Laporan Praktikum Sintesa Senyawa Koordinasi Mengandung Besi Dan Analisa Menggunakan Redox

2017_ KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA KOORDINASI Sintesis Senyawa Koordinasi Mengandung Besi dan Analisa Senyawa Menggunakan Metode Redox

Disusun Oleh: 1. Fransiskus Tri Wahyu Hananto

(652016021)

PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA UNIVERSITAS KRISTEN SATYA WACANA 2017


HALAMAN PENGESAHAN LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA KOORDINASI

Judul Nama NIM Partner

Pertemuan Ke-

: Sintesis Senyawa Koordinasi Mengandung Besi dan Analisa Senyawa Menggunakan Metode Redox : Fransiskus Tri Wahyu Hananto : 652016021 : 1. Anthony Sudibya/652016006 2. Sekar Nurani S/652016010 3. Stelly Revina P/652016016 : 3-4 ( 2&9 November 2017 )

Salatiga, 16 November 2017

Menyetujui, Laboran

Asisten


SINTESIS SENYAWA KOORDINASI MENGANDUNG BESI DAN ANALISA SENYAWA MENGGUNAKAN METODE REDOX Fransiskus Tri Wahyu Hananto1,* 1

Program Studi Kimia, Fakultas Sains dan Matematika, Universitas Kristen Satya Wacana, Salatiga, Jawa Tengah 50711 * [email protected]

ABSTRACT This experiment was conducted to determine the yield% of the crystalline iron-containing coordination compounds and to determine the levels of iron and oxalate in the complex salts formed. Standardization in this experiment using permanganometri method. The KMnO4 solution was standardized with sodium oxalate and the added volume was 0.7667 mL. The complex salt crystals are formed as much as 1.96 grams and the yield% is 33.02%. In the titration to determine the levels of iron and oxalate redox reactions are used. In the titration to determine the oxalate content, the KMnO4 volume was added to the 0.85 mL sample solution. So we get the oxalate level of 0.857%. While in the titration to determine the iron content obtained KMnO4 volume is added as much as 0.1 mL. So obtained iron content of 0.03198%.

Key Words: permanganometri, oxalate, iron, content, yield, redox

ABSTRAK Percobaan ini dilakukan untuk menentukan % yield dari kristal senyawa koordinasi mengandung besi dan menentukan kadar besi dan oksalat pada garam kompleks yang terbentuk. Standarisasi pada percobaan ini menggunakan metode permanganometri. Larutan KMnO 4 distandarisasi dengan natrium oksalat dan volume yang ditambahkan adalah 0,7667 mL. Kristal garam kompleks yang terbentuk sebanyak 1,96 gram dan % yield sebesar 33,02 %. Pada titrasi untuk menentukan kadar besi dan oksalat digunakan reaksi redox. Pada titrasi untuk menentukan kadar oksalat, didapatkan volume KMnO 4 yang ditambahkan ke dalam larutan sampel sebanyak 0,85 mL. Sehingga didapatkan kadar oksalat sebesar 0,857 %. Sedangkan pada titrasi untuk menentukan kadar besi didapatkan volume KMnO 4 yang ditambahkan sebanyak 0,1 mL. Sehingga didapatkan kadar besi sebesar 0,03198 %.

Kata Kunci: permanganometri, oksalat, besi, kadar, yield, redox

PENDAHULUAN Analisa volumetri juga dikenal sebagai trimetri, dimana zat yang akan dianalisa dibiarkan bereaksi dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari biuret dalam bentuk larutan (Khopkar, 1990). Volumetri merupakan suatu metode analisa kuantitatif yang dilakukan dengan cara mengukur volume larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan teliti, lalu mereaksikannya


telah diketahui dengan larutan yang akan ditentukan konsentrsainya (Irfan, 2000). Analisa volumetri merupakan salah satu metode dari analisa kuantitatif yang bertujuan untuk menentukan banyaknya suatu zat dalam volum terentu. Analisa kuantitatif merupakan suatu upaya untuk menguraikan atau memisahkan suatu kesatuan bahan menjadi komponenkomponen pembentukan sehingga data yang diperoleh ditinjau lebih lanjut (Haryadi, 1990). Reaksi-reaksi dalam volumetri terdiri dari 1) Reaksi netralisasi contoh : HC1 + NaOH →NaCl + H2O, 2) Reaksi pengendapan atau pembentukan senyawa kompleks contoh : AgNO 3 + NaC →AgCl + NaNO 3, 3) Reaksi redoks contoh : 2FeCl 3 + SnCl2 →2FeCl2 + SnCl4. Suatu analisis kimia

