Laporan Praktikum Kimia Analis Pemisahan Golongan Golongan I, III, dan V Laporan ini disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah Praktikum Kimia Analis
Nama
: Dwi Puspa Melathi
Grup
: 2K2
anggal Prak raktek
: 2! "kto#er 2$%& $' No(em#er 2$%& %% No(em#er 2$%&
Dosen
: )iti ), M*Pd
Asisten dosen
: Lestari +, )*Pd )*Pd Andri )
POLITEKNIK SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI TEKSTIL Bandung 2015
I. MAKSUD MAKSUD DAN DAN TUJUA TUJUAN N Pemisahan golongan I : ntuk menganalisa kation dan anion -ang terdapat dalam suatu larutan dan mengetahui .iri/.iri serta si0at golongan I* Pemisahan golongan III : ntuk menganalisa kation dan anion -ang terdapat dalam suatu larutan dan mengetahui .iri/.iri serta si0at golongan III* Pemisahan golongan V : ntuk menganalisa kation dan anion -ang terdapat dalam suatu larutan dan mengetahui .iri/.iri serta si0at golongan V*
II.
TEORI DASAR Analisa kimia adalah pen-elidikan -ang #ertu1uan untuk men.ari susunan persen-awaan atau .ampuran persen-awaan di dalam suatu sampel* Analisa kimia terdiri dari analisa kualitati0, -aitu pen-elidikan mengenai kadar unsur atau ion -ang terdapat dalam suatu at tunggal atau .ampuran* )uatu sen-awa dapat diuaraikan men1adi anion dan kation* Analisa kualitati0 merupakan salah satu .ara -ang paling e0ekti0 untuk mempela1ari kimia dan unsur/unsur serta ion/ionn-a dalam larutan* Dalam Dalam metode metode analis analisa, a, analis analisis is kualit kualitati ati00 dapat dapat diguna digunakan kan #e#era #e#erapa pa perea pereakas kasii diantaran-a pereaksi golongan dan pereaksi spesi0ik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui 1enis anion atau kation suatu larutan* Analisa kualitati0 terdapat dua aspek penting -aitu pemisahan dan identi0ikasi dimana kedua aspek ini didasari oleh kelarutan, si0at penguapan dan ekstraksi* Analisa .ampuran kation/kation memerlukan pemisahan kation se.ara sistematik dalam dalam golong golongan an dan selan1 selan1utn utn-a -a diikut diikutii masing masing/ma /masin sing g golong golongan an ke dalam dalam su# golongan dan komponen/komponenn-a* "leh karena itu pada praktikum kali ini akan dilakukuan per.o#aan dengan menganalisa #e#erapa larutan .uplikan dimana pengu1ian dilakukan dengan mereaksikan larutan .ontoh dengan pereaksi selekti0, spesi0ik, dan sensiti0 agar dapat diketahui logam apa -ang terdapat pada larutan .ontoh*
2.1 Met Metd da P! P!a"t#" "t#"u u$ Analisis kualitati0 adalah metode analisis -ang digunakan untuk mendeteksi ke#eradaan kandungan suatu unsur kimia pada suatu at -ang tidak diketahui komposisin-a 34ar(e-, 2$$$5* Analisis kualititati0 merupakan metode e0ekti0 -ang dapat dapat digunk digunkan an untuk untuk mempe mempela1 la1ari ari kandun kandungan gan suatu suatu laruta larutan* n* Metode Metode analis analisis is kualitati0
menggunakan
pereaksi
golongan6selekti0
dan
pereaksi
spesi0ik*Penggunaan pereaksi ini #ertu1uan untuk mengetahui kation dan anion -ang terdapat dalam suatu larutan 3Patnaik, 2$$'5* 7eaksi -ang ter1adi dalam metode analisis kualitati0 dapat digolongkan men1adi reaksi spesi0ik, reaksi sensiti0, dan reaksi selekti0* 7eaksi spesi0ik adalah reaksi khas -ang merupakan reaksi antara #ahan tertentu dengan pereaksi spesi0ik untuk #ahan terse#ut* 8ontoh reaksi ini adalah reaksi pada metode spot test* 7eaksi sensiti0 adalah reaksi peka -ang mampu menun1ukkan ke#eradaan #ahan -ang han-a #er1umlah sedikit sekali tetapi sudah tampak hasiln-a dengan 1elas* 7eaksi selekti0 adalah reaksi -ang ter1adi atas sekelompok #ahan -ang #er#eda/#eda atas suatu pereaksi serta dapat #er0ungsi untuk memisahkan golongan -ang #er#eda* Pengu1ian kelarutan dilakukan pertama/tama dengan mengelompokkan ion/ion -ang mempun-ai kemiripan si0at* Pengelompokkan dilakukan dalam #entuk pengendapan dimana penam#ahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan sekelompok ion/ion* 8ara ini menghasilkan 9 kelompok -ang naman-a disesuaikan dengan pereaksi pengendap -ang digunakan untuk mengendapkan kelompok ion terse#ut* Kelompok ion/ion terse#ut adalah: golongan klorida 3I5, golongan sul0ide 3II5, golongan hidroksida 3III5, golongan sul0ide 3IV5, golongan kar#onat 3V5, dan golongan sisa 3VI5* ang #erarti pada golongan I -ang dihasilkan adalah endapan klorida, golongan II menghasilkankan se1umlah endapan garam sul0ida, golongan III menghasilkan endapan hidroksida, golongan IV menghasilkan endapan sul0ida -ang larut dalam asam klorida, dan golongan V menghasilkan endapan kar#onat* 2.2
