LAPORAN RESMI PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I
Materi : ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI
Oleh : Nama
: Nabila Rahmanastiti
NIM
: 21030113140177
Kelompok : III/Senin Siang
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2013
LAMAN PENGESAHAN
Judul Praktikum
: Argentometri dan Gravimetri
Anggota 1. Nama Lengkap
: Mustafa Setiawan
NIM
: 21030113130132 21030113130132
Jurusan
: Teknik Kimia
Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro 2. Nama Lengkap
: Nabila Rahmanastiti
NIM
: 21030113140177 21030113140177
Jurusan
: Teknik Kimia
Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro 3. Nama Lengkap
: Noer Indah Ardiani
NIM
: 21030110120008 21030110120008
Jurusan
: Teknik Kimia
Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro
Semarang, 19 Desember 2013 Asisten Laboratorium PDTK I
Retno Nanda Saputri NIM : 21030111120006 21030111120006
ii
PRAKATA
Puji syukur kami ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas rahmat dan hidayahnya kami dapat menyelesaikan laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia 1 dengan lancar dan sesuai dengan harapan kami. Tak lupa pula kami ucapkan terima kasih kepada koordinator asisten laboratorium PDTK 1 Puji Lestari, asisten Retno Nanda Saputri sebagai asisten laporan praktikum argento gravimetri kami, dan semua asisten yang telah membimbing sehingga tugas laporan resmi ini dapat terselesaikan serta bapak dan ibu laboran. Kepada teman-teman yang telah membantu baik dalam segi waktu maupun motivasi apapun kami mengucapkan terima kasih. Kami menyadari bahwa masih banyak kekurangan yang mendasar pada laporan resmi ini. Oleh karena itu kami mengundang pembaca untuk memberikan saran serta kritik yang dapat membangun kami. Kritik konstruktif dari pembaca sangat kami harapkan untuk penyempurnaan laporan resmi selanjutnya. Akhir kata, semoga laporan resmi ini dapat bermanfaat.
Semarang, 12 Desember 2013
Penyusun
iii
DAFTAR ISI COVER HALAMAN JUDUL LAMAN PENGESAHAN PENGESAHAN ................................................................ .............................................................................................. ..............................
ii
PRAKATA .................................................................. ...................................................................................................................... ....................................................
iii
DAFTAR ISI .............................................................. ................................................................................................................... .....................................................
iv
DAFTAR TABEL .................................................................. ........................................................................................................... .........................................
vi
DAFTAR GAMBAR ............................................................ ...................................................................................................... ..........................................
vii
INTISARI ................................................................... ....................................................................................................................... .................................................... viii SUMMARY ............................................................... .................................................................................................................... .....................................................
ix
BAB I PENDAHULUAN PENDAHULUAN ................................................................. ............................................................................................... ..............................
1
I.1. Latar Belakang I.2. Tujuan Percobaan I.3. Manfaat Percobaan BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................... ..................................................................................... ................
2
BAB III METODE PERCOBAAN .............................................................. ................................................................................. ...................
12
III.1. Bahan dan Alat yang digunakan III.2. Gambar Alat III.3. Keterangan Alat III.4. Cara Kerja BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN PEMBAHASAN ...............................................
16
IV.1. Hasil Percobaan IV.2. Pembahasan BAB V PENUTUP ...................................................................................... ......................................................................................................... ...................
19
V.1. Kesimpulan V.2. Saran DAFTAR PUSTAKA ........................................................... ..................................................................................................... ..........................................
20
iv
INTISARI ................................................................... ....................................................................................................................... ....................................................
21
SUMMARY ............................................................... .................................................................................................................... .....................................................
22
BAB I PENDAHULUAN PENDAHULUAN ................................................................. ............................................................................................... ..............................
23
I.1. Latar Belakang I.2. Tujuan Percobaan I.3. Manfaat Percobaan BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................... ..................................................................................... ................
24
BAB III METODE PERCOBAAN .............................................................. ................................................................................. ...................
27
III.1. Bahan dan Alat yang digunakan III.2. Gambar Alat III.3. Keterangan Alat III.4. Cara Kerja BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN PEMBAHASAN ...............................................
30
IV.1. Hasil Percobaan IV.2. Pembahasan BAB V PENUTUP ...................................................................................... ......................................................................................................... ...................
33
V.1. Kesimpulan V.2. Saran DAFTAR PUSTAKA ........................................................... ..................................................................................................... ..........................................
34
LAMPIRAN A. Lembar perhitungan B. Lembar perhitungan grafik C. Laporan sementara D. Referensi LEMBAR ASISTENSI
v
DAFTAR TABEL
Tabel 4.1.1. Standarisasi AgNO 3 dengan NaCl ............................... ................................................... ....................
16
Tabel 4.1.2. Penetapan kadar Cl - dengan metode Mohr dan Fajans ....................
16
Tabel 4.1.3. Penentuan Kadar Ba 2+ ........................................... .................................................................. ........................... ....
30
vi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 3.2.1. Alat-alat praktikum argentometri ................................................. ................................................. 13 Gambar 4.2.4.1. Grafik V AgNO 3 dan pCl pada sampel I metode Mohr ............ 17 Gambar 4.2.4.2. Grafik V AgNO 3 dan pCl pada sampel II metode Fajans ......... 18 Gambar 3.2.2. Alat-alat praktikum praktikum gravimetri ..................................... ..................................................... ................ 27
vii
INTISARI
Pengendapan merupakan mer upakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu sampel dari komponen-komponennya. komponen-komponennya. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analisis seperti dalam argentometri. Argentometri adalah analisis kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar halogen dengan menggunakan larutan standar AgNO 3. Titik akhir titrasi ditentukan dengan terbentuknya endapan berwarna. Beberapa metode yang digunakan antara lain metode Mohr, metode Fajans dan metode Volhard. Metode Mohr digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan dalam suasana netral menggunakan indikator K 2CrO4 dan larutan standar AgNO3. Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan bertingkat dari AgCl dan setelah semua mengendap baru terjadi endapan AgCrO 4. Hal-hal yang perlu diperhatikan adalah metode ini baik untuk menentukan ion klorida ataupun bromida. Sebelum menentukan kadar Cl , perlu dilakukan standarisasi AgNO3 dengan menggunakan NaCl. Menentukan kadar Cl - dilakukan dengan memasukkan 10 ml sampel kedalam erlenmeyer dan menambahkan 0.4 ml K 2CrO4 lalu titrasi menggunakan AgNO 3 sampai timbul endapan merah. Metode Fajans menggunakan indikator adsorbsi seperti fluoresein. Timbulnya endapan berwarna merah muda bisa digunakan sebagai titik acuan terjadinya TAT. Macam-macam indikator antara lain fluoresein, eosin dan hijau bromkresol. Cara menentukan kadar Cl - dengan metode Fajans adalah ambil 10 ml sampel, lalu tambahkan 10 tetes fluoresein, atur pH 7-8, panaskan dengan kompor listrik sampai suhunya ± 60 C dan titrasi dengan AgNO3. °
Hasil percobaan yang kami dapatkan adalah kadar praktis lebih kecil dari kadar teoritis karena pengaruh temperatur, pH dan volume AgNO 3 yang ditambahkan. Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya endapan berwarna. Semakin banyak volume AgNO 3 yang ditambahkan maka semakin besar harga pCl nya. Hal-hal yang perlu diperhatikan saat melakukan percobaan adalah jaga larutan agar jangan terlalu encer sehingga mudah mengamati perubahan warna saat terjadi TAT. Pengocokan pada saat titrasi sangat dianjurkan agar mempermudah pengamatan TAT. TAT.
