LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI PENETAPAN KADAR VITAMIN C DALAM VITAMIN C TABLET SECARA IODIMETRI
Oleh: FAIZATUL LUTVIANI
NIM 14059
HYLDA KUSUMAWARDANI
NIM 14083
PRADIKA HANDIWIANTA
NIM 14149
PUSPITA EKA NURHAYATI
NIM 14153
SUSILASANTI
NIM 14179
AKADEMI FARMASI PUTERA INDONESIA MALANG DESEMBER 2016
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stokiometri yang sederhana pelaksanaannya, praktis dan tidak banyak masalah dan mudah. (Nurirjawati El Ruri, 2012) Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak langsung. Dilakukannya praktikum ini untuk menentukan kadar suatu obat, tergantung dari struktur kimia dan sifat kimia-fisikanya. Antalgin dapat ditentukan secara titrimetri yaitu dengan titrasi iodimetri. Titrasi iodimetri merupakan titrasi langsung terhadap zat-zat yang potensial oksidasinya lebih rendah dari sistem iodium-iodida, sehingga zat tersebut akan teroksidasi oleh iodium
1.2 Tujuan 1.2.1
Dapat menentukan kadar vit C secara iodimetri
1.2.2
Dapat melakukan proses titrasi volumetri dengan cara metode iodimetri
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stokiometri yang sederhana pelaksanaannya, praktis dan tidak banyak masalah dan mudah. (Nurirjawati El Ruri, 2012) Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak langsung. Dilakukannya praktikum ini untuk menentukan kadar suatu obat, tergantung dari struktur kimia dan sifat kimia-fisikanya. Antalgin dapat ditentukan secara titrimetri yaitu dengan titrasi iodimetri. Titrasi iodimetri merupakan titrasi langsung terhadap zat-zat yang potensial oksidasinya lebih rendah dari sistem iodium-iodida, sehingga zat tersebut akan teroksidasi oleh iodium
1.2 Tujuan 1.2.1
Dapat menentukan kadar vit C secara iodimetri
1.2.2
Dapat melakukan proses titrasi volumetri dengan cara metode iodimetri
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum Iodimetri merupakan metode titrasi atau volumetri yang pada penentuan atau penetapan berdasar pada jumlah I2 (Iodium) yang bereaksi dengan sampel atau terbentuk dari hasil reaksi antara sampel atau terbentuk dari hasil reaksi antara sampel dengan ion iodide (I). Metode ini tergolong titrasi langsung, berbeda dengan metode iodometri yang sama-sama menggunakan I2 sebagai dasar penetapannya. Iodimentri termasuk titrasi redoks dengan I 2 sebagai titran sepetri dalam reaksi redoks umumnya yang harus selalu ada oksidator dam reduktor, sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya (melepaskan electron), maka harus ada suatu unsure yang bilangan oksidasinya berkurang atau turun (Menangkap electron), jadi tidak mungkin hanya ada oksidator atau reduktor saja. Dalam metode analisis ini analit dioksidasikan oleh I2, sehingga I2 tereduksi menjadi ion iodide, dengan kata lain I 2 bertindak sebagai oksidator dengan reaksi : I2 + 2e2lIndikator yang digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi biasanya adalah kanji atau amilum. Warna yang terjadi adalah biru tua hasil reaksi I2 – Amilum. Titrasi iodimetri dilakukan dalam keadaan netral atau dalam kisaran asam lemah dan basa lemah. pH tinggi (basa kuat) maka iodine dapat mengalami reaksi disproporsionasi menjadi hipoidat. I2 + 2OH IO3- + I- + H2O (Hamdani, 2012) Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium, maka jumlah penentuan penentuan iodimetrik adalah sedikit, akan tetapi banyak pereaksi oksidasi yang cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodimetrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembahasan iodium yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. ti osulfat. Larutan baku iodium yang telah dibakukan dapat digunakan untuk membakukan larutan natrium tiosulfat. Deteksi titik akhir pada iodimetri ini dilakukan dengan menggunakan menggunakan indikator amilum yang akan memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir. Pada farmakope indonesia, titrasi iodimetri digunakan untuk menetapkan kadar asam askorbat, natrium tiosulfat, metampiron (antalgin), serta natrium tiosulfat dan sediaan injeksi. (Ibnu Gholib, 2007) Larutan I2 digunakan untuk mengoksidasi mengoksidasi reduktor secara kuantitatif pada pada titik ekuivalennya. Namun, cara pertama ini jarang diterapkan karena I2 merupakan oksidator lemah, dan adanya oksidator kuat akan memberikan reaksi samping dengan reduktor. Adanya reaksi samping ini mengakibatkan penyimangan hasil penetapan. (Mulyono, 2011) 2.2 Metode Penetapan Kadar vit c
A. Iodimetri Penetapan kadar antalgin dilakukan secara iodimetri. Metode ini cukup akurat karena titik akhirnya cukup jelas sehingga memungkinkan titrasi dengan larutan titer yang encer. Iodimetri dilakukan terhadap zat yang potensial reduksi lebih tinggi dari sistem larutan iodin. Iodin merupakan oksidator yang lemah dengan nilai potensial oksidasi sebesar +0,535 V. Pada saat reaksi oksidasi, iodin akan direduksi menjadi iodida (Rohman, 2007). B. Prinsip Iodimetri Titrasi Iodimetri adalah titrasi berdasarkan reaksi oksidasi antara iodin sebagai pentiter dengan reduktor yang memiliki potensial oksidasi lebih rendah dari sistem iodiniodida dimana sebagai indikator larutan kanji. Titrasi dilakukan dalam suasana netral sedikit asam (pH 5-8). Pada antalgin (metampiron), gugus – SO3Na SO3Na dioksidasi oleh I2 menjadi – SO4Na (Satiadarma, 2004). C. Indikator Biasanya indikator yang digunakan adalah kanji/ amilum. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodin – amilum mempunyai kelarutan yang kecil dalam air sehingga biasanya ditambahkan pada titik akhir reaksi (Khopkar, 2007). Larutan kanji dengan iod memberi suatu kompleks yang tak dapat larut dalam air, sehingga kanji tak boleh ditambahkan terlalu dini dalam titrasi. Karena itu, dalam titrasi iod, larutan kanji hendaknya tak ditambahkan sampai tepat sebelum titik akhir ketika warna mulai memudar (Basset, 1994).
D. Larutan Pentiter Pada titrasi iodimetri digunakan larutan iodin sebagai larutan titer. Iodin adalah oksidator lemah sedangkan iodida merupakan reduktor lemah. Iodin hanya larut sedikit dalam air, namun larut dalam larutan yang mengandug ion iodida. Larutan iodin standar dapat dibuat dengan melarutkan iodin dengan larutan KI pekat. Karena iodin mudah menguap, maka larutan ini harus dibakukan dengan Natrium tiosulfat segera akan digunakan (Day, 2002). Kelemahan pelarut beriodida adalah ion ini dapat teroksidasi oleh O2 dari udara yang dipercepat reaksinya dalam suasana asam atau oleh adanya cahaya, tetapi bersifat lambat dalam suasana netral. Selain itu, senyawa iodida (biasanya KI) yang digunakan dipersyaratkan agar bebas iodat (karena iodat bereaksi dengan I- dalam suasana asam dengan membentuk I2). Persyaratan harus dipenuhi bila larutan I2 dalam KI akan digunakan sebagai larutan baku (Mulyono, 2006).
