BAB I PENDAHULUAN 1.1.
Latar Belakang
Air merupakan kebutuhan yang sangat pokok bagi kehidupan. Semua makhluk hidup memerlukan air. Tanpa air tak akan ada kehidupan, demikian juga manusia tak dapat hidup tanpa air. Air memiliki senyawa-senyawa yang terlarut yang berasal dari alam. Sumber senyawa nitrogen di alam dapat berupa limbah industri dan limbah domestik. Kadar senyawaa nitrogen dalam air berada dalam bentuk garam-garam amonium, nitrit, nitrat, dan senyawa organik. Kadar nitrit dalam air relatif kecil karena segera dioksidasi menjadi nitrat. Garam-garam nitrit digunakan sebagai penghambat terjadinya proses korosi pada industri. Pada manusia, konsumsi nitrit berlebih dapat mengakibatkan terganggunya proses pengikatan oksigen oleh hemoglobin darah, yang selanjutnya membentuk met-hemoglobin yang tidak mampu mengikat oksigen, dan kerusakan organ lain jika mengkonsumsi senyawa nitrogen yang lain. Maka dari itu dilakukan percobaan penentuan senyawa nitr ogen dalam air dengan metode spektrofotometeri untuk analisis kualitatif dan kuantitatif, agar mrngrtahui kadar senyawa nitrogen dalam air dan keberadaannya dalam air dapat diterima atau tidak sebagai air bersih. 1.2.
Tujuan percobaan
Tujuan percobaan dari analisis pendahuluan ‘Penentuan Senyawa Nitrogen: Amonium, Nitrit, Nitrat, dan N-total: 1.
Untuk mengetahui tingkat amonium dalam sampel air
2.
Untuk mengetahui tingkat nitrit dalam sampel air
3.
Untuk mengetahui tingkat nitrat dalam sampel air
4.
Untuk mengetahui n-total dalam sampel air
5.
Untuk mengetahui senyawa apa yang dapat diterima s empel sebagai air minum.
1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1.
Tinjauan Pustaka
Air merupakan sumber daya alam yang diperlukan untuk kebutuhan manusia, bahkan oleh semua makhluk hidup. Oleh karena itu, sumber daya air harus dilindungi agar tetap dapat dimanfaatkan dengan baik oleh manusia serta makhluk hidup yang lain. Pemanfaatan air untuk berbagai kepentingan harus dilakukan secara bijaksana, dengan memperhitungkan generasi sekarang dan generasi mendatang. Oleh karena itu kita harus menjaga kualitas dan kuantitas air sendiri dengan mengendalikan senyawa- senyawa organik atau anorganik yang berada dalam air. 2.2.
Nitrogen
Nitrogen ditemukan melimpah dalam bentuk gas di atmosfer, namun tidak dapat digunakan secara langsung oleh organisme karena memerlukan energi yang besar untuk memecah ikatan rangkap tiga gas nitrogen. Di perairan nitrogen ditemukan dalam dua bentuk yaitu; nitrogen terlarut (dissolved) dan tidak terlarut (particulate) dan keduanya tidak dapat langsung digunakan oleh organisme yang lebih tinggi, melainkan harus ditransformasikan terlebih dahulu oleh bakteri dan jamur (Yani, 2009). Nitrogen dapat ditemui hampir di setiap badan air dalam berbagai macam bentuk, bergantung tingkat oksidasinya, yaitu NH 3, N2, NO2, NO3. Nitrogen netral berada sebagai gas N2 yang merupakan hasil suatu reaksi yang sulit untuk bereaksi lagi. N2 lenyap dari larutan sebagai gelembung gas karena kadar kejenuhannya rendah (Wagiman, 2014). Nitrogen yang terdapat di perairan tawar ditemukan dalam berbagai bentuk diantaranya molekul N2 terlarut, asam amino, ammonia . Sumber nitrogen alami berasal dari air hujan (presipitasi), fiksasi nitrogen dari air dan sedimen, dan limpasan dari daratan dan air tanah. Nitrogen dapat berasal dari limbah pertanian, pemukiman, dan limbah industri. Nitrogen di perairan dapat berupa nitrogen anorganik dan organik. Nitrogen anorganik terdiri atas ammonia , amonium nitrat , dan molekul nitrogen (N 2) dalam bentuk gas. Nitrogen organik berupa protein, 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1.
Tinjauan Pustaka
Air merupakan sumber daya alam yang diperlukan untuk kebutuhan manusia, bahkan oleh semua makhluk hidup. Oleh karena itu, sumber daya air harus dilindungi agar tetap dapat dimanfaatkan dengan baik oleh manusia serta makhluk hidup yang lain. Pemanfaatan air untuk berbagai kepentingan harus dilakukan secara bijaksana, dengan memperhitungkan generasi sekarang dan generasi mendatang. Oleh karena itu kita harus menjaga kualitas dan kuantitas air sendiri dengan mengendalikan senyawa- senyawa organik atau anorganik yang berada dalam air. 2.2.
