UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA FACULTAD INGENIERIA GEOLOGICA, MINERA Y METALURGICA
Introducción …………………………………………………………………….03
Objetivos ………………………………………………………………………..03
Fundamento Teórico ………………………………………………………….04
Equipo……………………………………………………………………….….0 5
Procedimiento …………………………………………………………………08
Cálculos y Resultados ………………………………………………………..08
Conclusiones ………………………………………………………………….11
Bibliografía…………………………………………………………………….11
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INTRODUCCIÓN:
En esta práctica trabajaremos y reconoceremos, reconoceremos , a través de la Marcha Analítica, los cationes del grupo I ( + , +2 , 2 +2). Los cationes de este grupo tienen la particularidad de que forman cloruros insolubles en presencia de ácidos diluidos. En el laboratorio se estudiaron y desarrollaron las reacciones características que se desarrollaron al añadir ciertos reactivos a la muestra proporcionada por el profesor, que contiene los cationes de los grupos I; hasta alcanzar el objetivo: separar los 3 cationes y observar las características de cada uno.
OBJETIVOS:
Separar e identificar los cationes pertenecientes al primer grupo de una muestra brindada en el laboratorio.
Determinar el reactivo precipitante para cada uno de los cationes.
Comprender la razón por la que cada catión precipita con cada reactivo.
Reconocer si el medio en el cual el análisis se lleva a cabo necesita ser básico o ácido.
Familiarizarnos con las bases prácticas de la aplicación del análisis análisis químico en la industria.
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FUNDAMENTO TEÓRICO: Cationes: +, +, + El escaso producto de solubilidad de los cloruros de los cationes de este grupo permite su separación del resto de los cationes precipitándoles con diluido. Sin embargo, la solubilidad del PbCl 2 es lo suficientemente alta para que su precipitado no sea total, y por eso se incluye también el Pb 2+ en el segundo grupo.
Para separar los diversos cloruros formados se utilizan sucesivamente los hechos siguientes: 1°
Solubilidad del PbCl 2 en agua caliente
2° Doble acción simultánea del NH 3 sobre los cloruros de plata y mercurioso, solubilizando el primero por formación del complejo Ag(NH 3)2 y provocando la disminución del segundo en Hg y Hg(NH 3)Cl.
En la solución acuosa se caracteriza el Pb 2+ con CrO42- ó con I -. En la amoniacal se caracteriza el Ag +1 destruyendo el complejo mediante la adición de un ácido que precipita AgCl con el Cl - que había presente en la solución o formando AgI con I-. El color negro, obtenido por la acción del NH 3 sobre el Hg 2Cl2, es suficiente para caracterizar el catión, que no obstante, puede comprobarse disolviendo el precipitado en agua regia e identificando el Hg 22+ formado con SnCl 2, o con difenilcarbazona.
Las sucesivas operaciones se condensan en las siguientes etapas del análisis: 1.
Precipitación de los cationes del grupo con HCl.
2. Separación del PbCl 2 por solubilización en agua hirviente e identificación del Pb+2 en la solución. 3.
Separación del AgCl por solubilidad en NH 3 e identificación del Ag*.
Confirmación del Hg2*.
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E fecto de la la forma for maci ci ón de complejos complejos en la la s olubilidad .
Una propiedad de los iones metálicos es su capacidad para actuar como ácidos de lewis hacia las moléculas de agua, formándose un ion complejo, estos iones tienen un efecto dramático sobre la solubilidad de las sales del metal dependiendo si el medio interactúa más con el ion o el agua. Los iones complejos son muy inestables.
EQUIPO: INSUMOS:
8 tubos de ensayos 1 bagueta 1 embudo de vidrio Papel de filtro filtr o Papel de tornasol 1 vaso de precipitados (250 ml) 1 pinza
REACTIVOS:
( ) ( 4 ) ( ) ( 2 4)
( )
( (4 )2 )
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PROCEDIMIENTO Y RESULTADOS: 1. La solución entregada contiene los cationes del grupo I (Ag +, Pb2+, Hg2+). 2. Diluimos ligeramente la solución con H 2O destilada solución HCl 6N 6N gota a gota. gota. Esperar Esperar a que que se complete complete la 3. Añadir a la solución reacción. Filtramos y desechamos la solución filtrada. Se observa una turbidez blanca y la formación de un precipitado blanquecino El precipitado filtrado contiene los cloruros de los cationes del primer grupo ( + , +2 , 2 +2).
4. Lavamos el precipitado obtenido con H 2O destilada caliente, sin necesidad de retirar el papel de filtro del embudo (realice esta operación añadiendo el agua por los contornos del precipitado). Conserve el precipitado y la solución filtrada (no retire el papel de filtro del embudo). Realizamos este proceso para separar los cationes de plomo ya que el PbCl2 es soluble en agua caliente, así la solución filtrada solo contiene dichos cationes.
5. La solución caliente obtenida en 4 se divide en varias porciones:
1º porción: Añadir gota a gota K 2CrO4.
