BAB I PENDAHULUAN A. Lata Latarr B Bel elak akan ang g
Anion merupakan ion bermuatan negatif. Dalam analisa anion dikenal adanya analisa pendahuluan yang meliputi analisa kering dan analisa analisa basah. Analisa kering meliputi pemeriksaan pemeriksaan orgaleptis (warna, bau, rasa) dan pemanasan analisa basah adalah analisa dengan melarutkan zat-zat dalam larutan. Analisa basah meliputi pemeriksaan kelarutan dalam air, reaksi pengendapan filtrasi atau penyaringan, dan pencucian endapan. Dalam analisa anion juga ada uji anion saling mengganggu misal
2−¿ ¿
CO 3
dan
2−¿ ¿
SO3
, dan !"-, dan lain-lain.
Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel. #ifat-sifat anion ada " (tiga), yaitu sifat-sifat asam-basa, sifat redoks, dan kesetimbangan larutan. #edangkan analisa kualitatif untuk mengetahui jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu sampel. $enggolongan kation atau anion dilakukan untuk memudahkan analisa kualitatif anorganik. Dalam hal ini untuk memudahkan mencari pereaksi untuk mengidentifikasikannya, karena kation suatu golongan tidak diketahui dalam suatu campuran, maka dapat dianalisis dengan mudah degan cara menambahkan reaksi dengan kondisi tertentu, sehingga dapat terpisah pada tiap golongan. B. Rumu Rumusa san n Mas Masal alah ah
%) Dasar Dasar $eng $enggol golong ongan an Anion Anion &) 'den 'denti tifik fikasi asi Anion nion ") eaksi eaksi penggo penggolon longan gan Anion Anion
BAB II ISI DAN PEMBAHASAN A. Dasar Penggolongan Anion
Dalam suatu reaksi, terdapat ion positif dan ion negatif, ion positif disebut kation, dan ion positif disebut negatif, dan anion biasanya dari golongan '' A. Anion yang sering dilakukan meliputi %% anion yang paling umum, yaitu anion sulfide, sulfit, karbonat, nitrit, iodide, bromida, klorida, fosfat, kromat, nitrat, dan sulfat. Anion itu sendiri digolongkan menjadi dua, penggolongan anion ini berdasar kan reaksi dengan zat tertentu, yaitu Golongan A Golongan B Anion golongan A adalah jenis golongan anion yang dapat menguap bila bereaksi dengan asam , yaitu *olongan anion yang menghasilakn gas bila bereaksi dengan asam klorida encer dan asam sulfat encer seperti + karbonat, sulfit, tiosulfat, nitrit, ypoklorit, sianida dan sianat *olongan anion yang menghasilkan gas bila bereaksi dengan asam sulfat pekat seperti semua anion A(%) dan luorida, lorida, /romida, 'odida, itrat, /orat, ormat, Asetat, dan !ksalat, $erklorat, $ermanganat+ /romate, eksacyanoferrat('') dan ('''), 0iosianat, 0artrat, dan #itrat Anion golongan / adalah kelompok anion yang bereaksi di dalam larutan, yaitu Anion yang menghailkan reaksi pengendapan (endapan) bila bereaksi di dalam larutannya misalnya sulfa, osfat, #ussinat, Arsenat, romat, #ilikat, #alisilat, osfit, ipofosfit, Arsenit, Dikromat, dan /enzoat. Anion yang menghasilkan reaksi oksidasi dan reaksi reduksi bila bereaksi di dalam larutan seperti 1anganat, $ermanganat, romat, Dikromat. 0abel golongan A dan / anion No 1
Anion Golongan A arbonat, #ulfit, 0iosulfat, #ulfida, itrit, ypoklorit, #anida dan #ianat
#emua anion A(') dan luorida, lorida, /romida, ormat, Asetat, dan !ksalat, $erklorat, $ermanganat+ /romate, eksacyanoferrat ('') dan ('''), 0iosianate, 0artrat, dan #itrat
Anion Golongan B #ulfat, osfat, #ussinat, Arsenat, romat, #ilikat, #alisilat, osfit, ipofosfit, Arsenit, Dikromat, dan /enzoat. 1anganat, $ermanganat, romat, Dikromat.
2ntuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya + & 3 3 Anion sederhana seperti + ! , , 4 , ', 4l, /r,
Anion okso diskret seperti + ! "3 ,
2−¿ ¿
SO4
, 4!", !&,
Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi Anion kompleks halida seperti 0a5 dan kompleks anion yang berbasis bangat seperti oksalat
2 | Analisa Anion
$enggolongan anion berdasarkan sifat-sifat reaksi yaitu + %. 'on pereduksi Dua ml larutan ekstrak soda diasamkan dengan &#!6 encer berlebih, kemudian tambahkan &-" tetes 1n!6 7,7& . Apabila warna mn!6 pucat atau hilang, menandakan adanya ion pereduksi misalnya + #ulfit, tiosianat, itrit, #ianida, 0iosulfit, /romida, iodide, arsen, besi ('') sianida. Apabila pemucatan atau hilangnya warna 1n!6 setelah diadakan pemanasan maka larutan mengandung + !ksalat, formiat, tartrat. &. 'on pengoksidasi Dua ml larutan ekstrak soda ditambahkan % ml 4l pekat dan & ml larutan jenuh 1n4l& apabila terbentuk warna hitam (coklat) menandakan ion-ion pengoksidasi misalnya, nitrat, nitrit, klorat, bromat, iodat, kromat, permanganate, dan besi ('') sianida. ". #edikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan 4l & kemudian ditambahkan dengan larutan /a4l&, apabila terbentuk endapan putih, berarti ada ion sulfat. 6. #edikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan 4l encer, kemudian ditambahkan dengan larutan 4a4l& dan dipanaskan diatas penangas air, apabila terbentuk endapan putih, berarti ada ion-ion + fosfat, arsenat, borat, oksalat, sitrat, dan tartrat. Anion-anion dapat dipisahkan kedalam golongan utama, tergantung pada kelar utan garam perak, garam kalsium atau garam barium, dan garam zink. $roses yang dilakukan dibagi menjadi+ a. $roses yang melibatkan identifikasi zat mudah menguap yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam+ *as dilepaskan kedalam 4l encer atau &#!6 encer8 karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida dan sianat. *as atau uap asam dilepaskan dengan &#!6 pekat. 1eliputi zat-zat dari (') ditambah zat yang berikut + flourida, heksaflourosulfat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat (bahaya), perklorat, permanganat (bahaya), bromat, borat, heksasianofenat ('''), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat dan sitrat. b. $roses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. eaksi pengendapan yaitu sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silika, heksaflourosilikat, salisilat, benzoate dan suksinat. eaksi oksidasi dan reduksi dalam larutan yaitu manganat, permanganate, kromat, dan dikromat. 2mumnya anion dibagi menjadi " golongan, yaitu+ %) Golongan sul!at +
2−¿ ¿
SO4
,
2−¿ ¿
SO3
,
3−¿ ¿
PO4
, 4r &
2−¿ ¿
O4
, /!&-,
2−¿ ¿
CO 3
, 4&
2−¿ ¿
O4
, As
3−¿ ¿
O4
&) Golongan hali"a + 4l-, /r -, '-, #&") Golongan nitrat + !"-, !&-,4&"!&*aram /a#!6, /a#!", /a&($!6)", /a4r &!6, /a(/!&)&, /a4!", /a4&!6, /a"(As!6)& tidak larut dalam air kondisi basa, sedangkan garam barium anion lainnya mudah larut. /erdasarkan sifat tersebut maka pemisahan dan identifikasi untuk golongan sulfat dapat dilakukan dengan. penambahan pereaksi /a4l&. ecuali barium kromat yang berwarna kuning, garam barium lainnya berwarna putih. 9ika larutan sampel diasamkan dengan asam nitrat dan ditambahkan perak nitrat maka hanya golongan anion halida yang akan mengendap sebagai garam perak, yaitu+ Ag4l (putih), Ag/r (kuning), Ag' (kuning muda), Ag &# (hitam). Anion yang tidak menunjukkan uji yang positif untuk
3 | Analisa Anion
kedua golongan diatas kemungkinan mengandung anion golongan nitrat. 9ika sampel 9ika larutan sampel diasamkan dengan asam nitrat dan ditambahkan perak nitrat maka hanya golongan anion halida yang akan mengendap sebagai garam perak, yaitu+ Ag4l (putih), Ag/r (kuning), Ag' (kuning muda), Ag&# (hitam).
Anion yang tidak menunjukkan uji yang positif untuk kedua golongan di atas kemungkinan mengandung anion golongan nitrat. 9ika sampel mengandung beberapa kation maka uji pendahuluan diatas tidak cukup untuk menentukan ada atau tidaknya suatu anion. arena itu. setelah pengujian pendahuluan dilakukan maka perlu juga dilakukan uji spesifik untuk tiap anion. Reaksi Penentuan Anion eaksi pengendapan yaitu sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silika, heksaflourosilikat, salisilat, benzoate dan suksinat. eaksi oksidasi dan reduksi dalam larutan yaitu manganat, permanganate, kromat, dan dikromat.
