Laporan Resmi Redoks

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi : IODO-IODIMETRI IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI PERMANGANOMETRI

Oleh

:

Kelompok

: 2 / Kamis Pagi

Deo Reynaldo Alwi

NIM

: 21030114120019 21030114120019

Naufa Helmi

NIM

: 21030114120016 21030114120016

Indah Hayati

NIM

: 21030114130144 21030114130144

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2014

IODO-IODIMETRI IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI HALAMAN PENGESAHAN

1. Judul Praktikum

: Iodo-Iodimetri dan Permanganometri

2. Kelompok

: II / Kamis Pagi

3. Anggota 1. Nama Lengkap

: Deo Reynaldo Alwi

NIM

: 21030114120019 21030114120019

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas

: Universitas Diponegoro

2. Nama Lengkap

: Naufa Helmi

NIM

: 21030114120016 21030114120016

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas


3. Nama Lengkap

: Indah Hayati

NIM

: 21030114130144 21030114130144

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas


Semarang,

Desember 2014

Asisten Laboratorium PDTK 1

Puji Lestari NIM 21030111130055 21030111130055

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

ii

IODO-IODIMETRI IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI HALAMAN PENGESAHAN

1. Judul Praktikum

: Iodo-Iodimetri dan Permanganometri

2. Kelompok

: II / Kamis Pagi

3. Anggota 1. Nama Lengkap

: Deo Reynaldo Alwi

NIM

: 21030114120019 21030114120019

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas


2. Nama Lengkap

: Naufa Helmi

NIM

: 21030114120016 21030114120016

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas


3. Nama Lengkap

: Indah Hayati

NIM

: 21030114130144 21030114130144

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas


Semarang,

Desember 2014

Asisten Laboratorium PDTK 1

Puji Lestari NIM 21030111130055 21030111130055


ii

IODO-IODIMETRI IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI PRAKATA

Puji syukur kami panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan rahmat serta karunianya kepada kami sehingga dapat menyelesaikan Laporan Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I. Oleh karena berkat dan rahmat Nya pula kami dapat menyelesaikan delapan materi praktikum dengan baik dan lancar tanpa hambatan yang berarti. Laporan Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I ini berisi materi iodoiodimetri dan permanganometri. Iodometri adalah analisa titrimetri tidak langsung untuk zat-zat yang bersifat oksidator. Permanganometri adalah analisa kuantitatif volumetrik yang menggunakan ion permanganat. Tujuan dari praktikum iodoiodimetri adalah menentukan kadar Cu 2+ di dalam sampel, mengetahui fenomenafenomena dalam praktikum, dan mengetahui aplikasi iodi-iodi dalam industri. Tujuan dari praktikum permanganometri adalah menetapkan kadar Fe di dalam IV sampel dan mengetahui fenomena-fenomena dalam praktikum. Terselesaikannya laporan resmi ini tidak lepas dari beberapa pihak. Oleh karena itu, praktikan mengucapkan terima kasih kepada bapak dan ibu laboran yang mendampingi kami di laboratorium, koordinator asisten PDTK, Rizki Angga Anggita, asisten laporan resmi iodo-iodimetri dan permanganometri kami, Puji Lestari, dan semua asisten yang telah membimbing kami selama praktikum. Kepada teman-teman yang telah membantu memberikan motivasi dan kerjasama yang baik. Kami berharap semoga laporan ini dapat berguna bagi para pembaca. Kami memohon maaf apabila ada salah kata ataupun hal-hal yang kurang berkenan di hati pembaca.

Semarang,

Desember 2014

Penyusun


iii

IODO-IODIMETRI IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL .......................................... ................................................................. .......................................... ...................i

.................................................................. ........................... .... ii HALAMAN PENGESAHAN ........................................... ................................................................. ............................................ ................................... ............. iii PRAKATA ........................................... DAFTAR ISI ............................................ .................................................................. ............................................ ............................... ......... iv DAFTAR TABEL .......................................... ................................................................ ............................................ ........................ .. vii DAFTAR GAMBAR .......................................... ................................................................. .......................................... ................... viii INTISARI ............................................ .................................................................. ............................................ ................................... .............1

............................................................... ............................................ ................................... .............2 SUMMARY ......................................... BAB I PENDAHULUAN .......................................... ................................................................. ................................... ............ 3

1.1 Latar Belakang............................................ ................................................................... ................................... ............ 3 1.2 Tujuan Percobaan .................................................. ......................................................................... ......................... 3 1.3 Manfaat Percobaan .................................................... ........................................................................ .................... 3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA .......................................... ................................................................. ......................... 4

2.1 Pengertian Reduksi-Oksidasi ............................................ ......................................................... ............. 4 2.2 Reaksi Redoks ....................................................... .............................................................................. ......................... 4 2.3 Iodometri ........................................................ .............................................................................. ............................... ......... 5 2.4 Iodimetri .................................................. ........................................................................ ...................................... ................ 5 2.5 Teori Indikator Amilum ............................................ ................................................................ .................... 5 2.6 Mekanisme Reaksi .......................................... ................................................................. ............................... ........ 6 2.7 Hal-Hal yang Perlu di Perhatikan .......................................... .................................................. ........ 6 2.8 Sifat Fisik dan Kimia Reagen ........................................... ........................................................ ............. 6 2.9 Pengaruh pH pada Iodo-Iodimetri ............................................. ................................................. .... 8 ............................................................. ................ 9 BAB III METODE PERCOBAAN............................................. 3.1 Alat dan Bahan .................................... .......................................................... .......................................... .................... 9 3.1.1 Bahan ...................................................... ............................................................................. ........................... .... 9 3.1.2 Alat .......................................... ................................................................. .......................................... ................... 9 3.2 Gambar Alat ............................................ ................................................................... ...................................... ............... 9 3.3 Keterangan Alat .......................................... ................................................................. ................................... ............ 10 3.4 Cara Kerja ............................................ .................................................................. .......................................... .................... 10 3.4.1 Standarisasi Na 2S2O3 dengan K 2Cr 2O7 0.01 N .................. .................. 10 3.4.2 Menentukan kadar Cu Cu 2+ dalam sampel ......................... .............................. ..... 10


iv

IODO-IODIMETRI IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI ........................... 12 BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ........................... 4.1 Hasil Percobaan ........................ .............................................. ............................................. ............................... ........ 12 4.2 Pembahasan ......................................... ............................................................... .......................................... .................... 12 4.2.1 Alasan Mengapa Kadar yang Diperoleh Lebih Lebih Kecil dari Kadar Asli ......................................... ............................................................... ................................... ............. 12 4.2.2 Gambar dan Penjelasan Amilum ...................................... ........................................ 14 4.2.3 Kenapa dipakai -Amilosa ............................................. ................................................. .... 14 4.2.4 Aplikasi Iodo-Iodimetri dalam Industri ............................. ............................. 15 ................................................................ ............................................ ........................ .. 16 BAB V PENUTUP .......................................... 5.1 Kesimpulan ....................... .............................................. .............................................. ...................................... ............... 16 5.2 Saran ......................................... ............................................................... ............................................ ............................... ......... 16 .................................................................... ...................................... ............... 17 DAFTAR PUSTAKA ............................................. .................................................................. ............................................ ................................... .............18 INTISARI ............................................ SUMMARY ......................................... ............................................................... ............................................ ................................... .............19 BAB I PENDAHULUAN .......................................... ................................................................. ................................... ............ 20