2.2 Uraian Bahan 1. Aquadest (FI III : 96) Nama resmi Nama lain RM
: Aquadestillata : Air Suling : H2O
BH Struktur Kelarutan Pemerian Penyimpanan Kegunaan
: 18,02 : H-O-H : Larut dalam etanol dan gliserol : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa,tidak berau. : Wadah tertutup rapat : Sebagai pelarut
2. Iodium (FI III : 31) Nama resmi : Iodum Nama lain : Iodum RM :I BH : 126,96 Kelarutan : Larut dalam 3500 bagian air, dalam 13 bagian etanol, dalam 80 bagian gliserol. Pemerian : Keping atau butir, berat, mengkilap seperti logam, hitam kelabu dan abu-abu khas Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat Kegunaan : Sebagai sampel 3. Natrium Tiosulfat (FI III : 428) Nama resmi : Natri Thiosulfat Nama lain : Natrium tiosulfat RM : Na2S2O3.5H2O BH : 248,17 Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air, praktis tidak larut dalam etanol Pemerian : Hablur besar tidak berwarna / serbuk hablur kasar. Dalam lembab meleleh basah dan dalam hampa udara merapuh. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat Kegunaan : Sebagai penitrasi 4. Asam Sulfat (FI III : 58) Nama resmi : Acidum sulfuricum Nama lain : Asam sulfat RM : H2SO4 BH : 98,07 Kelarutan :Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna jika ditambah dalam air menimbulkan panas Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat Kegunaan : Sebagai sampel 5. Indikator Kanji Nama resmi
: Amylum manihot
Nama lain : Pati singkong Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dingin dan dalam etanol 95% P Pemerian : Serbuk halus, kadang-kadang berupa gumpalan kecil, putih, tidak berbau, tidak berasa Kegunaan : Sebagai indicator
BAB III METODOLOGI 3.1 Sampel Yang Diperiksa Sampel yang diperiksa adalah Vitamin C IPI yang mengandung 50 mg asam askorbat. Rumus bangun vitamin C (asam askorbat) adalah sebagai berikut:
3.2 Alat Dan Bahan 3.2.1 Alat
Alat-alat yang digunakan yaitu: 1. Beaker glass 2. Gelas ukur 3. Erlenmeyer 4. Buret 5. Statif dan klem 6. stamper dan mortar 7. Timbangan 8. Pipet Volume 3.2.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan: 1. Vit C
2. Na2S2O3.5H2O 3. Iodium 4. Aquadest 5. Indicator kanji 6. H2SO4 3.3 Cara Kerja 3.3.1 Pembuatan larutan baku sekunder Na 2S2O3.5H2O 0,1N ad 100ml 1. Ditimbang 2,5 g Na2S2O3.5H2O
2. Dilarutkan dalam 30ml aquadest kedalam beaker glass
3. Dipindahkan kedalam labu ukur 100 ml, ditambahkan aquadest ad 100 ml (sampai tanda batas) kocok ad homogeny 3.3.2
Pembuatan larutan baku primer I 2 0,1N ad 100 ml
1. Timbang 0,6345 g I 2 2. Timbang KI 1,269 g dan larutkan dalam 1,5 ml aquadest 3. Larutkan I2 kedalam larutan KI 4. Pindahkan dalam labu ukur 100 ml, tambahkan aquadest ad 100 ml (sampai tanda batas) kocok ad homogent 3.3.3
Pembuatan larutan vit C
1. Diambil 1 tablet vit c@50mg 2. Digerus ad halus 3. Dilarutkan dengan aquadest 30 mL dalam beaker glass 4. Pindahkan dalam labu ukur 100 ml, tambahkan aquadest ad 100 ml (sampai tanda batas) kocok ad homogent 3.3.4
Pembakuan
1. Dipipet baku sekunder 10 mL dalam erlemeyer 2. Ditambahkan indikator kanji 3 tetes 3. Dimasukkan baku primer dalam buret 4. Dititrasi baku sekunder oleh baku primer sampai TAT (terjadi perubahan warna biru muda) 5. Catat volume baku primer yang digunakan pada buret 6. Replikasi 3x 6.3.2
Penetapan kadar Vit C
1. Dipipet sampel 10 mL dalam erlemeyer 2. Ditambahkan indikator kanji 3 tetes 3. Dimasukkan baku primer dalam buret 4. Dititrasi sampel oleh baku primer sampai TAT (terjadi perubahan warna biru muda) 5. Catat volume baku primer yang digunakan pada buret 6. Replikasi 3x
BAB IV HASIL dan PEMBAHASAN
1. Pembakuan larutan iodida No
volume Na2S2O3
Volume iodide
1
10 ml
10,95 ml
2
10 ml
10,55 ml
3
10 ml
10,3 ml
Rata-rata
10,6 ml
Perhitungan : N iod =
N.iod =
V SO x SO V d x , ,
= 0,0943 N 2. Penetapan kadar sampel No
volume sampel
volume iodide
1
10 ml
1,85 ml
2
10 ml
1,2 ml
3
10 ml
1,05 ml
Rata-rata
4,1 ml
Perhitungan : Mgrek sampel
= Mgrek iod
V.sampel x N.sampel = V iod x N iod 10 ml
x N sampel = 4,1 ml x 0,0943 N Mgrek sampel = 0,38663 mgrek/10ml = mgrek/ eqiv = 0,38663 N : 2 = 0,01935 mmol/ 10ml
Massa sampel = 0,01935 mmol/10ml x 176 g/mol = 3,4056 mg/10ml = 0,0034056 g/10ml = 0,034056 g /100ml % sampel = 0,034 g/ 100ml x 100% % b/v = 0,034% % kesalahan = % Recovery =
,−, , , ,
100% = 32 %
100% = 68%
3. Pembahasan Praktikum kali ini yaitu analisis dengan menggunakan metode iodimetri, titrasi langsung untuk mengetahui kadar dari sampel (vitamin C) yang berupa tablet dengan zat aktif vitamin C dan exipiennya Mg stearat, amilum dll. Digunakan metode iodimetri karena vitamin C bersifat reduktor. Prinsip pada percobaan ini yaitu merubah I2 menjadi I-dimana sampel bertindak sebagai reduktor dan I2 bertindak sebagai oksidator. Adapun tahapan-tahapan yang dilakukan pada praktikum ini yaitu pada tahap pertama dilakukan isolasi sampel yang berupa tablet , diambil 1 tablet yang mengandung 50 mg Vit C kemudian menggerus dan melarutkannya dengan air karena dilihat dari kelarutannya vitamin C larut dalam air. Dilanjutkan dengan penetapan kadar sampel, sampel terlebih dahulu di encerkan sampai 10 kali, kemudian dipipet 10 ml dan ditambahkan indicator kanji/ amylum sebanyak 3 tetes, indicator kanji ini bereaksi dengan iod, dengan adanya iodida membentuk suatu kompleks yang berwarna biru kuat, yang akan terlihat pada konsentrasi iod yang sangat rendah. Kepekaan reaksi warna ini adalah sedemikian rupa sehingga warna biru akan terlihat bila konsentrasi iod adalah 2 x 10 -5M dan konsentrasi iodida lebih besar dari pada 4 x 10 -4M pada 20oC. Kepekaan warna berkurang dengan naiknya temperatur larutan. Reaksi Vit C dengan Iodin adalah C6H8O6 + I2 → C6H6O6 + 2I- + 2H+ Selanjutnya sampel tersebut dititrasi dengan I 2 . Sampai terlihat TAT (warna biru yang konstan), dari hasil titrasi didapatkan kadar Vit C dalam 100 mL larutan adalah sebesar 0,34% atau 0,34 g/100mL. Sedangkan pada teori bahwasanya kadar Vit C tablet adalah mengandung 50 mg atau 0,05g. Dari data tersebut dapat dilihat bahwa terjadi penyimpangan yaitu 32%. kemungkinan disebabkan karena tablet Vit C yang digunakan sudah daluwarsa atau expired. Sehingga kadarnya sudah tidak lagi 50 mg, karena sifat dari vit C sendiri yang mudah teroksidasi oleh udara.
BAB V PENUTUP
5.1 Kesimpulan Iodimetri adalah suatu metode titrasi secara langsung dimana yang menjadi penitrasinya adalah iodinnya langsung. Pada percobaan ini kadar vitamin C yang terkandung dalam Vit C IPI sebanyak 0,034 %b/v atau 34 mg/100 ml. Hasil titik akhir titrasi yaitu ditunjukkan dengan adanya perubahan warna larutan menjadi warna biru dengan penambahan indikator kanji. 5.2 Saran Saran yang dapat disampaikan untuk praktikum selanjutnya yaitu melakukan penentuan kadar Vit C tablet dengan metode lain.