terdiri daru empat tahapan yaitu : 1) Pengambilan atau pencuplikan smaple, 2) Mengubah analit menjadi suatu bentuk yang sesuai untuk pengukuran, 3) Pengukuran, 4) Perhitungan dan penafsiran pengukuran (Underwood, 1994). Kata redoks adalah singkatan dari reduksi oksidasi, dimana reduksi merupakan peristiwa penangkapan elektron dan oksidasi merupakan peristiwa pelepasan elektron. Dalam pengertian ini, konsep reduksi tidak terbatas pada reaksi yang menyangkut oksigen saja. Semua reaksi penangkapan elektron disebut reaksi reduksi (Arifin, 1995) Semula istilah “oksidasi” diterapkan pada reaksi suatu senyawa yang bergabung dengan oksigen dan istilah “reduksi” digunakan untuk menggambarkan reaksi dimana o ksigen diambil dari

suatu senyawa. Suatu reaksi redoks dapat terjadi apabila suatu pengoksidasian bercampur dengan zat yang dapat tereduksi. Dari percobaan masing-masing dapat ditentukan pereaksi dan hasil reaksi serta koefisiennya masing-masing (Syukri, 1999). Reduksi –oksidasi adalah proses perpindahan elektron dari suatu oksidator ke reduktor. Reaksi reduksi adalah reaksi penangkapan elektron atau reaksi terjadinya penurunan bilangan oksidasi. Sedangkan reaksi oksidasi adalah pelepasan elektron atau reaksi terjadinya kenaikan bilangan oksidasi. Jadi, reaksi redoks adalah reaksi penerimaan elektron dan pelepasan elektron atau reaksi penurunan dan kenaikan bilangan oksidasi. Reaksi redoks secara umum dapat dituliskan sebagai berikut : Ared + Boks Aoks + Bred Jika suatu logam dimasukkan ke dalam larutan yang mengandung ion logam lain, ada kemungkinan terjadi reaksi redoks, misalnya: Ni(s) + Cu2+(l) Ni2+ + Cu(s) Artinya logam Ni dioksidasi menjadi Ni 2+ dan Cu2+ di reduksi menjadi logam Cu. Demikian pula peristiwa redoks tersebut terjadi pada logam lain seperti besi.Sepotong besi yang tertutup lapisan air yang mengandung oksigen akan mengalami korosi (Arsyad, 2001). Titrasi redoks merupakan analisis titrimetri yang didasarkan pada reaksi redoks. Pada titrasi redoks, sampel yang dianalisis dititrasi dengan suatu indikator yang bersifat sebagai


reduktor atau oksidator, tergantung sifat dari analit sampel dan reaksi yang diharapkan terjadi dalam analisis. Titik ekuivalen pada titrasi redoks tercapai saat jumlah ekuivalen dari oksidator telah setara dengan jumlah ekuivalen dari reduktor. Bebrapa contoh dari titrasi redoks antara lain adalah titrasi permanganometri dan titrasi iodometri/iodimetri. Titrasi iodometri menggunakan larutan iodium (I2) yang merupakan suatu oksidator sebagai larutan standar. Larutan iodium dengan konsentrasi tertentu dan jumlah berlebih ditambahkan ke dalam sampel, sehingga terjadi reaksi antara sampel dengan iodium. Selanjutnya sisa iodium yang berlebih dihiung dengan cara mentitrasinya dengan larutan standar yang berfungsi sebagai reduktor (Karyadi, 1994). Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium permanganat, yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. Kalium permanganat telah digunakan sebagai pengoksida secara meluas lebih dari 100 tahun. Reagensia ini mudah diperoleh, murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer. Permanganat bereaksi secara beraneka, karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7 (Day, 1999). Selama lebih dari satu abad, kalium permanganat telah digunakan sebagai alat pengoksidasi yang penting dalam reaksi redoks. Dalam suasana asam reaksi paro kalium permanganat sebagai berikut: MnO4- + 8H+ + 5e

2Mn2- + 5Cl 2 + 8H2O

Kalium permanganat jika digunakan sebagai oksidator dalam larutan alkalis kuat, maka ada dua kemungkinan bagian reaksi, yaitu pertama reaksi yang berjalan relatif cepat : MnO4- + e

MnO 42-

Dan reaksi kedua yang berlangsung lambat : MnO42- + 2H2O + 2e

MnO2 + 4OH-

Potensial standar reaksi yang pertama adalah E o =0,56 volt. Sedangkan pada reaksi yang kedua sebesar E 0

= 0,06 volt. Dengan mengatur suasana sebaik- baiknya ( misalnya

menambahkan ion barium yang dapat berjalan dengan baik sekali ). Dalam suasana alkalis, permanganat secara kuantitatif direduksi menjadi mangan dioksidasi menurut reaksi berikut dengan nilai potensial standar E 0 = 0,59 volt. Mn04 + 2 H2O + 3E

MnO2 + 4 OH

Dari uraian di atas maka untuk membuat larutan baku kalium permanganat harus di jaga. Faktor – faktor yang dapat menyebabkan penurunan yang besar dari kekuatan larutan baku tersebut, aantara lain dengan pemanasan daan penyaringan untuk menghilangkan zat-zat yang mudah dioksidasi (Gholib, 2007). Senyawa kompleks terdiri dari ion pusat yang bertindak sebagai aseptor pasangan elektron bebas dan ligan yang bertindak sebagai donor pasangan elektron bebas. Ligan oksalat


mempunyai empat atom donor yang berfungsi sebagaijembatan. Jembatan oksalat merupakan mediator yang baik untuk interaksi antara ion-ion logam. Ion-ion logam dengan ion oksalat membentuk kompleks polimer homonuklir atau heteronuklir. Struktur ligan oksalat berkoordinasi dengan ion logam membentuk jembatan.(Cotton & Wilkinson, 1966)