Nitrogen
Nitrogen ditemukan melimpah dalam bentuk gas di atmosfer, namun tidak dapat digunakan secara langsung oleh organisme karena memerlukan energi yang besar untuk memecah ikatan rangkap tiga gas nitrogen. Di perairan nitrogen ditemukan dalam dua bentuk yaitu; nitrogen terlarut (dissolved) dan tidak terlarut (particulate) dan keduanya tidak dapat langsung digunakan oleh organisme yang lebih tinggi, melainkan harus ditransformasikan terlebih dahulu oleh bakteri dan jamur (Yani, 2009). Nitrogen dapat ditemui hampir di setiap badan air dalam berbagai macam bentuk, bergantung tingkat oksidasinya, yaitu NH 3, N2, NO2, NO3. Nitrogen netral berada sebagai gas N2 yang merupakan hasil suatu reaksi yang sulit untuk bereaksi lagi. N2 lenyap dari larutan sebagai gelembung gas karena kadar kejenuhannya rendah (Wagiman, 2014). Nitrogen yang terdapat di perairan tawar ditemukan dalam berbagai bentuk diantaranya molekul N2 terlarut, asam amino, ammonia . Sumber nitrogen alami berasal dari air hujan (presipitasi), fiksasi nitrogen dari air dan sedimen, dan limpasan dari daratan dan air tanah. Nitrogen dapat berasal dari limbah pertanian, pemukiman, dan limbah industri. Nitrogen di perairan dapat berupa nitrogen anorganik dan organik. Nitrogen anorganik terdiri atas ammonia , amonium nitrat , dan molekul nitrogen (N 2) dalam bentuk gas. Nitrogen organik berupa protein, 2
asam amino, dan urea. Sumber nitrogen organik di perairan berasal dari proses pembusukan makhluk hidup yang telah mati, karena protein dan polipeptida terdapat pada semua makhluk hidup sedangkan sumber antropogenik (akibat aktivitas manusia) adalah limbah industri dan limpasan dari daerah pertanian, perta nian, kegiatan perikanan, dan limbah domestik. (Yani, ( Yani, 2009). Nitrogen terdapat dalam limbah organik dalam berbagai bentuk yang meliputi empat spesifikasi yaitu nitrogen organik, nitrogen amonia, nitrogen nitrit, dan nitrogen nitrat. Dalam air limbah yang dingin dan segar, biasanya kandungan nitrogen organik relatif lebih tinggi daripada nitrogen amonia. Sebaliknya dalam air limbah yang hangat kandungan nitrogen organik relatif lebih rendah daripada nitrogen amonia. Nitrit dan nitrat terdapat dalam air limbah dalam konsentrasi yang sangat rendah (Siregar, 2005). Bentuk-bentuk nitrogen tersebut mengalami transformasi sebagai bagian dari siklus nitrogen yaitu (Yani, 2009) : 1. Asimilasi nitrogen anorganik (ammonia dan nitrat) oleh tumbuhan dan mikroorganisme untuk membentuk nitrogen organik, misalnya asam amino dan protein. Proses ini terutama dilakukan oleh bakteri autotrof dan tumbuhan. 2. Fiksasi
gas
nitrogen
menjadi
amonia
dan
nitrogen
organik
oleh
mikroorganisme. Fiksasi gas nitrogen secara langsung dapat dilakukan oleh beberapa jenis algae Cyanophyta (blue-green algae) dan bakteri. 3. Nitrifikasi, yaitu oksidasi amonia lnenjadi nitr it dan nitrat. Proses oksidasi ini dilakukan oleh bakteri aerob. Nitrifikasi berjalan secara optimum pada pH 8 dan pH < 7 berkurang secara nyata. Bakteri nitrifikasi bersifat mesofilik, menyukai suhu 30°C. 4. Amonifikasi nitrogen organik untuk menghasilkan amonia selama proses dekomposisi bahan organik. Proses ini banyak dilakukan oleh mikroba dan jamur. Autolisis (pecahnya) sel dan ekskresi amonia oleh zooplankton dan ikan juga berperan sebagai pemasok amonia. 5. Denitrifikasi, yaitu reduksi nitrat menjadi nitrit, dinitrogen oksida (N2O), dan molekul nitrogen (N2). Proses reduksi nitrat berjalan optimum pada kondisi
3
anoksik (tak ada oksigen). Proses ini juga melibatkan bakteri dan jamur. Dinitrogen oksida adalah produk utama dari denitrifikasi pada perairan dengan kadar oksigen sangat rendah, sedangkan molekul nitrogen adalah produk utama dari proses denitrifikai pada perairan dengan kondisi anaerob. Proses konversi nitrogen amonia menjadi nitrat melibatkan bakteri autrotof. Bakteri autrotof adalah bakteri yang menggunakan sumber energi dari cahaya matahari
(photoautotrof)
maupun
hasil
oksidasi
bahan
anorganik
(chemoautotrof). Sumber karbon berasal dari fiksasi dioksida genus Nitrosomonas dan Nitrobacter adalah jenis yang paling memegang peranan penting dalam proses nitrifikasi (Hammer, 2004). 2.3.