DAFTAR PUSTAKA
Svehla.G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi Kelima. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka. Day & Underwood . 2001 . Analisis Kimia Kunatitatif Edisi Keenam . Jakarta: Erlangga. Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka. Mursyidi, Achmad dan Abdul Rohman. 2007. Pengantar Kimia Farmasi Analisis Volumetri dan Gravimetri. Yogyakarta: Gajah Mada University Press.
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI PENETAPAN KADAR Fe+ DALAM FeSO4 TABLET SECARA PERMANGANOMETRI
Oleh: FAIZATUL LUTVIANI
NIM 14059
HYLDA KUSUMAWARDANI
NIM 14083
PRADIKA HANDIWIANTA
NIM 14149
PUSPITA EKA NURHAYATI
NIM 14153
SUSILASANTI
NIM 14179
AKADEMI FARMASI PUTERA INDONESIA MALANG DESEMBER 2016
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Permanganometri
merupakan
metode
titrasi
dengan
menggunakan
kalium
permanganat, yang merupakan oksidator kuat sebagai titran untuk penetapan kadar zat. Titrasi ini didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Permanganat bereaksi secara beraneka, karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis. Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat (Matasak, 2012). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO 4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO 4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya (Rahayu,2012). Pada percobaan ini akan dilakukan metode titrasi redoks menggunakan kalium permanganat (KMnO4) untuk menentukankadar Fe dalam sampel. Melalui percobaan ini, diharapkan praktikan mampu memahami dan mengerti cara penentuan kadar konsentrasi suatu larutan dengan tepat serta perhitungan yang didasarkan dengan prinsip stokiometri dari reaksi kimia di mata kuliah kimia analisa ini. 1.2 Tujuan
Untuk menentukan kadar Fe dalam FeSO 4 tablet dan mengetahui proses titrasi secara permanganometri. 1.3 Manfaat
Untuk mengetahui jumlah kadar suatu bahan yang masih bisa dioksidasi oleh KMnO4 yaitu besi dan dapat dimanfaatkan untuk mengidentifikasi kadar suatu bahan yaitu Fe dalam suatu larutan misalnya dalam pengolahan air, dengan percobaan ini bisa diketahui kadarnya dan dipisahkan untuk keperluan industri lai n.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pengertian Permanganometri
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO 4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion
logam
yang
tidak
dioksidasi
dapat
dititrasi
secara
tidak
langsung
dengan
permanganometri seperti: 1.Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H 2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. 2.Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe 2+ dioksidasi oleh khromat tersebutdan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO 4. Prinsip
dari
titrasi
permanganometri
adalah
berdasarkan
reaksi
oksidasi
dan
reduksi.Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO 4- akan berubah menjadi ion Mn 2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel.Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan
kelebihan
pereaksi.Kalium
permanganat
distandarisasikan
dengan
menggunakan natrium oksalat atau sebagai arsen (III) oksida standar-standar primer. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan kalium permanganat menggunakan natrium oksalat
adalah: 5C2O4- + 2MnO4- + 16H+ → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan permanganat (Rahayu, 2012).
2.2 Kalium Permanganat
Kalium permanganat adalah oksidator kuat.Tidak memerlukan indikator.Kelemahannya adalah dalam medium HCl. Cl - dapat teroksidasi, demikian juga larutannya, mempunyai kestabilan yang terbatas. Biasanya digunakan pada medium asam 0,1 N : MnO4- + 8 H+ + 5e-Mn2+ + 4 H2O
E° = 1,51 V
Reaksi oksidasi terhadap H2C2O4 berjalan lambat pada temperatur ruang.Untuk mempercepat perlu pemanasan.Sedangkan reaksinya dengan As (III) memerlukan katalis. Titik akhir permanganat tidak permanen dan warnanya dapat hilang karena reaksi : 2 MnO4- + 3 Mn2+ + 2 H2O ungu
5 MnO2 + 4 H+
tidak berwarna
Larutan dalam air tidak stabil dan air teroksdasi dengan cara: 4 MnO4- + 2 H2O
4 MnO2 + 3 O2 + 4 OH-
Penguraiannnya dikatalisis oleh cahaya, panas, asam-basa, ion Mn (II) dan MnO 2.MnO2 biasanya
terbentuk
dari
dekomposisinya
sendiri
dan
bersifat
autokatalitik.Untuk
mempersiapkan larutan standar KMnO4, harus dihindarkan adanya MnO 2. KMnO4 dapat distandarkan terhadap Na2C2O4. 2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6 H+
2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
Hal ini digunakan untuk analisis Fe (II), H 2C2O4, Ca dan banyak senyawa lain (Khopkar, 1985). Kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat s ampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu/dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari k aca maser. Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan
reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksidasi, yang cukup kuat untuk mengoksidasiMn(II) menjadi MnO 2 sesuai dengan persamaan : 3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+ Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO 2 .Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan
dalam
dekomposisi
pembuatan
larutan
larutan
permanganat.Mangan
permanganat.Jejak-jejak
dari
dioksidasi
MnO2 yang
semula
mengkatalisis ada
dalam
permanganat.Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agenagen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untukmenghilangkan MnO 2. Larutan tersebutkemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan. Penentuan besi dalam biji biji besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam titrasi-titrasi permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses kelarutan. Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi menjadi besi (II).Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktorJones atau dengan timah (II) klorida. Reduktor Jones lebih disarankan jika asam yang tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang masuk . Jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan kedalam larutan panas dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi (Asroff, 2012).
2.3 Prinsip Titrasi Permanganometri
Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks.Dalam reaksi ini, ion MnO4 bertindak sebagai oksidator. Ion MnO 4- akan berubah menjadi ion Mn 2+ dalam suasana
asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada
volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi (Arga, 2011).
2.4 Standar-standar Primer untuk Permanganat
2.4.1 Natrium Oksalat Senyawa ini, Na2C2O4 merupakan standar primer yang baik untukpermanganat dalam larutan asam.Senyawa ini dapat diperoleh dengan tingkat kemurnian tinggi, stabil pada saat pengeringan, dan nonhigroskopis.Reaksinya dengan permanganat agak sedikit rumit dan berjalan lambat pada suhu ruangan, sehingga larutan biasanya dipanaskan sampai sekitar 60°C. Bahkan pada suhu yang lebih tinggi reaksinya mulai dengan lambat, namun kecepatannya meningkat ketika ion mangan(II) terbentuk. Mangan(II) bertindak sebagai katalis, dan reaksinya disebut autokatalitik, karena katalisnya diproduksi di dalam reaksi itu sendiri. Ion tersebut dapat memberikan efek katalitiknya dengan cara bereaksi dengan cepat dengan permanganat untuk membentuk mangan berkondisi oksidasi menengah (+3 atau +4), di mana pada gilirannya secara cepat mengoksidasi i on oksalat, kembali ke kondisi divalen. Persamaan untuk reaksi antara oksalat dan permanganat adalah 5C2O42- + 2MnO4- + 16H+→ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O Hal ini digunakan untuk analisis Fe (II), H 2C2O4, Ca dan banyak senyawa lain. Selama beberapa tahun analisis-analisis prosedur yang disarankan oleh McBride, yang mengharuskan seluruh titrasi berlangsung perlahan pada suhu yang lebih tinggi dengan pengadukan yang kuat.Belakangan,
Fowler
dan
Brightmenyelidiki
secara
menyeluruh
reaksinya
dan
menganjurkan agar hampir semua permanganate ditambahkan secara tepat ke larutan yang diasamkan pada suhu ruangan.Setelah reaksinya selesai, larutan tersebut dipanaskan sampai 60°C dan titrasi diselesaikan pada suhu ini. Prosedur ini mengeliminasi kesalahan apa pun yang disebabkan oleh pembentukan hidrogen peroksida.
