LAPORAN PRAKTIKUM “ANALISA KADAR PB, CD, CR DAN K DA LAM SAMPELB ATOMIC A
TUAN UNKNOWNM ENGGUN KAN SORPTION SPECTROSCOPY (AAS)”
Oleh: Ara Suci Wijayanti Lul t Tutik Margirahayu Zah a Rahayu Puteri Kar ma Har o Tulodho
01211441000053 01211441000061 01211441000102 01211441000093 01211441000099
Dosen Pengampu: Dra. Ita Ulfin, M.Si.
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS ILMU ALAM INSTIT T TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2017
i
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT karena berkat rahmat dan hidayah-Nya, penulis dapat menyelesaikan laporandengan judul “Analisa Kadar Pb, Cd, Cr dan K dalam Sampel Batuan Unknown Menggunakan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)”. Laporan ini dibuat untuk memenuhi salah satu tugas dari mata kuliah Analisa Terapan I, Departemen Kimia FIA, Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya. Penulisan laporan ini tidak dapat terwujud tanpa bantuan, dukungan, dan dorongan dari semua pihak, oleh karena itu penulis berterima kasih kepada: 1. Dra. Ita Ulfin, M.Si selaku dosen pengampu mata kuliah Analisa Terapan I yang telah memberikan bimbingan selama proses penyelesaian laporan ini. 2. Prof. Dr. Didik Prasetyoko, M.Sc., selaku Ketua Departemen Kimia FIA ITS atas fasilitas yang telah diberikan sehingga laporan ini dapat diselesaikan dengan baik. 3. Bapak, Ibu dan kakak yang selalu memberikan motivasi, semangat, dukungan, doa yang tiada henti. Kimia FIA ITS khususnya angkatan 2014 yang telah 4. dan Teman-teman mahasiswa memberikan semangat selama penyusunan laporan ini. 5. Semua pihak yang telah membantu yang tidak mungkin penulis sebutkan satu persatu. Penulis menyadari bahwa laporan ini tidak lepas dari kekurangan, oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun untuk dapat meningkatkan kualitas dan perbaikan lebih lanjut. Semoga laporan ini memberikan manfaat bagi penulis dan pembaca.
Penulis
ii
DAFTAR ISI KATA PENGANTAR .................................................................................................. ii
DAFTAR ISI ................................................................................................................ iii BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................. 1 1.1 Latar belakang ..................................................................................................... 1 1.2 Tujuan.................................................................................................................. 1 3.1 Rumusan Masalah ............................................................................................... 1 BAB II ........................................................................................................................... 2 TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................................... 2 2.1 Logam.................................................................................................................. 2 2.2 Destruksi.............................................................................................................. 3 2.3 Spekstroskopi Serapan Atom (SSA) ................................................................... 3 BAB III METODOLOGI PENELITIAN ..................................................................... 5 3.1 Alat dan Bahan .................................................................................................... 5 3.2 Prosedur Percobaan ............................................................................................. 5 3.2.1 Destruksi Batuan menggunakan HNO3 ........................................................ 5 3.2.2 Destruksi Batuan menggunakan HCl............................................................ 5 3.2.2 Destruksi Batuan menggunakan Aqua Regia ............................................... 6 BAB IV ......................................................................................................................... 7 HASIL DAN PEMBAHASAN..................................................................................... 7 4.1 Destruksi Sampel Menggunakan Pelarut HCl, HNO 3, dan Aqua Regia ............. 7 4.2 Uji Kandungan Logam Menggunakan AAS ....................................................... 8 4.2.1 Kandungan Logam Pb .................................................................................. 9 4.2.2 Kandungan Logam Cr................................................................................. 11 4.2.3 Kandungan Logam Cd ................................................................................ 12 2.2.4 Kandungan Logam K .................................................................................. 14 DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................. 17 Lampiran ..................................................................................................................... 18 A. Lampiran 1. Skema Percobaan ........................................................................ 18