4ara pengenalan anion tidak begitu sistematik seperti pada pengenalan kation. #alah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak garamgaram kalsium, barium dan seng. #elain itu ada cara penggolongan anion menurut /unsen, *ilteath dan ogel. /unsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kelarutan, garam alkali, dan kemudahan menguapnya. *ilreath menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam 4a, /a, 4d dan peraknya sedangkan ogel menggolongkan anion didasarkan pada proses yang digunakan pemiriksaan anion berdasarkan reaksinya dalam larutan. $emeriksaan anion yang menguap bila diolah dengan 4l encer atau L encer, dan anion yang membentuk gas bila diolah dengan 4l encer atau &#!6 pekat. Demikian pula pememriksaaan berdasarkan reaksi dalam larutan dibagi dua yaitu anion yang diperiksa dengan reaksi redoksnya. $emeriksaan anion meliputi lanjutan analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari analisis pendahuluan (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada dapat memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin ada atau tidak ada dalam larutan cuplikan . /eberapa kelarutan garam-garam dan anion-anion dengan di identifikasi sebagai berikut+ %) 'on klorida (4l-) *aran-garam yang mengandung ion klorida umumnya larut dalam larut dalam air dan asam kuat encer, kecuali Ag4l (berwarna putih). g&4l& (berwarna putih) dan $b4l& (berwarna putih), khusus $b4l& mudah larut dalam air panas. #edangkan Ag4l larut dalam amonia encer. &) 'on bromida (/r -) *aram-garam yang mengandung ion bromida kebanyakan mudah larut dala m air dan asam kuat encer. ecuali Ag/r (berwarna kuning), g/r& (berwarna putih) dan $b/r& (berwarna putih) khusus $b/r& mudah larut dalam air panas. ") 'on iodida ('-) *aram- garam yang mengandung ion iodida umunya larut dalam air dan asam kuat encer, kecuali Ag' (berwarna kuningg muda), g&'& (berwarna kuning) $b'& (berwarna kuning) dan g'& (berwarna merah). khusus $b'& larut dalam air panas. 6) 'on sulfat (
2−¿ ¿
SO4
)
*aram-garam yang mengandung ion sulfat umunya larut dalam air dan asam kuat encer kecuali 4a#!6, #r#!6, /a#!6, dan $b#!6 dengan semuanya berwarna putih. Dalam larutan /a4l& membentuk endapan putih. /a#!6 yang larut dalam 4l encer panas, asam nitrat encer, larut dalam 4l pekat panas. 'on sulfat merupakan sejenis anion poliatom dengan rumus empiris #!6&- dengan massa molekul :5.75 satuan massa atom8 ia terdiri dari
4 | Analisa Anion
atom pusat sulfur dikelilingi oleh empat atom oksigen dalam susunan tetrahidron. 'on sulfat bermuatan cas dua negatif dan merupakan basa konjugat ion hidrogen sulfat (bisulfat), #!6-, yaitu bes konjugat asam sulfat, &#!6. 0erdapat sulfat organik seperti dimetil sulfat yang merupakan senyawa ko;alen dengan rumus (4"!)&#!&, dan merupakan es ter asam sulfat. 4iri-ciri + ebanyakan sulfat sangat larut dalam air. ecuali dalam kalsium sulfat, stronsium sulfat dan barium sulfat, yang tak larut. /arium sulfat sangat berguna dalam analisis gra;imetri sulfat+ penambahan barium klorida pada suatu larutan yang mengandung ionsulfat. elihatan endapan putih, yaitu barium sulfat menunjukkan adanya anion sulfat. 'on sulfat bisa menjadi satu ligan menghubungkan mana-mana satu dengan oksigen (monodentat) atau dua oksigen sebagai kelat atau jembatan. 4ontoh ialah molekul logam netral kompleks $t#!6$(45<)"&, di mana ion sulfat berperan sebagai ligan bidentat. 'katan oksigen-logam dalam molekul sulfat kompleks mempunyai ciri ko;alen. $engaruh terhadap alam sekitar+ #ulfat berwujud sebagai zat mikroskopik (aerosol) hasil dari pembakaran bahan bakar fosil dan biomassa. Apa yang dihasilkan menambah keasaman atmosfer dan mengakibatkan hujan asam. <) 'on #ulfit (#!" &-) *aram-garam yang mengandung ion sulfit umunya sukar larut dalam air kecuali garam yang berpasangan dengan kation a=, =, dan = endapan dengan berbentuk berwarna putih. anya sulfit dari logam alkali dan dari ammonium larut dalam air8 sulfit dari logam lainnya larut sangat sedikit atau tidak larut. ydrogen sulfit dari logam alkali larut dalam air8 hydrogen sulfit dari logam alkali tanah hanya dikenal dalam larutan. 5) 'on nitrat (!"-) *aram-garam yang mengandung ion nitrat semuanya mudah larut dalam asam kuat encer. identifikaasi dapat dilakukan dengan tes cincin coklat. >) 'on nitrit (!&-) *aram-garam yang mengandung ion nitrit. #emuanya larut dalam air kecuali perak nitrit yang sedikit larut dalam air. B. I"enti!ikasi Anion
'dentifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. 2ntuk reaksi kering pemeriksaan anion dalam sampel yang masih berbentuk zat biasanya dilakukan dengan menggunakan larutan ?kstrak #oda (?#). @arutan ekstrak soda dibuat dengan memasak cuplikan dalam larutan jenuh natrium karbonat selama %7 menit, lalu disaring. iltrat yang diperoleh disebut ekstrak soda (?#). arena ?# suasana basa maka larutan ?# ini tidak dipergunakan tanpa pengaturan suasana yang tepat. /iasanya sebelum digunakan ditambahkan dulu asam. 'dentifikasi anion dibagi menjadi beberapa tahap, diawali dengan uji pendahuluan untuk mengetahui adanya ion pereduksi, pengoksidasi, deteksi dari kelompok anion dan sifat anion terhadap asam sulfat pekat. emudian tes khusus anion berdasarkan perubahan-perubahannya pada senyawa-senyawa tertentu. Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam (A), dibagi 2 yaitu : Anion #ang mem$entuk gas $ila "iolah "engan H%l en&er atau H S'( en&er Anion yang membentuk gas bila diolah dengan 4l encer atau &#!6 encer meliputi karbonat, higrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida dan sianat
Anion #ang mem$entuk gas atau ua) $ila "iolah "engan H S'( )ekat
5 | Analisa Anion
Anion yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan &#!6 pekat meliputi #ulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluoro silikat, salisilat, benzoat, suksinat, fluorida, heksafluorosilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat (/AAA), perklorat, permanganat (/AAA), bromat, borat, heksasionaferat (''), heksasionaferat ('''), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat. Proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan (B) yaitu : Anion #ang "i)eriksa "engan )engen"a)an Anion yang diperiksa dengan pengendapan meliputi #ulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluoro silikat, salisilat, benzoat dan suksinat. Anion #ang "i)eriksa "engan reaksi re"oksn#a Anion yang diperiksa dengan reaksi redoksnya meliputi 1anganat, $ermanganat, kromat dan dikromat.