viii
SUMMARY
Deposition is a very valuable method of separating a sample of its components. The precipitation reaction has been widely used in analytical chemistry as in argentometry. Argentometry is volumetric quantitative analysis to determine the concentration of halogens by using a standard solution of AgNO 3. Titration end point is determined by the formation of colored sediment. Some Some methods used include Mohr method, the method Fajans and Volhard method. method. Mohr method used to establish concentration of halogen ions is done in neutral condition using indicators K 2CrO4 and AgNO 3 standard solution. Basic titration with this method is a multilevel precipitation of AgCl and after all the recent sediment deposition AgCrO4. The things to note this is a good method for determining chloride or bromide ions. Before determining the levels of Cl , it is necessary to standardize the use of AgNO 3 with NaCl. Determining levels of Cl - is done by inserting the sample into 10 ml erlenmeyer and add 0.4 ml of K 2CrO4 and titration using AgNO 3 until precipitate red arise. Fajans method using adsorption indicators such as fluorescein. Precipitate the pink sediment can be used as a reference point the end of titration. Various indicators include fluorescein, eosin and green bromkresol . How to determine the levels of Cl - with Fajans method is first take 10 ml of the sample, then add 10 drops of fluorescein, adjust pH 7-8, with electric stoves to heat the temperature ± 60 ° C and titration with AgNO 3. The experimental results that we got is practical concentration smaller than the theoretical concentration due to the influence of temperature, pH and volume of AgNO3 that were added. Titration end point is marked with a colored precipitate formation. The more volume of AgNO 3 is added, the greater its pCl price. The things that need to be considered when conducting experiments in case the solution is not to be too thin so it is easy to observe the color change when end of titration. Agitation during the titration is highly recommended in order to observe the end of tit ration.
ix
BAB I PENDAHULUAN I.1. Latar Belakang
Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis, khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri. Argentometri merupakan analisa
kuantitatif
volumetrik
dengan
larutan
standar
AgNO 3 berdasarkan
pengendapan. Argentometri digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur dalam titrasi yang melibatkan garam perak dengan indikator yang sesuai. Kegunaan analisa argentometri ini adalah menentukan kadar halogenida, misalnya Cl -, yang terkandung dalam sampel sehingga berguna untuk oseanografi, pangan, dan industri. I.2. Tujuan Percobaan
A. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Mohr. B. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Fajans. I.3. Manfaat Percobaan
A. Mahasiswa dapat menganalisis kadar Cl - dalam sampel murni dengan metode titrimetric. B. Mahasiswa dapat menerapkan metode argentometri untuk sampel praktis.
1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1. Analisa Argentometri. Argentometri.
Argentometri adalah analisa kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO 3. Pada argentometri titik akhir titrasi ditentukan oleh terbentuknya larutan berwarna atau timbulnya kekeruhan yang pertama. Pada analisa argentometri terdapat 3 metode yang umum untuk digunakan yaitu : 1. Metode Mohr. 2. Metode Volhard. 3. Metode Fajans. II.2. Metode Mohr
Digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan dalam suasana netral dengan indikator K 2CrO4 dan larutan standar AgNO3. Ion kromat akan bereaksi dengan ion perak membentuk endapan endapan merah coklat dari perak kromat. Reaksi: Ag+ + Cl- → AgCl(s) (endapan putih) 2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4(s) (endapan merah coklat) Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan bertingkat dari AgCl dan setelah semua mengendap baru terjadi endapan Ag 2CrO4. Untuk lebih jelasnya kita dapat melihat contoh berikut. Misal dalam larutan NaCl 0,1 M terdapat indikator K 2CrO4 yang mempunyai konsentrasi 0,01 M, maka konsentrasi Ag + untuk mengendapkan ion Cl - dan CrO42dapat dihitung.
2
Pada saat ini terjadi titik kesetaraan. Baik ion klorida maupun ion perak tak ada yang berlebih, dan masing-masing konsentrasi adalah kuadrat (dari) Ksp. Pada kurva titrasi titik ini disebut titik ekivalen (TE), yaitu titik pada kurva yang menunjukkan jumlah gram ekivalen titran sama dengan jumlah gram ekivalen zat yang dititrasi. a. Untuk mengendapkan ion Cl Ksp AgCl = 1,0 x 10 -10 [Ag+] = [Cl-] [Ag+]2 = 1,0 x 10 -10 [Ag+] = 1,0 x 10 -5 b. Untuk mengendapkan mengendapkan ion CrO 42Ksp Ag2CrO4 = 2 x 10 -12 [Ag+]2 [CrO42-] = 2 x 10 -12 [Ag+]2 [10-2] = 2 x 10 -12 [Ag+]2 = 2 x 10 -10 [Ag+] = 1,4 x 10 -5 Dari contoh di atas dapat dilihat bahwa banyaknya ion perak yang dibutuhkan untuk mengendapkan ion kromat lebih besar dari yang dibutuhkan untuk mengendapkan ion klorida. Jadi pada saat TAT terjadi, ion klorida praktis telah mengendap semua, sehingga perak kromat baru mengendap setelah semua ion klorida mengendap membentuk perak klorida. Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam penggunaan metode Mohr :
3
1. Baik untuk menentukan ion klorida dan bromida te tapi tidak cocok untuk ion iodida dan tiosianida. 2. Titrasi dalam suasana netral atau sedikit alkalis, pH 7 – 7 – 10,5. 10,5. 3. Tidak cocok untuk titrasi larutan yang berwarna, seperti CuCl 2 (biru), CaCl2 (perak), NiCl (hijau) karena akan menyulitkan pengamatan saat TAT. 4. Tidak bisa untuk garam-garam Cl dan Br yang terhidrolisa, karena terbentuk endapan yang tak diharapkan. Misal garam Cl atau Br dengan kation Al, Fe, Bi, Sn, Sb, dan Mg. 5. Larutan tidak boleh mengandung CO 32-, SO42-, PO43- , C2O42- karena akan mengendap dengan Mg. 6. Larutan tidak boleh mengandung ion Pb 2+ dan Ba2+ karena akan mengendap sebagai garam kromat yang berwarna. Dihilangkan dengan penambahan Na2CO3 jenuh. II. 3. Metode Volhard
Metode ini menggunakan prinsip back to titration, yaitu pada sampel halogenida ditambah suatu larutan standar AgNO 3 secara berlebih, kemudian sisa AgNO3 dititrasi kembali dengan larutan standar NH4CNS. Indikator yang dipakai adalah Ferri Amonium Sulfat. Dalam prosesnya larutan harus bersifat asam dengan tujuan untuk mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT. Suasana asam dapat dibuat dengan menambahkan HNO3 pekat. Tetapi penggunaan HNO 3 jangan terlalu pekat karena akan menyebabkan NH 4CNS akan teroksidasi menjadi NO dan CO 2. Reaksi : 3 NH4CNS + 13 HNO 3 → 16 NO 16 NO + 3 CO 2 + NH4HSO4 + 5 H2O Pada metode ini dalam mekanisme reaksinya akan terbentuk perak klorida dan perak tiosianat.
4
Cl- + AgNO3 encer → AgCl(s) AgNO3 sisa + NH4CNS → AgCNS(s) CNS- sisa + Fe3 + → Fe(CNS)3 merah darah (saat TAT) Perak klorida lebih mudah larut daripada perak tiosianat, dan klorida itu cenderung melarut kembali menurut reaksi. AgCl(s) + SCN- → AgSCN(s) + Cl Tetapan kesetimbangan reaksi ini ditentukan oleh angka banding tetapan hasil kali kelarutan perak klorida terhadap perak tiosianat. Karena tetapan yang pertama lebih besar daripada yang kedua, maka reaksi tersebut di atas sangat cenderung untuk berjalan dari kiri ke kanan. Jadi tiosianat tiosia nat dapat dihabiskan tidak hanya oleh ion perak yang berlebih, tetapi juga oleh endapan perak klorida itu sendiri. Jika ini terjadi, akan diperoleh hasil yang terlalu rendah dalam analisis klorida. Tetapi reaksi ini dapat dicegah dengan menyaring perak kloridanya. Untuk penetapan kadar Br - tidak perlu penyaringan karena tetapan hasil kali kelarutan AgBr lebih kecil daripada AgCNS, sedangkan untuk I - penambahan indikator setelah mendekati TAT karena bila I bertemu indikator Fe3+ terjadi I2 yang sering menyebabkan kesalahan titrasi. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode Volhard: 1. Larutan harus bersifat asam, tujuannya untuk menghindari hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT. 2. HNO3 yang digunakan untuk memberikan suasana asam jangan terlalu pekat sebab akan mengoksidasi NH4CNS menjadi NO dan CO 2. Dimana CO2 yang terbentuk dapat bereaksi dengan H 2O membentuk H2CO3 yang dapat bereaksi dengan Ag + dan menghasilkan Ag 2CO3 yang berwarna putih sehingga menyulitkan pengamatan saat TAT. Selain itu kadar Fe 3+ akan berkurang, sehingga kemungkinan TAT akan terjadi ja uh.