iii
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar belakang
Keberadaan logam berat seperti Cd, Cr, K dan timbal Pb di lingkungan perlu mendapat perhatian mengingat kecilnya batas konsentrasi yang diijinkan. Berdasarkan keputusan menteri negara KLH Kep. 02/ Men-KLH/1998 tentang Pedoman Penetapan Baku Mutu Lingkungan, keberadaan logam berat tersebut dalam lingkungan diharapkan nihil, sedangkan batas maksimal yang diperbolehkan adalah 1 ppm. Mengingat kecilnya batas konsentrasi yang diperbolehkan dan pengaruh dari toksisitas logam berat tersebut, maka diperlukan adanya metode analisis yang memiliki ketelitian dan ketepatan tinggi. Metode analisis kuantitatif yang dapat dilakukan adalah dengan menggunakan analisis spektrofotometri serapan atom atau atomic absroption spectroscopy (AAS). Analisis ini dilakukan dengan mengukur absorban dari komplek tersebut pada daerah tampak, sehingga besarnya radiasi sinar tampak yang diserap akan sebanding dengan konsentrasi analit (Solecha, 2002). AAS didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas. Sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau UV. Prinsip AAS secara garis besar sama dengan spektrofotometer UV-VIS, hanya saja dibedakan atas cara pengerjaan, cuplikan, peralatan dan bentuk spectrum atom. Untuk analisis kuantitatif, AAS mengukur kadar total unsur logam dalam satu cuplikan, tidak bergantung bentuk molekul logam dalam cuplikan (Underwood, 2001). Spektra absorpsi lebih sederhana dibandingkan dengan spectra molekul karena keadaan elektronik tidak mempunyai sub tingkatan vibrasi-rotasi. Spectra absorpsi atom terdiri dari garis-garis yang lebih tajam daripada pira-pita yang diamati dalam spektroskopi molekuler. 1.2 Tujuan
Pb
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menetukan kadar logam Cd, Cr, K dan pada sampel batuan menggunakan analisis spektrofotometri serapan atom atau
atomic absroption spectroscopy (AAS) serta menentukan pelarut yang cocok untuk melarutkan logam Cd, Cr, K, dan Pb. 3.1 Rumusan Masalah 1. Bagaimana cara penentuan logam berat (Cd, Cr, K dan Pb) pada sampel batuan menggunakan analisis spektrofotometer serapan atom atau atomic absroption spectroscopy(AAS)? 2. Bagaimana hasil kuantitatif analisis atomic absroption spectroscopy (AAS) terhadap kadar logam pada sampel batuan?
1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Logam
Logam dapat dibagi menjadi dua bagian yaitu logam esensial dan logam nonesensial. Logam esensial adalah logam yang sangat membantu dalam proses fisiologis makhluk hidup dengan jalan membantu kerja enzim atau pembentukan organ dari makhluk hidup yang bersangkutan. Sebaliknya logam nonesensial adalah logam yang peranannya dalam tubuh makhluk hidup belum diketahui, kandungannya dalam jaringan hewan sangat kecil, dan apabila kandungannya tinggi akan dapat merusak organ-organ tubuh makhluk hidup yang bersangkutan. Logam yang dapat menyebabkan Keracunan adalah jenis logam berat. Logam ini termasuk logam yang esensial seperti K, Cr, Cu, Zn, Se dan yang nonesensial seperti Hg, Pb, Cd, dan As. (Darmono, 1995) Kadmium
adalah
logam
lunak bewarna putih kebiruan mengkilat serta
terdapat sebagai komponen minor di sebagian besar bijih seng dan oleh karena itu merupakan hasil sampingan dari produksi seng. Kadmium telah digunakan sejak lama sebagai lapisan tahan korosi pada baja, sementara senyawa kadmium digunakan sebagai pigmen merah, oranye dan kuning, untuk mewarnai kaca dan untuk menstabilkan plastik. Logam ini mempunyai nomor atom 48 dengan bobot atau berat atom 112,411. Kadmium meleleh pada suhu 321°C (609°F), dan titik didih 767°C (1413°F) (Widowati, 2008). Timbal adalah sejenis logam yang lunak bewarna abu – abu kebiruan mengkilat serta mudah dimurnikan dari pertambangan. Timbal mudah dibentuk, memiliki sifat kimia yang aktif, sehingga bisa digunakan untuk melapisi logam agar tidak timbul perkaratan. Logamini termasuk kedalam kelompok logam – logam golongan IV - A pada Tabel Periodik unsur kimia. Logam ini mempunyai nomor atom 82 dengan bobot atau berat atom 207,2. Timbal meleleh pada suhu 328°C (662°F), dan titik didih 1740°C (3164°F) (Widowati, 2008). Tembaga merupakan logam kemerahan dengan struktur kristal kubus. Logam ini mudah ditempa, ulet, dan merupakan konduktor panas dan listrik yang baik. Tembaga lebih lunak dari seng, dapat dipoles, dan memiliki reaktivitas kimia rendah. Dalam udara lembab, tembaga perlahan-lahan membentuk selaput permukaan kehijauan yang disebut patina. Lapisan ini melindungi dari serangan korosi lebih lanjut. Logam ini mempunyai nomor atom 29 dengan bobot atau berat atom 63,546. Tembaga meleleh pada suhu1083°C, dan titik didih 2595°C(Palar, 2004). 2
