LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II
SSE (Simple Simultan Equation) Tablet Panadol
Disusun oleh : Kelompok 4-C 1. Eva Pratiwi
( 3311091136 )
2. Ignatia Nia A.P.
( 3311091137 )
3. Rahayu Fitrianti
( 3311091138 )
4. Cania Mithasari
( 3311091139 )
5. Melly Kusumardini ( 3311091140) 6. Teresa Tri Rayani
( 3311091142 )
LABORATORIUM FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI CIMAHI, 2012
BAB I PENDAHULUAN
I.1
Prinsip Percobaan
Serapan yang dihasilkan dari eksitasi electron pada orbitalnya berdasarkan panjang gelombang (
) maksimum dari dua zat yang berbeda yang saling
mempengaruhi.
I.2
Tujuan percobaan
a. Membuat kurva kalibrasi dari serangkaian larutan standar zat aktif. b. Menentukan kadar zat aktif dari tablet multikomponen secara simple simultan equation.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II.1
Monografi
a. Coffeinum (1,3,7-trimetil xantin) C8H10N4O2
Pemerian: serbuk putih atau berbentuk jarum mengkilat putih, biasanya menggumpal, tidak berbau, rasa pahit, larutan bersifat netral terhadap kertas lakmus.bentuk hidratnya mekar di udara.
Kelarutan : agak sukar larut dalam air, dalam etanol, mudah larut dalam klorofom sukar dalam eter.
Penetapan kadar : timbang seksama lebih kurang 170 mg. larutkan dalam 5 ml asetat asetat glacial, hangatkan jika perlu.dinginkan, tambahkan 10ml toluene. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV,tetapkan titik akhir titrasi secara potensiometrik. 1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,42 mg C 8H10N4O2.
Wadah dan penyimpanan kofein hidrat dalam wadah tertutup rapat, kofein anhidrat dalam wadah tertutup baik.
Acetaminophenum (C8H9NO2)
Pemerian : hablur atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa pahit.
Kelarutan : larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol, dalam 13 bagian aseton, dalam 40 bagian gliserin dan dalam 9 bagian propilenglikol, larut dalam larutan alkali hidroksida.
II.2
Wadah dalam wadah tetutup baik,terlindung dari cahaya.
Khasiat dan penggunaan : analgetikum, antipiretikum.
Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotometri UV-Vis adalah metode analisis spektroskopik yang memakai sumber radiasi elektromagnetik UV dekat (190-380 nm) dan
sinar tampak
(380
-780
nm)
dengan
memakai
instrumen
spektrofotometer. RadiasiUV jauh (100 – 190 nm) tidak dipakai, sebab pada daerah tersebut, udara jugamengalami absorbs radiasi (Tim Penyusun,
2008).Radiasi di daerah UV/Vis diserap melalui eksitasi elektron-elektron yangterlibat dalam ikatan-ikatan antara atom-atom pembentuk molekul sehinggaawan
elektron
menahan
atom-atom
bersama-sama
mendistribusikan kembaliatom-atom itu sendiri dan orbital ya ng
di te mp at i
ol eh
el ek tr on -e le kt ro n pengikat tidak lagi
bertumpang tindih (Watson, 2007).Ketika sinar melewati suatu senyawa, energi dari sinar digunakan untuk mendorong perpindahan elektron dari orbital ikatan atau orbital non-ikatan kesalah satu orbital anti-ikatan yang kosong (Clark, 2007). Perpindahan/lompatanelektron yang mungkin terjadi akibat adanya sinar adalah:Lompatan yang lebih besar membutuhkan energi yang lebih besar danmenyerap sinar dengan panjang gelombang yang lebih pendek. Lompatan yangditunjukan dengan tanda panah abu-abu menyerap sinar UV dengan panjanggelombang yang lebih rendah dari 200 nm (Clark, 2007). Lompatan yang penting diantaranya adalah lompatan dari orbital pi ikatanke orbital pi anti-ikatan; dari orbital non-ikatan ke orbital pi antiikatan; dandari orbital non-ikatan ke orbital sigma anti-ikatan. Artinya untuk menyerapsinar pada daerah antara 200 – 800 nm (pada daerah dimana spektra diukur),molekul harus mengandung ikatan pi atau terdapat atom dengan orbital non-ikatan. Perlu diingat bahwa orbital non-ikatan adalah pasangan elektron bebas,misalnya pada oksigen, nitrogen, atau halogen (Clark,
2007).An al i si s
k ua nt it at i f
de ng an
m et o de
spektrofotometri UV-Vis dapatdigolongkan atas tiga macam pelaksanaan analisis
satu
pekerjaan,
yaitu:
komponen;
(2)
(1)
analisis
analisis
zattunggal
kuantitatif
atau
campuran
duamacam zat atau analisis dua komponen; dan (3) analisis kuantitatif campurantiga macam zat atau lebih (analisis multi komponen) (Gandjar dan Rohman,2007).
