LAPORAN RESMI
MATERI
: DISTILASI BATCH
KELOMPOK
: 9/SELASA
ANGGOTA
: 1. KARTIKA DWI K.
(21030111140158) (21030111140158)
2. M. AFZA HAFIDZ
(21030111140166) (21030111140166)
3. SATRIA ARIEF W.B.
(21030111130066) (21030111130066)
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2013
LEMBAR PENGESAHAN LAPORAN RESMI
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA UNIVERSITAS DIPONEGORO Materi
: Distilasi Batch
Kelompok
: 9/Selasa
Anggota
: 1. Kartika Dwi K.
21030111140158 21030111140158
2. M. Afza Hafidz
21030111140166 21030111140166
3. Satria Arief W.B.
21030111130066 21030111130066
Semarang,
Desember 2013
Menyetujui, Dosen Pembimbing
Ir. Herry Santosa, MT. NIP. 195404151982031002 195404151982031002
ii
KATA PENGANTAR
Laporan praktikum Distilasi Batch dibuat dengan mendasarkan pada data hasil percobaan di laboratorium dalam rangka untuk mengkaji pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol dalam distilat selama waktu operasi lima menit. Pada kesempatan ini disampaikan terima kasih kepada Bapak Ir. Herry Santosa, MT., selaku dosen pembimbing materi Distilasi Batch atas bimbingan dan masukannya; asisten dan laboran Laboratorium Operasi Teknik Kimia yang telah ban yak membantu dalam pelaksanaan praktikum ini. Disadari bahwa dalam penulisan laporan ini masih banyak kekurangan, maka kritik dan saran berbagai pihak sangat diharapkan. Semoga laporan resmi ini dapat bermanfaat bagi yang membutuhkan, khususnya praktikan Distilasi Batch.
Semarang, 11 Desember 2013
Penyusun
iii
DAFTAR ISI Halaman Judul .....................................................................................................................i Lembar Pengesahan .............................................................................................................ii Kata Pengantar.....................................................................................................................iii Daftar Isi ..............................................................................................................................iv Daftar Gambar .....................................................................................................................v Daftar Tabel .........................................................................................................................vi Intisari ..................................................................................................................................vii Summary..............................................................................................................................viii BAB I PENDAHULUAN ...................................................................................................1 1.1 Latar Belakang ..................................................................................................1 1.2 Rumusan Masalah .............................................................................................1 1.3 Tujuan Percobaan .............................................................................................1 1.4 Manfaat Percobaan ...........................................................................................2 BAB II TINJAUAN PUSTAKA ......................................................................................... 3 2.1 Pengertian Distilasi ............................................................................................3 2.2 Perbedaan antara Distilasi Batch dan Distilasi Kontinyu ..................................4 2.3 Distilasi Batch dengan Sistem Refluks ..............................................................4 2.4 Pengaruh Perbandingan Refluks terhadap Komposisi Distilat .......................... 5 BAB III METODE PERCOBAAN .....................................................................................7 3.1 Bahan dan Alat yang Digunakan .......................................................................7 3.2 Gambar Alat Utama ...........................................................................................7 3.3 Variabel Percobaan ............................................................................................7 3.4 Respon Uji Hasil ................................................................................................8 3.5 Data yang Dibutuhkan .......................................................................................8 3.6 Prosedur Percobaan ........................................................................................... 9 BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ...................................................12 4.1 Hasil Percobaan .................................................................................................12 4.2 Pembahasan .......................................................................................................12 BAB V PENUTUP .............................................................................................................. 14 5.1 Kesimpulan .......................................................................................................14 5.2 Saran .................................................................................................................. 14 DAFTAR PUSTAKA..........................................................................................................15 LAMPIRAN ........................................................................................................................16
iv
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1
Langkah proses pemisahan secara distilasi ............................................. 3
Gambar 2.2
Pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi fistilat pada campuran etanol-air ........................................................................5