Amonia
Amoniak adalah senyawa kimia dengan rumus NH3. Biasanya senyawa ini didapati berupa gas dengan bau tajam yang khas (disebut bau amonia). Amonia merupakan senyawa nitrogen yang terpenting dan paling banyak di produksi. Walaupun amonia memiliki sumbangan penting bagi keberadaan nutrisi di bumi, ammonia sendiri adalah senyawa kausatik dan dapat merusak kesehatan. Amonia adalah gas alkalin yang tidak berwarna dan mempunyai daya iritasi tinggi yang dihasilkan selama dekomposisi bahan organik oleh deaminasi. Amonia bersifat racun bagi ikan. Amonia dihasilkan dari sekresi/ kotoran ikan. Amonia dalam air permukaan berasal dari air seni dan tinja, juga dari oksidasi zat organis (HaObCcNd) secara mikrobiologi, yang berasal dari air alam atau air buangan industri dan penduduk. Amoniak NH3 berasal dari oksidasi zat organis secara mikrobiologis yang berasal dari air buangan industri dan penduduk. Kadar amoniak tinggi selalu menunjukkan pencemaran. Rasa dan bau amoniak kurang sehingga kadar amoniak harus rendah. Nitrogen organis (N total) adalah jumlah N organis dan N amoniak bebas. Analisa N organis umumnya hanya dilaksanakan pada sampel air yang diduga mengandung zat organis. Jika dikalikan faktor konversi nilai N total bisa dinyatakan sebagai kandungan protein zat organik. Secara fisik cairan amonia mirip dengan air dimana bergabung sangat kuat melalui ikatan hydrogen. Tetapan elektriknya (-22 pada -34 oC ; kira-kira 81 untuk 4
H2O pada 25 oC) cukup tinggi untuk membuatnya sebagai pelarut pengion yang baik. NH3 dibentuk dengan pemberian basa pada suatu garam amoniak. Pada bentuk cairan amonia terdapat dalam dua bentuk yaitu amonia bebas atau tidak terionisasi (NH3) dan dalam bentuk ion amonium (NH4+). Sifat-sifat Amoniak antara lain : 1. Amonia adalah gas yang tidak berwarna dan baunya sangat merangsang sehingga gas ini mudah dikenal melalui baunya. 2. Sangat mudah larut dalam air, yaitu pada keadaan standar, 1 liter air terlarut 1180 liter amonia. 3. Merupakan gas yang mudah mencair, amonia cair membeku pada suhu 780o C dan mendidih pada suhu -330 o C, memiliki tekanan uap : 400 mmHg (-45,4o C), Kelarutan dalam air : 31 g/100g (25 o C), memiliki berat jenis : 0.682 (-33,4 o C), berat jenis uap : 0.6 (udara=1), suhu kritis : 133oC 4. Amoniak bersifat korosif pada tembaga dan timah. Adanya ammonia di perairan dapat menjadi indikasi terjadinya kontaminasi oleh pemupukan yang berasal dari material organik. Nitrogen tinggi juga berasal dari pertanian. Konsentrasi Nitrogen dalam bentuk nitrat secara bertahap dapat meningkat di beberapa mata air di areal pertanian. Bila air ters ebut dikonsumsi oleh masyarakat untuk mandi, cuci dan kakus dapat menimbulkan dampak negatif pada kesehatan masyarakat (Dewi, 2013). Di alam Amoniak dalam air permukaan berasal dari air seni dan tinja, juga dari oksidasi zat organis (HaObCcNd) secara mikrobiologi, yang berasal dari air alam atau air buangan industri dan penduduk. Zat organik bakteri juga dapat dikatakan ammonia yang berada dimana-mana, dari kadar beberapa mg/L pada air permukaan dan air tanah, sampai kira-kira 30 mg/L atau lebih pada air buangan. Ammonia (NH3) juga merupakan racun gas yang dihasilkan dari pembusukkan kotoran organic dan kotoran metabolic yang dihasilkan oleh ikan atau dari sekresi/ kotoran ikan. Amoniak juga dapat dibuat dengan cara memanaskan tanduk dan kuku binatang ternak. Perairan umum yang mengandung kadar amonia tinggi dapat mengganggu pertumbuhan ikan dan biota perairan lainnya bahkan dapat bersifat racun yang 5
mematikan ikan. Kadar amoniak terlarut 2 ppm - 7 ppm sudah dapat mematikan beberapa jenis ikan. Kadar amoniak dalam perairan dihasilkan dari penumpukan limbah makanan di dasar perairan dan dari tubuh ikan yang mengeluarkan amonia bersama kotorannya. Banyaknya penumpukan sisa-sisa makanan dalam keramba akan meningkatkan kadar amonia terlarut dalam air, sehingga penumpukan sisa sisa makanan tersebut bila tidak segera dibersihkan dapat membahayakan kehidupan ikan di dalam keramba/jala apung. Perairan umum dengan kadar amonia berkisar antara 0,5 ppm – 1 ppm cukup baik untuk pertumbuhan ikan dan biota perairan lain yang bermanfaat menyuburkan perairan. Pertumbuhan ikan akan terhambat jika kadar amonia di perairan kurang dari 0,5 ppm. 2.4.
Nitrit
Nitrit (NO2) merupakan bentuk peralihan antara ammonia dan nitrat (nitrifikasi) dan antara nitrat dengan gas nitrogen (denitrifikasi) oleh karena itu, nitrit bersifat tidak stabil dengan keberadaan oksigen. Kandungan nitrit pada perairan alami mengandung nitrit sekitar 0.001 mg/L. kadar nitrit yang lebih dari 0.06 mg/L adalah bersifat toksik bagi organisme perairan. Keberadaan nitrit menggambarkan berlangsungnya proses biologis perombakan bahan organik yang memiliki kadar oksigen terlarut yang rendah. Nitrit yang dijumpai pada air minum dapat berasal dari bahan inhibitor korosi yang dipakai di pabrik yang mendapatkan air dari sistem distribusi PDAM. Nitrit juga bersifat racun karena dapat bereaksi dengan hemoglobin dalam darah, sehingga darah tidak dapat mengangkut oksigen, disamping itu juga nitrit membentuk nitrosamin (RRN-NO) pada air buangan tertentu dan dapat menimbulkan kanker. Nitrat (NO 3-) dan nitrit (NO2-) adalah ion-ion anorganik alami, yang merupakan bagian dari siklus nitrogen. Aktifitas mikroba di tanah atau air menguraikan sampah yang mengandung nitrogen organik pertama-pertama menjadi ammonia, kemudian dioksidasikan menjadi nitrit dan nitrat. Oleh karena nitrit dapat dengan mudah dioksidasikan menjadi nitrat, maka nitrat adalah senyawa yang paling sering ditemukan di dalam air bawah tanah maupun air yang terdapat di permukaan. Pencemaran oleh pupuk nitrogen, termasuk ammonia anhidrat seperti juga sampah organik hewan maupun manusia, dapat meningkatkan kadar
6
nitrat di dalam air. Senyawa yang mengandung nitrat di dalam tanah biasanya larut dan dengan mudah bermigrasi dengan air bawah tanah. 2.5.