Kalium adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang K dan nomor atom 19 dan berat atom 39,0893. Kalium memiliki titik lebur 63,38 °C, (146,08 °F) dan titik didih (759 °C, 1398 °F). Dalam tabel periodik, kalium adalah salah satu logam alkali. Kalium di alam hanya terdapat pada garam ionik. Unsur kalium adalah logam alkali, lunak, berwarna putih keperakan yang teroksidasi dengan cepat di udara dan bereaksi hebat dengan air, menghasilkan panas yang cukup untuk menyalakan hidrogen yang dipancarkan dalam reaksi dan terbakar dengan api berwarna ungu. Ia ditemukan terlarut dalam air laut dan merupakan bagian dari banyak mineral. (Palar, 2004). 2.2 Destruksi
Dekstruksi merupakan suatu perlakuan pemecahan senyawa menjadi unsur unsurnya sehingga dapat dianalisis atau disebut juga perombakan, yaitu dari bentuk organik logam menjadi bentuk logam-logam anorganik. Metode destruksi merupakan suatu metode yang sangat penting di dalam menganalisis suatu materi (bahan). Metode ini merupakan suatu metode penghancuran atau pelarutan sampel untuk merubah sampel menjadi bahan yang dapat diukur (Raimon,1993). Destruksi kering merupakan perombakan organik logam di dalam sampel menjadi logam-logam anorganik dengan pengabuan sampel dalam muffle furnace dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Destruksi kering membutuhkan suhu tinggi antara 400-800°C pada saat pengabuan atau pemanasan, tetapi suhu ini sangat tergantung pada jenis sampel yang akan dianalisis. Untuk menentukan suhu pengabuan dengan sistem ini terlebih dahulu ditinjau jenis logam yang akan dianalisis (Raimon, 1993). Destruksi basah adalah perombakan sampel organik dengan asam-asam kuat baik tunggal maupun campuran. Dalam metode destruksi basah asam-asam kuat yang digunakan adalah asam nitrat (HNO3), asam sulfat (H2SO4), asam perklorat (HClO4), asam klorida (HCl) dan dapat digunakan secara tunggal maupun campuran (Raimon, 1993). 2.3 Spekstroskopi Serapan Atom (SSA)
Spektroskopi Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog, dkk.,2000). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional (Khopkar, 2008). 3
Metode SSA berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom, atom-atom akan menyerap cahaya terebut pada panjang gelombang tertentu tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang mempunyai tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan ke tingkat eksitasi (Khopkar, 2008). Tiap panjang gelombang menghasilkan hasil garis spektrum yang tajam dengan intensitas maksimum biasanya disebut dengan garis resonansi. Spektrum atom untuk masing-masing unsur terdiri dari garis-garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan tingkat energi molekul, biasanya berupa pita-pita lebar. Keberhasilan analisis tergantung dari proses eksitasi dan cara memperoleh garis resonansi yang tepat. Temperatur yangdigunakan harus sangat tinggi (Khopkar,2008). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah serta mempunyai beberapa kelebihan seperti mempunyai kepekaan yang tinggi. Selain itu, unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah dapat dianalisis dengan fotometri nyala, akan tetapi tidak cocok untuk energi eksitasi tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukuran yang optimum pada panjang gelombang 400–800 nm. Sedangkan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) mempunyai range ukuran optimum pada panjang gelombang 200–300 nm (Skoog dkk,2000).
4
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah gelas beker 50 dan 100 mL, spatula, botol timbang, corong, pengaduk magnetik, kertas saring, bola hisap, kaca arloji, hotplate, labu ukur 50 dan 100 mL, plastic wrap, botol vial, pipet volume 2 dan 10 mL, pipet tetes dan pipet ukur.. Peralatan instrumentasi adalah AAS Atomic ( Absorption
Spectroscopy). Sedangkan bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah HNO 3, HCl, 3CdSO4.8H2O, Cr(NO3)3, sampel batuan, dan aqua demineralisasi. 3.2 Prosedur Percobaan 3.2.1 Destruksi Batuan menggunakan HNO3
Destruksi batuan ini diawali dengan penimbangan 0,5011 gram sampel batuan yang telah dihaluskan, lalu direaksikan dengan 100 mL HNO 3 7,22 M di dalam gelas beker berukuran 500 mL. Setelah itu, gelas beker ditutup dengan kaca arloji dan dipanaskan sambil diaduk. Setelah campuran sampel batuan dan HNO 3 tidak terjadi perubahan warna lagi, gelas beker diturunkan dari hotplate dan didiamkan hingga dingin.