Analisis Komponen Tunggal
Jika absorpsi suatu seri konsentrasi larutan diukur pada panjang gelombang,suhu, kondisi pelarut yang sama; dan absorbansi masingmasing larutandiplotkan terhadap konsentrasinya maka suatu garis lurus akan teramati sesuaidengan persamaan A = єbc. Grafik ini disebut dengan plot hukum Lambert-Beer dan jika garis yang dihasilkan merupakan suatu garis lurus maka dapatdikatakan bahwa hukum Lambert-Beer dipenuhi pada kisaran konsentrasi yangteramati (Gandjar dan Rohman, 2007).Cara lain
untuk
menetapkan
kadar
sampel
adalah
dengan
menggunakan perbandingan absorbansi sampel dengan absorbansi baku, atau denganmenggunakan persamaan regresi linier yang menyatakan hubungan konsentrasi baku dengan absorbansinya. Persamaan kurva baku digunakan untuk menghitung kadar dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).
Analisis Dua Campuran secara Bersama-sama
Spektrofotometri merupakan metode relatif (bukan metode absolut), artinya perlu senyawa baku sebagai pembanding. Pengukuran absorbansi sampel
maupun
baku
untuk
campuran
beberapa
senyawa
(multicomponent ) dapat diukur pada beberapa λ maksimum masingmasing senyawa. Selanjutnya konsentrasi masing-masing senyawa dihitung berdasarkan persamaan simultan sederhana (SSE = simple simultan equation). Determinasi secara simultan akan diasumsikan pada total
absorbansi
pada
masing-masing
panjang
gelombang
yang
dijumlahkan (Khopkar, 2003). Kadar larutan campuran dua zat dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri tanpa harus dipisahkan lebih dahulu. Kedua zat harus memiliki panjang gelombang maksimum yang tidak berimpit. Absorpsi larutan sampel atau campurannya pada panjang gelombang pengukuran merupakan jumlah absorpsi dari masing-masing zat tunggalnya. Kadar masing-masing zat ditentukan menggunakan metode simultan (Pitri Susanti, dkk, 2011). Jika absorbansi suatu seri konsentrasi larutan diukur
pada panjang gelombang, suhu, kondisi pelarut yang sama, dan absorbansi masing-masing larutan diplotkan terhadap konsentrasinya, maka suatu garis lurus akan teramati sesuai dengan persamaam A=abc. Grafik ini disebut dengan plot hukumLambert-Beer dan jika garis yang dihasilkan merupakan suatu garis lurus makadapat dikatakan bahwa hukum LambertBeer dipenuhi pada kisaran konsentrasiyang diamati (Gandjar dan Rohman, 2007).Bila diinginkan dua buah senyawa secara bersama-sama secaraspektrofotometri, gelombang
yang
maka
mana
dapat
dilakukan
masing-masing
pada
komponen
dua
panjang
tidak
saling
mengganggu atau gangguan darikomponen yang lain paling kecil. Dua buah kromofor yang berbeda akan mempunyai kekuatan absorbsi cahaya yang berbeda pula pada satu daerah panjang gelombang. Pengukuran dilakukan pada masing-masing larutan padadua panjang gelombang sehingga diperoleh dua persamaan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi pada dua panjang gelombang, akibatnya konsentrasi masingmasing komponen dapat dihitung. Mula-mula dipilih panjang gelombang yang mana perbandingan absorptivitas maksimum, yaitu :
.Gambar 2. Spektra dua buah senyawa, senyawa I dan senyawa II
Absorban jumlah suatu campuran beberapa senyawa yang mengabsorpsi pada masing-masing panjang gelombang merupakan jumlah absorban masingmasingnya. Pada campuran dua komponen akan terlihat absorban yang diukur pada λ 1serta λ 2 merupakan jumlah dari absorban komponen tunggal pada panjang
gelombang
tersebut.
