TURBIDIMETRI I. TUJUAN 1. Mempelajari dan memahami peralatan visual Turbidimeter 2. Mempelajari sifat kekeruhan/ turbidan dari suspensi padatan dalam cairan 3. Menentukan konsentrasi sulfat pada larutan sampel secara turbidimetris II. TEORI Beberapa senyawaan yang tak-dapat-larut, dalam jumlah-jumlah sedikit, dapat disiapkan dalam keadaan agregasi sedemikian sehingga diperoleh suspensi yang sedang-sedang stabilnya. Sifat-sifat dari suspensi akan berbeda-beda menurut konsentrasi fase terdispersinya. Bila cahaya dilewatkan melalui suspensi tersebut, sebagian dari energi radiasi yang jatuh dihamburkan dengan penyerapan, pemantulan, pembiasan, sementara sisanya ditransmisi (diteruskan). Pengukuran intensitas cahaya yang ditransmisi sebagai fungsi dari konsentrasi fase terdispersi adalah dasar dari analisis turbidimetri. Dalam membuat kurva kalibrasi dianjurkan dalam penerapan turbidimetri karena hubungan antara sifat-sifat optis suspensi dan konsentrasi fase terdispersinya paling jauh adalah semi empiris. Agar kekeruhan (turbidity) itu dapat diulang penyiapannya haruslah seseksama mungkin, endapan harus sangat halus. Intensitas cahaya bergantung pada banyaknya dan ukuran partikel dalam suspensi sehingga aplikasi analitik dapat dimungkinkan (Basset, dkk., 1994). Prinsip spektroskopi absorbsi dapat digunakan pada turbidimeter, dan nefelometer. Untuk turbidimeter, absorpsi akibat partikel yang tersuspensi diukur sedangkan pada nefelometer, hamburan cahaya oleh suspensilah yang diukur. Meskipun presisi metode ini tidak tinggi tetapi mempunyai kegunaan praktis, sedang akurasi pengukuran tergantung pada ukuran dan bentuk partikel. Setiap instrument spektroskopi absorpsi dapat digunakan untuk turbidimeter, sedangkan nefelometer memerlukan resptor pada sudut 90oC terhadap lintasan cahaya. Metode nefelometer kurang sering digunakan pada analisis anorganik. Pada konsentrasi lebih tinggi, absorpsi bervariasi secara linear terhadap konsentrasi, sedangkan pada konsentrasi lebih rendah untuk sistem koloid Te dan SnCl2, tembaga ferrosianida dan sulfide-sulfida logam berat tidak demikian halnya. Kelarutan zat tersuspensi seharusnya kecil. Suatu gelatin pelindung koloid biasanya digunakan untuk membentuk suatu disperse koloid yang seragam dan stabil .
Analisis secara turbidimetri merupakan analisis berdasarkan pengukuran turbiditas (S) atau kekeruhan dari suatu suspensi. Kekeruhan dapat disebabkan oleh bahan-bahan tersuspensi yang bervarisasi dari ukuran koloidal sampai dispersi kasar, tergantung dari derajad turbulensinya. Pengukuran intensitas cahaya yang ditransmisi sebagai fungsi dari konsentrasi fase terdispersi adalah dasar dari analisis turbidimetri. Dalam membuat kurva kalibrasi dianjurkan dalam penerapan turbidimetri karena hubungan antara sifat-sifat optis suspensi dan konsentrasi fase terdispersinya paling jauh adalah semi empiris. Agar kekeruhan (turbidity) itu dapat diulang penyiapannya haruslah seseksama mungkin, endapan harus sangat halus. Intensitas cahaya bergantung pada banyaknya dan ukuran partikel dalam suspensi sehingga aplikasi analitik dapat dimungkinkan. Prinsip spektroskopi absorbsi dapat digunakan pada turbidimeter, dan nefelometer. Untuk turbidimeter, absorpsi akibat partikel yang tersuspensi diukur sedangkan pada nefelometer, hamburan cahaya oleh suspensilah yang diukur. Meskipun presisi metode ini tidak tinggi tetapi mempunyai kegunaan praktis, sedang akurasi pengukuran tergantung pada ukuran dan bentuk partikel. Setiap instrument spektroskopi absorpsi dapat digunakan untuk turbidimeter, sedangkan nefelometer memerlukan resptor pada sudut 90oC terhadap lintasan cahaya. Aplikasi teknik turbidimeter cukup luas, misalkan dalam studi pencemaran air, jumlah sulfat dalam air dapat diukur dengan turbidimeter. Penentuan sulfat dalam air laut, dapat dilakukan dengan mengubah sulfat menjadi suatu partikel yang tersuspensi dalam air laut tersebut, sehingga memungkinkan dilakukannya analisa lebih lanjut dengan metode seperti analisa turbidimetri. Proses hamburan cahaya yang mengenai partikel dalam larutan dipengaruhi oleh : 1. Konsentrasi cuplikan Jika konsentrasi terlalu kecil maka partikel yang terbentuk juga akan kecil. Partikel yang kecil akan sulit menghamburkan sinar sehingga sulit terbaca. 2. Konsentrasi Emulgator Konsentrasi emulgator yang dimaksud adalah perbandingan antara konsentrasi dengan emulgator. Jika perbandingannya terlalu kecil, koloid yang terbentuk juga kecil sehingga sulit terbaca oleh alat. Namun, jika perbandingannya besar, emulgator sisa akan terbuang sia-sia. 3. Lamanya pendiaman Pengaruh ini bergantung pada kecepatan reaksinya. Sebaiknya reaksi ini berjalan pada waktu optimumnya.
