LAPORAN PRAKTIKUM RADIOKIMIA “ ANALISIS AKTIVASI NEUTRON” NEUTRON ”
Disusun Oleh:
Nama
: Winahyu Saputri
NIM
: 011500430
Prodi
: Teknokimia Nuklir
Semester
: IV
Asisten
: Sri Murniasih, SST, M.Si
Kelompok
:2
SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL YOGYAKARTA 2017
ANALISIS AKTIVASI NEUTRON
I.
Tujuan
Melakukan preparasi, iradiasi, pencacahan sampel dan melakukan analisis kualitatif dan kuantitatif sampel dengan AAN.
II.
Dasar Teori
Reaksi penangkapan neutron termal oleh inti sasaran melalui reaksi (n, ). Inti nuklida yang terinduksi, akan teraktifkan dan ada dalam keadaan metastabil. Untuk mencapai keadaan
stabil, inti tersebut akan melepaskan kelebihan energinya melalui peluruhan β- atau β+ yang umumnya diikuti pula oleh emisi sinar-. Dari kedua keadaan ini, sinar- yang diemisikan bersifat karakteristik untuk suatu radionuklida tertentu, dan sifat ini digunakan untuk mengidentifikasi suatu radionuklida hasil aktivasi secara kualitatif. Analisis kuantitatif ditentukan berdasarkan pada intensitas sinar- yang diemisikan. Aktivasi pendek adalah aktivasi yang menggunakan fasilitas iradiasi di reaktor nuklir untuk
identifikasi unsur-unsur dengan umur paro pendek (antara lain, Ti, I, V, Br, Mn, Cl, Mg, Cu, Al, Ca, Na dan K). Aktivasi menengah adalah aktivasi yang menggunakan fasilitas iradiasi di reaktor nuklir untuk
identifikasi unsur-unsur dengan umur paro menengah (antara lain, Na, K, As, La, Br, dan Sm). Aktivasi panjang adalah aktivasi yang menggunakan fasilitas iradiasi di reaktor nuklir untuk
identifikasi unsur-unsur dengan umur paro sedang dan panjang (antara lain, Fe, Co, Cr, Zn, Hg, Sb, Sc, Se, Zr, Ni dan Ag). SRM adalah material atau zat yang satu atau lebih sifat-sifatnya digunakan untuk validasi
metode. Standar campuran adalah standar yang dibuat sendiri di laboratorium sebelum proses
pengujian suatu cuplikan, terdiri atas campuran standar tunggal yang diketahui dengan pasti komposisi unsur dan konsentrasinya.
ANALISIS AKTIVASI NEUTRON
I.
Tujuan
Melakukan preparasi, iradiasi, pencacahan sampel dan melakukan analisis kualitatif dan kuantitatif sampel dengan AAN.
II.
Dasar Teori
Reaksi penangkapan neutron termal oleh inti sasaran melalui reaksi (n, ). Inti nuklida yang terinduksi, akan teraktifkan dan ada dalam keadaan metastabil. Untuk mencapai keadaan
stabil, inti tersebut akan melepaskan kelebihan energinya melalui peluruhan β- atau β+ yang umumnya diikuti pula oleh emisi sinar-. Dari kedua keadaan ini, sinar- yang diemisikan bersifat karakteristik untuk suatu radionuklida tertentu, dan sifat ini digunakan untuk mengidentifikasi suatu radionuklida hasil aktivasi secara kualitatif. Analisis kuantitatif ditentukan berdasarkan pada intensitas sinar- yang diemisikan. Aktivasi pendek adalah aktivasi yang menggunakan fasilitas iradiasi di reaktor nuklir untuk
identifikasi unsur-unsur dengan umur paro pendek (antara lain, Ti, I, V, Br, Mn, Cl, Mg, Cu, Al, Ca, Na dan K). Aktivasi menengah adalah aktivasi yang menggunakan fasilitas iradiasi di reaktor nuklir untuk
identifikasi unsur-unsur dengan umur paro menengah (antara lain, Na, K, As, La, Br, dan Sm). Aktivasi panjang adalah aktivasi yang menggunakan fasilitas iradiasi di reaktor nuklir untuk
identifikasi unsur-unsur dengan umur paro sedang dan panjang (antara lain, Fe, Co, Cr, Zn, Hg, Sb, Sc, Se, Zr, Ni dan Ag). SRM adalah material atau zat yang satu atau lebih sifat-sifatnya digunakan untuk validasi
metode. Standar campuran adalah standar yang dibuat sendiri di laboratorium sebelum proses
pengujian suatu cuplikan, terdiri atas campuran standar tunggal yang diketahui dengan pasti komposisi unsur dan konsentrasinya.
Sumber standar adalah sumber radioaktif pemancar gamma yang digunakan untuk kalibrasi
energi spektrometer gamma. Target adalah bahan sasaran yang digunakan sebagai obyek aktivasi dengan berkas neutron
termal berupa cuplikan padatan maupun standar. Limit Deteksi adalah nilai batas untuk unsur tertentu, dimana nilai di bawah batas tersebut tidak
dapat diukur dengan metode AAN. Limit kuantifikasi atau pelaporan adalah nilai batas terendah untuk unsur tertentu yang secara
nyata dapat dikuantifikasi dan dilaporkan. a. Tabel 2 Analisis Kualitatif pada Aktivasi Pendek
Contoh spectrum analisis aktivasi pendek dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar 1. Spektrum Analisis Aktivasi Pendek
b. Tabel 3 Analisis Kualitatif pada Aktivasi Menengah
Analisis Kualitatif pada Aktivasi Menengah dapat dilihat dalam Gambar 2.
Gambar 2. Spektrum Analisis Aktivasi Menengah
c. Analisis Kualitatif pada Aktivasi Panjang dapat dilihat dalam Tabel 4.
Spektrum Analisis Aktivasi Panjang dapat dilihat pada Gambar 3.