5
3. Endapan AgCl yang terbentuk harus disaring dulu, dicuci dengan air dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat baru dititrasi dengan NH 4CNS. II.4. Metode Fajans
Dalam metode ini digunakan indikator adsorpsi. Bila suatu senyawa organik yang berwarna diadsorpsi pada permukaan suatu endapan, dapat terjadi modifikasi struktur organiknya, dan warna itu dapat sangat diubah dan dapat menjadi lebih tua. Gejala ini dapat digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi pengendapan garam perak. Mekanisme bekerjanya indikator semacam itu berbeda dari mekanisme apapun yang telah dibahas sejauh ini. Fajans menemukan fakta bahwa fluoresein dan beberapa fluoresein tersubstitusi dapat bertindak sebagai indikator untuk titrasi perak. Bila perak nitrat ditambahkan ke dalam suatu larutan natrium klorida, partikel perak klorida yang sangat halus itu cenderung memegangi pada permukaannya (mengadsorpsi) sejumlah ion klorida berlebihan yang ada dalam larutan itu. Ion-ion klorida ini dikatakan membentuk lapisan teradsorpsi primer dan dengan demikian menyebabkan partikel koloid perak klorida itu bermuatan negatif. Partikel negatif ini kemudian cenderung menarik ion-ion positif dari dalam larutan untuk membentuk lapisan adsorpsi sekunder yang terikat lebih longgar. (AgCl) . Cl -
Lapisan Primer
M+ Lapisan Sekunder
Klorida Berlebih
Jika perak nitrat terus menerus ditambahkan sampai ion peraknya berlebih, ion-ion ini akan menggantikan ion klorida dalam lapisan primer. Maka partikel partikel menjadi bermuatan positif, dan anion dalam larutan ditarik untuk membentuk lapisan sekunder. (AgCl) . Ag+ Lapisan Primer
XLapisan Sekunder
Perak Berlebih
6
Fluoresein merupakan asam organik lemah yang dapat dilambang -kan dengan HFI. Bila fluoresein ditambahkan ke dalam labu titrasi, anionnya, FI-, tidaklah diserap oleh perak klorida koloidal selama ion-ion klorida masih berlebih. Tetapi bila ion perak berlebih, ion FI- dapat ditarik ke permukaan partikel yang bermuatan positif, seperti : (AgCl) . Ag+
FI-
Agregat yang dihasilkan akan berwarna merah muda, dan warna itu cukup kuat untuk digunakan sebagai indikator visual. Macam-macam indikator yang biasa digunakan antara lain : 1. Fluoresein untuk ion klorida, pH 7-8 / diklorofluoresein dengan pH 4. 2. Eosin untuk ion bromida, iodida, dan tiosianida, pH 2. 3. Hijau bromkresol untuk ion tiosianida, pH 4-5. Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Fajans: 1. Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat diamati dengan jelas. 2. Ion indikator harus bermuatan berlawanan terhadap ion penitran. 3. Endapan yang terjadi sebaiknya berupa koloid sehingga luas permukaan penyerap besar. Boleh ditambahkan di tambahkan zat pencegah koagulasi seperti dextrin yang membuat endapan tetap terdispersi. 4. Indikator tidak boleh teradsorpsi sebelum ion utama mengendap sempurna (sebelum TE) tapi harus segera teradsorpsi setelah TE terjadi. 5. Indikator yang terserap oleh endapan ikatannya tidak boleh terlalu kuat karena ion indikator akan teradsorpsi oleh endapan sebelum TE tercapai.
7
6. Pemanasan hingga suhu ± 80ºC baru dititrasi sehingga menunjang hasil pengamatan. II.5. Fisis dan Chemist Reagen.
1. NaCl a. Fisis
BM = 58,45; BJ = 2,163 gr/cc; TD = 141,3ºC; TL = 800,4ºC
Kristal, tidak berwarna, kubik
Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 39,8
Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 25,7
b. Chemist Dengan AgNO 3 terbentuk endapan yang tidak larut dalam air. Reaksi: AgNO3 + NaCl → NaNO 3 + AgCl(s) 2. AgNO 3 a. Fisis
BJ = 4,35 g/cc; BM = 168,8; n = 1,744; TL = 213ºC; TD = 244ºC
Larutan tidak berwarna
Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 95,2
Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 22,2
b. Chemist
Dengan H2SO4 bereaksi membentuk cincin coklat. Reaksi: AgNO3 + H2SO4(p) → AgHSO 4 + HNO3
Dengan H2S dalam suasana asam / netral membentuk endapan Ag 2S
8
Reaksi: 2AgNO3 + H2S → Ag2S + HNO3
Dengan Na 2CO3 membentuk endapan Ag 2CO3 putih kekuningan. Reaksi: 2AgNO3 + Na2CO3 → Ag2CO3 + 2NaNO3
3. NH4CNS a. Fisis
BM = 76,12; n = 1,685; TL = 147,6ºC; TD = 170ºC
Larutan tak berwarna
Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 170
Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 122
b. Chemist
Dengan CuSO 4 bereaksi membentuk endapan Cu(CNS) 2 Reaksi: 2CNS- + Cu2+ → Cu(CNS)2
Dengan Mg(NO3)2 membentuk endapan putih Mg(CNS) 2 Reaksi: 2CNS- + Mg2+ → Mg(CNS)2
Dengan FeCl 3 → berwarna merah darah Reaksi: 3CNS- + Fe3+ → Fe(CNS)3 merah darah
4. HNO3 a. Fisis
BM = 63,02; n = 1,502; BJ = 1,42 g/cc
Larutan tidak berwarna
b. Chemist
9
Merubah lakmus biru menjadi merah
Ditambah basa menjadi garam dan air Reaksi: HNO3 + NaOH → NaNO3 + H2O
Dengan garam nitrat larut
5. K 2CrO4 a. Fisis
BM = 126; BJ = 2,732 gr/cc; TL = 97,5ºC
Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 75,6
Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 52
b. Chemist
Dengan BaCl 2 bereaksi membentuk endapan kuning muda yang tidak larut dalam air tetapi larut dalam asam mineral encer. Reaksi: CrO42- + Ba2+ → BaCrO4(s)
Dengan AgNO 3 membentuk endapan merah coklat yang larut dalam asam nitrat.
Reaksi: CrO42- + 2Ag+ → Ag2CrO4(s)
Dengan Pb asetat membentuk endapan kuning yang tidak larut dalam asam asetat, tapi larut dalam HNO3. Reaksi: Pb2+ + CrO42- → PbCrO4(s)
II.6. Fungsi Reagen
a. NaCl
: untuk menstandarisasi larutan AgNO3.
b. AgNO3
: untuk menstandarisasi larutan NH4CNS dan untuk mengendapkan Cl-.
10
c. NH4CNS : untuk menitrasi sampel pada percobaan metode Volhard. d. HNO3
: untuk memberikan suasana asam pada larutan sehingga mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT.
e. K 2CrO4
: sebagai indikator.
f. Dextrin
: menjaga perak klorida dalam bentuk koloid.
11
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN III.1. Bahan dan alat yang digunakan. Bahan :
Alat :
1. Larutan NaCl 0,05 N
1. Buret, statif dan klem
2. Larutan AgNO 3
2. Corong
3. Larutan NH 4CNS
3. Erlenmeyer
4. Larutan HNO 3 6 N
4. Beaker Glass
5. Larutan Ferri amonium sulfat
5. Gelas ukur
6. Indikator K 2CrO4 5%
6.Labu takar
7. Indikator Fluoresein
7. Kertas saring
8. Dekstrin
8. Pipet Volume 9. Pipet Ukur 10. Pipet Tetes
III.2. Gambar Alat.
Corong Buret, statif dan klem
12
Erlenmeyer
Beaker glass
Gelas ukur
Labu takar
Pipet volume
Pipet tetes
Kertas saring
Pipet ukur
Gambar 3.2.1 Alat-Alat Praktikum Argentometri III.3. Keterangan Alat.
1. Buret, Statif,dan Klem : Rangkaian Alat yang dalam dalam proses titrasi. 2. Corong
: Untuk Memindahkan zat ke tempat sempit.
3. Erlenmeyer
: Tempat mereaksikan zat dengan titran.
4. Beaker Glass
: Tempat mencampurkan zat.
13
5. Gelas Ukur
: Tempat menentukan volume fluida.