4. Kecepatan dan urutan reagen pencampuran reagen. 5. Suhu Suhu tregantung pada kondisi optimum reaksi. 6. pH, berhubungan dengan emulgator. 7. Kekuatan ion. 8. Intensitas sinar. Komponen-komponen yang terdapat dalam turbidimetri : -Sumber cahaya - Lampu merkuri - Lampu tungsten -Filter -Jika pelarut dan partikel terdispersi tidak berwarna maka digunakan filter light -Jika pelarut dan partikel terdispersi berwarna coklat, digunakan filter dark -Kuvet -Kuvet silinder -Kuvet semi oktagonal -Detector Pada turbidimeter digunakan detector phototube
Sinar yang dihamburkan oleh partikel terlarut dalam suatu larutan tersuspensi : 1. Hamburan Reylegh Yaitu merupakan hamburan sinar oleh molekul-molekul yang diameternya jauh lebih kecil dari sinar yang dihamburkan. Intensitas sinar yang trepancar sebanding dengan satu per panjang gelombang pangkat empat. 2. Hamburan Tyndall Yaitu hamburan sinar yang diameternya lebih besar dari sinar yang dihamburkan. Pada hamburan reylegh dan hamburan tyndall tidak terjadi perubahan frekuensi sinar dating dengan sinar yang dihamburkan. 3. Hamburan Raman Yaitu hamburan yang dapat merubah frekuesni antara sinar yang dating dengan sinar yang dihamburkan. Turbiditas merupakan sifat optik akibat dispersi sinar dan dapat dinyatakan sebagai perbandingan cahaya yang dipantulkan terhadap cahaya yang tiba. Intensitas cahaya yang dipantulkan oleh suatu suspensi adalah fungsi konsentrasi jika kondisi-kondisi lainnya konstan. Metode
pengukuran turbiditas dapat dikelompokkan dalam tiga golongan. Yaitu pengukuran perbandingan intensitas cahaya yang dihamburkan terhadap intensitas yang datang; pengukuran efek ekstingsi, yaitu kedalaman di mana cahaya yang mulai tidak tampak di dalam lappisan medium yang keruh. Instrumen pengukuran perbandingan tyndall disebut sebagai tyndall meter. Dalam instrumen ini intensitas diukur secara langsung. Sedangkan pada nefelometer, intensitas cahaya diukur dengan larutan standar. Turbidineter mliputi pengukuran cahaya yang diteruskan. Turbiditas berbandinglurus terhadap konsentrasi dan ketebalan, tetapi turbiditas tergantung juga pada warna. Untuk partikel yang lebih kecil, rasio tyndall sebanding dengan pangkat tiga dari ukuran partikel dan berbanding terbalik terhadap pangkat empat panjang gelombang. Prinsip spektroskopi absorbsi pada turbidimeter dan nefelometer. Untuk turbidimeter, absorbsi akibat partikel yang tersuspensi yang diukur sedangkan pada nefelometer, hamburan cahaya oleh suspensilah yang diukur. Meskipun presisi metode ini tidak tinggi tetapi mempunyai kegunaan praktis, sedangkan akuransi pengukuran tergantung pada ukuran dan bentuk partikel. Setiap instrumen spektroskopi absorbsi dapat digunakan untuk turbidimeter. Sedangkan nefelometer sering digunakan pada nalisis anorganik. Pada konsentrasi yang lebih tinggi, absorbsi bervariasi secara linier terhadap konsentrasi, sedangkan pada konsentrasi yang lebih rendah untuk sistem koloid Te dan SnCl 2, tembaga ferrosianida dan sulfida-sulfida logam berat tidak demikian halnya. Kelarutan zat tersuspensi seharusnya kecil. Suatu gelatin pelundung koloid biasanya digunakan untuk membentuk suatu dispersi koloid yang seragam dan stabil (Tim Dosen Kimia Analitik,2010 : 23). Menurut Moulyono (2007 :891) turbodimetri merupakan analisis berdasarkan pengukuran berkurangnya kekuatan sinar melalui larutan yang mengandung partikel tersuspensi.
