liệu 10SnO 23+

90SiO 2: xEr

o

Nhiệt độ nung ( C)

Kích thướ c trung bình của hạt (nm)

Nhận xét: K ết quả

đo đạt đượ c d ựa vào ảnh TEM.

x = 0.8% o

x = 0.8% o

800 C

1000 C

3.5 đến 6.0

4.0

đến 7.0

x = 1.0% o

1000 C 5.0

đến 8.0

thu được tương đố i phù hợ p vớ i k ết qu ả tính toán kích

thướ c trung bình c ủa h ạt SnO2:Er 3+ trong vật li ệu 10SnO 2-90SiO2: xEr 3+ (vớ i x = 0.8% và 1.0% mol)

đượ c nung ở 800oC và 1000 oC d ựa theo ph ổ nhiễu xạ XRD ở mục 4.1.

Trang 71


4.4.

Phổ Raman theo nhi ệt độ. Chúng tôi đ ã tiến hành ch ụ p phổ Raman của vật liệu 10SnO2-90SiO2: 3+

0,8%Er

đượ c nung ở các nhiệt độ 400oC, 600oC, 800oC và 1000oC. Phổ đượ c chụ p

bở i máy quang ph ổ Micro-Raman, s ử d ụng nguồn

laser kích thích có bướ c sóng là

632.81 nm, đặt tại PTN. Công ngh ệ Nano, Đạ i học Quốc gia TP.HCM.

3+

Hình 4.12: Ph ổ Raman của vật liệu 10SnO2-90SiO 2: 0,8%Er

độ 400oC, 600oC, 800 oC và 1000oC.

Trang 72

đượ c nung ở các nhiệt


Như đã biết, tinh th ể SnO2 thuộc nhóm (pha Rutile). V ật li ệu kh ối SnO2 -1

14

D4 h

(P42/mnm) và có c ấu trúc t ứ diện

có 4 mode dao độ ng xuất hi ện trong ph ổ Raman: 123

-1

-1

-1

cm (B1g) , 476 cm (Eg), 638 cm (A1g) và 782 cm (B2g).

Cường độ Raman của B1g

r ất yếu. Các mode A 2u , Eu và B1u là các mode chỉ xuất hiện trong ph ổ hồng ngoại.

Bảng 4.5: B ảng tương quan giữa các dao độ ng và số sóng của vật liệu 10SnO2-90SiO2: 3+

0,8%Er Nhiệt

độ

(Si-O-Si  (Si-O-Si

đượ c nung ở các nhiệt độ 400oC, 600oC, 800oC và 1000oC. D1

)

D2

vs

Sn-O 

-1

(cm )

o

( C)

-1

-1

vs vs

Si-O-Si  -1

-1

(cm )

(cm )

A1g (cm )

(cm )

vs

 C-C  ,  C-O

(cm-1)

vs

Si-OH  -1

(cm )

400

453

483

-

-

809

-

972

600

-

486

-

626.5

796

-

975

800

-

483

596

630

783

-

975

1000

453

486.5

603

630

786

-

972

Trong các mẫu

khi đượ c nung ở các nhiệt độ khác nhau t ừ 400oC đế n 1000 oC

thì hầu như không xuấ t hi ện các

mode dao động ν s(C-C) và νs(C-O), mà chủ yếu là các

mode dao động đặc trưng cho cấu trúc vô đị nh hình c ủa SiO2 ở nhiệt độ cao như: 453 -1

cm

δ(Si-O-Si), 483 cm -1 D1, 596 cm-1 D2, 809 cm-1 νs(Si-O-Si), 972cm -1 νs(Si-OH) và

đặc biệt là mode dao độ ng 630cm -1 A1g( ν νs(Sn-O)) đặc trưng cho vậ t liệu nano SnO 2. Khi nhi ệt độ là do

tăng, cường độ đỉnh phổ 972 cm-1 νs(Si-OH) gi ảm r ất ất nhanh, đó

ở nhiệt độ cao, các gốc –OH trong mẫu b ị bay hơi gần như hoàn toàn , k ết quả này Trang 73


phù h ợ p vớ i tài li ệu tham kh ảo số [7].

