Paraf Asisten
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK Judul
: Ekstraksi Kafein dan Pemurniannya dengan Proses Sublimasi : 1. Mempelajari teknik pemisahan kafein dari teh menggunakan
Tujuan Percobaan
prinsip ekstraksi pelarut polar-non polar. 2. Mempelajari teknik pemurnian melalui proses sublimasi Pendahuluan
Kafein merupakan salah satu senyawa turunan xantin yang banyak terdapat dalam teh, kopi, dan coklat, mempunyai rumus C 8H10O2 N4. Adapun struktur dari kafein adalah: CH3 N
N
N H3C
O
N
CH3 O
Gambar 1. Kafein Dari hasil penelitian diperoleh bahwa teh memiliki kandungan kafein yang lebih banyak dibandingkan dengan kopi. Kafein dijumpai secara alami pada bahan pangan se perti biji kopi, daun teh, buah kola, gurana, dan mate. Kafein berperan sebagai pestisida alami pada tumbuhan yang melumpuhkan dan mematikan serangga-serangga tertentu yang memakan tanaman tersebut. Ia umumnya dikonsumsi oleh manusia dengan mengekstraksinya dari kopi dan daun teh. Minuman yang mengandung kafeina, seperti kopi, teh, dan minuman ringan sangat digemari. Kafein merupakan zat psikoaktif yang paling banyak dikonsumsi di dunia. Kafein biasanya diisolasi dengan ekstraksi menggunakan solven organik, dan kondisi ekstraksi (solven, suhu, waktu, pH, dan rasio komposisi solven dengan bahan) dapat mempengaruhi efisiensi ekstraksi kafein (Wikipedia. 2014). Kafein ditemukan pertama kali pada tahun 1827 dan dinamakan tehine namun, setelah diketahui bahwa tehine tehine pada teh memiliki sifat yang sama dengan kafein pada kopi, nama tehine tehine tidak digunakan lagi. Jumlah kafein yang terkandung di dalam teh tergantung pada berbagai faktor seperti jenis daun teh, tempat tumbuhnya tanaman teh, ukuran partikel teh, serta metode dan lamanya waktu penyeduhan. Berbagai penelitian menunjukkan bahwa
lokasi perkebunan teh mempengaruhi kadar kafein pada daun teh tersebut (Mokhtar et al ., 2000). Kafein termasuk pada golongan alkoid. Alkaloid ini tidak berbau dan rasanya pahit. Kefein terlarut dalam air (1:50), alkohol (1:75), atau kloroform (1:6). Kafein juga dapat digunakan dalam pengobatan yaitu sebagai obat pilihan untuk memperoleh efek stimulan pada susunan saraf pusat. Aksi stimulan ini hampir fisiologik alami dan menolong untuk menghindari kelemahan, kelelahan, dan ngatuk. Efek dari kafein yaitu bertambahnya toleransi terhadap stimulasi kafein, sebab itu habitual peminum kopi berlanjut karena pengalaman stimulasi dari hari ke hari, biasanya kafein tidak mempunyai nilai dalam keadaan lain, meskipun aksi farmakologi lain dan stimulasi berlebihan akan menjadi berlebih ketika dosis terlalu banyak dan mengakibatkan aksi lain (Connors, 1997). Isolasi kafein dari teh dapat dilakukan dengan cara ekstraksi. Metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap (batch), ekstraksi kontinu, dan ekstraksi counter current . Ekstraksi kontinu digunakan bila perbandingan distribusi relative kecil sehingga pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap ekstraksi. Efisiensi yang tinggi pada ekstraksi kontinu bergantung pada viskositas fase dan faktor-faktor lain yang mempengaruhi kecepatan tercapainya kesetimbangan. Ekstraksi pelarut atau ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzena, karbon titraklorida atau kloroform. Batasan teknik ini adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Teknik ini dapat dipergunakan untuk hal preparatif, pemurnian, memperkaya pemisahan serta analisis pada semua skala kerja (Khopkar, 1990). Pemurnian kafein dapat dilakukan dengan metode sublimasi. Sublimasi adalah dimana suatu padatan diuapkan tanpa melalui peleburan dan hanya diembunkan uapnya dengan mendinginkannya, langsung kembali dalam keadaan padat. Syarat sublimasiadalah padatan akan menyublin bila tekanan uapnya mencampai tekanan atmosfer di bawah titk lelehnya. Setiap zat yang dapat didestilasikan tanpa tanpa terurai, dapat di sublimasikan pada suhu dan tewkanan yang cocok. Penggunaan sublimasi akan terbatas pada pemisahan senyawa-senyawa kristal menguap dari senyawa-senyawa yang sukar menguap atau dari senyawa-senyawa yang menguap tapi tdak mengembun pada kondisi yang di gunakan
(Syukri, 1999). Prinsip Kerja
Prinsip kerja praktikum ini yaitu memisahkan kafein dari teh dengan ekstraksi polar-non polar dimana zat yang diekstraksi dilarutkan dalam dua pelarut yang tidak saling larut sehingga zat yang terekstraksi akan mendistribusikan zat tersebut terhadap ke dua pelarut dan memiliki kecondongan tertentu untuk lebih terdistribusi ke dalam pelarut yang memiliki kesamaan sifat seperti sama-sama polar dan sejenisnya. Alat Beaker glass, gelas ukur 100 mL, erlenmeyer, corong pisah, corong Buchner, gelas.
