31 DE OCTUBRE DE 2016
UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL FACULTAD DE INGENIERÍA GEOGRÁFICA, AMBIENTAL Y ECOTURISMO ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA AMBIENTAL
LABORATORIO N°4 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACÉTICO EN VINAGRE. CURSO: Cuantitativa DOCENTE:
Química
Analítica
SALVADOR
SALAZAR,
Martha
ALUMNOS: (2012010584)
AVILA PUENTE
ARAUCO,
Angel
RAMOS,
Williams
Danny
R.
CONTENIDO 1. INTRODUCCIÓN .......................................................................... .............................................................. 1 2. OBJETIVOS ................................................................................................................................................ 1 2.1. OBJETIVO GENERAL .............................................................. ............................................................. 1 2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS .................................................................................................................... 2 3. FUNDAMENTO TEÓRICO .............................................................. ............................................................. 2 3.1. Valoraciones Ácido-Base ................................................................................................................... 3 3.2. pH-metro ........................................................................................ ................................................... 5 3.3. Vinagre ...................................................................................................... ........................................ 5 4. PARTE EXPERIMENTAL ................................................................ .............................................................. 6 4.1. Materiales ......................................................................................................................................... 6 4.2. Reactivos ........................................................................................................................................... 1 5. PROCEDIMIENTO ........................................................................ .............................................................. 2 6. CÁLCULOS .................................................................................... ............................................................. 2 6.1. Masa de ácido acético .......................................................... ............................................................. 2 6.2. Porcentaje de contenido de CH 3COOH ................................................................. ............................. 2 7. CONCLUSIONES...................................................... ................................................................. .................. 2 8. SITUACIONES PROBLEMÁTICAS ........................................................................ ........................................ 2 9. APORTE AMBIENTAL ......................................................... ................................................................. ....... 4 10. REFERENCIAS .......................................................................................................................................... 4
INDICE DE IMÁGENES Imagen 1. Variación del pH al valorar 20 mL de ácido acético 0,1 M con NaOH 0,1 M. _______________ 4 Imagen 2. Balanza analítica. _____________________________________________________________ 6 Imagen 3. Luna de reloj. ________________________________________________________________ 6 Imagen 4. Fiola de 50 ml y de 100 ml. _____________________________________________________ 6 Imagen 5. Vaso de precipitado o beaker. ___________________________________________________ 6 Imagen 6. Varilla de vidrio. ______________________________________________________________ 1 Imagen 7. Piceta con agua destilada. ______________________________________________________ 1 Imagen 8. Pro-pipeta. __________________________________________________________________ 1 Imagen 9. Bureta de 25 ml. ______________________________________________________________ 1 Imagen 10. Soporte Universal. ___________________________________________________________ 1 Imagen 11. Matraz Erlenmeyer. __________________________________________________________ 1 Imagen 12. NaOH 0,1 N (estandarizado). ___________________________________________________ 1 Imagen 13. Muestras de vinagre. _________________________________________________________ 2 Imagen 14. Indicador fenolftaleína. _______________________________________________________ 2
INDICE DE TABLAS Tabla 1. Resultados del experimento. ______________________________________________________ 3 Tabla 2. Concentración y efecto de ácido acético en los seres humanos. __________________________ 3
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1. INTRODUCCIÓN En la industria, el control de calidad es un factor fundamental para que un producto sea terminado o no, por tanto es de principal importancia, para estas empresas, ofrecer un producto de calidad y dentro de las especificaciones. El vinagre (del latín vinum acre y de éste pasó al francés antiguo vinaigre, "vino ácido"), es un líquido miscible, con sabor agrio, que proviene de l a fermentación acética del vino (mediante las bacterias mycoderma aceti). El vinagre es un producto químico que consiste en una solución acuosa de ácido acético (CH 3COOH), con una concentración del ácido entre 4 y 8% en masa. Dependiendo de la materia prima utilizada para su elaboración los vinagres pueden clasificarse como:
Vinagre de manzana o sidra. Vinagre de vino o uva. Vinagre de malta. Vinagre de azúcar o melaza. Vinagre de glucosa. Vinagre de gramos.