Gambar 1. Struktur senyawa kompleks ion Fe 2+ dengan ligan oksalat Senyawa kompleks dapat merupakan senyawa kompleks netral atau senyawa kompleks ionik. Senyawa kompleks ionik terdiri atas ion positif (kation) dan ion negative (anion), dimana salah satu atau kedua ion tersebut dapat merupakan ion kompleks. Dalam pembentukan senyawa kompleks, atom logam atau ion logam disebut sebagai atom pusat,, sedangkan atom yang dapat mendonorkan elektronnya ke atom logam atau ion logam disebut atom donor. Ion dan molekul netral memiliki atom-atom donor yang disebut dengan ligan. Atom pusat senyawa kompleks dapat merupakan unsur-unsur transisi atau unsur-unsur logam utama. Atom pusat suatu senyawa kompleks dapat memiliki bilangan oksidasi yang harganya positif, nol atau negatif. (Effendy, 2007). Secara umum senyawa pembentukannya melibatkan pembentukan ikatan kovalen koordinasi yang dapat pula dianggap sebagai senyawa koordinasi. Dalam konteks yang lebih khusus, senyawa koordinasi adalah senyawa yang pembentukannya melibatkan pembentukan ikatan kovalen koordinasi antar ion logam atau atom logam dengan atom nonlogam. Pada awal perkembangannya,

senyawa

koordinasi

disebut

dengan

senyawa

kompleks

karena

pembentukannya sulit untuk dijelaskandengan konsep valensi atau teori ikatan kimia yang ada. Istilah senyawa koordinasi setelah Wemer menjelaskan bahwa ligan-ligan terkoordinasi pada atom pusat terletak pada posisi tertentu. Fakta-fakta eksperimen baru menunjukan banyak senyawa kompleks yang sangat sulit dijelaskan pembentukannya denag teori yang ada, sehingga


dimasa kini tampak istilah senyawa kompleks atau kompleks cenderung lebih banyak dipakai dibandingkan senyawa koordinasi.(Vogel,1990). Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruang yang tersedia sekitar atom atau ion pusat biasa disebut dengan bulatan koordinasi yang masing-masing dapat dihuni satu ligan (monodentat). Susunan logam-logam sekitar ion pusat adalah simetris. Menurut Lewis teori tentang ikatan-ikatan kimia didasarkan atas pembentukan pasangan elektron, menerangka pembentukan kompleks terjadi karena penyumbangan suatu pasangan elektron seluruhnya oleh atom ligan kepada atom pusat. Ikatan datif kadang dinyatakan dengan sebuah anak panah yang menunjukan arah penyumbangan elektron. Teori medan ligan menjelaskan pembentukan kompleks atas dasar medan elektrostastik yangn diciptakan oleh lilgan-ligan yang terkoordinasi sekeliling bulatan sebelah dalam dari atom pusat. Medan ligan menyebabkan penguraian tingkatan energi bilangan orbital d atom pusat , yang lalu menghasilakan enrgi untuk menstabilkan kompleks tersebut (energy stabilisasi medan ligan). Salah satu fenomena yang paling umum terjadi bila ion kompleks terbentuk adalah perubahan warna dalam larutan. Beberapa contoh adalah :

Cu 2+

+

[Cu(NH3)4]2+

4NH3

Biru Fe2+

biru tua gelap +

6CN-

[Fe(CN)6]4-

Hijau muda Ni 2+

+

kuning [Ni(NH3)6]2+

6NH3

Hijau Fe3+

biru +

6F-

[FeF6]3-

Kuning

tak berwarna

(Vogel, 1990).

Ion kompleks dalam larutan terbentuk secara bertahap.

Pembentukan kompleks

oktahedral satu ion logam dalam pelarut air dengan suatu ligan berlangsung melalui mekanisme reaksi substitusi. Reaksi substitusi ion logam dengan masing-masing ligan monodentat, bidentat atau tridentat berturut-turut terdiri dari enam, tiga dan dua tahap. Sebagai contoh, ion logam dalam pelarut air membentuk kompleks [M(H 2O)6]n+. Pada saat ke dalam larutan ditambahkan ligan monodentat tidak bermuatan maka terjadi reaksi: [M(H2O)6]n+