Gambar 2.3
Komposisi umpan masuk kolom .............................................................6
Gambar 3.1
Alat utama distilasi batch ........................................................................7
Gambar 4.1
Pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap kadar etanol dalam distilat (Xe)....................................................................................12
Gambar 4.2
Distribusi komposisi dalam distilat dan ..................................................13
Gambar B.1
Kurva standar Xe vs ρe .............................................................................B3
v
DAFTAR TABEL
Tabel 3.1
Densitas larutan etanol pada berbagai komposisi ...................................9
Tabel 3.2
Komposisi etanol dalam distilat pada berbagai perbandigan refluks ......11
Tabel A.1
Densitas larutan etanol-air pada berbagai komposisi ..............................A2
Tabel A.2
Kadar distilat yang dihasilkan dengan berbagai perbandingan refluks ...A3
Tabel B.1
Kadar distilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 0,5 ...............B4
Tabel B.2
Kadar distilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 1,0 ...............B4
Tabel B.3
Kadar distilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 1,5 ...............B4
Tabel B.4
Kadar distilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 2,0 ...............B5
Tabel B.5
Kadar distilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 2,5 ...............B5
Tabel B.6
Kadar distilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 3,0 ...............B5
vi
INTISARI
Praktikum Distilasi Batch dimaksudkan untuk memisahkan campuran etanol-air dengan cara distilai batch yang dilakukan pada kolom packing dengan sistem refluks. Lebih jauh, sasaran yang diinginkan adalah untuk mengkaji pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol yang terdapat dalam distilat selama waktu operasi lima menit. Percobaan ini dilakukan dalam keadaan tetap: (1) Jenis dan ukuran packing, (2) Tinggi tumpukkan packing 5 cm, (3) Diameter kolom 4 cm, (4) Komposisi etanol dalam larutan umpan 30%, (5) Volume larutan umpan 500 ml, dan (6) waktu operasi 5 menit. Perbandingan refluks yang digunakan divariasi. Disetiap akhir percobaan dilakukan uji hasil terhadap kadar etanol dalam distilat berdasarkan densitasnya. Dari hasil percobaan ini didapatkan bahwa: (1) Terdapat penyebaran komposisi yang cukup luas antara distilat dan residu. Dengan demikian, larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch. (2) Kenaikan perbandingan refluks meningkatkan kadar etanol dalam distilat. Dengan demikian, dengan menggunakan alat yang sama, sistem refluks dapat meningkatkan efisiensi pemisahan larutan etanol-air.
vii
SUMMARY
Batch Distilation Practicum’s purpose is to separate the mixture of ethanol-water with the means of batch distilation, which is done in a packing column with reflux system. Moreover, the aim of the work is to assess the influence of reflux ratio to the ethanol composition in the distilate throughout five minutes operation. The work is done in a fixed condition: (1)Type and size of packing, (2) The height of bed of 5 cm, (3) Column diameter of 4 cm, (4)Ethanol composition in the feed mixture 30%, (5) Feed mixture of 500 ml, and (6) operation time of five minutes. In each end of works, the analysis of ethanol composition in distilate by the density is done. From the work it is known that: (1) Fairly broad composition distribution between distilate and residue occurs. Thus, ethanol-water mixture can be separated using batch distilation. (2)The rise of reflux ratio increases ethanol composition in distilate. Hence, with using same separation equipment, the reflux system can increase the efficiency of ethanolwater separation.
viii
DISTILASI BATCH
BAB I PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Larutan etanol-air adalah campuran cair-cair yang saling melarutkan dimana keduanya memiliki perbedaan titik didih yang cukup, sehingga proses pemisahannya dapat dilakukan dengan cara distilasi. Dalam skala laboratorium, proses pemisahan secara distilasi dapat dilakukan dalam sebuah kolom packing yang dioperasikan secara batch. Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan dengan cara distilasi, dapat dilakukan dengan sistem refluks yaitu dengan mengembalikan cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom masuk ke dalam kolom dengan harapan dapat melakukan kontak ulang kembali dengan fase uapnya. Dengan alat yang sama, peningkatan efisiensi dapat dilihat dari meningkatnya kemurnian etanol dalam distiliat. Berdasarkan hal tersebut, maka percobaan distilasi batch dilakukan untuk menentukan pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol dalam distilat.
1.2
Rumusan Masalah
Larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch dengan sistem refluks. Perbandingan refluks yang besar akan meningkatkan komposisi etanol dalam distilat.
1.3
Tujuan Percobaan
1. Tujuan Instruksional Umum Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan sistem refluks. 2. Tujuan Instruksional Khusus a. Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap komposisi etanol dalam distilat selama waktu operasi lima menit. b. Dapat membuat laporan praktikum secara tertulis dengan baik dan benar.
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2013
1
DISTILASI BATCH
1.4
Manfaat Percobaan
Grafik perbandingan refluks vs komposisi etanol dalam distilat dari hasil percobaan ini dapat digunakan sebagai alat bantu bagi operator untuk mengoperasikan kolom distilasi, khususnya dalam menentukan perbandingan refluks yang digunakan untuk mendapatkan distilat pada komposisi yang diinginkan.