Nitrat
Unsur N merupakan unsur utama dari protein, klorofil, dan banyak materi biologis yang lain. Senyawa N dapat diuraikan menjadi senyawa yang lebih sederhana melalui proses dekomposisi bakteri. Senyawa sederhana tadi adalah ammonia ( NH3 ) yang merupakan bentuk sederhana dari asam amino derivat dari senyawa protein. Jika di dalamnya terdapat oksigen maka ammonia ( NH 3 ) dioksidasi menjadi nitrit ( NO 2- ) dan dioksidasi lagi menjadi nitrat ( NO 3- ). Jadi nitrat pada bahasan kita kali ini berasal dari beberapa proses yang panjang. Telah disebutkan di atas bahwa nitrat ( NO3- ) berasal dari oksidasi senyawa Nitrogen. Oksidasi ini dapat berlangsung dengan bantuan bakteri tanah. Bakteri tanah ini masuk atau terbawa ke badan air tanah oleh proses perkolasi air. Sedangkan untuk air permukaan, bakteri tanah yang membantu proses oksidasi senyawa N menjadi nitrat tadi, berasal dari limpasan permukaan yang membawa serta lapisan tanah yang mengandung humus. Nitrat ( NO 3 ) merupakan bentuk inorganik dari derivat senyawa Nitrogen. Senyawa nitrat ini biasanya digunakan oleh tanaman hijau untuk proses fotosintesis. Sedangkan kaitan hal tersebut dengan pencemaran terhadap badan air, nitrat pada konsentrasi tinggi bersama – sama dengan phosphor akan menyebabkan algae blooming sehingga menyebabkan air menjadi berwarna hijau ( green-colored water ) dan penyebab eutrofikasi. Telah disebutkan bahwa Nitrogen adalah unsur utama protein, sehingga nitrat ( NO3 ) sebagai derivat Nitrogen juga sebagai unsur penting dalam protein. Dalam halini nitrat sangat dibutuhkan untuk sintesa protein hewan dan tumbuhan. Adapun sumber nitrat yang mencemari badan air bermacam – macam, yaitu berasal dari industri bahan peledak, industri pupuk, dll. Nitrat ( NO3 ) sebagai derivat nitrogen, berasal dari proses oksidasi yang panjang. Untuk nitrat berasal dari oksidasi N-ammonia ( NH 3 ). Senyawa NH3 ini merupakan senyawa yang paling banyak ditemukan di air buangan. Untuk membentuk nitrat ( NO 3 ), senyawa NH3 ini dioksidasi secara biologis, jika ada
7
oksigen. Proses oksidasi untuk pembentukan nitrat ini dibantu oleh bakteri nitrifikasi yaitu Nitrosomonas dan Nitrobakter. Proses oiksidasi ini disebut proses Nitrifikasi, yang terjadi dalam dua tahap, yaitu : 1. Nitrosomonas NH3 + oksigen -----------------------------------------------> NO2- + energy 2. Nitrobakter NO2- + oksigen ----------------------------------------------> NO3- + energy Selain NH3, senyawa NH4+ dapat pula dioksidasi menghasilkan nitrat. Adapun reaksinya juga terjadi dalam dua tahap, yaitu : 1. Nitrosomonas 2 NH4+ + 3 O2 -------------------------------------------> 2 NO2- + 4 H+ + 2 H2O 2. Nitrobakter 2 NO2- + O2 ---------------------------------------------> 2 NO3 Nitrifikasi ini terjadi pada pengolahan biologis sekunder pada kondisi “low organic loading ” dan temperatur hangat. Proses ini menyediakan effluen yang lebih stabil tetapi nitrifikasi ini biasanya dihindari untuk menirunkan kadar BOD dan untuk mencegah peluapan lumpur pada final clarifier . Peluapan lumpur ini disebabkan oleh padatan lumpur diapungkan oleh gelembung gas nitrogen yang dibentuk oleh hasil dari reduksi nitrat. Nitrifikasi yang trejadi pada pengolahan biologis dapat menghasilkan perubahan NH3 atau NH4+ menjadi nitrat, asalkan prosesnya aerob dan periode pengolahan biologis cukup lama.
8
2.6.
N-Total
Nitrogen Total adalah jumlah atau kadar keseluruhan nitrogen yang terdapat dalam limbah cair atau sampel, air permukaan dan lainnya. Analisis air limbah terhadap nitrogen total meliputi berbagai nitrogen yang berbeda-beda yaitu amoniak, nitrit dan nitrat. Hubungan yang timbul diantara berbagai bentuk campuran nitrogen dan perobahan-perobahan yang terjadi dalam alam pada umumnya digambarkan dengan “siklus nitrogen”. Didalam air limbah kebanyakan dari nitrogen itu pada dasarnya terdapat dalam bentuk organik a tau nitrogen protein dan amoniak. Setingkat demi setingkat nitrogen organik itu dirobah menjadi nitrogen amoniak, dalam kondisi-kondisi aerobik, oksidasi dari amoniak menjadi nitrit dan nitrat terjadi sesuai waktunya. (Mahida, 1993).
9
BAB III METODA 3.1.