Gambar 3. Spektrum Analisis Aktivasi Panjang
Analisis kuantitatif
Perhitungan massa unsur dalam cuplikan dengan rumus sebagai berikut:
Keterangan: Wx : Massa unsur ditentukan dalam sampel (g atau mg) Wo : Massa unsur diketahui dalam standar (g atau mg) nx : Laju cacah dari unsur dalam sampel (dt-1) ns : Laju cacah dari unsur dalam standar (dt-1) D : Koreksi peluruhan = e-λ•Δt
Δt : Beda waktu pengukuran dengan acuan C : Koreksi perbedaan lama pencacahan
Perhitungan konsentrasi unsur dalam cuplikan ( μg/g atau g/kg)
Keterangan : V : Volume cuplikan udara Csp : Konsentrasi unsur dalam udara
Rumus yang digunakan untuk menentukan ketidakpastian pengukuran/uncertainty :
Keterangan : U = Ketidakpastian total U1 = Ketidakpastian pertama U2 = Ketidakpastian kedua Un = Ketidakpastian ke-n Faktor lain
Perhitungan limit deteksi
Batas pengukuran terendah ditentukan berdasarkan Metode Currie. Limit deteksi (Ld) dalam nilai cacahan
Limit kuantifikasi (Lk ) dalam nilai cacahan
Keterangan : K1-
tuk tingkat kepercayaan 95 %
Keterangan :
σ0 : deviasi standar untuk cacah latar belakang B, dengan memperhitungkan nilai ketidakpastian baku dalam menentukan nilai B, sehingga persamaan dapat dituliskan sebagai berikut :
Pada puncak tunggal/tidak bertumpuk dengan puncak lain, nilai B ditentukan dengan metode Covel. Nilai deviasi standar dalam menentukan nilai B bergantung pada jumlah channel dari puncak dan jumlah c hannel yang digunakan untuk menentukan cacah kaki kiri dan cacah kaki kanan dalam metode Covel, secara praktis dapat dihitung sebagai berikut :
Sehingga Ld dan Lk dapat dihitung seperti pada Gambar 4.
Gambar 4 Grafik pencacahan
III.
Alat dan Bahan Bahan
Sarana dan peralatan
a) Cuplikan/standar yang akan diaktivasi
a) Fasilitas iradiasi. b) Neraca semi mikro atau mikro.
Unsur dengan waktu
c) Survey meter.
paruh pendek (V, Ti,
d) Tongkat penjepit (Tong).
dan Mn)
e) Perisai radiasi bagi pekerja.
Unsur dengan waktu
f) Sealer.
paruh panjang (Cr , Th
g)
dan Co)
h) Spektrometer Gamma dengan detektor HPGe atau
b) SRM
(Standard
Material )
yang setara.
Reference
dengan
yang sesuai
matriks
Wadah Pb.
i)
Desikator atau lampu pemanas.
j) Peralatan gelas
c) Air bebas mineral
k)
Mikropipet
d) Aseton pa
l) Plastik bening
e) sampel
m) Dosimetri saku n) sarung tangan karet
IV.
LANGKAH KERJA 4.1. Pencucian Vial
1. Rendam vial dalam larutan HNO3 50% selama 24 jam 2. Bilas vial dengan air bebas mineral hingga pH netral 3. Bilas vial dengan larutan aseton p.a 4. Keringkan vial pada temperatur ruang 5. Simpan vial dalam kantong plastik tertutup.
4.2. Pembuatan Standar Campuran untuk Aktivasi Pendek
1. Gelas beaker dicuci lalu dikeringkan. 2. Vial yang telah bersih dan kering disiapkan.
3. Standar campuran yang terdiri dari larutan V, larutan Ti dan larutan Mn, (konsentrasi masing-masing larutan sebesar 100 ppm) disiapkan. 4. Vial yang telah disiapkan dimasukkan ke penyangga vial/ tempat vial. 5. Kertas whatman dipotong kecil, dilipat dan dimasukkan ke dalam vial menggunakan sarung tangan plastik. 6. Larutan V 100 ppm dituang ke dalam gelas beaker 50 mL. 7. Larutan V dipipet
dengan menggunakan mikropipet 100 μL lalu dimasukkan
ke dalam vial. 8. Vial yang berisi larutan standar dikeringkan di bawah lampu pemanas. 9. Langkah nomor 6-8 diulang untuk larutan Ti dan larutan Mn.
4.3. Penimbangan SRM
1. Sampel Marine Sediment ditimbang sebanyak 0.05 g untuk aktivasi pendek 2. Sampel yang telah ditimbang ditaruh dalam vial
4.4. Proses aktivasi
1. Isi formulir permohonan iradiasi 2. Gunakan Tabel 1 untuk penentuan waktu aktivasi, waktu peluruhan dan waktu pencacahan. Tabel 1 Proses Aktivasi
Catatan : i)
Pada aktivasi pendek, Vial dibungkus plastik untuk mengatur posisi sampel dan standar berada pada satu layer , dan digunakan kapsul PE;
ii)
12
13
Pada aktivasi menengah dengan fluks 10
-10
-2
-1
n.cm .detik , sampel/standar
digabung dan dibungkus dengan lembaran Al, dan digunakan Kapsul PE; iii)
12
Pada aktivasi panjang dengan fluks 10
13
-10
-2
-1
n.cm .detik , setiap sampel/standar
dibungkus dengan lembaran Al, dan digabung dengan lembaran Al, dan digunakan kapsul Al.
4.5. Penanganan cuplikan pasca aktivasi
1. Luruhkan cuplikan yang telah diaktivasi sampai aktivitas memenuhi persyaratan proteksi radiasi untuk keselamatan kerja. 2. Pindahkan cuplikan dalam kapsul aktivasi ke tempat pembuka cuplikan menggunakan tongkat penjepit. 3. Bongkar dan susun cuplikan hasil aktivasi di tempat yang mempunyai pelindung Pb, untuk selanjutnya dicacah. 4. Simpan cuplikan aktif yang telah selesai dicacah sebagai limbah dalam kantong plastik, dan tempatkan dalam wadah yang mempunyai pelindung Pb. 5. Pantau ruangan limbah untuk memastikan bahwa paparan radiasi cukup aman untuk pekerja radiasi. 6. Kirim limbah ke instalasi pengolah limbah untuk diolah lebih lanjut.