Hal
ini
memungkinkan
untuk
pemeriksaankemurnian senyawa obat secara spektrofotometri serta penentuan campuran beberapa komponen (Rot dan Blaschke, 1985).Dari hukum LambertBeer, dapat diketahui bahwa absorbansi berbandinglurus dengan absortivitas ( a ), tebal kuvet ( b ), dan konsentrasi (c).
Supaya nilai b tetap maka selama
pengukuran digunakan kuvet yang sama. Absorbansi senyawa 1, A1=a1b1c1......................(1) Absorbansi senyawa 1, A1=a2b2c2......................(2) Selama kuvet yang digunakan sama, maka nilai b tetap sehingga persamaan 1 dan 2 menjadi persamaan 3 dan 4. A1=a1c1.......................(3)
A2=a2c2.......................(4) Pengukuran campuran 2 senyawa dilakukan baik pada panjang gelombang 1 (λ 1) maupun pada panjang gelombang 2 (λ 2), oleh karena itu absorbansi padakedua panjang gelombang tersebut merupakan jumlah dari absorbansi senyawa1 dan absorbansi senyawa 2, yang secara matematis dapat dituliskan sebagai berikut: Aλ 1= (a1c1)λ 1+ (a2c2)λ 2.......................(5) Aλ 2= (a1c1)λ 2+ (a2c2)λ 1.......................(6) Keterangan: Nilai a (absortivitas) dapat juga diganti dengan absorptivitasmolar. Yang mana: C1: konsentrasi senyawa 1 C2: konsentrasi senyawa 2 (a1) λ : absorpsivitas senyawa 1 pada panjang gelombang pertama (a2) λ 2: absorpsivitas senyawa 1 pada panjang gelombang kedua (a2) λ 1: absorpsivitas senyawa 2 pada panjang gelombang pertama (a2) λ 2: absorpsivitas senyawa 2 pada panjang gelombang kedua Aλ 1: absorbansi senyawa campuran pada panjang gelombang pertama Aλ 2: absorbansi senyawa campuran pada panjang gelombang kedua
(Gandjar dan Rohman, 2007). Data spektra UV-Vis secara tersendiri tidak dapat digunakan untuk identifikasi kualitatif obat atau metabolitnya. Sedangkan pada aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan (larutan sampel) dan intensitassinar radiasi yang diteruskan diukur besarnya. Radiasi yang diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar yang diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies penyerap lainnya.Intensitas atau kekuatan radiasi cahaya sebanding dengan jumlah foton yang melalui satu-satuan luas penampang per detik. Besarnya intensitas energi REM yang diabsorpsi proporsional dengan jumlah kromofornya (konsentrasinya).
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN
III.1
III.2
III.3
Alat Percobaan :
Labu ukur 100 ml
Labu ukur 50 ml
Pipet volume
Pipet tetes
Beaker glass
Bahan Percobaan
Parasetamol
Kafein
Panadol
Prosedur Percobaan
1) Penentuan panjang gelombang ( ) dan pembakuan kurva kalibrasi a. Parasetamol
100,0 mg Pct ad 100,0 ml aquades (1000 ppm) 10 0 ml
ad 100 ml ( 100 ppm)
50
ad 50 ml 6 ppm
20
ad 25 ml 8 ppm
50
ad 50 ml 6 ppm
30
ad 25 ml 6 ppm
40
ad 25 ml 6 ppm
50
ad 50 ml 6 ppm
b. Koffein
50,0 mg kofein ad 50,0 ml aquades (1000 ppm) 10 0 ml
ad 100 ml ( 100 ppm)
2 0 ml
ad 100 ml 6 ppm
2 0 ml
30
ad 50 ml 8 ppm
ad 50 ml 6 ppm
50
2 0 ml
ad 50 ml 6 ppm
ad 25 ml 6 ppm
Hasil pengenceran
ditentukan max Pct pada
1 =
242
ditentukan max kofein pada
2 =
2=
272
dibuat kurva kalibrasi kofein pada 1 = 242 dan
2=
dibuat kurva kalibrasi Pct pada
1 =
272
242 dan
dibuat persamaan regresi kuva kalibrasi
272
30
ad 25ml 6 ppm
2) Penentuan kadar Paracetamol dan kofein dalam tablet 20 tablet
serbuk
Pengenceran 1
Hasil
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1
Hasil Percobaan
a. Parasetamol Absorban Konsentrasi ( ppm )
= 242,8
= 272,9
6
0,393
0,104
8
0,520
0,130