2.4.2 Besi Kawat besi dengan tingkat kemurnian yang tinggi dapat dijadikan sebagai standar primer. Unsur ini larut dalam asam klorida encer, dan semua besi(III) yang diproduksi selama proses pelarutan direduksi menjadi besi (II). Oksidasi dari ion klorida oleh permanganat berjalan lambat pada suhu ruangan. Namun demikian, dengan kehadiran besi, oksidasi akan berjalan lebih cepat. Meskipun besi (II) adalah agen pereduksi yang lebih kuat daripada ion klorida, ion yang belakangan disebut ini teroksidasi secara bersamaan dengan besi.Kesulitan
semacam ini tidak ditemukan dalam oksidasi dari As 2O3 ataupun Na2C2O4 dalam larutan asam klorida. Sebuah larutan dari mangan (II) sulfat, asam sulfat dan asam fosfat, disebut larutan “pencegah”, atau larutan Zimmermann-Reinhardt, dapat ditambahkan ke dalam larutan asam klorida dari besi sebelum dititrasi dengan permanganat. Asam fosfat menurunkan konsentrasi dari ion besi (III)dengan membentuk sebuah kompleks, membantu memaksa reaksi berjalan sampai selesai, dan juga menghilangkan warna kuning yang ditunjukkan oleh besi (III) dalam media klorida. Kompleks fosfat ini tidak berwarna, dan titik akhirnya lebih jelas(Abdillah, 2012).
2.5 Kelebihan dan Kekurangan Titrasi Permanganometri
Titrasi permanganometri ini lebih mudah digunakan dan efektif, karena reaksi ini tidak memerlukan indicator, hal ini dikarenakan larutan KMnO 4sudah berfungsi sebagai indicator, yaitu ion MnO 4 berwarna ungu, setelah direduksi menjadi ion Mn-tidak berwarna, dan
disebut juga sebagai autoindikator. Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada: Larutan pentiter KMnO4¬ pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO 2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+. MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO 2 + 4H+ Penambahan KMnO 4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H 2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air. H2C2O4 + O2 ↔ H2O2+ 2CO2↑ H2O2
↔ H2O + O2↑
Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO 4 yang diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan (Arga, 2011).
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan
1.1.1
Alat 1. Buret 2. Pipet Volume 3. Erlenmeyer 4. Labu ukur 5. Bola hisap 6. Pipet tetes 7. Batang pengaduk
1.1.2
Bahan 1) Aquades 2) KMnO4 3) H2C2O4 4) H2SO4 5) Fero sulfat tablet
3.2 Perhitungan Bahan
3.2.1
Membuat larutan baku primer H2C2O4 0,01 N ad 100 ml N
=
0,01
=
0,01
=
Massa =
x x
,
() ,
x 20
,
, ,
= 0,063 g = 63mg 3.2.2
Membuat larutan baku sekunder KMnO 4 0,01 N ad 250 ml N
=
0,01
=
Massa =
x x
8,
() ,
, 8,
Massa = 0,079 g = 79 mg
3.2.3
Pengenceran H2SO4 10% 50 ml N . V
=N.V
10% . 50ml
= 96% .x
500
= 96x
x
= 5,20 ml
3.3 Prosedur kerja
3.3.1
Pembuatan baku primer H 2C2O4 1. Menimbang baku primer 2. Melarutkan sampai 100ml di labu takar 3. Memindahkan larutan baku primer kedalam botol
3.3.2
Pembuatan baku sekunder KMnO 4 1. Menimbang baku sekunder 2. Melarutkan hingga 250ml di labu takar 3. Memindahkan larutan baku sekunder kedalam botol
3.3.3
Membuat larutan FeSO4 1. Ambil 1 tablet Ferro Sulfat gerus ad halus, kemudian timbang 2. Larutkan dengan ± 30 ml aquadest di beaker glass (gunakan aquadest bebas CO 2) 3. Saring ke dalam labu takar 50 ml ad kan dengan aquadest
3.3.4
Pembakuan 1. Persiapan buret 2. Memasukkan KMnO4 kedalam buret 3. Mengambil H2C2O4 10ml dalam pipet volum 4. Memasukkan H2C2O4 kedalam Erlenmeyer + H2SO4 5ºC 2ml lalu panaskan 70 80ºC 5. Titrasi baku primer oleh baku sekunder sampai terjadi perubahan warna dari tak berwarna menjadi pink. 6. Catat volum baku sekunder yang digunakan 7. Replikasi 3kali
3.3.5
Penetapan kadar sampel oleh baku sekunder 1. Siapkan sampel 2. Mengambil sampel kedalam Erlenmeyer + H 2SO4 lalu panaskan 70 - 80ºC 3. Mengambil sampel 10ml dalam pipet volum
4. Titrasi sampel oleh baku sekunder sampai terjadi perubahan warna dari tak berwarna menjadi pink. 5. Catat volum titrasi yang digunakan. 6. Replikasi 3kali
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
4.1.1 Pembakuan Titrasi ke
Volume
1
9,65 ml
2
9,6 ml
3
9,1 ml
Perhitungan: N KMnO4 =
N.iod =
V CHO x CHO V KO
x , ,
= 0,0106 N 4.1.2 kadar FeSO 4 Titrasi ke
Volume
1
13,45 ml
2
13,3 ml
3
13,1 ml
Perhitungan: Mgrek sampel
= Mgrek KMnO4
V.sampel x N.sampel = V KMnO4 x N KMnO 4 10 ml
x N sampel = 13,28 ml x 0,0106 N
Mgrek sampel = 0,1408 mgrek/10ml = mgrek/ eqiv = 0,1408 N : 2 = 0,00704 mmol/ 10ml Massa sampel = 0,0074 mmol/10ml x 151,90 g/mol = 10,6937 mg/10ml
= 0,0107 g/10ml = 0,0535 g /50ml % sampel = 0,0535 g/ 50ml x 100% % b/v = 0,0535% % kesalahan = % Recovery =
,−, , , ,
100% = 10,83 %
100% = 89,17%
4.2 Pembahasan
Pada titrasi penentuan kadar Ferro dalam Ferro Sulfat tablet secara permanganometri ini didapatkan hasil volume titrasi pada replikasi pertama hingga replikasi ketiga yaitu 13,45ml, 13,3ml, dan 13,1ml. Dengan kadar 0,0535% b/v atau 0,0535 g/ 50mL. Terjadi sedikit penyimpangan mungkin dikarenakan padaa saat titrasi suhu yang digunakan sudah turun dibawah 70 0C, sehingga pada saat titrasi perubahan warna mejadi lebih cepat karena reaksi nya berjalan cepat pada suhu <70 0C, sehingga mempengaruhi hasil yang didapatkan. TAT menunjukkan perubahan warna dari tidak berwarna menjadi warna pink pada larutan Ferro Sulfat.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Permanganometri adalah titrasi yang mana digunakan sebagai pentiter adalah kalium permanganat KMnO4, dilakukan pada suhu 70 0C - 800C dengan suasana asam (penambahan H2SO4) dan TAT nya ditandai dengan perubahan warna pink konstan. Dan kadar yang terkandung dalam tablet FeSO4 adalah 0,0535% atau 0,0535 g/ 50mL. 5.2 Saran
Pada praktikum selanjutnya agar dapat menggunakan metode lain dan menggunakan sample yang lain juga.