4.6. Pencacahan cuplikan
1. Pastikan dewar terisi dengan Nitrogen cair. 2. Pastikan temperatur ruangan kurang dari 22ºC. 3. Pastikan sistem kelistrikan terpasang dengan baik. 4. Hidupkan sistem spektrometer gamma HpGe sesuai dengan SOP yang tersedia. 5. Lakukan kalibrasi energi dengan menggunakan sumber standar sekurang-kurangnya 3 Energi (energi rendah, menengah, dan tinggi). 6. Vial yang berisi sampel disiapkan
7. Vial yang berisi standar dimasukkan kedalam kapsul kemudian diletakkan ditempat untuk dilakukan iradiasi diteras reactor (dilempar dengan sistem pneumatic). 8. Setelah semua siap, baik operator di ruang pneumatic dan operator di reactor, kemudian dilakukan lemparan kapsul standar ke teras reactor dengan sistem komputer. 9. Setelah 2 menit diteras reactor dikembalikan lagi ke tempat kapsul semula diruang pneumatic. 10. Setelah tiba di ruang pneumatic, standar yang teraktivasi dibiarkan selama 5 menit lagi setelah itu baru dicacah dengan detektor HPGe. 11. Kemudian dilakukan analisis data dengan spectrum yang terbentuk. 12. Langkah a s/d f dilakukan ulang untuk sampel dan blanko.
V.
DATA PENGAMATAN
A. Data pengamatan aktivasi pendek
No 1 2 3 4 5 6 7 8
Data kalibrasi Energi No Cahannel Energi (keV) 459 121.5 925 2450 1301 344.2 1680 444.5 2946 779.3 3646 964.5 4205 1112.3 5324 1408.3
Massa standar tetes Ti-51
0.1
mg
V-52
0.1
mg
Mn-56
0.1
mg
Massa SRM Massa sample
=
= 0.05gr = 0.05 gr
B. Data Pengamatan aktivasi panjang Data Standar Unsur Massa (µg) Cr 2.4 Th 1.68 Co 1.8 Iradiasi berakhir pada Tanggal Waktu 18/02/2015 2:54:00 PM
Nama bahan ISE-4-7 ISE-4-8 ISE-4-9 SRM
Massa (g) 0.05 0.0502 0.0502 0.0502
KURVA KALIBRASI ENERGI
Kurva kalibrasi No. Channel vs Energi (KeV) 1600 1400
y = 0.2645x + 0.1796 R² = 1
1200 ) V e K ( i g r e n E
1000 800 600 400 200 0 0
1000
2000
3000
4000
5000
No. Channel
Hasil Pengukuran Spectrum Aktivasi Pendek
6000
VI.
PERHITUNGAN 1. Aktivasi Panjang
6.1.1. Penentuan Massa Unsur pada Sampel ISE-4-7 Menggunakan Standar STD-MS-7
Massa Unsur yang diketahui pada standar (Wo) Unsur Cr Th Co
Massa (µg) 2.4 1.68 1.8
:
mgram 0.0024 0.00168 0.0018
) ( Penentuan Massa dan kadar Unsur Th-233 Pa-233 di dalam sampel ISE-4-7 Massa sampel
: 0.00005 kg
Nett area sampel (pada t)
: 5559
Nett area Standar (pada t)
: 16520
Nett Blanko (pada t)
:0
2332800 detik
T½
:
standar sampel
: 3/4/2015 1:07:08 PM : 3/4/2015 7:53:40 PM : 18/02/2015 2:54:00 PM
Real time standar : 3700.62 detik Real time sampel : 3621.95 detik Sehingga rumus perhitungan yang dipakai, Aktivitas awal unsur
Koreksi Perbedaan Lama Pencacahan (C)
= real time (s)
a. Penentuan Aktivitas Awal & Koreksi Lama Pencacahan Standar Unsur Th-233 Penentuan aktivitas pada waktu t sebagai berikut :
= 4.464116824 cps Penentuan Aktivitas mula-mula sebagai berikut
= 2.97 x 10 s = 13.78388187 dps -7 -1
= 0.999450534 b. Penentuan Aktivitas Awal Dan Koreksi Lama Pencacahan Sampel Unsur Th-233 Penentuan aktivitas pada waktu t sebagai berikut :
= 1.534808598 cps Penentuan aktvitas mula-mula sebagai berikut :
= 2.97 x 10 s ) -7 -1
= 3819580 sekon
= 4.77350242 dps = 0.99946221 c. Penentuan kadar unsur Th-233 dalam sampel.
Sehingga
⁄
6.1.2
Kuantifikasi ketidakpastian masing masing komponen Sampel Th-233
a. Preparasi cuplikan dan standar
Penimbangan cuplikan
W sampel
= 0,05 g
Kalibrasi
0.000791 g
Daya baca neraca
0.6443 mg
Bouyancy udara
0.000051 g
Dikarenakan data tidak diketahui distribusi probabilitasnya , maka distribusi rectangular dapat digunakan : Sumber Unc.
s (g)
Faktor koreksi
µ (g)
daya baca
0.0006443
1/√3
0.000371987
kalibrasi
0.000791
1/√3
0.000456684
Bouyancy udara
0.000051
1/√3
2.94449E-05
Ketidakpastian gabungan (µ1)
0.000589747
Tabel 1. Ketidakpastian gabungan dari penimbangan cuplikan Konsentrasi standar Dalam mengestimasi ketidakpastian, perlu diketahui distribusi probabilitas dari suatu
nilai, namun bila suatu data tidak diketahui distribusi probabilitasnya ataupun tidak disertai dengan keterangan mengenai tingkat kepercayaan suatu nilai, maka distribusi rectangular dapat digunakan. Karena simpangan baku dari data kemurnian standar sebesar + 0.01 µL, sehingga :
µ √ µ µ µ √
Preparasi standar
Pembuatan standar Th-233 menggunakan labu ukur 100 mL dan pipet 100 µL. Penentuan estimasi ketidakpastian dari proses pelarutan melibatkan ketidakpastian dari labu atau
pipet ukur yang tertera pada alat untuk volume dan suhu tertentu, ketidakpastian dari volume cairan dalam labu atau pipet akibat efek temperatur dengan koefisien muai sebesar 0.021 °C-1. Nilai ketidakpastian gabungan dari labu ukur dan pipet seukuran yang digunakan tertera pada Tabel 2. Ketidakpastian dari toleransi diperoleh dari angka yang tertera pada labu dan pipet ukur dan dikoreksi dengan asumsi ditribusi rectangular.
Labu 100 mL
Sumber Unc.
s (mL)
Faktor
µ
Toleransi
0.1
1/√3
0.057735027
Efek Temp.
0.021
1/√3
0.012124356
Daya baca
0.123141
1/√3
0.071095489
Toleransi
0.0001
1/√3
5.7735E-05
Efek Temp.