+

L



[M(H2O)5L]n+

+

H2O


Reaksi tersebut terus berlangsung hingga keenam H 2O tersubstitusi dan dihasilkan kompleks [ML 6]n+. Apabila ligan yang ditambahkan merupakan ligan bidentat maka reaksi terdiri dari tiga tahap. Pada setiap tahap dua molekul H2O disubstitusi oleh satu ligan bidentat hingga pada akhir reaksi diperoleh kompleks [ML3]n+ (Kristian. H, 2003). Kompleks dengan satu ion logam pusat dikenal sebagai kompleks inti tunggal (mononuklir). Salah satu kompleks mononuklir yang banyak diteliti adalah kompleks Fe(II) dengan ligan C14H10N2 (2,(2’ -pyridyl)quinoline = pq) misalnya [Fe(pq) 2(ClO4)2], [Fe(pq)2(ClO4)2].H2O, [Fe(pq)2(H2O)Br]Br.H2O, [Fe(pq)2(NCS)2], [Fe(pq)3](ClO4)2 1, [Fe(pq)3](ClO4)2.H2O 2, [Fe(pq)Cl2] 3. Ligan pq merupakan ligan bidentat turunan bpy ( 2,2’ -bipyridine = C10H8N2) yang dihasilkan dari substitusi benzo dalam posisi cis.

Ligan pq sangat menarik karena pada beberapa kasus

menghasilkan kekuatan medan sedang yang dapat memberikan efek spin crossover (Effendy, 2007). Besi dengan kemurnian yang tinggi tersedia sebagai standar primer. Besi dilarutkan dalam larutan asam dan pada proses pelarutan besi (III) direduksi menjadi besi (II). Jika kemudian larutan itu dititrasi dengan permanganat. Suatu larutan mangan (II) sulfat, asam sulfat dan asam fosfat yang disebut larutan pencegah dapat ditambahkan ke dalam larutan asam dari besi sebelum dititrasi dengan permanganate. Asam fosfat menurunkan konsentrasi ion besi (III) dengan pembentukan kompleks, sehingga membantu untuk memaksa agar reaksi brjalan lengjap dan juga menghilangkan warna kuning yang terdapat pada besi (III) dalm media asam. Kompleks fosfat tidak berwarna dan titik akhir akan menjadi lebih jelas (Day dan Underwood, 2002 ) . Besi dialam ditemukan sebagai unsur kimia ke sepuluh paling banyak. Hal ini menyumbang kepada medan magnet bumi. Beberapa komleksi besi juga memiliki sifat magnet. senyawa

kompleks

Fe(II)-Cr(III)

dengan

ligan

oksalat

memiliki

rumus

kimia

[(C6H9)4N][FeIICrIII(C2O4)3].H2O. Ligan oksalat pada kompleks tersebut berfungsi sebagai jembatan antra ion besi (II) dengan khrom (III). Kompleks tersebut berwarna hijau kekuningan dan bersifat paramagnet pada temperatur ruang. Pengukuran suseptibilitas pada temperatur 80-300K menghasilkan peningkatan suseptibilitas pada temperatur makin rendah yang menunjukkan kompleks yang terbentuk bersifat feromagnet(Effendy, 2007). Rumus molekul menentukan jumlah eksak atom-atom dari setiap unsur di dalm unit terkecil suatu zat. Dalam pembahasan tentang molekul, setiap contoh diberikan bersama dengan rumus molekulnya dalam di dalam tanda kurung. Jadi H 2 adalah rumus molekul untuk hydrogen,O2 adalah oksigen dan H 2O adalah air. Angka subskrip menandai jumlah atom suatu unsur yang ada dalam molukul itu. Dalam H 2O tidak ada subskrip untuk O, karena hanya ada satu oksigen dalam stu molekul air., dan angka satu dihilangkan dari rumus. Perhatikan bahwa oksigen


O2 dan ozon O 3 adalah alotrop dari oksigen. Alotrop adalah salah satu dari dua atau lebih dari dua bentuk lain dari unsur (Chang, 2003). Pada percobaan ini akan disintesis garam kompleks yang mengandung besi dan kemudian dianalisa menggunakan metode volumetri redox untuk menentukan komposisi (persen), kemudian rumus empirisnya. Akan ada dua bagian percobaan ini yaitu bagian I : sintesi dari garam kompleks dan bagian II : analisa garam kompleks.

EKSPERIMEN Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah Gelas beker, erlenmeyer, Kaca arloji, Neraca, Spatula, Pipet ukur, Pilius, Buret, Statif, Bunsen, Korek api, Kertas saring, gunting, neraca analitik, termometer, pipet tetes, labu ukur, Bahan-bahan yang digunakan adalah larutan Aquades, potassium oxalatemonohydrate (K2C2O4●H2O), besi(III) chloride hexahydrate (FeCl 3•6H2O), Aseton, potassium permanganate (KMnO4 ), asam oksalat, H 2SO4 6 M, etanol, natrium oksalat