Ngượ c lại, khi nhi ệt độ tăng, thì cường độ của

-1

peak 630 cm A1g(νs(Sn-O)) c ũng tăng theo. Theo kế t quả tính toán kích thướ c hạt thay

đổi theo nhi ệt độ d ựa vào phổ XRD (phần 4.1.1) thì chúng tôi có th ể k ết lu ận: nhiệt độ càng tăng thì kích th ướ c hạt SnO2 càng tăng, do đó cường độ dao động A1g của nano tinh thể SnO2 trong n ền SiO2 cũng tăng theo.

Trang 74


4.5. Phổ phát quang (PL). 4.5.1.

Phổ phát quang (PL) ở vùng bứ c xạ khả kiến theo nhiệt độ và theo

nồng độ pha tạp Er3+. Phổ phát quang (PL)

ở vùng bức xạ khả kiến của vật liệu 10SnO 2-

3+

3+

90SiO 2: xEr nung ở các nhiệt độ và độ pha tạ p Er tiến

khác nhau đã đượ c chúng tôi

hành đo đạt với bướ c sóng kích thích 325nm, th ực hi ện t ại phòng thí nghi ệm

Vật Lí

Ứ ng ng Dụng thu ộc khoa Vật Lí, trường Đạ i học Khoa h ọc Tự nhiên

TPHCM, địa chỉ 227 Nguy ễn Văn Cừ, Q.5, Tp.HCM.

Hình 4.13: Ph ổ PL thuộc vùng kh ả kiến của vật liệu 10SnO2-90SiO2: 0.4%Er 3+

đượ c nung ở các nhiệt độ 120oC, 400oC, 800 oC và 1000oC.

Trang 75


3+

Hình 4.14: Ph ổ PL thuộc vùng kh ả kiến của vật liệu 10SnO2-90SiO2: x%Er vớ i x = 0.2%, 0.4%, 0.8% và 1.0% mol


Nhận xét: 

K ết quả nhận

đượ c từ phổ PL thuộc vùng kh ả kiến (hình 4.13, 4.14) 3+

của vật liệu 10SnO 2-90SiO2: 0.4%Er 3+

10SnO 2-90SiO 2: xEr vớ i nồng

ở các nhiệt độ khác nhau và c ủa vật liệu

độ pha tạp khác nhau đượ c nung tại nhiệt độ

o

3+

1000 C cho th ấy: Khi m ẫu 10SnO2-90SiO2: 0.4%Er o

120 C) hoặc

khi đượ c nung ở nhiệt độ thấ p (400 oC) thì vật li ệu ch ủ yếu phát xạ ở

vùng lân c ận 550nm với hiện

chưa đượ c xử lí nhiệt (sấy ở

đỉnh phổ có độ r ộng ộng tương đố i lớ n. n. Nguyên nhân là do

tượ ng ng d ậ p tắt huỳnh quang gây ra b ở i các gốc OH- còn t ồn tại nhiều trong o

o

vật liệu do nhi ệt độ xử lí mẫu còn th ấ p. Vớ i nhiệt độ xử lí cao (800 C và 1000 C), thì có xu ất hiện một số đỉnh phổ tương đối rõ

Trang 76

đối vớ i cả 2 loại vật liệu trên:


+

Đỉnh phổ hẹ p tại 555.5nm v ới cường độ r ất mạnh.

+

Đỉnh tại 664nm có độ r ộng ộng tương đối và cường độ thấ p.

Hai bức xạ 4

4

này đượ c gây ra do s ự chuyển mức năng lượng tương ứ ng

4

4

3+

I15/2 và F9/2  I15/2 của ion Er

S3/2 

thuộc vào c ả nhiệt

, cường độ của hai b ức xạ này phụ

độ và n ồng độ pha tạ p. K ết quả này chứng t ỏ r ằng, sự phát xạ 3+

3+

của vật liệu chủ yếu là do các ion Er hòa tan trong tinh th ể SnO2 (các ion Er này nhận

ết k ết

3+ được năng lượ ng ng truy ền đến từ các tinh th ể nano SnO 2) và các ion Er

đám trong nề n SiO2; năng lượ ng ng này ho ặc đượ c truyền tr ực tiế p từ các sai

hỏng của cấu trúc mạng, hoặc

đượ c truyền gián ti ế p qua sự k ết hợ p của các lỗ

3+

tr ống vớ i các ion Er . + Ngoài ra còn có 2

đỉnh phổ có cường độ r ất th ấ p t ại 572nm và 690nm.