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI PENETAPAN KADAR ASETOSAL DALAM ASETOSAL TABLET SECARA ACIDI - ALKALIMETRI
Oleh: FAIZATUL LUTVIANI
NIM 14059
HYLDA KUSUMAWARDANI
NIM 14083
PRADIKA HANDIWIANTA
NIM 14149
PUSPITA EKA NURHAYATI
NIM 14153
SUSILASANTI
NIM 14179
AKADEMI FARMASI PUTERA INDONESIA MALANG DESEMBER 2016
BAB I PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang Salah satu cara dalam penentuan kadar larutan asam basa adalah dengan melalui proses titrasi asidi-alkalimetri. Cara ini cukup menguntungkan karena pelaksanaannya mudah dan cepat, ketelitian dan ketepatannya juga cukup tinggi. Titrasi asidi-alkalimetri dibagi menjadi dua bagian besar yaitu asidimetri dan alkali metri. Asidimetri adalah titrasi dengan menggunakan larutan standar asam untuk menentukan basa. Asam-asam yang biasanya dipergunakan adalah HCl, asam cuka, asam oksalat, asam borat. Sedangkan alkalime tri merupakan kebalikan dari asidimetri yaitu titrasi yang menggunakan larutan standar basa untuk menentukan asam. Selain dalam air, reaksi asam basa juga dapat berlangsung dalam pelarut non air. Titrasi bebas air ini juga berlangsung reaksi netral isasi. Walaupun cara ini terhitung baru namun para analis telah merasakan betapa cara ini memiliki beberapa keuntungan diantaranya untuk senyawa yang tidak dapat larut dalam air,dapat larut dalam air, dapat larut dalam pereaksi yang mudah didapat dan dikenal. Sehingga untuk menentukan kadarnya tidak kesulitan dalam mencari pelarut yang lain untuk melarutkannya.. Untuk menegetahui kadar asetosal 500 mg pada tabletasetosal 500 mg di lakukan dengan metode asidi-alkalimetri menggunakan indikator phenopthalein dan metil jingga, hal ini dilakukan karena jika meggunakan indikator yang lain, adanya kemungkinan trayek pHnya jauh dari titik ekuivalen. Dalam bidang farmasi, asidi-alkalimetri dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu obat dengan teliti karena dengan titrasi ini, penyimpangan titik ekivalen lebih kecil sehingga lebih mudah untuk mengetahui titik akhir titrasinya yang ditandai dengan suatu perubahan warna, begitu pula dengan waktu yang digunakan seefisien mungkin.
1.2 Tujuan 1.2.1 untuk mengetahui metode titrasi aside-alkalimetri 1.2.2 untuk menentukan kadar asetosal 500 mg pada tablet asetosal 500 mg dengan metode dengan metode alkalimetri serta kadar Na2CO3 dan Na2B4O7 dengan metode acidimetric
1.3 Manfaat
1.3.1 dapat memahami metode titrasi asidi-alkalimetri 1.3.2 dapat melakukan dan menegtahui penetapan kadar tablet asetosal 500 mg pada tablet asetosal 500 mg, dalam suatu larutan serta cara pembakuan suatu zat dengan metode volumetri.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 TITRASI 2.1.1 Pengertian Titrasi
TITRASI adalah pengukuran volume titran yang di butuhkan untuk mencapai titik ekuivalen. ( analisa kimia kuantitatif). Titrasi adalah suatu metode penentuan kadar (konsentrasi) suatu larutan dengan larutan lain yang telah diketahui konsentrasinya (larutan baku primer). Larutan yang akan ditentukan kadarnya disebut sebagai “ANALIT” dan biasanya diletakan di dalam erlenmeyer sedangkan larutan yang telah diketahui konsentrasinya disebut sebagai “larutan standart atau titran” dan diletakkan di dalam buret. Larutan standar dibuat dengan cara melarutkan sejumlah senyawa baku tertentu yang sebelumnya senyawa tersebut ditimbang secara tepat dalam volume larutan. Larutan standar terdiri dari baku primer dan sekunder Larutan baku primer mempunyai kemurnian tinggi. Sedangkan larutan baku sekunder harus dibakukan dengan larutan baku primer. Larutan baku primer adalah larutan yang engandung reagen dengan bobot diketahui dalam suatu volume larutan tertentu. Syaratnya larutan baku primer : •
Harus 100% murni
•
Zat tersebut harus stabil baik pada suhu kamar ataupun pada waktu dilakukan pemanasan, standart primer biasanya dikeringkan terlebih dahulu sebelum ditimbang.
•
Tidak berubah selama penimbangan
•
Tidak teroksidasi oleh oksigen di udara
•
Mudah diperoleh
•
Mudah larut
baku primer dan kegunaannya Baku Primer
Kegunaan
Kalium biftalat
•
Pembakuan
larutan
natrium
hidroksida •
Kalium iodat
Pembakuan larutan asam perklorat
Pembakuan larutan natrium tiosulfat melalui pembentukan iodium
Natrium karbonat anhidrat
Pembakuan asam klorida
Logam Zn
Pembakuan larutan EDTA
Larutan baku sekunder adalah larutan yang konsentrasinnya diketahui dengan tepat yang di perlukan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan larutan zat yang akan di tetapkan. ( larutan baku sekunder di peroleh dari hasil standarisasi / pembakuan). Syaratnya larutan baku sekunder :
Boleh tidak stabil
Kemurnian boleh rendah
Zat harus larut
Syarat-syarat titrasi: •
Reaksi kimia antar analit dan titrant diketahui dengan pasti
•
Reaksi harus berjalan dengan cepat
•
Harus ada sesuatu yang bisa menandakan atau mengindikasikan bahwa reaksi antara analit dengan titrant sudah equivalent secara stoikiometri, baik itu dengan perubahan warna dengan penambahan indicator atau apapun yang bisa digunakan untuk mengamati perubahan tersebut.
•
Tidak ada hal lain yang mengganggu reaksi antara analit dengan titrant
•
Reaksi antara analit dengan titrant harus memiliki kesetimbangan jauh kearah kanan (artinya kesetimbangannya mengarah kearah pembentukan produk) hal ini untuk memastikan secara kuantitatif reaksi bisa dihitung, dan memastikan titik akhir titrasi bisa diamati.
2.1.2
Titik Equivalen
-
Titik equivalen titik dimana titrasi mencapai setara secara stoikimetri, dimana konsentrasi titran tetap sama secara stoikimetri dengan analit.
-
Pengertian titik akhir titrasi
Titik akhir titrasi adalah titik dimana setelah reaksi antara zat dan larutan
standar praktis lengkap, indicator member perubahan visual yang jelas dan cairan yang sedang di titrasi. (vogel hal 259),
Titik dimana proses titrasi diakhiri disebut sebagai, ditandai dengan indicator
sehingga mudah dilihat secara manual.
Titik akhir titrasi tercapai ketika titik equivalen telah terlewati.
Biasanya terjadi setelah terdapat sedikit titran yang tidak lagi bereaksi
(berlebih).
Pada sebagian besar kasus, perbedaan antara titik akhir titrasi dan titik
equivalen tidak signifikan dan dapat diabaikan. -
Indicator adalah zat yang ditambahkan untuk menentukan titik akhir titrasi dan di tandai dengan perubahan warna. (vogel hal 259). Dan senyawa yang sensitif (berubah warna) pada saat analit habis atau pada saat titran berlebih
-
2.1.3
Macam macam titrasi : -
Titrasi asam-basa merupakan penetapan kadar suatu zat (asam-basa) berdasarkan atas reaksi asam-basa. titrasi asam basa adalah reaksi penetralan yakni reaksi antara ion hydrogen (asam) dengan ion hidroksida yang berasal dari (basa) untuk menghasilkan air yg bersifat netral.
-
Titrasi argentometri merupakan penetapan kadar yang didasarkan atas reaksi pembentukan endapan
-
Titrasi kompleksometri merupakan titrasi dimana reaksi antara titran dan titran akan membentuk senyawa kompleks
-
Titrasi redoks merupakan penetapan kadar reduktor/ oksidator berdasarkan atas reduksi dan oksidasi
-
Titrasi iodimetri merupakan metode ini penggunaanya cukup luas karena dapat dipakai untuk penetapan kadar oksidator maupun reduktor
2.2 Asidi-Alkalimetri
Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya alkali metri merupakan penetapan kadarsenyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku asam.