6. Labu Takar
: Tempat untuk mengencerkan.
7. Kertas Saring
: Kertas untuk menyaring endapan.
8. Pipet Volume
: Untuk menggambil zat dengan suatu volume.
9. Pipet Ukur
: Untuk mengukur volume larutan.
10. Pipet Tetes
: Untuk mengambil sedikit cairan.
III.4. Cara Kerja. III.4.1. Standarisasi AgNO 3 dengan NaCl 0,05 N
1. Ambil 10 ml larutan standar NaCl 0,05 N, masukkan dalam labu erlenmeyer. 2. Tambahkan 0,4 ml K 2CrO4 3. Titrasi dengan AgNO 3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan kebutuhan titran AgNO 3. Perhitungan : N AgNO 3 =
() ( )
III.4.2. Standarisasi larutan NH 4CNS dengan AgNO3
1. Ambil 10 ml larutan AgNO 3 yang sudah distandarisasi. Masukkan dalam erlenmeyer. 2. Tambahkan 2 ml HNO 3 6 N dan 0,4 ml Ferri amonium sulfat. 3. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran. Perhitungan : N NH 4CNS = (V.N) NaCl (V.N) NH 4CNS -
III.4.3. Menetapkan kadar Cl dengan metode Mohr
1. Masukkan 10 ml larutan sampel ke dalam erlenmeyer. 2. Tambahkan 0,4 ml K 2CrO4 3. Titrasi dengan AgNO 3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan kebutuhan titran AgNO 3. Perhitungan :
14
Cl- (ppm) =
()
fp = faktor pengenceran -
III.4.4. Menetapkan kadar Cl dengan metode Fajans
1. Ambil 10 ml sampel dan masukkan dalam erlenmeyer. 2. Tambahkan 10 tetes indikator fluoresein, atur pH 7-8, panaskan sampai ± 80ºC. (atau tambahkan dekstrin) 3. Titrasi dengan AgNO 3 sampai timbul warna merah muda pertama yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran. Perhitungan : Cl - (ppm) =
()
fp = faktor pengenceran -
III.4.5. Menetapkan kadar Cl dalam vitamin B1 dengan metode Volhard
1. Ambil 10 ml sampel, ditambah 2 ml HNO 3 6 N dan AgNO 3 berlebih (±12 ml), dikocok, saring dan cuci dengan air beberapa kali, air cucian dijadikan sa tu dengan filtrat. 2. Tambahkan 0,4 ml Ferri amonium sulfat. 3. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama yang tak hilang pada pengocokan. Perhitungan : Cl - (ppm) =
() ()
fp = faktor pengenceran
15
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.1. Hasil Percobaan.
Tabel 4.1.1. Standarisasi AgNo3 dengan NaCl. V AgNO3
N AgNO3
5,5 ml
0,09 N
Tabel 4.1.2. Penetapan kadar Cl - dengan metode Mohr dan Fajans. No.
Metode
Kadar Praktis
Kadar Teoritis
% Error
1.
Mohr
449,67 ppm
700 ppm
35%
2.
Fajans
414,17 ppm
700 ppm
40%
IV.2. Pembahasan. IV.2.1. Alasan mengapa kadar sampel I lebih kecil dari kadar sebenarnya.
Pertama, karena temperatur. Kebanyakan peningkatan kelarutan sejalan dengan peningkatan temperatur. Partikel-partikel berukuran besar akan dihasilkan sehingga penyaringan dapat berlangsung lebih cepat dan kotoran terurai. Kedua karena faktor pH. Titrasi dilakukan dengan kondisi larutan berada pada pH kisaran 6.5 – 6.5 – 10 10 disebabkan adanya adanya ion kromat kromat sehingga kita harus menambahkan menambahkan sejumlah ion perak untuk menghasilkan endapan. (Underwood, 228 dan 229) IV.2.2. Alasan mengapa kadar sampel II lebih kecil dari kadar sebenarnya. sebenarnya.
Pertama karena faktor temperatur. Kelarutan akan semakin meningkat seiring kenaikan temperatur. Jadi dengan meningkatnya suhu maka pembentukan endapan akan berkurang karena banyaknya endapan yang larut. Kedua karena faktor pH. PH dari media titrasi harus dikontrol untuk menjamin sebuah konsentrasi ion dari indikator merupakan asam lemah atau basa lemah. Ketiga karena ion indikator yang
16
bermuatan berlawanan dengan ion titran. Contohnya Ag sebagai kation, Cl sebagai anion. Kation tidak diabsorbsi sampai kelebihan ion-ion klorida dan koloid bermuatan negatif. (Underwood, 230) IV.2.3. Aplikasi argentometri pada industri teknik kimia.
Aplikasi titrasi argentometri dengan metode Mohr banyak digunakan untuk menentukan kandungan klorida dalam berbagai contoh air seperti air sungai, air laut, air sumur, air hasil pengolahan limbah atau air sabun dan sebagainya. Aplikasi titrasi argentometri dengan
metode Volhard banyak digunakan
untuk menentukan konsentrasi ion halida. Ion halida bisa digunakan sebagai parameter yang biasa digunakan untuk mengukur kadar senyawa organik halogen teradsorbsi di dalam sampel. Nilai parameter ini dikaitkan dengan bahan kimia yang digunakan pada proses pulp dengan Cl atau ClO 2. Titrasi argentometri juga biasaditerapkan dalam industri makanan, yaitu dalam menganalisa zat pewarna, zat pengawet maupun zat-zat berbahaya lainnya yang ada dalam makanan. (auroracahya.wordpress.com) IV.2.4. Kurva titrasi.
3 2.5 2 l C p
Kadar yang asli
1.5 Kadar yang ditemukan
1 0.5 0 0
2
4
6
V AgNO3
Gambar 4.2.4.1. Grafik V AgNO3 dan pCl Sampel I Metode Mohr
17
Kurva titrasi untuk titrasi pengendapan dapat dibuat dan secara keseluruhan analog dengan titrasi asam basa dan pembentukan kompleks. Perhitungan perhitungan kesetimbangan yang berdasarkan atas tetapan kelarutan produk diperlukan pada TAT. Berdasarkan grafik diatas, V AgNO 3 yang dibutuhkan untuk mencapai TAT pada kadar asli jauh lebih besar dibandingkan dengan V AgNO 3 pada kadar yang ditemukan. Semakin banyak penambahan V AgNO 3 maka semakin besar pCl yang dihasilkan. Hal tersebut dapat dibuktikan melalui grafik ataupun secara perhitungan.
3 2.5 2 l C p
Kadar yang ditemukan
1.5 Kadar asli
1 0.5 0 0
2
4
6
V AgNO3
Gambar 4.2.4.2. Grafik V AgNO3 dan pCl pada Sampel II Metode Fajans
Penambahan AgNO 3 bertujuan untuk mencari suatu TAT. Semakin banyak penambahan AgNO3 maka semakin besar pula nilai pCl yang dihasilkan. Hal tersebut dapat dibuktikan melalui pembacaan grafik maupun secara perhitungan. Semakin besar kadar Cl- yang terkandung juga berpengaruh pada pencapaian TAT, pCl maupun V AgNO AgNO 3 yang dibutuhkan.
18
BAB V PENUTUP V.1. Kesimpulan.
1. Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO3. 2. Terdapat 3 metode dalam analisa argentometri yaitu metode Mohr, metode Volhard dan metode Fajans. 3. Pada sampel I metode Mohr, kadar rata-rata yang dihasilkan sebesar 449,67 ppm sedangkan kadar aslinya 700 ppm. 4. Perbedaan kadar praktis dan teoritis ditimbulkan karena pengaruh suhu, pH dan ion indicator yang bermuatan berlawanan dengan ion titran. 5. Pada sampel II metode Fajans, kadar rata-rata rata -rata yang dihasilkan adalah 414,17 ppm sedangkan kadar aslinya 700 ppm. 6. Aplikasi titrasi argentometri banyak diterapkan dalam berbagai industri seperti industri sabun, air mineral dan makanan. V.2. Saran.
1. Titrasi sebaiknya dilakukan pada suasana netral atau alkalis (pH 7 – 7 – 10.5). 10.5). 2. Lakukan proses pengocokan untuk mempermudah pengamatan pencapaian TAT. 3. Hindari kontak langsung dengan matahari kare na dapat meningkatkan temperatur. 4. Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat mudah diamati. 5. Endapan yang terbentuk sebaiknya berupa koloid sehingga luas permukaannya luas.