Selanjutnya,
campuran
disaring
menggunakan
kertas
saring
hingga
didapatkan filtrat dan residunya. Hasil residu kemudian ditimbang, sedangkan filtratnya diencerkan dengan aqua DM hingga volume 100 mL. Dilakukan pengenceran dengan faktor pengenceran 10x, 20x, 50x dan 100x untuk filtrat hasil destruksi batuan dengan HNO3 agar kemudian dapat dilakukan analisis dengan instrumen AAS. 3.2.2 Destruksi Batuan menggunakan HCl
Destruksi batuan ini diawali dengan penimbangan 0,5036 gram sampel batuan yang telah dihaluskan, lalu direaksikan dengan 100 mL HNO 3 7,22 M di dalam gelas beker berukuran 500 mL. Setelah itu, gelas beker ditutup dengan kaca arloji dan dipanaskan sambil diaduk. Jika campuran sampel batuan dan HCltidak mengalami perubahan warna lagi, maka gelas beker diturunkan dari hotplate dan didiamkan hingga dingin. Selanjutnya, campuran disaring menggunakan kertas saring hingga 5
didapatkan filtrat dan residunya. Hasil residu kemudian ditimbang, sedangkan filtratnya diencerkan dengan aqua DM hingga volume 100 mL. Dilakukan pengenceran dengan faktor pengenceran 10x, 20x, 50x dan 100x untuk filtrat hasil destruksi batuan dengan HCl agar kemudian dapat dilakukan analisis dengan instrumen AAS. 3.2.2 Destruksi Batuan menggunakan Aqua Regia
Destruksi batuan menggunakan aqua regia diawali dengan penimbangan 0,5011 gram sampel batuan yang telah dihaluskan, lalu direaksikan dengan 15 mL HNO 3 7,22 M di dalam gelas beker berukuran 500 mL. Setelah itu, gelas beker ditutup dengan kaca arloji dan dipanaskan sambil diaduk sampai tidak terjadi perubahan warna lagi. Campuran kemudian ditambahkan 45 mL HCl37%, dan dipanaskan sambil diaduk sampai tidak terjadi perubahan warna lagi, selanjutnya didiamkan hingga dingin dan disaring menggunakan kertas saring. Residu yang terbetuk ditimbang, kemudian filtratya sendiri diencerkan dengan aqua demineralisasi hingga volume 100 mL sebanya 10x, 20x, 50x, dan 100x kemudian masing-masing hasil pengenceran dianalisis mennggunakan Atomic Absorption Spectrophotometer atau AAS, untuk menentukan kadar ion logam dalam sampel batuan.
6
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Destruksi Sampel Menggunakan Pelarut HCl, HNO3, dan Aqua Regia
Dalam prosedur analisa yang kami lakukan, preparasi sampel meliputi destruksi logam dengan asam. Destruksi logam bertujuan untuk mendigesi komponen organik yang terkandung dalam sampel, dan juga komponen-komponen lainnya agar semua dapat larut. Destruksi yang dilakukan adalah destruksi basah, dimana dengan metode ini, konsentrasi sampel dapat dengan mudah diencerkan untuk memenuhi cakupan kurva kalibrasi standar. Pelarut yang kami gunakan adalah asam nitrat berkonsentrasi 7M dan asam klorida berkonsentrasi 6M kemudian dicoba juga dengan pelarut akua regia. Urutan dari pelarut yang digunakan untuk destruksi sampel batuan yang mengandung logam adalah mulai dari H 2O (l) ,asam encer, asam kuat kemudian akua regia. Oleh karena itu kami memilih untuk mengencerkan asam dari larutan stok yang berkonsentrasi pekat untuk mengikuti standar prosedur yang ada. Reaksi Logam dalam Sampel dengan HCl(aq) 6M (i) (ii) (iii) (iv)
Pb2+ (aq) + 2HCl (aq) → PbCl2 (aq) K+ (aq) + HCl (aq) → KCl (aq) 2+ Cd (aq) + 2HC l(aq) → CdCl2 (aq) 3+ Cr (aq) + 3HCl (aq) → CrCl3 (aq)
Logam-logam yang dianalisa dalam sampel kecuali timbal, semuanya adalah logam perkiraan, konsentrasi Pb2+(aq) dalam sampel masih jauh dibawah nilai tersebut, oleh karena itu ion timbal dalam sampel larut sempurna dalam asam klorida seperti ionion yang lainnya. Reaksi Logam dalam Sampel dengan HNO3 (aq) 7M (i) (ii) (iii) (iv)
Pb2+ (aq) + 2HNO3 (aq) → Pb(NO3)2 (aq) K+ (aq) + HNO3 (aq) → KNO3 (aq) 2+ Cd (aq) + 2HNO3 (aq) → Cd(NO3)2 (aq) 3+ Cr (aq) + 3HNO3 (aq) → Cr(NO3)3 (aq)
Semua logam yang dianalisa adalah logam yang tidak mengendap dengan asam nitrat. Reaksi Pembentukan Akua Regia
