Mengenal ICP untuk analisa Logam Berbicara tentang ICP, tentu sudah tidak asing lagi bagi orang yang bekerja di laboratorium, karena ICP sekarang banyak digunakan sebagai pengganti spektro AAS dalam hal menganalisa logam, Pemakaian alat ini yang bekerja bekerja lebih efektif serta esien dalam hal !aktu, jumlah sampel yang sedikit dapat me!akilinya dan banyaknya jumlah item logam yang dapat dianalisa" ICP singkatan dari Inducti#ely Coupled Plasma adalah salah satu instrument laboratorium yang berfungsi untuk menganalisa logam$logam pada larutan" ICP termasuk dalam spektro atomik yaitu sebuah teknik yang digunakan untuk mendeteksi jejak logam dalam sampel dan untuk mendapatkan karekteristik unsur$unsur unsur$unsur yang memancarkan gelombang tertentu" Alat ini i ni menggunakan metode spektrofotometer emisi yang artinya adalah metode analisis yang didapat pada pengukuran pengukuran intensitas emisi pada panjang gelombang yang khas ada sekitar %& unsur yang dapat dianalisa" 'ari segi deteksi limit, ICP lebih bagus deteksi limitnya dianding (ame AAS, namun lebih besar deteksi limitnya kalau dibandingkan dengan sistem )ungku *arbon" Sementara untuk gas yang dipakai AAS menggunakan acetilene dan udara atau +-" Semantara ICP manggunakan argon sebagai gas pembakar, Pemakaian argon . tabung hanya bisa dipakai kira$ kira / jam" *esimpulannya *esimpulannya AAS memang dapat digantikan dengan ICP, bedanya ICP bisa untuk menganalisa beberapa logam sekaligus dan ketelitian nya juga lebih akurat"
Ciri$ciri dari Spektrofotometer Atomik 0 1 Spesi
0 Atom
1 Metode
0 2lame AAS, ICP, 3lektrotermal AAS
1 Suhu tinggi 4 Proses pelepasan ikatan kimia 5 1 2ase 6as
'an untuk Spektrofotometer Molekuler 0 1 Spesi molekul 1 Metode 0 Spektro 78 $ 8isible , Infra merah 4 Sinar tampak 5 1 Suhu rendah 1 2ase padat, gas dan cair
Bagian prinsip kerja 0 ." +ebulisasi 0 Suatu proses pengubahan cairan menjadi aerasol " Atomisasi 0 Ikatan gas putus hanya ada atom, suhu plasma plasma dan temperatur sangat penting 9" 'esol#asi 0 Pelarut dihilangkan dihilangkan sehingga terbentuk terbentuk aerasol kering kering Secara umumnya dapat saya jelaskan prinsip dari ICP 0 2ase cair dari sampel diubah menjadi fase embun oleh gas argon dengan cara dibakar yang menghasilkan uap, kemudian embun diteruskan masuk dalam pembakaran dan menghasilkan atom$atom be!arna" Atom$atom tersebut kemudian ditangkap oleh optik penangkap atom be!arna yang akan dibaca nilainya dan tertera nilai masing$masing unsur logam dari sampel"
Berikut saya juga akan jelaskan mengenai prosedur kerja dari alat ICP yang salah satu jenis dari Spectro 6enesis 0 ." Pastikan alat telah tersambung po!er listrik, gas argon mulai di aliri dan hidupkan, setelah itu dilakukan (ushing 425 " *emudian tekan tombol plasma yang berfungsi sebagai pembakaran 9" Cuci aliran air dengan nitrat agar aliran selang terbebas dari sisa$sisa logam yang menempel /" Lakukan 3$Cal pada metode dan pilih referensi yang sesuai dengan analisa jenis logam yang ingin dianalisa :" Alat siap dioperasikan untuk menganalisa sampel
Inductively Coupled Plasma (ICP) Oktober 13, 2011 Pendahuluan
Inductively Coupled Plasma (ICP) adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk deteksi dari trace metals dalam sampel lingkungan pada umumnya. Prinsip utama ICP dalam penentuan elemen adalah pengatomisasian elemen sehingga memancarkan cahaya panjang gelombang tertentu yang kemudian dapat diukur. Teknologi dengan metode ICP yang digunakan pertama kali pada awal tahun 1!" dengan tujuan meningkatkan pekembangan teknik analisis.
#ejak itu$ ICP telah disempurnakan dan digunakan bersama%sama dengan prosedur preparasi sampel untuk beragam matriks untuk analisis kuantitati&. 'erikut adalah penjelasan komponen$ &ungsi$ cara kerja hingga menghasilkan data dari instrumentasi ICP dan aplikasinya dalam analisis sampel lingkungan ICPOptical !mission "pectrophotometer Prinsip #er$a dan #omponen ICPO!"
Perangkat keras ICP # yang utama adalah plasma$ dengan bantuan gas akan mengatomisasi elemen dari energy ground state ke eksitasi state sambil memancarkan energy cahaya hv. Proses ini terjadi oleh Plasma yang dilengkapi dengan tabung konsentris yang disebut torch$ paling sering dibuat dari silika. Torch ini terletak di dalam water%cooled coil o& a radio &re*uency (r.&.) generator. +as yang mengalir ke dalam Torch$ r.&. diakti&kan dan gas di coil region menghasilkan electrically conductive.
Pembentukan induksi plasma sangat bergantung pada kekuatan magnetic &ield dan pola yang mengikuti aliran gas. Perawatan plasma biasanya dengan inductive heating dari gas mengalir. Induksi dari magnetic &ield yang yang menghasilkan &rekuensi tinggi annular arus listrik di dalam konduktor. ,ang mengakibatkan pemanasan dari konduktor akibat dari ohmic resistance. -ntuk mencegah kemungkinan short%circuiting serta meltdown$ plasma harus diisolasi dari lingkungan instrumen. Isolasi dapat dilakukan dengan aliran gas%gas melalui sistem. Tiga aliran gas melalui sistem outer gas$ intermediate gas$ dan inner atau carrier gas. outer gas biasanya gas /rgon atau 0itrogen. uter gas ber&ungsi untuk mempertahankan plasma$ menjaga posisi plasma$ dan osilasi panas plasma dari luar torch. /rgon umumnya digunakan untuk intermediate gas dan inner atau carrier gas. ungsi carrier gas adalah untuk membawa sampel ke plasma.