19
DAFTAR PUSTAKA
Perry, R. H. And C. H. Dikton. Di kton. 1985. Chemical Engineering hand Book 6th edition. New York : McGraw Hill Book Co. Inc. Inc. Underwood, A. I. And Day R. A. 1983. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition. Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta : Erlangga. Vogel, A. I. Buku I. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan dan Semi Makro. Makro . Diterjemahkan oleh Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta : Penerbit Kalman Media Pustaka. _____ http://www.auroracahaya.wordpress.com _____ http://www.outreach.canterbury.ac.nz/chloride_mohr.pdf _____ http://www.outreach.canterbury.ac.nz/chloride_volhard.pdf
20
INTISARI
Dalam analisa kuantitatif terdapat analisa gravimetri. Ini merupakan suatu metode pengukuran berat dengan cara memisahkan analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat dengan menggunakan factor gravimetri. Zat hasil biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil sehingga dapat ditimbang dalam bentuk itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi senyawa lain yang susunannya diketahui lalu kemudian ditimbang. Keuntungan metode ini adalah tingkat keefisienan waktu dan tingkat ketelitiannya. Tujuan percobaan adalah untuk menentukan kadar Ba 2+. Alat yang diperlukan adalah kertas saring Whatman, pengaduk, corong, beaker glass, gelas ukur dan pipet tetes. Sedangkan bahan yang dibutuhkan antara lain sampel yang mengandung Ba 2+ , H 2SO4 0,1 N, H 2SO4 sangat encer dan aquadest. Cara kerjanya adalah pertama timbang kertas saring Whatman lalu ambil 10 ml sampel yang mengandung Ba 2+. Tambahkan H 2SO4 0,1 N dan diaduk. Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring yang telah diletakkan dalam corong, tampung filtrat dalam beaker glass. Cuci edapan dengan H 2SO4 sangat encer, air cucian dijadikan satu dengan filtrat dan ditambahkan H 2SO4 0,1 N lagi. Ulangi langkah tadi sampai penambahan H 2SO4 tidak menimbulkan endapan lagi. Keringkan endapan dalam oven bersuhu 100-110°C tapi jangan sampai hangus. Timbanglah berat kertas ker tas saring s aring beserta besert a endapan yang telah kering. Pada metode ini terdapat teori kopresipitasi, peptisasi dan post presipitasi. Metode ini banyak digunakan dalam industri kimia, farmasi, makanan, kosmetik dan lingkungan. Metode ini sering digunakan karena tingkat keberhasilannya yang tinggi. Metode ini pun tidak memerlukan banyak waktu sehingga sangat efisien. Analisis barium selain gravimetri antara lain dengan penguapan, elektroanalisis dan teori serapan atom. Dalam melakukan percobaan, perhatikan agar kertas saring tidak sampai hangus. Sebaiknya endapan dilakukan berulang agar analit benar-benar terpisah dari komponen lainnya. Lakukan penyaringan berulang sampai filtrat benar-benar bersih.
21
SUMMARY
In the quantitative analysis contained gravimetric analysis. It is a weight measurement method by separating the analyte from all other components so that the concentration of a substance can be determined by using gravimetric factor. Substances result is a substance with a solubility usually small so it can be weighed in the form of the following dried or burnt into other compounds that are known arrangement and then weighed. The advantage of this method is the level of efficiency of time and degree of thoroughness. The purpose of the experiment was to determine the levels of Ba2 +. Necessary tools are Whatman filter paper, stirrer, funnel, glass beaker, measuring cups and a pipette. While the materials needed include a sample containing Ba 2 + , 0.1 N H 2SO4 , very dilute H 2SO4 and distilled water. The way it works is, first weighed Whatman filter paper and take a 10 ml sample containing Ba 2 + . Add 0.1 N H 2SO4 and stirred. BaSO 4 white precipitate formed was filtered with filter paper that had been placed in the funnel, the filtrate capacity glass beaker. Wash the sediment with very dilute H 2SO4 , wash water and filtrate made one with 0.1 N H2SO4 was added again. Repeat these steps until the addition of H 2SO4 did not result anymore sediment. Dry the precipitate in a preheated oven at 100-110 ° C but not to scorch. Weigh the filter paper and its weight of drie d sediment. In this method there is the theory of coprecipitation , peptizing and post precipitation. This method is widely used in chemical, pharmaceutical, food, cosmetics and the environment. This method is often used because of the high success rate. This method also does not require a lot of time making it very efficient. Barium analysis besides gravimetric method are by evaporation method, electroanalysis and atomic absorption theory. In conducting the experiment, note that the filter paper was not scorched. Precipitation should be done repeatedly so that the analyte is completely separated from the other components. Repeat filtering until the filtrate was really clean.
22
BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang
Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suat u endapan padat. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis, khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri. Gravimetri juga merupakan bagian dari analisa kuantitatif yang berhubungan dengan pengukuran berat dengan memisahkan analis dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat. Di samping zat-zat anorganik, senyawa organik juga telah dianalisis dengan teknik gravimetri, sebagai contohnya penetapan kadar kolesterol dalam sereal dan laktosa dalam produk susu. I.2. Tujuan Percobaan
a. Menentukan kadar Ba 2+ dalam sampel I.3. Manfaat Percobaan
a. Dapat mengetahui kadar Ba2+ dalam suatu sampel dengan prosedur gravimetri.
23
BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1. Analisa Gravimetri.
Analisa
gravimetri
adalah
suatu
metode
pengukuran
berat
dengan
memisahkan analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat dengan menggunakan faktor gravimetri. Suatu analisa gravimetri biasanya berdasarkan reaksi : aA + bB → AaBb Dengan ketentuan a molekul A bereaksi dengan b molekul B. Hasil AaBb biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil sehingga dapat ditimbang dalam bentuk itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi senyawa lain yang susunannya diketahui dan kemudian ditimbang. Suatu pereaksi B ekses biasanya ditambahkan untuk menekan kelarutan endapan, contohnya pada penentuan Ca 2+. Ca2+ + C2O42- → CaC2O4 CaC2O4 → CaO + CO2 + CO Persyaratan yang harus dipenuhi dalam metode gravimetri adalah: a. Pada pemisahan harus cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tidak mengendap secara analit tidak ditentukan. b. Zat yang ditimbang harus punya susunan tertentu dan harus murni. Jika tidak hasil tidak dapat diperoleh. II.2. Aplikasi Analisa Gravimetri. Gravimetri.
Gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zat organik seperti penentuan kolesterol pada padi-padian. Selain itu analisa unsur dan senyawa organik biasanya juga dilakukan dengan cara ini. Misalnya Misa lnya C dalam senyawa s enyawa organik dapat ditentukan dengan membakar sampel dalam oksigen dan menyerap CO 2 dan H2O yang
24
dihasilkan pada absorpsi yang cocok. Tabung absorbsi ditimbang sebelum dan sesudah pembakaran untuk memperoleh CO 2 dan H 2O yang dihasilkan. II.3. Keuntungan Gravimetri.
Walaupun gravimetri telah digantikan dari segi rutinnya dengan instrumental, namun gravimetri sebenarnya lebih cepat dan teliti daripada instrumen yang perlu dikalibrasi. Alat pada umumnya memberikan hanya pengukuran relatif dan harus dikalibrasi atas dasar cara gravimetri atau titimetri klasik. Jika analit merupakan suatu konstanta pertama (> 1%) ketelitian dari berbagai bagian perseribu dapat diharapkan, jika contoh tak terlalu kompleks. Jika analit minoritas kurang dari 1%, cara gravimetri biasanya tidak digunakan. II.4. Teori Kopresipitasi, Peptisasi, Post Presipitasi.