Uji Pendahuluan erhadap !dentifikasi Anion Dilakukan deteksi terhadap anion, dengan menggunakan ekstrak soda+ a. Deteksi terhadap adanya anion 3anion asam yang mudah menguap b. Deteksi terhadap anion-anion pengoksidasi c. Deteksi terhadap anion-anion pereduksi d. Deteksi terhadap anion-anion golongan sulfat e. Deteksi terhadap anion-anion golongan klorida PR'SEDUR IDEN*I+I,ASI ANI'N G'L'NGAN SUL+A* < m@ larutan sampel buat suasana netral atau sedikit basa dengan mengatur p dengan penambahan " 5 1 atau 4l 51 tetes demi tetes sampai larutan bersifat basa. *aha) 1.*est terha"a) ha"irn#a kar$onat. < m@ larutan sampel tambahkan % m@ % 1 /a4l&. #etelah diaduk, campurandisentrifus, kemudian cuci padatan dengan " m@ air. #elanjutnya tambah % m@ 5 1 4l. 9angan diaduk campuran ini, tetapi biarkan, setelah beberapa detik, bila karbonat hadir akan ada gelembunggelembung gas pada permukaan padatan, 4!&. 9ika tidak ada gelembung, karbonat tidak ada. *aha) . *est terha"a) ha"irn#a sul!at. % m@ larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan %m@ 5 1 4l. 0ambahkan beberapa tetes % 1 /a4l& dan aduk dengan baik. 9ika sulfat hadir, endapan putih dari /a#!6 akan terbentuk. *aha) -.*est terha"a) ha"irn#a kromat. 9ika larutan sampel tidak berwarna, hal ini pertanda kromat tidak ada. 9ika kuning atau orange hal itu mungkin. %m@ larutan sampel tambahkan % m@ 5 1 !". emudian tambahkan beberapa tetes "B &!&.$ewarnaan biru, yang bisa jadi cepat, pertanda hadirnya kromat. 9ika larutan diasamkan menghasilkan warna hijau atau biru, hal ini pertanda ion kromat direduksi menjadi 4r"=. *aha) (. *est terha"a) ha"irn#a !os!at. % m@ larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan % m@ 5 1 !". tambahkan % m@ 7,< 1 (6)&1o!6 dan aduk. 1asukkan tabung reaksi ke dalam penangas air & menit. Angkat dan biarkan selama %7 menit, endapan kuning dari ammonium phosphomolibdat, yang bisa jadi agak lambat menunjukkan kehadiran fosfat. *aha) .*est terha"a) ha"irn#a sul!it. 2ntuk konfirmasi hadirnya sulfit, tambahkan % m@ 5 1 4l dan % m@ /a4l& ke dalam % m@ sampel. Aduk larutan dengan baik, sentrifus untuk mengendapkan sulfat s ebagai /a#!6. Dekantasi larutan kedalam tabung reaksi yang bersih, tambahkan % m@ "B &!&. Aduk larutan beberapa detik. 9ika sulfit hadir, sulfit akan dioksidasi menjadi sulfat baru diendapkan sebagai /a#!6. *aha) /.*est terha"a) keha"iran oksalat.
6 | Analisa Anion
0ambahkan 7,< m@ 5 1 asam asetat ke dalam % m@ larutan sampel di dalam tabung reaksi. emudian tambahkan % m@ 4a4l&. Aduk larutan dengan baik selama beberapa menit. 9ika endapan putih terbentuk, hal ini mengidentifikasikan hadirnyaoksalat. #entrifus endapan, dekantasi dan cuci dua kali dengan 6 m@ air. #entrifus dan buang air cucian. 0ambahkan % m@ " 1 &#!6 ke padatan dan letakkan diatas penangas air beberapa menit. 0ambahkan & atau " tetes 7,7& 1 1n!6. 9ika oksalat hadir, warna ungu segera hilang. Prose"ur Analisis Anion Golongan ,lori"a *aha) 1. *es terha"a) Ha"irn#a Sul!i"a Dalam tes pendahuluan yang pertama mudah untuk menentukan bila ada sulfida dari bau &# yang khusus. Akan tetapi hal ini dapat terlindungi, khususnya oleh #!& dari sulfit.9ika ragu-ragu, tambahkan % m@ larutan sampel dengan 7,% 1 Ag!" tetes demi tetes dan aduk. 9ika sulfida hadir cairan akan segera gelap, endapan coklat atau hitam dari Ag&#. 9ika sulfida tidak ada, tetapi ion halida hadir, endapan perak halida yang terbentuk. *aha) #iapkan sampel unknown < m@ dalam gelas kimia <7 m@. 0ambahkan % m@ " 1 &#!6, didihkan larutan beberapa menit. 9ika sampel mengandung sulfida, kemungkinan belerang akan mengendap. $indahkan larutan kedalam tabung reaksi, sentrifus endapannya. Dekantasi dan cuci padatannya. 0ambahkan air untuk menganalisis anion golongan klorida yang masih tersisa. *aha) -. *es terha"a) Ha"rin#a Io"i"a % m@ larutan pada tahap & masukkan dalam tabung reaksi, tambahkan tetes demi tetes % 1 !&. 9ika jodida hadir, larutan akan segera berwarna kuning atau oranye, arena '& terbentuk e dalam larutan ini tambahkan % m@ heksan. 0utup tabung dan aduk. 9ika '& ada, lapisan heksan akan berwarna ungu. @apisan air tidak berwarna. *aha) (. *es terha"a) Ha"irn#a *iosianat %m@ sampel pada tahap & masukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan % m@air, aduk kemudian tambahkan dua tetes 7,% 1 e(!")". 