LAPORAN RESMI RESMI PRAKTIKUM KIMIA BAHAN ALAM ALAM PERCOBAAN I Isolasi piperin dari Fructus Piperis nigri dan Piperis albi
Penyusun :
Dedy Iskandar (G1F010034) Eka Wulandari (G1F010035) Dewi Annisa(G1F010036) Wahyu Nur Isnaeni(G1F010037) Fikril Huda Mustofa(G1F010038) Herdynha Gita Violeni(G1F010039) Muhammad Fikarrotala(G1F010040) Maulina(G1F010042)
KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN JURUSAN FARMASI PURWOKERTO 2012
A. Judul Percobaan
: Isolasi piperin dari Fructus Piperis nigri dan Piperis
albi
B. Tujuan Percobaan
: Memahami prinsip dan melakukan isolasi piperin
dari Fructus Piperis nigri atau Piperis albi beserta analisis kualitatif hasil isolasi dengan metode kromatografi lapis tipis.
C. Alat Percobaan Alat-alat yang digunakan pada percobaan kali ini antara lain perangkat penyari soxhlet (volume ekstraktor 100ml), kompor dengan penangas air atau heating mantle, batang pengaduk, cawan porselin, corong dan perangkat KLT.
D. Bahan Percobaan Bahan-bahan yang digukan pada percobaan kali ini antara lain serbuk buah piper nigrum atau album, etanol 95%, KOH-etanolik 10%, silica gel GF 254, diklorometan, etil asetat, anisaldehida-asam sulfat (pereaksi semprot), piperin pembanding, dan glass wool.
E. Skema Kerja
50 gram serbuk merica
-
Dimasukkan ke dalam alat penyari Soxhlet yang telah dipasang kertas saring
-
Ditambah etanol 96% paling sedikit sebanyak 2 kali sirkulasi
-
Ditambahkan batu didih, penyarian dilakukan selama 2 jam dengan kecepatan 6-8 sirkulasi per jam
Sari yang didapat
-
Dipisahkan sari bagian yang tidak terlarut dengan penyaringan melalui kertas saring
-
Dipisahkan sari jernih yang didapat sebanyak 3 ml dalam flakon
-
Ditutup
Sisa Sari
-
Diuapkan di atas penangas air sampai kering atau konsistensinya kental
-
Ditambahkan KOH-etanolik 10% sambil diaduk-aduk sehinnga timbul endapan
-
Dipisahkan sari dari bagian yang tak larut melalui glass wool, setelah mengendap
Sari jernih
-
Didiamkan dalam almari es sampai hari praktikum selanjutnya (2 minggu) atau sapai pembentukan Kristal optimal.
Kristal yang timbul
-
Dipisahkan
-
Dicuci dengan etanol 96% (dingin)
-
Dikeringkan dalam almari pengering 0
pada suhu 40 C selama 30-40 menit -
Disimpan dalam eksikator yang dilengkapi kapur tohor
Hasil / Kristal
F. Hasil Pengamatan 1. Jenis sampel
: Serbuk Lada Hitam
2. Jumlah sampel
: 50 gram
3. Jumlah pelarut untuk ekstraksi
: 100 ml
4. Bentuk Kristal
:-
5. Warna Kristal
:-
Rendemen : (Tidak didapatkan rendemen)
G. Pembahasan
:
Nama lain dari lada adalah pedes (Sunda) dan merica (Jawa). Lada dengan
nama
latin; Piper
Nigrum,
sudah
dikenal
sebagai
penyedap
makanan,mengatasi bau badan, rasa makanan yang beraroma tak sedap, serta pengawet daging (Septiatin, 2008).
Ada dua macam lada yang menjadi komoditi perdagangan yaitu lada hitam dan lada putih. Lada hitam diperoleh dengan memetik buah yang masih hijau, mengupasnya, difermentasi untuk menambah rasa lada, kemudian dikeringkan di bawah sinar matahari, dan rasanya lebih pedas. Sedangkan lada putih diperoleh dengan memetik biji masak merah,diremas perlahan-lahan dan direndam dalam air, kulit dan daging buah dibuang sebelum dikeringkan di sinar matahari (Septiatin, 2008). Aroma dan rasa pedas lada hitam paling tajam di antara semua jenis lada. Rempah ynag bernilai tinggi ini dapat meningkatkan sekresi atau pengeluaran asam hidroklorik yang berguna membantu untuk meningkatkan fungsi pencernaan dengan begitu kita dapat terbebas dari resiko sakit perut, kembung, iritasi, diare, dan sembelit. Selain itu, lada hitam juga bersifat sebagai peluruh kencing dan meningkatkan produksi keringat . Rempah ini pun memiliki efek antibakteri dan antioksidan. Lada juga merangsang terpecahnya sel-sel lemak sehingga bisa menjaga tubuh tetap langsing. Lada mengandung minyak atsiri, pinena, kariofilena, lionena, filandrena alkaloid piperina, kavisina, piperitina, piperidina, zat pahit dan minyak lemak. Rasa pedas disebabkan oleh resin yang disebut kavisin. Kandungan piperine dapat merangsang cairan lambung dan air ludah. Selain itu lada bersifat pedas, menghangatkan dan melancarkan peredaran darah. Piperin berupa Kristal berbentuk jarum berwarna kuning, tidak berbau, tidak berasa lama-lama pedas, larut dalam etanol, benzene, kloroform dengan o
titik lebur 125-126 C (Septiatin,2008).
Piperin termasuk golongan alkaloid yang merupakan senyawa amida basa lemah yang dapat membentuk garam dengan asam mineral kuat. Piperin bila dihidrolisis dengan KOH-etanolik yang berlebihan dan dalam keadaan panas menyebabkan piperin terhidrolisis dan membentuk kalium piperinat dan piperidin.