G%ngan I Kation/kation golongan I diendapkan se#agai garam klorida* Pemisahan kation golongan I terse#ut dari .ampuran se#agai garam klorida didasarkan 0akta #ahwa garam klorida dari golongan I tidak larut dalam suasana asam 3p4 $,&/%5* Kation/ kation dalam golongan I -ang terdiri atas Ag;, 4g2;, dan P#2;* Garam klorida dari kation golongan I adalah: 4g28l2, Ag8l, dan P#8l2* Pemisahan masing/masing kationterse#ut dilakukan #erdasarkan .ara se#agai #erikut : %*P#8l 2 dipisahkan dari 4g28l2 dan Ag8l #erdasarkan per#edaan kelarutan kation* P#8l2 larut dalam air panas, sedangkan 4g 28l2 dan Ag8l tidak dapat larut dalam air panas* 2* 4g28l2 dan Ag8l dipisahkan #erdasarkan per#edaan kelarutan antara kompleks 4g3N4258l dan
-ang di#entuk dengan penam#ahan amonia
terhadap 4g28l2 dan Ag8l setelah P#8l 2 terpisah* Kompleks 4g3N4258l #er#entuk endapan
hitam
-ang #er.ampur
dengan 4g;, sedangkan
tidak
#er#entuk endapan*Identi0ikasi terhadap ketiga kation terse#ut setelah terpisah adalahse#agai #erikut: %*P#2;
dapat
direaksikan
dengan
K 28r"
-ang
akan
mem#entuk
P#8r"' 3endapan kuning5* P#2; ; 8r"' /?P#8r"' 3endapan kuning5 2* Ag; dapat diidenti0ikasi dengan mereaksikann-a terhadap KI, sehingga ter#entuk AgI 3endapan kuning muda5* Atau mengasamkan 0iltrat -ang diperoleh dari pemisahan dengan asam nitrat en.er, sehingga kompleks terurai kem#ali dan dihasilkanendapan putih Ag8l* ; KI ?AgI 3endapan kuning muda5 ; 2 N4= =* 4g 3I5 dapat diidenti0ikasi dari warna endapan -ang ter1adi pada pemisahann-a dengan Ag;, adan-a 4g2; ditandai dengan adan-a endapan #erwarna hitam* 4g28l2; 2 N4= ?<4g3N4258l ; 4g> 3endapan hitam5 ; N4';; 8l/ 2.&
G%ngan III Golongan III : @e2;, @e=;, Al=;, 8r =;, 8r 9;, Ni2;, 8u2;, Mn2;, dan Mn;, Bn2;* 7eagen
sia golongan
: 42) 3gas6larutan air 1enuh5 dengan adan-a
ammonia dan ammonium klorida atau larutan ammonium sul0ide 7eaksi golongan
: endapan dengan #er#agai warna @e) 3hitam5, Al3"45=
3putih5, 8r3"45= 3hi1au5, Ni) 34itam5, 8o) 3hitam5, Mn) 3merah 1am#u5, dan Bink sul0at 3putih5* Logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan untuk golongan I dan II tetapi semua diendapkan dengan adan-a ammonium klorida oleh 42) dari larutan -ang telah di1adikan #asa dengan larutan ammonia* Logam/logam ini diendapkan se#agai sul0ida, ke.uali Al=; dan .hromium -ang diendapkan se#agai hidroksida, karena hidroksida -ang sempurna dari sul0ida dalam larutan air, #esi, aluminium, dan kromium 3sering disertai sedikit mangan5 1uga diendapkan se#agai hidroksida oleh larutan amonia dengan adan-a ammonium klorida, sedangkan logam/logam lain dari golongan ini tetap #erada dalam larutan dan dapat diendapkan se#agai sul0ide oleh 4 2)* maka golongan ini #isa di#agi men1adi golongan #esi 3#esi, aluminium, mangan dan ink5 atau golongan IIIC 3)(ehla, 1985).
2.'
G%ngan ( 7eagensia Golongan : larutan amonium kar#onat % M
7eagensia tak #erwarna, dan memperlihatkan reaksi #asa karena hidrolisis : 8"=2/ ; 4 " ↔ 48"=/ ; "4/ 7eagensia t-erurai oleh asam/asam 3#ahakan oleh asam asetat5, pada mana ter#entuk gas kar#on dioksida : 8"=2/ ; 2 84=8""4 → 8"2
; 42" ; 2 84=8""/