9ika tiosianat hadir, maka warna akan menjadi oranye atau merah, karena terbentuk ion kompleks besi tiosianat. *aha) . *es terha"a) Ha"irn#a Bromi"a Dan ,lori"a #ampel yang tersisa pada tahap ke & masukkan dalam gelas kimia <7 m@. 0ambahkan 7,& g &#&!C, kalium peroksidisulfat, putar dan campur. 0utup gelas kimia dengan gelas arloji, panaskan campuran. 9ika jodium ada, cairan akan berwarna kuning dalambeberapa detik, kemudian berwarna oranye bila '& banyak, setelah kelihatan uap jodium berwarna ;iolet pada gelas kimia. $ada saat itu pemanasan dihentikan. Dinginkan gelas kimia beberapa menit. $indahkan ke kertas saring yang telah diberi satu tetes indikator fuchsin. 0empatkan kembali untuk dipanaskan. arna larutan menjadi tidak berwarna. 9ika brom hadir, larutan akan berwarna kuning. /ila uap brom banyak pada kertas saring, warna fuchsin akan berubah dari merah ke ;iolet. $erubahan warna ini menandakan larutan mengandung brom. $anaskan lebih lanjut, pertahankan cairan pada titik didihnya. arna akan hilang. Didihkan kira-kira %7 detik, setelah warna hilang. $indahkan kertas saring dan tambahkan " m@ air pada gelas kimia. emudian tambahkan < tetes 7,% 1 Ag!". 9ika klorida hadir akan terjadi endapan putih dari Ag4l. *est terha"a) golongan nitrat 0N'- 2 < m@ sampel ditambah % m@ 5 1 a! dan campur kedalam gelas kimia <7 m@. $anaskan campuran hingga mendidih, dan ;olume tinggal % atau & m@ di dalam penangas air. Dalam beberapa detik reaksi Al-a! akan menghasilkan gas &, yang akan direduksi ion nitrat menjadi amonia. Amonia dapat dideteksi melalui bau. %. Reaksi ,husus )a"a )enggolongan Anion
%. eaksi ion talium (') @arutan kalium heksasiaonoferat (''') endapan coklat talium (''') hidroksida dalam • larutan basa 0l= = &Ee(4)5F"- = "!- ⟶ 0l(!)" = &Ee(4)5F6-
7 | Analisa Anion
Dengan 4l encer akan membentuk endapan kuning 0l4l Dengan hidrogen sulfide akan membentuk endapan hitam yang tidak sempurna 0l&# • Dengan larutan kalium kromat akan membentuk endapan kuning 0l&4r!6 • Dengan larutan amonium sulfide endapan hitam 0l&# , endapan teroksidasi setelah • terkena udara menjadi 0l&#!6 Dengan larutan natrium heksanitrokobalt akan membentuk endapan merah terang • 0l"E4o(!&)5F @arutan asam kloroplatinat akan membentuk endapan kuning muda 0l&E$t4l5F • Dengan larutan amonium sianat akan membentuk endapan putih 0l#4 • 0A@'21 (''') Dengan hidrogen sulfide direduksi menjadi talium (')ndengan pengendapan belerang. 9ika asam dinetralkan 0l&# mengendap 02*#0A0 Dengan asam klorida encer akan membentuk endapan putih asam tungstate yang • berhidrat &!6.&! Dengan asam fosfat akan membentuk endapan putih asam "E$!6(%&!"5)F.<&! • Gink dan asam klorida akan membentuk endapan biru tungsten &!< • @arutan besi ('') sulfat akan membentuk endapan coklat • Dengan larutan perak nitrat akan membentuk endapan kuning muda perak tungstate • yang larut dalam larutan amonia 1!@'/D?21 Dengan asam klorida encer akan membentuk endapan putih atau kuning asam • molibdat &1o!6 Dengan hidrogen sulfide akan membeentuk endapan c oklat 1o#" • Dengan zat-zat pereduksi akan mewarnai larutan biru (1o"=) lalu hijau dan akhirnya • coklat Dengan larutan amonium tiosianat pewarnaan kuning dalam larutan ditambahkan • asam klorida encer akan menjadi merah-darah setelah ditambahkan zink atau timah ('') karena terbentuknya E1o(#4)5F"Dengan larutan natrium fosfat akan membentuk endapan kuning , amonium • fosfomolibdat Dengan larutan kalium heksasianoferat('') akan membentuk endapan coklat• kemerahan molybdenum heksasianoferat('') $@A0'21 Dengan air raja akan melarutkan platinum dan terbentuk ion heksakloroplatinat (') • "$t = 6!"=%C4l ⟶ "E$t4l5F&-= 6! = 5= =C&! Dengan kalium klorida akan membentuk endapan kuning heksakloroplatinat (') • &E$t4l5F Dengan hidrogen sulfat akan terbentuk endapan hitam $t#& • E$t4l5F&- = &&# ⟶ $t#& = 6= =54lDengan zink, cadmium, magnesium atau alumunium akan mengendapkan platina • seperti bubuk halus E$t4l5F&-= &Gn ⟶ $t = &Gn&= =54lDengan hidrazina sulfat terjadi reduksi yang mudah dalam larutan amoniakal menjadi • platinum logam ⟶ E$t4l5F&- = &6 = 6" $t = & =66= = 54lDengan larutan perak nitrat terbentuk endapan kuning Ag&E$t4l5F • Dengan kalium iodida akan terbentuk warna merah-kcoklatan atau merah yang kuat • dikarenakan E$t'5F&•
&.