Waktu dan Tempat
Praktikum analisis pendahuluan (fisika-kimiawi) kekeruhan air, TDS,TSS, DHL, dan warna ini dilaksanakan hari Selasa, 18 April 2017, dari jam 07.00 sampai 17.00 WIB bertempat di Laboratorium Lingkungan Gedung K Fakultas Arsitektur Lansekap dan Teknik Lingkungan, Kampus A Universitas Trisakti. Pengambilan sampel sendiri terletak di titik 2 yaitu sungai grogol sebelah pos polisi Tanjung Duren. Keadaan air sungai Tanjung Duren keruh, dan berwarna hijau. 3.2.
Alat dan Bahan
3.2.1. Penentuan Amonia Tabel 3.2.1. Alat dan Bahan Penentuan Amonia No.
Alat
Ukuran
Jumlah
Bahan
Konsentrasi
Jumlah
100 ml
1
Sampel air
25 ml
1.
Labu ukur
2.
Pipet
1
Fenol
1 ml
3.
Alumunium
1
Nitropusida
1 ml
4.
Spektrofotometer
1
Lar.
2,5 ml
λ 640 nm
Pengoksida
3.2.2. Penentuan Nitrit Tabel 3.2.1. Alat dan Bahan Penentuan Nitrit No.
Alat
Ukuran
Juml
Bahan
ah
1.
Labu ukur
2.
Pipet
3.
Spektrofotometer
50 ml
λ 543 nm
Konsentras
Jumlah
i
1
Sampel air
50 ml
1
Pereksi azo
2 ml
1
10
3.2.3. Penentuan Nitrat Tabel 3.2.1. Alat dan Bahan Penentuan Nitrat No.
Alat
1.
Labu ukur
2.
Pipet
Ukuran
Jumlah
50 ml
Bahan
Konsentrasi
Jumlah
1
Sampel air
10 ml
1
Fenol
2 ml
Sulfat 3.
Erlenmeyer
4.
Spektrofotometer
5.
Tungku pengering
λ 410 nm
1
Amina
1
Aquadest
7 ml
1
3.2.3. Penentuan N-total Tabel 3.2.1. Alat dan Bahan Penentuan N-total No.
Alat
1.
Labu ukur
2.
Pipet
Ukuran
Jumlah
Bahan
Konsentrasi
Jumlah
100 ml
1
Sampel air
100 ml
1
Lar.
10 ml
Pencerna 3.
Erlenmeyer
1
ZnSO4
1 gr
4.
Spektrofotometer
1
Aquadest
100 ml
5.
Tungku pengering
Batu didih
3
6,
Tabung desikator
Penyangga
10 ml
1
borat 7.
Neraca Analitik
1
NaOH
-
8.
Na2S2O3
-
9.
Fenolftalen
3 tetes
10.
H2SO4
-
11
3.3.
Cara Kerja
3.3.1. Cara Kerja Penentuan Amonia
1. Masukkan 25 ml sampel air ke dalam labu ukur 100 ml. 2. Tambahkan 1 ml Fenol, 1 ml Nitropusida, dan 2,5 ml Lar. Pengoksida ke dalam labu ukur yang berisi sampel air, homogenkan. 3. Tutup labu ukur dengan alumunium foil atau penutup labu ukur, diamkan selama 60 menit. 4. Ukur dengan spektrofotometer λ 640 nm 3.3.2. Cara Kerja Penentuan Nitrit
1. Masukkan 50 ml sampel air ke dalam labu ukur 50 ml. 2. Tambahkan 2 ml pereaksi azo ke dalam labu ukur yang berisi sampel air, homogenkan. 3. Tutup labu ukur dengan alumunium foil atau penutup labu ukur, diamkan selama 10 menit. 4. Ukur dengan spektrofotometer λ 543 nm. 3.3.3. Cara Kerja Penentuan Nitrat
1. Masukkan 10 ml sampel air ke dalam erlenmeyer. 2. Panaskan diatas tungku pengering sampai sampel air kering. 3. Pindahkan ke labu ukur 50 ml 4. Tambahkan 2 ml Fenol Sulfat ke dalam labu ukur yang berisi sampel air, homogenkan. 5. Tambahkan 7 ml Amonia ke dalam labu ukur yang berisi sampel air. 6. Bilas erlenmeyer yang tadi dipakai dengan aquadest hingga bersih, tera ke dalam labu ukur yang berisikan sampel air sampai 50 ml.
12
7. Ukur dengan spektrofotometer λ 410 nm 3.3.4. Cara Kerja Penentuan N-total 1. Destruksi
1. Masukkan 100 ml sampel air ke dalam labu destruksi. 2. Tambahkan 10 ml Lar. Pencerna, 1 gr ZnSO 4 ke dalam labu ukur yang berisi sampel air, homogenkan. 3. Destruksi sampai mengeluarkan asap putih. 2. Destilasi
1. Hasil destruksi dipindahkan ke dalam labu ukur, lalu tambahkan aquadest sampai volume 100 ml, pndahkan ke labu didih. 2. Tambahkan 3 tetes fenolftalen, 1 gr ZnSO 4
dan tambahkan NaOH dan
Na2S2O3 ke dalam labu didih yang berisi sampel air, sampai berwarna pink selulas. 3. Siapkan 10 ml penyangga borat dalam erlenmeyer, teteskan 3-4 indikator camp. 4. Destilasi volume di erlenmeyer + 30 ml 3. Titrasi