Bahan
Sodium bikarbonat anhidrat, aquades, NaCl, diklorometana, sodium sulfat anhidrat, kertas saring. Prosedur Kerja
Timbang 5 buah tea bag atau 5 gram teh tubruk, lalu masukkan dalam beaker glass 250 mL. Tambahkan 75 mL aquades dan 5 gram sodium karbonat anhidrat. Tutup beaker dengan gelas arloji lalu didihkan selama 10 menit. Jika tea bag muncul ke permukaan air, tekan dengan batang pengaduk agar tenggelam. Dekantasi cairan panas (I) tersebut pada erlenmeyer 150 mL. Tambahkan 30 mL aquades pada beaker glass awal dan didihkan kembali. Lalu dekantasi cairannya jadikan satu dengan cairan (I). Dinginkan ekstrak teh tersebut. Jika menggunakan teh tubruk sebagai sampel, maka saring cairan menggunakan buchner agar terpisah dari padatannya. Masukkan ekstrak teh pada corong pisah dan tambahkan 3 gram NaCl, lalu ekstrak dengan 15 mL diklorometana. Kocok corong pisah dengan pelan dan berhati-hati, jangan terlalu kuat seperti saat anda melakukan ekstraksi eugenol. Diamkan corong pisah beberapa waktu. Pisahkan lapisan bawah yang berisi fraksi diklorometana. Ekstrak kembali lapisan atas dengan 15 mL diklorometana dengan menggunakan corong pisah. Gabung fraksi diklorometana yang diperoleh sekarang dengan fraksi sebelumnya. Tambahkan sodium sulfat anhidrat secukupnya hingga fasa diklorometana menjadi jernih. Dekantasi fraksi diklorometana jernih, lalu evaporasi pelarut menggunakan rotary evaporator. Ambil sebisa mungkin kafein yang terdapat dalam labu alas bulat rotary evaporator dan letakkan dalam cawan petri yang telah ada diatas pemanas. Lalu tutup atasnya dengan 3 lembar kertas saring dan tekan dengan beaker glass atau erlenmeyer 250 mL yang berisi 50
mL air. Panaskan hot plate dengan setting medium. Amati apa yang terjadi! Setelah sekitar 5 atau 10 menit hentikan pemanasan dan biarkan sistem dingin kembali. Buang air dalam beaker dengan hati-hati lalu gores atau kerok kafe in murni yang menempel pada kertas saring dan tampung dalam kertas saring baru yang sudah ditimbang sebelumnya. Amati wujud fisik dari kafein yang diperoleh: bentuk, bau, warna, dan titik lelehnya! Bandingkan dengan wujud fisik ekstrak kasar kafein yang diperoleh sebelum proses pemurnian. Jangan lupa untuk menghitung persen hasil dari kafein dalam teh tersebut! Waktu yang dibutuhkan Kegiatan
Waktu
Menimbang di atas neraca Ohauss
1 menit
Memasukkan dalam beaker glass 250 ml
5 detik
Menambahkan 75 ml aquades dan 5 gram sodium karbonat anhidrat
10 detik
Menutup dengan kaca arloji dan didihkan selama 10 menit
13 detik
Melakukan Didekantasi cairan panas tersebut pada labu Erlenmeyer 150 ml
10 detik
Menambahkan 30 ml aquades pada beaker glass dan didihkan kembali
10 detik
Mendinginkan ekstrak teh
5 menit
Memasukkan teh pada corong pisah
5 detik
Menambahkan 3 gram NaCl
5 detik
Melakukan ekstrak dengan 15 ml diklorometana
5 detik
Mengocok corong pisah dengan pelan dan hati hati
1 menit
Mendiamkan sejenak
1 menit
Memisahkan lapisan bawah yang berisi fraksi diklorometana
1 menit
Melakukan ekstrak lagi dengan 15 ml diklorometana
5 detik
Menggabung fraksi diklorometana dengan fraksi sebelumnya
5 detik
Menambahkan sodium sulfat anhidrat hingga jernih
45 detik
Melakukan dekantasi fraksi diklorometana sampai jernih
5 detik
Melakukan evaporasi pelarut dengan rotary evaporator Mengambil kafein yang terdapat dalam labu alas bulat rotary evaporator
1 menit
Menimbang berat hasil ekstrak kafein
5 detik
Mengamati bentuk, bau, warna, dan titik leleh kafein
30 detik
Membandingkan dengan wujud kafein yang telah diproses sebelumnya
30 detik
Menghitung persen hasil kafein tersebut
3 menit
TOTAL Data dan Perhitungan
150 menit
Bentuk : padatan kristal Bau
: menyengat
Warna : kuning Titik leleh : 183 oC Hasil