1.1 Latar Belakang............................................ ................................................................... ................................... ............ 20 1.2 Tujuan Percobaan .................................................. ......................................................................... ......................... 20 1.3 Manfaat Percobaan .................................................... ........................................................................ .................... 20 ................................................................. ......................... 21 BAB II TINJAUAN PUSTAKA .......................................... 2.1 Pengertian Permanganometri............................................ ......................................................... ............. 21 2.2 Kelebihan dan Kekurangan Analisa Analisa dengan Permanganometri ............................................ ................................................................... ............................... ........ 22 2.3 Sifat Fisika dan Kimia Reagen .................................. ...................................................... .................... 22 2.4 Pengaruh Suhu dalam Permanganometri ....................................... ....................................... 23 BAB III METODE PERCOBAAN............................................. ............................................................. ................ 24

3.1 Alat dan Bahan ........................................ .............................................................. ...................................... ................ 24 3.1.1 Bahan ......................................................... ................................................................................ ......................... 24 3.1.2 Alat .......................................... ................................................................. .......................................... ................... 24 3.2 Gambar Alat ............................................ ................................................................... ...................................... ............... 24 3.3 Keterangan Alat .......................................... ................................................................. ................................... ............ 25 3.4 Cara Kerja ............................................ .................................................................. .......................................... .................... 25 3.4.1 Standarisasi KMnO4 dengan Na 2C2O4. .............................. .............................. 25 3.4.2 Menentukan Kadar Fe di Dalam Sampel ........................... ........................... 25


v

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ........................... 27

4.1. Hasil Percobaan ............................................................................. 27 4.2. Pembahasan ................................................................................... 27 4.2.1 Alasan Mengapa Kadar yang Diperoleh Lebih Besar dari Kadar Asli ............................................................................ 27 4.2.2 Alasan Mengapa Kadar yang Diperoleh Lebih Kecil dari Kadar Asli ............................................................................ 28 4.2.3 Aplikasi Permanganometri dalam Industri ........................ 29 BAB V PENUTUP ........................................................................................ 30

5.1 Kesimpulan .................................................................................... 30 5.2 Saran .............................................................................................. 30 DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 31 LAMPIRAN A LAMPIRAN B LAMPIRAN C


vi

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI DAFTAR TABEL

A. Iodo-Iodimetri

Tabel 4.1 Standarisasi Na2S2O3 dengan K 2Cr 2O7 0.01 N ....................... 12 Tabel 4.2 Kadar Cu2+ .............................................................................. 12

B. Permanganometri

Tabel 4.1 Hasil Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4 .......................... 27 Tabel 4.2 Kadar Fe yang diperoleh ........................................................ 27


vii

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI DAFTAR GAMBAR

A. Iodo-Iodimetri

Gambar 3.1 Buret, statif, klem .............................................................. 9 Gambar 3.2 Erlenmeyer ......................................................................... 9 Gambar 3.3 Beaker Glass ...................................................................... 9 Gambar 3.4 Gelas Ukur ......................................................................... 10 Gambar 3.5 Pipet Tetes ......................................................................... 10 Gambar 3.6 Indikator pH ....................................................................... 10 Gambar 4.1 Amilum .............................................................................. 13

B. Permanganometri

Gambar 3.1 Erlenmeyer ......................................................................... 24 Gambar 3.2 Kompor Listrik .................................................................. 24 Gabamr 3.3 Corong ............................................................................... 24 Gambar 3.4 Beaker Glass ...................................................................... 24 Gambar 3.5 Buret, Statif, Klem ............................................................. 25 Gambar 3.6 Pipet Tetes ......................................................................... 25 Gambar 3.7 Gelas Ukur ......................................................................... 25


viii

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI INTISARI

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi-reduksi digunakan secara luas oleh analisis titrimetri, yaitu analisa yang berdasarkan pengukuran volume larutan yang diketahui konsentrasinya. Proses reduksi-oksidasi adalah proses yang menyangkut perpindahan electron dari pereaksi satu ke pereaksi lain. Dalam reaks redoks terjadi perubahan valensi dari pasangan pereduksi ke pasangan pengoksidasi. Tujuannya untuk menentukan kadar Cu 2+ di dalam sampel. Pada praktikum ini digunakan analisa iodo-iodimetri dengan melibatkan reaksi redoks. Iodometri adalah analisa titrimetri tidak langsung untuk zat-zat yang bersifat oksidator seperti besi(III), tembaga(II) dimana zat ini mengoksidasi iodida yang membentuk iodine. Iodimetri adalah analisa langsung untuk zat reduktor/Na2S 2O3 dengan menggunakan larutan iodin atau penambahan larutan balu berlebih . Langkah pertama yaitu pembuatan indikator amilum dengan kanji. Kemudian standarisasi Na2S 2O3 dengan K 2Cr 2O7 0,01 N. Setelah itu melakukan penentuan kadar Cu2+ dengan 10 ml sampel dengan menambahkan Kl 12 ml 0,1 N lalu dititrasi dengan Na2S 2O3 sampai warna biru kuning. Catat kebutuhan Na 2S 2O3 ,hitung kadar Cu2+. Hasil yang praktikum yang didapatkan yakni kadar Cu 2+ dalam sampel I sebesar 193,04 ppm, sampel II sebesar 182,88 ppm. Sedangkan kadar asli dalam sampel I 958,3 ppm, sampel II 838,6 ppm. Kadar yang diperoleh lebih kecil dari kadar asli ,hal ini disebabkan oleh adanya oksidasi iodide oleh O 2 dari udara. Titrasi dilakukan pada pH tinggi dan titrasi yang berjalan lambat . Kesimpulan yang kami dapatkan dari percobaan ini adalah kadar Cu 2+ lebih kecil dari kadar aslinya. Sebagai saran, selalu periksa suhu amilum saat pemanasan, segera lakukan titrasi setelah sampel diberi KI, lebih teliti saat menentukan pH, amilum jangan sampai terkena cahaya matahari, simpan ditempat yang gelap, cuci semua alat dengan bersih agar tidak terkontaminasi.


1

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI SUMMARY

Chemical reactions involving oxidation-reduction is mostly use by titrimetric analysis. Titrimetric analysis is quantitative analysis that mostly use chemistry reaction that involving oxidation reduction. Reduction oxidation process is a process that concern in electron transfer from an atom, ion, or molecul to another atom, ion, or molecul. In redox reaction valence change of the pair to pair the reducing agent. The purpose is to determine the concentration of Cu 2+ in the sample. In this practice, we use iodo-iodimetry analysis that involving reduction oxidation reaction. Iodometry is titimetry analysis that occur indirectly for oxidator substance such as iron (III), copper (II) which will oxidize iodide that added to form iodine. Iodimetry is titrimetry analysis that occur directly for reductor substance or Na2SO3 with iodine solution or adding excessive standard solution. First, indicator amilum is made by cornstarch. Then, Na 2S 2O3 is standardized by K 2Cr 2O7 0.01 N. After that, find the concentration of Cu 2+ with 10 ml sample. The sample is added KI 12 ml 0,1 N and then titrated by Na 2S 2O3 until the color change to yellow blue color. Write the volume Na 2S 2O3 required, and calculated the concentration of Cu2+. The results obtained in the concentration of Cu 2+ in sample I at 193.04 ppm, sample II at 182.88 ppm. While the theoretical contentration of Cu 2+ in the sample I 958.3 ppm, sample II 838.6 ppm. The concentration that we get is lower than the concentration of theoretical content, this is caused by the oxidation of iodide by O 2 from the air. Titration performed at high pH and slow titration. The conclusion that we get from this experiment is the concentration of Cu2+ is lower than the concentration of theoretical content. As a suggestion, always check the temperature of the starch in the warm, titrate immediately after the sample was given KI, more meticulous when determining pH, starch should not be exposed to sunlight, save to the dark place, wash all the tools to clean to avoid contamination.