0.021
1/√3
0.012124356
µ
3
0.092384533( µ3a )
0.012124493 ( µ3b )
Pipet 0.1mL
b. Iradiasi
Untuk aktivasi panjang Perbedaan geometri iradiasi , Neutron self shielding, Durasi waktu iradiasi (timing of irradiation) dan Penguapan selama iradiasi diabaikan
c. Pengukuran dengan spektrometri sinar gamma
Statistik pencacahan
Ketidakpastian dari komponen statistic pencacahan diperoleh dari hasil pengukuran. Jumlah cacahan dari puncak energi Th-233 311.9 keV untuk cuplikan dan standar berturut-turut adalah 5559 dan 16520
dengan ketidakpastian (μ3a) cuplikan dan standar adalah 0.0178 dan
0.0082
Geometri pencacahan
Diabaikan karena letak sama.
Random coincidences
Cacahan Th-233 cukup tinggi dengan koreksi alat amplifier sebesar + 0.025 sekon. Sehingga :
µ µ
True coincidences
True coincidences tidak terjadi karena Th-233 hanya mengemisikan sinar gamma pada satu energi.
Efek waktu mati
Kontribusi ketidakpastian dari efek waktu mati patut diperhitungkan ketika waktu pengukuran mendekati umur paro radionuklida yang akan diukur. Pada kegiatan ini, ketidakpastian dari efek waktu mati untuk unsur Th-233 tidak dihitung karena deadtime tidak tercatat.
Durasi waktu pencacahan
Ketidakpastian dari durasi waktu pencacahan pada kegiatan ini diabaikan. Ketidakpastian durasi waktu pencacahan hanya memiliki kontribusi pada radionuklida dengan umur paro pendek dan pada umumnya, dapat diabaikan untuk radionuklida dengan umur paro sedang dan panjang.
Gamma ray self shielding
Ketidakpastian ini memiliki kontribusi signifikan hanya untuk pengukuran radionuklida dengan energi <100 Kev. Energi gamma unsur Th-233 adalah 311.9 keV, sehingga ketidakpastian dari gamma ray self shielding dapat diabaikan.
Gamma ray interference
Pada kegiatan ini, pengukuran dilakukan untuk unsur Th-233 dalam sampel yang matriksnya diketahui. Interferensi energi Gamma tidak terjadi. Karena tidak ada unsur yang memiliki energy tersebut selain Th-233. Interferensi sinar gamma ini dapat diabaikan.
Probabilitas emisi sinar gamma
Ketidakpastian dari probabilitas emisi sinar gamma diperoleh dari nuclear data sheet. Pada unsur Th-233 dalam sampel dan standar memiliki probabilitas yang sama yaitu sebesar 0.36. Intensitas Th-233 berdasarkan “8th Edition of the Table of Isotopes: 1999” sebesar 38.6 Tabel 3. Rangkuman komponen-komponen ketidakpastian, ketidakpastian gabungan dan ketidakpastian yang diperluas
Sumber Unc
Nilai X
Satuan
µ(x)
µ(x)/X
Penimbangan sampel
0.05
Gram
0.000589747
0.01179494
Konsentrasi standar
0.1
mL
Preparasi standar c1 Preparasi standar c2
100 0.1
mL mL
Statistik pencacahan (sampel) Statistik pencacahan (standar) Random coincidences (sampel) Random coincidences (standar) Probabilitas standar Probabilitas sampel
0.005773503 0.092384533 0.012124493
0.057735027 0.000923845 0.121244935
5559
Count
0.0178
3.20201E-06
16520 1 1 38.6
Count Second second -
0.0082 1.91E-09 1.83E-09 0.36
4.96368E-07 1.9057E-09 1.82554E-09 0.009326425
38.6
-
Konsentrasi Unsur Th-233 dalam sampel
0.36
0.009326425
Ketidakpastian gabungan (µc) 0.135453335 Ketidakpastian diperluas (U) 0.27090667 satuan dalam mg/kg (tingkat kepercayaan 95%, k=2)
Dengan cara yang sama diperoleh hasil sebagai berikut : Bahan Sampel 1
Sampel 2
Sampel 3
SRM
Unsur
Uncertainty gabungan
Uncertainty diperluas
Th-233 -> Pa-233 Cr-50 -> Cr-51 Co-59 -> Co-60 Th-233 -> Pa-233 Cr-50 -> Cr-51 Co-59 -> Co-60 Th-233 -> Pa-233 Cr-50 -> Cr-51 Co-59 -> Co-60 Th-233 -> Pa-233
0.135453335 0.315541235 0.313326733 0.135453335 0.313634979 0.313326733 0.135453335 0.313634979 0.313326733 0.135453335
0.27090667 0.63108247 0.626653466 0.27090667 0.627269957 0.626653466 0.27090667 0.627269957 0.626653466 0.27090667
Cr-50 -> Cr-51
0.313794359
0.627588718
Co-59 -> Co-60
0.313326735
0.62665347
2. Aktivasi Pendek 6.1.2. Penentuan Massa Unsur pada Sampel A 1 Menggunakan Standar S1 dan S2
Massa Unsur yang diketahui pada standar (Wo) Unsur Ti-51 V-52 Mn-56
:
Massa (mgram) 0.001 0.001 0.001
) ( Penentuan Massa dan kadar Unsur Ti-51 di dalam sampel A 1 Massa sampel
: 0.00005 kg
Nett area sampel (pada t)
: 1505
Nett area Standar (pada t)
: 771.5
Nett Blanko (pada t)
: 12
T½
:
347.4 detik
standar 1 : 12/5/2017 11:11:53 PM standar 2 : 12/5/2017 11:22:45 PM sampel : 12/5/2017 14:22:00 PM standar 1 : 12/5/2017 11:08:00 PM standar 2 : 12/5/2017 11:17:00 PM sampel : 12/5/2017 14:17:00 PM Real time standar : 493790 detik Real time sampel : 270020 detik Sehingga rumus perhitungan yang dipakai, Aktivitas awal unsur
Koreksi Perbedaan Lama Pencacahan (C)
= real time (s)
a. Penentuan Aktivitas Awal & Koreksi Lama Pencacahan Standar Unsur Ti-51 Penentuan aktivitas pada waktu t sebagai berikut :
= 0.00312481 cps Penentuan Aktivitas mula-mula sebagai berikut
= 0.001994819 s 289 ; 0.001994819 s = 0.005561546 dps -1
-1
= 0.002030413 b. Penentuan Aktivitas Awal Dan Koreksi Lama Pencacahan Sampel Unsur Ti-51 Penentuan aktivitas pada waktu t sebagai berikut :
= 0.005573661 cps Penentuan aktvitas mula-mula sebagai berikut :
= 0.001994819 s = 300 sekon = 0.010140099 dps -1
= 0.001856524 c. Penentuan aktivitas awal blanko
Penentuan aktivitas pada waktu t sebagai berikut :
= 4.01875 x 10
-5
cps
Penentuan aktvitas mula-mula sebagai berikut :
= = 309 sekon
-1
0.001994819 s
= 7.44372 x 10
-5
dps
d. Penentuan kadar unsur Th-233 dalam sampel.