Titrasi asidi alkalimetri
Titrasi langsung asam-basa dalam larutan air 1. Titrasi asam kuat / basa kuat di peroleh dari titrasi kuat (HCl) dengan basa kuat (NaOH). Pada awal titrasi perubahan nilai ph berlangsung lambat sampai menjelang titik equivalen. Pada saat titik equivalen nilai ph meningkat secara drastis. Untuk mengetahui titik akhir titrasi dapat di gunakan indicator atau mengguanakan metode elektrokimia. Suatu indicator merupakan asam / basa lemah yang berubah warna di antara bentuk terionisasinya dan bentuk tidak terionisasinya kisaran penggunaan indicator adalah 1 unit ph disekitar nilai PKA-nya 2. Titrasi asam lemah dengan basa kuat titrasi basa lemah dengan asam kuat. Jika sejumlah kecil volume asam kuat / basa kuat di tambahkan pada basa lemah atau asam lemah maka nilai ph akan meningkat secara drastic di sekitar 1 unit ph, di bawah atau di ats nilai PKA. Seringkali pelarut organic yang dapat campur dengan air, seperti etanol di tambhkan untuk melarutkan analit sebelum di lakukan titrasi. 3. Titrasi tidak langsung dalam pelarut air dapat di lakukan untuk titrasi asam lemah dengan basa kuat, ataupun titrasi basa lemah dengan asam kuat. Contoh yang paling umum di lakukan adalah titrasi asam lemah dengan basa kuat. ( kimia farmasi klinis, hal 136 – 140 ). Pemilihan indicator Indicator
Trayek pH
Kuning metil
2,4-4,0
Warna Merah
Kuning
Biru bromfenol
Kuning
Biru
Jingga metil
jingga
metil
Hijau bromkresol
Kuning
Biru
Merah metil
Merah
Kuning
Ungu bromkresol
Kuning
Ungu
Biru bromtimol
Kuning
Biru
Merah fenol
Kuning
Merah
Merah kresol
Kuning
Merah
Biru timol
Kuning
Biru
Fenolftalen
Tak berwarna
Merah
Timolftalein
Tak berwarna
Biru
Tabel indicator yang biasa di gunakan dalam aside alkalimetri
Titrasi langsung dilakukan dengan mereaksikan langsung zat uji dengan larutan baku Titrasi kembali dilakukan dengan cara penambahan sejumlah larutan titran berlebihan ke dalam larutan zat uji kemudian kelebihan di titrasi dengan titran yang cocok. Di lakukan untuk reaksi titrasi yang berlangsung lambat / tidak ada indicator yang cocok. Asam kuat : HCl, HBr, HI, HNO 3, H2SO4, HClO4 Basa kuat : LiOH, NaOH, KOH, Ba(OH) 2, Ca(OH)2, Sr (OH)2. Zat-zat yang biasanya di gunakan sebagai standar primer adalah reaksi asam-basa natrium karbonat Na2CO3, Natrium tetraborat Na2B4O7, kalsium hydrogen ftalat KH (IO3)2, asam benzoat H (C7H5O2). Reaksi – reaksi pembentukan kompleks perak, perak nitrat, natrium klorida, berbagai logam ( misalnya zink, magnesium tembaga, dan mangan yang murni secara spektroskopis) dan garam-garam bergantung pada reaksi yang di gunakan reaksi-reaksi pengendapan perak-perak nitrat, natrium klorida, kalium klorida dan kalium bromide (di buat dari kalium bromat). Reaksi – reaksi oksidasi reduksi , kalium dikromat, K 2Cr 2O7, Kalium Bromat KBrO3, Kalium Iodar KIO3, Kalium Hidrogen iodat KH (IO 3)2, Iod I2, Natrium Oksalat Na2C2O4, Arsen (III) Oksida As2O3 dan besi murni. MONOGRAFI BAHAN Asetosal ( acidum acetylsalicylum ) FI III hal 43
Pemerian
: pemerian tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau atau
hampir tidak berasa Identifikasi
: A didihkan 200 mg dengan 4 ml larutan natrium hidroksida p 80%
b/v selama 3 menit, dinginkan. Tambahkan 5 ml asam sulfat encer P. terbentuk endapan hablur putih asam salisilat saring menggunakan filtrate untuk identifikasi B. Keringkan hablur pada suhu 100 0 sampai 1050 . suhu lebur hablur lebih kurang 158 0 B. panaskan filtrate yang di peroleh pada uji identifikasi A dengan ethanol ( 95%) p dan 2 ml asam sulfat pekat, terjadi bau etil asetat. Kelarutan
: agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol (95%) p larut
dalam kloroform p dan dalam eter P Penetapan kadar
: timbang seksama 500 mg, larutkan dalam 10 ml etanol (95%) 18,02
mg C9H8O4 (1 ml natrium hidroksida 0,1 N setara dengan 18,02 mg C 9H8O4). Pada larutan netral titrasi pertama tambahkan 50,0 ml natrium hidroksida 0,1 N didihkan selama 15 menit memakai pendingin air balik hubungkan tabung kering berisi natrium hidroksida pekat dengan pendingin biarkan dingin. Titrasi dengan asam klorida 0,1 N yang di perlukan pada titrasi pertama dan kedua. Tidak lebih dari 0,40 ml di hitung terhadap 50 mg zat. Penetapan kadar
: timbang seksama kurang lebih 1,5 mg, masukkan dalam labu ukur,
tambahkan 50,0 ml natrium hidroksida 0,5 N LV. didihkan campuran secara perlahan-lahan selama 10 menit. Tambahkan indicator fenolftalein LP. Titrasi kelebihan natrium hidroksida dengan asam sulfat 0,5 N LV. Lakukan penetapan blangko. 1 ml natrium hidroksida 0,5 N setara dengan 45,04 mg C 9H804.
BAB III PROSEDUR KERJA
3.1
Alat dan Bahan
Alat dan bahan 3.2 perhitungan bahan Perhitungan bahan alkalimetri •
Perhitungan baku primer Na 2B4O7 0,2 Ad 50 m
1. N =
0,2 =
valensi
0,2 =
,
x2
2
0,2 =
0,05
2 mol = 0,2 x 0,05
mol =
0,01
=
= 0,005 2
Massa = mol x mr = 0,005 x 381,37 = 1,90685 gr = 2 gr •
Perhitungan baku sekunder HCl 0,2 N ad 250 ml
Kadar HCl 37 % (BJ = 36,46 P = 1,19)
37 100 1,19 1 =
=
=
1,19 gr 1
37
1,19 37 1
= 44.03 gram
=
=
=
=
44,03 36,5
1,2063 0,1
= 1,2063 mol
= 12, 063 M
N= M x Valensi = 12,063 x 1 = 12,063 N N1 x V1 = N2 x V2 12,063 x V 1 = 0,2 x 250 ml V1 =
, x ,
= 4, 1449 = 5 ml 3.3 Prosedur Kerja Langkah Kerja 1. Disiapkan alat dan bahan 2. Di cuci dan di bersihkan alat yang di gunakan 3. Di buat larutan baku primer (Na2B4O7) dengan cara -
Di timbang 1, 9 g Na 2B4O7
-
Di larutkan dalam beaker glass dengan aquadest
-
Di pindahkan ke labu ukur di add kan sampai 50 ml
-
Kocok ad homogen
4. Di buat larutan baku sekunder -
Di pipet 5 ml HCl 37% di masukkan ke dalam labu ukur add 250 ml
-
Di kocok add homogen
5. Di lakukan pembakuan baku sekunder dan baku primer dengan cara -
Di pipet 5 ml Na 2B4O7 menggunakan pipet volume, di masukkan ke erlemeyer di tambah 3 tetes MO
-
Di masukkan HCl pada buret
-
Di titrasi 3 kali, di kocok hasil volume titrasi dan perubahan warna jadi pink
Prosedur penetapan kadar Acetosal 1. Di bersihkan meja, di siapkan alat dan bahan 2. Di cuci peralatan yang di gunakan 3. Di ambil 1 tab asetosal 4. Di ambil 50 ml NaOH yang telah di buat sebelumnya di masukkan ke erlenmayer 5. Di tambahkan tablet asetosal, lalu di panaskan hingga hangat, setelah itu di titrasi 6. Di masukkan HCl 0,2 N pada buret sampai tanda batas 7. Di lakukan titrasi sebanyak 3 kali dengan indicator PP 8. Catat volume titrasi dan di lanjutkan titrasi sampai mencapai TB 9. Catat volume TAT nya 10. Replikasi
BAB IV HASIL dan PEMBAHASAN
4.1 HASIL
Reaksi 1. Rx alkalimetri H2C2O4 2 NaOH
Na2C2O4 2H2O
+
+
2. Rx acidimetri Na2 B4O7 HCl +
H2B4O7 NaCl +
3. Rx asetosal COOH
COONa
+
(CH3CO)
CH3COONa H2O
+
OH
Hasil perhitungan Pembakuan NaOH dengan H 2C2O4 . 2H2O NO V. titrasi awal
V. titrasi akhir
Hasil
1
0 ml
4,6 ml
V.rata2
2
0 ml
4,8 ml
=4,7 ml
3
0 ml
4,7 ml
Pembakuan HCl dengan Na 2B4O7 NO V. titrasi awal
V. titrasi akhir
Hasil
1
0 ml
4,2 ml
V.rata2
2
0 ml
4,4 ml
=4,3 ml
3
0 ml
4,3 ml
Penetapan kadar asetosal
+
NO V. titrasi awal
V. titrasi akhir
Hasil
1
0 ml
5,1 ml
V.rata2
2
0 ml
5,3 ml
=5,2 ml
3
0 ml
5,2 ml
Hasil perhitungan 1. H2C2O4 . 2H2O Bobot zat = 0,64 gr = 640 mg
Mol =
M=
=
, ,
,
=
,
= 0,005076 mol
= 0,10152 M
N = M x ekuvalensi = 0,10152 x 2 = 0,20304 N M grek NaOH = M grek H 2I2O4 N1.V1 = N2.V2 N1. 4,2 ml = 0,20304 .5 ml N.NaOH =
, X ,
= 0,216 N
2. Na2B4O7 Zat = 2,034 g Mol =
M=
=
=
, 8,
, ,
N = M x Valensi
= 0,0053 mol
= 0,106 M
= 0,106 x 2 = 0,212 N M grek HCl = Mgrek Na2B4O7 N1 . V1 = N2. V2 N1.V1 = N2. V2 Mgrek asetosal N HCl =
,.