2

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI BAB I PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas oleh analisa titrimetri ion-ion kondisi oksidasi yang berbeda-beda menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks. Banyaknya dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisis titrimetri dan penerapan-penerapan cukup banyak.

1.2 TUJUAN PERCOBAAN

1. Menentukan kadar Cu 2+ dalam sampel I dan II. 2. Mengetahui fenomena-fenomena dalam praktikum iodo-iodimetri. 3. Mengetahui aplikasi iodo iodi dalam industri.

1.3 MANFAAT PERCOBAAN

1. Sebagai alat bantu dalam penentuan kadar Cu 2+ secara aplikatif dalam berbagai sampel yang ada didalamnya mengandung ion Cu 2+. 2. Untuk mengetahui fenomena-fenomena dalam praktikum redoks. 3. Untuk mengetahui aplikasi iodo iodi dalam industri.


3

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Reduksi Oksidasi

Proses reduksi – oksidasi (redoks) adalah suatu proses yang menyangkut perpindahan elektron dari suatu pereaksi ke pereaksi yang lain. Reduksi adalah penangkapan satu atau lebih elektron oleh suatu atom, ion atau molekul. Sedangkan oksidasi adalah pelepasan satu atau lebih elektron dari suatu atom, ion atau molekul. Tidak ada elektron bebas dalam sistem kimia, dan pelepasan elektron oleh suatu zat kimia selalu disertai dengan penangkapan elektron oleh bagian yang lain, dengan kata lain reaksi oksidasi selalu d2kuti reaksi reduksi. Dalam reaksi oksidasi reduksi (redoks) terjadi perubahan valensi dari zat-zat yang mengadakan reaksi. Disini terjadi transfer elektron dari pasangan pereduksi ke pasangan pengoksidasi. Kedua paro dari suatu rekasi redoks umumnya dapat ditulis sebagai berikut: Red

Oks + n e-

dimana red menunjukkan bentuk tereduksi (disebut juga reduktan atau zat pereduksi), oks adalah bentuk teroksidasi (oksidan atau zat pengoksidasi), n adalah jumlah elektron yang ditransfer dan e- adalah elektron.

2.2 Reaksi Redoks

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat-zat anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator. Contoh dari reaksi redoks : 5Fe2+ + MnO4 + 8H+

5Fe3+ + Mn2+ + H2O

Di mana : 5Fe2+

5Fe3+ + 5e- merupakan reaksi oksidasi

MnO4 + 8H+ + 5e-

Mn2+ + 4H2O merupakan reaksi reduksi


4

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI 2.3 Iodometri

Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang berisfat oksidator seperti besi(III), tembaga(II), di mana zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat. Oksidator + KI I2 + Na2S2O3

I2 + 2e NaI + Na2S4O6

2.4 Iodimetri

Iodimetri adalah analisa titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat. Reduktor + I2

2I-

Na2S2O3 + I2

NaI + Na2S4O6

2.5 Teori Indikator Amylum

Cara pembuatan indikator amylum : 3 gram kanji dimasukkan kedalam beaker glass 250 ml, tambahkan aquadest sebanyak 100 ml. Aduk campuran tersebut sampai terbentuk larutan. Nyalakan kompor listrik, panaskan larutan tersebut di atas kompor listrik. Aduk perlahan-lahan larutan tersebut sambil diamati kenaikan suhunya dengan termometer. Bila suhu sudah mencapai 40 oC hentikan pengadukan. Biarkan larutan tersebut hingga 60oC. Setelah 60oC, angkat beaker glass, letakkan pada lemari yang dengan ditutupi plastik hitam di permukaan dan mulut gelas. Tutup lemari, diamkan larutan amilum tersebut

5 menit. Setelah itu amilum

yang sudah jadi akan tampak 3 lapisan, ambillah lapisan tengah yang berwarna bening dengan menggunakan pipet tetes. Uji dengan menggunakan sampel. Apabila menunjukkan warna biru maka amilum dapat digunakan.


5

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI 2.6 Mekanisme Reaksi

Mekanisme reaksi adalah tahapan-tahapan reaksi yang menggambarkan seluruh rangkaian suatu reaksi kimia. Mekanisme reaksi iodo-iodimetri : 2Cu2+ + 4II2 + 2 S2O32I2 + I-

2 CuI + I2 2 I- + S4O62-

I3-

Amylum + I3-

AmylumI- (biru)

2.7 Hal-hal yang Perlu Diperhatikan

Titrasi sebaiknya dilakukan dalam keadaan dingin, di dalam erlenmeyer tanpa katalis agar mengurangi oksidasi I- oleh O2 dari udara menjadi I2. Na2S2O3 adalah larutan standar sekunder yang harus distandarisasi terlebih dulu. Penambahan indikator di akhir titrasi (sesaat sebelum TAT). Titrasi tidak dapat dilakukan dalam keadaan dalam medium asam kuat karena akan terjadi hidrolisa amilum. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium alkali kuat karena I 2 akan mengoksidasi tiosulftat menjadi sulfat. Larutan Na2S2O3 harus dilindungi dari cahaya karena cahaya membantu aktivitas bakteri thipharus yang mengganggu.

2.8 Sifat Fisik dan Kimia Reagen

1. Na2S2O3.5H2O (Natrium Tiosulfat) Fisis : BM : 158,09774 gr/mol

TL : 48,3 oC

BJ : 1,667 g/cm 3, solid

TD : terdekomposisi

Chemist : Anion Tiosulfat bereaksi secara khas dengan asam (H+) menghasilkan sulfur, sulfur dioksida, dan air. S2O32-(aq) + 2H+(aq)

S(s) + SO2(g) + H2O(l)

Anion Tiosulfat bereaksi secara stoikiometri dengan iodin dan terjadi reaksi redoks 2S2O32-(aq) + I2(aq)

S4O62-(aq) + 2I-(aq)


6

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI 2.

HCl Fisis : BM : 36,47 g/mol

TL : -110 oC

BJ : 1,268 g/cm 3

TD : 85oC

Kelarutan dalam 100 bagian air 0 oC : 82,3 Kelarutan dalam 100 bagian air 100 oC : 56,3 Chemist : Bereaksi dengan Hg2+ membentuk endapan putih Hg 2Cl2 yang tidak larut dalam air panas dan asam encer tapi larut dalam amoniak encer, larutan KCN, serta tiosulfat. 2HCl + Hg2+

2H+ + Hg2Cl2

Hg2Cl2 + 2NH3

Hg(NH4)Cl + Hg + NH4Cl

Bereaksi dengan Pb2+ membentuk endapan putih PbCl 2 2HCl + Pb2+

PbCl2 + 2H+

Mudah menguap apalagi bila dipanaskan. Konsentrasi tidak mudah berubah karena udara/cahaya. Merupakan asam kuat karena derajat disosiasinya tinggi. 3.

KI (Potasium Iodida) Fisis : TL : 681 oC

BM : 166,0 g/mol

BJ : 3,13 g/cm3,solid TD : 1330oC Kelarutan dalam air pada suhu 6 oC : 128 g/100ml Chemist : Ion iodida merupakan reducing agent, sehingga mudah teroksidasi menjadi I 2 oleh oxidising agent kuat seperti Cl 2 2KI(aq) + Cl2(aq)

2KCl + I2(aq)

KI membentuk I3- ketika direaksikan dengan iodin KI(aq) + I2(s) 4.