Sehingga
6.1.3
⁄
Kuantifikasi ketidakpastian masing masing komponen Sampel Ti-51
a. Preparasi cuplikan dan standar
Penimbangan cuplikan
Skala penimbangan dari timbangan dengan Merk Metler Tolledo sebesar 0,0001 dengan tingkat kepercayaan = 95% dengan nilai k =1,96 sehingga diperoleh ketidakpastian kalibrasi penimbangan untuk sampel 0.05 gram dengan tingkat kepercayaan 95 % a dalah sebagai berikut
= 5,1020.10-5 g. µ(s) = µ(s) =
Konsentrasi standar
Dalam mengestimasi ketidakpastian, perlu diketahui distribusi probabilitas dari suatu nilai, namun bila suatu data tidak diketahui distribusi probabilitasnya ataupun tidak disertai dengan keterangan mengenai tingkat kepercayaan suatu nilai, maka distribusi rectangular dapat digunakan. Karena simpangan baku dari data kemurnian standar sebesar + 0.02 µL, sehingga :
Preparasi standar
µ √ µ µ µ √
Pembuatan standar Ti-51 menggunakan labu ukur 250 mL dan pipet 100 µL. Penentuan estimasi ketidakpastian dari proses pelarutan melibatkan ketidakpastian dari labu atau pipet ukur yang tertera pada alat untuk volume dan suhu tertentu, ketidakpastian dari volume cairan dalam
-1
-1
labu atau pipet akibat efek temperatur dengan koefisien muai sebesar 0.263°C dan 0,0011°C . Nilai ketidakpastian gabungan dari labu ukur dan pipet seukuran yang digunakan tertera pada Tabel 2. Ketidakpastian dari toleransi diperoleh dari angka yang tertera pada labu dan pipet ukur dan dikoreksi dengan asumsi ditribusi rectangular.
Labu 250 mL
Sumber Unc.
s (mL)
Faktor
µ
Toleransi
0.15
1/√3
0.08660254
µ
3
0.174803699
Efek Temp.
0.263
1/√3
0.151843121
Toleransi
0.0001
1/√3
5.7735E-05
Efek Temp.
0.0011
1/√3
0.000635085
2.03333E-07
Pipet 0.1mL
b. Iradiasi
Untuk aktivasi panjang Perbedaan geometri iradiasi , Neutron self shielding, Durasi waktu iradiasi (timing of irradiation) dan Penguapan selama iradiasi diabaikan
c. Pengukuran dengan spektrometri sinar gamma
Statistik pencacahan Ketidakpastian dari komponen statistic pencacahan diperoleh dari hasil pengukuran. Jumlah cacahan dari puncak energi Ti-51 320.4 keV untuk cuplikan dan standar berturut-turut adalah 1505 dan 771.5 dengan ketidakpastian (μ3a) cuplikan dan standar adalah 0.0427 dan 0.0971
Geometri pencacahan
Diabaikan karena letak sama.
Random coincidences
Cacahan Ti-51 cukup tinggi dengan koreksi alat amplifier sebesar + 0.025 sekon. Sehingga :
µ µ
True coincidences
True coincidences tidak terjadi karena Th-233 hanya mengemisikan sinar gamma pada satu energi.
Efek waktu mati
Kontribusi ketidakpastian dari efek waktu mati patut diperhitungkan ketika waktu pengukuran mendekati umur paro radionuklida yang akan diukur. Pada kegiatan ini, ketidakpastian dari efek waktu mati untuk unsur Ti-51 bisa dihitung karena deadtime ada yang tercatat ada yang tidak tercatat.
Durasi waktu pencacahan
Ketidakpastian dari durasi waktu pencacahan pada kegiatan ini diabaikan. Ketidakpastian durasi waktu pencacahan hanya memiliki kontribusi pada radionuklida dengan umur paro pendek dan pada umumnya, dapat diabaikan untuk radionuklida dengan umur paro sedang dan panjang.
Gamma ray self shielding
Ketidakpastian ini memiliki kontribusi signifikan hanya untuk pengukuran radionuklida dengan energi <100 Kev. Energi gamma unsur Ti-51 adalah 320.4 keV, sehingga ketidakpastian dari gamma ray self shielding dapat diabaikan.
Gamma ray interference
Pada kegiatan ini, pengukuran dilakukan untuk unsur Ti-51 dalam sampel yang matriksnya diketahui. Interferensi energi Gamma tidak terjadi. Karena tidak ada unsur yang memiliki energy tersebut selain Ti-53. Interferensi sinar gamma ini dapat diabaikan.
Probabilitas emisi sinar gamma
Ketidakpastian dari probabilitas emisi sinar gamma diperoleh dari nuclear data sheet. Pada unsur Ti-51 dalam sampel dan standar memiliki probabilitas yang sama yaitu sebesar 0.36 . Tabel 3. Rangkuman komponen-komponen ketidakpastian, ketidakpastian gabungan dan ketidakpastian yang diperluas Sumber Unc
Penimbangan sampel Konsentrasi standar Preparasi standar c1 Preparasi standar c2 Statistik pencacahan (sampel) Statistik pencacahan (standar)
Nilai X
Satuan
µ(x)
µ(x)/X
0.05 0.1 100 0.1
Gram mL mL mL Count Count
5.10204E-05 0.005773503 0.174803699 2.03333E-07
0.001020408 0.057735027 0.001748037 2.03333E-06 2.83721E-06 0.000125859
1505 771.5
0.00427
0.0971
Random coincidences (sampel) Random coincidences (standar)) Probabilitas standar Probabilitas sampel
1 1 99 99
3.43E-13 4.10E-13 0 0
3.42885E-13 4.10124E-13 0 0
Konsentrasi Unsur Ti-51 dalam sampel
Ketidakpastian gabungan (µc)
0.057770633
Ketidakpastian diperluas (U)
0.115541266
satuan dalam mg/kg (tingkat kepercayaan 95%, k=2)
Dengan cara yang sama diperoleh hasil sebagai berikut : Bahan Uncertainty gabungan Ti -51 0.115541266 Sampel A 1 V - 52 0.288682231 Mn - 56 0.288682231 Ti -51 0.115541266 Sampel A2 V - 52 0.288682231 Mn - 56 0.288682231 Ti -51 0.115541266 Sampel B 2 V - 52 0.28867694 Mn - 56 0.288682231 Ti -51 0.115541266 Sampel B 3 V - 52 0.28867694 Mn - 56 0.288682231 Ti -51 0.115806124 SRM V - 52 0.288682231 Mn - 56 0.288682463
Uncertainty diperluas 0.231082533 0.577364461 0.577364462 0.231082533 0.577364461 0.577364462 0.231082533 0.57735388 0.577364462 0.231082533 0.57735388 0.577364462 0.231612248 0.577364462 0.577364925
VII.