".
6.
<.
8 | Analisa Anion
Dengan larutan timah ('') klorida akan menyebabkan pewarnaan merah atau kuning yang disebabkan oleh koloid platinum yang larut dalam etil asetat atau dalam eter 5. 0?@2'21 H 0?@2'0 0e!"&Dengan hidrogen sulfida akan membentuk endapan coklat 0e#& • Dengan belerang dioksida akan membentuk pengendapan sempurna telerium dari • larutan asam klorida encer sebagai bubuk yang hitam Dengan larutan besi ('') sulfat tidak terbentuk endapan • Dengan larutan timah ('') klorida telerium hitam diendapkan • Dengan asam klorida encer akan terbentuk endapan putih asam telurit &0e!" • Dengan larutan barium klorida terbentuk endapan putih barium telurit /a0e!" • Dengan larutan kalium iodide akan membentuk endapan hitam 0e'6 • 2ji asam hipofosfit • ⟶ 0e!6&- = &$!&0e = $!6"-=&! &0e!6&- = "&$!&- ⟶ &0e = "$!6"- = &= = &&! >. 0?@2A0 0e76&Dengan asam klorida tidak ada endapan dalam keadaan dingin, didihkan endapan • asam telurit ⟶ 0e!6&- = 64l &0e!" = 4l& =&4l-= &! Dengan barium klorida akan membentuk endapan putih barium telurat • Dengan larutan kalium iodide akan membentuk warna kuning sampai merah yang • diakibatkan dari heksaklorotelurat (') Gat-zat pereeduksi membentuk endapan hitam 0e saat dipanaskan • C. AADA0 Dengan hidrogen sulfide tidak terbentuk endapan • Dengan zink, kadmium atau alumunium dalam larutan asam larutan berbubah menjadi • biru ion !&= lalu hijau ion "= dan kemudian lembayung ion &= Dengan larutan amonium sulfida larutan diwarnai bmerah anggur karena terbentuknya • tio;anadat Dengan hidrogen peroksida akan terjadi pewarnaan merah • Dengan amonium klorida akan menghasilkan pemisahan ristal-kristal amonium • ;anadate yang tidak berwarna Dengan larutan timbel asetat akan terbentuk endapan kuning timbel ;anadate • Dengan larutan barium klorida akan membentuk endapan kuning barium ;anadate • Dengan larutan tembaga sulfat akan membenntuk endapan hijau deng/an • meta;anadat. $iro;anadat memberi endapan kuning @arutan merkurium (') nitrat terbentuk endapan putih merkurium (') ;anadate • @arutan amonium molibdat tidak terjadi endapan • :. /erelium Dengan larutan amonia atau amonium sulfide akan membentuk endapan putih • /a(!)& Dengan larutan natrium hidroksida akan membentuk endapan putih seperti gelatin , • berilium hidroksida, yang mudah larut dalam zat pengendap berlebihan dengan membentuk ion tetrahidroksoberilat E/e(!)6F&Dengan larutan amonium karbonat akan membentuk endapan putih berilium karbonat. • Dengan larutan asam oksalat tidak terbentuk endapanI • Dengan larutan natrium tiosulfat tidak ada endapan • %7. 0itanium (') Dengan larutan-larutan natrium hidroksida , amonia atau amonium sulfide akan • memberikan endapan seperti gelatin putih asam ortotitanat 60i!6 atau 0i(!)6 •
9 | Analisa Anion
Air endapan putih asam metatitanat Dengan larutan natrium fosfat terbentuk endapan putih titanium fosfat 0i($!6)& • Gink, kadmium atau timah akan memberikan warna lembayung • Dengan reagensia kupferon akan membentuk endapan kuning gara m titanium • 0i(45 yang larut dalam amonium karbonat Dengan hidrogen peroksida akan membentuk endapan kuning pucat, uranium • tetraoksidda yang larut dalam larutan natrium karbonat yang membentuk endapan kuning tua Dengan reagensia kupferon tidak terbentuk endapan • Dengan larutan natrium fosfat aka terbentuk endapan uranil fosfat • Dengan larutan amonium karbonat akan membentuk endapan putiih uranil karbonat • Dengan larutan kalium heksasianoferat ('') akan membentuk endapan coklat uranil • heksasianoferat ('') %". 0orium Dengan larutan amonia,amonium sulfide atau natrium hidroksida akan membentuk • endapan putih torium hidroksida 0h(!)6 Dengan larutan amonium atau natrium karbonat akan terbentuk endapan putih • karbonat basa Dengan larutan asam oksalat akan terbentuk endapan kristalin putih torium oksalat • 10 | Analisa Anion •