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2013
2
DISTILASI BATCH
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1
Pengertian Distilasi
Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogen (cairancairan saling melarutkan), berdasarkan perbedaan titik didih atau perbedaan tekanan uap murni (masing-masing komponen yang terdapat dalam campuran) dengan menggunakan sejumlah panas sebagai tenaga pemisah atau Energy Separating Agent (ESA). Distilasi termasuk proses pemisahan menurut dasar operasi difusi. Secara difusi, proses pemisahan terjadi karena adanya perpindahan massa secara lawan arah, dari fasa uap ke fasa cairan atau sebaliknya, sebagai akibat adanya beda potensial diantara dua fasa yang saling kontak, sehingga pada suatu saat pada suhu dari tekanan tertentu sistem berada dalam keseimbangan. Secara sederhana, proses distilasi dapat digambarkan sesuai dengan skema berikut ini:
Gambar 2.1 Langkah proses pemisahan secara distilasi
Dalam bentuk lain, pengertian distilasi dinyatakan sebagai berikut: [XA]D > [XA]W dan [XB]D < [XB]w Dimana
XA, XB : Komposisi Komponen A, B A, B
: Komponen yang mempunyai tekanan uap tinggi, rendah
D
: Hasil puncak (distilat)
W
: Hasil bawah (residu)
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2013
3
DISTILASI BATCH
Diagram sederhana Gambar 2.1 menunjukkan bahwa operasi distilasi terdiri dari tiga langkah dasar, yaitu: 1. Penambahan sejumlah panas (ESA) kepada larutan yang akan dipisahkan. 2. Pembentukan
fasa
uap
yangbisa
jadi
diikuti
dengan
terjadinya
keseimbangan. 3. Langkah pemisahan. Pada operasi pemisahan secara distilasi, fasa uap akan segera terbentuk setelah campuran dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan saling kontak sedemikian hingga pada suatu saat semua komponen terjadi dalam campuran akan terdistilasi dalam kedua fasa membentuk keseimbangan. Setelah keseimbangan tercapai, uap segera dipisaahkan dari cairannya, kemudian dikondensasikan membentuk distilat. Dalam keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan komposisi residunya: 1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat dalam distilat. 2. Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar terdapat dalam residu.
2.2
Perbedaan antara Distilasi Batch dengan Distilasi Kontinyu
Dalam operasi distilasi batch, sejumlah massa larutan dimasukkan ke dalam labu didih, kemudian dipanaskan. Selama proses berjalan, larutan akan menguap dan uap yang akan terbentuk, secara kontinyu meninggalkan labu didih untuk kemudian diembunkan Salah satu ciri dari pemisahan dengan batch adalah bahwa laju alir maupun komposisi dari umpan, produk distilat berubah menurut waktu selama operasi pemisahan berlangsung. Pada distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui dasar kolom, karena kolom distilasi batch dapat dipandang sebagai kolom yang tersusun dari enriching section. Distilasi batch juga memiliki kapasitas yang rendah. Hal-hal inilah yang menjadi perbedaan antara distilasi batch dengan distilasi kontinyu.
2.3
Distilasi Batch dengan Sistem Refluks
Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan, distilasi dapat dioperasikan dengan sistem refluks. Sistem refluks dimaksudkan untuk memberi kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya di sepanjang kolom. Dengan demikian: LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2013
4
DISTILASI BATCH
1. Secara total, waktu kontak antarfasa semakin lama. 2. Perpindahan massa dan perpindahan panas kembali terjadi. 3. Distribusi suhu, tekanan dan konsentrasi di setiap fasa semakin uniform. 4. Terwujudnya keseimbangan semakin didekati. Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari dua sudut pandang: 1. Terhadap kolom yang akan dibangun Bahwa untuk mencapai kemurnian yang sama, semakin besar perbandingan refluks yang digunakan, maka semakin sedikit jumlah plate ideal yang dibutuhkan. 2. Terhadap kolom yang sudah ada Bahwa pada jumlah plate yang sama, semakin besar perbandingan refluks yang digunakan, maka kemurnain produk yang dihasilkan semakin tinggi.