7eagensia harus dipakai dalam suasana netral atau sedikit #asa* Amonium kar#onat komersial selalu mengandung amonium hidrogen kar#onat 3N4'48"=5 dan amonium kar#amat N4'"3N4258"* )en-awa/sen-awa ini harus dihilangkan se#elum memulai dengan reaksi golongan, karena golongan alkali/alkali tanah dari keduan-a larut dalam air* Ini dapat dilakukan dengan mendidihkan larutan reagensia se#entar #aik amonium hidrogen kar#onat maupun amonium kar#amat, dapat diu#ah men1adi amonium kar#onat dengan .ara ini 2N8" →8" ; 8" ; 4"" 8 E " ; 42 " → N4 ; 8"4 N 7eaksi golongan : kation/kation golongan kelima , tidak #ereaksi dengan asam klorida, hidrogen sul0ida ataupun amonium sul0ida tetapi amonium kar#onat 31ika ada amonia atau ion amonium dalam 1umlah -ang sedang5 mem#entuk endapan/ endapan putih* 1i ini harus di1alankan dalam larutan netral atau #asa* Fika tak ada amonia atau ion amonium, magnesium 1uga akan mengendap* ndapan/endapan putih -ang ter#entuk dengan reagensia golongan adalah: #arium kar#onat Ca8" =, strontium kar#onat )r8"=, dan kalsium kar#onat 8a8"=* Ketiga golongan alkali tanah ini menguraikan air dengan la1u -ang #er#eda/#eda, dengan mem#entuk hidroksida dan gas hidrogen* 4idroksidan-a merupakan #asa kuat, meskipun dengan kelarutan -ang #er#eda/#eda: #arium hidroksida adalah -ang paling mudah larut diantara ketiga ini* Klorida dan nitrat dari alkali tanah sangat mudah larutkar#onat, sul0at, 0os0at, dan oksalatn-a tidak larut* )ul0idan-a dapat di#uat han-a dalam keadaan kering semua sul0ida terhidrolisis dalam air, mem#entuk hidrogen sul0ida dan hidroksida, misaln-a : 2Ca) ; 2 4 " → 2 Ca2; ; 2)4/ ; 2"4/ Garam/garam mem#entuk larutan -ang tak #erwarna, ke.uali kalau anionn-a #erwarna* Karena alkali tanah #ersi0at hampir serupa satu sama lain dalam #entuk larutan,
sukarlah
#agi
kita
untuk
mem#edakann-a
dan
terutama
untuk
memisahkann-a* Namun ada per#edaan/per#edaan dalam kelarutan #e#erapa garam mereka dalam medium #ukan air* Cegitulah, %$$ g etanol -ang #e#as/air, melarutkan %2,& g kalium klorida, $,H% g strontium klorida, dan han-a $,$%2 g
#arium klorida
3semuan-a merupakan garam tak #erhidrat5* )eratus gram
.ampuran % : % dietileter dan etanol #e#as/air, melarutkan le#ih '$ g kalsium nitrat anhidrat, sedang kelarutan strontium dan #arium nitrat anhidrat dalam larutan ini #oleh dia#aikan* Per#edaan/per#edaan ini dipakai untuk pemisahan* 2.5
U)# An#n Kemungkinan adan-a anion dapat diperkirakan dengan mengetahui kepastian kation apa sa1a -ang terdapat dalam larutan sampel pada per.o#aan terdahulu -aitu per.o#aan analisis kation* Pengu1ian antara reaksi asam sul0at en.er dan pekat merupakan salah satu .ara untuk mengetahui anion apa sa1a -ang terdapat dalam larutan sampel* 4al terse#ut dikarenakan asam sul0at -ang merupakan asam kuat mampu mendesak anion lemah keluar dari sen-awan-a* )e#agai .ontoh, larutan -ang mengandung garam kar#onat akan keluar dan terurai men1adi air dan gas kar#ondioksida dengan #antuan asam sul0at -ang mendesak asam kar#onat* Dengan memperhatikan da0tar kelarutan #er#agai garam dalam air dan pelarut -ang lain, 1enis anion -ang terdapat dalam larutan #isa diperkirakan* Misaln-a garam sul0ida tidak larut dalam asam, garam kar#onat tidak larut dalam sul0ida*ntuk mendeteksi anion tidak diperlukan metode sistematik seperti pada kation*Anion dapat dipisahkan dalam golongan/golongan utama, #ergantung pada kelarutan garam perakn-a, garam kalsium atau #ariumn-a dan garam inkn-a*Namun, ini han-a dianggap #erguna untuk mem#eri indikasi dari keter#atasan pada metode ini* Proses/proses -ang dipakai dapat di#agi kedalam 3A5 proses -ang meli#atkan identi0ikasi produk/produk -ang mudah menguap, dan 3C5 proses -ang #ergantung pada reaksi/reaksi dalam larutan* Ke#an-akan klorida larut dalam air* Merkurium3I5 klorida 34g28l25, perak klorida 3Ag8l5, tim#el klorida 3P#8l25 3-ang ini larut sangat sedikit dalam air dingin, tetapi mudah larut dalam air mendidih5, tem#aga3I5 klorida 38u8l5, #ismut oksiklorida 3Ci"8l5, sti#ium oksiklorida 3)#"8l5 dan merkurium3II5 oksiklorida 34g2"8l25, tak larut dalam air* Dalam asam sul0at pekat, klorida terurai #an-ak dalam keadaan dingin, penguraiann-a sempurna pada pemanasan -ang disertai dengan pelepasan hidrogen klorida, 8l/ ; 42)"' 48l ; 4)"'/ Produk ini dapat dikenali 3a5 dari #aun-a -ang merangsang dan dihasilkann-a asap putih -ang terdiri dari #utiran halus asam klorida, ketika meniup melintasi mulut ta#ung, 3#5 dari pem#entukan ka#ut putih amonium klorida, #ila se#atang ka.a -ang di#asahi dengan larutan ammonia dipegang dekat mulut #e1ana dan 3.5