Menurut Handayana (1994 : 143) ada beberapa persyaratan yang harus diperhatikan supaya hukum Beer dapat dipakai yaitu : 1. Syarat konsentrasi Beer baik untuk larutan encer. Pada konsentrasi tinggi (biasanya 0,01 M) jarak tara-rata di antara zat-zat pengabsorbsi menjadi kecil sehingga masing-masing zat mempengaruhi distribusi muatan tetangganya. Intensitas ini dapat mengubah kemampuan untuk mengabsorbsi cahaya pada masing-masing panjang gelombang yang diberikan. 2. Syarat kimia
Zat pengabsorbsi tidak boleh terdisosiasi, berasosiasi, atau bereaksi denga pelarut menghasilkan suatu produk pengabsorbsi spektrum yang berbeda dari zat yang dianalisis. 3. Syarat cahaya Hukum beer hanya belaku untuk cahaya yang betul-betul monokromatomik (cahaya yang mempunyai satu macam panjang gelombang).
III. PROSEDUR PERCOBAAN III.1 Alat dan Bahan a. Alat - Helige (visual) turbidimeter - Labu ukur 100 mL dan 50 mL - Buret 50 mL - Gelas ukur 10 mL b.
Bahan - Larutan standar sulfat 1000 ppm
- BaCl2- tween 80 - Aquadest III.2 Cara Kerja Pembuatan Larutan Standar 1. Buat larutan standar sulfat 50 ppm dalam labu ukur 100 mL dengan menencerkan larutan induk 1000 ppm. 2. Dengan bantuan buret buat variasi larutan standar sulfat dengan mengeluarkan 0, 5, 10, 20, 30 dan 40 mL. 3. Tambahkan masin-masing 5 mL HCl 4 N dan 5 mL reagen campuran BaCl2-tween 70, encerkan sampai tanda batas dengan aquadest. 4. Mintalah larutan tuas pada labu ukur 50 mL. 5. Perlakukan sama dengan standar, lalu kocok dan pindahkan pada kuvet alat turbidimeter.
Pemakaian Alat 1. Hubungkan alat dengan sumber arus, dan on-kan, biarkan stabil selama beberapa menit. 2. Masukkan larutan blanko kekuvet dengan isi sepertiganya, lalu tutup. Tempatkan pada alat helige turbidimeter (janan sampai ada elembung yang terperankap). 3. Atur lensa okuler secukupnya sampai didapatkan hasil yan cukup tajam. 4. Atur tombol PI sedemikian rupa sehingga dicapai keadaan pengamatan tepat sama baurnya, baca skala indikatornya. 5. Pengamatan dilakukan dua kali dari arah datang yang berbeda, lalu rata-ratakan nilai pengamatan. 6. Ganti blanko dengan larutan standar C 1, lakukan pengukuran dengan cara yang sama, demikian juga terhadap standar lainnya serta sampel tugas. 7. Buat kurva kalibrasi standar, lalu tentukan kadar Cx.
III.3 Skema Kerja Larutan induk sulfat - Diencerkan dalam labu ukur 100 mL Larutan standar sulfat (50
-
Dibuat variasi konsentrasi 0, 5, 10, 20, 30, 40 dalam labu 50 mL + masin-masin 5 mL HCl 4 N dan 5 mL campuran BaCl2 dan tween 80 Diencerkan Minta larutan tugas Lakukan hal yang sama dengan larutan standar 50 mL Dimasukkan kekuvet turbidimeter
Heige - ON kan, biarkan stabil - Ditempatkan blanko - Diatur lensa okuler sampai didapatkan baurbaur - Dilakukan dua kali pengamatan - Diganti blanko dengan larutan standar, lakukan pengukuran yang sama begitupun dengan larutan sampel Buat kurva kalibrasi - Kadar Cx ditentukan
III.4
Skema Alat
Gambar alat :
DAFTAR PUSTAKA
Brink O.C. et. Al. 1993. Dasar-Dasar Ilmu Instrument. Bandung : Bina Cipta Ismono. 1983. Cara-Cara Optik Dalam Analisa Kimia. Bandung : Kimia ITB Kopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analisa. Jakarta : UI Press http://id.shvoong.com/exact-sciences/chemistry/2157097-analisis-secaraturbidimetri/