2.4
Pengaruh Perbandingan Refluks terhadap Komposisi Disitilat
Terhadap kolom yang sudah ada, komposisi komponen ringan yang terdapat dalam distilat meningkat dengan semakin besarnya perbandingan refluks. Pada operasi pemisahan secara distilasi, peningkatan komposisi komponen rignan dalam distilast tidak pernah mencapai satu. Khusus untuk campuran etanol-air, komponen etanol dalam distilat tidak akan mencapai komposisi azeotropnya, sedangkan komposisi komponen ringan diatas komposisi umpan.
Gambar 2.2 Pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi distilat pada campuran etanol-air LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2013
5
DISTILASI BATCH
Dalam hal distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui dasar kolom. Komposisi umpan masuk kolom dapat diperkirakan dengan bantuan Gambar 2.3.
Gambar 2.3 Komposisi umpan masuk kolom
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2013
6
DISTILASI BATCH
BAB III METODE PERCOBAAN
3.1 Bahan dan Alat yang Digunakan
a. Bahan yang Digunakan
Etanol absolut 0,988 (Merck, Germany).
Etanol teknis.
Aquadest.
b. Alat yang Digunakan.
Satu unit alat distilasi batch dengan sistem refluks.
Picnometer dan neraca analitis
3.2 Gambar Alat Utama
Gambar 3.1 Alat utama distilasi batch 3.3 Variabel Percobaan
a. Variabel Tetap 1. Jenis Packing
: Raschig Ring
2. Ukuran Packing
: 0,5 cm
3. Tinggi Tumpukan Packing dalam Kolom
: 5 cm
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2013
7
DISTILASI BATCH
4. Komposisi Umpan Masuk Kolom
: 0,7
5. Waktu Operasi
: 5 menit
6. Volume Larutan Umpan
: 500 ml
b. Variabel Bebas Perbandingan Refluks: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0.
3.4 Respon Uji Hasil
Komposisi etanol dalam distilat berdasarkan densitasnya.
3.5.
Data yang Dibutuhkan
a. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (%berat) larutan etanol-air (Xe vs e) pada berbagai komposisi: Data yang dibutuhkan:
Densitas etanol absolut
Densitas larutan etanol air pada berbagai komposisi
Densitas air
b. Menentukan kadar etanol teknis berdasarkan densitas Data yang dibutuhkan:
Densitas etanol teknis
Kurva standar
c. Menentukan larutan umpan 30% berat etanol dalam air Data yang dibutuhkan:
Densitas etanol teknis
Volume etanol teknis yang dibutuhkan
Volume total
Densitas air
d. Tahap operasi distilasi Data yang dibutuhkan:
Laju alir aliran refluks
Laju alir aliran distilat
Densitas distilat
Suhu puncak
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2013
8
DISTILASI BATCH
Suhu dasar
3.6 Prosedur Percobaan
a. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (% berat) larutan etanol-air (Xe vs e) pada berbagai komposisi. 1. Membuat larutan 10% W etanol dalam air dengan volume total 25 mL. Hitung volume etanol absolute dalam air dengan persamaan :
=
(. . ) (. . ) + ( − )
2. Ukur volume etanol absolute sesuai dengan volume etanol terhitung sampai batas ketelitian alat. 3. Tambahkan air suling hingga volumenya 25 mL. 4. Tentukan densitas larutan 10% W etanol dalam air menggunakan picnometer.
=
− ( )
5. Ulangi langkah 1-4 untuk X e=0,2; Xe=0,3; dan seterusnya. 6. Buat kurva standard hubungan antara X e vs e.
Tabel 3.1 Densitas larutan etanol pada berbagai komposisi Xe 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 0,998
e
b. Menghitung kadar etanol teknis 1. Menentukan densitas etanol teknis dengan menggunakan picnometer
Menimbang picnometer kosong, catat berat picnometer.
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2013
9
DISTILASI BATCH
Isi picno meter kosong dengan etanol teknis sampai penuh, lalucatat beratnya.
=
− ( )
2. Plotkan data densitas etanol teknis pada kurva standar X e vs e
3. Baca kadar entaol teknis dan catat. c. Membuat larutan umpan 30% berat etanol dalam air 1. Hitung volume etanol teknis dan volume air suling yang diperlukan untuk membuat larutan umpan dengan volume total 500 mL.
=
(. . ) (. . ) + ( − )
2. Membuat larutan etanol teknis sebanyak volume tertentu sesuai dengan perhitungan dengan air suling hingga volume 500 mL. d. Tahap operasi distilasi 1. Mempersiapkan alat hinggasiap dioperasikan.