Prosedur Kerja Sintesis dari Garam Komples mengandung Besi 1. Ditimbang 10 g potassium oxalatemonohydrate (K 2C2O4●H2O) dan dimasukkan dalam beaker glass, ditambah 20 mL akuades. 2. Dipanaskan larutan,diaduk sampai potassium oxalate larut. 3. Dibuat larutan besi(III) chloride hexahydrate, dengan ditimbang 5,30 g besi(III) chloride hexahydrate, FeCl3•6H2O. 4. Dilarutkan besi(III) chloride hexahydrate dalam 15,00 mL air. 5. Disaring larutan besi(III) chloride hexahydrate dan dilarutkan dalam potassium oxalate panas. 6. Ditutup gelas beaker dengan gelas beaker dengan cawan petri dan simpan sampai pada percobaan selanjutnya. Pada percobaan selanjutnya (1 minggu kemudian), kristal hijau akan terbentuk. Perlakukan kristal tersebut dengan cara : 1. Disaring larutan dengan kertas saring 2. Dicuci kristal menggunakan larutan filtrat 3. Dibilas kristal menggunakan 15 mL dari larutan alkohol-air (1:1). 4. Dituangkan larutan ini perlahan-lahan sehingga semua kristal tercuci. 5. Dituang 10 mL aseton sebanyak tiga kali agar kristal dapat kering dengan cepat. 6. Dioven, desikator, dan ditimbang kristal kering

Bagian II Standarisasi Larutan Kalium Permanganat 1. Dicuci semua alat dengan aquades 2. Diambil 50 mL larutan potassium permanganate yang akan distandarisasi.


3. Ditimbang 0,10 g asam oksalat dan ditempatkan dalam labu erlenmeyer 250 mL. 4. Diambil 10 ml larutan asam oksalat, ditambah 10 mL H 2SO4 2M dalam labu dan larutkan sampel. 5. Ditambahkan 65 mL akuades dalam erlenmeyer. 6. Diisi buret dengan larutan KMnO 4. 7. Dipanaskan larutan natrium oksalat dalam erlenmeyer hingga 80-90 oC. 8. Dimasukkan larutan KMnO4, tetapi jangan terlalu cepat (sebelumnya aduk larutan tersebut). 9. Dihentikan saat larutan berubah menjadi merah m uda 10. Dilakukan percobaan secara triplo. Bagian B: Penentuan jumlah Oksalat dalam Garam Kompleks 1. Ditimbang 0,10g garam kompleks dilarutkan dalam 100ml aquades 2. Diambil 10ml sampel, ditambah 10 mL H 2SO4 2M dengan pemanasan 3. Dipanaskan larutan maksimal 70%ºC dan dititrasi dengan KMnO 4 4. Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan warna peach terdiri dari warna pink dan ini dikarenakan ion besi (III) ketika dalam larutan berwarna kuning. 5. Diulangi percobaan secara duplo Bagian C: Menentukan jumlah ion Besi dalam Garam Kompleks 1. Diambil 10 ml larutan B, ditambah 10 mL H 2SO4 6M. 2. Ditambah KMnO4 0,05 M sampai berubah menjadi ungu 3. Dicatat berapa tetes KMnO4 yang ditambahkan. 4. Dipanaskan larutan mendekati titik didihnya, diangkat. 5. Ditambahkan 4 g serbuk zinc dan diaduk menggunakan batang pengaduk. 6. Didiamkam larutan dilemari asam dan tunggu sampai warna kuning hilang. 7. Disaring larutan, diperoleh filtrat, dipanaskan filtrat 8. Dan di titrasi dengan KMnO 4 9. Diulangi percobaan secara duplo

HASIL DAN DISKUSI Hasil Pengamatan : Massa kertas saring

: 0,71 gram

Massa kertas saring + kristal

: 2,67 gram

Massa kristal

: 1,96 gram

Standarisasi KMnO4 I

II

III

Volume awal

0 mL

0,7 mL

1,4 mL

Volume akhir

0,7 mL

1,4 mL

2,3 mL

Volume ditambah

0,7 mL

0,7 mL

0,9 mL

Rata-rata

0,7667 mL

Penentuan oksalat dalam garam komplemeter I

II


Volume awal

2,4 mL

3,3 mL

Volume akhir

3,3 mL

4,1 mL

Volume ditambah

0,9 mL

0,8 mL

Rata-rata

0,85 mL

Penentuan jumlah besi dalam garam kompleks I

II

Volume awal

4,1 mL

4,2 mL

Volume akhir

4,2 mL

4,3 mL

Volume ditambah

0,1 mL

0,1 mL

Rata-rata

0,1 mL

Perhitungan :

Standarisai KMnO4 M Na2C2O4 :

,    ×     ⁄

M Na2C2O4 : 7,4627 X 10-3 M Mol Na2C2O4 : 7,4627 X 10-3 M X 10 mL = 7,4627 X 10 -2 mmol M Na2C2O4 :

,×  

= 8,7796 × 10− 

MnO4- + 8H+ + 5eC2O42-

Mn2+ + 4H2O

x2

2CO2 + 2e-

x5

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+

2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

n . V KMnO4. M KMnO4 = n . V Na224 . M Na224 2 . 0,7667 ml . M KmnO4 = 5 . 10 ml . 8,7796 X 10-4 M M KmnO4 = 0,02863 M N KMnO4= 0,014315 N

Penentuan yield Massa FeCl3 = 5,3 gram Massa H2C2O4 = 10 gram 

 

Mol H2C2O4

=  = , / = 0,111 

Mol FeCl3 =

 