(aq)
Larutan akua regia adalah dibuat dengan mencampurkan HNO 3 (aq) dan HCl dengan perbandingan 3:1. Pada prsedur praktikum ini, akua regia dibuat dengan 7
yang
mendestruksi sampel dengan 15 ml asam nitrat pekat kemudian dipanaskan pada 65°C sambil diaduk. Setelah sampel terdestruksi sempurna, ditambahkan 45 ml asam klorida dan dilanjutkan pemanasan. Karena sifatnya yang tidak stabil, akua regia dibuat beberapa saat sebelum digunakan. Reaksi yang terjadi saat pembuatannya sebagai berikut : HNO3 (aq) + 3HCl (aq) → NOCl (g) + 2H2O (l) + Cl2 (g) Setelah beberapa lama, nitrosil klorida (NOCl) akan terdekomposisi menjadi gas klorin dan nitrit oksida (NO). Asam nitrat mengalami auto oksidasi menjadi nitrogen dioksida (NO2): 2NOCl (g) → 2NO (g) + Cl2 (g) 2NO (g) + O2 (g) → 2NO2(g) Akua regia adalah pelarut kuat yang mampu melarutkan logam-logam mulia yang sangat stabil seperti raksa, emas dan platina. Oleh karena itu logam-logam dalam sampel yang dianalisa larut sempurna dengan akua regia. 4.2 Uji Kandungan Logam Menggunakan AAS
Kandungan logam dalam sampel diuji dengan menggunakan alat Atomic
Absorption Spectometer (AAS). Uji ini dilakukan dengan melakukan pembakaran pada larutan hasil destruksi dengan menggunakan lampu spesifik berdasarkan atomatom yang akan diuji yaitu Pb, Cr, Cd dan K. Dalam uji AAS, penentuan konsentrasi kandungan logam ditentukan menggunakan kurva kalibrasi. Kurva kalibrasi dalam uji AAS dibuat dengan membuat larutan standart pada tiap logam dengan variasi konstentrasi tertentu. Konsentrasi larutan AAS yang dibuatadalah 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm. Hal ini dikarenakan supaya larutan sampel yang akan dianalisis tidak terlalu pekat yang dapat mengakibatkan kesalahan pada pembacaan AAS. Larutan Standart Pb dibuat dari senyawa Pb(NO 3)2, larutan standart Cr dibuat dari Cr(NO3)2, larutan standart Cd dibuat dari senyawa 3 CdSO 4.8H2O, sementara larutan standart K dibuat dari senyawa K2CO3. Kurva kalibrasi standart yang memiliki konsentrasi cenderung kecil menyebabkan hasil destruksi dari sampel harus diencerkan untuk mendapatkan konsentrasi logam yang masuk kedalam range konsentrasi larutan standart. 8
AAS menghasilkan data berupa absorbansi yang kemudian dimasukan dalam persaman kalibrasi sehingga dapat diketahui konsentrasi dari logam yang dianalisis. Dengan diketahuinya konsentrasi logam, maka dapat diketahui pula kadar logam tersebut dalam sampel. Kadar logam dalam sampel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan 4.1 berikut : 3
Massa Logam = C . Vp . FP . 10
4.1
g
Dimana C adalah konsentrasi logam yang didapatkan dari uji menggunakan AAS, Vp adalah volume destruksi, dan FP adalah faktor pengenceran yang dilakukan pada hasil destruksi. 4.2.1 Kandungan Logam Pb Kandungan logam Pb pada sampel di uji menggunakan (AAS). Larutan
standart yang digunakan untuk membuat kurva kalibrasi logam Pb dibuat dari senyawa Pb(NO3)2 dengan variasi konsentrasi 2, 4, 6, 8, dan 10 ppm. Nilai factor pengenceran HNO3 dan aqua regia adalah 100, sementara pada pelarut HCl adalah 200. Data hasil AAS pada larutan standart dan larutan hasil destruksi disajikan pada tabel 4.1 berikut : Tabel 4. 1 Tabel data hasil uji AAS pada larutan standart Pb 2+ dan larutan sampel hasil destruksi Nama Sampel Konsetrasi (ppm) Absorbansi STD 1 2 0.0119 STD 2 4 0.0241 STD 3 STD 4 STD 5 HCl 200 Aqua Regia 100 HNO3 100
6 8 10 3.7864 7.7087 7.8058
0.034 0.0401 0.0554 0.0217 0.0419 0.0424
Dari data hasil AAS yang disajikan dalam Tabel 4.1 didapatkan persamaan kalibrasi Pb2+ sesuai dengan persamaan 4.2 dengan nilai R sebesar 0.9922 yaitu : Absorbasi = 0.00515Konsentrasi + 0.0022 9
4.24.1
2+
