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Indice Practica: Determinación de puntos dé fusión........................Pag 3 Practica: Destilación sencilla.................................................Pag 5 Practica: Poder reductor de los metales.................................Pag 7 Practica: Síntesis de nylon 6,6...............................................Pag 10 Practica: Determinación de la dureza del agua......................Pag 13
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Practica : Determinación de puntos de fusión Objetivos Conocer el punto de fusión de uno o mas productos mediante calentamiento en Thiele. La observación es macroscopica y en algunos casos muy rápida, por lo cual el ideal es saber aproximadamente la temperatura de fusión.
Fundamento teórico El punto de fusión se define como la temperatura a la que se produce la transición de fase del estado sólido al líquido a presión atmosférica normal. Por lo tanto, con instrumental especifico para este fin, aumentaremos una muestra de temperatura de forma controlada hasta que llegue a su punto de fusión, el cual registraremos.
Esquema general del procedimiento
Material y productos Tubo Thiele Brazo con soporte Mechero Bunsen Termómetro Capilar(con punta cerrada) Ácido benzoico(pureza 99,5 %, punto de ebullición teórico 121-123ºC) 3
Procedimiento experimental Primero, montamos el equipo Thiele sobre el soporte con el brazo, e introducimos el termómetro por la parte de arriba hasta la parte donde se introduce el capilar. Una vez montado, con un capilar cogemos entre 0,5 y 1 cm de producto(ácido benzoico) y le golpeamos contra la mesa para que se quede en la parte cerrada. Se introduce la parte cerrada por una de las aberturas laterales del equipo Thiele de tal manera que se apoye sobre el termómetro. Se calienta con cuidado el codo(siempre con llama amarilla, no azul), teniendo en cuenta la inercia térmica para evitar subidas muy bruscas de temperatura que impedirían ver correctamente el resultado. Al observar la parte de en medio del producto fusionarse, apuntamos como valor mas bajo del rango, y a la fusión completa del producto apuntar como máxima. Si el fenómeno es demasiado rápido, sacamos el capilar y lo dejamos enfriar, esperando a que la temperatura marcada por el termómetro baje lo suficiente para repetir la prueba.
Cálculos y resultados Rango teórico 121-123ºC Rango de temperaturas obtenido 125-126ºC
Ejercicios 1 ¿Qué parte de la llama se ha utilizado para calentar el experimento? Se ha usado la parte amarilla de la llama, de menor temperatura que la azul, a fin de controlar mejor la reacción. 2 ¿En qué momento se debe considerar la fusión de la sustancia? En el momento en que se vea toda la muestra transparente (en nuestro caso) 3 ¿Cuándo no se puede utilizar esta técnica para identificar sustancias? Cualquier sustancia cuyo punto de fusion sea mas alto que el del liquido dentro del Thiele. 4 ¿Por qué el tubo Thiele ten vez de ser todo recto lleva el codo lateral? Ese codo esta lleno de una sustancia que transmite el calor de forma uniforme y controlada por el tubo Thiele. 5 ¿Según los datos obtenidos indique si los productos son o no puros. Justifique su respuesta Los datos obtenidos son 125-126º C, que comparado con los datos de referencia (121-123ºC)varían entre un 2,4-3,4 % de los valores originales, lo cual nos lleva a pensar que la sustancia podría no ser del todo pura. En este caso en particular, la opción mas probable es el haber calentado la muestra demasiado rápido, logrando que las temperaturas fueran distintas en el capilar y en el termómetro, debido a la inercia térmica.
Comentarios Se ha seguido el procedimiento de forma correcta, pero acelerada, por tanto los datos no son del todo precisos.
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Practica : Destilación sencilla Objetivos Vamos a realizar una destilación sencilla de una solución conocida de CuSO4 y H2O, a fin de aprender como dividir mezclas homogéneas mediante dicho proceso.
Fundamento teórico El método de destilación que usaremos sera la destilación sencilla, pues es el método mas sencillo par separar una fase solida(no volátil) de una liquida. La separación se produce al evaporarse la fase liquida y pasar esta en forma de gas a través de una manga de refrigeración para volver a licuarse en un recipiente aparte. Para ello, lo ideal es conocer la temperatura a las que los compuestos cambian de fases, ya que si estos puntos son muy cercanos podría haber mezclas.