KI3(aq)

K 2Cr 2O7 Wujud

: padat

Warna

: orange

TL

: 398oC

TD

: >500oC

aroma : tidak berbau


7

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI Densitas 20%

: 2,69 g/cm3

Bagian terbesar

: 1250 kg/m3

Kelarutan dalam air (200 oC) : 130 g/L Penguarian termal BM

: 500oC

: 294,2 g/mol ( Unibbu, 2013 )

2.9 Pengaruh pH pada Iodo-Iodimetri

Tembaga murni dapat digunakan sebagai standar primer untuk natrium tiosulfat. Potensial standar dari pasangan Cu(II) dalam larutan Cu(II), endapan CuI terbentuk. 2 Cu2+(g) + 4I-

2 Cu(s) + I2

pH larutan harus dijaga oleh suatu sistem penyangga biasanya antara 3-4. ( Underwood, 299 )


8

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI BAB III METODE PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Bahan 1. Sampel 2. KI 0,1 N 12 mL 3. Na2S2O3 4. Amilum 5. K 2Cr 2O7 0,01 N 6. NH4OH dan H2SO4 7. HCl pekat 8. Aquadest 3.1.2 Alat 1. Buret 2. Statif 3. Klem 4. Erlenmeyer 5. Gelas Ukur 6. Pipet 7. Beaker Glass 8. Indikator pH

3.2 Gambar Alat

Gambar 3.1 Buret,

Gambar 3.2 Erlenmeyer

Gambar 3.3 Beaker Glass

Statif, Klem


9

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

Gambar 3.4 Gelas

Gambar 3.5 Pipet Tetes

Gambar 3.6 Indikator pH

Ukur

3.3 Keterangan Alat

1. Buret, Statif, Klem

: untuk alat titrasi

2. Erlenmeyer

: tempat melakukan titrasi

3. Beaker Glass

: tempat larutan

4. Gelas Ukur

: untuk mengukur volume larutan

5. Pipet tetes

: untuk meneteskan larutan

6. Indikator pH

: untuk mengukur pH larutan

3. 4 Cara Kerja

3.4.1 Standarisasi Na2S2O3 dengan K 2CrO7 0,01 N 1. Ambil 10 ml K 2Cr 2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml 2. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat 3. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N 4. Titrasi campuran tersebut dengan Na 2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang 5. Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru 6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang 7. Catat kebutuhan Na 2S2O3 seluruhnya N Na2S2O3 = 3.4.2 Menentukan Kadar Cu2+ dalam Sampel 1. Ambil 10 ml sampel 2. Tes sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3-5 dan jika terlalu basa tambah H2SO4 sampai Ph 3-5 3. Masukkan 12 ml KI 0,1 N


10

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI 4. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang 5. Tambahkan 3-4 tetes indikatir amilum sampai warna biru 6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang 7. Catat kebutuhan Na 2S2O3 seluruhnya Cu2+ (ppm) = (V.N) Na 2S2O3 . BM Cu . Atau Cu2+ (ppm) = (V.N) Na 2S2O3 . BM Cu .

mgr/L


11

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan

Hasil standarisasi Na2S2O3 dengan K 2Cr 2O7 0.01 N ditunjukkan pada Tabel 4.1. Tabel 4.1

Standarisasi Na2S2O3 dengan K 2Cr 2O7 0.01 N

Standarisasi ke

Volume Na2S2O3

N Na2S2O3

1

12.6 ml

0.0079 N

2

12.3 ml

0.0081 N

N Rata-Rata 0.008 N

Hasil penentuan kadar Cu 2+ dalam sampel ditunjukkan pada Tabel 4.2. Kadar Cu2+

Tabel 4.2 2+

Kadar Cu (ppm)

No

Kadar Cu + teoritis (ppm)

% Error

Sampel 1

Sampel 2

Sampel 1

Sampel 2

Sampel 1

Sampel 2

1

203.2

162.56

958.2

838.6

78.7%

80.1%

2

193.04

182.88

958.2

838.6

79.8%

78.1%

3

208.28

193.04

958.2

838.6

78.2%

76.9%

4

193.04

162.56

958.2

838.6

79.8%

80.6%

4.2 Pembahasan

4.2.1 Alasan Mengapa Kadar yang Diperoleh Lebih Kecil dari Kadar Asli 1. Penambahan Indikator Amilum Terlalu Cepat Mekanisme reaksi : 2Cu2+ + 4I

2CuI + I2

I2 + S2O3-

2I- + S4O6

Amylum + I3

AmylumI (Biru)

(Widerwood,298)

Amylum menyerap iod sehingga menyebabkan iod sukar lepas kembali sehingga I2 yang bereaksi dengan trasulfat dan membentuk tricodida menjadi berkurang. I2 + S2O3-

2I- + S4O6


12

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI -

I2 + I

-

I3

(Underwood,296)

Berkurangnya I2 menyebabkan kebutuhan Na 2S2O3 pada saat titran menjadi sedikit karena kadar Cu2+ menjadi lebih kecil.

2. Adsorpsi I2 oleh Cu2+ Mekanisme reaksi : 2Cu2+ + I2

Cu2I2

Dengan adanya absorbsi I2 oleh Cu2+ maka jumlah I2 menjadi Cu2+ maka jumlah I2 menjadi berkurang. Berkurangnya I 2 menyebabkan kebutuhan Na 2S2O3 pada saat titrasi menjadi lebih sedikit, karena kadar Cu2+ berbanding lurus dengan volume Na 2S2O3, maka kadar Cu2+ yang ditemukan lebih kecil Telah ditemukan bahwa iodine ditahan oleh adsorpsi pada permukaan endapan tembaga(II) iodide dan harus dipindahkan untuk mendapatkan hasilhasil yang benar. Kalsium tiosulfat biasanya ditambahkan sesaat sebelum TAT dicapai untuk menyingkirkan iodine yang diardsorpsi. (Underwood,299) 3.

Sebagian I2 Menguap ke Udara Pada saat percobaan, titrasi tidak segera dilakukan sehingga terjadi kontak

dengan O2 di udara. Hal ini mengakibatkan ion I - teoritis teroksidasi menjadi I2. Reaksi yang terjadi : 4H+ + 4I- + O2

2 I2 + H2O

Sedangkan sifat I2 mudah menguap sehingga saat I 2 yang terdapat semaki berkurang hanya dibutuhkan sedikit natrium tiosulfat untuk mencapai TAT. Dengan demikian kadar yang ditemukan lebih kecil dari kadar aslinya.


13

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI 4.2.2 Gambar dan Penjelasan Lapisan-Lapisan Amilum Gambar lapisan amilum dapat dilihat pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1 Amilum

Lapisan-lapisan amilum ditunjukkan pada gambar 4.1, terdiri dari 3 lapisan yaitu : 1.

-Amilosa adalah suatu enzim yang berperan dalam proses degradasi pada sejenis makromolekul karbohidrat.

-Amilosa memiliki beberapa sisi aktif

yang dapat mengikat 4 sampai 10 molekul substrat sekaligus. (Wikipedia, 2012) 2.

-Amilosa adalah enzim golongan hidrolase yang digunakan dalam proses sakarifikasi pati. Sakarifikasi pati banyak berperan dalam pemecahan makromolekul karbohidrat. Pemecahan makromolekul karbohidrat ini akan menghasilkan karbohidrat rantai pendek. (Wikipedia, 2012)

3.

Amilopektin merupakan polisakarida yang tersusun monomer

glukosa.

Amilopektin adalah molekul raksasa dan mudah ditemukan karena menjadi satu

dari

senyawa

penyusun

pati,

bersama-sama

dengan

amilosa,

amilopektin tidak larut dalam air. (Wikipedia, 2012)

4.2.3

Kenapa dipakai -Amilosa

Karena

-Amilosa merupakan indikator yang digunakan dalam iodometri

sebab mampu menahan molekul-molekul iodin di permukaannya dan menghasilkan warna biru gelap dari kompleks iodin kanji. Sementara jika


14

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI menggunakan

-Amilosa maka akan membentuk kompleks kemerah-merahan

dengan iodium yang sulit dihilangkan warnanya. Sedangkan jika menggunakan amilopeksin maka tidak larut dalam larutan atau tidak bereaksi sama sekali. ( Underwood, 297 )

4.2.4 1.