dari si0atn-a -ang mengu#ah kertas lakmus #iru men1adi merah* Fika klorida padat di.ampur dengan mangan dioksida produk pengendapan -ang sama #an-akn-a, lalu ditam#ahkan asam sul0at pekat dan .ampuran dipanaskan perlahan/lahan, klor akan dilepaskan -ang dapat diidenti0ikasi dari #aun-a -ang men-esakkan na0as, warnan-a -ang hi1au/kekuningan, si0atn-a -ang memutihkan kertas lakmus #asah dan mengu#ah kertas kalium iodide/kan1i men1adi #iru* 4idrogen klorida -ang mula/ mula ter#entuk, dioksidasikan men1adi klor* Mn"2 ; 242)"' ; 28l/ Mn2; ; 8l2 ; 2)"'2/ ; 242" ndapan perak klorida, Ag8l, -ang seperti dadih dan putih tak larut dalam air dan dalam asam nitrat en.er, tetapi larut dalam larutan ammonia en.er dan dalam larutan/larutan kalium sianida dan tiosul0at* 8l/; Ag; Ag8l Ag8l ; 2N4= ; 8l/ ; 8l/ ; 24; Ag8l ; 2N4'; Fika endapan perak klorida ini disaring, di.u.i dengan air suling dan lalu diko.ok dengan larutan natrium arsenit, endapan diu#ah men1adi perak arsenit -ang kuning 3per#edaan dari perak #romida dan perak iodide -ang tak dipengaruhi oleh pengolahan ini5, 7eaksi ini #oleh dipakai se#agai u1i pemastian terhadap klorida* ntuk ion Cr /, 1ika dalam hasil u1i pendahuluan menun1ukkan adan-a iodida, maka ion ini harus dihilangkan dulu dengan 1alan oksidasi dengan @e 3III5* Pada sisa larutan ditam#ahkan asam sul0at dan Mn" ' dan sedikit 88l' dimana larutan organik akan menun1ukkan warna .oklat* Dalam praktikum analisis kualitati0 ini 1uga dilakukan .ara/.ara pemisahan dan penetapan kation -ang lainn-a* Dalam hal ini katoin dapat 1uga ditentukan dari hasil pi1aran, terutama untuk sen-awa logam organik* Disamping itu ditentukan 1uga pemisahan dan identi0ikasi kation dan anion se.ara mikro, -aitu dengan metode Kromatogra0i Kertas dan Kromatogra0i Lapis ipis*
III. PERALATAN &.1 A%at dan Ba*an
=*%*% Alat %* 2* =* '* &*
a#ung reaksi 7ak ta#ung reaksi Pipet tetes )entri0uge a#ung sentri0uge
=*%*2 Cahan %* 48L 9 N 2* 48L 2 N =* K28r"' '* Al.ohol H9 J &* 42)"' 9* N4'"4 * Auaregia !* 4N"= 2 N H* Logam 8u %$*)n8l2 & J %%* KCr %2*N4'N"= %=*Na"4 ' N %'*42"2 %&*K8N) %9*K'@e38N59 %*KI"' %!*84=8""4 %H*kertas lakmus 2$*84=8""N4' 2%*Aluminon 22*AgN"= 2=*Ca8l2 2'*N4'8l & J 2&*3N4'528"= 29*Ca28r"' I(. LANGKAH KERJA '.1
Lang"a* "e!)a untu" +e$#,a*an g%ngan I ada%a* -
a*
Melarutkan .ontoh di#agi tiga #agian masing/masing untuk test kation, test anion dan untuk .adangan*
#*
)elan1utn-a untuk test kation terle#ih dahulu menam#ahkan 48l 9N sampai ter#entuk endapan sempurna*
.*
Men.u.i endapan dua kali dengan % ml air suling ditam#ah 2 tetes 48l 2N*
d*
ndapan -ang ter#entuk ditam#ah dengan air panas supa-a P# larut dan segera disentri0uge*
e*
)aringan
atau
0iltratn-a
segera
ditest
P#
dengan
.ara
menam#ahkan K28r"' hingga ter#entuk warna endapan kuning atau menam#ahkan alkohol H9J dan 4 2)"' 'N hingga ter#entuk endapan putih* 0*
ndapan -ang ter#entuk 3 Ag8l, P#8l2, 4g28l2 5 ditam#ah dengan % ml N4'"4 2N lalu diaduk hingga rata kemudian disentri0uge*
g*
Memisahkan antara 0iltrat dengan endapan*
h*
@iltrat dilakukan test Ag dengan menam#ahkan 4N"= hingga terdapat endapan putih atau dengan menam#ah KCr hingga ada endapan putih kuning*
i*
ntuk endapan 4g2; dilakukan test 4g dengan menam#ahkan auaregia lalu memanaskan dan mengen.erkan dengan air suling dan menam#ahkan 4N"= 2N kemudian sentri0uge*
1*
Mengam#il 0iltratn-a dan mengetest pada logam 8u hingga tim#ul warna a#u/a#u pada kertas saring dan tam#ahkan )n8l2 pada 0iltrat terse#ut hingga ter#entuk endapan putih*
k*
Menggunakan satu #agian larutan .ontoh untuk u1i anion*
l*