ICP O!" terdiri dari komponen berikut% •
sampel introduction system (nebuli2er)
•
ICP torch
•
3igh &re*uency generator
•
Trans&er optics and spectrometer
•
Computer inter&ace
#ampel yang akan dianalisis harus dalam larutan. -ntuk sampel padatan diperlukan preparasi sampel dengan proses digestion pada umumnya dengan acid digestion. 0ebuli2er ber&ungsi untuk mengubah larutan sampel menjadi erosol. Cahaya emisi oleh atom suatu unsur pada ICP harus dikonversi ke suatu sinyal listrik yang dapat diukur banyaknya. 3al ini diperoleh dengan mengubah cahaya tersebut ke dalam komponen radiasi (hampir selalu dengan cara di&raksi kisi) dan kemudian mengukur intensitas cahaya dengan photomultiplier tube pada panjang gelombang spesi&ik untuk setiap elemen. Cahaya emitted oleh atom atau ions dalam ICP dikonversikan ke sinyal listrik oleh photomultiplier dal am spectrometer. Intensitas dari sinyal dibandingkan intensitas standard yang diketahui konsentrasinya yang telah diukur sebelumnya. 'eberapa elemen memiliki lebih dari satu wavelengths spesi&ik dalam spektrum yang dapat digunakan untuk analisis. 4engan demikian$ pilihan wavelength yang paling sesuai sangat mempengaruhi akurasi. #elebihan dan #ekuran&an ICPO!"
5euntungan dari ICP dengan kemampuan mengidenti&ikasi dan mengukur semua elemen yang diukur dengan bersamaan$ ICP cocok untuk mengukur semua konsentrasi el emen dari ultratrace sampai ke tingkat komponen utama$ batas deteksi pada umumnya rendah untuk sebagian besar elemen khas dengan rentang dari 1 1"" mg 6 7. ICP menyelesaikan pembacaan berbagai elemen yang dianalisis dapat dilakukan dalam jangka waktu yang singkat yaitu 8" detik dan hanya menggunakan 9: ml sampel. ;alaupun secara teori$ semua unsur kecuali /rgon dapat ditentukan menggunakan ICP$namun beberapa unsur tidak stabil memerlukan &asilitas khusus untuk menanganinya. #elain itu$ ICP memiliki kesulitan
menangani analisis senyawa halogens$ optik khusus untuk transmisi wavelengths sangat singkat sangat diperlukan. 'plikasi O!"
ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitati& untuk jenis sampel bahan%bahan alam seperti batu$ mineral$ tanah$ endapan udara$ air$ dan jaringan tanaman dan hewan$ mineralogi$ pertanian$ kehutanan$ peternakan$ kimia ekologi$ ilmu lingkungan dan industri makanan$ termasuk pemurnian dan distribusi anlisa elemen air yang tidak mudah dikenali oleh //# seperti #ul&ur$ boraks$ &os&or$ Titanium$ dan
&isiensi dari ICP dalam memproduksi singly%charged positive ions bagi sebagian besar elemen menjadikannya sumber yang e&ekti& untuk ionisasi spectrometry massa. ICP% spectrometry massa memiliki kemampuan untuk membedakan antara massa dari berbagai isotopes elemen yang mana lebih dari satu isotop stabil terjadi. Proses yan& ter$adi pada alat spectrometer massa
/tom dapat dibelokkan dalam sebuah medan magnet (dengan anggapan atom tersebut diubah menjadi ion terlebih dahulu). 5arena partikel%partikel bermuatan listrik dibelokkan dalam medan magnet dan partikel%partikel yang tidak bermuatan (netral) tidak dibelokkan. -rutannya adalah sebagai berikut= Tahap pertama = Ionisasi /tom di%ionisasi dengan mengambil satu atau lebih elektron dari atom tersebut supaya terbentuk ion positi&. Ini juga berlaku untuk unsur %unsur yang biasanya membentuk ion%ion negati& (sebagai contoh$ klor) atau unsur%unsur yang tidak pernah membentuk ion (sebagai contoh$ argon). spektrometer massa ini selalu bekerja hanya dengan ion positi&. Tahap kedua = Percepatan Ion%ion tersebut dipercepat supaya semuanya mempunyai energi kinetik yang sama. Tahap ketiga = Pembelokan Ion%ion tersebut dibelokkan dengan menggunakan medan magnet$ pembelokan yang terj adi tergantung pada massa ion tersebut. #emakin ringan massanya$ akan semakin dibelokan. 'esarnya pembelokannya juga tergantung pada besar muatan positi& ion tersebut. 4engan kata lain$ semakin banyak elektron yang ediambil& pada tahap 1$ semakin besar muatan ion tersebut$ pembelokan yang terjadi akan semakin besar. Tahap keempat = Pendeteksian #inar%sinar ion yang melintas dalam mesin tersebut dideteksi dengan secara elekt
Pen$elasan tentan& apa yan& ter$adi
Keadaan hampa udara
Penting bagi ion%ion yang telah dibuat dalam ruang ionisasi untuk dapat bergerak lurus dalam mesin tanpa bertabrakan dengan molekul> udara. Ionisasi
#ampel yang berbentuk gas (vaporised sampel ) masuk ke dalam ruang ionisasi. 5umparan metal yang dipanaskan dengan menggunakan listrik melepaskan elektron%elektron yang ada pada sampel dan elektron%elektron lepas itu menempel pada perangkap elektron (electron trap) yang mempunyai muatan positi&. Partikel%partikel dalam sampel tersebut (atom atau molekul) dihantam oleh banyak sekali elektron%elektron$ dan beberapa dari tumbukan tersebut mempunyai energi cukup untuk melepaskan satu atau lebih elektron dari sampel tersebut sehingga sampel tersebut menjadi ion positi&. 5ebanyakan ion%ion positi& yang terbentuk itu mempunyai muatan ?1 karena akan jauh lebih sulit untuk memindahkan elektron lagi dari sampel yang sudah menjadi ion positi&. Ion%ion positi& yang terbentuk ini ediajak keluar& dan masuk ke bagian mesin yang merupakan sebuah lempengan metal yang bermuatan positi& ( Ion repellel ). Tambahan= #eperti yang anda akan lihat sebentar lagi$ seluruh ruang ionisasi ini dilakukan dengan menggunakan tegangan listrik positi& yang besar (1".""" @). 5etika kita berbicara tentang kedua lempengan bermuatan positi&$ berarti lempengan tersebut mempunyai muatan lebih dari 1".""" @. Percepatan
Ion%ion positi& yang ditolak dari ruang ionisasi yang sangat positi& itu akan melewati 8 celah$ dimana celah terakhir itu bermuatan " @. Celah yang berada di tengah mempunyai voltase menengah. #emua ion%ion tersebut dipercepat sampai menjadi sinar yang sangat ter&okus. Pembelokkan
Ion yang berbeda%beda akan dibelokkan secara berbeda pula oleh medan magnet. 'esarnya pembelokan yang dialami oleh sebuah ion tergantung pada= A Bassa ion tersebut. Ion%ion yang bermassa ringan akan dibelokkan lebih daripada ion%ion yang bermassa berat. A Buatan ion. Ion yang mempunyai muatan ?> (atau lebih) akan dibelokkan lebih daripada ion%ion yang bermuatan ?1.