Aplikasi Iodo-Iodimetri dalam Industri

Dalam farmakope Indonesia, titrasi iodimetri digunakan untuk menetapkan kadar obat-obatan. Salah satu contohnya adalah menetapkan kadar asam askorbat atau vitamin C, natrium askorbat, antalgin,serta natrium tiosulfat dan sediaan infeksinya.

2.

Dalam

bidang

farmasi

metode

titrasi

iodometri

digunakan

untuk

menentukan kadar zat-zat yang mengandung oksidator misal : Cl 2, Fe(III), Cu(II), dan sebagainya. Sehingga mengetahui kadar suatu zat berarti mengetahui uji mutu dan kualitasnya. (Siti, 2013) 3.

Sebagai agen biokimia yang mendorong terjadinya oksidasi substansi berguna dikenal dalam ilmu pangan dan kesehatan sebagai oksidan. Zat yang mencegah aktivitas oksidasi tersebut antioksidan. Buah yang banyak mengandung antioksidan adalah strawberry yang banyak mengandung asam salisilat dan silica, serta vitamin B,C,E dan K. (Anonim, 2012)


15

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI BAB V PENUTUP

5.1

Kesimpulan

1. Kadar Cu2+ yang ditentukan pada sampel I adalah 193.04 ppm, kadar asli 958.22 ppm. Persen error adalah 79.8%. 2. Kadar Cu2+ yang ditentukan pada sampel II adalah 182.88 ppm, kadar asli 838.6 ppm. Persen error adalah 78.1%. 3. Alasan mengapa kadar yang ditemukan lebih kecil a. Penambahan indikator amilum terlalu cepat b. Absorbsi I2 oleh Cu2+ c. Sebagian I2 menguap ke udara 4. Aplikasi iodo-iodimetri dalam industri a. Menetapkan kadar obat-obatan b. Menentukan kadar zat-zat yang mengandung oksidator c. Sebagai agen biokimia

5.2

Saran

1. Selalu periksa suhu amilum saat pemanasan 2. Segera lakukan titrasi setelah sampel diberi KI 3. Lebih teliti saat menentukan pH 4. Amilum jangan sampai terkena cahaya, simpan ditempat yang gelap 5. Cuci semua alat dengan bersih agar tidak terkontaminasi


16

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2012. “Alfa Amilosa”. Id.wikipedia.org/wiki/alfa-amilosa. Diakses pada 18 November 2014. Anonim, a.2012. “Beta Amilosa”. Id.wikipedia.org/wiki/beta-amilosa. Diakses pada 18 November 2014. Anonim, b.2012. “Amilopektin”. Id.wikipedia.org/wiki/amilopektin. Diakses pada 18 November 2014. Anonim,c.2013. “Laporan Redoks”. info.fuadshifu.com/laporan_iodometri daniodimetri. Diakses pada 18 November 2014 Anonim, d. 2013. “PPT Redoks”. File.upi.edu/director/FDMIPA/ JUR.PEDKIMIA/ 1956032318810212_Siti_Darsati/Macam-macam_ Titrasi_REDOKS_dan Aplikasinya.pdf . Diakses pada 18 November 2014. R.A. Days, Ir. A.L. Underwood.1986. “Analisis Kimia Kuantitatif, Ed.5”. Erlangga : Jakarta Vogel, A.L.1989. “Text book of Quantitative Chemical Analysis ed 5 th”. Longman.


17

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI INTISARI

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisis titrimetrik dari zat organik maupun anorganik. Penetapan TAT digunakan dengan bantuan indikator. Tujuan dari praktikum ini adalah menentukan kadar Fe dalam sampel. Manfaatnya adalah dapat mengetahui kadar Fe dalam sampel dan menerapkannya dalam kehidupan sehari-hari. Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumentrik yang menggunakan ion permanganat. Larutan standar yang digunakan adalah KMnO 4. KMnO4 merupakan larutan standar sehingga sebelum digunakan harus distandarisasi terlebih dahulu. Kelebihan KMnO 4 yaitu harganya murah, mudah diperoleh, sebagai auto indikator untuk TAT karena KMnO 4 dapat bertindak sebagai indikator. Kekurangannya, waktu yang diperlukan cukup lama, dapat berlangsung lebih baik jika dilakukan dalam suasana asam. Prosedur kerja pertama yakni standarisasi KMnO4 dengan Na 2C 2O4 0.1 N. 10 ml Na 2C 2O4 0.1 N ditambahkan 6 ml larutan H 2SO4 6 N, lalu dipanaskan 70 o80oC, kemudian dititrasi dengan KMnO 4, TAT ditandai warna merah jambu tidak hilang, catat N KMnO 4. Kedua, menentukan kadar Fe di dalam sampel dengan, ambil 10 ml sampel lalu ditambahkan H 2SO4 6 N 20m ml, kemudian dititrasi dengan KMnO4 0.1 N. TAT ditandai warna merah jambu tidak hilang dengan pengocokan. Kadar Fe dapat dihitung. Hasil yang praktikan peroleh adalah sampel 1,2,3,4 berturut-turut adalah 22.12%, 18.5%, 21.59%, dan 20.7% dengan kadar asli 20.14%. Kadar yang diperoleh lebih besar dan lebil kecil. Hal ini disebabkan karena sensitivitas KMnO 4 yang relatif tinggi terhadap cahaya, titrasi yang dilakukan lambat dan pemanasan asam oksalat yang cukup tinggi. Kesimpulan dari percobaan ini adalah kadar Fe yang ditemukan ada yang lebih besar dan ada yang lebih kecil dari kadar asli. Saran kami saat melakukan percobaan usahakan dulu larutan yang dititrasi tetap terjaga, lakukan proses titrasi jangan terlalu lambat dan jangan terlalu cepat, pengenceran harus sedikit demi sedikit agar tidak terjadi endapan, cuci alat dengan bersih agar tidak terkontaminasi dengan larutan lain.


18

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI SUMMARY

Redox reactions are mostly use in titrimetric analysis of organic and inorganic substances. Determination of endpoint titration used with indicators. The purpose of this practice is to determine concentration of Fe in sample. The benefit is we can determine the concentration of Fe in the sample and apply them in daily life. Permanganometri is one quantitative volumetric analysis based on permanganate ion oxidation reaction. Standard solution used in the analysis permanganometri is KMnO 4. Because KMnO 4 is a secondary solution, in use should be standardized first. KMnO4 is cheap, easy to obtain, as the auto indicator for endpoint titration as KMnO 4 can act as an indicator. But, it takes quite a long time, it can take better if done under acidic conditions. First, KmnO4 is standardized by Na 2C 2O4 0.1 N. The sample is added by 10 ml Na2C 2O4 0.1 N and 6 ml H 2SO4 6 N, heat by stove until 70 o-80oC. The sample is titrated by KmnO4 , endpoint titration is marked with pink color. Calculated the concentration of Fe. The results obtained in the concentration of Fe of sample 1,2,3,4 are 22,12%, 18.5%, 21,59%, and 20,7% with the theoretical contentration is 20,14%. The concentration that we get is lower and higher. This is because KMnO4 easily damaged when exposed to sunlight , the titration is slow, and heating oxalic acid which is quite high. The conclusion is the concentration of Fe that we found is lower and higher than the theoretical concentration . As a suggestion, when practice the titration solution keep better, do not be too slow when titration process and do not be fast too, dilution should gradually to avoid precipitate, wash all the tools to clean to avoid contamination.