10
0,640
0,159
12
0,758
0,184
16
1,010
0,241
20
1,252
0,295
Persamaan A1 1
= 242,8 nm
y = 0,0613x + 0,0265 Persamaan A2 1
=7,9 nm
y = 0,0173x + 0,0212
b. Kofein Absorban Konsentrasi ( ppm )
= 242,8
= 272,9
2
0,045
0,112
4
0,047
0,212
6
0,103
0,304
8
0,127
0,401
10
0,160
0,526
12
0,179
0,59
Persamaan A1 1
= 242,8 nm
y = 0,0136x + 0,0195 Persamaan A2 1
=272,9 nm
y = 0,049x + 0,0146
Perhitungan
A = A1 + A2 Sampel 1 A242,8 = Akof + Apct 1,9665 = (0,0136 x kof + 0,0195 ) + (0,0613x pct+ 0,0265) 1,9665 = 0,0136 x kof + 0,0613xpct + 0,046 1,9205 = 0,0136 x kof + 0,0613xpct ……………..pers 1 Sampel 2 A272,9 = Akof + Apct 0,641 = (0,049 x kof + 0,0146 ) + (0,0137x pct+ 0,0212) 0,641 = 0,049 x kof + 0,0137xpct + 0,0358 0,6052 = 0,049 x kof + 0,0137xpct ………………..pers 2
Pers 1 dan Pers 2 1,9205 = 0,0136 x kof + 0,0613xpct ……………..pers 1 (0,049) 0,6052 = 0,049 x kof + 0,0137xpct ………………pers 2 (0,0136)
0,0941 = 0,0007 x kof + 0,003 x pct 0,0082 = 0,0007 x kof + 0,002 x pct 0,0859 = 0,0028 x pct x pct = 0,0859 / 0,0028 x pct = 30,679
1,9205 = 0,0136x kof + 0,0613xpct 1,9205 = 0,0136x kof + ( 0,0613 X 30,679 ) 1,9205 = 0,0136x kof + 1,8806 0,0399 = 0,0136x kof x kof
= 0,0399 / 0,013
x kof
= 2,934 ppm
Kadar Parasetamol
Kadar Parasetamol dalam 100ml 1533,95 µg /ml x 100 ml = 153,395 µg = 153,395 mg
Kadar Parasetamol dalam tablet
Kadar Kofein
Kadar Parasetamol dalam 100ml 146,7 µg /ml x 100 ml = 14,670 µg = 14,67 mg
Kadar Parasetamol dalam tablet
Persyaratan ( Farmakope Indonesia edisi III hal 38 ): Tablet asaetaminofen mengandung asetaminofen tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 105% dari jumlah yang tertera pada etiket.
IV.2
Pembahasan
Pada percobaan ini ditentukan kadar parasetamol dan kofein dalam sampel tablet panadol secara SSE ( Simple Simultan Equation ). Tablet panadol merupakan tablet multikomponen yang terdiri dari parasetamol 500 mg dan kofein 60 mg. Tablet panadol ini ditentukan secara SSE karena sudah diketahui bahwa kadar galat atau gangguan dari masing – masing komponen lebih dari 25%. SSE merupakan metode perhitungan konsentrasi masing – masing senyawa berdasarkan pengukuran absorbansi sampel maupun baku untuk campuran beberapa senyawa (multi komponen) yang diukur pada beberapa
maksimum
masing – masing senyawa. Penentuan kadar sampel dengan metode SSE ini dapat dilakukan untuk campuran zat dimana kedua zat harus memiliki panjang gelombang maksimum yang tidak berhimpit. Absorpsi larutan sampel atau campurannya pada panjang gelombang pengukuran merupakan jumlah absorpsi dari masing-masing zat tunggalnya. Dua buah kromofor yang berbeda, dalam percobaan ini kofein dan paracetamol, akan mempunyai kekuatan absorbansi cahaya yang berbeda pula pada suatu daerah panjang gelombang. Dalam percobaan ini, digunakan tiga larutan yang diukur pada alat spektrofotometri, yaitu larutan baku paracetamol, larutan baku kofein, serta larutan sampel tablet yang merupakan campuran paracetamol dan kofein. Larutan baku paracetamol yang digunakan dibuat pengenceran pada konsentrasi 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm, 12 ppm, 16 ppm, dan 20 ppm. Sedangkan larutan baku kofein yang digunakan dibuat pada pengenceran 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm, dan 12 ppm. Sedangkan konsentrasi larutan sampel adalah 20 ppm, kadar paracetamol dan kofein dalam tablet panadol dapat ditentukandengan menggunakan persamaan pada metode
simple
simultan
equation.