Kopresipitasi adalah proses membawa serta turun suatu zat yang biasanya terlarut sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki. Misalkan ion nitrat pada pengendapan barium sulfat menyebabkan endapan mengandung barium nitrat sehingga dikatakan nitratnya mengalami kopresipitasi dengan sulfat atau akibat adsorpsi ion ketika proses pengendapan. Pada kejadian ini zat penyebab ketidakmurnian masuk ke dalam sisi kristal dan ion-ion yang terserap terseret ke bawah pada waktu koagulasi. Prosedur yang digunakan untuk mengurangi kopresipitasi yaitu : 1. Cara penentuan 2 pereaksi ini dapat digunakan untuk mengendalikan konsentrasi zat pengatur dan muatan listrik yang dibawa oleh partikel primer endapan dalam dikendalikan dengan menggunakan pH yang sesuai. 2. Pemuaian dengan gumpalan dan gelatin harus dengan larutan elektrolit dalam larutan pencuci untuk menghindari presipitasi. 3. Pencemaran ini merupakan manfaat besar endapan kristalin, manfaat yang cukup besar bagi endapan bergumpal tetap tidak digunakan untuk gelatin.
25
4. Pengendapan ulang apabila endapan dengan mudah dapat dilarutkan kembali terutama untuk oksidasi hidrolisi dan garam kristalin asam lemak. 5. Pemisahan zat pengotor dapat dipisahkan/sifat kimianya diubah dengan suatu pencuci sebelum endapan terbentuk. 6. Penggunaan persyaratan yang menuju ke partikel lebih besar, yaitu jika pengendapan cukup perlahan. II.5. Fisis dan Chemist Reagen.
1. H2SO4 a. Fisis :
Berat molekul = 98,08 gr/mol
Berat jenis = 1,83 gr/cc
Titik didih = 3400°C
Titik leleh = 10,440°C
Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 80
Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 59
b. Chemist :
Merupakan asam kuat
Jika ditambah basa membentuk garam dan air
Dengan Pb 2+ membentuk PbSO 42Pb2+ + SO4 → PbSO4
Dengan Ba2+ membentuk BaSO42Ba2+ + SO4 → BaSO4
II.6. Fungsi Reagen.
a. H2SO4 : membentuk endapan BaSO 4.
26
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN III.1. Bahan dan Alat yang digunakan. Bahan :
Alat :
1. H2SO4 0,1 N
1. Kertas saring Whatman
2. H2SO4 sangat encer
2. Pengaduk
3. Aquadest
3. Corong 4. Beaker glass 5. Gelas ukur 6. Pipet tetes
III.2. Gambar alat.
Pengaduk Kertas saring Whatman
Corong
Beaker glass
27
Pipet tetes
Gelas ukur Gambar 3.2.2. Alat-alat praktikum gravimetri. III.3. Keterangan alat.
1. Kertas saring Whatman
: Kertas untuk menyaring analit.
2. Pengaduk
: Untuk mengaduk larutan.
3. Corong
: Untuk memindahkan zat ke tempat sempit.
4. Beaker glass
: Tempat mencampurkan zat.
5. Gelas ukur
: Tempat menentukan volume fluida.
6. Pipet tetes
: Untuk mengambil sedikit cairan.
III.4. Cara kerja.
1. Menimbang kertas saring Whatman. 2. Ambil 10 ml sampel yang mengandung Ba 2+ (volume sampel yang diambil untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel). 3. Tambahkan H2SO4 0,1 N dan diaduk. 4. Endapan BaSO 4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman yang diletakkan dalam corong. Tampung filtrat dalam beaker glass. 5. Cuci endapan dengan H 2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat untuk kemudian ditambahkan H 2SO4 0,1 N lagi. 6. Ulangi langkah 4 dan 5 sampai penambahan H 2SO4 tidak menimbulkan endapan lagi. 7. Keringkan endapan dalam oven bersuhu 100-110 C tapi jangan sampai kertas °
saring hangus.
28
8. Timbanglah berat kertas saring bersama endapan yang telah kering. Perhitungan : Ba2+ (ppm) =
() )
29
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.1. Hasil Percobaan.
Tabel 4.1.3. Penentuan Kadar Ba 2+. W1
W2
0,95 g
0,97 g
Kadar Praktis Ba 1.177 mg/L
+
Kadar Teoritis Ba
+
1.120 mg/L
% Error 5%
IV.2. Pembahasan. IV.2.1. Alasan mengapa kadar praktis lebih besar dari kadar teoritis.
Kopresipitasi merupakan suatu fenomena dimana endapan cenderung mengadsorpsi zat-zat asing. Zat-zat yang umumnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan dengan proses ini. Misalnya bila H 2SO4 ditambahkan ke larutan BaCl yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan BaSO4 yang diperoleh nantinya mengandung BaNi. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut terkopresipitasi dengan sulfat. Lalu, suatu endapan kristalin seperti BaSO 4 terkadang mengadsorpsi pengotor. Dengan bertumbuhnya ukuran partikel, pengotor tersebut bias tertutup dalam Kristal. Kontaminasi jenis ini disebut pengepungan (occlusion). Pengotor yang terkepung tidak dapat dipindahkan dengan mencuci endapan tersebut. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Klearutan (s) suatu endapan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya. Bisa jadi inilah mengapa kadar praktis lebih besar dari kadar teoritis. (Underwood, 74) IV.2.2. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam percobaan gravimetri.
30
1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro). 2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat. (Underwood, 68) 2+
IV.2.3. Penentuan kadar Ba selain metode gravimetri. gravimetri.
Pertama adalah dengan cara penguapan. Cara yang dilakukan adalah dengan pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap. Hitung berat sampel sebelum pemanasan. Lalu timbang berat sampel yang tersisa setelah pemanasan. Pemanasan biasanya dilakukan pada kisaran suhu 110-130°C. 110-130°C. Kedua, metode elektroanalisis. Metode ini dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion barium menjadi endapan barium. Ion barium akan berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrik dengan besar tertentu dalam waktu tertentu, maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi biloks 0. Endapan barium yang terbentuk lalu ditimbang. Cara ini dapat dilakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah. Ketiga dengan menggunakan metode serapan atom. Konsentrasi barium dalam air dapat ditentukan dengan serapan atom, baik dengan aspirasi langsung kedalam api atau atomisasi dalam tungku. Energi yang digunakan untuk metode tungku jauh
lebih rendah daripada metode aspirasi langsung. Penentuan kadar
barium dalam larutan juga dapat ditentukan oleh pasangan plasma induktif dan emisi atom spektrofotometri. Berdasarkan data yang didapatkan pada Canadian Natioanl Survey, baik barium larut maupun tidak larut dapat dihilangkan dengan proses pengolahan air konvensional. (www.env.gov.bc.ca/analytical_methods/pdf)
31
IV.2.4. Aplikasi gravimetri pada bidang industri.
Pertama, gravimetri digunakan untuk penetapan kolesterol dalam sereal dan laktosa dalam produk susu. Kolesterol, suatu alcohol steroid, dapat diendapkan oleh suatu saponin organic yang disebut digitonin. Digitonin adalah suatu senyawa berbobot molekul 1214 yang membentuk kompleks tak larut dengan kolesterol. Sejumlah senyawa farmasi ditetapkan secara gravimetri atau dengan mengisolasi bentuk murni zat obat itu tanpa reaksi kimia atau dengan mengubah garam natriumnya menjadi bentuk asam. Kedua adalah pengolahan limbah cair usaha peternakan sapi. Penggunaan daripada gravimetri disini adalah pada konsep analisis. Seperti menganalisa zat padat terlarut ataupun zat padat tersuspensi. Salah satu upaya untuk mengurangi limbah adalah dengan mengintegrasikan usaha tersebut dengan beberapa usaha lain seperti penggunaan suplemen pada pakan, usaha pembuatan kompos, budidaya ikan sehingga menjadi suatu 32ravim yang sinergis. Ketiga adalah aplikasi gravimetri pada bisang farmasi. Pengaplikasian terntu saja dengan menggunakan metode gravimetri untuk mengetahui dan menentukan kadar senyawa pada obat-obatan misalnya dalam pembuatan tablet, kapsul dan lainnya. (Underwood, 84)
32
BAB V PENUTUP V.1. Kesimpulan.
1. Analisa gravimetri adalah suatu analisa kuantitatif dengan cara pengukuran berat dengan memisahkan analit dari komponen lainnya. 2. Tujuan percobaan gravimetri adalah untuk menentukan kadar Ba 2+ dalam sampel. 3. Kadar Ba2+ yang ditemukan dalam percobaan adalah 1.177 mg, lebih besar dari kadar sebenarnya yaitu 1.120 mg. 4. Ada beberapa factor yang dapat menyebabkan kadar praktis lebih besar dari kadar sebenarnya yaitu kopresipitasi, occlusion dan post precipita tion. 5. Ada beberapa cara untuk menentukan kadar Ba 2+ selain gravimetri antara lain dengan penguapan, elektroanalisis dan teori serapan atom. 6. Analisa gravimetri banyak diaplikasikan pada bidang pangan, farmasi maupun lingkungan. V.2. Saran.