Dengan larutan kalium sulfat jenuh akan membentuk endapan putih garam kompleks kalium tetrasulfatotorat (') Dengan hidrogen peroksida akan terbentuk endapan putih torium heptoksida berhidrat • 0h&!>.6&! Dengan larutan natrium tiosulfat akan membentuk endapan torium hidroksida dan • belerang dengan mendidihkan 0h6= = &#&!"&- =&&! ⟶ 0(!)6 = &# =&#!& Dengan larutan kalium iodat akan terbentuk endapan putih torium iodat • Dengan larutan kalium heksasianoferat ('') akan membentuk endapan putih • 0hEe(4)5F Dengan larutan kalium fluoride terbentuk endapan putih 0h6 • Dengan larutan asam sebasat jenuh akan terbentuk endapan putih torium sebasat • Dengan reagensia (!&.4564!!) akan membentuk endapan putih garam • 0h(!&.4564!!)6 %6. #?'21 (''') Dengan larutan amonium sulfida; akan terbentuk endapan putih serium (''') • hidroksida Dengan larutan asam oksalat akan membentuk endapan putih serium (''') oksalat • @arutan natrium tiosulfat tidak membentuk endapan • Dengan larutan kalium sulfat jenuh akan membentuk endapan kristalin putih yang • mempunyai komposisi 4e&(#!6)"."&#!6 Dengan natrium bismutat mengubah bion serium (''') menjadi serium (') dalam • keadaan dingin Dengan larutan amonium karbonat akan membentuk endapan putih serium (''') • karbonat Dengan larutan amonium fluoride akan membentuk endapan putih seperti gelatin • serium (''')fluoride 4e" Dengan kalium iodat akan membentuk endapan putih serium ('') iodat 4e('!")" • Dengan reagensia perak nitrat amoniakal • 4e(!)" = EAg(")&F= = !- M 4e(!)6 = Ag = &" %<. #?'21 (i;) Dengan larutan amonia atau natrium hidroksida akan terbentuk endapan kuning • serium (') Dengan asam oksalat atau amonium oksalat akan terjadi reduksi dengan pemanasan • menjadi serium (''') dan akhirnya serium (''') oksalat putih mengendap Dengan larutan kalium sulfat jenuh tidak terbentuk endapan • Dengan zat-zat pereduksi merubah ion-ion serium (') menjadi serium (''') • Dengan larutan natrium tiosulfat • arna kuning larutan dihilangkan dan belerang diendapkan • &4e6= = #&!"&- = &! ⟶ &4e"= = # =#!6&- =&M Dengan larutan amonium fluoride warna kuning dihilangkan tidak dihasilkan endapan • Dengan larutan kalium iodat akan terbenttuk endapan putih serium (') iodat • 4e('!")6 Dengan reafgensia asam antranilat serium (') mengoksidasikan asam antranilat • menjadi suatu senyawa coklat •
%5. ?mas idrogen #ulfida &EAu4l6F- = "&# Au&# @arutan asam okasalat • 11 | Analisa Anion •
= &#
= 5= = C4l-
&EAu4l6F- = "(4!!)& &&Au = 54!& = C4l@arutan timah ('') &EAu4l6F- = 6#n&= = &&! &Au = #n(!)& = "#n6= = &= = C4l idrogen peroksida &EAu4l6F- = "&!& = 5!&Au = "!& = C4l- = 5&!
•
•
%>. $aladium idrogen sulfida+ endapan hitam paladium('') sulfida, $d#, dari larutan asam atau • netral. @arutan natrium hidroksida+ endapan seperti gelatin yang coklat-kemerahan, yaitu • oksida berhidrat, $d!.n&! (ini mungkin tercemar dengan suatu garam basa) @arutan amonia+ endapan merah E$d(")6FE$d4l6F, yang larut dalam reagensia • berlebihan dengan memberi larutan ion E$d(")6F&= yang tak berwarna. @arutan kalium iodida+ endapan hitam paladium('') iodida, $d'&, dalam larutan netral, • yang larut dalam reagensia berlebihan dengan memeberi larutan coklat E$d'6F&-. Dalam larutan asam, $d' hitam diendapkan. @arutan 1erkurium('') sianida+ endapan putih paladium('') sianida, $d(4)& • (perbedaan dari platinum), yang sangat sedikit larut dalam asam klorida encer, mudah larut dalam larutan kalium sianida dan dalam larutan amonia. eagensia pirol (pyrrole)+ Asam selenit mengoksidasikan pirol menjadi zat pewarna • biru yang komponen sisinya tak diketahui (Nbiru pirolO). Amonium tiosianat dan asam klorida+ • &#e!"&- = #4- = 6= &#e = 4!& = 6= = #!6&
12 | Analisa Anion
BAB III PENU*UP A. ,esim)ulan
Dapat disimpulkan bahwa penggolongan anion dapat diidentifikasi dengan beberapa cara. Anion dibagi menjadi golongan sulfat, golongan halida, dan golongan nitrat. B. Saran
@akukanlah prosedur identifikasi dengan baik dan benar agar anion yang ingin diidentifikasi dapat terjawab dengan benar.