Cagi larutan .ontoh terse#ut men1adi empat #agian masing/masing untuk test sul0at, test nitrat , test klorida, dan test asetat*
m*
ntuk test sul0at tam#ahkan larutan Ca8l2 hingga ter#entuk endapan putih Ca)"'* Lalu ditam#ahkan 48l 9N
n*
ntuk test nitrat pada larutan .ontoh tam#ahlan larutan 42)"' 'N lalu tam#ahkan ha#lur @e)"' diaduk, lalu pada dinding ta#ung reaksi teteskan 42)"' pekat hingga ter#entuk .i.in .oklat*
o*
ntuk test klorida tam#ahkan AgN"= dan 4N"= sampai endapan -ang ter#entuk #erwarna putih*
p*
ntuk test asetat tam#ahkan alkohol H9J lalupanskan hingga #er#au seperti pisang am#on*
'.2
Lang"a* "e!)a untu" +e$#,a*an g%ngan III ada%a* a* Marutan .ontoh di#agi tiga #agian masing/masing untuk test kation, test anion dan untuk .adangan* #* )elan1utn-a untuk mengetest kation terle#ih dahulu tam#ahkan N4'N"= 'N dan N4'"4 9N sampai ter#entuk endapan sempurna* .* Men.u.i endapan tiga kali dengan % ml air suling menam#ah 2 tetes N4'N"= 'N* d* Menam#ahkan % ml Na"4 'N dan setengah ml 42"2* e* Memanaskan
samapi
42"2
ha#is
3tidak
ada
gelem#ung5
lalu
mensentri0uge* 0* Memisahkan endapan dan 0ilitrat* g* ndapan @e3"45= dan Mn3"452 -ang ter#entuk di.u.i dengan air suling dan N4'N"= 'N dan melarutkan dengan 48l pekat lalu siap melakukan test @e dan Mn* h* ntuk test @e mam#ahkan K8N) &J hingga ada warna merah tua atau menama#hkan K'@e38N59 &J hingga ter#entuk warna endapan #iru trum#ul* i*
Lakukan test Mn dengan menam#ahkan 42)"' 'N dan KI"' lalu memanaskan hinga ter#entuk warna (iolet*
1*
Kedua dilakukan test anion dengan larutan .ontoh tam#ahkan KNa28"= dan panaskan hingga ter#entuk endapan sempurna dan memisahkan 0iltratn-a*
k* Cagi 0iltrat terse#ut men1adi empat #agian masing/masing untuk test sul0at, test nitrat , test klorida, dan test asetat* l*
ntuk test klorida tam#ahkan AgN"= dan 4N"= sampai endapan -ang ter#entuk #erwarna putih*
m* ntuk test asetat tam#ahkan alkohol H9J lalupanskan hingga #er#au seperti pisang am#on* n* ntuk test sul0at tam#ahkan larutan Ca8l2 hingga ter#entuk endapan putih Ca)"'* Lalu ditam#ahkan 48l 9N o* ntuk test nitrat pada larutan .ontoh tam#ahlan larutan 42)"' 'N lalu tam#ahkan ha#lur @e)"' diaduk, lalu pada dinding ta#ung reaksi teteskan 42)"' pekat hingga ter#entuk .i.in .oklat*
'.&
Lang"a* "e!)a untu" +e$#,a*an g%ngan ( ada%a* a* Melarutan .ontoh di#agi tiga #agian masing/masing untuk test kation, test anion dan untuk .adangan* #* )elan1utn-a untuk test kation terle#ih dahulu menam#ahkan N4'8l &J dan N4'"4 9N serta 3N4'528"= %$J* .* )entri0uge dan test endapan sempurna* d* Men.u.i endapan tiga kali dengan % ml air suling* e* Melarutkan endapan dengan 84=8""4 &J panas* 0* Menam#ahkan 84=8""N4' dan K28r"' &J lalu Memanaskan sampai ter#entuk endapan kuning sindur, sentri0uge* g* Memisahkan endapan dan 0ilitrat* h* ndapan Ca28r"' larutkan dalam 48l 9N panas dan melakukan test Ca dengan menam#ahkan 42)"' hingga ter#entuk endapan putih atau menam#ahkan 84=8""4 &J, 84=8""N4' dan K28r"' &J hingga ada endapan kuning* i*
)aringan 8a8r"' dan )r8r"' ditam#ah N4'"4 9N sampai ter#entuk warna kuning ditam#ah alkohol H9J dengan (olume -ang sama , mem#iarkan selama 2$ menit lalu sentri0uge*
1*
Memisahkan endapan dan 0ilitrat*
k* ndapan )r8r"' ditam#ah 84=8""4 &J panas lan1utkan dengan test )r dengan menam#ahkan 3N4'528"= &J dan larutan K28r"' &J dan memanaskan hingga ter#entuk warna kuning sindur* l*
)aringan 8a384=8""52 dilakukan test 8a dengan mendidihkan lalu menam#ah 3N4'528"= &J hingga ada endapan putih*
m* Cagi 0iltrat terse#ut men1adi empat #agian masing/masing untuk test sul0at, test nitrat , test klorida, dan test asetat* n* ntuk test klorida menam#ahkan AgN"= dan 4N"= sampai endapan -ang ter#entuk #erwarna putih* o* ntuk test asetat menam#ahkan alkohol H9J lalupanskan hingga #er#au seperti pisang am#on* p* ntuk test sul0at menam#ahkan larutan Ca8l2 hingga ter#entuk endapan putih Ca)"'* Lalu ditam#ahkan 48l 9N * ntuk test nitrat pada larutan .ontoh tam#ahlan larutan 42)"' 'N lalu tam#ahkan ha#lur @e)"' diaduk, lalu pada dinding ta#ung reaksi teteskan 42)"' pekat hingga ter#entuk .i.in .oklat*