4ua &aktor diatas digabungkan ke dalam Perbandin&an assauatan . Perbandingan ini mempunyai simbol m62 (atau m6e) #ebagai contoh= /pabila sebuah ion mempunyai massa > dan bermuatan ?1$ maka perbandingan massa6muatan ion tersebut adalah >. Ion yang mempunyai massa :! dan bermuatan ?> juga mempunyai perbandingan massa6muatan yang sama yaitu >. Pada gambar diatas$ sinar / mengalami pembelokkan yang paling besar$ yang berarti sinar tersebut terdiri dari ion%ion yang mempunyai perbandingan massa6muatan yang terkecil. #edangkan sinar C mengalami pembelokkan yang paling kecil$ berarti ia terdiri dari ion%ion yang mempunyai perbandingan massa6muatan yang paling besar. /kan jauh lebih mudah untuk membahas masalah ini jika kita menganggap bahwa muatan semua ion adalah ?1. 3ampir semua ion%ion yang lewat dalam spektrometer massa ini bermuatan ?1$ sehingga besarnya perbandingan massa6muatannya akan sama dengan massa ion tersebut. Tambahan= /nda juga harus mengerti bahwa kemungkinan adanya ion bermuatan ?>(atau lebih)$ tetapi kebanyakan soal%soal akan memberikan spektrum massa dimana ion%ion nya hanya bermuatan ?1. 5ecuali bila ada petunjuk dalam soal tersebut$ anda bisa menganggap bahwa ion yang sedang dibicarakan dalam soal tersebut adalah bermuatan ?1
Dadi dengam menganggap semua ion bermuatan ?1$ maka sinar / terdiri dari ion yang paling ringan$ selanjutnya sinar ' dan yang terdiri dari ion yang paling berat adalah sinar C. Ion%ion yang ringan akan lebih dibelokkan daripada ion yang berat. Pendeteksian
Pada gambar diatas$ hanya sinar ' yang bisa terus melaju sampai ke pendetektor ion. Ion%ion lainnya bertubrukan dengan dinding dimana ion%ion akan menerima elektron dan dinetralisasi. Pada akhirnya$ ion%ion yang telah menjadi netral tersebut akan dipisahkan dari spektrometer massa oleh pompa vakum. 5etika sebuah ion menubruk kotak logam$ maka ion tersebut akan dinetralisasi oleh elektron yang pindah dari logam ke ion (gambar kanan). 3al ini akan menimbulkan ruang antara elektron%elektron yang ada dalam logam tersebut$ dan elektron%elektron yang berada dalam kabel akan mengisi ruang tersebut. /liran elektron di dalam kabel itu dideteksi sebagai arus listrik yang bisa diperkuat dan dicatat. #emakin banyak ion yang datang$ semakin besat arus listrik yang timbul. Mendeteksi ion-ion lainnya.
'agaimana ion%ion lainnya dapat dideteksi padahal sinar / dan sinar ' sudah tidak ada lagi dalam mesinE Ingat bahwa sinar / dibelokkan paling besar$ berarti ia mempunyai nilai m62 yang paling kecil(ion yang paling ringan bila bermuatan ?1) -ntuk membuat sinar ini sampai ke detektor ion$ anda perlu membelokkan sinar tersebut dengan menggunakan medan magnet yang lebih kecil(gaya luar yang lebih kecil).
-ntuk membuat ion%ion yang mempunyai nilai m62 yang besar(ion yang berat bila bermuatan ?1) sampai ke detektor ion$ maka anda perlu membelokkannya dengan menggunakan medan magnet yang lebih besar. 4engan merubah besarnya medan magnet yang digunakan$ maka anda bisa membawa semua sinar yang ada secara bergantian ke detektor ion$ dimana disana ion%ion tersebut akan menimbulkan arus listrik dimana besarnya berbanding lurus dengan jumlah ion yang datang. Bassa dari semua ion yang dideteksi itu tergantung pada besarnya medan magnet yang digunakan untuk membawa sinar tersebut ke detektor ion. Besin ini dapat disesuaikan untuk mencatat arus listrik (yang merupakan jumlah ion%ion) dengan m62 secara langsung. Bassa tersebut diukur dengan menggunakan skala 1>C. Tambahan= #kala 1>C adalah skala dimana isotop 1>C mempunyai berat tepat 1> unit. *a&aimana bentuk output dari spektrometer massa
3asil dari pencatat diagram disederhanakan menjadi diagram garis. Ini menunjukkan arus listrik yang timbul oleh beragam ion yang mempunyai perbandingan m62 masing>. 4iagram garis Bolybdenum (Bo) adalah sebagai berikut= +aris tegak lurus itu menunjukkan besarnya arus listrik yang diterima oleh alat pencatat arus yang berarti banyaknya ion datang ke detektor. #eperti yang anda bisa lihat dari diagram diatas$ ion yang paling banyak adalah ion yang mempunyai perbandingan m62 . Ion%ion lainnya mempunyai perbandingan m62 >$F$:$!$G dan 1"". Ini berarti molybdenum mempunyai G macam isotop. 4engan menganggap bahwa semua ion tersebut bermuatan ?1 maka berarti massa dari ketujuh isotop tersebut adalah >$F$:$!$G $ dan 1"". Tambahan= 'ila ada ion bermuatan ?> $ maka anda akan tahu karena semua garis yang ada pada diagram diatas akan mempunyai garis lain dengan besar 16> dari nilai m62 (karena$ sebagai contoh$ 6>HF). +aris%garis itu akan jauh lebih sedikit daripada garis ion ?1 karena kemungkinan terbentuknya ion ?> adalah jauh lebih kecil bila dibandingkan dengan kemungkinan terbentuknya ion ?1 #elebihan dan kekuran&an ICP"