PEMBAHASAN Praktikum kali ini bertujuan untuk melakukan preparasi, iradiasi, pencacahan sampel dan melakukan analisis kualitatif dan kuantitatif sampel dengan AAN. Metode AAN dapat menentukan banyaknya unsur secara serentak tanpa merusak cuplikan dalam waktu yang relatif singkat. Analisis ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. Metode kualitatif dapat mengetahui jenis unsur, sedangkan analisis kuantitatif untuk mengetahui kadar unsurnya. Analisis kualitatif dilakukan dengan menentukan puncak-puncak pada spektrum energi gamma, sedangkan untuk analisis kuantitatif penentuan kadar unsur dapat dihitung melalui perhitungan.
Teknik ini didasarkan pada reaksi penangkapan neutron termal oleh inti atom yang terkandung dalam materi uji. Reaksi inti ini berlangsung di fasilitas iradiasi yang menyediakan sumber neutron. Hasil interaksi tersebut menghasilkan spesi atom baru yang kelebihan satu buah neutron dan dalam keadaan tidak stabil. Untuk mencapai ke keadaan stabil, spesi tidak stabil tersebut melepaskan partikel beta yang umumnya diikuti oleh emisi sinar gamma. Sinar gamma yang diemisikan adalah bersifat khas untuk setiap radionuklida, dan umumnya akan membentuk suatu spektrum yang disebut sebagai spektrum gamma. Dengan menggunakan detektor HPGe resolusi tinggi, spektrum yang terbentuk dapat dipilah dan radionuklida yang terkandung dalam materi dapat diidentifikasi dan selanjutnya dikuantifikasi. Metode preparasi untuk aktivasi pendek maupun aktivasi panjang harus dilakukan secara steril. Vial dicuci dengan larutan HNO3 1:1 dan dibiarkan semalam tujuannya agar vial bersih dari pengotor logam – logam , dibilas dengan aquadest agar Phnya menjadi netral , dibilas dengan alcohol teknis agar vial benar – benar steril . Pada preparasi sampel , blangko dan standart diwajibkan menggunakan sarung tangan saat memegang vial , tujuannya agar tidak ada pengotor – pengotor lagi yang menempel di vial , dikhawatirkan karena ditangan mengadung keringat (NaCl ) yang nantinya Nacl bisa teraktivasi dan dapat tercacah serta menggangu hasil yang didapatkan . Sebelum digunakan untuk pencacahan radioisotop terhadap sampel, blanko, standard an SRM dilakukan terlebih dahulu kalibrasi ada alat HPGe. Ada 2 kalibrasi yang dilakukan, yaitu kalibrasi energi dan kalibrasi efisiensi. Pada paktikum kali ini hanya dilakukan kalibrasi energi. Kalibrasi dilakukan untuk mengetahui kondisi kerja alat yang digunakan dengan menggunakan sumber standar. Kalibrasi energi bertujuan untuk mencari hubungan nomor salur agar sesuai dengan energi. Untuk mencari hubungan antara nomor salur dan energi gamma diperlukan suatu kalibrasi energi dengan menggunakan sumber standar yang telah diketahui energinya. Kalibrasi yang telah dilakukan diperoleh hubungan nomor salur dengan energi gamma ditampilkan grafik kurva kalibrasi. Diperoleh slope = 0.2645 dan nilai offset = 0.1796, sehingga diperoleh persamaan regresi linear dalam kalibrasi energi adalah: y = 0.2645x + 0.1796 , dengan Y = energi gamma dan X = nomor saluran. Berdasarkan hasil kalibrasi energi dengan sumber standar ditunjukkan linearitas yang baik antara nomor salur dengan energi gamma, sehingga alat spektrometer gamma masih baik dan layak untuk mengukur energi gamma dari radioisotope.