= 0, 2465 N
,
Mgrek asetosal = Mgrek NaOH – Mgrek HCl = 0,216 .50 - 0,2465. 23.15 = 10,8 – 5,7064 = 5,0936 Mmol =
k t
=
,
= 2,5468 mmol
Massa asetosal = mmol x Mr = 2,5468 x 180 = 458,83 mg = 0,45883 g %kesalahan = =
pktk−t
,88−, ,
x 100 %
= 100%
= 8,324 % % recovery = =
pktk
,88 ,
x 100% x 100%
= 91,766%.
4.2 Pembahasan
Pada hasil praktikum di peroleh % kesalahan 8,324 % ini dapat terjadi karena mungkin terjadi kesalahan pada saat penimbangan, sehingga konsentrasi dapat berubah pada saat meng add kan di labu. Mungkin juga terjadi kesalahan pada penetesan indicator karena tidak boleh berlebih atau berkurang karena sangat mempengaruhi titik akhir titrasi. Pada saat penetapan kadar tablet asetosal, tablet asetosal yang di larutkan dengan NaOH harus sampai mendidih karena itu berdampak pada volume akhir titran yang akan semakin banyak di gunakan. Jika pada proses titrasi, pada penetesan baku sekunder berlebih maka TATnya akan berwarna lebih pekat.
BAB V KESIMPULAN dan SARAN
5.1 KESIMPULAN
Titrasi acidi alkalimetri adalah titrasi yang berdasarkan reaksi antara asam dan basa, dengan menggunakan indikator sebagai penentu dari TATnya. Pada percobaan ini kadar asetosal yang terkandung dalam asetosal tablet sebanyak 0,45883%.
5.2 SARAN
Untuk lebih teliti pada saat praktikum karena dengan metode aside alkalime tri ini sangat membutuhkan ketelitian yang tinggi dan dapat menggunakan metode lain untuk menentukan kadar asetosal dalam asetosal tablet.
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI PENETAPAN KADAR RIVANOL MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
Oleh: FAIZATUL LUTVIANI
NIM 14059
HYLDA KUSUMAWARDANI
NIM 14083
PRADIKA HANDIWIANTA
NIM 14149
PUSPITA EKA NURHAYATI
NIM 14153
SUSILASANTI
NIM 14179
AKADEMI FARMASI PUTRA INDONESIA MALANG DESEMBER 2016
BAB I PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Istilah spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya pengabsorbsian energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai fungs dari panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran pengabsorbsian yang menyendiri pada suatu panjang gelombang tertentu. Spektrofotometri dapat dibayangkan sebagai suatu perpanjangan dari pemilikan visual di mana studi yang lebih rinci mengenai pengabsorbsian energi cahaya oleh spesies kimia memungkinkan kecermatan yang lebih besar daalam pencirian dan pengukuran kuantitatif. Spektrofotometri sesuai dengan namanya dalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotmeter yang menghasilkan sinar spektrum dengan panjang gelombang yaitu dan fotometer adalah alat pengukuran intenstas cahaya ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Untuk memahami spektrofotometri, memperhatikan interaksi radiasi dengan spesies kimia dengan cara yang elementer dan secara umum mengurus apa kerja instrumen – instrumen. Spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan di sebagai fungsi dari panjang gelombang. Dalam praktikum ini dilakukan penetapan kadar rivanol menggunakan metode spektrofotometri UV-Visibel. 1.2
Tujuan Penelitian
Tujuan dari praktikum ini adalah untuk menetapkan kadar Rivanol menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1
Landasan Teori
Spektrofotometri serapan merupakan pengukuran suatu interaksi antara radiasi elektromagnetik dan molekul atau atom dari suatu zat kimia. Teknik yang sering digunakan dalam analisis farmasi meliputi spektrofotometri ultraviolet, cahaya tampak, infra merah dan serapan atom. Jangkauan panjang gelombang untuk daerah ulraviolet adalah 190-380 nm daerah cahaya tampak 380-780 nm, daerah infra merah dekat 780-3000 nm, dan daerah infra merah 2,5-40 µm atau 4000-250 cm 3 (Dirjen POM, 1995) Hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometri ultraviolet. a. Pemilihan panjang gelombang maksimum Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang dimana terjadi serapan maksimum. Untuk memperoleh panjang gelombang serapan maksimum, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. b. Pembuatan kurva kalibrasi Dibuat seri larutan baku dari zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentrasi. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai konsentrasi diukur, kemudian dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi. Bila hukum Lambert-Beer terpenuhi maka kurva kalibrasi berupa garis lurus. c. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan Absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2-0,6. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa pada kisaran nilai absorbansi tersebut kesalahan fotometrik yang terjadi adalah paling minimal (Gandjar dan Rohman, 2007) Menurut Hukum Lambert, serapan berbanding lurus terhadap ketebalan sel yang disinari. Menurut Hukum Beer, yang hanya berlaku untuk cahaya monokromatik dan larutan yang sangat encer, serapan berbanding lurus dengan konsentrasi (banyak molekul zat).