,ang paling penting dari keuntungan ICP%B# termasuk kemapuan pembacaan multi%element$ sensitivitas tinggi$ dan kemungkinan untuk memperoleh in&ormasi mengenai isotopic elemen bisa ditentukan. 5ekurangan pada ICP%B# site$ isobaric adanya gangguan yang dihasilkan oleh polyatomic yang timbul dari plasma gas dan udara yaitu isotopes dari /rgon$ oksigen$ nitrogen$ dan hidrogen dapat menggabungkan diri atau bers ama dengan unsur lainnya untuk menghasilkan isobaric gangguan. ICP%B# tidak berguna dalam deteksi dari nonmetals. 'plikasi ICP" dalam #imia +in&kun&an
Batriks sampel lingkungan$ yang mungkin berisi konsentrasi rendah dan mengandung unsur campur$ sehingga pada sejarahnya ada kesulitan dalam menentukan analit dalam sampel yang dianalisis. ICP%B# dikembangkan di tahun 1"%an dan t elah digunakan dalam bidang
lingkungan karena sensitivitas yang tinggi dan kemampuan multi unsur. ICP%B# menawarkan penetapan langsung dari beberapa elemen di tanah$ seperti boraks$ &os&or$ dan molybdenum$ pada tingkat tidak dapat diakses oleh metode lain
e-erences 1. @ela$ 0.P.$ lson$ 7.5.$ and Caruso$ D./. lemental speciation with plasma mass spectrometry. Analytical Chemistry ./ (18) ::/%:G/ (18). >. /lcock$ 0.;. lame$ &lameless$ and plasma spectroscopy. Analytical Chemistry . (1>) :"8%:"! (1:). 8. 7iu$ 3. and Bontaser$ /. valuation o& a low sampel consumption$ high e&&iciency nebuli2er &or elemental analysis o& biological sampels using ICP%B#. Journal of Analytical Spectrometry 11 (F) 8"G%811 (1!). F. 'oonen$ #.$ @anhaecke$ .$ Boens$ 7.$ and 4ams$ . 4irect determination o& #e and /s in solid certi&ied re&erence materials using electrothermal vapori2ation ICP%B#. Spectrochimica Acta /1(>) >G1%>G (1!). :. 'oumans$ P.;.D.B. Inductively coupled plasma%emission spectroscopy%Part 1. Dohn ;iley J #ons. 0ew ,ork. :F pp. !. 3o&&man$ .$ 7udke$ C.$ and #tephanowit2$ 3. /pplication o& laser ICP%B# in environmental analysis. Fresenius Journal of Analytical Chemistry8::= ""%"8 (1!). G. http=66www.chem%is% try.org6materiKkimia6instrumenKanalisis6spektrometerKmassa16bagaimanaKspektromet erKmassaKbekerja6. 4iakses tanggal 1! /gustus >""
IC4I5!+6 COP+! P+'"' (ICP) by '&un& 7iba8a ahatva 6odha -eat asriyanti IC4I5!+6 COP+! P+'"' (ICP)
by /gung ;ibawa Bahatva ,odha &eat Basriyanti '9 +atar *elakan&
#pektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen%komponen panjang gelombang untuk menghasilkan spectra$ merupakan plot beberapa &ungsi dari intensitas radian versus panjang gelombang atau &rekuensi. Peran #pektroskopi yaitu untuk membedakan str uktur molecular$ mengindenti&ikasi molekul yang tidak diketahui$ mendeteksi molekul yang sudah diketahui$ dan mengukur konsentrasi. Terdapat dua macam instrument spektroskopi yang sering dipergunakan yaitu #pektroskopi Bolekuler dan #pektroskopi /tomik.#pektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidenti&ikasi senyawa organik dan anorganik dalam spesi molekular. #pektroskopi molekuler berdasarkan atas radiasi ultraviolet$ sinar tampak$ dan in&rared.'anyak digunakan untuk identi&ikasi dari banyak spesies organik$ anorganik$ maupun biokimia.#pektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidenti&ikasi unsur organik dan anorganik dalam spesi atom. #pektroskopi atomik digunakan untuk penentuan kualitati& dan kuantitati& dari sekitar G" elemen.Ciri khas #pektroskopi /tomik adalah bahwa dalam spektroskopi atomik$ sampel harus diatomkan terlebih dahulu Perbedaan #pektroskopi /tomik dan #pektroskopiBolekuler dapat di ketahui dari spesi$ metode$ suhu dan &asa 2at yang di analisa. #pektroskopimolekuler = •
#pesi= molekul
•
Betode= #pektroskopi -@6visible dan #pektroskopi in&ramerah.
•
#uhu rendah
•
ase padat$ gas$ cair
#pektroskopiatomik = •
#pesi= atom
•
Betode= &lame //#$ &lame /#$ &lame /#$ elektrotermal //#$ elektrotermal /#$ dll.
•
#uhu tinggi karena diperlukan untuk proses atomasi (pelepasan ikatan kimia)
•
ase gas
Perbedaan besar lain antara #pektroskopi /tomik dengan #pektroskopi Bolekuler terletak pada spektrumnya. #pektrum #pektroskopi /tomik jauh lebih tipis dari spektrum #pektroskopi Bolekulel karena pada #pektroskopi /tomik hanya ada getaran elektronik dan tidak ada getaran vibrasional Indukti& Coupled Plasma (ICP) yang termasuk ke dalam #pektroskopi /tomik adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk mendeteksi jejak logam dalam sampel dan untuk mendapatkan karakteristik unsur%unsur yang memancarkan gelombang tertentu. Inductively Coupled Plasma (ICP) merupakan instrumen yang digunakan untuk menganalisis kadar unsur%unsur logam dari suatu sampel dengan menggunakan metode spektor&otometer emisi. #pektro&otometer emisi adalah metode analisis yang didasarkan pada pengukuran intensitas emisi pada panjang gelombang yang khas untuk setiap unsur. 'ahan yang akan dianalisis untuk alat ICP ini harus berwujud larutan yang hornogen. /da sekitar " unsur yang dapat dianalisa dengan menggunakan alat ini.