El precipitado amarillento obtenido (PbCrO 4) indica la presencia del catión Pb2+ según la reacción: + →
2º porción: Añadir gota a gota KI.
El precipitado amarillento obtenido (PbI 2) también indica la presencia del catión Pb2+ según la reacción: + →
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6. Lavar el precipitado de 4. con gotas de NH 4OH 15N (siempre añadiendo el reactivo por los contornos del precipitado); se obtiene dos productos: el precipitado en el papel de filtro y la solución.
El precipitado que se mantiene sin disolver indica la presencia del catión Hg2+2. 7. La solución de 6. se separa y se añaden gotas de KI, K 2CrO4 y HNO 3 hasta observar la formación de precipitados.
1º porción: Añadir gota a gota KI
El precipitado blanquecino verduzco obtenido (AgI) indica la presencia del cation Ag+1 + →
2º porción: Añadir gota a gota K 2CrO4
El precipitado amarillo claro obtenido indica la presencia del catión Ag+1 + →
3º porción: Añadir gota a gota HNO 3
El precipitado blanco (en medio acido) obtenido indica la presencia del catión Ag+1 + →
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CUESTIONARIO: 1. Elabore un esquema del analisis del grupo 1 Muestra con cationes del primer grupo
Añadimos HCl HCl
Precipitado: AgCl, PbCl2, Hg2Cl2
Añadimos H2O caliente
Residuo:
Solución:
AgCl, Hg2Cl2,
PbCl bCl
Lavamos con NH4OH Añadir o
Solución: AgCl
Precipita () o
Soluto: Hg2Cl2
() respectivamente
Añadir ,
Precipita (blanquecino),
( ) o ()
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2. Explique porque un exceso de HCl resulta perjudicial para el precipitado de los cationes del grupo 1 Un exceso de concentración del ión Cl - puede actuar como acomprejante, 42−+ formando complejos no muy estables. Por ejemplo: 4− ;
3. Explique el porqué porqué es necesario eliminar todo todo el cloruro de plomo Precipitaría cuando se agregue , al querer precipitar la plata y el soluto resultante de o estaría contaminado con o
4. La separación de los cloruros del primer grupo se basa en sus diferentes constantes de solubilidad. Analice porqué ocurre esta diferencia si aparentemente todos precipitan al mismo tiempo con HCl Es debido a la baja concentración del HCl y al hecho que el HCl es un acido fuerte. Estos dos puntos empujan la reacción hacia la derecha, creando soluto con rapidez.
5. Explique porqué se usó plomo
o para
precipitar los cationes de
Con estos compuesto se desarrollan las siguientes reacciones:
+ → + →
Las cuales, en las condiciones establecidas, producen sales con un producto de solubilidad muy bajo lo que genera que depositen. Ya que los que reacciona con el + son los iones (4 )−; − . Cualquier compuesto que precente estos aniones servirá para precipitar el cation de plomo.
6. A veces al añadir HCl aparece un precipitado precipitado blanco que rapidamente se disuelve al continuar añadiendo acido. Este precipitado corresponde a la formación de los cloruros acomplejantes cuando el HCl todavía no ha llegado a disolverse por todo el volumen.
7. ¿Qué proceso analitico analitico puede usarse para separar los cationes del grupo 1 sin usar HCl? ¿Se podría usar HNO3?
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En primera instancia no es posible usar el HNO 3 pues este crea sales muy solubles es agua. Como sustituto del HCl se podría usar NH 4Cl pues este reacciona muy bien con la plata creando cloruro de plata insoluble.
8. Cuantas veces veces dsminuye la concentracion de OH- en la solucion 0,1 M ne NH4OH al agregarle NH4Cl solido hasta obtener la concentracion de 1 M. = 1,7610 − =
()( 0,9) 0,9) 0,1
Siendo la 0,9 la cantidad de NH 4Cl (y por lo tanto de NH 4-) para llegar a una concentracion de un molar. = 1,955610− Como la concentración inical de OH - es de 1,3179 x10 -3 según la ecuación: = 1,7610 − =
()() 0,1
Con lo cual la concentracion de ion OH- disminuyó 674 veces
9. Determinar el grado de ionización de NH4OH a 0,1M Del problema anterior: = 1,7610 − =
()() 0,1
= 1,3179 x10−
el grado de ioización es de 1,3179%
10. Cuales son las precausiones que se deben tomar al manejar el agua caliente: Se debe hacer uso de las pinzas de laboratorio al manejar el vaso de precipitado para así evitar accidentes como las quemaduras.
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CONCLUSIONES:
Los cationes del grupo 1 grupo pueden ser separados e identificados a través de pasos ya establecidos. Esto se basa en sus Kps caracteristica y en que cada catión reacciona con unos reactivos específicos produciendo precipitados.
Los cationes han sido separados bajo la forma de precipitados.
Bibliografía:
Química Analítica Cualitativa. Cualitat iva. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta Edición. Buenos Aires 1974. Semimicroanálisis Semimicroanál isis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.
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