FeCl3 + M

0,033 mol

,

=  / = 0,033  H2C2O4 0,111 mol

+

H2O

FeC2O4.H2O + 3HCl


B

0,033 mol

S

0,033 mol

0 mol

0,078 mol

0,033 mol 0,033 mol

Massa literatur = 0,033 mol X 179,89 g/mol = 5,936 gram % yield

 

=    100% ,

= ,  100% = 33,02 % Penentuan kadar oksalat Reaksi: 2MnO4-(aq) + 5C2O42-(aq) + 16H+(aq) 10 CO2(g) + 2Mn2+(aq) + 8H2O(l) V titrasi rata-rata = 0,85 mL

 ×   − ×   − =  ×   − ×    − 2 × 0,85  × 0,02863 = 5 × 10  ×   −    − = 9,7342 × 10−  

  − =  ×

 

9,7342 × 10−  =

 1000 × 88,016 10

Kadar C2O42- = (8,568 x 10-4 gram / 0,1 gr) x 100 % = 0,857 %

Penentuan kadar besi Reaksi 5 Fe2+(aq)+ MnO4-(aq) + 8 H+(aq) → 5 Fe3+(aq) + Mn2+(aq) + 4 H2O (l) V titrasi rata-rata

= 0,1 ml

 ×   − ×   − =  ×   + × + 0,1  × 0,02863 = 5 × 10  ×  +  + = 5,726 × 10−  

 + =  ×

 

5,726 × 10−  = KadarFe2+

 1000 × 55,847 10

= (3,198 x 10-5 gram/ 0,1 gr) x 100 % = 0,03198 %

Diskusi

:


Pada percobaan ini dilakukan sintesis senyawa koordinasi mengandung besi dan analisa senyawa menggunkan metode volumetri redoks. Percobaan pertama dilakukan sintesis garam kompleks yang mengandung besi dengan larutan besi(III) chloride hexahydrate yang dilarutkan dalam potassium oxalate. Kemudian dilakukan analisa garam kompleks.

Sintesis Garam Komples mengandung Besi Pada percobaan sintesis garam kompleks ditimbang 5,3 gram besi(III) chloride hexahydrate (FeCl3•6H2O) dan dilarutkan dalam 20 ml, Ketika dilarutkan dalam air, besi (III) klorida mengalami hidrolisis dan melepaskan panas dengan reaksi eksotermik. Besi (III) klorida anhidrat adalah asam lewis yang cukup kuat dan digunakan sebagai katalis dalam sintesis senyawa organik (Besi, 2012). Kemudian ditimbang 10 gram potassium oxalatemonohydrate (K2C2O4●H2O) dan dilarutkan dalam 20 ml aquades larutan berubah menjadi coklat. Disaring larutan besi(III) chloride menggunakan kertas saring bertujuan untuk memisahkan endapan dengan larutan melalui pori-pori kertas dan dilarutkan dalam potassium oksalate panas bertujuan untuk mempercepat reaksi antara (FeCl 3•6H2O) dan (K2C2O4●H2O) , kemudian larutan ditutup dengan cawan petri dan didiamkan selama 1 minggu yang bertujuan supaya kristal yang terbentuk sempurna. Reaksi yang terjadi : FeCl3 +

K2C2O4

+

H2O

FeK2O4.H2O + 3HCl

Sebelum dilakukan penyaringan, kertas saring terlebih dahulu ditimbang agar yield yang diperoleh tepat sehingga tidak ada ralat . Disaring larutan dengan kristal untuk memisahkan kristal, kemudian dibilas dengan alkohol ; air (1:1) alkohol bertujuan

untuk menghilangkan

pengotor yang terkadung pada kristal, aquades untuk membersihkan kristal dari senyawa yang bersifat polar karena pengotor polar akan ikut larut saat dicuci dengan akuades . Kemudian kristal dioven selama 15 menit yang bertujuan untuk menghilangkan air dalam kristal. Kemudian didesikator agar kristal yang diperoleh benar-benar bebas air. Didapat massa kristal 1,96 gram dan massa literatur 5,936 gram, kemudian dapat dihitung yield dengan rumus: % yield

 

=    100%

Massa kristal yang didapat tidak sesuai dengan massa perhitungan yang dapat disebabkan karena pada saat proses pencampuran atau pembuatan tidak tepat sesuai petunjuk yang ada, dan pada saat penyaringan kristal masih terdapat endapan pada gelas beaker. Didapat % yield yang didapat sebesar 33,02 %.