*9 Prinsip #er$a
7angkah kerja ICP%#= 1. Preparasi #ampel 'eberapa sampel memerlukan langkah preparasi khusus seperti penambahn asam$ pemanasan$ dan desktruksi dengan mikrowave. 1. 0ebulisasi Cairan diubah menjadi aerosol. 1. 4esolvasi6 @olatisasi
Pelarut dihilangkan sehingga terbentuk aerosol kering. 1. /tomisasi Ikatan gas putus$ dan hanya ada atom. #uhu plasma dan temperatur sangat penting pada tahap ini. 1. ksitasi6 misi /tommemperoleh energi dari tumbukan dan memancarkan ca haya dari panjang gelombang yang khas. 1. 4eteksi6 Pemisahan +rating mendispersikan cahaya yang dapat diukur secara kuantitati&. Proses pendispersian cahaya pada ICP Perangkat keras ICP dirancang untuk menghasilkan plasma$ yang merupakan gas di mana terdapat atom dalam keadaan terionisasi.4asar pengaturan suatu ICP terdiri dari tiga tabung konsentris$ yang sering dibuat dari silika.Tabung%tabung tersebut yaitu outer loop$ loop menengah$ dan loop dalam$ yang membentuk obor suatu ICP. bor terletak dalam kumparan pendingin air &rekuensi (r&) generator radio. #ebagai gas mengalir diperkenalkan ke senter$ bidang r& diakti&kan dan gas di wilayah koil dibuat elektrik kondukti&. Ini urutan kejadian pembentukan plasma.Pembentukan plasma tergantung pada kekuatan medan magnet yang cukup dan pola aliran gas mengikuti pola simetris rotationally tertentu. Plasma dikelola oleh pemanasan indukti& gas yang mengalir. Induksi medan magnet menghasilkan &rekuensi tinggi arus listrik yang melingkar dalam konduktor.5onduktor$ pada akhirnya$ dipanaskan sebagai hasil dari tahanan tersebut. -ntuk mencegah kemungkinan arus pendek serta krisis$ plasma harus terisolasi dari sisa instrumen.Isolasi dicapai oleh aliran gas secara bersamaan melalui sistem.Tiga gas mengalir melalui sistem % gas luar$ gas menengah$ dan gas dalam atau gas pembawa.+as yang luar biasanya adalah /rgon atau 0itrogen.+as luar digunakan untuk beberapa tujuan yaitu memelihara plasma$ memantapkan6 menstabilkan posisi plasma$ dan memisahkan plasma dari tabung luar pada suhu tinggi./rgon biasanya digunakan sebagai gas intermediate dan gas pembawa.Tujuan dari gas pembawa adalah untuk menyampaikan sampel untuk plasma. #ampel yang telah mengalami preparasi diantarkan pada plasma melewatinebuli2er dan spray chamber . 0ebuli2er ber&ungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol. #edangkan spray chamber ber&ungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma$ pada spray chamber ini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah seragam. generator adalah alat yang menyediakan tegangan (G""%1:"" ;att) untuk menyalakan plasma dengan /rgon sebagai sumber gas%nya. Tegangan ini ditrans&erkan ke plasma melalui load coil $ yang mengelilingi puncak dari obor.#aat sampel gas masuk ke dalam plasma terjadi eksitasi atom$ /tom yang tereksitasi kembali ke keadaan dasar dengan memancarakan energi pada panjang gelombang tertentu.Panjang gelombang setiap unsur memiliki si&at yang khas.Intensitas energi yang dipancarkan pada panjang gelombang sebanding dengan jumlah
(konsentrasi) dari unsur dalam sampel yang dianalisis.#elanjutnya panjang gelombang tersebut masuk ke dalam monokromator$ dan diteruskan ke detektor.7alu diubah menjadi sinyal listrik oleh detektor dan masuk ke dalam integrator untuk diubah ke dalam sistem pembacaan data. #ebuah ICP mensyaratkan bahwa unsur%unsur yang harus dianalisis adalah larutan.7arutan dalam bentuk pelarut air lebih disukai daripada pelarut organik$ -ntuk larutan organik memerlukan perlakuan khusus sebelum injeksi ke dalam ICP.#ampel padat juga tidak diperbolehkan$ karena dapat terjadi penyumbatan pada instrumentasi.0ebuli2er yang mengubah larutan menjadi aerosol.Cahaya yang dipancarkan oleh unsur atom%atom dalam ICP harus dikonversi ke sinyal listrik yang dapat diukur secara kuantitati&. 3al ini dilakukan dengan memecahkan cahaya menjadi komponen radiasi (hampir selalu melalui suatu kisi di&raksi) dan kemudian mengukur intensitas cahaya dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang yang spesi&ik untuk setiap baris elemen. Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion dalam ICP diubah menjadi sinyal%sinyal listrik oleh photomultiplier dalam spektrometer. #etiap elemen akan memiliki panjang gelombang ter tentu dalam spektrum yang dapat digunakan untuk analisis.
C9 Instrumentasi
1. Plasma Plasma$ sebuah gas terionisasi$ ketika obor dinyalakan medan magnet yang kuat. 1. Bedan magnet #ebuah medan magnet adalah medan vektor yang dapat memberikan suatu gaya magnet pada muatan listrik bergerak dan pada dipol magnetik. 5etika ditempatkan dalam medan magnet$ magnet dipol cenderung untuk menyelaraskan dengan medan magnet dari generator dihidupkan. /rgon gas yang mengalir melalui dinyalakan dengan satuan Tesla (biasanya sebuah strip tembaga di luar tabung). /rgon gas yang terionisasi dalam bidang ini dan mengalir dalam suatu pola simetris rotationally ke arah medan magnet kumparan . ,ang stabil$ suhu tinggi plasma sekitar G""" 5 ini kemudian dihasilkan sebagai hasil dari tumbukan inelastis dibuat antara atom argon netral dan partikel bermuatan. 1. Pompa peristaltik #ebuah pompa peristaltik adalah jenis pompa perpindahan positi& digunakan untuk memompa berbagai cairan.luida yang terkandung dalam tabung &leksibel yang dipasang di dalam casing pompa melingkar memberikan sebuah berair atau sampel organik menjadi nebuli2er. 1. 0ebuli2er 0ebuli2er ber&ungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol.