1. Dalam melakukan pemanasan, perhatikan kertas saring agar tidak hangus. 2. Sebaiknya pencucian endapan dilakukan berulang agar analit benar-benar terpisah dari komponen lainnya. 3. Lakukan penimbangan berulang hingga mendapatkan berat rata-rata. 4. Penambahan H2SO4 hendaknya dilakukan berulang sampai tidak timbul endapan lagi. 5. Lakukan penyaringan berulang sampai filtrat benar-benar bersih.
33
DAFTAR PUSTAKA
Ministry of Environment, British Canadian. Analytical Canadian. Analytical Method for Contaminated Contaminated Sites. Sites. www.env.gov.bc.ca/analytical_methods/pdf Perry, R. H. And C. H. Dikton. Di kton. 1985. Chemical Engineering hand Book 6th edition. New York : McGraw Hill Book Co. Inc. Inc. Underwood, A. I. And Day R. A. 1983. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition. Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta : Erlangga. Vogel, A. I. Buku I. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan dan Semi Makro. Makro . Diterjemahkan oleh Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta : Penerbit Kalman Media Pustaka. Virgianti, Sisilia. Pengelolaan Sisilia. Pengelolaan Limbah Cair Cair Usaha Peternakan Sapi. Sapi. http://www.sisilia-virgianti.blogspot.com Wikipedia. Gravimetric Analysis. Analysis. http://www.wikipedia.org/Gravimetric_analysis
34
LEMBAR PERHITUNGAN Argentometri
1. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N V AgNO3 yang dibutuhkan 5,5 ml N AgNO3 =
( )
( ) )
= 0,09 N
2. Menetapkan kadar pada Sampel I dengan metode Mohr V AgNO3 yang dibutuhkan 1,2 ml Cl (ppm)=
()
=
= 426 ppm
3. V AgNO3 yang dibutuhkan 1,1 ml Cl (ppm)=
()
=
= 390,5 ppm
Kadar rata-rata sampel I = 449,67 ppm Kadar rata-rata sampel II = 414,17 ppm Kadar asli = 700 ppm Persen error sampel I = Persen error sampel II =
= 35% = 40 %
Gravimetri Menghitung kadar Ba2+ pada sampel
Ba2+ (ppm) = =
( )
Kadar asli
= 1.177 ppm = 1.120 ppm
% error
=
= 5%
A-1
LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK Argentometri Sampel I metode Mohr
Hasil Praktikum (sampel I)
Kadar asli Cl- = 700 ppm
Kadar yang ditemukan
[Cl-] =
[Cl-] =
= 0,0197
V AgNO3 (TAT) = 3,9 ml A. Penambahan 0 ml AgNO3. [Cl-] =
( )( )
=
0,0197 pCl = 1,7 B. Penambahan 1 ml AgNO3. [Cl-] =
( )( )
=
0,0133 pCl = 1,8 C. Penambahan 2 ml AgNO3. [Cl-] =
( )( )
= 0,008
pCl = 2,09 D. Penambahan 3 ml AgNO3. [Cl-] =
( ) )( )
=
0,0036 pCl = 2,44 E. Penambahan 3,9 ml AgNO3. [Cl-] =
( )( )
0,002 pCl = 2,69
=
= 0,0126
V AgNO3 = 1,16 ml A. Penambahan 0 ml AgNO3. [Cl-] =
( )( )
=
0,0126 pCl = 1,89 B. Penambahan 0,5 ml AgNO3. [Cl-] =
( )( )
=
0,0096 pCl = 2,01 C. Penambahan 0,8 ml AgNO3. [Cl-] =
( )( )
=
0,0079 pCl = 2,102 D. Penambahan 1 ml AgNO3. [Cl-] =
( )( )
=
0,0069 pCl = 2,16 E. Penambahan 1,1 ml AgNO3. [Cl-] =
( )( )
=
0,0064 pCl = 2,19 F. Penambahan 1,15 ml AgNO3. [Cl-] =
( )( )
=
0,0061 pCl = 2,2
B-1
Sampel II metode Fajans
Hasil Praktikum (sampel II)
Kadar asli Cl- = 700 ppm
Kadar yang ditemukan
[Cl-] =
[Cl-] =
= 0,0197
V AgNO3 (TAT) = 3,9 ml A. Penambahan 0 ml AgNO3. [Cl-] =
( )( )
= 0,0197
pCl = 1,7 B. Penambahan 1 ml AgNO3. [Cl-] =
( )( )
= 0,0133
pCl = 1,8 C. Penambahan 2 ml AgNO3. [Cl-] =
( ) )( )
= 0,008
pCl = 2,09 D. Penambahan 3 ml AgNO3. [Cl-] =
( ) )( )
= 0,0036
pCl = 2,44 E. Penambahan 3,9 ml AgNO3. -
[Cl ] =
( )( )
pCl = 2,69
= 0,002
= 0,0116
V AgNO3 = 1,26 ml A. Penambahan 0 ml AgNO3. [Cl-] =
( )( )
=
0,0116 pCl = 1,94 B. Penambahan 0,5 ml AgNO3. [Cl-] =
( )( )
=
0,0086 pCl = 2,06 C. Penambahan 0,8 ml AgNO3. [Cl-] =
( ) )( )
=
0,007 pCl = 2,15 D. Penambahan 1 ml AgNO3. [Cl-] =
( )( )
= 0,006
pCl = 2,2 E. Penambahan 1,2 ml AgNO3. [Cl-] =
( ) )( )
=
0,005 pCl = 2,3 F. Penambahan 1,25 ml AgNO3. [Cl-] =
( )( )
=
0,00475 pCl = 2,323
B-2
LAPORAN SEMENTARA
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I
Materi : Argentometri dan Gravimetri
NAMA
: Nabila Rahmanastiti
GROUP
: III/Senin Siang
REKAN KERJA
: Mustafa Setiawan Noer Indah Ardiani LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG
LAPORAN SEMENTARA Materi : Argentometri I.
TUJUAN PERCOBAAN
a. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Mohr b. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Fajans II. PERCOBAAN 2.1 Bahan Yang Digunakan
Larutan NaCl 0,05 N
Larutan AgNO3
Larutan NH4CNS
Larutan HNO3 6 N
Larutan Ferri amonium sulfat
Indikator K 2CrO4 5%
Indikator Fluoresein
Dekstrin
2.2 Alat Yang Dipakai
Buret, Statif, dan Klem
Corong
Erlenmeyer
Beaker Glass
Gelas Ukur
Kertas Saring
Labu Takar
Pipet Volume
Pipet Tetes
2.3 CARA KERJA 1. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N a. Ambil 10 ml larutan standar NaCl 0,05 N, masukkan dalam labu
erlenmeyer.
C-1
b. Tambahkan 0,4 ml K 2CrO4 c. Titrasi dengan AgNO 3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO 3. Perhitungan : N AgNO 3 =
() ) () )
2. Standarisasi larutan NH4CNS dengan AgNO3 a. Ambil 10 ml larutan AgNO 3 yang sudah distandarisasi. Masukkan dalam erlenmeyer. b. Tambahkan 2 ml HNO3 6 N dan 0,4 ml Ferri amonium sulfat. c. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama yang tak hilang pada pengocokan. pengocokan. Catat kebutuhan titran. Perhitungan : N NH 4CNS = (
()
)
3. Menetapkan kadar Cl- dengan metode Mohr a. Masukkan 10 ml larutan sampel ke dalam erlenmeyer. b. Tambahkan 0,4 ml K 2CrO4 c. Titrasi dengan AgNO 3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO 3. Perhitungan : Cl (ppm) =
() )
fp = faktor pengenceran 4. Menetapkan kadar Cl- dengan metode Fajans a. Ambil 10 ml sampel dan masukkan dalam erlenmeyer. b. Tambahkan 10 tetes indikator fluoresein, atur pH 7-8, panaskan sampai ±80ºC. (atau tambahkan dekstrin) c. Titrasi dengan AgNO 3 sampai timbul warna merah muda pertama yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titr an. Perhitungan : Cl (ppm) =
() )
fp = faktor pengenceran 5. Menetapkan kadar Cl- dalam vitamin B1 dengan metode Volhard a. Ambil 10 ml sampel, ditambah 2 ml HNO 3 6 N dan AgNO 3 berlebih (±12 ml), dikocok, saring dan cuci dengan air beberapa kali, air cucian dijadikan satu dengan filtrat. b. Tambahkan 0,4 ml Ferri amonium sulfat. c. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama yang tak hilang pada pengocokan. pengocokan.