Memeriksa beberapa hal, antaralain: sambungan alat, pemanas, air pendingin, termometer, dan kran.
Tutup kran pengatur refluks dan kran pengeluaran distilat.
2. Masukkan umpan yang telah dibuat dalam labu didih. 3. Hubungkan kontak listrikdengan sumber listrik Ac dan set tombol pengatur panas pada posisi tertentu. 4. Alirkan air pendingin pada kondensor dan air pendingin. 5. Tunggu sampai uap terkondensasi dan cairan kembali ke kolom. 6. Tunggu sampai keadaan steady, yaitu sampai suhu uap dan suhu cairan relative konstan. 7. Atur kran pengatur refluks untuk mendapatkan refluks yang diinginkan. 8. Buka kran pengeluaran distilat, tampung distilat yang keluar dan dan segera kembalikan distilat ke labu didih, hidupkan stopwatch, tutup kran penampung distilat. 9. Lakukan operasi distilasi selama lima menit. 10. Catat perbandingan refluks selama 30 detik tanpa mengubah posisi kran.
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2013
10
DISTILASI BATCH
11. Tutup kran pengatur refluks tepat pada menit kelima setelah stopwatch dihidupkan. 12. Buka kran pengeluaran distilat dan tampung distilatnya, ukur volume distilat. 13. Ukur densitas distilat menggunakan picnometer.
=
− ( )
14. Masukkan kembali distilat yang dihasilkan ke labu didih. 15. Ulangi langkah 9-14 untuk perbandingan refluks lain.
Tabel 3.2 Komposisi etanol dalam distilat pada berbagai perbandingan refluks R 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0
Xe
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2013
11
DISTILASI BATCH
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
4.1
Hasil Percobaan
Dalam percobaan ini, perbandingan refluks digunakan sebagai variabel operasi yang digunakan untuk meningkatkan kadar etanol dalam distilat. ) e X ( t a l i t s i D m a l a d l o n a t E r a d a a K
0,82 0,8 0,78 0,76 0,74 0,72 0,7 0,68 0,66 0,64 0,62 0,5
1
1,5
2
2,5
3
Perbandingan Refluks (R)
Gambar 4.1 Pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap kadar etanol dalam distilat (Xe)
4.2
Pembahasan
Dari Gambar 4.1 diperoleh data bahwa: 1. Komposisi etanol dalam distilat (Xe) di atas komposisi umpan. Pada hampir semua perbandingan refluks, diperoleh komposisi distilat diatas komposisi umpan masuk kolom, kecuali pada perbandingan refluks 0,46. Pada perbandingan refluks tersebut diperoleh komposisi etanol dalam distilat sebesar 0,69, yang lebih rendah dari komposisi umpan masuk kolom. Hal ini dapat terjadi karena sebagian uap yang dihasilkan tidak terkondensasikan, sehingga mempengaruhi komposisi etanol dalam distilat. 2. Komposisi distilat dalam produk Berada di bawah komposisi azeotropnya. Dari hasil percobaan diperoleh data bahwa pada semua perbandingan refluks diperoleh komposisi distilat dibawah titik azeotropnya. Komposisi
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2013
12
DISTILASI BATCH
azeotrop terjadi pada berbagai jenis larutan non-ideal, termasuk larutan etanolair. Pada percobaan ini, larutan etanol-air dipisahkan dengan metode distilasi batch. Untuk mecapai kondisi azeotrop, operasi ini dianggap kurang memungkinkan karena akan dibutuhkan kolom packing dengan ketinggian tak terhingga. Untuk mencapai kondisi azeotropnya, larutan dapat dipisahkan dengan metode operasi pemisahan tertentu, seperti operasi distilasi pressure swing , molecular sieving , dan lain lain.
3. Penyebaran komposisi etanol umpan ke dalam produk cukup luas. Pada percobaan yang dilakukan, komposisi larutan umpan adalah 0,3 dan komposisi tertinggi yang dihasilkan adalah 0,8. Penyebaran atau distribusi komposisi etanol-air pada produk distilat dan umpan mula-mula dapat direpresentasikan dengan garis bilangan.
Gambar 4.2 Distribusi komposisi etanol dalam distilat dan residu
Dari Gambar 4.2 dapat dilihat bahwa terdapat jarak antara X D dan XW. Operasi distilasi batch ini berlangsung selama lima menit. Dalam operasi distilasi batch, dengan meningkatnya perbandingan refluks . Akibatnya terjadi perbedaan yang cukup besar antara komposisi etanol dalam larutan umpan dan distilat.