El vinagre se prepara a través de dos procesos microbianos sucesivos: en primer lugar se realiza una fermentación de la materia prima utilizada para generar etanol y luego se realiza una fermentación oxidante del etanol para generar el producto. Para considerar comercialmente estos productos como vinagre deben poseer no menos de 4% en masa de ácido acético. Además del ácido acético los vinagres comerciales contienen cantidades variables, pero pequeñas de otros ácidos orgánicos así como alcoholes y azucares sin oxidar y otra diversidad de compuestos químicos. El ácido acético es un ácido que se encuentra en el vinagre, y que es el principal responsable de su sabor y olor agrios. En la realización de esta práctica se pretende determinar la cantidad de ácido acético en una solución de vinagre que será titulada con una solución de hidróxido de Sodio (NaOH) también usando como indicador la fenolftaleina. Por tanto, se emplea la técnica de titulación volumétrica, para verificar si el vinagre en estudio cumple con las especificaciones requeridas. Este informe comprende el estudio de la determinación del porcentaje de ácido acético del Vinagre Venturo mediante la titulación volumétrica realizada con NaOH, para garantizar que es apto para el consumo humano y demostrar que esta titulación es una herramienta muy útil para el control de éste producto alimenticio.
2. OBJETIVOS 2.1. OBJETIVO GENERAL
Determinar el contenido de ácido acético en vinagre comercial, aplicando el método volumétrico.
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2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Determinar el volumen de hidróxido de sodio gastado en l a titulación. Determinar experimentalmente los granos de la muestra de vinagre y comprobar que éste es apto para ser comercializado. Determinar y analizar el error relativo del porcentaje de vinagre.
3. FUNDAMENTO TEÓRICO El principal ácido presente en el vinagre es el ácido acético y las regulaciones especifican 4 g de ácido acético por 100 g de vinagre. La cantidad total de ácido se puede determinar rápidamente por medio de una titulación con una base estándar utilizando fenolftaleína como indicador. Este experimento facilita la aplicación de titular un ácido débil (CH3 COOH) con una base fuerte (NaOH). Existen muchos sistemas químicos y biológicos en los que aparecen ácidos débiles o bases débiles, cuya concentración es necesario determinar en muchas ocasiones. Para ello se recurre a realizar una valoración ácido-base, utilizando un agente valorante, que es una disolución de
concentración bien conocida, que se hace reaccionar con una muestra problema, hasta alcanzar el punto de equivalencia, que puede determinarse mediante un indicador ácido-base o por una técnica instrumental.
3.1. Valoraciones Ácido-Base Los estudios cuantitativos de las reacciones de estequiometría conocida se llevan a cabo de modo conveniente por medio de un procedimiento llamado valoración. En el experimento de valoración, una disolución de concentración conocida exactamente (reactivo valorante) se agrega de forma gradual a otra disolución de concentración desconocida (reactivo a valorar) hasta que la reacción química entre las dos disoluciones sea completa. Si se conocen los volúmenes de las dos disoluciones y la concentración de una de ellas, se puede calcular la concentración de la otra disolución. También puede valorarse una disolución de composición de concentración desconocida midiendo el volumen necesario para reaccionar por completo con una cantidad conocida de reactivo valorante (que puede estar en estado sólido) en el matraz y midiendo el volumen de disolución de composición desconocida necesario para producir la reacción completa entre ambos. Los métodos volumétricos se basan en el hecho de que la concentración del reactivo valorante es conocida dentro del grado de precisión requerido. En este sentido, hay reactivos con los cuales es posible preparar disoluciones de concentración conocida y estable con el tiempo. Estos reactivos se llaman patrones primarios. Típicamente, un patrón primario es una especie de elevada pureza, químicamente estable, no higroscópica, de peso equivalente alto, y que tras ser disuelto, da lugar a especies en disolución químicamente estables, es decir, que no sufren cambios químicos por el contacto con la luz, el aire, etc., con lo cual, tras su disolución y enrase a un volumen conocido es posible determinar su concentración con precisión. Por el contrario, un reactivo sólido como el hidróxido sódico no es un patrón primario porque, además de su difícil manipulación, es higroscópico y tiende a carbonatarse en contacto con el CO2 del aire; todo ello origina un error en la pesada que impide la obtención de datos fiables de concentración, por ello es necesario factorizar esta disolución previamente con un patrón primario como el ftalato ácido de potasio.