C-2
Perhitungan : Cl (ppm) =
( ()) () )
2.4 Hasil Percobaan
4. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N V AgNO3 yang dibutuhkan 5,5 ml N AgNO3 =
( )
( ) )
= 0,09 N
5. Menetapkan kadar pada Sampel I dengan metode Mohr V AgNO3 yang dibutuhkan 1,2 ml Cl (ppm)=
() )
=
= 426 ppm
6. V AgNO3 yang dibutuhkan 1,1 ml Cl (ppm)=
() )
=
= 390,5 ppm
Kadar rata-rata sampel I = 449,67 ppm Kadar rata-rata sampel II = 414,17 ppm Kadar asli = 700 ppm Persen error sampel I =
Persen error sampel II =
= 35%
= 40 %
Materi : Gravimetri I.
TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan kadar Ba 2+ dalam sampel II. PERCOBAAN 2.1. Bahan yang digunakan
1. H2SO4 0,1 N 2. H2SO4 sangat encer 3. Aquadest 2.2.Alat Yang diperlukan
1. Kertas saring Whatman 2. Pengaduk 3. Corong 4. Beaker glass 5. Gelas ukur
C-3
6. Pipet tetes 2.3.Cara Kerja
1. Menimbang kertas saring Whatman Ambil 10 ml sampel yang mengandung Ba 2+ (volume sampel yang diambil untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel). 2. Tambahkan H2SO4 0,1 N dan diaduk. Endapan BaSO 4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman yang diletakkan dalam corong. Tampung filtrat dalam beaker glass. 3. Cuci endapan dengan H 2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat untuk kemudian ditambahkan H 2SO4 0,1 N lagi 4. Ulangi seperti langkah 4 dan 5 sampai penambahan H 2SO4 tidak menimbulkan endapan lagi. 5. Keringkan endapan dalam oven 100-110ºC tapi jangan sampai kertas saring hangus. 6. Ditimbang berat kertas saring bersama endapan yang telah kering. Perhitungan : Ba2+ (ppm) =
( )
2.4.Hasil Percobaan
Ba2+ (ppm) = =
( )
= 1.177 ppm Kadar asli = 1.120 ppm % error
=
= 5%
Praktikan
Asisten
Nabila Rahmanastiti
Udin Mabruro
C-4
REFERENSI Argentometri Aplikasi Argentometri Argentometri
Konsentrasi ion klorida, iodida, bromida dan yang lainnya dapat ditentukan dengan menggunakan larutan standar perak nitrat. Larutan perak nitrat ditambahkan secara berlebih kepada larutan analit dan kemudian kelebihan konsentrasi larutan Ag dititrasi dengan menggunakan larutan standar tiosianida (SCN) dengan menggunakan indikator ion Fe. Ion Fe ini akan bereaksi dengan ion tiosianat membentuk kompleks yang berwarna merah. Reaksi yang terjadi dalam titrasi argentometri metode volhard adalah sebagai berikut : Ag + Cl AgCl (endapan putih) Ag + SCN AgSCN (endapan putih) Fe + SCN Fe(SCN) (kompleks berwarna merah) Titrasi dengan cara ini disebut sebagai titrasi balik. Mol analit diperoleh dari pengurangan mol perak mula-mula yang ditambahkan dengan mol larutan standar tiosianat. Aplikasi dari argentometri dengan metode volhard ini adalah penentuan konsentrasi ion halida. Kondisi titrasi dengan metode volhard harus dijaga dalam kondisi asam disebabkan jika larutan analit bersifat basa maka akan terbentuk endapan Fe(OH). Jika kondisi analit adalah basa atau netral maka sebaiknya titrasi dilakukan dengan metode mohr atau fajans. Sumber : http://www.auroracahya.wordpress.com/2012/04/07/titrasi-argentometrii : http://www.auroracahya.wordpress.com/2012/04/07/titrasi-argentometrii
Metode Mohr, Volhard dan Fajans
Titrasi Mohr terbatas pada larutan-larutan larutan-l arutan dengan nilai pH 6-10. Dalam larutan-larutan yang lebih alkalin, perak oksida mengendap. Dalam larutan-larutan asam, konsentrasi kromat secara besar-besaran menurun, karena HCrO4- hanya sedikit terionisasi. Metode Volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan asam nitrit, dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat. Adsorpsi dari sebuah komponen organik berwarna pada permukaan s ebuah endapan dapat menyebabkan pergeseran elektronik dalam molekul yang mengubah warnanya. Fenomena ini dapat dipergunakan untuk mendeteksi TAT dari titrasi pengendapan garam-garam perak. Senyawa organik yang dipergunakan untuk hal seperti ini diacu sebagai indikator adsorpsi. Fluoresein adalah sebuah asam organik lemah yang bisa kita se but dengan HFI. Ketika fluoresein ditambahkan ke dalam botol titrasi, anion FI - tidak diadsorpsi oleh koloid perak klorida selama ion-ion klorida berlebih. Sejumlah faktor harus dipertimbangkan dalam memilih sebuah indikator adsorpsi yang cocok untuk sebuah titrasi pengendapan. Sumber : Underwood, 228-230.
D-1
Gravimetri Aplikasi Gravimetri
Pengelolaan Limbah Cair Usaha Peternakan Sapi Limbah peternakan umumnya meliputi semua kotoran yang dihasilkan dari suatu kegiatan usaha peternakan, baik berupa limbahpadat dan cairan, gas, ataupun sisa pakan Pengelolaan limbah yang kurang baik akan menjadi masalah serius pada usaha peternakan sapi perah. Sebaliknya bila limbah ini dikelola dengan baik dapat memberikan nilai tambah. Salah satu upaya untuk mengurangi limbah adalah mengintegrasikan usaha tersebut dengan beberapa usaha lainnya, seperti penggunaan suplemen pada pakan, usaha pembuatan kompos, budidaya ikan, budidaya padi sawah, sehingga menjadi suatu sistem yang saling sinergis. Upaya memadukan tanaman, ternak dan ikan di lahan per-tanian memiliki manfaat ekologis dan ekonomis. Saat ini sudah semakin luas aplikasinya, misalnya pada penentuan fraksi-fraksi dari minyak bumi, penentuan kadar air dari berbagai produk seperti hasil pertanian, minyak bumi, minyak goreng, dan gas alam, elektrogravimetri, dan thermal gravimetri. Sumber : http://sisilia-virgianti.blogspot.com : http://sisilia-virgianti.blogspot.com
Barium Analytical Method
Barium concentrations in water may be determined by atomic absorption spectroscopy (AAS), either by direct aspiration into an air-acetylene flame or by atomization in a furnace. The detection limit for the furnace technique is much lower than that for the direct aspiration procedure (2µg/L vs. 100 µg/L). Barium in water may also be determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; detection limits for this method of analysis are reported to be equivalent or superior to those for fl ame AAS for most elements. Based upon data collected in a Canadian national survey, relatively little, if any, soluble or insoluble barium is removed by conventional water treatment processes. Processes effective in removing barium from drinking water include ion exchange (93 to 98%), lime softening (>90%) and the reverse osmosis membrane technique (>90%); efficiency of removal varies, depending upon levels in the raw water. Sumber : www.env.gov.bc.ca/analytical_methods/pdf : www.env.gov.bc.ca/analytical_methods/pdf
D-2
LEMBAR ASISTENSI
DIPERIKSA NO
TANGGAL
1
16 Desember 2013
KETERANGAN Cover Header Halaman pengesahan Summary Daftar Pustaka Tujuan Argento Lampiran
2
18 Desember 2013
Daftar isi jadiin satu Argento + Gravimetri Nggak usah pake sekat
3
19 Desember 2013
Perbaiki Daftar Isi Lembar Perhitungan Grafik
4
19 Desember 2013
ACC
TANDA TANGAN