19

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat-zat anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat dilakukan secara potensiometri atau dengan bantuan indikator. Analisis volumetri yang berdasarkan reaksi redoks salah satu diantaranya adalah permanganometri.

1.2 Tujuan Percobaan

1. Menetapkan kadar Fe di dalam IV sampel 2. Mengetahui fenomena-fenomena dalam praktikum permanganometri

1.3 Manfaat Percobaan

1. Mengetahu besarnya kadar Fe di dalam sampel dan dapat menerapkan anal isa ini dalam kehidupan sehari-hari. 2. Mahasiswa tahu fenomena-fenomena dalam praktikum permaganometri


20

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Permanganometri

Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetrik yang didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Larutan standar yang digunakan adalah KMnO4. Sebelum digunakan untuk titrasi, larutan KMnO 4 harus distandarisasi terlebih dahulu karena bukan merupakan larutan standar primer. Selain itu KMnO 4 mempunyai karakteristik sebagai berikut : 1. Tidak dapat diperoleh secara murni 2. Mengandung oksida MnO dan Mn 2O3 3. Larutannya tidak stabil ( jika ada zat organik ) Reaksi : 4 MnO4- + 2H2O

4 MnO2 + 3 O2 + 4OH-

4. Tidak boleh disaring dengan kertas saring ( zat organik )

dengan glass wool

5. Sebaiknya disimpan di dalam botol coklat 6. Distandarisasi dengan larutan standar primer Zat standar primer yang biasa digunakan antara lain : As 2O3, Na2C2O4, H2C2O4, Fe(NH4)2(SO4)2, K 4Fe(CN)6, logam Fe, KHC 2O4H2C2O4.2H2O

Oksidasi ion permanganat dapat berlangsung dalam suasana asam, netral, dan alkalis. 1. Dalam suasana asam, pH Reaksi : MnO4- + 8H+ + 5e-

1 Mn2+ + 4H2O

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. 2. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, dan tiosulfat. Reaksi dalam suasana netral yaitu : MnO4- + 4H+ + 3e-

MnO2 + 2H2O


21

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI 3. Reaksi dalam suasana alkalis atau basa yaitu : MnO4- + 3e-

MnO42-

MnO4- + 2H2O + 2e-

MnO2 + 4OH-

MnO4- + 2H2O + 3e-

MnO2 + 4OH-

2.2 Kelebihan dan Kekurangan Analisa dengan Permanganometri

Kelebihan 1. Larutan standarnya yaitu KMnO4 mudah diperoleh dan harganya murah 2. Tidak memerlukan indikator untuk TAT. Hal itu disebabkan karena KMnO 4 dapat bertindak sebagai indikator. 3. Reaksinya cepat dengan banyak pereaksi Kekurangan 1. Harus ada standarisasi awal terlebih dahulu 2. Dapat berlangsung lebih baik jika dilakukan dalam suasana asam 3. Waktu yang diperlukan untuk analisa cukup lama

2.3 Sifat Fisik dan Kimia Reagen

1. KMnO4 Berat molekul : 158,034 g/mol Warna, bentuk kristalinnya dan refraktif indeks : purple, rhb Berat jenis : 2,703 g/cm 3 Titik leleh : d. 240 oC Kelarutan : 63,8 g/L (20 oC), 250 g/L (65 oC) 2. H2SO4 Berat molekul : 98,079 g/mol Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index : col., viscous lq Berat jenis : 1,84 g/cm 3 Titik leleh : 10,49 oC Titik didih : d. 340 oC Kelarutan dalam 100 bagian : Air dingin :

, Air panas :


22

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI 2.4 Pengaruh Suhu dalam Permanganometri

Senyawa Na2C2O4 merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Senyawa ini dapat diperoleh dengan tingkat kemurnian yang tinggi, stabil pada saat pengeringan dan non higroskopik. Dalam reaksi ini diperlukan suhu

60oC karena apabila dibawah 60 oC mengakibatkan reaksinya mulai dengan

lambat namun kecepatan meningkat ketika ion mangan(II) terbentuk. Sehingga dapat percobaan itu dilakukan pemanasan untuk mencatat mencapai suhu 70 o-70oC. Hal ini dilakukan karena pada saat sebelah pemanasan dan dilakukan titrasi suhunya akan turun terus, sedangkan diperlukan suhu 60 oC, untuk titrasi yang optimal. Untuk itu diperlukan suhu 60 o-80oC agar suhu tidak dibawah 60 oC. ( Underwood, 296 )


23

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI BAB III METODE PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Bahan 1.

Sampel

2.

KMnO4 0,108 N

3.

H2SO4 6 N

4.

H2SO4 encer

5. Na2C2O4 0,1 N

3.1.2 Alat 1. Erlenmeyer 2. Buret 3. Beaker glass 4. Corong 5. Gelas ukur 6. Pipet 7. Kompor listrik

3.2 Gambar Alat

Gambar 3.1. Erlenmeyer

Gambar 3.2. Kompor

Gambar 3.4. Beaker

Listrik

Glass Gambar 3.3. Corong


24

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

Gambar 3.5.

Gambar 3.6. Pipet Tetes

Buret, Statif,

Gambar 3.7. Gelas Ukur

Klem

3.3 Keterangan Alat

1. Erlenmeyer

: sebagai wadah untuk larutan / zat

2. Kompor listrik

: sebagai alat untuk memanaskan

3. Corong

: alat untuk mempermudah memindahkan zat

4. Beaker glass

: sebagai wadah zat, terbuat dari kaca

5. Buret,statif,klem

: sebagai alat untuk titrasi

6. Pipet tetes

: untuk meneteskan larutan

7. Gelas ukur

: sebagai alat untuk mengukur volume zat

3. 4 Cara Kerja

3.4.1 Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4 1.

Ambil 10 ml larutan Na 2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam erlenmeyer

2.

Tambahkan 6 ml larutan H 2SO4 6 N

3.

Panaskan hingga 70-80 oC

4.

Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan KMnO 4

5.

Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang dengan pengocokan

6.

Catat kebutuhan KMnO4 N KMnO4 =

3.4.2 Menentukan Kadar Fe di Dalam Sampel 1.

Persiapkan sampel serta alat dan bahan


25


Ambil sampel dan tambahkan 20 ml asam sulfat encer

3.

Titrasi dengan kalium permanganat 0,1 N hingga timbul warna merah jambu yang tidak hilang dengan pengocokan (tetap) Reaksi yang terjadi : MnO4- + 8H+ + 5Fe2+

Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+

Perhitungan : Mgzat = ml titran x N titran x BE zat BEzat =

Kadar =

x 100%


26

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan

Hasil percobaan untuk standarisasi KMnO4 dengan Na 2C2O4 ditunjukkan oleh Tabel 4.1. Tabel 4.1

Hasil Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4

Standarisasi ke

Volume KMnO4

N KMnO4

1

9.1 ml

0.109 N

2

9.4 ml

0.106 N

N Rata-Rata 0.108 N

Hasil percobaan untuk mencari kadar Fe dalam sampel ditunjukkan oleh Tabel 4.2. Tabel 4.2

Kadar Fe yang Diperoleh

Sampel ke-

Kadar Fe (%)

Kadar Asli (%)

% Error

1

22.12 %

20.14 %

9.8 %

2

18.5 %

20.14 %

0.8 %

3

21.59 %

20.14 %

0.07 %

4

20.7 %

20.14 %

2.7 %

4.2 Pembahasan

4.2.1 Alasan Kadar yang Ditemukan Lebih Besar dari Kadar Asli 1.

Suhu Na 2S2O4 terlalu tinggi pada soal standarisasi Suhu standarisasi KMnO4 dengan Na2S2O4 10ml, Na2C2O4 0,1N ditambah

dengan 6ml H2SO4 dan dipanaskan sampai suhu 70 o-80o. Pada suhu tersebut daya oksidasi KMnO4 optimum. Jika suhu Na 2C2O4 dibawah suhu tersebut maka reaksi berjalan lambat dan jika diatas 80oC reaksi akan berjalan lebih cepat. Larutan KMnO4 cepat terurai menjadi MnO2. Saat titrasi Na2C2O4 terlalu tinggi sehingga standarisasi berlangsung cepat, volume KMnO 4 lebih kecil yang digunakan sehingga normalitasnya besar, karena NKMnO 4 besar maka zat yang diperoleh besar,sehingga kadar Fe nya lebih besar.