Aktivasi Pendek
Penentuan massa suatu unsur dengan aktivitas pendek dalam sejumlah sampel dapat dilakukan menggunakan metode Analisis Aktivasi Neutron dengan bantuan suatu sistem pneumatik. Aktivasi pendek adalah aktivasi yang menggunakan fasilitas iradiasi di reaktor nuklir untuk identifikasi unsur-unsur dengan umur paro pendek (antara lain, Ti, I, V, Br, Mn, Cl, Mg, Cu, Al, Ca, Na dan K). Dalam praktikum aktivasi pendek unsur yang ingin diketahui kadarnya adalah Ti, V dan Mn. Vial Standart , SRM, Blangko dan sampel yang akan diiradiasi dimasukkan kedalam selongsong yang terbuat dari polyethylene. Syarat kelongsong yang digunakan antara lain bahan kapsul yang digunakan tidak rusak karena radiasi, kualitas bahan tidak berubah akibat suhu yang tinggi, tidak mengganggu operasi reakor , tidak terjadi reaksi kimia pada kelongsong saat terjadi iradiasi dsb. Penggunaan polyethylene ini sebagai kelongsong karena menggunakan bahan yang terbuat dari logam , logam justru akan ikut teraktivasi dan memancarkan radiasi yang sangat besar dan dapat mengancam keselamatan. Peletakan sampel, standard, SRM dan blangko di dalam kelongsong dengan posisi berdiri dan harus serupa semua posisinya. Hal ini dilakukan karena metode yang digunakan dalam analisis ini adalah metode komparassi atau perbandingan. Dalam metode ini fluks neutron dianggap sama untuk semua sampel yang diiradiasi. Hal ini karena peletakan sampel dilakukan pada satu kolom yang sama dan fluks neutron tidak berpengaruh. Sehingga tingkat kesalahan dapat lebih diminimalisir. Fasilitas pneumatic adalah tempat iradiasi berupa lubang pada posisi F , hanya pemasukan targetnya dilakukan dengan system pneumatic yang diatur dari laboratorium kimia (tidak di dalam gedung reactor ) dengan bantuan tekanan . Standar , sampel dan blangko diiradiasi selama kurang lebih 3 menit. Sampel yang telah diaktivasi kemudian dicacah dengan menggunakan spectrometer gamma detektor HPGe. Digunakan HPGe karena detektor HPGe ini dapat membentuk puncak spectrum dari setiap unsur. Setelah dilakukan iradiasi , akan ada waktu tunda yaitu selisih waktu saat kelongsong keluar dari reactor menuju ruang cacah. Untuk pencacahan , SRM haruslah dicacah terlebih dahulu karena SRM memiliki deadtime paling panjang. Letak SRM didalam detector harus disesuaikan hingga kira-kira deadtime tidak terlalu besar saat pencacahan. Letak geometri dari SRM ini selanjutnya akan sebagai letak geometri pencacahan untuk standar, sampel dan blanko. Hal ini dilakukan agar tidak merusak detector. Setelah dilakukan iradiasi, pencacahan harus segera dilakukan karena unsur dengan aktivasi pendek memiliki waktu paro yang pendek pula. Sehingga jika dilakukan pencacahan, unsur yang didiamkan terlalu lama akan tidak terdeteksi karena telah meluruh. Hasil analisis kualitatif teridentifikasi 3 unsur pada standar, sampel dan SRM. Unsur tersebut adalah Mangan (Mn), Talium (Ti) dan Vanadium (V). Dari praktikum terdapat 55 56 penumpukan puncak dari Mn (n,γ) Mn, sehingga perlu dilakukan pemisahan puncak menggunakan perangkat lunak. Untuk hasil analisis kuantitatif, yaitu penentuan kadar jenis unsur. Kadar serta ketidakpastian dari perhitungan dapat dilihat ada tabel sebagai berikut :
Sampel A1
Sampel A 2
Sampel B2
Sampel B3
Unsur Ti -51 V - 52 Mn - 56
Kadar (mg/kg) 334.5129 4.554111 64.0379
Uncertainty diperluas 0.231082533 0.577364461 0.577364462
Ti -51 V - 52 Mn - 56 Ti -51 V - 52 Mn - 56 Ti -51 V - 52 Mn - 56
485.3707 7.60099 73.44453 504.4525 8.381079 65.71107 576.2935 9.021458 67.62232
0.231082533 0.577364461 0.577364462 0.231082533 0.57735388 0.577364462 0.231082533 0.57735388 0.577364462
Aktivasi panjang
Penentuan massa suatu unsur dengan aktivitas panjang dalam sejumlah sampel dapat dilakukan menggunakan metode Analisis Aktivasi Neutron dengan fasilitas Lazy susan. Akitivasi panjang merupakan aktivasi yang menggunakan fasilitas iradiasi di reaktor nuklir untuk identifikasi unsur-unsur dengan umur paro sedang dan panjang (antara lain, Fe, Co, Cr, Zn, Hg, Sb, Sc, Se, Zr, Ni dan Ag). Unsur yang ingin diidetifikasi pada praktikum adalah Co, Cr serta Th. Hampir sama seperti penjelasan sebelumnya, Vial Standart , SRM, Blangko dan sampel yang akan diiradiasi dimasukkan kedalam selongsong yang terbuat dari polyethylene. Peletakan sampel, standard, SRM dan blangko di dalam kelongsong dengan posisi berdiri dan harus seragam semua posisinya. Fasilitas Lazy susan adalah sebuah fasilitas irradiasi yang mengelilingi teras reactor terletak dibagian luar reactor. Fasilitas ini mempunyai 40 lubang tempat radiasi dan dapat digunakan secara bersama-sama dan dapat diputar. Dengan menggunakan fasilitas lazy susan, iradiasi dapat dilakukan hingga 12 jam. Iradiasi selama 12 jam biasanya digunakan agar fluence neutron (jumlah unsur dalam % yang mulai teraktivasi) terisi penuh. Biasanya fluence antara lain dipengaruhi oleh cross section atau tampang lintang. Sampel yang telah diaktivasi tidak langsung dicacah, namun harus dibiarkan beberapa hari terlebih dahulu hingga radiasi dari bahan yang sudah diiradiasi dianggap aman. Hal ini dilakukan demi keselamatan praktikan tersendiri karena untuk unsur umur paro panjang, setelah diaktivasi maka paparan yang dihasilkan akan sangat besar, kemudian berikutnya adalah jika aktivitas yang sangat besar ini langsung dicacah oleh detector, justru akan merusakkan detector. Sehingga dibutuhkan waktu beberapa hari agar meluruh dan kemudian dicacah dengan menggunakan spectrometer gamma detektor HPGe. Sama seperti aktivasi pendek , untuk pencacahan SRM haruslah dicacah terlebih dahulu dan letak SRM didalam detector selanjutnya akan sebagai letak geometri pencacahan untuk standar, sampel dan blanko.