Esquema general del procedimiento
Material y productos -Refrigerante. -Tubos de goma. -Probeta de 25ml. -Mechero Bunsen. -Trípode metálico. -Rejilla. -Soportes metalicos -Termómetro. -Pinzas. -Embudo de vidrio. -Plato poroso. -Agitador de vidrio. -Matraz de destilación
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Procedimiento experimental Montamos el equipo de destilación, teniendo cuidado en que el agua vaya en el sentido correcto en la refrigeración, y habiendo plato poroso en el matraz de destilación para conseguir una reacción mas controlada y homogénea. Preparamos 50 ml de una disolución de CuSO4 al 2% en H2O, agitamos bien y la ponemos en el matraz de destilación. A continuación calentamos el matraz de destilación hasta que empieza a evaporarse. Medimos cada dos minutos hasta que la probeta halla llegado a 25 ml.
Cálculos y resultados Tiempo
Temperatura
Volumen
Tiempo
Temperatura
Volumen
0
20
6
16´
103
17
2´
25
10
18´
104
11
4´
38
10
20
104
13,5
6´
63
10
22´
104
16
8´
102
10
24´
104
17
10´
102
10
26´
104
19
12´
102
12
28´
104
22
14´
103
16
30´
104
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Ejercicios 1¿ Crees qué se podría destilar anilina usando un baño de agua? ¿ Por qué? (p.e. Anilina 184,1ºC) No seria lo correcto, pues la temperatura a la que se evaporan ambos(agua a 100ºC y anilina a 184,1ºC) tienen menos de 100ºC de diferencia, con lo que podrían producirse mezclas; ademas la anilina es ligeramente soluble en agua, lo que favorecería aun mas la mezcla. 2 Diga si los siguientes pares de sustancias podrían separarse por destilación sencilla: A) Una disolución de cloruro de sodio en agua Si, fácilmente debido a que, aunque sea una disolución homogénea, al evaporarse el agua la sal cristaliza rápidamente. B) Benceno (p.e. 80ºC) y tolueno (p.e. 110ºC) No, su diferencia de p.e. Es demasiado pequeña, se producirían mezclas. C)Cloroformo(p.e.61ºC) y nitrobenceno (p.e.208ºC) Si, sus temperaturas difieren lo suficiente. 3 ¿Por qué el punto de ebullición como criterio de pureza de un liquido es menos útil que e punto de fusión de los sólidos? Por los puntos de ebullición de las impurezas presentes. Esto se ve mejor con un ejemplo: Tengo 50 g de un producto A con un p.e 100ºC, y 25 g de un producto B con p.e. 125ºC. Probablemente evapore un poco del producto B mientras se evapora el A, produciéndose unos resultados poco fiables.
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Practica : Poder reductor de los metales Objetivos Vamos a realizar dos series de cuatro tubos cada una, a fin de comprobar las reacciones químicas de varias sustancias con Cu y Zn. Mediante observación macroscopica, podremos deducir cuales tienen un mayor poder reductor y cuales mayor capacidad de oxidación.
Fundamento teórico Algunos metales, atendiendo a su clasificación (muy activos, activos y no activos) pueden reaccionar con otras sustancias, produciéndose un proceso redox, en el cual una de las sustancias pierde electrones y otra los gana. Al modificar los átomos, las características organolepticas varían, siendo a veces posible observar el cambio de forma macroscopica, que el que haremos nosotros.