Standarisasi Larutan Kalium Permanganat Kalium permanganate merupakan zat padat coklat tua yang menghasilkan larutan ungu bila dilarutkan dalam air, yang merupakan ciri khas untuk ion permanganate. Timbulnya mangan dioksida akan mempercepat reduksi permanganat. Demikian juga adanya ion mangan(II) dalam


larutan akan mempercepat reduksi permanganat menjadi mangan dioksida. Reaksi tersebut berlangsung sangat cepat dalam suasana netral. MnO4- + 8H+ + 5e-

Mn2+ + 4H2O

x2

C2O42-

2CO2 + 2e-

x5

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+

2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Tujuan dari standarisasi adalah untuk mengetahui konsentrasi kalium permanganat yang sesungguhnya. Diketahui bahwa kalium permanganat sangat mudah membentuk senyawa lain karena atom Mn mempunyai bilangan oksidasi yang lebih dari satu, sehingga dimugkinkan akan terbentuk senyawa baru pada atom Mn. Karena Mn mudah teroksidasi, maka konsentrasi kalium permanganat yang ada bukanlah konsentrasi yang sebenarnya. Konsentrasi kalium permanganat bisa saja lebih kecil dari yang ada. Untuk itu dilakukan standarisasi terlebih dahulu. Pada standarisasi KMnO 4 digunakan asam sulfat yang berfungsi untuk membuat suasana larutan menjadi asam. Jika dipakai asam lain seperti HNO 3, HCl dll, maka tidak akan menghasilkan suasana asam. HNO3 merupakan suatu oksidator, maka tidak dapat digunakan karena akan mengoksidasi okasalat terlebih dahulu. Asam sulfat adalah asam yang paling sesuai, karena tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Dengan HCl, ada kemungkinan terjadi reaksi: 2MnO4- + 10Cl- + 16H+

2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O

dan sedikit permanganat dapat terpakai dalam pembentukan klor. Reaksi ini terutama berkemungkinan akan terjadi dengan garam-garam besi, kecuali jika tindakan-tindakan pencegahan yang khusus diambil. Dengan asam bebas yang sedikit berlebih, larutan yang sangat encer, temperatur yang rendah, dan titrasi yang lambat sambil mengocok terus-menerus, bahaya dari penyebab ini telah dikurangi sampai minimal. Standarisasi larutan KMnO4 ini dapat dilakukan dengan titrasi permanganometri secara langsung , biasanya dilakukan pada analit yang dapat langsung dioksida . Kalium permanganate merupakan zat pengoksida yaqng sangat kuat. Jadi pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan, karena mampu bertindak sebagai indikator, oleh karena itu pada larutan ini tidak ditambahkan indikator apapun dan langsung dititrasi dengan larutan KMnO4. Reaksi antara permanganat dengan natrium oksalat berjalan agak lambat pada suhu kamar, sehingga sebelum natrium oksalat ditritasi dengan KMnO4 harus dipanaskan terlebih dahulu supaya reaksinya bisa cepat, tetapi kecepatan meningkat setelah ion mangan(II) terbentuk mangan(II) bertindak sebagai suatu katalis dan reaksinya diberi istilah otokatalitik karena katalis menghasilkan reaksi sendiri. Reaksi yang terjadi: 2MnO4+ + 5H2C2O4 + 16H+ → 2Mn2 + 10CO2 + 8H2O Setelah pemanasan tersebut tersebut natrium oksalat dan asam sulfat langsung distandarisasi


dengan KMnO4. Dihentikan titrasi saat perubahan warna menjadi merah muda pertama kali . Perubahan warna menandakan bahwa larutan sudah mencapai ti tik ekivalen. Setelah penambahan asam menyebabkan terjadi perubahan pH dalam larutan yang kemudian mengubah warna. reaksi yang terjadi : 5Na2C2O4+ 2KMnO4 + 5H2SO4 → K 2SO4 2MnSO4 + 8H2O + 10CO2 Titrasi dilakukan secara triplo dengan volume rata-rata KMnO 4 yang terpakai 0,7667 ml. Setelah diperoleh volume KmnO 4 yang dipakai dalam titrasi, maka dapat ditentukan molaritas KmnO 4 dalam larutan standar. Konsentrasi KMnO4 setelah standarisasi diperoleh yaitu 0,02863 M, hasil standarisasi ini tidak sesuai dengan konsentrasi awal KmnO 4 sebelum distandarisasi yaitu 0,05 M . Hal ini disebabkan karena penimbangan yang tidak tepat dan masih terdapat sisa yang ada dalam beaker glass.

Penentuan oksalat dan besi dalam garam kompleks Reaksi yang terjadi adalah reaksi redoks sebagai berikut: MnO4- dengan Fe2+ MnO4- + 8H+ + 5e-

Mn2+ + 4H2O

Fe2+

Fe3+ + e-

MnO4- + 8H+ + 5Fe2+

Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O

x1 x5

MnO4- dengan C2O42MnO4- + 8H+ + 5e-

Mn2+ + 4H2O

x2

C2O42-

2CO2 + 2e-

x5

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+

2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Reaksi redoks pada MnO 4- melibatkan 5 elektron pada proses transfer elektron. Sedangkan reaksi redoks pada C 2O42- melibatkan 2 elektron. Fungsi penambahan Zn (seng) pada percobaan bertujuan untuk mereduksi Fe 3+ menjadi Fe2+ melalui reaksi redoks sebagai berikut: Fe3+ + e-