13 | Analisa Anion
S'AL 3 4A5ABAN
1. /agaimana cara mengetahui adanya ion
2−¿ ¿
CO 3
dalam suatu sampelP
9awab + 'dentifikasi secara kering dilakukan dengan mereaksikan dengan 4l encer, kemudian muncul 4! &, lalu gas 4! & tersebut dialirkan menuju tabung yang telah diisi menggunakan air kapur, lalu gas 4! & tersebut akan mengngeruhkan air kapur tersebut &. #uatu sampel ditambah larutan $b(!")& membentuk endapan kuning, ketika ditambah larutan Ag!", membentuk endapan merah coklat $ermanganat, jika diasamkan dengan asam sulfat p = &!& p dalam keadaan dingin atau dengan asam oksalat dalam keadaan panas, warna ungu akan hilang. penambahan Asetat dengan asam sulfat $ dan etanol >7B akan memberikan bau etil asetat. 'dentifikasi tersebut ada apa saja anionnyaP 9awab + 4romat dan Dicromat ". /agaimana cara mengidentifikasi anion #!&- pada suatu sampelP 9awab + Alirkan gas #! & ke dalam larutan ! " encer, barium klorida dan sejumlah kecil 1n!6 untuk endapan putih /a#! 6. 6. #uatu sampel direaksikan dengan asam sulfat pekat, kemudian menghasilkan gelembung,lalu larutan tersebut tidak berwarna, bau menusuk, asap putih pada udara lembab, lakmus biru menjadi merah. anion apakah yang terdapat pada sampelP 9awab+ 4l<.
#uatu sampel dinyatakan tidak berbau dan tidak bewarna kemudian Dilakukan uji dengan larutan '&, @arutan yang asalnya berwarna coklat ketika ditambahkan larutan sampel maka larutan menjadi jernih, anion apakah ituP 9awab+
14 | Analisa Anion
Dari keterangan tersebut larutan tidak mungkin mengandung Anion 1n 4r
2−¿ ¿
O4
, 4r &
2−¿ ¿
O7
2−¿ ¿
O4
, 4"4!! 3 ,
, arena anion-anion tersebut merupakan anion yang spesifik dalam
hal warna dan bau. 1aka Anion adalah #ulfit karena tiosulfit tereduksi menjadi tiosulfat. Dengan reaksi+ #&!"3 = '&
Q
&' 3 = #6
2−¿ ¿
O6
1aka anion tersebut adalah positif 0iosulfit, #&!"3 . 5. #uatu sampel dinyatakan tidak berwarna tetapi berbau cuka kemudian dilakukan uji terhadap larutan Ag!" menghasilkan endapan putih lalu dilakukan uji dengan larutan e4l " menghasilkan endapan berwarna jinggaanion apakah ituP 9awab+ Dari keterangan tersebut larutan tidak mungkin mengandung Anion 1n!6&-, 4r!6&-, 4r&!>&-, arena anion-anion tersebut merupakan anion yang spesifik dalam hal warna. 0etapi bau khas cuka dari ion 4"4!!3kemungkinan larutan ini mengandung anion 4"4!!3. emungkinan ion 4"4!!3 karena ion tersebut menghasilkan endapan putih 4"4!!Ag ketika direaksikan dengan Ag!"dengan reaksi + 4"4!!3 = Ag!" 4"4!!Ag R emudian dilakukan uji dengan larutan e4l menghasilkan endapan berwarna jingga. 'on 4"4!!3 akan menghasilkan endapan berwarna coklat ketika bereaksi dengan e4l". Dengan reaksi + ⟶ 3 5 4"4!!3 = "e"= = &&! Ee"(!)&(4"4!!)5F= = &= ⟶ 3 Ee"(!)&(4"4!!)5F= = 6&! "e(!)&4"4!!R = 4"4!! = = 1aka anion tersebut adalah 4"4!!3. >. #uatu sampel dinyatakan tidak berbau dan tidak berwana kemudian dilakukan uji dengan @arutan $erak itrat menghasilkan endapan berwarna putih, anion apakah ituP 9awab + Dari keterangan tersebut larutan tidak mungkin mengandung Anion 1n!6&-, 4"4!!3, 4r!6&-, 4r&!>&-, arena anion-anion tersebut merupakan anion yang spesifik dalam hal warna dan bau. Dan dengan dilakukan uji dengan @arutan $erak itrat menghasilkan endapan berwarna putih, kemungkinan Anion adalah 4l3. Dengan reaksi + 4l3 = Ag!"
⟶
Ag4l R = !"3
1aka anionnya adalah 4l3. C. #uatu sampel dinyatakan tidak berbau dan berwarna ungu kehitaman lalu dilakukan uji dengan larutan &!& menghasilkan larutan coklat kehitaman anion apakah ituP 9awab S Dari keterangan diatas kemungkinan @arutan mengandung Anion 1n!6&- karena larutan yang mengandung 1n!6&- akan berwarna ungu kehitaman. 2ntuk memastikan dilakukan dengan uji dengan larutan &!&
15 | Analisa Anion
S esimpulannya anion tersebut adalah 1n!6&- karena 1n!6&- direaksikan dengan &!& menghasilkan larutan 1angan yang berwarna coklat kehitaman dengan reaksi+ ⟶ & 1n!6&- = < &!& = 5=
16 | Analisa Anion