1. Destilasi 30 ml, lalu titrasi dengan H2SO4 3.4.
Metode Percobaan
Pada percobaan ini ada dua metode percobaan yang digunakan yaitu metode kolorimeter pada pecobaan penetapan amonia, nitrit, dan nitrat, dan metode Kjeldahl untuk percobaan penentuan n-total. 3.4.1. Metode Nessler
Metode
nessler
menggunakan
spektrofotometri
adalah
metode
perbandingan menggunakan perbedaan warna. Metode spektrofotometri mengukur
13
warna suatu zat sebagai perbandingan. Biasanya cahaya putih digunakan sebagai sumber cahaya untuk membandingkan absorpsi cahaya relatif terhadap suatu zat. Salah satu alat yang digunakan untuk mengukur perbandingan warna yang tampak adalah spektrofotometer. Metode spektrofotometri
memiliki batas atas pada
penetapan konstituen yang ada dalam kuantitas yang kurang dari satu atau dua persen. Salah satu faktor utama dalam metode spektrofotometri adalah intensitas warna yang harus proporsional dengan konsentrasinya. 3.4.2. Metode Kjeldahl
Metode Kjeldahl merupakan metode yang sederhana untuk penetapan nitrogen total pada asam amino, protein dan senyawa yang mengandung nitrogen. Sampel didestruksi dengan asam sulfat dan dikatalisis dengan katalisator yang sesuai sehingga akan menghasilkan amonium sulfat. Setelah pembebasan dengan alkali kuat, amonia yang terbentuk disuling uap secara kuantitatif ke dalam larutan penyerap dan ditetapkan secara titrasi. Analisa protein cara Kjeldahl pada dasarnya dapat dibagi menjadi tiga tahapan yaitu: 1.
Tahap destruksi Pada tahapan ini sampel dipanaskan dalam asam sulfat pekat sehingga
terjadi destruksi menjadi unsur-unsurnya. Elemen karbon, hidrogen teroksidasi menjadi CO, CO2 dan H2O. Sedangkan nitrogennya (N) ak an berubah menjadi (NH4)2SO4. Untuk mempercepat proses destruksi sering ditambahkan katalisator berupa campuran Na2SO4dan HgO (20:1). Gunning menganjurkan menggunakan K2SO4 atau CuSO4. Dengan penambahan katalisator tersebut titk didih asam sulfat akan dipertinggi sehingga destruksi berjalan lebih cepat. Selain katalisator yang telah disebutkan tadi, kadang-kadang juga diberikan Selenium. Selenium dapat mempercepat proses oksidasi karena zat tersebut selain menaikkan titik didih juga mudah mengadakan perubahan dari valensi tinggi ke valensi rendah atau sebaliknya. 2.
Tahap destilasi Pada tahap destilasi, ammonium sulfat dipecah menjadi ammonia (NH3)
dengan penambahan NaOH sampai alkalis dan dipanaskan. Agar supaya
14
selama destilasi tidak terjadi superheating ataupun pemercikan cairan atau timbulnya gelembung gas yang besar maka dapat ditambahkan logam zink (Zn). Ammonia yang dibebaskan selanjutnya akan ditangkap oleh asam khlorida atau asam borat 4 % dalam jumlah yang berlebihan. Agar supaya kontak antara asam dan ammonia lebih baik maka diusahakan ujung tabung destilasi tercelup sedalam mungkin dalam asam. Untuk mengetahui asam dalam keadaan berlebihan maka diberi indikator misaln ya BCG + MR atau PP. 3. Tahap titrasi Apabila penampung destilat digunakan asam khlorida maka sisa asam khorida yang bereaksi dengan ammonia dititrasi dengan NaOH stan dar (0,1 N). Akhir titrasi ditandai dengan tepat perubahan warna larutan menjadi merah muda dan tidak hilang selama 30 detik bila menggunakan indikator PP. %N = × N. NaOH × 14,008 × 100% Apabila penampung destilasi digunakan asam borat maka banyaknya asam borat yang bereaksi dengan ammonia dapat diketahui dengan titrasi menggunakan asam khlorida 0,1 N dengan indikator (BCG + MR). Akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari biru menjadi merah muda. %N = × N.HCl × 14,008 × 100 % Setelah diperoleh %N, selanjutnya dihitung kadar proteinnya dengan mengalikan suatu faktor. Besarnya faktor perkalian N menjadi protein ini tergantung pada persentase N yang menyusun protein dalam suatu bahan.
15
BAB IV HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN 4.1.
Hasil Pengamaatan
4.1.1. Lokasi Pengambilan Sampel Tabel 4.1.1. Lokasi Pengambilan Sampel No.
Gambar
1.
Keterangan
Lokasi:
Sungai
sebelah
pos
polisi Tanjung Duren
Gambar 4.1. Lokasi sungai grogol
Warna: Hijau
Kedalaman: 1,8 m
Kecepatan: 0,24
Lebar:4 m
4.1.2. Penentuan Amonia Tabel 4.1.2. Penentuan Amonia Sampel Air No.
Gambar
1.
Keterangan
Sampel air 25 ml yang dimasukkan ke dalam labu ukur
Gambar 4.2. Sampel air 25 ml
2.
Larutan sampel + 1 ml Fenol, 1 ml Nitropusida, dan 2,5 ml Lar. Pengoksida
Gambar 4.3. Sampel air dengan larutan
16
No.
Gambar
3.
Keterangan
Pengukuran spektrofotometer = 3,507 nm
Gambar 4.4. Hasil spektrofotometer amonia
4.1.3. Penentuan Nitrit Tabel 4.1.3. Penentuan Nitrit Sampel Air No.
Gambar
1.
Keterangan
Sampel air 50 ml yang dimasukkan ke dalam labu ukur
Gambar 4.5. Sampel air 50 ml
2.
Larutan sampel + pereaksi azo
Gambar 4.6. Sampel air dengan larutan pereaksi azo
17
No.
Gambar
3.
Keterangan
Pengukuran spektrofotometer = 0,123 nm
Gambar 4.7. Hasil spektrofotometer nitrit
4.1.4. Penentuan Nitrat Tabel 4.1.4. Penentuan Nitrat Sampel Air No.
Gambar
1.