(.
REAKSI PEROBAAN
5.1 Rea",# +ada +e$#,a*an g%ngan I. Larutan .ontoh ; 48l P#8l2 ; K28r"'
3Ag8l, P#8l2, 4g28l25
P#8r"' 3 kuning5 ; 2K8l
P#8l2 ; 42)"'
P#)"' 3 putih 5 ; 248l
4g28l2 ; )n8l2
4g28l2 3 putih 5 ; )n8l2
Ag8l ; 4N"= Ag8l ; KCr
AgN"= 3 putih 5 ; 48l AgCr 3 putih kuning 5 ; K8l
5.2 Rea",# +ada +e$#,a*an g%ngan III Larutan .ontoh ; N4'N"= ; N4'"4 @e3"45= ; K8N)
@e3"45= ; Mn3"452 ; Na= Al"= ;Na28r"'
@e38N)5= 3 merah tua 5 ; K"4
@e3"45= ; K'@e38N59
K@e3@e38N595 3 #iru trum#ul 5 ; K"4
Mn3"452 ; 42)"' ; KI"'
Mn)"' 3 (iolet 5 ; 42" ; "2
Na= Al"= ; 84=8""4
4= Al"= ; 84=8""Na
Na28r"' ; 84=8""4
428r"'; 84=8""Na
4= Al"= ; N4'"4
Al3"45=; N4'"4
4= Al"= ; 84=8""N4' Na28r"' ; AgN"=
84=8""4 ; N4= ; Al3"45=
NaN"=; Ag8r"' 3 merah5
Na28r"' ; Ca8l2
Na8l ; Ca8r"' 3 kuning5
5.& Rea",# +ada +e$#,a*an g%ngan (. Larutan .ontoh ; N4'"4 ; N4'8l / 3N4'528"= 48l
Ca8r"'; 8a8r"'; )rCa8r"' ;
Ca8l2 3 kuning sindur 5 ; 428r"'
Ca8l2 ; 42)"' Ca8l2 ; K28r"'
Ca)"' 3 putih 5 ; 48l Ca8r"' 3 kuning 5 ; K8l
)r8r"' ; 84=8""4
)r384=8""52 ; 428r"'
)r384=8""52 ; 3N4'528"= )r8"= ; K28r"'
)r8"= ; 84=8""N4'
)r8r"' 3 kuning 5 ; K28"=
8a8r"' ; 84=8""4
8a384=8""52 ; 428r"'
8a384=8""52 ; 3N4'528"= 8a384=8""52 ; 3N4'5282"'
8a8"=; 84=8""N4' 8a82"' ; 84=8""N4'
5.' Rea",# +ada +e$#,a*an an#n. 8l/ ; AgN"= ; 4N"=
Ag8l 3 putih 5
N"=/ ; 42)"' ; @e)"' ; 42)"' pekat 84=8""/ ; al.ohol
#au pisan am#on
.i.in .oklat N"=/
)"'2/ ; Ca8l2
Ca)"' 3 putih 5*
(I. DATA PEROBAAN .1 Bagan Pe!aan dan Kat#n
BAGAN PEMISAHAN GOLONGAN I 3 Ag;, P#2;, 4g22; 5
Larutan 8ontoh ; 48l 9N → Ag8l, P#8l2, 4g8l2 3endapan sempurna5, .u.i dengan % ml 42" ; 2 tetes 48l 2N* ndapan ; 2 ml air panas 3P#2; larut5 )enti0uge endapan
)aringan P#8l2
ndapan ; N4'"4 2N
Te,t P %* ;K28r"'
3 aduk Kuning
2* ;al.ohol H9J ; 42)"'
/ )entri0uge putih
endapan
ndapan 4g22; 3hitam5 Te,t Hg / % ml Auaregia
; %$ tetes 42" ; 4N"= 2N, )entri0uge,
Larutan 1ernih est 4g %*eteskan pada logam 8u → Noda a#u/a#u 2* ; 2/= tetes )n8l2 &J → endapan putih
)aringan Ag3N4=528l Te,t Ag
1. ;4N"=
putih
2* ;KI6KCr
putih kuning
BAGAN PEMISAHAN GOLONGAN III 3 @e=;, Mn2;, Al=;, 8r =; 5
Larutan 8ontoh ; N4'N"= 'N ; N4'"4 9N→ Ag8l, P#8l2, 4g8l2 3endapan sempurna5, .u.i dengan % ml 42" ; 2 tetes 48l 2N* ndapan ; 2 ml air panas 3P#2; larut5 )enti0uge
endapan
ndapan @e3"45= Mn3"452
)aringan 6@iltrat Na= Al"= Na28r"'
3 .u.i dengan : air ; = tts N4 'N"= 'N
/ ; 84=8""4 &J sampai netral
/ Larutkan dengan 48l pekat
3 ter1adi endapan selai 5*
/ 1i terhadap @e dan Mn*
Lalu u1i lakmus
Te,t 4e
3 )entri0uge
%* ;K8N) &J 3& tts5 2* K'@e38N59 &J 3& tts5
Ciru trum#ul
Te,t Mn %* ;42)"' 'N ; KI"'
Violet
endapan
ndapan .u.i dengan air* / Larutkan dengan 48l 'N* / 1i terhadap Al* Te,t A% %*/ N4'"4
putih
2* ; 84=8""4 &J ; Aluminon
merah terang
)aringan Na28r"' Te,t ! %*;AgN"=
merah
2*;Ca8l2 $,&N atau P# asetat &J kuning
BAGAN PEMISAHAN GOLONGAN ( 3 Ca2;, 8a2;, )r 2; 5
Larutan 8ontoh ; N4'"4 9N ; N4'8l &J ; 3N4'528"= %$J / )enti0uge, test endapan sempurna 3putih5* / ndapan .u.i = dengan 4 2"* / Larutkan dengan 84=8""4 &J panas* / ; 84=8""N4' &J ; K28r"'
kuning sindur*
/ )enti0uge
endapan
ndapan Ca28r"'
)aringan 6@iltrat 8a8r"' )r8r"'
/ Larutkan dalam 48l panas → Larut 3sindur5
/ ; N4'"4 9Nsampai warna kunin3a5
Te,t Ba
/ ; Alkohol H9J dengan Volume
%* ; & tts 42)"' → ↓Putih
-ang sama dengan (olume 3a5
2* ; = tts 84=8""4 &J ; 9 tts 84=8""N4' &J ; 9 tts K28r"' &J
/ Ciarkan 2$ lalu sentri0uge*
Kuning
ndapan )r8r"'* / ; 84=8""4 &J 3panas5* Te,t S! %*/ 3N4'528"= ; K28r"' &J 2* ; Na rodionat
Kuning sindur
merah .oklat*
)aringan 8a384=8""52 Te,t a )aringan 60iltrat dididihkan : %*; 3N4'528"= &J 2*; 3N4'5282"'
putih putih
Mem#edakan S! dan Ba : / eteskan larutan .ontoh pada kertas saring ; Na 7odionat
merah .oklat*
/ )elan1utn-a teteskan 48l 2N → / +arna hilan menandakan S! * / +arna 1adi warna merah terang menandakan Ba* (II.