El punto de equivalencia de una valoración (p.d.e.) es aquel en el cual los reactivos valorando y valorante han reaccionado completamente y con arreglo a la estequiometría de la reacción que ocurre en la valoración. El punto final de una valoración es aquél en el que se produce el cambio de alguna propiedad en el medio que indica que ha alcanzado el punto de equivalencia. Aunque existen varios tipos de valoraciones dependiendo del tipo de reacción en este caso estudiaremos una de las más habituales como es la valoración ácido base. De acuerdo con la teoría de Brönsted, un ácido es un donador de protones y una base un aceptor de protones. Cuando se habla de reacciones ácido-base, se refiere a reacciones de neutralización que involucran la transferencia de un protón del ácido hacia la base. En todas las neutralizaciones que se van a estudiar experimentalmente, ocurrirá la neutralización de un protón, que en disolución se encuentra en forma de catión hidronio H3O+. En la mayoría de las valoraciones ácido-base, la mezcla de reacción no experimenta ningún cambio visible al llegar al punto de equivalencia. Por este motivo, es necesario disponer de algún indicador que determine el punto final y que éste coincida lo más exactamente posible con el punto de equivalencia. Puesto que el pH evoluciona durante la valoración y, en particular, en torno al p.d.e., se puede utilizar: a) Una disolución de una especie con actividad ácido-base que tenga la particularidad de cambiar de color dentro de un intervalo de pH que contenga el valor del p.d.e.
b) Directamente un aparato que mida el pH a lo largo de la valoración, o bien, como vamos a hacer en este caso, utilizar un conductímetro aprovechando que la conductividad específica de la disolución es función de los i ones presentes. Para la primera parte usaremos los llamados indicadores ácido-base. Suelen ser compuestos orgánicos que se comportan como ácidos o bases débiles, con la particularidad de que las formas conjugadas presentan diferente color. El pH al que se produce el cambio de color depende de la naturaleza del indicador. Su valor queda determinado por la posición del equilibrio entre la forma ácida del indicador, simbolizada por HIn, y su base conjugada, simbolizada por In -:
⇆ − 3 + De acuerdo con el principio de Le Châtelier, cuando varía la concentración de H3O+ el equilibrio se desplaza. Por ejemplo, si el indicador es fenolftaleína en su forma ácida, HIn, es incolora, cuando se reduce la concentración de H 3O+ del medio el equilibrio se desplaza hacia la derecha y el indicador se transforma casi por completo en su forma básica, In-, que en este caso es de color rosa. Así pues, es posible distinguir entre una disolución ácida y una básica por adición de una pequeña cantidad de fenolftaleína. El valor exacto del pH al que se produce el cambio de color de un indicador puede calcularse a partir de la constante de disociación de dicho indicador. Para que el ojo humano aprecie el “cambio de color” se necesita un exceso de entre 5 y 10 veces de una de las dos formas (In - o HIn). Haciendo esta consideración se obtiene el margen de pH en el cual se produce el cambio de color del indicador: margen de pH = pK a ± 1 Según lo anterior, un indicador dado es adecuado para determinar el pH solamente en la zona donde tiene lugar el cambio de color; ahora bien, si el cambio de pH en el p.d.e. es muy grande es posible no ser tan restrictivo en la elección del indicador. En las valoraciones ácido débil-base fuerte la variación de pH no se produce del mismo modo que en las valoraciones ácido fuerte-base fuerte (pH=7,0), ya que en el punto de equivalencia se ha formado la base conjugada del ácido débil, de modo que pH>7,0. Las posibilidades de elección de un indicador para estas valoraciones son limitadas, dependiendo del pH de hidrólisis de la base conjugada que se forme. En este tipo de valoraciones, se pueden considerar cuatro etapas, que pueden apreciarse en la Imagen 1, que representa la evolución del pH de una disolución de ácido acético 0,1 M con NaOH 0,1 M: Imagen 1. Variación del pH al valorar 20 mL de ácido acético 0,1 M con NaOH 0,1 M.
En el punto inicial hay una disolución de un ácido débil, cuyo pH se puede calcular a través de la ecuación de su constante de equilibrio (K a). En la gráfica corresponde a la ordenada en el origen. Entre el punto inicial y el punto de equivalencia, la disolución valorada contiene el ácido débil y la sal de su base conjugada, que se va formando al añadir la base fuerte. Por tanto, es una disolución reguladora, cuyo pH puede calcularse, comprobándose que se mantiene prácticamente constante. Corresponde al tramo aproximadamente horizontal de la gráfica. En el punto de equivalencia todo el ácido se ha neutralizado, encontrándose como la sal de su base conjugada. En consecuencia, el pH será básico, y la elección del indicador está condicionada a que su viraje se produzca en torno a éste. En la gráfica corresponde al punto de inflexión. Una vez que se haya alcanzado el punto de equivalencia, si se sigue añadiendo la base fuerte el pH se hará muy básico con rapidez. Corresponde al tramo final de la gráfica.