NO Gambar
Keterangan
1
Pembuatan
ekstraksi
teh
dengan
mencampurkan 5 buah teh bag dan 75 mL akuades serta 5 gram sodium karbonat anhidrat lalu ditambah lagi dengan 30 mL akuades pada pembuatan ekstrak yang kedua menghasilkan warna coklat kehitaman 2
Proses pemanasan hingga mendidih
3
Proses ekstraksi yang dilakukan dengan menambahkan
diklorometana
dan
mencogocok secara perlahan
Hasil ektraksi terbagi menjadi 2 fasa. Bewarna kuning dan coklat tua. fasa atas
bewarna coklat tua dan fasa bawah bewarna kuning
Proses pemurnian diklorometana dari pengotor dengan penambahan MgSO 4
Hasil evaporasi menunjukkan padatan kristal bewarna kuning
Hasil pengeringan yang akan diuji titik lelehnya dan diperoleh titik lelehnya sebesar 183oC
Pembahasan
Percobaan kesepuluh membahas ekstraksi kafein dan pemurniannya dengan proses sublimasi. Ekstraksi merupakan metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan pada kemapuan larut yang berbeda dari komponen komponen dalam campuran. Terdapat beberapa jenis ekstraksi di
antaranya adalah ekstraksi cair-cair, ekstraksi padat-cair dan ekstraksi asam basa. Praktikum kali ini menggunakan jenis ekstraksi cair-cair. Proses pemisahan dengan metode ekstraksi ini bertujuan untuk memperoleh dua atau lebih produk yang lebih murni dari suatu campuran senyawa kimia karena biasanya, suatu senyawa kimia berada dalam keadaan tercampur dengan senyawa lain salah satu contohnya yaitu senyawa kafein dalam teh, kopi dan lain sebagainya. Percobaan yang dilakukan kali ini yaitu ekstraksi kafein dalam teh. Teh tidak hanya mengandung kafein namun juga terdapat senyawa tannin didalamnya. Ekstraksi kafein dalam teh ini menggunakan pelarut diklorometana. Penggunaan pelarut diklorometana karena berdasarkan literatur kafein dapat larut dalam diklorometana dan tannin tidak dapat larut didalamnya sehingga kafein akan dengan mudah diperoleh sebagai ekstrak dalam fraksi diklorometana. Percobaan ekstraksi kafein ini diawali dengan menambahkan akuades dan natrium karbonat anhidrat dalam 5 buah tea bag yang ada dalam beaker glass yang kemudian dipanaskan . Penambahan natrium karbonat berfungsi agar senyawa tanin dapat dengan mudah diubah menjadi garamnya sehingga senyawa tanin mudah larut dalam air, hal inilah yang menyebabkan ditambahkan akuades yaitu agar senyawa tanin dalam teh dapat dipisahkan dari teh tersebut. Proses pemanasan ini berfungsi untuk mendukung proses difusivitas masuknya pelarut air menembus bahan padat teh dan melarutkan senyawa tanin yang terdapat dalam teh. Proses ini dilakukan sebanyak dua kali yang pertama dilakukan selama 10 menit dan yang terakhir dilakukan sampai mendidih tujuan pemanasan berulang ini adalah agar senyawa tanin dapat larut secara sempurna dalam air dan hanya tersisa kafein didalam teh. Proses selanjutnya yaitu proses ekstraksi dengan menggunakan pelarut diklorometana sebelum ditambahkan diklorometana hasil ekstrak teh yang telah diperoleh dari proses sebelumnya ditambahkan dengan NaCl terlebih dahulu. Penambahan NaCl ini berfungsi untuk menaikan polaritas air sehingga akan mengakibatkan terjadinya penurunan kelarutan air dalam pelarut organik (diklorometana) dan akan menyebabkan kafein semakin mudah untuk terekstrak ke dalam pelarut organik tersebut. Campuran hasil ekstrak teh, NaCl dan diklorometana dimasukkan dalam corong pisah dan dikocok secara perlahan. Proses pengocokan dilakukan secara perlahan agar tidak terbentuk emulsi dan tanin yang yang telah berikatan dengan air tidak dapat dipisahkan kembali. Tutup corong pisah sesekali dibuka pada proses pengocokan, hal ini dilakukan untuk mengurangi tekanan udara dalam corong agar corong tidak meledak akibat tekanan gas yang dihasilkan dari reaksi. Proses pengocokan