Kurva kalibrasi yang dihasilkan dari larutan standart Pb dan hasil uji AAS dari larutan sampel disajikan pada Gambar 4.1 berikut : Kurva Kalibrasi Pb 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0
Pb STD HCl Regia HNO3 0
5
10
15
2+ Gambar 4. 1. Kurva kalibrasi Pb dan hasil uji AAS dari larutan sampel
Kadar logam Pb2+ didalam sampel dapat ditentukan menggunakan persamaan 4.1. Hasil yang didapat dari pengolahan data menggunakan persamaan 4.1 tersebut disajikan dalam Tabel 4.2 berikut ini : Tabel 4. 2. Data kadar Pb dan % Pb dalam sampel Pelarut
Vp (L) 0.1
Aqua Regia HNO3
HCl
FP
200
C AAS (ppm) 3.7864
Kadar Pb (g) 0.0757
Massa terlarut % Pb (g) 0.487 15.5499
0.1
100
7.7087
0.0771
0.5014
15.3744
0.1
100
7.8058
0.0781
0.478
16.3301
Dari data pada tabel 4.2 didapatkan prosentasi Pb dalam larutan sampel hasil destruksi menggunkaan HCl, HNO3, dan Aqua regia memiliki nilai yang hampir sama. Prosentase Pb terbesar dalam sampel terdapat pada hasil destruksi menggunakan pelarut HNO3hal ini disebabkan karena semua logam mampu larut dalam HNO3. Selain itu sifat dari Pb(NO3)2 yang memiliki KSP kecil sehingga lebih bersifat larut dalam konsentrasi Pb kecil
10
4.2.2 Kandungan Logam Cr Kandungan Logam Cr dalam sampel diuji menggunakan AAS. Larutan
standart yang digunakan dibuat dari senyawa Cr(NO 3)2 dengan variasi konsentrasi 2, 4, 6, 8, dan 10 ppm. Untuk semua pelarut, memiliki factor pengenceran yang sama 2+ yaitu 50. Data hasil uji AAS pada larutan standart Cr dan larutan sampel hasil
destruksi disajikan pada Tabel 4.3 berikut : 2+
Tabel 4. 3. Tabel data hasil uji AAS pada larutan standart Cr dan larutan sampel hasil destruksi Nama Sampel Konsetrasi (ppm) Absorbansi STD 1 2 0.0407 STD 2 4 0.075 STD 3 6 0.1137 STD 4 8 0.1397 STD 5 10 0.1602 HCl 50 4.2114 0.0787 Regia 50 3.1841 0.0631
HNO3 50 5.4304 0.0968 Dari data hasil AAS yang disajikan dalam Tabel 4.3 didapatkan persamaan kalibrasi Cr2+ sesuai dengan persamaan 4.3 dengan nilai R sebesar 0.9928 yaitu : Absorbansi = 0.015185 Konsentrasi + 0.01475
4.34.1
2+
Kurva kalibrasi yang dihasilkan dari larutan standart Pb dan hasil uji AAS dari larutan sampel disajikan pada Gambar 4.1 berikut :
Kurva Kalibrasi Cr
0.2 0.15 Cr STD 0.1
HCl Aqua Regia
0.05
HNO3 0 0
5
10
Gambar 4. 2.Kurva kalibrasi Cr
15
2+
dan hasil uji AAS dari larutan sampel 11
Kadar logam Cr
2+
didalam sampel dapat dihitung dengan menggunakan
rumus pada persamaan 4.1. Hasil yang didapat dari pengolahan data menggunakan persamaan 4.1 disajikan dalam Tabel 4.4. Tabel 4. 4.Data kadar Cr dan % Cr dalam sampel Pelarut
Vp (L)
FP
C AAS (ppm)
Kadar Cr (g)
Massa terlarut (g)
% Cr
HCl
0.1
50
4.2114
0.0211
0.487
4.3238
Aqua Regia
0.1
50
3.1841
0.0159
0.5014
3.1752
HNO 0.13
50
5.4304
0.0272
0.478
5.6803
Dari data yang terdapat pada Tabel 4.4 dapat diketahui bahwa kadar Cr pada ketiga pelarut memiliki nilai yang berbeda-beda. Prosentase Cr terbesar berada dalam pelarut HNO3 yaitu sebesar 5. 6803. Hal ini mungkin dikarenakan semua logam akan larut dalam larutan HNO3 sehingga semua kandungan Cr larut didalam pelarut HNO 3. Selain itu, sifat dari Cr(NO3)2 yang memiliki nilai KSP yang kecil sehingga dalam konsentrasi yang kecil Cr belum mengendap menjadi Cr(NO 3)2. Pada pelarut aqua regia, terbaca kandungan prosentasi Cr yang paling kecil yaitu sebesar 3.1752 dimana hal ini dimungkinkan karena kandungan logam Cr hilang atau rusak karena aqua regia yang digunakan sangat pekat. 4.2.3 Kandungan Logam Cd Kandungan logam Cd dalam sampel diuji menggunakan alat AAS. Dimana 4.8H2O dengan variasi konsentrasi 2, digunakan larutan standart dari senyawa 3CdSO 4, 6, 8, dan 10 ppm. Hasil dari data AAS untuk larutan standart Cd dan larutan
sampel hasil destruksi menggunakan HCl, Aqua regia, dan HNO 3. Hasil larutan sampel destruksi yang memasuki range kurva kalibrasi untuk semua pelarut adalah sama yaitu dengan besar factor pengenceran 100.