Pemerian bahan a.
:
Piper nigris Klasifikasi Ilmiah 1.
Kerajaan
: Plantae
2.
Devisi
: Magnoliophyta
3.
Kelas
: Magnoliopsida
4.
Ordo
: Piperales
5.
Famili
: Piperaceae
6.
Genus
: Piper
7.
Spesies
: Piper nigrum
8.
Nama binomial
: Piper nigrum L
Pada mulanya tanaman lada ini berasal dari Malaysia Timur, tetapi dalam jangka yang relative singkat, tanaman lada ini menyebar ke seluruh Malaysia dan Asia. Dalam habitat liarnya, tanaman lada tumbuh di hutan hujan tropis. Tanaman yang memiliki nama farmasi Piperis nigri fruktus ini termasuk tanaman herbal memanjat. Buah dari tanaman ini sejak dulu telah digunakan sebagai bumbu dan seiring dengan berkembangnya ilmu pengetahuan, lada kemudian digunakan sebagai obat untuk mengobati penyakit -penyakit tertentu. Lada pertama kali diperkenalkan oleh Theophrastus (327-278 SM) yang berhasil mengenali dua jenis lada. Buah lada rasanya pedas menyengat, menyerupai rasa pedas cabai. Sifat buah lada sedikit membius karena zat piperin yang dapat disamakan dengan morfin karena lada termasuk golongan alkaloid.
Tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengisolasi piperin yang terkandung
dalam
piperis
nigrii
fructus,
dengan
metode
rekristalisasi
menggunakan soxhlet. Rekristalisasi merupakan suatu teknik pemisahan zat padat dari suatu zat pencemar dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dengan pelarut yang sesuai. Ekstraksi dilakukan dengan penambahan pelarut etanol 96%. Pemilihan etanol 96% karena jika yang dipakai etanol 70% di khawatirkan banyak amilum yang akan lebih banyak ditarik dibandingkan piperinnya, jadi piperinnya sedikit dan pengotornya yang lebih banyak. Penambahan etanol sebanyak satu setengah kali sirkulasi dengan kecepatan 6-8 sirkulasi per jam. Jika penambahan etanolnya hanya 1x sirkulasi dikhawatirkan pada saat pemanasan etanolnya menguap semua dan belum tentu bisa turun jadi ekstraksi bisa berhenti. Hasil dari ekstraksi ini kemudian didinginkan dan disisihkan ekstrak jernih sebanyak 3 ml disimpan dalam flakon dan ditutup yang digunakan sebagai baku pembanding KLT. Sisanya diuapkan dengan penangas air sampai kental. Untuk menghilangkan etanol 96% diatur suhu 60-80°C. Penambahan KOH-Etanolik 10% untuk memisahkan senyawa resin dengan meminimalkan pembentukan garam, sehingga didapatkan alkaloida yang murni. Endapan dipisahkan dengan cara penyaringan dengan glasswool, agar filtrat bisa tersaring. Jika digunakan kertas saring, susah untuk mendapatkan filtratnya karena resin bersifat lengket jadi menempel di kertas saring. Penyaringan dengan glasswool untuk meminimalkan kandungan resin yang ikut tersaring, kemudian didapatkan sari yang jernih. Sari didiamkan selama 2 minngu atau sampai diperoleh Kristal. Agar kristalisasi berhasil : jangan memakai pelarut yang terlalu polar (etanol 70%), harus sudah melewati titik jenuh, dan pengendapan sudah benar-benar kental. Setelah terbentuk Kristal, dicuci dengan etanol dingin agar piperin tidak ikut larut, jadi senyawa lain (resin dan pengotor lainnya) yang larut lalu di oven o
pada suhu 40 C.
KESIMPULAN
Pada percobaan kali ini kami belum berhasil mendapatkan Kristal dari isolasi Fructus Piperis nigri, sehingga kita tidak dapat menghitung hasil randemennya.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2010, Obat alami,http://Obatherbalalami /lada/Tanaman Obat Lada Hitam.net . diakses pada tanggal 28 Mei 2012. Depkes dan kesejahteraan RI. 2001. Inventaris tanaman obat Indonesia (I) jilid 2. Jakarta. Sastrohamidjojo,Hardjono,1996,Sumber
Bahan
Alam,UGM
press,Yogyakarta Septiatin, Eatin ,2008, Apotek Hidup dari Rempah-Rempah, Tanaman Hias, dan Tanaman Liar , CV.YRAMA WIDYA, Bandung, (60,61,62).
Voight, R.1995, Buku pelajaran teknologi farmasi edisi V , Universitas Gajah Mada Press,Yogyakarta
SOAL
a. Tuliskan kedudukan sistematika Piper nigrum Jawab
:
Piper nigris Klasifikasi Ilmiah 1. Kerajaan
: Plantae
2. Devisi
: Magnoliophyta
3. Kelas
: Magnoliopsida
4. Ordo
: Piperales
5. Famili
: Piperaceae
6. Genus
: Piper
7. Spesies
: Piper nigrum
8. Nama binomial
: Piper nigrum L
b. Sebutkan kandungan golongan senyawa yang pada umumnya terdapat dalam tumbuhan yang termasuk satu jenis dengan piper nigrum ! Jawab
: Alkaloid 2 - 5%, amilum 30 - 40%, kavisin (rasa pedas),
minyak atsiri, protein dan resin .
c. Bagaimana kemungkinannya bila penambahan KOH-etanolik disertai dengan pemanasan, tulis reaksi kimianya. Jawab
: Piperin bila dihidrolisis dengan KOH-etanolik yang
berlebihan dan dalam keadaan panas menyebabkan piperin terhidrolisis dan membentuk kalium piperinat dan piperidin.
Reaksi
:
+
KOH-etanolik