ini menyebabkan kedua pelarut terpisah yang ditandai dengan terbentuknya dua fasa. Fasa paling atas berwarna coklat tua dan Fasa yang paling bawah bewarna kuning. Identifikasi pelarut bagian atas dan bawah dapat ditentukan dengan meenggunakan dasar perbedaan kerapatan. Kerapatan diklorometana lebih besar daripada air sehingga dapat dikatakan bahwa bagian bawah merupakan diklorometana yang di dalamnya terdapat ekstrak kafein karena . pada proses ini kafein akan lebih terdistribusi ke pelarut yang lebih melarutkan kafein yaitu diklorometana. Proses ekstraksi ini dilakukan sebanyak dua kali hal ini bertujuan untuk mendapatkan hasil ekstrak yang lebih banyak. Hasil fraksi diklorometana dari proses ekstraksi ini kemudian ditambahkan dengan MgSO4. Penambahan MgSO 4 berfungsi
untuk
menjernihkan
fraksi
diklorometana.
Diklorometana yang sudah jernih atau bersih dari pengotor kemudian dipanaskan. °
Berdasarkan literatur (Wikipedia.com) titik didih diklorometana adalah 39,5 C sedangkan untuk kafein titik didihnya jauh lebih tinggi dibandingkan diklorometana sehingga pada saat evaporasi ini diklorometana akan menguap sedangkan kafein tidak ikut menguap. Kafein yang tidak ikut menguap ini tersisa pada beaker glass. Proses yang terjadi berikutnya adalah sublimasi dimana sampel berubah menjadi gas lalu kembali menjadi padatan. Hal ini dibuktikan dengan adanya terbentuknya endapan dalam bentuk kristal di dasar erlenmeyer yang dipanaskan di atas hot plate setelah semua di klorometana menguap. Hasil Kristal yang telah diperoleh kemudian diukur titik lelehnya dengan menggunakan penangas. Titik leleh yang diperoleh dari percobaan ini yaitu sebesar 183oC. Berdasarkan literatur (Wikipedia.com), titik leleh kafein adalah 227 ºC. Hasil titik leleh yang ditunjukkan hasil praktikum dan literature sedikit berbeda hal ini menunjukkan bahwa endapan kristal yang diperoleh tidak murni kafein namun masih ada pengotor didalamnya. Ketidakmurnian ini dapat disebabkan oleh beberapa hal antara lain yaitu pengocokan yang terlalu kuat sehingga tannin yang telah terikat dalam air terpisah kembali selain itu juga dapat disebabkan oleh kebersihan alat yang kurang terjaga. Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dari hasil percobaan yang telah dilakukan adalah sebagai berikut: -
Metode ekstraksi cair-cair dapat digunakan untuk mengekstrak kafein dalam teh dimana dalam ekstraksi ini digunakan dua pelarut yang berbeda sehingga salah satu pelarut akan lebih melarutkan kafein sehingga kafein dapat diekstrak dan pelarut yang digunakan untuk melarutkan kafein dalam ekstraksi ini adalah diklorometana, hal ini
karena diklorometana tidak saling melarutkan dengan air serta senyawa tannin yang ada dalam teh dan dapat melarutkan kafein dalam teh. Proses ekstraksi dan proses sublimasi dalam percobaan ini menghasilkan endapan
-
kristal bewarna kuning dengan titik leleh sebesar 183 oC Referensi
Anonim. 2014. Kafein. [serial online]. http://www.wikipedia.com. [diakses 03 April 2014] Connors. 1997. Liquid-Liquid Extraction Operations and Equipment . New York: Mc Graw-Hill Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta: Universitas Indonesia Press Mokhtar, H and N. Ahmed. 2000. Tea polyphenols: Prevention of cancer and optimizing health. [serial online]. http://www.teapolyphenols.com. [diakses 03 April 2014]
Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 3. ITB. Bandung Tim Kimia Organik. 2014. Petunjuk Praktikum Organik I . Jember: Universitas Jember Saran
Praktikan seharusnya lebih teliti lagi dalam melakukan percobaan agar hasil yang diperoleh lebih akurat dan hendaknya kebersihan alat harus selalu diperhatikan. Nama Praktikan
Lailatul Badriyah 121810301036