12
2+
Tabel 4. 5Tabel data hasil uji AAS pada larutan standart Cd dan larutan sampel hasil destruksi Nama Sampel Konsetrasi (ppm) Absorbansi STD 1 2 0.2728
STD 2 STD 3 STD 4 STD 5 HCl 100 Regia 100 HNO3 100
4 6 8 10 5.9536 6.7933 8.6188
0.4705 0.748 1.0547 1.187 0.741 0.8423 1.0625
Dari data hasil AAS yang disajikan dalam Tabel 4.5 didapatkan persamaan kalibrasi Cd2+ sesuai dengan persamaan 4.4 dengan nilai R sebesar 0.9928 yaitu : Absorbansi = 0.12063 konsentrasi + 0.02282
4.44.1
Nilai R yang dihasilkan melebihi 0.99 dimana hal ini membuktikan bahwa kurva kalibrasi yang dihasilkan telah linier. Linieritas pada kurva kalibrasi merupakan hal yang penting untuk diperhatikan karena apabila kurva kalibrasi yang dihasilkan tidak linier maka terdapat kesalahan dalam pembuatan larutan standart. 2+ Kurva kalibrasi yang dihasilkan dari larutan standart Cd dan hasil uji AAS
dari larutan sampel disajikan pada Gambar 4.3 berikut : Kurva Kalibrasi Cd
1.4 Pb STD
1.2
HCl
1 0.8
Regia
0.6
HNO3
0.4
Cd STD
0.2
Aqua regia
0
HNO3 0
5
10
15
2+ Gambar 4. 3Kurva kalibrasi Cd dan hasil uji AAS dari larutan sampel
13
2+
Kadar logam Cd
didalam sampel dapat dihitung dengan menggunakan
rumus pada persamaan 4.1. Hasil yang didapat dari pengolahan data menggunakan persamaan 4.1 disajikan dalam Tabel 4.6. Tabel 4. 6 Data kadar Cd dan % Cd dalam sampel Pelarut
Vp (L)
FP
C AAS (ppm)
Kadar Cd (g)
Massa terlarut (g)
% Cd
HCl
0.1
100
5.9536
0.0595
0.487
12.2250
Aqua Regia
0.1
100
6.7933
0.0679
0.5014
13.5487
0.1
100
8.6188
0.0862
0.478
18.0310
HNO3
Dari data pada tabel 4.6 didapatkan nilai prosentase Cd terbesar terdapat pada hasil destruksi menggunakan larutan HNO3 dimana didapatkan kandungan Cd sebesar 18.0310% . Hal ini mungkin dikarenakan semua logam akan bersifat larut dalam lartan HNO3 dan dari sifat KSP didapatkan apabila kadar Cd rendah maka akan masih terlarut didalam larutan. 2.2.4 Kandungan Logam K Kandungan logam K dalam sampel diuji menggunakan alat AAS. Dimana digunakan
larutan standart dari senyawa K2CO3 dengan variasi konsentrasi 2, 4, 6, 8, dan 10 ppm. Hasil dari data AAS untuk larutan standart K dan larutan sampel hasil destruksi menggunakan HCl, Aqua regia, dan HNO3. Hasil larutan sampel destruksi yang memasuki range kurva kalibrasi untuk semua pelarut adalah sama yaitu dengan besar + factor pengenceran 100.Data hasil uji AAS pada larutan standart K dan larutan
sampel hasil destruksi disajikan pada Tabel 4.7 berikut : 2+ Tabel 4. 7.Tabel data hasil uji AAS pada larutan standart Cd dan larutan sampel hasil destruksi Nama Sampel Konsetrasi (ppm) Absorbansi STD 1
2
0.585
STD 2
4
1.2113
STD 3
6
1.6579
STD 4
8
2.1511
STD 5
10
2.6928
HCl 50
8.1891
2.2239
Regia 50
5.3606
1.4948
HNO3 50
5.6399
1.5668
14
Dari data hasil AAS yang disajikan dalam Tabel 4.7didapatkan persamaan kalibrasi K+ sesuai dengan persamaan 4.7 dengan nilai R sebesar 0.9987 yaitu : Absorbansi = 0.25777 Konsentrasi + 0.113
4.1 4.5
Nilai R yang dihasilkan melebihi 0.99 dimana hal ini membuktikan bahwa kurva kalibrasi yang dihasilkan telah linier. Linieritas pada kurva kalibrasi merupakan hal yang penting untuk diperhatikan karena apabila kurva kalibrasi yang dihasilkan tidak linier maka terdapat kesalahan dalam pembuatan larutan standart. + Kurva kalibrasi yang dihasilkan dari larutan standart K dan hasil uji AAS
dari larutan sampel disajikan pada Gambar 4.4 berikut : Kurva Kalibrasi K
3 2.5 K STD
2 1.5
HCl
1
Aqua Regia
0.5
HNO3
0 0
5
10
15
Gambar 4. 4Kurva kalibrasi K dan hasil AAS larutan sampel
Kadar logam K dalam sampel dapat dihitung menggunakan persamaan yang didapat pada persamaan 4.1. hasil perhitungan kadar dan K ada pada tabel 4.8. Tabel 4. 8Data kadar K dan % K dalam sampel Pelarut
Vp (L)
FP
C AAS (ppm)
Kadar K (g)
Massa terlarut (g)
%K
HCl
0.1
50
8.1891
0.0409
0.487
8.4077
Aqua Regia
0.1
50
5.3606
0.0268
0.5014
5.3456
HNO3
0.1
50
5.6399
0.0282
0.478
5.8995
15
Dari hasil uji AAS untuk menguji kandungan logam K dalam sampel pada hasil destruksi menggunakan pelarut HCl, HNO 3, dan aqua regia. Hasil prosentasi untuk pelarut Aqua Regia dan HNO3 memiliki nilai yang hampir sekitar 5%. Hasil prosentasi logam K yang paling besar ada pada pelarut HCl dengan nilai 8.4077% . hal ini mungkin dikarenakan logam K lebih larut dalam HCl. Pada pelarut HNO3, ada logam K yang belum terlarut sementara pada pelarut aqua regia mungkin ada beberapa logam K yang hilang.