= . . / Ket: A = serapan (tanpa dimensi) ɑ = absorptivitas (g-1 cm-1)
atau
= . . /
b = ketebalan sel (cm) C = konsentrasi (g lt -1) ɛ = absorptivitas molor (M -1 cm-1)
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitans atau serapan suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Alat ini terdiri dari spektrometer yang menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer sebagai alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi (Khopkar, 1990; Day and Underwood, 1981). Spektrofotometri UV-Visibel adalah alat yang digunakan untuk analisa kimia kuantitatif maupun analisa kimia semi kualitatif. Prinsip kerja alat ini didasarkan pada adanya fenomena penyerapan sinar oleh spesi kimia tertentu di daerah ultra lembayung (ultra violet) dan sinar tampak (visible). Alat yang digunakan untuk analisa spektrofotometri disebut spektrofotometer yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer mengukur intensitas sinar (Huda, 2001). Metode spektofotometri visibel dapat digunakan sebagai alternatif untuk menetapkan kadar yang memiliki warna asli seperti sampel rivanol pada penetapan kadar ini (Susidarti, 2008). Cara kerja spektrofotometer dimulai dengan dihasilkannya cahaya monokromatik dari sumber sinar. Cahaya tersebut kemudian menuju ke kuvet (tempat sampel/sel). Banyaknya cahaya yang diteruskan maupun yang diserap oleh larutan akan dibaca oleh detektor yang kemudian menyampaikan ke layar pembaca (Sast rohamidjojo, 1992). Rivanol merupakan senyawa golongan diaminoacridine yang digunakan untuk menginduksi aborsi terapeutik. Seperti acridines lainnya, rivanol adalah mutagen, menunjukkan bahwa penggunaan rivanol harus dipertimbangkan kemungkinan efek toksisitas genetiknya. Senyawa ini lebih aman dibandingkan saline, suatu larutan garam steril yang digunakan untuk infus, mencuci dan membersihkan luka, karena tidak adanya toksisitas garam potensial dan karena aktivitas antibakteri intrinsik dari infeksi rivanol serta akibatnya lebih sedikit (Wugmeister dan William, 1983).
2.2
Uraian Bahan
1.
Rivanol
Nama resmi
: Aethacridini lactas
Nama lain
: Etakridina laktat, rivanol
Pemerian
: serbuk hablur, kuning, tidak berbau, rasa sepat dan pahit
Kelarutan
: Larut dalam 50 bagian air, dalam 9 bagian air panas dan dalam 100 ml etanol
95%P mendidih Penyimpanan: dalam wadah tertutup baik, dan terlindung dari cahaya 2.
Aqua dest
Nama resmi
: aqua destillata
Nama lain
: air suling
Pemerian
: cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau
Penyimpanan: dalam wadah tertutup baik
BAB III METODOLOGI
3.1
Alat dan Bahan
1.
Alat: - Beaker glass - Erlenmeyer - Spektrofotometer - Kuvet kaca - Neraca analitik - Batang pengaduk - Labu takar - Botol semprot
2.
Bahan: - Aqua destilata - Syrup Rivanol
3.2
Data dan Perhitungan
Konsentrasi larutan induk rivanol 0,1% ,
=
,
= 1000 ppm
1000 m = 20 ppm
Range baku kerja Baku kerja mempunyai absorbansi dari 0,2 – 0,8 Cmin = 0,2 / 0,835 x 20 ppm = 4,7904 ppm Cmax = 0,8 / 0,835 x 20 ppm = 19,1617 ppm Jadi, range baku kerja antara 4,7904 – 19,1617 ppm
Pengenceran baku kerja C1= C2= C3=
20 m = 0,4 ppm 20 = 0,8 ppm 20 m = 1,2 ppm
C4= C5=
20 = 1,6 ppm 20 = 2 ppm
3.3
Prosedur kerja
1.
Preparasi larutan stok
Ditimbang seksama masing-masing rivanol serbuk sebanyak 50 mg ditambahkan air hingga 100 mL pada labu takar
2.
Pembuatan larutanbaku induk
Dipipet 1 mL larutan stok ditambahkan aquadest ad 100 mL, kocok hingga homogen di labu takar
3.
Diamati pada absorbansi 363 nm
Pembuatan larutan baku kerja
Dipipet larutan induk sebanyak 1 mL kemudian ditambahkan aquadest hingga 50 mL di labu takar
Dipipet larutan induk sebanyak 2 mL kemudian ditambahkan aquadest hingga 50 mL di labu takar
Dipipet larutan induk sebanyak 3 mL kemudian ditambahkan aquadest hingga 50 mL di labu takar
Dipipet larutan induk sebanyak 4 mL kemudian ditambahkan aquadest hingga 50 mL di labu takar
Dipipet larutan induk sebanyak 5 mL kemudian ditambahkan aquadest hingga 50 mL di labu takar
4.
Penetapan panjang gelombang maksimum
Diambil 1 mL, 3 mL, 5 mL larutan baku kerja rivanol yang sudah diencerkan dengan aquadest dalam labu takar.
Dicari absorbansinya pada panjang gelombang 220-400 nm. Hasil yang diperoleh dibandingkan dan ditetapkan panjang gelombang maksimumnya (diketahui rivanol= 363 nm)
5.
Penetapan kadar rivanol
Larutan baku kerja 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, 5 mL, masing-masing diukur absorbansinya dengan spektrofotometer dengan panjang gelombang maks yang sudah ditemukan 363 nm
Dilakukan replikasi sebanyak tiga kali, dicatat
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1
Tabel pengamatan
Pengamatan I Larutan
ABS (363 nm)
C
%T
1 Ml
0,113
0,113
77,0
2 mL
0,445
0,446
35,9
3 mL
0,707
0,707
19,6
4 mL
1,008
1,008
9,8
5 mL
1,236
1,236
5,8
ABS (363 nm)
C
%T
1 mL
0,118
0,118
76,2
2 mL
0,454
0,454
35,1
3 mL
0,710
0,710
19,5
4 mL
1,012
1,012
9,7
5 mL
1,245
1,242
5,7
ABS (363 nm)
C
%T
1 mL
0,120
0,120
75,8
2 mL
0,454
0,455
35,1
3 mL
0,710
0,710
19,5
4 mL
1,013
1,013
9,7
5 mL
1,238
1,239
5,8
Standar
Pengamatan II Larutan Standar
Pengamatan III Larutan Standar
Pengamatan larutan standar rata-rata ( ) Larutan Standar
ABS (363 nm)
C
%T
1 mL
0,117
0,117
76,3
2 mL
0,451
0,451
35,36
3 mL
0,709
0,709
19,53
4 mL
1,011
1,011
9,73
5 mL
1,239
1,239
5,76
Grafik Absorbansi Larutan Standar
Absorbansi 1.4 y = 0.2804x - 0.1358 R² = 0.9964
1.2 1
i s n a 0.8 b r o s 0.6 b A
Absorbansi Linear (Absorbansi)
0.4 0.2 0 0
2
4
6
Konsentrasi
Pengamatan Larutan Sampel Larutan
ABS
Sampel
nm)
1
C
%T
0,524
0,525
29,9
2
0,524
0,524
29,9
3
0,525
0,526
29,8
0,524
0,525
29,87
(363
Perhitungan kadar Rivanol dalam sampel y = 0,2804x - 0,1358 0,524 = 0,2804x – 0,1358 0,6598 = 0,2804x X = 2,353 ppm = kadar rivanol
bb p bb bku
x konsentrasi baku = konsentrasi sampel
0,524 / 0,117 x 0,5% = 2,239 %
4.2
Pembahasan
Rivanol memiliki panjang gelombang maksimum mulai dari 269,5 nm-410 nm. Karena memiliki panjang gelombang dengan range tersebut, maka metode spektrofotometri yang digunakan adalah spektrofotometri UV yang dapat membaca larutan dengan kadar senyawa berkisar 200-400 nm. Setelah larutan diukur absorbansinya, diperoleh panjang gelombang maksimum dan kurva larutan standar terhadap larutan baku. Panjang gelombang maksimum yang diperoleh adalah 363 nm. Setiap larutan standar dengan konsentrasi berbeda dan larutan sampel dihitung daya absorbansinya menggunakan spektrofotometer, dilakukan replikasi sebanyak tiga kali, dicatat hasilnya dan dihitung rata-ratanya. Setelah dilakukan perhitungan kadar sampel, didapatkan absorbansi sebesar 0,524 dan diketahuidari perhitungan menggunakan persamaan yang didapat yaitu y = 0,2804x – 0,1358 bahwa kadar rivanol dalam larutan sampel adalah 2,353 ppm dengan konsentrasi 2,239%. Dari data yang didapatkan, hasil perhitungan tidak memasuki rentang baku kerja. Hal ini disbabkan karena larutan sampel dalam spektrofotometri dibuat kurang pekat. Selain itu juga disebabkan karena kurang bersihnya pipet yang digunakan pada saat larutan sampel dimasukkan ke dalam kuvet, sehingga menyebabkan kesalahan dalam pembacaan data.