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2013
13
DISTILASI BATCH
BAB V PENUTUP
5.1
Kesimpulan
1. Larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch dengan sistem refluks. 2. Perbandingan refluks yang bertambah akan meningkatkan komposisi etanol dalam distilat.
5.2
Saran
1. Diharapkan adanya pembatasan maksimal tiga orang dalam satu kelompok praktikum agar pelaksanaannya lebih nyaman dan efisien. 2. Alat distilasi batch diganti dan diperbanyak agar banyak praktikan yang dapat melalukan praktikum distilasi batch dalam waktu bersamaan. 3. Demi kelancaran praktikum distilasi batch, sebaiknya praktikan telah atau sedang mengambil mata kuliah Unit Operasi IV.
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2013
14
DISTILASI BATCH
DAFTAR PUSTAKA
Brown, G.G. 1978. Unit Operation 14th Ed . Tokyo: Charles E. Tuttle.Co. Foust, A. Sr. 1960. Principle of Unit Operation. Japan: Japan Company Ltd. Santosa, Herry. 2004. Operasi Teknik Kimia Distilasi. Semarang: Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro. Smith, B.D. 1980. Design of Equilibrium Stage Process. New York: McGraw Hill Book Company. Treyball, R.F. 1980. Mass Transfer Operation 2nd Ed. International Student Edition . New York: McGraw Hill Book Company.
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2013
15
LAMPIRAN A
LAPORAN SEMENTARA
Materi:
DISTILASI BATCH
Oleh
: Kelompok 9/Selasa
Anggota
: 1. KARTIKA DWI K.
(21030111140158)
2. M. AFZA HAFIDZ
(21030111140166)
3. SATRIA ARIEF W.B.
(21030111130066)
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2013
Tujuan Percobaan
Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap komposisi etanol dalam distilat selama waktu operasi lima menit.
Hasil Percobaan
1. Membuat larutan etanol-air dalam berbagai komposisi
Menghitung densitas etanol absolut
Volume Picnometer
: 25 ml
Berat Picnometer (kosong)
: 21,48 g
Berat Picnometer (+etanol absolut)
: 41,06 g
X Etanol Absolut
: 0,998
ρ Etanol Absolut
:
2. Menentukan densitas air
Volume Picnometer
: 25 ml
Berat Picnometer (kosong)
: 21,48 g
Berat Picnometer (+air)
: 46,78 g
ρ Air
:
3. Menentukan densitas etanol dalam berbagai komposisi
=
. .
. . + −
Tabel A.1 Densitas larutan etanol-air pada berbagai komposisi No
Xe
VTerhitung (ml)
Vterukur (ml)
Vair (ml)
Xe Terkoreksi
Wtotal
1
0
0
0
25
46,78
2
0,1
3,11
3,11
21,09
45,26
3
0,2
6,0586
6,1
18,9
45,03
4
0,3
8,854
8,8
16,2
44,92
5
0,4
11,5085
11,5
13,5
44,3
6
0,5
14,033
14
11
44,63
7
0,6
16,4369
16,4
8,6
43,03
8
0,7
18,728
19
6
42,47
9
0,8
20,915
21
4
42,04
10
0,9
23,0044
23
2
41,35
11
0,998
24,964
25
0
41,06
ρlarutan
4. Memplot Xe Terkoreksi dan ρlarutan ke sumbu x dan y untuk membentuk kurva standar 5. Menentukan kadar etanol teknis berdasarkan densitasnya 6. Menentukan kadar etanol teknis
Volume Picnometer
: 25 ml
Berat Picnometer (kosong)
: 21,48 g
Berat Picnometer (+etanol teknis)
: 42,63 g
ρ Etanol Teknis
:
Xe Etanol Teknis
:
7. Membuat larutan 30% W Etanol sejumlah 500 ml
Mencari volume etanol teknis dengan X e = 0,3
=
. .