1. Spray chamber Spray chamber ber&ungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma$ pada spray chamber ini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah seragam. 1. generator generator adalah alat yang menyediakan tegangan (G""%1:"" ;att) untuk menyalakan plasma dengan /rgon sebagai sumber gas%nya. Tegangan ini ditrans&erkan ke plasma melalui load coil $ yang mengelilingi puncak dari obor. 1. 4i&raksi kisi 4alam optik$ kisi di&raksi adalah komponen optik dengan pola yang teratur$ yang terbagi menjadi beberapa sinar cahaya perjalanan di arah yang berbeda di mana ia dipisahkan menjadi komponen%komponen radiasi dalam spektrometer optik. Intensitas cahaya kemudian diukur dengan photomultiplier. 1. Photomultiplier Photomultiplier merupakan sebuah tabung vakum$ dan lebih khusus lagi phototubes$ dimana alat ini sangat sensiti& terhadap detektor cahaya dalam bentuk sinar ultraviolet$ cahaya tampak$ dan in&ramerah. 9 Inter-erensi
Pelarut$ reagen$ gelas$ dan perangkat keras pengolahan sampel lain mungkin menghasilkan arte&ak dan gangguan pada analisis sampel. #emua materi ini harus bebas dari gangguan dan pada kondisi baik saat analisis. +angguan &isik yang berhubungan dengan sampel nebuli2ation dan transportasi proses serta e&isiensi transmisi dengan%ion. 0ebuli2ation dan transportasi proses dapat terpengaruh jika komponen matriks menyebabkan perubahan pada tegangan permukaan atau viskositas. Perubahan komposisi matriks dapat menyebabkan penekanan sinyal yang signi&ikan atau perangkat tambahan padatan terlarut dapat deposit di ujung nebuli2er dari nebuli2er pneumatik dan di inter&ace skimmer (mengurangi ukuran mulut dan kinerja instrumen). +angguan unsur isobarik dalam ICP%B# disebabkan oleh isotop yang berbeda unsur%unsur membentuk ion atom dengan rasio muatan nominal massa%yang sama (m 6 2). #ebuah sistem data harus digunakan untuk mengoreksi gangguan ini.3al ini meliputi penentuan sinyal untuk unsur campur dan mengurangkan sinyal yang sesuai dari analit. ;alaupun jenis gangguan biasa$ tidak mudah dikoreksi$ dan contoh yang menunjukkan masalah yang signi&ikan dari jenis ini dapat meminta resolusi perbaikan$ pemisahan matriks$ atau analisis menggunakan lain diveri&ikasi dan didokumentasikan isotop$ atau penggunaan metode lain +angguan memori atau carry%over dapat terjadi bila ada perbedaan konsentrasi yang besar antar sampel atau standar yang dianalisis secara berurutan. !9 #elebihan an #ekuran&an etode ICP
5euntungan menggunakan ICP mencakup kemampuan untuk mengidenti&ikasi dan mengkuanti&ikasi semua elemen dengan pengecualian /rgonL karena sensitivitas panjang gelombang bervariasi untuk setiap penentuan suatu unsur. ICP cocok untuk semua konsentrasiL tidak memerlukan sampel yang banyakL deteksi batas umumnya rendah untuk elemen dengan jumlah 1 % 1"" g 6 7. 5euntungan terbesar meman&aatkan suatu ICP ketika melakukan analisis kuantitati& adalah kenyataan bahwa analisis multielemental dapat dicapai$ dan cukup cepat. /nalisis sempurna multielemen dapat dilakukan dalam waktu 8" detik$ memakai hanya "$: ml larutan sampel. Beskipun dalam teori$ semua unsur kecuali /rgon dapat ditentukan menggunakan ICP$ unsur%unsur yang tidak stabil tertentu memerlukan &asilitas khusus dalam penangananasap radioakti& plasma. #elain itu$ sebuah ICP sulit menganalisis unsur halogen$ perlu optic husus untuk transmisi dari panjang gelombang yang rendah. 1. :9 'plikasi #ebuah ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitati& sebagai berikut= 'ahan alami seperti batuan$ mineral$ tanah$ udara sedimen$ air$ dan tumbuhan dan jaringan hewanL murni dan terapan geokimia$ mineralogi$ pertanian$ kehutanan$ peternakan$ ekologi kimia$ dan industri makanan ilmu lingkungan$ termasuk distribusi puri&icationand air analisis dari unsur yang tidak mudah diidenti&ikasi oleh //# seperti #ul&ur$ 'oron$ os&or$ Titanium$ dan
#aat ini$ biaya rendah$ tingkat penyerapan rendah$ nebuli2ers e&isiensi tinggi telah digunakan untuk memerangi masalah ini. 0ebuli2er e&isiensi tinggi beroperasi lebih e&isien di min 1"% >"" 7. 'atas deteksi dan presisi diperoleh dengan nebuli2er e&isiensi tinggi yang unggul untuk nebuli2ers konvensional. ,ang paling memberikan keuntungan penting dari ICP%B# termasuk%unsur kemampuan multi$ sensitivitas tinggi$ dan kemungkinan untuk memperoleh in&ormasi isotop pada elemen ditentukan.5ekurangan yang melekat pada sistem ICP%B# termasuk gangguan isobarik diproduksi oleh spesies poliatom timbul dari gas plasma dan atmos&er.Isotop argon$ oksigen$ nitrogen$ dan hidrogen dapat menggabungkan dengan diri mereka sendiri atau dengan unsur lainnya untuk menghasilkan inter&erensi isobarik.ICP%B# tidak berguna dalam deteksi unsur bukan logam. ;9 'plikasi dalam 'nalisis +in&kun&an
Batriks lingkungan$ yang mungkin mengandung konsentrasi rendah dan mengandung unsur campur$ mempunyai penyajian yang sulit dalam penentukan analisis sampel. ICP%B# dikembangkan pada tahun 1"%an dan telah digunakan di bidang lingkungan hidup karena sensitivitas yang tinggi dan kemampuan multi%elemen. ICP%B# menawarkan kemungkinan yang sederhana dan langsung menentukan beberapa unsur dalam tanah$ seperti boron$ &os&or$ dan molibdenum$ yang tidak dapat analisis dengan metode lain. ICP%/# telah banyak digunakan sejak tahun 1G"%an untuk analisis multi%elemen secara simultan dan biologis sampel lingkungan setelah dilakukan pemisahan.#ensitivitas sangat baik dan jangkauan kerja yang luas untuk banyak jenis elemen yang digabungkan dengan rendahnya tingkat gangguan$ membuat sebuah metode ICP%/# hampir sangat ideal.7aser sampling$ dalam hubungannya dengan ICP adalah cara untuk menghindari prosedur pelar utan sampel padat sebelum penentuan elemen. ICP%/# telah disetujui untuk penentuan logam.Betode ini telah disetujui untuk sejumlah besar logam dan limbah. #emua matriks$ termasuk air tanah$ sampel air$ ekstrak P$ limbah industri$ tanah$ lumpur$ sedimen$ dan limbah padat lainnya$ memerlukanproses sebelum analisis. 7imit deteksi$ sensitivitas$ dan kisaran optimum logam akan bervariasi dengan matriks dan model spektrometer. 4ata yang disajikan dalam tabel berikut ini memberikan rentang konsentrasi untuk sampel air bersih.Penggunaan metode ini dibatasi untuk spektroskopi yang berpengetahuan di analisis spektral$ kimia$ dan gangguan &isik. !lemen
Pan$an& ;elomban& (nm)
!stimasi eteksi *atas (m&+)
/lumunium
8"$>1:
F:
/ntimony
>"!$88
8>
/rsen
18$!!