3.2. pH-metro La medida experimental del pH de una disolución se realiza mediante un pH-metro. Este instrumento consta de una sonda de medida (generalmente se trata de un electrodo combinado) la cual se conecta a un potenciómetro que está calibrado en unidades de pH. El pH-metro mide la diferencia de potencial que existe entre la disolución interior de referencia y la concentración de protones exterior y a través de su calibración interna la convierte en una lectura de pH.
3.3. Vinagre Es un producto químico que consiste en una solución acuosa de ácido acético con una concentración del ácido entre el 4% y 8% en masa, se utiliza mucho para condimentos y aderezos. El porcentaje en masa también es expresado en gramos, que se define como aquel que contiene 0,1 g de ácido acético en 100 g de vinagre. La fuerza del vinagre comercial debe ser siempre mayor de 40 granos.
La cantidad total de ácidos presente en una muestra de vinagre puede determinarse fácilmente por valoración con una disolución de hidróxido sódico previamente normalizada, calculándose la concentración en ácido acético a partir de la ecuación de la reacción ácido-base ajustada:
CH3 COOH NaOH
CH3 COONa H O
Puesto que la reacción se produce mol a mol, en el punto de equivalencia se cumplirá que:
Nácido Vácido = Nbs Vbs Por lo tanto, conocidos tres factores de la ecuación anterior podrá calcularse el cuarto. En el punto de equivalencia de esta valoración el pH de la disolución será básico (debido a la presencia de ion acetato) y, por tanto, para detectar el punto final de esta valoración hay que elegir un indicador que cambie de color al pH adecuado. En este caso, se utiliza fenolftaleína, que a pH inferior a 8 es incolora, mientras que a pH superior a 10 es rosa.
4. PARTE EXPERIMENTAL 4.1. Materiales Imagen 2. Balanza analítica.
Imagen 3. Luna de reloj.
Imagen 4. Fiola de 50 ml y de 100 ml.
Imagen 5. Vaso de precipitado o beaker.
Imagen 6. Varilla de vidrio.
Imagen 7. Piceta con agua destilada.
Imagen 8. Pro-pipeta.
Imagen 9. Bureta de 25 ml.
Imagen 10. Soporte Universal.
Imagen 11. Matraz Erlenmeyer.
4.2. Reactivos Imagen 12. NaOH 0,1 N (estandarizado).
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Imagen 13. Muestras de vinagre. Imagen 14. Indicador fenolftaleína.
5. PROCEDIMIENTO Pesar 10 ml del vinagre y llevarlo a fiola de 100 ml y completar con agua destilada.
Medir el pH, trasvasar al matraz Erlermeyer y agregar de 2 a 3 gotas de indicador fenolftaleína.
Agitar la muestra y titular con solución valorada de NaOH 0.1 N.
6. CÁLCULOS De la parte experimental, se tienen los siguientes datos: Volumen gastado de NaOH 0.1 N 84ml.
WVinagre = 9.29 g
6.1. Masa de ácido acético W = N x V x W = 0.1N x 84ml x
PeqCH3 COOH
60 1000
6.2. Porcentaje de contenido de CH3COOH 9.29 g → 100%
1000 = 0.504 g
0.504 g → x x = 5.425 %
7. CONCLUSIONES
Luego de realizar el experimento, encontramos que el volumen gastado de NaOH 0.1 N para neutralizar la muestra es de 84 ml
Así mismo, se determinó los gramos de 10 ml de vinagre, que fueron 9.29 g. Además
Además se determinó que el vinagre comercial era apto para consumo humano, ya que para serlo, debe contar con 4% a 8% de ácido acético , y la muestra arrojó 5.425%
8. SITUACIONES PROBLEMÁTICAS a. ¿El ácido acético es de naturaleza débil o fuerte? ¿Por qué? Al proceder de una base de un metal alcalino es una sal fuerte.