. . + −
Vetanol teknis = 224,8322 ml 8. Menghitung densitas larutan umpan 30% W etanol dalam air
Volume Picnometer
: 25 ml
Berat Picnometer (kosong)
: 21,48 g
Berat Picnometer (+larutan umpan)
: 43,82 g
ρ Etanol 30% W
:
X Etanol 30% W
:
9. Pengaruh Perbadingan Refluks terhadap Komposisi Distilat Suhu operasi atas
: 80 oC
Suhu operasi bawah
: 86 oC
Tabel A.2 Kadar distilat yang dihasilkan dengan berbagai perbandingan refluks No
Refluks
Lo
Rancangan
1
0,5
39
D
R
R Mean
VDistilat
WTotal
ρ
(ml)
(g)
(g/ml)
28
10,38
26
20,37
8,5
10,37
15,5
10,35
15
10,35
14
10,33
Xe
28 40 1,0
2
72 70 70
1,5
3
50 52 51
2,0
4
105 105 108
2,5
5
108 108 109
3,0
6
113 113 112
Semarang, 27 Oktober 2013 Praktikan,
Kartika D.K M. Afza Satria AW
Asisten,
Nadya Alfa
LAMPIRAN B
LEMBAR PERHITUNGAN a. Membuat kurva standar hubungan X e vs ρe
Densitas etanol absolut dan air Volume Picnometer
: 25 ml
Berat Picnometer (kosong)
: 21,48 g
Berat Picnometer (+etanol absolut)
: 41,06 g
Berat Picnometer (+air)
: 46,78 g
o
ρetanol
o
ρair =
absolut
=
(41,06 −21,48)
(46,78−21,48) 25
25
= 1,00
= 0,7832
Volume etanol dalam larutan etanol-air o
Volume etanol dalam 25 ml larutan 10% W etanol-air
. . . . + − 0,7832 . . 0,998 0,1 = 0,7832 . . 0,998 + 25 − 1,00
=
Ve = 3,11 ml ≈ 3,1 ml Vair = (25-3,1) ml = 21,9 ml o
Volume etanol dalam 25 ml larutan 20% W etanol-air
. . . . + − 0,7832 . . 0,998 0,2 = 0,7832 . . 0,998 + 25 − 1,00
=
Ve = 6,0586 ml ≈ 6,1 ml Vair = (25-6,1) ml = 18,9 ml o
Volume etanol dalam 25 ml larutan 30% W etanol-air
. . . . + − 0,7832 . . 0,998 0,3 = 0,7832 . . 0,998 + 25 − 1,00
=
Ve = 8,854 ml ≈ 8,8 ml
Vair = (25-8,8) ml = 16,2 ml o
Volume etanol dalam 25 ml larutan 40% W etanol-air
. . . . + − 0,7832 . . 0,998 0,4 = 0,7832 . . 0,998 + 25 − 1,00
=
Ve = 11,5085 ml ≈ 11,5 ml Vair = (25-11,5) ml = 13,5 ml o
Volume etanol dalam 25 ml larutan 50% W etanol-air
. . . . + − 0,7832 . . 0,998 0,5 = 0,7832 . . 0,998 + 25 − 1,00
=
Ve = 14,035 ml ≈ 14 ml Vair = (25-14) ml = 11 ml o
Volume etanol dalam 25 ml larutan 60% W etanol-air
. . . . + − 0,7832 . . 0,998 0,6 = 0,7832 . . 0,998 + 25 − 1,00
=
Ve = 16,4369 ml ≈ 16,4 ml Vair = (25-16,4) ml = 8,6 ml o
Volume etanol dalam 25 ml larutan 70% W etanol-air
. . . . + − 0,7832 . . 0,998 0,7 = 0,7832 . . 0,998 + 25 − 1,00
=
Ve = 18,728 ml ≈ 19 ml Vair = (25-19) ml = 6 ml o
Volume etanol dalam 25 ml larutan 80% W etanol-air
. . . . + − 0,7832 . . 0,998 0,8 = 0,7832 . . 0,998 + 25 − 1,00
=
Ve = 20,915 ml ≈ 21 ml Vair = (25-21) ml = 4 ml
o
Volume etanol dalam 25 ml larutan 90% W etanol-air
. . . . + − 0,7832 . . 0,998 0,9 = 0,7832 . . 0,998 + 25 − 1,00
=
Ve = 23,004 ml ≈ 23 ml Vair = (25-23) ml = 2 ml o
Volume etanol dalam 25 ml larutan 99,8 % W etanol-air
. . . . + − 0,7832 . . 0,998 0,998 = 0,7832 . . 0,998 + 25 − 1,00
=
Ve = 24,964 ml ≈ 25 ml Vair = (25-25) ml = 0 ml
Memplotkan data Xe terhadap ρe
Gambar B.1 Kurva standar X e vs ρe b. Kadar etanol teknis
Volume Picnometer
: 25 ml
Berat Picnometer (kosong)
: 21,48 g
Berat Picnometer (+etanol teknis)
: 42,63 g
42,63 −21,48
ρ Etanol Teknis
:
Xe Etanol Teknis
: 0,62
25
= 0,896
c. Membuat larutan 30% W Etanol sejumlah 500 ml
Mencari volume etanol teknis dengan X e = 0,3
=
. .