Hasil analisis kualitatif teridentifikasi 3 unsur pada standar, sampel dan SRM. Unsur tersebut adalah Th, Co dan Cr. Untuk hasil analisis kuantitatif, yaitu penentuan kadar jenis unsur. Kadar serta ketidakpastian dari perhitungan dapat dilihat ada tabel sebagai berikut :
Sampel 1
Sampel 2
Sampel 2
Unsur
Kadar (mg/kg)
Uncertainty diperluas
Th-233 -> Pa-233 Cr-50 -> Cr-51 Co-59 -> Co-60 Th-233 -> Pa-233 Cr-50 -> Cr-51 Co-59 -> Co-60 Th-233 -> Pa-233 Cr-50 -> Cr-51
11.63616728 311.9769246 24.6111645 1069.191325 24589.8991 25.19959003 11.0254572 297.5920431
0.27090667 0.63108247 0.626653466 0.27090667 0.627269957 0.626653466 0.27090667 0.627269957
Co-59 -> Co-60
24.48321007
0.626653466
Validasi
Dalam praktikum aktivasi panjang maupun pendek digunakan SRM yaitu material atau zat yang satu atau lebih sifat-sifatnya digunakan untuk validasi metode. Validasi adalah sebuah evaluasi mengenai ketepatan dan ketelitian yang dicapai dari suatu prosedur analisis. Atau dengan kata lain dilakukan perbandingan analisis untuk mengevaluasi ketelitian dan ketepatan prosedur apakah hasil dari pengukuran mendekati atau bahkan sama dengan data dari sertifikat. Pada aktivasi pendek, SRM yang digunakan tidak diketahui data-data lengkapnya. Sendangkan untuk SRM aktivasi panjang diperoleh data-data sertifikat yang dapat digunakan sebagai pembanding. Hasil yang diperoleh adalah sebagai berikut : Unsur
Analitis (mg/kg)
Sertifikat (mg/kg)
+
15.6456459
+ 0.245337361
Th-233 -> Pa-233
15
1
Cr-50 -> Cr-51
55.3176853
0.250449568
52.3
2.9
Co-59 -> Co-60
10.62767156
0.250388834
9.89
0.18
Dari hasil tersebut menunjukkan bahwa hasil pengukuran hampir sama dengan data yang terdapat pada sertifikat. Hal-hal yang mempengaruhi hasil pada percobaan ini adalah mulai dari preparasi sampel dan standar yang meliputi penimbangan sampel yaitu saat penimbangan kemungkinan sisa sampel SRM atau yang lainnya masih tertinggal pada kaca arloji, sehingga dapat mempengaruhi
perhitungan. Kesalahan pada konsentrasi standar kemungkinan terjadi saat pembuatan larutan standar saat pemipetan larutan standar kemungkinan masih belum mencapai 100 µL sehingga massa yang diperkirakan tidak sesuai dengan massa standar yang benar-benar terambil dan terdeteksi pada saat pencacahan. Pada preparasi standar kesalahan yang biasa terjadi adalah masih banyaknya sisa volume dalam permukaan bagian dalam pipet atau semacamnya serta untuk labu ukur kemungkinan saat penambahan volume hingga batas tera belum mencapai batas tera atau justru melebihi batas tera. Dari statistic pencacahan, pada statistic pencacahan ini menyumbangkan tingkat kesalahan paling besar diantara yang lain. Karena dalam pencacahan harus benar-benar teliti dan jeli serta tergantung dengan kondisi alat pula. Saat pencacahan kondisi pencacahan pada sampel, standar, blanko serta SRM harus dalam posisi yang sama, jika berbeda maka hasil yang diperoleh juga berbeda dan dapat mempengaruhi hasil pencacahan. Kemudian kesalahan lain dapat dari random coincidences yaitu kondisi alat pencacah itu sendiri atau sering disebut koreksi alat detector. Probabilitas juga berpengaruh sebab pada saat pencacahan
emisi sinar gamma dari unsur sendri serta intensitas yang dipancarkan bersifat
random, sehingga pada kondisi tertentu bisa saja sinar gamma serta intensitas yang sedang terbaca pada detector tidak sesuai seharusnya. Pengaruh deadtime pada proses pencacahan seharusnya perlu diperhatikan. Deadtime adalah ukuran perbandingan radiasi gamma yang tida terukur dengan radiasi gamma yang terukur. Semakin aktif suatu cuplikan yang dicacah maka akan semakin besar deadtimenya dan nilai analisisinya tidak akan memberikan hasil yang baik. Namun dalam praktikumnya, untuk aktivasi pendek dan panjang nilai deadtime lupa dicatat sehingga tidak dapat diketahui apakan hasil yang diperoleh baik atau tidak. VIII. KESIMPULAN 1. Analisis Aktivasi Neutron (AAN) merupakan jenis penggunaan reaktor riset untuk keperluan analisis kualitatif dan kuantitatif unsur kimia dalam suatu bahan dengan cara membuat radioaktif inti atom unsur kimia dengan mereaksikannya dengan neutron. 2. Kalibrasi energi diperoleh persamaan linear y = 0.2645x + 0.1796 dengan kondisi alat spektrometer gamma masih baik dan layak untuk mengukur energi gamma dari radioisotope. 3. Untuk aktivasi panjang setelah iradiasi tidak dapat dicacah langsung demi faktor keselamatan praktikan dan alat. 4. Hasil perhitungan kadar untuk aktivasi panjang dan pendek adalah sebagai berikut :
a. Aktivasi panjang
Sampel 1
Sampel 2
Sampel 2
Unsur Th-233 -> Pa-233 Cr-50 -> Cr-51 Co-59 -> Co-60 Th-233 -> Pa-233 Cr-50 -> Cr-51 Co-59 -> Co-60 Th-233 -> Pa-233 Cr-50 -> Cr-51 Co-59 -> Co-60
Kadar (mg/kg) 11.63616728 311.9769246 24.6111645 1069.191325 24589.8991 25.19959003 11.0254572 297.5920431 24.48321007
Uncertainty diperluas 0.27090667 0.63108247 0.626653466 0.27090667 0.627269957 0.626653466 0.27090667 0.627269957 0.626653466
b. Aktivasi pendek
Sampel A1
Sampel A 2
Sampel B2
Sampel B3
Unsur Ti -51 V - 52 Mn - 56 Ti -51 V - 52 Mn - 56 Ti -51 V - 52 Mn - 56 Ti -51 V - 52 Mn - 56
Kadar (mg/kg) 334.5129 4.554111 64.0379 485.3707 7.60099 73.44453 504.4525 8.381079 65.71107 576.2935 9.021458 67.62232
Uncertainty diperluas 0.231082533 0.577364461 0.577364462 0.231082533 0.577364461 0.577364462 0.231082533 0.57735388 0.577364462 0.231082533 0.57735388 0.577364462
5. Dari validasi SRM hasil yang diperoleh untuk SRM aktivasi panjang adalah sesuai dengan data dari sertifikat. 6. Kesalahan-kesalahan yang mungkin terjadi dari praktikum antara lain Penimbangan sampel, konsentrasi standar, preparasi standar, statistik pencacahan sampel dan standar, random coincidences sampel dan standar, probabilitas standard an sampel. IX.
DAFTAR PUSTAKA
Christina, Maria. 2014. Prepara Preparasi, Iradiasi dan Pencacahan Sampel dalam AAN. STTN-BATAN : Yogyakarta. http://download.portalgaruda.org/article.php?article=135403&val=5648&title=PENENT UAN%20KADAR%20RADIONUKLIDA%20PADA%20LIMBAH%20CAIR%20PAB RIK%20GALVANIS%20DENGAN%20METODE%20ANALISIS%20AKTIVASI%20