:8
'arium
F::$F"8
>
'erilium
818$"F>
"$8
'oraks
>F$GG8
:
Cadmium
>>!$:">
F
5alsium
81G$G1!
1"
5hrom
>!G$G1!
G
5obalt
>>$!1!
G
Tembaga
8>F$G:F
!
'esi
>:$F"
G
7ead
>>"$8:8
F>
Bagnesium
>G$"G
8"
Bangan
>:G$!1"
>
Bolobdenum
>">$"8"
0ikel
>81$!"F
1:
5alium
G!!$F1
Tergantung kondisi plasma
#elenium
1!$">!
G:
#ilicon
>$1:
:
Perak
8>$"!
G
#odium
:$:
>
Thalium
1"$!F
F"
@anadium
>>$F">
#eng
>18$:!
>
Panjang gelombang yang terda&tar direkomendasikan karena kepekaan dan penerimaan keseluruhan. Panjang gelombang lain dapat diganti jika dapat memberikan sensitivitas yang diperlukan dan diperlakukan dengan teknik%teknik perbaikan yang sama untuk inter&erensi spektral. 4alam waktu$ unsur%unsur lain dapat ditambahkan sebagai in&ormasi lebih lanjut tersedia dan diperlukan.stimasi deteksi batas instrumental dapat ditampilkan sebagai panduan bagi batas instrumental.'atas%batas deteksi metode yang sebenarnya adalah tergantung sampel dan dapat berbeda%beda sebagai sampel matriks yang bervariasi. +imit eteksi "pektroskopi 'tomik untuk unsurunsur tertentu nsur ''" :lame ''" !lektrotermal '!" :lame '!" ICP /l 8" "$"": : > /s 1"" "$"> "$""": F" Ca 1 "$"> "$1 "$"> Cd 1 "$"""> "" > Cr 8 "$"> F "$8 Cu > """> 1" "$1 e : "$"": 8" "$8 3g :"" "$1 "$"""F 1 Bg "$1 "$""""> : "$": Bn > "$"""> : "$"! Bo 8" "$"": 1"" "$> 0a > "$"""> ".1 "$> 0i : "$"> >" "$F Pb 1" "$""> 1"" > #n >" "$1 8"" 8" @ >" "$1 1" "$> "$"""": "$""": > <9 Contoh 'nalisis en&&unakan ICP Pendahuluan
1.1 7atar 'elakang
Inductively Coupled Plasma #pectrometry (ICP) adalah metoda yang berdasarkan ion yang tereksitasi dan memancarkan sinar. Intensitas cahaya yang terpancar pada panjang gelombang tertentu dan mempunyai karakteristik unsur tertentu yang terukur berhubungan dengan konsentrasi dari tiap unsur dari sampel.Inductive couple plasma(ICP) adalah induksi yang diperoleh dari arus bolak%balik pada &rekuensi radio melalui kumparan. 'erguna untuk mendeteksi kandungan logam dalam sampel dari lingkungan. Prinsip utama dari ICP adalah medapatkan unsur%unsur yang memancarkan karakteristik cahaya pada panjang gelombang yang bisa di ukur.ICP perangkat keras dirancang untuk menghasilkan plasma$ yang mana atom dalam berbentuk gas hadir dalam keadaan terionsasi..susunan dasar dari ICP adalah terdiri dari 8 tabung$ terbuat dari silika. Tabung ini yaitu = termed outer loop$ intermediate loop$ and inner loop$ yang bersama menyusun obor ICP. bor di posisikan dalam water%colled coil dari suatu &rekuensi radio generator. +as di alirkan dalam obor$ &reuensi radio bidang di akti&kan$ dan gas di daerah coil di buat secara elektris. -rutan peristiwa ini membentuk plasma. Pembentukan plasma bergantung pada cukup kuatnya intensitas medan magnet dan pola arus gas mengikuti pola putaran simetris tertentu. Plasma dijaga dengan induksi dari pengaliran gas. 'agian yang harus ada pada ICP = N ICP torch N #ampel introduction system (nebuli2er) N 3igh &re*uency generator N Trans&er optics and spectrometer N Computer inter&ace -nsur%unsur yang akan di analisa dengan ICP harus dala m bentuk larutan. 7arutan yang mengandung air lebih di suka daripada larutan organik sebab larutan organik memerlukan perlakuan khusus sebelum penyuntikan kedalam ICP.'egitu juga dengan sampel padat.Cahaya yang di pancarkan oleh atom dari unsur dalam ICP di konversi menjadi sinyal elektrik yang dapat di ukur jumlahnya (kuantitasnya). 3al ini terpenuhi dengan komponen radiasinya oleh kisi di&raksi$ dan kemudian di ukur intensitas cahayanya dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang yang spesi&ik untuk masing%masing garis unsur. Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion di dalam ICP dikonversi ke isyarat elektrik oleh photomultiplier.Intensitas sinyal ini kemudian di bandingkan dengan intensitas yang telah di ketahui$ sehingga konsentrasi dapat di hitung. Basing%masing -nsur akan mempunyai banyak panjang gelombang spesi&ik di dalam spektrum yang bisa digunakan untuk analisa. 5euntungan dengan menggunakan suatu ICP meliputi = 5emampuan nya untuk mengidenti&ikasi dan mengukur semua unsur%unsur kecuali /rgon$ batas pengukurannya adalah 1%1"" g67$ analisa kuantitati& dapat di lakukan dengan cepat$ dan tidak memerlukan sampel yang banyak ICP%/#