Esquema general del procedimiento
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Material y productos -Gradilla con tubos de ensayo (8 tubos) -Material auxiliar de laboratorio: Pipetas, probeta, vasos, espátulas, varilla agitadora de vidrio,vidrios de reloj, pinzas de acero inoxidable, lápiz rotulador para vidrio, papel de filtro, etc. -Metales en piezas pequeñas: Zn y Cu
Procedimiento experimental Cogemos 8 tubos de ensayo, de los cuales 4 son para el Zn y 4 para el Cu. Llenamos dos de ellos con 10 ml cada uno de una mezcla de 1 ml de H2SO4 y 25 ml de H2O que hemos preparado previamente. El segundo par de tubos llevan una mezcla de 10 ml de H2O y 0,1 g NaNO3 cada uno. El tercer par se prepara añadiendo 0,1 g de AgNO3 a 10 ml de H2O corriente. El ultimo par difiere en cuanto a composición, para el tubo de la serie del Zn se añaden 0,1 g de Cu(NO3)2 en 10 ml de H2O;
Cálculos y resultados
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Ejercicios 1 Explique los procesos químicos que han ocurrido en los t.e. Dando lugar a las observaciones. H2SO4 con Zn:se produce una reacción exotermica, con liberación de H2 (g) AgNO3 con Zn:Se empieza a acumular un material negruzco en el trozo de Zn, y empieza a descamarse. Cu(NO3)2 con Zn:El color azul verdoso de la disolución se va aclarando y poniéndose amarillento AgNO3 con Cu:Se forma un material negruzco cerca de la base del trozo de Cu, y debajo de la pelota formada por dicho material, se ven partículas mas brillantes 2 Ordene los metales Fe, Na, Cu, Zn y H2 según su poder reductor o capacidad de oxidación, a la vista de los resultados de sus observaciones. Explique el orden que propone. Na > Zn > H > Cu > Ag En la tabla periodica, el poder reductor va del primer grupo al ultimo, desde abajo hacia arriba. 3¿Por qué es necesario que la superficie de los metales este limpia y brillante? ¿a qué se debe que con el tiempo puedan haber perdido el brillo? Debe estar limpia y brillante, sabiendo que ese es su aspecto sin impurezas, la presencia de manchas desconocidas puede dar en una reacción extraña e incontrolada, dándonos resultados falsos. El brillo al cabo del tiempo se suele perder por la oxidación al estar expuesto al aire y la humedad ambiental. 4Habras observado que la disolución de Cu(NO3)2 es coloreada, pero qué se vuelve incolora al cabo de un tiempo en el t.e. que se ha sumergido la barra de zinc. Justifica tú respuesta Esto es debido a que la sal del Cu tiene dicha coloración, pero al pasar a ser Cu metálico, la coloración azul desaparece. 5 Escribe las semirreacciones que tienen lugar en los procesos redox, así como las ecuaciones totales H2SO4 con Zn: Ox. Zn−2 e- →Zn2+ Red. 2H + + 2 e- → H 2 Total H 2 SO 4+ Zn →ZnSO 4 + H 2 AgNO3 con Zn: Ox. Zn−2 e- →Zn 2+ Red. 2( Ag + +1 e - → Ag ) Total Zn+2Ag + → 2Ag+ Zn 2+ Cu(NO3)2 con Zn: Ox. Zn−2 e- →Zn 2+ Red. Cu2+ +2 e - →Cu Total Cu(NO 3 )2 + Zn→Zn ( NO 3) 2+Cu AgNO3 con Cu: Ox. Cu−2 e - →Cu2+ Red. 2( Ag + +1 e - → Ag ) Total 2 AgNO3 +Cu→Cu( NO 3)2 + 2Ag
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Practica : Síntesis de nylon 6,6 Objetivos Sintetizar Nylon 6,6 a partir de hexametildiamina y cloruro de adipoilo; reproduciendo un proceso industrial importante a pequeña escala.
Fundamento teórico El nylon 6,6 es un polímero termoplástico sintético cuya composición corresponde a una poliamida. Se denomina nylon 6,6 porque las materias primas que se emplean para su obtención contienen seis átomos de carbono cada una. El nylon 6,6 se forma en una reacción de polimerización por condensación entre un ácido carboxílico y una diamina llamada hexametilendiamina. Al proseguir la reacción por los extremos se forma la poliamida:
Esquema general del procedimiento
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Material y productos -Vaso de precipitado de 100 ml. -Cloruro de adipoilo. -Erlenmeyer de 25 ml. - Hexametilendiamina. -Tapón. - Cloruro de metileno. -Varilla de vidrio. -Hidróxido de sodio al 10%. -Vidrio de reloj. -Espátula. -Balanza.
Procedimiento experimental Primero hay que preparar las dos soluciones que mezclaremos: HMDA: Echamos 0,8 g de hexametilendiamina en 10 ml de NaOH 10% en un vaso de precipitados de 100 ml. Cloruro de adipoilo: En un matraz Erlenmeyer de 100 ml echamos 5 ml de diclorometano CH2Cl2, y añadimos 25 gotas de cloruro de adipoilo. Verter lentamente la solución de cloruro de adipoilo en el vaso con HMDA, intentando hacer un chorro fino y constante, para que se pueda coger y enrollar a una varilla de cristal. Cuando hayamos vaciado totalmente el Erlenmeyer, se pondrá el nylon sintetizado en un vidrio de reloj, y se procederá a apretarlo con la varilla de cristal y con sumo cuidado para que no salpique, y el liquido recuperado se vuelve a echar en el Erlenmeyer. Repetir que el nylon no suelte mas cloruro de adipoilo. A continuación, se lava con agua corriente, se pone en un vidrio y se mete en el horno para que se seque.