27

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI N KMnO4 = (Underwood,291) 2.

Pemanasan asam oksalat yang sebelumnya telah ditambahkan H2SO4 pada

suhu yang tinggi akan menyebabkan terjadinya kerusakan oksalat. Kerusakan ini akibat terbentuknya peroksida, H 2O, dan CO 2. Berdasarkan sifat kimia asam oksalat, asam oksalat mempunyai afinitas yang tinggi terhadap air. Sehingga ketika dilakukan titrasi terhadap KMnO 4 yang terhitung besar. (Anonim, 2013) 3.

Penambahan KMnO4 yang lambat H2C2O4 yang telah ditambahkan H 2SO4 dan telah dipanaskan akan

menyebabkan terjadinya kehilangan oksalat. Karena terbentuknya peroksida yang terurai menjadi air, Mekanisme reaski : O2 + H2C2O4

H2O2 + 2CO2

H2O2

H2O + O2

Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO 4 yang diperlukan untuk titrasi, akibatnya kadar KMnO 4 lebih besar sehingga kadar Fe yang ditemukan lebih besar . (Haris, 2013) 4.2.2 Alasan Kadar yang Ditemukan Lebih Kecil Dari Kadar Asli Suhu pemanasan pada saat standarisasi KMnO4 yang rendah diakibatkan gaya kinetik molekul-molekul pereaksi akan semakin kecil yang mengakibatkan tumbukan jarang terjadi. Sehingga titron yang dikeluarkan lebih banyak dari seharusnya akibatnya hasil praktikum diperoleh. Jika volume lebih banyak maka kadar yang dihitung akan muncul lebih kecil. N KMnO4 = (Widiyati, 2013)

4.2.3 Aplikasi Permanganometri dalam Industri


28


Penentuan besi dalam biji-biji besi Asam terbaik untuk melarutkan bijih-bijih besi adalah asam klorida dan

timah(II) klorida sering ditembakkan untuk membantu proses pelarutan. Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi(III) harus direduksi menjadi besi(II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan timah(II) klorida. ( Underwood, 292 ) 2.

Menentukan kadar Ca2+ dalam kapur Kalium mengendap sebagai oksalat, CaC2O4 setelah penyaringan dan

pencucian, endapan dilarutkan dalam asam sulfat dan oksalatnya dititrasi dengan permanganate. Proses ini lebih cepat daripada prosedur gravimetri dimana CaC2O4 dibakar menjadi CaO dan ditimbang. ( Underwood, 293 ) 3.

Menentukan kadar asam askorbat Metode dengan perhitungan kadar vitamin C secara biologi tidak

diunggulkan. Oleh karena itu ada cara yang lebih modern dengan metode permanganometri dengan menggunakan zat tepung. Iodide sebagai indicator untuk menentukan asam askorbat. (Anonim, 2012)


29

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI BAB V PENUTUP

5.1 Kesimpulan

1. Kadar Fe yang ditemukan pada sampel I,II,III,IV berturut-turut adalah 22,12%, 18,15%, 21,59%, 20,7%, dengan kadar asli 20,14%. 2. Persen error sampel I,II,III,IV berturut-turut adalah 9,8%, 0,8%, 0,07%, 2,7% 3. Alasan kadar yang diperoleh lebih besar dari kadar asli adalah suhu Na 2C2O4 terlalu tinggi pada saat standarisasi, pemanasan asam oksalat yang telah ditambah H2SO4 suhunya tinggi, penambahan KMnO 4 yang lambat . 4. Alasan kadar yang diperoleh lebih kecil dari kadar asli adalah suhu pemanas yang rendah akibat gaya kinetic molekul-molekul. 5. Aplikasi permanganometri diantaranya penentuan besi dalam bijh-bijih besi, menentukan kadar Ca 2+ dalam kapur, dan menentukan kadar askorbat.

5.2 Saran

1. Suhu larutan yang dititrasi tetap terjaga 2. Lakukan proses titrasi jangan terlalu lambat dan jangan terlalu cepat 3. Pengenceran harus sedikit demi sedikit agar tidak terjadi endapan 4. Cuci alat dengan bersih agar tidak terkontaminasi dengan larutan lain 5. Gunakan buret coklat saat titrasi dengan KMnO 4


30

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI DAFTAR PUSTAKA

Anonim.2012. “Laporan Kimia Analisis D3 Teknik Kimia PTI-PTS”. Anonim,a.2012. “Pembahasan Oksalat Mekanisme”. www.wordpress.com/too goesss/kimia_analitik/pembahasan_oksalat . Diakses pada 19 November 2014. Anonim,b.2013.”Permanganometri”.http://id.wikipedia.org/wiki/Permanganom etri. Diakses pada 19 November 2014. Deny, Hoberth.1973. “Engineering Handbook 5 th”. McGraw : Hill R.A Days, Ir. A.I. Underwood.1986. “Analisis kimia kuantitatif edisi 5th”. Erlangga : Jakarta. Vogel, A.L.1989. “The text book of Quantitative Chemical Analysis 5 th ed”. Longman Zulfajri.2013. “Laporan Praktikum Iodo-iodimetri dan Permanganometri”. http://id.scribd.com/doc/222534641/ZULFAJRI-IODOIODIMETRI PERMANGANOMETRI-pdf . Diakses pada 19 November 2014.


31

LAMPIRAN A

LEMBAR PERHITUNGAN IODO-IODIMETRI

1. Standarisasi Na2S2O3 menggunakan K 2Cr 2O7 0.01 N - Standarisasi I, volume Na 2S2O3 = 12.6 ml - Standarisasi II, volume Na 2S2O3 = 12.3 ml - N Na2S2O3 Volume Na2S2O3 rata-rata =

=

N Na2S2O3 =

ml

= 0.008 N

2. Penentuan Kadar Cu2+ pada sampel I dan II Sampel 1 Percobaan 1 Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 x BM Cu x = ( 4 x 0.008 ) x 63.5 x = 203.2 ppm Percobaan II Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 x BM Cu x = ( 3.8 x 0.008 ) x 63.5 x = 193.04 ppm Percobaan III Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 x BM Cu x = ( 4.1 x 0.008 ) x 63.5 x = 208.28 ppm Percobaan IV Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 x BM Cu x = ( 3.8 x 0.008 ) x 63.5 x = 193.04 ppm

A-1

Kadar Cu2+ rata-rata dalam sampel I = = 199.38 ppm % Error

=

x 100%

=

x 100%

= 76.2 %

Sampel 2 Percobaan 1 Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 x BM Cu x = ( 1.6 x 0.008 ) x 63.5 x = 162.56 ppm Percobaan II Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 x BM Cu x = ( 3.8 x 0.008 ) x 63.5 x = 182.98 ppm Percobaan III Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 x BM Cu x = ( 4.1 x 0.008 ) x 63.5 x = 193.04 ppm Percobaan IV Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 x BM Cu x = ( 3.8 x 0.008 ) x 63.5 x = 162.56 ppm Kadar Cu2+ rata-rata dalam sampel I = = 175.28 ppm % Error