b. Escriba la constante de ionización del ácido acético e indique su valor de Ki. La constante de disociación a 20 °C es Ka = 1,75·10−5.
c. Escriba las reacciones químicas entre el ácido acético y el hidróxido de sodio. CH3 COOH NaOH
CH3 COONa H O
d. ¿Qué tipo de sal se ha formado? ¿Existe proceso de hidrólisis? Explique. El CH3COOH es un ácido débil y el NaOH es una base fuerte que al reaccionar forman el CH3COONa. Cuando se disuelve en agua produce una solución alcalina. La razón para esto es que el anión se combina con los iones hidrogeno para formar el ácido levemente disociado dejando un exceso de iones hidroxilo. En una solución de acetato de sodio existen los equilibrios siguientes:
H O ↔ H+ OH− CH3 COO− H + ↔ CH3 COOH Entonces, los iones hidrogeno, formados a partir de la disociación del agua se combinaran parcialmente con los iones acetato. Las dos ecuaciones se pueden sumar, dando un equilibrio general de hidrolisis:
CH3 COO− H O ↔ CH3 COOH OH − Como se liberan iones hidroxilo, la disolución será básica (pH > 7).
e. Interprete los resultados de la Tabla comparando con los valores estándares de calidad, para consumo humano. Es apto para el consumo humano ya que se encuentra del rango de valores estándares de calidad, que comprenden entre 4% mínimo y 8% máximo. Tabla 1. Resultados del experimento.
Vinagre Casero (Natural)
Vol. Gastado de NaOH 0,1 N 84 ml
% Ac
Para Consumo Humano
5.425 %
Apto
f. Toxicología del ácido acético para los seres vivos. Es dañino cuando se encuentra concentrado. Los trabajadores más expuestos a este agente químico son los del área textil y del papel, trabajadores involucrados con la fabricación de plásticos, aquellos que trabajan con solventes. Al exponerse causa:
Por inhalación de vapores: Irritaciones en vías respiratorias, bronconeumonía,
edemas en el tracto respiratorio. En contacto con la piel: quemaduras. Por contacto ocular: quemaduras, trastornos de visión, ceguera (lesión irreversible del nervio óptico). Quemaduras en mucosas. Por ingestión: Quemaduras en esófago y estómago. Espasmos, vómitos, dificultades respiratorias. Riesgo de perforación intestinal y de esófago. Riesgo de aspiración al vomitar. No se descarta: shock, paro cardiovascular, acidosis, problemas renales. A continuación un cuadro que indica la concentración y la toxicidad que causa en los seres humanos: Tabla 2. Concentración y efecto de ácido acético en los seres humanos.
CONCENTRACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO 0,52-2,5 mg/m3 (0,21-1 ppm) <25 mg/m3 (<10 ppm) >61 mg/m3(>25 ppm) 123 mg/m3 (50 ppm)
EFECTO Detección de olor. Conjuntivitis. Intensa irritación nasal y en los ojos. Peligroso para la vida y la salud
9. APORTE AMBIENTAL Monitorear el contenido de ácido acético en el ambiente es necesario debido a:
Las descargas a la atmosfera contribuyen a la formación de smog, a través de la creación de ozono.
Puede ser dañino a la vida acuática.
Cuando el suelo se contamina con este material éste se acidifica.
Es de consideración saber que su biodegradabilidad: es rápida
10. REFERENCIAS
Alexiev, V.N. (1988). Análisis Cuantitativo. Edit. Mir. Moscú. Ayres Gilbert (1970). Análisis Químico Cuantitativo. Edit. Harla. México. Brewer, S. (1978). Análisis Químico Cuantitativo. Edit. Limusa. México. Brumblay, Ray. (1990). Análisis Cuantitativo. Edit. Continental. S.A. México. Day, R (1992). Química Analítica Cuantitativa. Edit. Prentice Hall hispanoamérica. México. Fritz, J. (1986). Química Analítica Cuantitativa. Edit. Kapelusz. Buenos Aires. Vol.1 Hamilton, L. (1986). Cálculos de Química Analítica. Edit. Mc Graw Hill. México. Harris, D. (1992). Análisis Químico Cuantitativo. Edit. Iberoamericana. México. Vicente Pérez,S. (1985). Química de l as Disoluciones. (Diagramas y Cálculos Gráficos). ICOS Edit. Alhambra. España.