Cálculos y resultados (Se incluyen en el apartado de ejercicios
Ejercicios 1 Escribe la reacción que ha tenido lugar en la síntesis del nylon 6,6. n(CIOC – (CH2)4 - COCI) + n(H2N – (CH2)6 – NH2) → Cloruro de adipoilo Hexametilendiamina Nylon 6,6 → - [ - OC – (CH2)4 – CONH – (CH2)6 – NH - ]n - + nHCl
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2 ¿Qué rendimiento ha tenido la reacción?¿Cómo podría haberse mejorado? Se han obtenido 0,460 g de nylon 6,6 ; ahora procederemos a calcular el teórico obtenido para comprobar el rendimiento. HMDA: Moles = 0,8 g/ 116,2 pm = 6,89 x 10-3 Al ser una reacción en la que cada molécula de cloruro de adipoilo y de HMDA proporcionan una molécula de nylon 6,6 ; deberíamos obtener 6,89 x 10-3 moles de nylon. 6,89 x 10-3 de nylon equivalen a 1,67 g de nylon. Rendimiento = teórico/practico * 100 = 1,67/0,460 *100= 27,54 % de rendimiento, el cual se podria mejorar si la reaccion se pudiera controlar en una superficie de reaccion lo mas proximo a lo ideal y controlando las temperaturas. 3 El ovillo de nylon obtenido, se lava con agua¿ Por qué? Para eliminar los restos de cloruro de adipoilo , los cuales pueden ser peligrosos en su manipulación 4 Indica cuales de los compuestos siguientes son una poliamida: Él ADN SI Él almidón SI Las proteínas SI La seda natural SI 5 Para obtener nylon 6, debe partirse de : Amoniaco y ácido adípico De hexametildiamina y anhidrido carbonico De ε-caprolactama No existe este nylon
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Practica : Determinación de la dureza del agua Objetivos Vamos a determinar la dureza del agua, esto es, los carbonatos presentes en ella. Particularmente, vamos a medir solo CaCO3.
Fundamento teórico Vamos a realizar una complexometria para calcular la cantidad de CaCO3 que tiene la muestra. Este método se basa en utilizar dos reactivos, uno de ellos al estar libre proporciona unas características organolepticas concretas, y actúa solo cuando el primer reactivo ha formado complejo con todas las moléculas de lo que deseamos medir. Cuando lo que queremos medir se agota, el segundo reacciona cambiando el color, y así sabiendo que nuestro objetivo esta totalmente formando un complejo. Mediante estequiometria, sabemos por la cantidad del primer reactivo gastado la cantidad de nuestro objetivo.
Esquema general del procedimiento
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Material y productos EDTA Agua desionizada Negro de eriocromo T (NET). NH3 25% Matraces aforados 100 ml y 250 ml Bureta Matraz Erlenmeyer de 250 ml Soporte
Procedimiento experimental Primero se preparan las soluciones: Solución tampón: Se echan en un matraz aforado de 100 ml; 20 ml de agua desionizada, 5,4 g de NH4Cl y 35 ml de amoniaco al 25%; y se enrasa hasta el aforo. Solución valoradora: Se añaden 0,93 g de EDTA disodico a 25 ml de agua desionizada en un matraz de 250 ml, y se enrasa hasta el aforo. Ahora montaremos la bureta en un soporte, y pondremos 100 ml de nuestra agua de muestra en un Erlenmeyer de 250 ml; añadiremos 2 ml de solución tampón y 2 gotas de negro de eriocromo T. Hacemos que salga el EDTA de la bureta gota a gota sobre la muestra ya preparada, agitando con una mano ligeramente el matraz mientras con la otra manejamos el flujo de la bureta. Cuando halla cambiado de un color rosado/morado a azul claro, la reacción habrá saturado todo el CaCO3 y esta reaccionando con el EDTA.
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Cálculos y resultados Hemos gastado 6,6 ml de solución EDTA en la muestra de agua traída de Murcia Hemos gastado 5,3 ml de solución EDTA en la muestra de agua cogida en Madrid. Peso molecular EDTA = 372,24 Peso molecular CaCO3 = 100 Hemos gastado 6,6 ml de una solucion 0,01 M.; por lo tanto tenemos que el agua tiene 6,6 ºHF, o 66 ppm de CaCO3 La muestra de Madrid tiene 53 ppm de CaCO3. Ambas son consideradas aguas suaves.
Ejercicios No se incluyen los ejercicios pues ya vienen resueltos en el guion de practicas.
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