. . + −
Vetanol teknis = 224,8322 ml ≈ 224,8 ml Vair = (500-224,8) ml = 275,2 ml d. Perhitungan refluks dan komposisi etanol pada distilat
Volume Picnometer
: 2 ml
Berat Picnometer (kosong)
: 8,71 g
ρ Distilat
:
+ −
Tabel B.1 Kadar distilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 0,5 Refluks
Lo
D
R
R Mean
VDistilat (ml)
WTotal (g)
ρ (g/ml)
Xe
39
94
0,414
0,465
28
10,38
0,85
0,69
28
85
0,447
40
75
0,533
Rancangan 0,5
Tabel B.2 Kadar distilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 1,0 Refluks
Lo
D
R
R Mean
VDistilat (ml)
WTotal (g)
ρ (g/ml)
Xe
72
70
1,028
1,001
26
20,37
0,83
0,715
70
68
1,029
70
74
0,954
Rancangan 1,0
Tabel B.3 Kadar distilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 1,5 Refluks
Lo
D
R
R Mean
VDistilat (ml)
WTotal (g)
ρ (g/ml)
Xe
50
32
1,562
1,62
8,5
10,37
0,83
0,715
52
31
1,670
51
31
1,640
Rancangan 1,5
Tabel B.4 Kadar distilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 2,0 Refluks
Lo
D
R
R Mean
VDistilat (ml)
WTotal (g)
ρ (g/ml)
Xe
105 52
2,01
2,048
15,5
10,35
0,82
0,76
105
2,08
Rancangan 2,0
52
108 52 2,076
Tabel B.5 Kadar distilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 2,5 Refluks
Lo
D
R
R Mean
VDistilat (ml)
WTotal (g)
ρ (g/ml)
Xe
2,511
2,562
15
10,35
0,82
0,76
Rancangan
108 43
2,5
108 42 2,543 109 43 2,634 Tabel B.6 Kadar distilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 3,0 Refluks
Lo
D
R
R Mean
VDistilat (ml)
WTotal (g)
ρ (g/ml)
Xe
3,054
3,073
14
10,33
0,81
0,80
Rancangan
113 37
3,0
113 37 3,054 112
36
3,11
e. Perhitungan fraksi residu F=D+W VF +ρF = VD .ρD + VW . ρW F. XF = D . XD + W XW VF = 500 ml, ρ Larutan Umpan = 0,8936 g/ml Data distilat ditinjau dari Refluks 1 (0,465) VD = 28 ml ρD = 0,835 g/ml maka, VF +ρF = VD .ρD + VW . ρW W = 423, 229 XW = 0,27
Diperiksa No Tanggal 1 12/12/2013 P1
Keterangan
Tanda Tangan
1. Penulisan angka sub bab: 1.1Latar Belakang 1.2Rumusan Masalah 1.3Tujuan 1.4Manfaat dst. 2. Intisari : format italic 3. Summary?? 4. Footer:LABORATORIUM
UNITOPERASI TEKNIK KIMIA2013
5. Daftar Pustaka: -Santosa, Herry.
-Penulisan
daftar pustaka: Nama. Tahun.Judul Buku. Kota Penerbit: Penerbit 6. Format tabel padal ampiran Media Air Etanol 95% EtanolPA 7. Lembar asistensi?? 2
Alginat 4,257732 2,207547 0,979167
Kitosan 2,18367 0,94737 0,10256
Komposit(3%CaCl) 3,481481 1,209677 0,553333
13/12/2013 P2
1.
Penulisanangkasubbab di bab 1 – 5 disamakandengan yang di daftarisi. Pakaiangkalatin (1, 2, 3,dst.) , bukanangkaromawi (I, II, III, dst.)
2. Footer:LABORATORIUMUNITOPERASI TEKNIK KIMIA2013 3. Pengetikanditelitilagi (e.g. padadaftartabel: destilatdistilat; bab 1: dumana dimana; bab 2: komolkolom; dst. ) SEMANGAT!! :D