Cường độ đỉnh t ại bướ c sóng 572nm gần như không phụ thuộc vào nhiệt độ mẫu và nồng

độ pha tạ p của ion Er 3+. Bức xạ này đượ c biết như sự k ết hợ p các mức

ng khuy ết tật trong ph ạm vi vùng năng lượ ng ng của SnO2 (không hòa tan năng lượ ng 3+

ion Er ) do s ự k ết hợ p của các nút khuy ết O, các nút Sn ho ặc mạng SnO 2 và các khuy ết tật này

dư liên kế t trong

đượ c hình thành trong su ốt quá trình t ổng hợ p

vật liệu. Đối với đỉnh phổ tại bướ c sóng 690nm, thì c ường độ bức xạ chủ yếu ch ịu 3+ ảnh hưở ng ng c ủa nồng độ pha tạ p ion Er hơn là nhiệt độ nung m ẫu. B ức x ạ này là

do s ự chuyển mức 4F9/2  4I15/2 của các ion Er 3+ k ết ết này chứng tỏ, khi n ồng

đá m trong n ền SiO2. Điều

3+ độ pha tạ p ion Er ết đám của chúng trong E r tăng, thì sự k ết 3+

nền SiO2 càng nhiều, ngh ĩa l à ch ỉ có một lượ ng ng nhỏ ion Er pha tạp

là đượ c hòa

tan vào tinh th ể nano SnO2.

4.5.2. Phổ phát quang (PL) ở vùng bứ c xạ hồng ngoại theo nồng độ pha tạp ion Er3+.

Trang 77


Phổ phát quang (PL)

ở vùng bức x ạ hồng ngo ại v ật li ệu 10SnO2-90SiO2:

3+

3+

x%Er theo nồng độ pha tạ p ion Er

khác nhau đượ c th ực hi ện đo đạt t ại phòng

phân tích quang ph ổ và phân tích Raman, Đại học Lille, nướ c Pháp, với bướ c sóng kích thích là 351nm.

3+

Hình 4.15: Ph ổ PL của vật liệu 10SnO2-90SiO 2: x%Er vớ i x = 0.2%, 0.4%, 0.8% và 1.0% mol


Đối vớ i phổ phát quang (PL) ở vùng b ức xạ hồng ngoại của vật liệu 3+

10SnO 2-90SiO 2: x%Er (vớ i x = 0.2%, 0.4%, 0.8% và 1.0% mol)

ở nhiệt độ

o

1000 C, có xu ất hiện một số đỉnh ph ổ đặc trưng:

+ Đỉ nh t ại 1551nm có cường độ lớ n nh ất, cường độ đỉnh tăng chậ m theo 3+

nồng độ pha tạ p ion Er .

Trang 78


+ Các đỉnh t ại b ức x ạ 1522.5nm, 1533nm và 1571.5nm có cường độ thấ p hơn, cường độ các đỉnh này cũng tăng khá chậ m theo nồng độ pha tạ p ion Er 3+. Các bức xạ 4

4

4

này đượ c gây ra do sự chuyển mức năng lượng tương ứ ng 4

3+

S3/2  I9/2 và I13/2  I15/2 của ion Er . K ết qu ả này cũng chứng tỏ đượ c r ằng, 3+

ong có một phần nhỏ ion Er tr ong

lượ ng ng pha t ạp đã hòa tan vào các tinh th ể nano

ết SnO2, còn lại hầu hết chúng b ị k ết càng mạnh khi nhi ệt

đám trong nền SiO2, sự k ết ết đám này xảy ra

độ nung mẫu càng tăng. Điề u này là phù h ợp đối vớ i nh ững

vật liệu tổng hợ p bằng phương pháp Sol -Gel.

Trang 79

pho xrd

Recommend Documents