DISKUSI
.1 Pe$#,a*an G%ngan I *%*% Kation Golongan I Kation golongan I dapat mem#entuk endapan putih 1ika direaksikan dengan 48l* Ion/ion golongan ini adalah tim#al3P# 2;5, merkuri 3II5 34g2;5, dan perak 3Ag;5* ndapan -ang ter#entuk P#8l 2, 4g28l2, dan Ag8l #ewarna putih* Fika ditam#ahkan air panas, maka endapan P#8l 2 akan larut dan larutan ini dapat diidenti0ikasi dengan ion kromat -ang akan mem#entuk endapan kuning P#8r"' dan ion sul0at mem#entuk endapan putih P#)"'* ndapan 34g5 -ang telah ditam#ah dengan aua regia dinaikan suhun-a kemudian ditam#ah air dan 4N"= 2 N ditetesi pada logam 8u menghasilkan noda a#u/a#u sedangkan apa#ila direaksikan dengan )n8l 2 & J menghasilkan endapan putih, hal ini dikarenakan pada endapan terdapat kation 4g ;* )edangkan Ag8l dapat dipisahkan dari 4g 28l2 dengan .ara melarutkan ke dalam larutan N4'"4 karena Ag8l larut mem#entuk kompleks Ag3N4=52; sedangkan 4g28l2 tidak larut* Adan-a ion Ag; dalam larutan dikenali dengan menam#ahkan KI mem#entuk endapan kuning AgI atau dengan 4N"= -ang akan mem#entuk endapan putih Ag8l *%*2 Anion Golongan I es 8l/
Larutan .ontoh -ang direaksikan dengan KNa 28"= ser#uk dan
dinaikan suhun-a kemudian saringan60iltratn-a ditam#ahkan 48l ' N dan Ca8l 2 menghasilkan endapan putih kemudian direaksikan dengan 48l 9 N* ndapan -ang ter#entuk tadi larut, hal ini dikarenakan pada larutan tidak terdapat anion )"'2/ * es )"'2/
Penggunaan pereaksi sul0at menghasilkan ter#entukn-a endapan
putih #arium sul0at, tidak dalam asam klorida en.er panas dan asam nitrat en.er, tetapi larut dalam asam klorida pkat -ang mendidih* 1i ini #iasan-a dilakukan dengan menam#ahkan reagnesia kepada larutan -ang diasamkan dengan asam klorida en.er, kar#onit, sul0it, dan 0os0at tidak diendapkan pada kondisi O kondisi ini* Asam klorida pekat atau asam nitrat tidak #oleh dipakai karena dapat mem#entuk endapan #arium klorida atau endapan #arium nitrat, namun
endapan O ndapan ini melarut setelah dien.erkan dengan air dan menghasilkan larutan endapan #erwarna putih* es N"=
Pada u1i larutan ini penam#ahan asam sul0at dan ser#uk #esi
ter1adin-a .in.in .oklat karena ter#entukn-a <@e3N"5>2;, setelah larutan .ampuran diko.ok dan dipanaskan warna .oklat akan hilang nitrogen3II5oksida dilepaskan dan ditinggalkan larutan ion #esi 3III5 -ang kuning* es 84=8""/
Larutan .ontoh -ang direaksikan dengan KNa 28"= ser#uk
dan dinaikan suhun-a
kemudian saringan60iltratn-a ditam#ahkan
alkohol
kemudian suhun-a dinaikan ter.ium #au ester pisang, hal ini dikarenakan pada larutan terdapat anion 84 =8""4, namun pada ken-ataann-a hasil praktikum -ang telah dilakukan tidak ter.ium aroma pisang am#on dikarenakan reaksi antara Kna28"= ser#uk dengan larutan .ontok kurang #ereaksi sehingga tidak menghsilkan aroma piang am#on* .2 Pe$#,a*an G%ngan III *2*% Kation Golongan III Pada pemisahan golongan III, larutan mengandung @e=; dan
Mn* Dalam
pengu1ian ter1adi kesalahan -aitu pada saat test Al ; N4'"4 seharusn-a larutan mengandung endapan putih tapi pada saat pengu1ian tidak terdapat endapan putih pada .ontoh u1i, hal ini #isa ter1adi karna endapan akan le#ih 1elas terlihat 1ika didiamkan #e#erapa menit tetapi karna pengamatan #erlansung .epat dan langsung men-impulkan terdapat endapan atau tidak sehingga endapan #elum terlihat* Pada tes 8r hasil per.o#aan -ang didapat seharusn-a terdapat endapan merah pada penam#ahan AgN" = namun pada ken-ataann-a dan terlihat hasil praktikum tidak terdapat endapan merah sedikitpun hal terse#ut dikarenakan AgN"= -ang di reaksikan dengan 0iltrat -ang telah disediakan #elum #ereaksi sempurna sehingga hasil -ang di peroleh tidak sesuai literatur -aitu terdapatn-a endapan merah, kemudian pada penam#ahan P# asetat &J sama haln-a padda pnam#ahan AgN"= hasil -ang seharusn-a diperoleh -aitu endapan kuning, namun pada ken-ataann-a hasil tidak sesuai dengan literatur -aitu tidak adan-a ndapan kuning hal terse#ut dikarenakan reaksi antara P# asetat dengan 0iltrat #elum #ereaksi sempurna sehingga hasil -ang didapat tidak sesuai literatur* *2*2 Anion Golongan III es 8l/
Larutan .ontoh -ang direaksikan dengan KNa 28"= ser#uk dan
dinaikan suhun-a kemudian saringan60iltratn-a ditam#ahkan 48l ' N dan Ca8l 2
menghasilkan endapan putih kemudian direaksikan dengan 48l 9 N* ndapan -ang ter#entuk tadi larut, hal ini dikarenakan pada larutan tidak terdapat anion )"'2/ * es )"'2/
Penggunaan pereaksi sul0at menghasilkan ter#entukn-a endapan
putih #arium sul0at, tidak dalam asam klorida en.er panas dan asam nitrat en.er, tetapi larut dalam asam klorida pkat -ang mendidih* 1i ini #iasan-a dilakukan dengan menam#ahkan reagnesia kepada larutan -ang diasamkan dengan asam klorida en.er, kar#onit, sul0it, dan 0os0at tidak diendapkan pada kondisi O kondisi ini* Asam klorida pekat atau asam nitrat tidak #oleh dipakai karena dapat mem#entuk endapan #arium klorida atau endapan #arium nitrat, namun endapan O ndapan ini melarut setelah dien.erkan dengan air dan menghasilkan larutan endapan #erwarna putih* es N"=