16
DAFTAR PUSTAKA
Darmono. 1995. Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Jakarta: UI-Press Khopkar, S M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press. Palar.2004.Pencemaran danToksilogi Logam Berat. Jakarta: Rineka Cipta. Raimon. 1993. Perbandingan Metode Destruksi Basah dan Kering Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Yogyakarta: Lokarya Nasional. Jaringan Kerjasama Kimia Analitik Indonesia Skoog, D. A. 2000. Principles of Instrumental Analysis. USA: CBD College Publishing. Solecha, D.I & Bambang Kuswandi. 2002. Penentuan Ion Cu(II) dalam Sampel Air Secara Spektrofotometri Berbasis Reagen Kering TAR/PVC . FMIPA, Universitas Jember. Underwood, A.L, & Day R. A. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Erlangga, Jakarta Widowati, H. 2008. Pengaruh Kadar Logam Cd, Pb Terhadap Perubahan Warna Batang dan Daun Sayuran. El Hayah 1 (4) :167-173.
17
Lampiran A. Lampiran 1. Skema Percobaan
Destruksi vatuan menggunakan HNO3
0,5011 gram Batuan yang telah dihaluskan
100 mL HNO3 7,22 M
Dimasukkan dalam beaker glass 500ml Ditutup dengan kaca arloji Dipanaskan sambil diaduk sampai tidak terjadi perubahan warna lagi Sampel batuan + HNO3 diturunkan dari hotplate disaring menggunakan kertas saring
Residu
Filtrat Diencerkan dengan aqua DM hingga volume 100 ml Diencerkan sebanyak 10x, 20x, 50x, 100x Di AAS
ditimbang Hasil
Data
18
Destruksi vatuan menggunakan HCl
0,5036 gram Batuan yang telah dihaluskan
100 mL HCl 6M
Dimasukkan dalam beaker glass 500ml Ditutup dengan kaca arloji Dipanaskan sambil diaduk sampai tidak terjadi perubahan warna lagi Sampel batuan + HCl
Diturunkan dari hotplate Disaring menggunakan kertas saring
Residu
Filtrat
ditimbang Diencerkan dengan aqua DM hingga volume 100 ml Diencerkan sebanyak 10x, 20x, 50x, 100x di AAS Data
19
Hasil
Destruksi vatuan menggunakan Aqua regia
0,5011 gram Batuan yang telah dihaluskan
15 mL HNO
3
65% M Dimasukkan dalam beaker glass Ditutup dengan kaca arloji Dipanaskan sambil diaduk sampai tidak terjadi perubahan warna
Sampel batuan + HNO
45 ml HCl 37%
Sampel batuan + HNO + HCl Dipanaskan sambil diaduk sampai tidak terjadi perubahan warna Diturunkan dari hotplate Didiamkan hingga dingin Disaring menggunakan kertas Filtrat Diencerkan dengan aqua DM hingga volume 100 ml Diencerkan sebanyak 10x, 20x, 50x, 100x
Residu ditimbang Hasil
di AAS
Data
20
Pembuatan Kurva Kalibrasi Cd 0,2636 gram 3CdSO4.8H2O
Aqua DM
7 tetes HNO
3
0,1 M
Ditambahkan hingga batas pada labu ukur 100 ml Larutan 1000 ppm
Diencerkan untuk 2, 4, 6, 8, 10 ppm Larutan Standar
Pembuatan Kurva Kalibrasi Cr
0,458 gram Cr(NO3)3
7 tetes HNO3 0,1
Aqua DM
Ditambahkan hingga batas pada labu ukur 100 ml Larutan 1000 ppm
Diencerkan untuk 2, 4, 6, 8, 10 ppm Larutan Standar
21