Keterangan
Sampel air 10 ml yang dimasukkan
ke
dalam
erlenmeyer
Gambar 4.8. Sampel air 10 ml
2.
Pindahkan ke labu ukur 50 ml +2 ml Fenol Sulfat dan 7 ml Amonia ke dalam labu ukur yang berisi sampel air. Lalu ditera dengan aquadest
Gambar 4.9. Sampel air dengan larutan
18
No.
Gambar
3.
Keterangan
Pengukuran spektrofotometer = 0,008 nm
Gambar 5.0. Hasil spektrofotometer nitrat
4.1.5. Penentuan N-total Tabel 4.1.5. Penentuan N-total Sampel Air No.
Gambar
1.
Keterangan
Sampel air 100 ml yang dimasukkan
ke
dalam
tabung destruksi
Gambar 5.1. Sampel air 100 ml
2.
Sampel air ditambah 3 tetes fenolftalen, 1 gr ZnSO4 dan tambahkan
NaOH
dan
Na2S2O3 sehinggga warna pink
Gambar 5.2. Sampel air dengan larutan
19
No.
Gambar
Keterangan
3.
Gambar 5.3. Penyangga borat
4.
Volume titrasi H2SO4 = 0,4 ml
Gambar 5.4. Larutan yang dititrasi H2SO4
4.2.
Perhitungan
4.2.1. Perhitungan Debit Sungai
Q=VxA V= =
,2 5
= 0,034 /
A = Kedalam x Lebar = 1,8 x 4 = 7,2 Q = 0,034 x 7,2 = 0,24 m 3/s
20
4.2.2. Penentuan Amonia C(mg/l)
A
0
0
0,5
0,064
1,5
0,123
2
0,167
2,5
0,223
3
0,280
y =a+bx a = 3,323 x 10 -3 b = 0,088 r 2 = 0,984 y = 3,507
y = a+bx 3,507= 3,323 x 10 -3 + 0,088x x=
,57− ,2 x − ,88
x = 39,807 mg/L
Grafik 4.2. Spektrofotometer Amonia
Grafik Spektrofotometer Amonia 0.3 y = 0.0881x + 0.0033 R² = 0.9857
0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0
0.5
1
1.5 A
2
2.5
3
3.5
Linear (A)
21
4.2.3. Penentuan Nitrit C(mg/l)
A
y =a+bx
0
0
a = 5,208 x 10 -3
0,1
0,111
b = 1,022
0,3
0,313
r 2 = 0,998
0,5
0,517
y = 0,123
0,8
0,827
1
1,023
y = a+bx 0,123 = 5,208 x 10 -3 + 1,022x x=
,2− 5,28 x − ,2
x = 0,114 mg/L
Grafik 4.3. Spektrofotometer Nitrit
Grafik Spektrofotometer Nitrat 1.2 y = 1.0221x + 0.0052 R² = 0.9999
1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0
0.2
0.4
0.6 A
0.8
1
1.2
Linear (A)
22
4.2.4. Penentuan Nitrat C(mg/l)
A
y =a+bx
0
0
a = 3,761 x 10 -3
0,04
0,033
b = 0,625
0,08
0,057
r 2 = 0,994
0,120
0,075
y = 0,008
0,160
0,104
0,2
0,129
y = a+bx 0,008 = 3,761 x 10 -3 + 0,625x x=
,625− ,76 x − ,8
x = 6,7824 x 10 -3 mg/L
Grafik 4.4. Spektrofotometer Nitrat
Grafik Spektrofotometer Nitrat 0.14
y = 0.6257x + 0.0038 R² = 0.9948
0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0
0.05
0.1 A
0.15
0.2
0.25
Linear (A)
23
4.2.5. Penetapan N-total
Nitrogen Total = =
(A+B)x NNaOHx ml Sampel (,−,2)x ,2x
1000 1000
= 6,22 mg/L 4.3.
Pembahasan
Ada tiga bentuk nitrogen yang biasanya diukur dalam badan air: amonia, nitrat, dan nitrit. Nitrogen total adalah jumlah total kjeldahl nitrogen (nitrogen organik
dan
berkurang),
amonia,
dan
nitrat-nitrit.
Hal
ini
dapat diturunkan dengan pemantauan untuk nitrogen total kjeldahl(TKN), a monia, dan nitrat-nitrit individual dalam menambahkan komponen bersama-sama. Rentang yang
dapat
diterima dari total
nitrogen
adalah
2 mg / L sampai
6 mg / L, meskipun disarankan untuk memeriksa suku, negara, atau standar federal untuk perbandingan yang memadai (Nurhuda, 2011). Dalam praktikum ini yang diuji adalah kadar N total dalam satuan mg/L, kadar amonia, nitrat, dan nitrit dalam satuan mg/L. Hasil dari praktikum ini ada 3 perhitungan yaitu kadar N total dalam satuan mg/L, kadar Nitrit, kadar Nitrat, dan kadar Amonia dalam satuan mg/L. Untuk perhitungan kadar N total, rumus yang digunakan adalah sebagai berikut : Nitrogen Total =
(A+B)x NH2SOx ml Sampel
1000
Di mana fp merupakan volume sampel air yang digunakan yaitu 100 ml dibagi dengan volume yang ditambahkan yaitu 30 ml, N merupakan nilai normalitas larutan H2SO4 yaitu 0,02 N, dan ml sampel adalah volume sampel yang diuji yaitu 100 ml. Setelah dilakukan perhitungan sesuai dengan rumus didapat nilai N total sebesar 6,22 mg/L. Menurut Peraturan Pemerintah No. 82 Tahun 2001 Tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air, nilai ambang batas N total adalah sebesar 20 mg/L. Hasil praktikum menunjukkan kadar N total sebesar
24
6,22 mg/L. Angka ini masih dibawah ambang batas yang ditentukan sehingga dapat dikatakan bahwa sampel air dapat digunakan untuk konsumsi air minum. Sedangkan untuk hasil percobaan penetapan Amonia pada air sampel diperoleh 39,807 mg/L. Dimana baku mutu amonia menurut KepMenKes No. 907/MENKES/SK/VII/2002, diketahui bahwa batas kadar maksimal amonium dalam air adalah 0,15 mg/L. Dari data diatas dinyatakan bahwa penetapan kadar amonium yang dilakukan tidak memenuhi persyaratan karena melebihi batas ambang maksimal kadar yang telah ditetapkan. Pada percobaan penetapan nitrit dan nitrat, dari hasil analisis nitrat dan nitrit pada air sampel diperoleh masing-masing 6,7824 x 10-3 mg/L dan 0,114 mg/L . Dimana
baku
mutu
nitrat
dan
nitrit
menurut
KepMenKes
No.