Pada u1i larutan ini penam#ahan asam sul0at dan ser#uk #esi
ter1adin-a .in.in .oklat karena ter#entukn-a <@e3N"5>2;, setelah larutan .ampuran diko.ok dan dipanaskan warna .oklat akan hilang nitrogen3II5oksida dilepaskan dan ditinggalkan larutan ion #esi 3III5 -ang kuning, namun dari hasil prktikum -ang diperoleh tidak terdapat .in.in .oklat pada tengan/tengah ta#ung reaksi* es 84=8""/
Larutan .ontoh -ang direaksikan dengan KNa 28"= ser#uk
dan dinaikan suhun-a
kemudian saringan60iltratn-a ditam#ahkan
alkohol
kemudian suhun-a dinaikan ter.ium #au ester pisang, hal ini dikarenakan pada larutan terdapat anion 84=8""4* .& Pe$#,a*an G%ngan ( *=*% Kation Golongan V Pada pemisahan golongan V, larutan .ontoh -ang telah melewati reaksi dengan at at -ang telah ditentukan han-a mengandung 8a pada nem#ahan 3N4'52 82"' &J* Dalam pengu1ian ter1adi kesalahan -aitu pada saat test Ca seharusn-a larutan mengandung endapan putih untuk penam#ahan 4 2)"' dan endapan kuning pada penam#ahan 84 =8""4 tapi pada saat pengu1ian tidak terdapat endapan putih maupun endapan kuning hal terse#ut #isa ter1adi dikarenakn
reaksi antara 42)"' dengan emdapan -ang telah di #entuk dari
reaksi se#elumn-a tidak #ereaksi sempurna atau mungkin dari ketidak telitian sa-a dalam penam#ahan at atn-a, sehingga hasil -ang di peroleh tidak sesuai literatur -aitu endapan putih, sedangkan pada tes Ca dengan penam#ahan 84=8""4 sama hasiln-a dengan penam#ahan 42)"' tidak sesuai dengan
literatur -ang seharusn-a hasil -ang diperoleh endapan kuning tetapi dari hasil -ang telah sa-a lakukan tidak ada endapan kuning sedikitpun hal terse#ut dikarenakan reaksi 84=8""4 dengan endapan -ang telah di#entuk dari langkah s#elumn-a kurang #ereaksi sempurna dalam praktekn-a semua dilakukan dengan .epat sehingga praktekan tidak mlakukan dengan sa#ar saat at at terse#ut #ereaksi dan dengan .epat mengam#il kesimpulan, sehingga hasil -ang di peroleh tidak sesuai dengan literatur -ang ada seharusn-a terdapat endapan kuning tetapi dari hasil praktikum tidak terdapat endapan kuning* Pada tes )r, sa-a tidak melakukan karena dari hasil sentri0uge saringan 8a8r"' dan )r8r"' tidak terdapat endapan, sehingga tidak ada -ang harus direaksikan untuk pengu1ian )r* *=*2 Anion Golongan V es 8l/
Larutan .ontoh -ang direaksikan dengan KNa 28"= ser#uk dan
dinaikan suhun-a kemudian saringan60iltratn-a ditam#ahkan 48l ' N dan Ca8l 2 menghasilkan endapan putih kemudian direaksikan dengan 48l 9 N* ndapan -ang ter#entuk tadi larut, hal ini dikarenakan pada larutan tidak terdapat anion )"'2/ * es )"'2/
Penggunaan pereaksi sul0at menghasilkan ter#entukn-a endapan
putih #arium sul0at, tidak dalam asam klorida en.er panas dan asam nitrat en.er, tetapi larut dalam asam klorida pkat -ang mendidih* 1i ini #iasan-a dilakukan dengan menam#ahkan reagnesia kepada larutan -ang diasamkan dengan asam klorida en.er, kar#onit, sul0it, dan 0os0at tidak diendapkan pada kondisi O kondisi ini* Asam klorida pekat atau asam nitrat tidak #oleh dipakai karena dapat mem#entuk endapan #arium klorida atau endapan #arium nitrat, namun endapan O ndapan ini melarut setelah dien.erkan dengan air dan menghasilkan larutan endapan #erwarna putih* es N"=
Pada u1i larutan ini penam#ahan asam sul0at dan ser#uk #esi
ter1adin-a .in.in .oklat karena ter#entukn-a <@e3N"5>2;, setelah larutan .ampuran diko.ok dan dipanaskan warna .oklat akan hilang nitrogen3II5oksida dilepaskan dan ditinggalkan larutan ion #esi 3III5 -ang kuning, namun dari hasil prktikum -ang diperoleh tidak terdapat .in.in .oklat pada tengan/tengah ta#ung reaksi* es 84=8""/
Larutan .ontoh -ang direaksikan dengan KNa 28"= ser#uk
dan dinaikan suhun-a
kemudian saringan60iltratn-a ditam#ahkan
alkohol
kemudian suhun-a dinaikan ter.ium #au ester pisang, hal ini dikarenakan pada larutan terdapat anion 84=8""4*
(III. KESIMPULAN .1 Pe$#,a*an G%ngan I *%*% Kation Golongan I
P#2; 3positi05 4g; 3positi05 Ag ; 3positi05
*%*2 Anion Golongan I
)"'2/ 3positi05 8l/ 3positi05 N"= / 3positi05 84=8""4 3negati05
.2 Pe$#,a*an G%ngan III *2*% Kation Golongan III
@e=; 3positi05 Mn2; 3positi05 8r 2; 3negati05 Al=; 3negati05
*2*2 Anion Golongan III
)"'2/ 3positi05 8l/ 3positi05 N"= / 3negati05 84=8""4 3positi05
.& Pe$#,a*an G%ngan ( *=*% Kation Golongan V
Ca2; 3negati05 8a2; 3positi05 )r 3tidak dilakukan5
*=*2 Anion Golongan V
)"'2/ 3positi05 8l/ 3positi05 N"= / 3negati05 84=8""4 3positi05 K7ANGAN : Dikatakan positi0 1ika sesuai dengan literatur Dikatakan negati0 1ika tidak sesuai dengan
DA4TAR PUSTAKA
)ekolah inggi eknologi ekstil* Pedoman praktikum kimia analisa. Candung* 2$$= http:660aradillah.hemistr-$H*#logspot*.om62$%26$'6u1i/kation/dan/anion*html http:66helnip*#logspot*.om62$%%6$96/praktikum/kimia/analitik*html http:66dikaH9*wordpress*.om62$%$6%%6%'6pemisahan/dan/identi0ikasi/kation/golongan/i6 http:66wiwiksatriani*#logspot*.om62$%26$96identi0ikasi/anion*html