Fe2+

x2

Zn

Zn2+ + 2e

x1

2 Fe3+ + Zn

2 Fe2+ + Zn2+

Fungsi dari pemanasan adalah untuk mempercepat reaksi pembentukan Fe 2+. Terbentuknya Fe2+ dapat diketahui dengan menambahkan KCNS ke dalam larutan yang tengah dipanaskan. KCNS akan bereaksi dengan Fe 3+ membentuk kompleks berwarna, sehingga jika ditambahkan KCNS


larutan tidak mengalami perubahan warna maka di dalam larutan sudah tidak ada Fe 3+dan hanya terdapat Fe2+ saja. Setelah pembentukan kompleks Fe 2+, larutan disaring dengan tujuan untuk menyaring Zn sisa reaksi. Lalu residu dicuci dengan 2x 5ml H 2SO4, tujuannya adalah agar Zn yang masih terbawa dapat terikat dengan H2SO4 dan terpisah dari kompleks yang diinginkan. Percobaan ini dilakukan untuk menentukan kadar oksalat dalam garam kompleks. Ditimbang 0,1 g garam kompleks dan dilarutkan dalam 100 ml aquades bertujuan untuk membuat konsentrasi garam kompleks 0,1 M. Kemudian diambil 10 ml larutan dan ditambah 10 ml H 2SO4 6 M. Titrasi dengan KMnO 4 harus dalam asam kuat maka ditambah H 2SO4 , kemudian larutan dipanaskan bertujuan supaya reaksinya berjalan cepat antara KMnO 4 dengan Asam Oksalat pada suhu kamar, tetapi kecepatan meningkat setelah ion mangan(II) terbentuk. Mangan(II) bertindak sebagai suatu katalis dan reaksinya diberi istilah otokatalitik karena katalis menghasilkan reaksi sendiri. kemudian dititrasi dengan KMnO 4 yang sudah distandarisasi dengan perubahan warna menjadi merah muda. Titrasi dilakukan secara duplo dan didapat volume KMnO 4 0,85 mL. Reaksi yang terjadi : 2MnO4-(aq) + 5C2O42-(aq) + 16H+(aq) 10 CO2(g) + 2Mn2+(aq) + 8H2O(l) Kemudian didapat kadar oksalat dalam garam kompleks sebesar 0,857 %. Percobaan ini dilakukan untuk menentukan jumlah besi dalam garam kompleks. Diambil 10 mL larutan 0,1 g garam kompleks yang sudah dilarutkan dengan 100 mL. Kemudian ditambah 10 ml H2SO4 6 M, kemudian ditambah KMnO 4 tetes demi tetes sampai berubah warna menjadi merah muda, kemudian larutan dipanaskan brtujuan untuk mempercepat reaksi karena reaksi antara KMnO4 dengan Asam sulfat berjalan lambat pada suhu kamar. Ditambah 1 gram Zinc . kemudian larutan disaring dan diperoleh endapan dan filtrat, kemudian filtrat di titrasi dengan KMnO4 dilakukan secara duplo dan didapat volume KMnO 4 rata-rata yang digunakan 0,1 ml. Reaksi yang terjadi : 5 Fe2+(aq)+ MnO4-(aq) + 8 H+(aq) → 5 Fe3+(aq) + Mn2+(aq) + 4 H2O (l) Kemudian didapat kadar besi 0,03198 %.

KESIMPULAN Berdasarkan hasil percobaan, maka dapat disimpulkan bahwa %yield kristal sebesar 33,02 %, kadar C2O42- sebesar 0,857 %, dan kadar Fe 2+ sebesar 0,03198 %.


DAFTAR PUSTAKA Arifin.1995. Ilmu Kimia Analitik Dasar . PT. Gramedia. Jakarta. Arsyad, M Natsir. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia Pustaka Utama, Jakarta. Cotton, A., dan Wilkinson, G., 1966, Advanced Inorganic Chemistry A Conperhensive Text, Interscience Plubiser, London. Day, R. A. Dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif . Erlangga. Jakarta. Effendy, Ph.D.2007 .PrespektifBaru Kimia KoordinasiJilid 1.BayumediaPublising. Malang Gholib Ibnu Gandjar, Abdul Rahman . Kimia Analisis Farmasi . Pustaka Pelajar: Jakarta. 2007 Haryadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar . Gramedia, Jakarta. Irfan, Anshory.2000. Ilmu Kimia. Erlangga : Jakarta. Karyadi, Benny. 1994. Kimia 2. Balai Pustaka, Jakarta. Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analisa . Jakarta. (diterjemahkan oleh A. Saptorahardjo dan Agus Nurhadi)

Universitas

Indonesia

Pers

Svehla, G. 1995. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Kalman Media Pustaka. Jakarta. Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 1. ITB, Bandung. Underwood, A.L. 2002. Analisa Kimia Kuantitatif . Erlangga, Jakarta. Vogel.1985. Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semi makro Edisi ke Lima . PT Kalman Media Pusaka :Jakarrta.

Laporan Praktikum Sintesa Senyawa Koordinasi Mengandung Besi Dan Analisa Menggunakan Redox

Recommend Documents