907/MENKES/SK/VII/2002 kadar maksimal untuk parameter nitrat dan nitrit di dalam air baku masing-masing adalah maksimal 5 ml dan maksimal 3 mg/L. Dari data di atas dinyatakan bahwa penetapan kadar nitrat dan nitrit yang dilakukan memenuhi persyaratan karena tidak melebihi batas ambang maksimal kadar yang telah ditetapkan.
25
BAB V SIMPULAN 5.1. Simpulan
Pada percobaan Penetapan Senyawa Nitrogen: Amonia, Nitrogen, Nitrat, an N-total ini dapat didapatkan kesimpulan bahwa: 1. Kadar amonium dalam sampel air adalah 39,807 mg/L 2. Kadar nitrit dalam sampel air adalah 0,114 mg/L 3. Kadar nitrat dalam sampel air adalah 6,7824 x 10 -3 mg/L 4. Kadar n-total dalam sampel air adalah 6,22 mg/L 5. Kadar Nitrit, nitrat, dan n-total dapat diterima oleh sampel air sebagai air minum karena nilai kadarnya masih dibawah batas maksimal
DAFTAR PUSTAKA
26
Bitstream.2009. Penentuan Kadar Nitrit Pada Beberapa Air Sungai Medan Dengan Metode Spektrofotometri (VISIBLE). Dalam http://repository.usu.ac.id/bitstream/handle/123456789/13987/09E02360.pdf;j sessionid=3D0C437DC12DE28132A5F80B4DD72315?sequence=1 diakses 22 April 2017 Dewi, Yusriani Sapta, dan Mega Masithoh. 2013. Efektivitas Teknik Biofiltrasi Dengan Media Bio-Ball Terhadap Penurunan Kadar Nitrogen Total. Dalam Jurnal Ilmiah Fakultas Teknik LIMIT’S. Vol 9, No.1: 45-53. Hammer, Mark J. 2004. Water & Wastewater Technology. Upper Saddle River New Jersey Colombus, Ohio. Kurni, Fitri.2008. Kandungan Nitogen Amonia Dalam http://digilib.itb.ac.id/files/disk1/622/jbptitbpp-gdl-fitrikurni-31068-3-2008ta2.pdf diakses 22 April 2017 pukul 09.00 WIB Lindu, Muhammad, Diana Hendrawan dan Pramiati Purwaningrum. 2017. Penuntun Praktikum Laboratorium Lingkungan I. Jakarta:Trisakti Mahida, U.N. 1993.Pencemaran Air dan Pemanfaatan Limbah Industri. Cetakan pertama. Jakarta: Rajawali Siregar, R.S., 2005. Penyakit Jamur Kulit. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Wagiman F.X, Bogen .T & Ismi .R. 2014. Funcional and numerical response of Paederus fuscipes Curtis against Nilaparvata lugens stall and their spatial distribution in the rice field. ARPN journal of Agricultural and Biologi Science. 9(3): 117-121 Wikipedia. Amonia. Dalam https://id.wikipedia.org/wiki/Amonia diakses 22 April 2017 pukul 09.00 WIB Yani, S. A. 2009. Suhu Udara. Badan Meteorologi Klimatologi dan Geofisika. Jawa Tengah.
27
LAMPIRAN
Menurut Peraturan Pemerintah No. 82 Tahun 2001
28
Tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air
Air Minum: KepMenKes No. 907/MENKES/SK/VII/2002
29
No Parameter
Satuan
Persyaratan
Teknik Pengujian
1. Bau
-
tidak berbau
Organoleptik
2. Rasa
-
normal
Organoleptik
3. Warna
TCU
maks.15
4. Total Padatan Terlarut (TDS)
mg/l
maks. 1000
5. Kekeruhan
NTU
maks. 5
FISIKA
6. Suhu
o
C
Spektrofotometri Gravimetri
Spektrofotometri
Suhu udara ± 3 oC Termometer
KIMIA 7. Besi (Fe)
mg/l
maks 0.3
AAS
8. Kesadahan sebagai CaCO3
mg/l
maks. 500
Titrimetri
9. Klorida (Cl)
mg/l
maks 250
Argentometri
10. Mangan (Mn)
mg/l
maks 0.1
AAS
-
6.5 - 8.5
pH meter
12. Seng (Zn)
mg/l
maks. 8
AAS
13. Sulfat (SO4)
mg/l
maks 250
Spektrofotometri
14. Tembaga (Cu)
mg/l
maks. 1
AAS
15. Klorin (Cl2)
mg/l
maks. 5
Titrimetri
16. Amonium (NH 4)
mg/l
maks 0.15
11. pH
Spektrofotometri (Nesler)
30