Pada setiap pengukuran absorbansi larutan, sebelum dimasukkan larutan yang akan diukur absorbansinya ke dalam alat spektrofotometer, terlebih dahulu
dilakukan kalibrasi dengan menggunakan aquadest (larutan blanko). Larutan blanko adalah seluruh substansi selain analit yang terdapat dalam suatu sistem larutan. Biasanya, larutan blanko yang digunakan adalah pelarut yang melarutkan analit. Tujuan penggunaan larutan blanko adalah untuk membuat konsentrasi pelarut menjadi nol sehingga tidak akan terukur oleh detektor dan tidak menggangu pembacaan absorbansi sampel, sehingga dengan demikian dapat memperkecil kesalahan pengukuran. Dalam FI edisi III juga disebutkan bahwa tujuan digunakannya larutan blanko adalah untuk koreksi serapan yang disebabkan oleh pelarut, pereaksi, ataupun pengaturan alat. Larutan blanko yang digunakan harus sama dengan pelarut yang digunakan dalam melarutkan analit. Dari pengukuran absorbansi larutan tunggal baku kerja paracetamol, diperoleh panjang gelombang maksimum paracetamol sebesar 242,8 nm. Sedangkan pada pengukuran absorbansi larutan tunggal baku kerja kofein, diperoleh panjang gelombang maksimum kofein sebesar 272,9 nm. Pengukuran absorbansi larutan baku dan larutan sampel tablet dilakukan pada panjang gelombang paracetamol (242,8 nm) dan pada panjang gelombang kofein (272,9 nm). Pada pengukuran larutan baku parasetamol pada panjang gelombang 242,8 nm diperoleh persamaan kurva kalibrasi y = 0,0613x + 0,0265 sedangkan pada panjang gelombang 272,9 nm diperoleh persamaan kurva kalibrasi y = 0,0137x + 0,0212. Pada pengukuran larutan baku kofein pada panjang gelombang 242,8 nm diperoleh persamaan y = 0,049x + 0,0146. Pada pengukuran sampel tablet panadol pada panjang gelombang 242,8 nm diperoleh absorbansi rata-rata sebesar 1,9665 sedangkan pada panjang gelombang 272,9 nm diperoleh absorban rata-rata sebesar 0,641. Berdasarkan metode perhitungan SSE diperoleh kadar parasetamol dalam tablet panadol sebesar 153,40% sedangkan kadar kofein dalam tablet panadol sebesar 122,25%. Kadar ini tidak memenuhi kadar yang tercantum dalam FI edisi III untuk tablet Acetaminophenum yaitu tablet acetaminophen mengandung acetaminophenum tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 105% dari jumlah yang tertera pada etiket. Kadar yang tidak memenuhi syatrat tersebut dapat disebabkan oleh beberapa hal, yaitu kesalahan praktikan dalam menimbang dan saat melakukan pengenceran.
BAB V KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan beberapa hal antara lain : 1. Metode SSE digunakan untuk penetapan kadar tablet multikomponen dengan kadar galat lebih dari 25%. 2. Metode SSE digunakan untuk zat-zat yang memiliki absorban yang saling berjauhan atau tidak berhimpit. 3. Kadar paracetamol dan kofein dalam tablet panadol tidak memenuhi syarat dalam FI III yaitu kadar melebihi 105% ( paracetamol 153,40% dan kofein 122,25% ).
DAFTAR PUSTAKA
Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : PustakaPelajar.
Depkes, RI. 1985. Farmakope Indonesia . Edisi III. Jakarta.