= =

x 100% x 100% = 79 %

A-2

LEMBAR PERHITUNGAN PERMANGANOMETRI

1. Standarisasi KMnO4 dengan Na 2C2O4 - Standarisasi I, volume KMnO 4 = 9.1 ml - Standarisasi II, volume KMnO 4 = 9.4 ml - N KMnO4 Volume Na2S2O3 rata-rata =

ml

=

N Na2S2O3 =

= 0.108 N

2. Penentuan kadar Fe dalam sampel Sampel 1 BE zat = 56

Kadar asli = 20.14 %

Mgzat = 10.5 x 0.108 x 56 = 63.504 mg Kadar Fe

=

% Error

=

x 100 % = 22.12 % x 100%

=

= 9.8 %

Sampel 2 BE zat = 56



=

% Error

= =

x 100 % = 18.5 % x 100% = 0.8 %




=

x 100 % = 21.59 %

A-3

% Error

= =

x 100% = 0.07 %




=

% Error

= =

x 100 % = 20.7 % x 100% = 2.7 %

A-4

LAMPIRAN B

LAPORAN SEMENTARA

LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

MATERI : IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

NAMA

: DEO REYNALDO ALWI

GROUP

: II / KAMIS PAGI

NIM : 21030114120019

REKAN KERJA : - NAUFA HELMI - INDAH HAYATI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG

B-1

I.

TUJUAN PERCOBAAN a. Iodo-Iodimetri 1. Menentukan kadar Cu 2+ di dalam sampel 2. Mengetahui fenomena-fenomena dalam praktikum 3. Mengetahui aplikasi iodo-iodi dalam industri b. Permanganometri 1. Menentukan kadar Fe yang terdapat di dalam sampel 2. Mengetahui fenomena-fenomena dalam praktikum permanganometri

II.

PERCOBAAN II.1. Bahan yang digunakan Iodo-iodimetri

Permanganometri

1. Sampel

1. Sampel

2. Na2S2O3 0,01 N

2. KMnO4 0,1 N

3. K 2Cr 2O7 0,01 N

3. H2SO4 encer

4. HCl pekat 5. KI 0,1 N 6. Amylum 7. NH4OH dan H 2SO4 8. Aquadest II.2. Alat yang dipakai Iodo-iodimetri

Permanganometri

1. Buret

1. Buret

2. Erlenmeyer

2. Erlenmeyer

3. Gelas Ukur

3. Gelas Ukur

4. Beaker Glass

4. Beaker Glass

5. Statif

5. Kompor Listrik

6. Klem

6. Kertas Saring

7. Pipet

7. Corong

8. Indikator pH

8. Pipet B-2

II.3. Cara Kerja Iodo-Iodimetri 1.

Standarisasi Na2S2O3 dengan K 2CrO7 0,01 N

a. Ambil 10 ml K 2Cr 2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml b. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat c. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N d. Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang e. Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru f. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang g. Catat kebutuhan Na 2S2O3 seluruhnya N Na2S2O3 =

2.

Menentukan Kadar Cu2+ dalam Sampel

a. Ambil 10 ml sampel b. Tes sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3-5 dan jika terlalu basa tambah H2SO4 sampai Ph 3-5 c. Masukkan 12 ml KI 0,1 N d. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang e. Tambahkan 3-4 tetes indikatir amilum sampai warna biru f. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang g. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya Cu2+ (ppm) = (V.N) Na 2S2O3 . BM Cu . Atau Cu2+ (ppm) = (V.N) Na 2S2O3 . BM Cu .

mgr/L

Permanganometri 1.

Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4

a. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam erlenmeyer b. Tambahkan 6 ml larutan H 2SO4 6 N B-3

c. Panaskan hingga 70-80 oC d. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan KMnO 4 e. Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang dengan pengocokan f. Catat kebutuhan KMnO4 N KMnO4 = 2.

Menentukan Kadar Fe di Dalam Sampel

a. Persiapkan sampel serta alat dan bahan b. Ambil sampel dan tambahkan 20 ml asam sulfat encer c. Titrasi dengan kalium permanganat 0,1 N hingga timbul warna merah jambu yang tidak hilang dengan pengocokan (tetap) Reaksi yang terjadi : MnO4- + 8H+ + 5Fe2+

Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+

Perhitungan : Mgzat = ml titran x N titran x BE

zat

BEzat = Kadar =

x 100%

II.4. Hasil Percobaan Iodo-Iodimetri 1.

Standarisasi Na2S2O3 dengan K 2CrO7 0,01 N V Na2S2O3 = 12.6 ml V Na2S2O3 = 12.3 ml V Na2S2O3 rata-rata = N Na2S2O3 =

ml

=

= 0.008 N

B-4

2.

Menentukan Kadar Cu2+ dalam Sampel Sampel 1 Percobaan I V Na2S2O3 = 4 ml Kadar Cu2+ = 203.2 ppm Percobaan II V Na2S2O3 = 3.8 ml Kadar Cu2+ = 193.04 ppm Percobaan III V Na2S2O3 = 4.1 ml Kadar Cu2+ = 208.28 ppm Percobaan IV V Na2S2O3 = 3.8 ml Kadar Cu2+ = 193.04 ppm

Sampel 2 Percobaan I V Na2S2O3 = 1.6 ml Kadar Cu2+ = 162.56 ppm Percobaan II V Na2S2O3 = 1.8 ml Kadar Cu2+ = 182.98 ppm Percobaan III V Na2S2O3 = 1.9 ml Kadar Cu2+ = 193.04 ppm Percobaan IV V Na2S2O3 = 1.6 ml Kadar Cu2+ = 162.56 ppm

Permanganometri 1.

Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4 V KMnO4 = 9.1 ml

V rata-rata

= 9.25 ml

V KMnO4 = 9.4 ml

N KMnO4

= 0.108 N B-5

2.

Menentukan Kadar Fe di Dalam Sampel Sampel 1 V KMnO4

= 10.5 ml

Kadar Fe

= 22.12 %

mg sampel = 287 mg

Sampel 2 V KMnO4

= 8.2 ml

Kadar Fe

= 18.5 %

mg sampel = 268 mg

Sampel 3 V KMnO4

= 8.3 ml

Kadar Fe

= 21.59 %

mg sampel = 232 mg

Sampel 4 V KMnO4

= 9.4 ml

Kadar Fe

= 20.7 %

PRAKTIKAN

mg sampel = 272 mg

MENGETAHUI ASISTEN

Deo Reynaldo Alwi

Rizki Angga Anggita

B-6

LAMPIRAN C

REFERENSI IODO-IODIMETRI

Referensi

: http://id.wikipedia.org/wiki/Alfa-amilase

Referensi

: http://id.wikipedia.org/wiki/Beta-amilase

C-1

Referensi

Referensi

: http://id.wikipedia.org/wiki/Amilopektin

: http://info.fuadshifu.com/laporan-iodometri-dan-iodimetri/

Referensi : http://file.upi.edu/Direktori/FPMIPA/JUR._PEND._KIMIA/195603231981012SITI_DARSATI/Macam-macam_Titrasi_Redoks_dan_Aplikasinya.pdf

C-2

REFERENSI PERMANGANOMETRI

Referensi

: http://id.wikipedia.org/wiki/Permanganometri

Referensi : http://id.scribd.com/doc/222534641/ZULFAJRI-IODOIODIMETRIPERMANGANOMETRI-pdf

C-3

Laporan Resmi Redoks

Recommend Documents