Inductively Coupled Plasma%/tomic mission #pectroscopy (ICP%/#) adalah salah satu dari beberapa teknik analisa atomik spektroskopi. ICP%/# menggunakan plasma sebagai sumber atomisasi dan eksitasi dan kemudian pancaran yang di hasilkan unsur di ukur intensitasnya . Plasma adalah suatu gas ionisasi yang terdiri dari ion$atom dan elektron. Total 4issolved #olid (T4#) Total dissolved solids (T4#) adalah padatan dalam air yang dapat menerobos saringan.T4# adalah suatu ukuran jumlah dalam air. material ini dapat meliputi karbonat$ bikarbonat$ klorid$ sul&at$ &os&at$ nitrat$ 2at kapur$ magnesium$ sodium$ ion organik$ dan ion lain. suatu tingkatan tertentu ion ini didalam air sangat penting berhubungan dengan kehidupan dalam air. konsentrasi T4# dapat menentukan alir air ke dalam dan ke luar dari suatu sel organisma (Bitchell and #tapp$ 1>). 'agaimanapun$ jika konsentrasi T4# terlalu tinggi atau terlalu rendah$ pertumbuhan dari banyak kehidupan dalam air$dan kematian bisa terjadi. konsentrasi T4# yang tinggi dapat mengurangi kejernihan air$ berperan s uatu penurunan &otosintesis$ kombinasi dengan logam berat$dan mendorong peningkatan temperatur a ir. T4# dapat dihitung dengan mengukur konduktans yang spesi&ik dari air. 1.> Tujuan Bempelajari level polusi air akibat kandungan material dari sungai lalomita. 4ambovita area dengan metoda ICP dan T4#. Metodologi Percobaan
>.1 /lat dan 'ahan #ampel diambil pada sungai Ialomita$ di ambil pada titik%titik tertentu yang merupakan sumber polutan dari industri (tabel 1) = /lat = •
Peralatan ICP /# #pektrometer 'aird ICP >"G" (gambar 1)
•
Peralatan 5onduktmeter 3ach C 1:"
>.> Cara 5erja •
Peralatan ICP%/# (inductively Coupled Plasma%/tomic mission #pectroscopy)$ terdiri atas sistem pengenalan sampel$ plasma torch$ plasma power supply$ dan sistem pengukuran optis.
•
#ampel dimasukkan dalam sistem pengenalan$ kemudian oleh sistem diubah menjadi titik%titik air kecil seperti embun
•
bor Plasma membatasi plasma dengan garis tengah sekitar 1 mm. atom dan ion dalam plasma tereksitasi dan memancarkan cahaya.
•
+as yang digunakan pada plasma adalah gas argon serta generator &rekuensi radio F".! 32.
•
/tom atau ion yang tereksitasi kemudian memancarkan sinar pada panjang gelombang tertentu sesuai komposisi sampel
•
5emudian sinar dideteksi dengan sistem deteksi monokromator berurutan dengan range panjang gelombang 1!"%"" nm
•
#pektrum dibuat dengan menggunakan computer
Hasil Dan Diskusi
8.1 Pengukuran 4engan Benggunakan ICP 5onsentrasi (ppm) unsur%unsur dalam sampel dari sungai iaolomita yang diperoleh menggunakan metoda ICP 5onsentrasi dari elemen seperti #$ Cl$ 5$ e$ Penentuan T4#$ salinity dan kondutivitas dengan C 1:" Conduktometer 5onductivity$salinity $dan T4# yang paling besar pada titik pG dan p yaitu targoviste yang merupakan daerah industry. Peningkatan total padatan mempunyai pengaruh yang sama dengan tingkat kekeruhan dimana kejernihan air menurun$temperatur air akan meningkat$ tingkat oksigen akan turun yang menyebabkan proses &otosintesis menurun$ material padat tersebut juga dapat 2at%2at toOic dan logam%logam berat. Dadi hasil dari percobaan yang diperoleh pada kerja ini disiaapkan untuk program penelitian yang selanjutnya pada monitor permukaaan air. Kesimpulan •
Pengukuran dengan ICP didapatkan unsur yang paling banyak terdapat dalam s ampel adalah # dan Cl
•
5andungan # paling besar ada pada titik P: yaitu Puciosa yang disana terdapat pabrik tekstil sebesar :$>F ppm
•
5andungan Cl yang paling tinggi yaitu pada titik P8 (Pietrosita) yang merupakan daerah pegunungan.
•
Benggunakan conduktometer didapatkan daerah yang memiliki conductivity$ salinity$ T4# yang paling tinggi adalah PG dan P yang merupakan daerah industry.
':4' P"4'#'
@ela$ 0P$ lson$ 75$ dan Caruso$ D/ lemental spesiasi dengan spektrometer massa plasma. Analytical Chemistry./ (18) ::/%:G/ (18).
/lcock$ 0; lame$ &lameless$ and plasma spectroscopy. Analytical Chemistry. (1>) :"8% :"! (1:). 7iu$ 3. and Bontaser$ /. valuation o& a low sample consumption$ high e&&icienc y nebuli2er &or elemental analysis o& biological samples using ICP%B#. Journal of Analytical Spectrometry11 (F) 8"G%811 (1!). 'oonen$ #.$ @anhaecke$ .$ Boens$ 7.$ and 4ams$ . 4irect determination o& #e and /s in solid certi&ied re&erence materials using electrothermal vapori2ation ICP%B#. Spectrochimica Acta/1 (>) >G1%>G (1!). 'oumans$ P;DB Inductively coupled plasma%emission spectroscopy%Part 1. Dohn ;iley J #ons.Dohn ;iley J #ons. 0ew ,ork. 0ew ,ork. :F pp. :F hlm 3o&&man$ .$ 7udke$ C.$ and #tephanowit2$ 3. /pplication o& laser ICP%B# in environmental analysis. Fresenius Journal of Analytical Chemistry 8::= ""%"8 (1!). Inductively Coupled Plasma. ICP newsletter published since 1G:. P/ Bethod !"1". evision date= #eptember 1!. . ;. D. B. 'ouman$ Inductively Coupled Plasma mission #pectroscopy$ Dohn ;iley and #ons$ 0ew ,ork$ 1G. C1:" Conductivity Beter Instruction Banual. ;u$ 5och$ 3amer and 5ay$ eview o& electrolytic conductance standards. D. #oln. Chem$ 1G$ 1!$ :G. http=66journals.springer%ny.com6chedr